Pemanfaatan Dedak Padi Sebagai Bahan Baku Pembuatan Metil Ester dengan Proses Ekstraksi dan Esterifikasi dengan Katalis Asam Sulfat (H2So4) dan Asam Sitrat (C6H8O7)

(1)

CONTOH PERHITUNGAN

A. PadaPercobaan Ekstraksi

Asam oleat = 0.887 gr/ml

Volume sampel = 3 ml

Massa sampel = ρ x V

= 0.887 gr/ml x 3 ml

= 2.661 gr

Volume NaOH = 2,4 ml

% �� =�� 28.2

��

% �� =2.4 � 0.1 � 28.2 2.661

% FFA = 2.543405

B. Pada Percobaan Esterifikasi

1. Perhitungan untuk katalis H2SO4 Pada Suhu 55 oC

• 15 menit

Volume NaOH 0.5 ml

% �� =0.6 � 0.1 � 28.2 2.661

% FFA = 0,635851

%

��

=

��

28.2

(2)

2. Perhitungan

untuk katalis H2SO4 Pada Suhu

60 oC

• 15 menit

Volume NaOH 0.4 ml

% �� =0.55 � 0.1 � 28.2 2.661

% FFA = 0,582863

3. Perhitungan untuk katalis H2SO4 Pada Suhu 65 oC

• 15 menit Menit

(Waktu)

% FFA (H2SO4 0,5 %)

55 oC 60oC 65oC

15 0,635851 0,582863 0,529876

30 0,582863 0,529876 0,423901

45 0,529876 0,423901 0,370913

60 0,423901 0,370913 0,317926

75 0,317926 0,317926 0,317926

90 0,264937 0,264937 0,264937

105 0,264937 0,264937 0,21195

120 0,21195 0,21195 0,105975

Waktu

(menit)

% FFA (H2SO4 1 %)

55 oC 60oC 65oC

15 0,582863 0,529876 0,423901

30 0,529876 0,423901 0,370913

45 0,423901 0,317926 0,317926

60 0,317926 0,264937 0,264937

75 0,317926 0,264937 0,21195

90 0,21195 0,21195 0,105975

105 0,21195 0,105975 0,095377

(3)

Volume NaOH 0.8

ml

% �� = 0.85 � 0.1 � 28.2 2.661

% FFA = 0,900789

4. Persentase Penurunan Kadar FFA Selama Proses Esterifikasi

% FFA awal = 2,5 %

% FFA pada kondisi terbaik

(waktu 120 menit, katalis H2SO4 1 % , Suhu 60 oC) = 0,095377 %

% Penurunan FFA =2,5−0,095377

2.5 � 100 %

= 96,18 % Waktu

(Menit)

% FFA (H2SO4 1,5 %)

55 oC 60oC 65oC

15 0,900789 0,900789 0,900789

30 0,847802 0,847802 0,847802

45 0,794813 0,741826 0,794813

60 0,741826 0,688838 0,741826

75 0,741826 0,63581 0,63581

90 0,741826 0,529876 0,582863

105 0,688838 0,423901 0,529876

(4)

5. Perhitungan untuk katalis C6H8O7 Pada Suhu 55 oC

• 15 menit

Volume NaOH 0.6 ml

% �� = 0.9 � 0.1 � 28.2 2.661

% FFA = 0,953777

Waktu

(Menit)

% FFA (C6H8O7) 0,1 % w/v

55 oC 60oC 65oC

15 0,953777 0,95777 0,847802

30 0,953777 0,847802 0,741826

45 0,900789 0,847802 0,635851

60 0,847802 0,741826 0,529876

75 0,847802 0,635851 0,529876

90 0,635851 0,635851 0,529876

105 0,529876 0,529876 0,423901

120 0,423901 0,423901 0,423901

• 15 menit

Volume NaOH 0.8 ml

% �� =0.85 � 0.1 � 28.2 2.661

% FFA = 0,900789

Waktu

(Menit)

% FFA (C6H8O7)0,2% w/v

(5)

15 0,900789 0,847802 0,847802

30 0,847802 0,794813 0,794813

45 0,794813 0,741826 0,741826

60 0,741826 0,741826 0,688838

75 0,741826 0,63581 0,63581

90 0,63581 0,63581 0,529876

105 0,63581 0,529876 0,423901

120 0,529876 0,423901 0,370913

• 15 menit

Volume NaOH 0.8 ml

% �� =0.82 � 0.1 � 28.2 2.661

% FFA = 0,866899

Waktu

(menit)

