Analisa Kadar Timbal (Pb) Dalam Tanah Yang Berasal dari Tanah Karo Secara Spekrofotometer Serapan Atom (SSA)

GAMBAR ALAT

DAFTAR PUSTAKA

Darmong,(1995),“Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup”,Cetakan Pertama, Penerbit UI-Press,Jakarta

Mukhlis,(2007),“Analisis Tanah Tanaman”,Cetakan Pertama,Penerbit USU press,Medan

Poerwowidodo,(2010),“Telaah Kesuburan Tanah”,Penerbit ANGKASA, Bandung Sarifuddin,(2011),“Kimia Tanah Teori Dan Aplikasi”,Cetakan Pertama,Penerbit

USU Press,Medan

Sudjadi,(2007),“Kimia Farmasi Analisis”,Cetakan Pertama, Penerbit PUSTAKA PELAJAR,Yogyakarta

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat-alat

 Labu ukur 100 ml terkalibrasi Pyrex

 Pipet tetes -

 Pipet volume Pyrex

 Bola karet -

 Neraca analitik -

 Gelas ukur Pyrex

 Tabung reaksi plastik Pyrex

 Botol aquadest -

 Tabung bigest -

 Kertas saring whatman No.42 -

 Corong -

 Gelas Piala Pyrex

 Buret -

 Penangas Air -

3.2 Bahan- bahan

HNO3 (p) 65%

3.3 Pembuatan Larutan Standar Pb

a. Pembuatan larutan standar Pb 100 ppm

Dipipet 10 ml larutan induk Pb 1000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml di

encerkan dengan aquadest hingga garis batas, kemudian di homogenkan.

b. Pembuatan larutan seri standar Pb 0,1 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ; dan 2 ppm

Dipipet masing-masing 0,01 ml ; 0,05 ml ; 0,1 ml ; 0,15 ml ; 0,2 ml dan

dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan aquabides yang

telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok.

c. Dimasukkan larutan standar ke masing-masing tabung bigest

d. Dimasukkan tabung bigest yang berisi larutan standar dan berisikan

sampel kedalam autosampler SSA

3.4 Prosedur Percobaan

3.4.1. Pembuatan Kurva Standar

a. Diukur masing-masing absorbansi larutan seri standar Pb 0,1 ; 0,5 ; 1 ;

1,5 ; dan 2 ppm dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang

gelombang ( ) = 217 nm

3.4.2. Preparasi Sampel

a. Ditimbang 2,500 g tanah halus

b. Dimasukkan kedalam tabung bigest

c. Ditambahkan 5 ml HNO3(P) dibiarkan selama 1 malam

d. Dipanaskan pada suhu 1000c selama 1 jam 30 menit

e. Didinginkan

f. Ditambahkan 5ml HNO3(P)

g. Ditambahkan 1 ml HClO4(P)

h. Dipanaskan hingga suhu 1300C Selama 1 jam dan ditingkatkan

menjadi 1500C selama 2 jam 30 menit sampai uap kuning habis

i. Ditingkatkan suhu menjadi 1700C selama 1 jam, kemudian suhu

ditingkatkan menjadi 2000C selama 1 jam (hingga terbentuk uap putih) .

j. Dekstruksi selesai dengan terbentuknya endapan putih atau sisa larutan

k. Didinginkan ekstrak

l. Diencerkan dengan air bebas ion menjadi 25 ml

m. Dikocok hingga homongen

n. Dibiarkan semalam

o. Dianalisa ke SSA

3.4.3. Pengukuran Absorbansi Sampel

Hasil preparasi sampel di ukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang ( ) = 217 untuk analisis Pb.

3.4.4. Instruksi Kerja Spekrofotometer Serapan Atom a. Pastikan bahwa power switch dalam posisi off.

b. Hubungkan steker voltage regulator dan kompresor ke stop kontak 220

volt.

c. Hidupkan voltage regulator ,komputer dan exhaust system.

d. Buka kran gas asetilen/nitrous oxyde (sesuai keperluan) dan hidupkan

alat spektrofotometer serapan atom.

e. Klik program kerja AAS GBC pada layar monitor, sehingga terbuka

lembaran kerja.

f. Setelah itu, klik “methode” dan pilih unsur yang akan dianalisa, catat

deretan larutan standart yang digunakan sesuai dengan unsur yang

g. Klik “samples” dan tuliskan sampel yang akan dianalisa pada label

sampel.