% FFA (C6H8O7)0,3%w/v

55 oC 60oC 65oC

15 0,866899 0,847802 0,847802

30 0,741826 0,763021 0,847802

45 0,741826 0,741826 0,763021

60 0,63581 0,63581 0,741826

75 0,63581 0,63581 0,63581

90 0,529876 0,529876 0,529876

(6)

8. Persentase Penurunan Kadar FFA Selama Proses Esterifikasi

% FFA awal = 2,5 %

% FFA pada kondisi terbaik

(waktu 120 menit, katalis C6H8O7 0,2 % , Suhu 65 oC) = 0,370913%

% Penurunan FFA =2,5 −0,370913

2.5 � 100 %

= 85,16 %

(7)

LAMPIRAN II

GAMBAR GRAFIK HASIL PERCOBAAN

Gambar L2.1 Pengaruh waktu dan penambahan Katalis H2SO4 0,5 % v/v terhadap %

FFA pada berbagai suhu

Gambar L2.2 Pengaruh Pengaruh waktu dan penambahan Katalis H2SO4 1,5 %

v/v terhadap % FFA pada berbagai suhu 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

0 20 40 60 80 100 120 140

% FFA waktu (Menit) 55 C 60 C 65 C 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

0 20 40 60 80 100 120 140

%

FFA

Waktu ( Menit)

55 C

60 C

(8)

Gambar L2.3 Pengaruh waktu dan penambahan Katalis C6H8O7 0,1 % terhadap % FFA

pada berbagai suhu

Gambar L2.4 Pengaruh waktu dan penambahan Katalis C6H8O7 0,3 % terhadap % FFA

pada berbagai suhu 0,3

0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

0 20 40 60 80 100 120 140

%

FFA

Waktu (Menit)

55 C

60 C

65 C

0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

0 20 40 60 80 100 120 140

%

FFA

Waktu (Menit0

55 C

60 C

(9)

LAMPIRAN III

FOTO PENELITIAN

GambarL3.1 Dedak padi sebagai bahan bakuGambarL3.2 PeralatanEktraksi

(10)

GambarL3.5 HasilEsktraksi GambarL3.6 ProsesTitrasi GambarL3.7

(11)

LAMPIRAN IV HASIL ANALISA GC

(12)

Gambar L4.2 Kromatogram Komposisi Asam Lemak Minyak Dedak Padi Dengan Penambahan Katalis H2SO4 1% v/v Pada Suhu 60 oC dengan Waktu

(13)

Gambar L4.3 Kromatogram Komposisi Asam Lemak Minyak Dedak Padi Dengan Penambahan Katalis C6H8O7 0,2% w/v Pada Suhu 60 oC dengan

(14)

DAFTAR PUSTAKA

SBP Board Of Consultants & Engineers, 1998, SBP Handbook Oil Seeds, Oils, Fats & Derivatives, SBP Publication Division New Delhi.

Perry, R.H. and Green, D.W. 1984, Perry’s Chemical Engineering Handbook 6thed, McGraw Hill Book Company, Ich,New York

SitiZullaikah et al, 2005, Two-step process to produce biodiesel acid catalyst from rice bran oil. Depertment of chemical engineering Universitas of Science and technology 96

Yue Zhang et a, 2013 1, One step production of biodiesel from rice bran oil catalyzed by chlorosulfonic acid modified zirconia via simultaneous esterification and trasnesterification, Bioresource technology 147 (59-64)

Aprilinapurbasari and Silviana, 2008, kajianawalpembuatan biodiesel dariminyakdedakdengan proses esterifikasi, Teknik Kimia UNDIP, Semarang.

Pei-jingShui et al, 2013, Biodiesel production from rice bran by a two step in situ proess, Bioresource technology 101 (984-989)

ArsidaPertama sari and Indah Marita, 2010, Modifikasi proses in-situ esterifikasiuntuk proses pembuatan biodiesel daridedakpadi, Teknikkimia UNDIP, Semarang.

NdaruCandraSukmana and EndangPurwanti, 2011. Kalor biodiesel HasilEsterifikasidengankatalisasamsitratdantrasesterifikasidengankatalisKaliumhi droksidaminyakbijiNyamplung,

FakultasMatematikadanilmupengetahuanAlamITS, Surabaya.