h. Klik “analysis” untuk menentukan pemilihan metoda dan sampel yang

sesuai.

i. Klik “instrument”, klik “properti” pastikan posisi lampu sudah benar kemudian klik “hardwere set-up”, sesuaikan model, asesoris, setting

dan communication, kembali close.

j. Klik “report” pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan misalnya

grafik dan sebagainya.

k. Klik “result”, dan “gas flows optimatisations” pada sudut kanan atas

layar monitor.

l. Pastikan alat sudah dalam keaadaan “instrument ready” pada sebelah

bawah layar monitor.

m.Hidupkan flame dengan mengklik “ignite flame” pada gas flow

optimatisation atau memecet tombol warna kuning pada alat.

n. Lakukan optimatisation absorban dari salah satu larutan standart,

dengan menaikan atau menurunkan “ fuel flow”, pada gas flows optimatisation, setelah itu klik “perform instrument zero”

o. Buka lembaran “result”. Lakukan analisa dengan mengklik “start” pada

monitor, maka alat akan bekerja secara otomatis dan yang pertama

dilakukan adalah mengkalibrasi larutan standart, kemudian analisa

sampel.

p. Hasil kalibrasi larutan standart serta hasil analisa sampel dapat dibaca

q. Setelah analisa berakhir matikan flame dengan menekan tombol kuning

pada alat, tutup kran gas asetilen/nitrous oxyde.

r. Klik kembali “gas flows optimatisation”, keluarkan sisa gas yang masih ada pada alat dengan mengklik “bleed lines” berulang kali sehingga sisa

gas dianggap sudah habis.

s. Hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisa sesuai keperluan.

t. Matikan alat, komputer dan kompresor serta voltage regulator dan cabut

4.2 Perhitungan

Untuk menentukan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi dapat

ditentukan dengan menggunakan metode Least Square sebagai berikut :

Tabel 4.3. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Pb

dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

No

X Y xy x2

1. 0,0000 0,0039 0,0000 0,0000

2. 0,1000 -0,0021 -0,00021 0,0100

3. 0,5000 0,0052 0,0026 0,2500

4. 1,0000 0,0065 0,0065 1,0000

5. 1,5000 0,0268 0,0402 2,2500

6. 2,0000 0,0357 0,0714 4,0000

n=6 (∑x)=5,100 (∑y)=0,0760 (∑xy)=0,12049 (∑x2)=7,5100

Dimana ̅ = 0,8500

̅ = 0,01267

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan :

Dimana a = slope ; dan b = intersept

Harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai-nilai yang terdapat pada tabel

4.3.

Tabel 4.3 kedalam persamaan berikut :

Untuk Pb :

0,0176

Sedangkan harga b adalah :

b = ̅ - a ̅

Untuk Pb :

b = 0,01267-((0,0176)(0,8500)

b = -0,00229

Sehingga persamaan garis regresinya adalah :

Untuk Pb : y = 0,0176x– 0,00229

Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis

Berdasarkan analisa yang dilakukakan diperoleh konsentrasi dari Pb

adalah 1,86307 mg/l dengan demikian tanah tersebut bagus untuk dilakukan

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari data yang diperoleh analisa penentuan kadar Pb (Timbal) pada tanah

di Balai Besar Perbenihan dan Proteksi Tanaman Pekebunan (BBPPTP) Medan,

diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Metode analisa yang digunakan dalam penentuan kadar logam Pb (Timbal)

didalam tanah adalah dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom

(SSA) pada panjang gelombang 217 nm.

2. Dari hasil pengukuran yang diperoleh, dinyatakan tanah yang dianalisa berada

dibawah standar mutu baku Pb dalam tanah 2-200 ppm yaitu dibawah 2 ppm

3. Kadar logam Pb yang diperoleh adalah 1,1642 mg/l

5.2 Saran

1. Dalam melakukan penganalisaan, prosedur percobaan yang dilakukan harus

benar dipahami dan teknik analisa yang dilakukan juga harus

benar-benar teliti dan konsentrasi agar didapat kan tingkat kesalahan yang lebih

2. Sebaiknya preparasi sampel dilakukan terlebih dahulu sebelum

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Tanah

Tanah adalah suatu benda alam yang terdapat di permukaan kulit bumi,

yang tersusun dari bahan-bahan mineral sebagai hasil pelapukan batuan, dan

bahan-bahan organik sebagai hasil pelapukan sisa-sisa tumbuhan dan hewan, yang

merupakan medium atau tempat tumbuhnya tanaman dengan sifat-sifat tertentu,

yang terjadi akibat dari pengaruh kombinasi faktor-faktor iklim, bahan induk,

jasad hidup, bentuk wilayah dan lamanya waktu pembentukan.