Adi, N., 2003, Ekstraksi Minyak dari Dedak Padi dengan Pelarut n-Hexane, ProsidingSeminar Nasional Teknik Kimia Indonesia, Yogyakarta.

Putrawan ,I.D.G.A., Shobih, Soerawidjaja ,T.H., 2006, Stabilisasi Dedak Padi sebagaiSumber Minyak Pangan, Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia, Palembang

Nurul Maharani, 2010 Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) Dari Minyak Dedak Dan Metanol Dengan Proses Esterifikasi Dan Transesterifikasi,Fakultas Teknik Uvinersitas Diponegoro, Semarang.

(15)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 PENETAPAN VARIABEL

1. Ekstraksiminyakdedak

Perbadingandedakdengan N-Hexane : 10 gr : 150 ml

Suhu : 65 oC

WaktuEsktraksi : 5 jam

2. Esterifikasi

Waktu : 2 jam

Suhu : 55oC, 60 oC, 65 oC

Katalis - H2SO40,5%, 1%, 1,5% v/v

- C6H8O70,1%, 0,2%, 0,3% v/v

3.2 BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN

3.2.1 Bahan

1. Dedak

2. Metanol

3. Etanol 96 %

4. N-Hexane

5. Indikator PP

6. H2SO4

7. Aquadest

8. NaOH

3.2.2 Alat

1. Labulehertiga

2. Buret

3. Condensor

4. Corongpemisah

5. Erlenmeyer

6. Water Bath

7. GelasUkur

(16)

9. Statifdanklem

10. Termometer

11. Beaker glass

12. Hot Plate

3.3 LANGKAH PERCOBAAN

3.3.1 Langkah PercobaanEkstraksi

1. Kedalamlabudimasukkan10 gr dedakpadikemudianditambahkan 150 ml

N-Hexane dandipanaskansampaisuhu 65 oCdandilakukanselama 5 jam.

2. Kemudianhasilesktaksididestilasi, yang

bertujuanuntukmemisahkanhasilekstraksi dari pelarut.

3. Laludilakukananalisakadar FFA minyakdedakpadi.

(Sumber :Arsida dkk.2010)

3.3.2 Langkah PercobaanEsterifikasi

1. Kedalamlabulehertigadimasukkanmiyakdedakpadi, metanol, katalis

H2SO4, kemudiandipanaskan.

2. Suhureaksi dipertahankan 55oCselama 2 jam.

3. Kemudiansampeldiambildan dilakukantitrasisetiapselangwaktu 15

menitselamawaktureaksiuntukanalisaasamlemakbebassesuaiprosedur SNI

01-3555-1998 yaitudengancara sebagai berikut:

a. Diambil 3 ml sampel

b. Kemudianditambahkan 9 ml ethanol 96 %

c. Laludipanaskansampai 45oC

d. Kemudianditambahkan 2-3 tetesindikator PP dan

dititrasidenganlarutanstandart NaOH 1 N hinggawarnamerahmuda.

4. Dan percobaandilakukankembalidengansuhu60oCdan65oC

5. Danpercobaandilakukankembalidenganmengguankankatalis C6H8O7

(Sumber :Arsida dkk.2010)

(17)

(18)

3.5 FLOWCHAT PERCOBAAN

3.5.1 Proses Ekstraksi

Gambar 3.2 Flowchart Ekstraksi Dedak Padi MULAI

10 gr dedakpadimasukkankedalamlabu

Kemudiandipanaskanpadasuhu 65 oC Kemudianditambahkan N-Hexane sebanyak

150 ml

Hasil ekstraksi kemudian di destilasi

Kemudiandilakukananalisa FFA darihasilekstraksi

(19)

3.5.2 Proses Esterifikasi

3.5.2.1Flowchatesterifikasiminyakdedakpadidengankatalis H2SO4

Ya

Tidak

Gambar 3.3 Flowchart Esterifikasi Minyak Dedak Padi Dengan Katalis H2SO4

MULAI

Sebanyak 150 gr minyakdedakpadidimasukkandalamlabulehertiga yang dilengkapidenganreflukskondensor,thermometer, magnetic stirrer

Metanoldankatalis

H2SO4dicampurkandandimasukkankedalamlabulehertigatersebut.

Suhureaksidipertahankankonstan 55 oCselama 120 menit

Kemudian sampel diambil setiap 15 menit selama waktu reaksi untuk dianalisis asam lemak bebasnya.