(Yulipriyanto,2010)

Tanah tersusun atas mineral primer dan mineral sekunder serta bahan

organik. Mineral primer berasal dari batuan beku yang secara kimia belum

mengalami perubahan. Ini merupakan bahan sumber mineral utama sekaligus

sumber bahan organik. Pembebasan unsur haranya untuk tanaman sangat lambat

karena tergatung pada proses pelapukan sehingga tidak cukup membantu bagi

tanaman. Sedangkan mineral sekunder dan bahan organik terutama yang koloida

menyusun fraksi tanah aktif. Secara umum tanah tersusun atas lima komponen

yaitu, partikel mineral yang merupakan hasil perombakan batuan dipermukaan

bumi dan ini merupakan bagian terbesar tanah, bahan organik yang berasal dari

sisa tanaman dan kotoran binatang serta bangkainya, air ,udara dan kehidupan

tanah yaitu tanah mineral, yang meliputi tanah yang kandungan bahan organiknya

anorganik dan lapukan bahan organik), fase gas (udara), dan fase cair (air tanah).

2.2.1. Tekstur Tanah

Tektur tanah adalah perbandingan kandungan partikel tanah primer berupa

fraksi liat, debu dan pasir dalam suatu masa tanah. Sifat fisik ini berorientasi pada

besarnya butir-butir mineral, terutama pada perbandingan relatif berbagai

golongan dari tanah tertentu. Fraksi pasir mempunyai diameter 0,2 - 0,02 mm,

fraksi debu 0,02 - 0,002 mm dan fraksi liat lebih kecil dari 0,002 mm.

2.2.2 Struktur Tanah

Struktur tanah adalah susunan butir-butir tanah primer dan agregat primer

tanah yang secara alami menjadi bentuk tertentu yang dibatasi oleh bidang-bidang

yang disebut agregat. Agregat adalah butiran tanah yang banyak terikat menjadi

satu masa tanah atau bongkah tanah tunggal seperti gumpal kersai, kubus atau

prisma. Struktur tanah dibentuk dengan penggabungan butir-butir primer tanah

Penggabungan agregat-agregat primer ini disusun lagi menjadi bentukan-bentukan

yang masing-masing dibatasi oleh permukaan tertentu. Agregat primer dengan

struktur mikro (0,25 – 0,50 mm) , sedangkan agregat sekunder yang merupakan

struktur pada tanah olah disebut struktur makro (0,50 – 10 mm).

2.3 Sifat kimia Tanah

Sifat kimia tanah yang perlu diketahui adalah koloid tanah, susunan kimia

unsur tanah, dan pH tanah.

2.3.1. Koloid Tanah

Koloid tanah adalah butir – butir individu yang ukuranya sangat halus, luas

permukaanya setiap kesatuan luas sangat besar, dan pada permukaanya terdapat

muatan- muatan yang dapat menarik ion- ion dan air. Di dalam tanah ada koloid

liat lempung dan koloid humus. Koloid ini berperan sebagai pusat kegiatan tanah

yang disekitarnya terjadi persenyawaan-persenyawaan kimia. Oleh sebab itu sifat

fisik dan kimia tanah dipengaruhi oleh lempung dan humus.

2.3.2. Susunan Kimia Tanah

Unsur hara dalam tanah yang tersedia bagi tanaman terdapat dalam dua

keadaan yaitu dalam bentuk garam-garam yang terlarut menjadi ion dalam larutan

tanah, dalam bentuk unsur terikat pada permukaan koloid kompleks liat dan

humus atau kompleks abrasi. Koloid liat permukaanya bermuatan negatif atau

anion atau beberapa kation terdapat dalam larutan tanah atau pada permukaan

koloid tanah. Ion-ion yang terdapat dalam larutan tanah atau pada permukaan

koloid tanah adalah karbon, hidrogen, nitrogen, fosfor, kalium, kalsium

2.3.3. pH Tanah

Serenson (1909) mendefenisikan pH sebagai negatif logaritma dari

konsentrasi ion hidrogen dengan rumus :

pH = -log aH+

di mana : aH+ = aktivitas ion hidrogen.

Nilai pH tanah tidak sekedar menunjukkan suatu tanah asam atau alkali,

tetapi juga memberikan informasi tentang sifat-sifat tanah yang lain seperti,

ketersediaan fosfor, status kation-kation basa, dan unsur racun. Kebanyakan

tanah-tanah pertanian memiliki pH 4 hingga 8. Tanah yang lebih asam biasanya

ditemukan pada jenis tanah gambut dan tanah yang tinggi kandungan aluminium

atau belerang. Sementara tanah yang basa ditemukan pada tanah yang tinggi kapur

dan tanah yang berada didaerah arid dan di kawasan pantai.

pH tanah merupakan suatu ukuran intensitas kemasaman, bukan ukuran

total asam yang ada di tanah tersebut. Pada tanah-tanah tertentu, seperti tanah liat

berat, gambut yang mampu menahan perubahan pH atau kemasaman yang lebih

besar dibandingkan dengan tanah yang berpasir. (Mukhlis,2007)

2.4 Penetapan Kapasitas Tukar Kation

Kapasitas tukar kation (KTK) merupakan ukuran kemampuan suatu koloid

untuk mengadsorbsi dan mempertukarkan kation. KTK ini dapat didefenisikan

sebagai ukuran kualitas kation, yang segera dapat dipertukarkan dan yang

menetralkan muatan negatif tanah. Jadi penetapan KTK merupakan pengukuran

Kapasitas tukar kation (KTK) dinyatakan dalam satuan miliequivalen per

100 g tanah (me/100 g) atau centimol per kg tanah (cmol(+)/kg). Satuan yang

terakhir digunakan secara resmi di internasional. Istilah 1 me adalah 1 mg atau H+

yang teradsorbsi atau dipertukarkan, atau jumlah lainnya yang dapat

menggantikan atom H+. Besarnya KTK tergantung kepada tekstur tanah, tipe

mineral liat, dan kandungan bahan organik . Semakin tinggi kadar liat atau tekstur

semakin halus maka KTK tanah akan semakin besar. Demikian juga pada

kandungan bahan organik tanah, semakin tinggi bahan organik maka KTK tanah

akan semakin tinggi. Jenis mineral liat sangat mempengaruhi KTK tanah, karena

besarnya KTK dan masing- masing mineral liat juga berbeda. Beberapa metode

pengukuran KTK yang sering dipakai adalah:

a. Jumlah kation yang dapat dipertukarkan (KTK -8,2)

b. Penjumlahan kompleks pertukaran denagn kation indeks (penggantian

setelah pencucian). Biasanya digunakan amonium dalam NH4OAC

netral sebagai kation indeks (KTK-7)

c. Penjumlahan basa yang dapat dipertukarkan ditambah dengan

aluminium yang dapat dipertukarkan dengan ekstrak KCL (KTK

Efektif)

KTK -8,2 merupakan KTK total tanah atau KTK dari muatan parmanen

dan variabel, sedangkan KTK -7 merupakan KTK dari muatan parmanen.

Sehingga KTK dari muatan variabel dapat diperoeh dengan mempengaruhi KTK

2.5 Kandungan Unsur Hara

Tanaman memerlukan sejumlah anasir hara dalam takaran cukup,

seimbang dan sinambung untuk terus tumbuh dan berkembang , menyelesaikan

daur hidupnya. Anasir hara tanaman ini diambil dari atmosfir dan sistem tanah.

Paling sedikit 13 macam anasir hara yang diperlukan secara teratur untuk

pertumbuhan vaskular tanaman. Takaran dan jenis anasir hara yang dibutuhkan

setiap jenis tanaman adalah berbeda. Anasir hara yang dibutuhkan dalam takaran

banyak disebut anasir hara makro yaitu : N, P, K, S, Ca, dan Mg, sedangkan yang

dibutuhkan dalam takaran sedikit disebut anasir hara mikro yaitu : Mn, Fe, B, Zn,

Cu, Mo, dan Cl. (Poerwowidodo,2010)

Timbal (Pb)

Timbal (Pb) merupakan logam berat golongan IV-A dengan nomor atom

82 ,massa atom 207,2 dan massa jenis 11,34. Logam ini sangat populer dan

banyak dikenal disebabkan banyaknya timbal yang digunakan dipabrik dan paling

banyak menimbulkan keracunan pada makhluk hidup. Sifat-sifat dan kegunaan

logam ini adalah:

1.Mempunyai titik lebur yang rendah sehingga mudah digunakan dan

murah biaya operainya

2.Mudah dibentuk karena logam ini lunak

3.Mempunyai sifat kimia yang aktif sehingga dapat digunakan untuk

4.Bila dicampur dengan logam lain membentuk logam campuran ang lebih

bagus dari pada logam murninya

5.Kepadatannya melebihi logam lain

Timbal adalah sejenis logam yang lunak dan berwarna coklat kehitaman,

serta mudah dimurnikan dari pertambangan. Dalam pertambangan, logam ini

membentuk sulfida logam (PbS) yang sering disebut gelena. Bahaya yang

ditimbulkan oleh penggunaan timah hitam ini adalah sering menyebabkan

keracunan. Pencemaran logam berat dapat terjadi pada daerah lingkungan yang

bermacam-macam dan ini dapat dibagi tiga golongan, yaitu udara, tanah dan air.

Pencemaran udara oleh logam berat sangat erat hubunganya dengan sifat-sifat

logam itu sendiri, sedangkan pencemaran tanah atau air erat hubungannya dengan

penggunaan logam itu sendiri. Pencemaran tanah dan air biasanya terjadi karena

pembuangan limbah dari industri penggunaan logam yang bersangkutan secara

tidak terkontrol (pabrik aki/baterai) atau penggunaan bahan yang mengandung

logam itu sendiri (pestisida,insektisida)

2.6 Keracunan Timbal (Pb)

Keracunan logam paling sering disebabkan pengaruh pencemaran

lingkungan oleh logam berat, seperti penggunaan logam sebagai pembasmi hama

(pestisida), pemupukan maupun karena pembuangan limbah pabrik yang

Keracunan timbal dalam bentuk larutan diabsorpsi sekitar 1-10% melalui

dinding saluran pencernaan. Sistem darah porta hepatis( dalam hati) membawa

timbal tersebut dan dideposisi dan sebagian lagi dibawa darah dan didistribusikan

kedalam jaringan. Timbal kemudian diekskresikan melalui urine dan feses.

Kebanyakan ekskresi terjadi melalui cairan empedu kedalam intestinum dan ginjal

melalui dinding intestinum dan ginjal melalui air susu, keringat, dan rambut.

Timbal mungkin berpengaruh negatif pada semua organ yaitu dengan

mengganggu enzim oksidase sebagai akibatnya menghambat sistem metabolisme

sel, salah satu diantaranya adalah menghambat sistem Hb dalam sumsum tulang.

Timbal menghambat enzim sulfidril untuk mengikat delta-aminolevulinik asid

(ALA) menjadi porpobilinogen, serta protoforfirin-9 menjadi Hb. Hal ini

menyebabkan anemia dan adanya besofilik stipling dari eritrosit yang merupakan

ciri khas dari keracunan Pb. Baofilik stipling terjadi karena retensi dari DNA

ribosoma dalam sitoplasma eritrosit sehingga mengganggu sintesis protein.

(Darmong,1995)

2.7 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

2.7.1 Prinsip dasar analisa SSA

Peristiwa serapan atom ini pertama kali diamati oleh fraunhofer, ketika

mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom

pertama kali digunakan pada tahun 1995 oleh walsh. Spektroskopi serapan atom

digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam. Spektroskopi serapan

yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip

spekroskopi serapan atom sama dengan spektrofotometri sinar tampak dan

ultraviolet . Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel

dan peralatannya.

Metode spektrofotometer serapan atom (SSA) mendasarkan pada prinsip

absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang

gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh, natrium

menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sementara kalium menyerap

pada panjang gelombang 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini

mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang

mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu

energi maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan

dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi. Misalkan, suatu unsur Na

mempunyai konfigurasi elektron 1s2,2s2,2p6,dan 3s1. Tingkat dasar untuk elektron

valensi 3s1 ini dapat mengalami eksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 e.V atau

ketingkat 4p dengan energi 3,6 e.V yang masing –masing bersesuaian dengan

panjang gelombang 589,3 nm dan 330,2 nm.

2.7.2. Sketsa intrumentasi SSA

a c d

Keterangan :

Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi

dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon dan argon)

dengan tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena

memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dan

katoda diberi suatu tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan

memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana

kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini

dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang

diisikan tadi.

B.Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan

asas. Alat yang digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom -

atom yaitu : dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless).

1. Nyala (flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan

menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara

spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari

tingkat dasar ketingkat yang lebih tinggi. Suhu yang dicapai nyala tergantung

pada gas – gas yang digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara , suhunya

kira-kira sebesar 18000C , gas alam-udara suhunya 17000C, asetilen-udara

suhunya 22000C, dan gas asetilen-dinitrogen oksida (N2O) sesar 30000C.

Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen

sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi. Propana-udara dipilih

untuk logam-logam alkali karena suhu nyala yang lebih rendah akan mengurangi

banyaknya ionisasi. Nyala hidrogen-udara lebih jernih dari pada nyala asetilen –

udara dalam daerah UV (dibawah 220 nm), dan juga karena sifatnya yang

mereduksi maka nyala ini sesuai untuk penetapan arsenik dan selenium.

2. Tanpa Nyala (flameless)

Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal

mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk kedalam nyala terlalu besar, dan

proses atomisasi kurang sempurna, oleh karena itu muncullah suatu teknik

atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan

dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh masmann.

Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu ;

(ashing) yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan

matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis, dan pengatoman

(atomising).

C.Monokomator

Monokomator digunakan untuk memisahkan dan memilih panjang

gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam

monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi

resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper

D.Detektor

Detetor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat

pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton. Ada2 cara yang

dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu : (a) yang memberikan respon

terhadap radiasi kontinyu, dan (b) yang hanya memberikan respon terhadap

radiasi resonansi.

Pada cara pertama, output yang dihasilkan dari radiasi resonan dan radiasi

kontinyu disalurkan pada sistem galvanometer dan setiap perubahan yang

disebabkan oleh radiasi resonan akan menyebabkan perubahan output. Pada cara

kedua , output berasal dari radiasi resonan dan radiasi kontinyu yang dipisahkan.

Dalam hal ini sistem penguat harus cukup selektif untuk dapat membedakan

radiasi. Cara tebaik adalah dengan menggunakan detektor yang hanya peka

terhadap radiasi resonan yang termodulasi.

5. Rekorder

Rekorder merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

terkalibrasi untuk pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu

BAB I

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Logam berat adalah unsur-unsur yang memiliki kerapatan lebih dari 6

mg/m2. Logam berat juga didefenisikan sebagai logam yang memiliki berat atom

lebih besar dari 23 dan kerapatan lebih dari 5. Hingga saat ini logam berat hanya

didefenisikan atas dasar kerapatannya. Logam berat tidak terdegradasi, tetap stabil

di alam dalam waktu yang cukup lama dan bersifat meracun untuk organisme

hidup walaupun pada konsentrasi yang rendah. Sebagai contoh, waktu tinggal Cd

dalam tanah 75-380 tahun, Hg 500-1000 tahun dan untuk logam berat seperti Pb,

As, Ni, dan Zn memiliki waktu tinggal 1000-3000 tahun. Jadi polusi logam berat

dalam tanah memberikan pengaruh yang cukup lama. Saat ini mulai ada

peningkatan perhatian tentang keberadaan unsur mikro di lingkungan dalam

konsentrasi yang membahayakan kesehatan hewan. Banyak pupuk, terutama

pupuk P yang mengandung sejumlah unsur mikro seperti Pb, Hg, Ni, Cd, Co, Cr,

As, Mo, dan F.

Sumber antropogenik unsur mikro antara lain adalah industri peleburan

besi, limbah industri, lumpur buangan, limbah padat kota, pembakaran bahan

bakar fosil, air hujan dan lain sebagainya. Sumber antropogenik Pb dn As adalah

pembakaran bensin yang mengandung Pb dan penyemprotan pestisida yang

mengandung arsen. Pembakaran bensin yang ditambahkan timbal (Pb) merupakan

cukup tinggi. Pengamatan pada periode 1966-1988, ternyata terjadi penurunan

kandungan Pb dari atmosfir yang berasal dari bensin 1,7 g/ha/thn. Hal ini terjadi

karena mulai adanya kesadaran akan bahaya pencemaran udara terutama oleh Pb

sehingga penggunaan bensin yang bebas timbal mulai digalakkan. Untuk dapat

memastikan suatu tanah telah terkontaminasi oleh suatu logam harus ada suatu

acuan tentang kandungan logam dalam tanah yang dapat dianggap telah

terkontaminasi. Sayangnya tidak ada pedoman yang benar-benar pasti sebagai

antisipasi konsentrasi unsur mikro tanah yang secara alamiah variasinya sangat

tinggi. Sebuah hasil penelitian melaporkan bahwa kisaran normal dari As : <5-40,

Cd : <1-2, Cu : 2-60, Mo : <1-5, Ni : 2-100, Pb : 10-150, Se : <1-2 , dan Zn :

25-200 ppm. Disamping itu peneliti lainnya memperkirakan batas dasar jumlah total

Zn : 50, Cu : 20, Cd : 0,06 dan Pb : 10 ppm. (Sarifuddin, 2011)

Analisa kadar logam timbal (Pb) yang dipaparkan pada karya tulis ini

merupakan salah satu logam berat beracun yang menyebabkan kerusakan pada

tanah khususnya untuk tanah tanaman. Bagaimana cara menganalisa logam Pb,

dan apa saja akibat yang ditimbulkannya jika melebihi ambang batas yang telah

1.2Permasalahan

Tanah merupakan medium atau tempat tumbuhnya suatu tanaman untuk

dapat hidup. Apabila kadar unsur hara timbal (Pb) mengandung konsentrasi yang

tinggi akan mengakibatkan kerusakan pada tanaman.

1.3. Tujuan

- untuk mengetahui metode analisis yang dipergunakan untuk menentukan kadar

logam timbal (Pb) pada tanah

- untuk mengetahui apakah logam timbal (Pb) terdapat di dalam tanah

- untuk mengetahui kadar logam timbal (Pb) yang terkandung pada tanah

1.4 Manfaat

Manfaat dari pembuatan karya ilmiah ini adalah untuk memberikan

informasi bagaimana cara menganalisa kadar unsur timbal (Pb) pada tanah secara

laboratorium. Dan dengan mengetahui kadar timbal (Pb) dapat diketahui apakah

ANALISA KADAR TIMBAL (Pb) DALAM TANAH YANG

BERASAL DARI TANAH KARO SECARA

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

ABSTRAK

Telah dilakukan analisa penentuan kadar logam timbal (Pb) didalam tanah, contoh tanah yang diambil dari tanah karo.

Penentuan kadar timbal (Pb) dilakukan dengan metode Spektrofotometer Serapan

Atom (SSA) dengan panjang gelombang = 271 nm, hasil yang diperoleh

DETERMINATION RATE OF RECIPROCAL (Pb) IN

SOIL DERIVED FROM KARO LAND IN ATOMIC

ABSORPTION SPECTROFOTOMETRI (AAS)

ABSTRACT

Have pervormed the analysis of lead metal (Pb) content determination in soil, soil samples taken from the soil karo.

Determining lead levels (Pb) conducted by the method atomic absorbtion

spectrofotometri wavelength = 271 nm, the results obtained indicate that lead

ANALISA KADAR TIMBAL (Pb) DALAM TANAH YANG

BERASAL DARI TANAH KARO SECARA

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

TUGAS AKHIR

LESTARI YANTI SIMANUNGKALIT

122401067

PROGRAM STUDI D-3 KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

ANALISA KADAR TIMBAL (Pb) DALAM TANAH YANG

BERASAL DARI TANAH KARO SECARA

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

Diajukan untuk melengkapi tugas akhir dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya

Oleh:

LESTARI YANTI SIMANUNGKALIT

122401067

PROGRAM STUDI D-3 KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PERSETUJUAN

Judul : Analisa Kadar Timbal (Pb) Dalam Tanah Yang Berasal dari Tanah Karo Secara Spekrofotometer Serapan Atom (SSA)

Kategori : Tugas Akhir

Nama : Lestari Yanti Simanungkalit

Nomor Induk Mahasiswa : 122401067

Program studi : Diploma Tiga (D-3) Kimia

Departemen : Kimia

PERNYATAAN

ANALISA KADAR TIMBAL (Pb) DALAM TANAH YANG

BERASAL DARI TANAH KARO SECARA

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

TUGAS AKHIR

Saya mengakui bahwa tugas akhir ini adalah hasil karya saya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2015

PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis sampaikan kehadirat Tuha Yang Esa atas segala rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan tugas akhir ini tepat pada waktunya dengan judul Analisa Kadar Timbal (Pb) Dalam Tanah Yang Berasal dari Tanah Karo Secara Spektfotometer Serapan Atom (SSA) .

Tugas akhir ini disusun sebagai persyaratan untuk menyelesaikan pendidikan Program Studi D-3 Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara. Dalam penyusunan tugas akhir ini penulis banyak menemukan kendala. Namun berkat bantuan, bimbingan dan dukungan dari berbagai pihak, akhirnya penulis dapat mengatasi berbagai kendala tersebut dengan baik.

Maka pada kesempatan ini dengan segala ketulusan dan kerendahan hati, penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1. Kedua orang tua tercinta, Ayahanda Maradong Simanugkalit dan Ibunda Ermawani Siregar serta saudara penulis tersayang, Abang Charles Abbet Simanugkalit dan Adik-adik saya ( Richardo,Denni,Yunus,dan Aril ) yang telah memberikan bantuan moril dan materil serta doa restu demi kesuksesan penulis.

2. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc selaku Dekan FMIPA USU.

3. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU.

4. Ibu Dra. Emma Zaidar Nst, M.Si selaku Ketua Program Studi D-3 Kimia FMIPA USU.

5. Ibu Dr. Minto Supeno, M.S selaku Dosen Pembimbing yang telah bersedia meluangkan waktu, tenaga, dan pikiran dalam membantu penulisan tugas akhir ini.

7. Bapak Miftah Elfahmi,S.TP. selaku Manager Teknis Di Laboratorium Analisa Pestisida di Balai Besar Perbenihan dan Proteksi Tanaman Perkebunan (BBPTP) Medan yang telah memberikan pengarahan dan membimbing penulis selama pelaksanaan PKL.

8. Bapak Fahri Riswal ,S.Si, Kakak Eva Yanti Manihuruk, ST, Kakak Nur Indah, S.Si, Kakak Elviani Sinaga, S.TP, Kakak Kartinatra P, A.md, Ibu Hasanah yang telah mengajari dan membimbing penulis selama pelaksanaan PKL.

9. Bapak Ir. Henry H.M Pardede selaku seksi jaringan Labortorium , Bapak Kusharyanto, S.Si,MP selaku kepala sub bagian tata usaha yang telah memberikan izin penulis melakukan kegiatan PKL di Balai Besar Perbenihan dan Proteksi Tanaman Perkebunan (BBPPTP) Medan.

10.Seluruh staff dan karyawan Balai Besar Perbenihan dan Proteksi Tanaman Perkebunan (BBPPTP) Medan yang telah memberikan dukungan, semangat dan ilmu baru kepada penulis.

11.Teman-teman seperjuangan D-3 Kimia stambuk 2012 dan seluruh pihak yang tidak dapt penulis sebutkan satu persatu yang turut adil dalam membantu penulis sehingga selesainya tugas akhir ini.

ANALISA KADAR TIMBAL (Pb) DALAM TANAH YANG

BERASAL DARI TANAH KARO SECARA

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

ABSTRAK

Telah dilakukan analisa penentuan kadar logam timbal (Pb) didalam tanah, contoh tanah yang diambil dari tanah karo.

Penentuan kadar timbal (Pb) dilakukan dengan metode Spektrofotometer Serapan

Atom (SSA) dengan panjang gelombang = 271 nm, hasil yang diperoleh

DETERMINATION RATE OF RECIPROCAL (Pb) IN

SOIL DERIVED FROM KARO LAND IN ATOMIC

ABSORPTION SPECTROFOTOMETRI (AAS)

ABSTRACT

Have pervormed the analysis of lead metal (Pb) content determination in soil, soil samples taken from the soil karo.

Determining lead levels (Pb) conducted by the method atomic absorbtion

spectrofotometri wavelength = 271 nm, the results obtained indicate that lead

4.1. Data Percobaan 23 4.2. Perhitungan 24

4.2.1. Perhitungan Konsentrasi Sampel 25

4.3. Pembahasan 26

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 30 5.2. Saran 30

DAFTAR TABEL

Halaman