Lapisan yang terbentukdipisahkandengancorongpemisah dan diambil lapisan minyak yang berada pada lapisan atas

SELESAI Apakah ada variasi lain

(20)

3.5.2.2 FlowchatEsterifikasiminyakdedakpadidengankatalis C6H8O7

Ya

Tidak

Gambar 3.4 Flowchart Esterifikasi Minyak Dedak Padi Dengan Katalis C6H8O7

3.5.3 Proses Analisis FFA

Sebanyak 150 grminyakdedakpadidimasukkandalamlabulehertiga yang dilengkapidenganreflukskondensor,thermometer, magnetic

stirrer

MetanoldankatalisC6H8O7dicampurkandandimasukkankedalamlabule

hertigatersebut.

Suhureaksidipertahankankonstan 55 oCselama 120 menit

Kemudian sampel diambil setiap 15 menit selama waktu reaksi untuk dianalisa asam lemak bebasnya.

Lapisan yang terbentukdipisahkandengancorongpemisah dan diambil lapisan minyak yang berada pada lapisan atas

SELESAI MULAI

Apakah ada variasi lain yang digunakan pada

(21)

Gambar 3.5 Flowchart analisis FFA

BAB IV

MULAI

Sebanyak 3 ml minyak dedak padi dimasukkan kedalam erlenmeyer kemudian ditambahkan methanol

Dicatat Volume NaOH yang terpakai

SELESAI

(22)

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengaruh waktu dan Penambahan katalis Asam Sulfat (H2SO4) terhadap %

FFA pada berbagai suhu.

Bahan baku yang digunakan pada penelitian ini adalah dedak padi. Dedak padi ini

di ekstraksi untuk mendapatkan minyak dedak padi dan kemudian di esterifikasi

menurunkan asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak tersebut. Berdasarkan

penelitian yang dilakukan, pada berbagai variasi diperoleh hasil seperti yang

ditunjukkan pada tabel4.1.

Tabel 4.1 Hasil-Hasil Percobaan Yang Diperoleh Pada Berbagai Keadaan Dengan Penambahan Katalis H2SO4 Terhadap % FFA

H2SO4 ( v/v) Suhu (oC) Waktu (Menit) % FFA

Run 1

0,5 %

55

120

0,21195

Run 2 60 0,21195

Run 3 65 0,10597

Run 4

1 %

55

120

0,10597

Run 5 60 0,09537

Run 6 65 0,09537

Run 7

1,5 %

55

120

0,63581

Run 8 60 0,37091

Run 9 65 0,42390

Pada Percobaan esterifikasi ini dilakukan dengan mengubah suhu untuk setiap

percobaan (55oC, 60oC, 65oC) sedangkan untuk waktu esterifikasi dilakukan selama 2

jam dengan jumlah katalis H2SO4 (0,5%, 1%,1,5% v/v). Kondisi terbaik yang diperoleh

pada percobaan tersebut adalah pada suhu 60oC dengan katalis H2SO41% Seperti yang

(23)

antar partikel semakin besar, sehingga reaksi berjalan semakincepat dan konstanta reaksi

semakin besar (Maharani, 2010).

Gambar 4.1 menunjukkan pengaruh penambahan katalis H2SO4 1% v/v terhadap %

FFA. Hasil-hasil percobaan yang lain ditunjukkan pada lampiran II.

Gambar 4.1 Pengaruh waktu dan penambahan Katalis H2SO4 1 % v/v terhadap % FFA pada

berbagai suhu

Dari Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa pada suhu tetap dengan peningkatan waktu

menyebabkan kadar FFA menurun. Kondisi terbaikdiperoleh pada waktu 120

menit dengan suhu 60oC dan katalis H2SO41% v/v dimana kadar FFA 0,09537%, dan

apabila waktu esterifikasi dilanjutkan kemungkinan tidak akan mengalami penurunan

karena kadar setimbang telah tercapai pada waktu 120 menit.

Pada penelitian ini, kadar FFA awal minyak dedak padi adalah sebesar 2,5 %.

Setelah proses esterifikasi menggunakan katalis H2SO4pada kondisi suhu 60oC dengan

katalis H2SO41% v/v dan waktu 120 menit kadar FFAnya turun menjadi 0,09537%

seperti yang ditunjukkan oleh tabel 4.1. Dengan demikian selama proses esterifikasi

terjadi penurunan FFA sebesar 96,18 %.

Semakin lama waktu reaksi, maka kemungkinan kontak antar zatsemakin besar

sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan reaksi sudah

tercapai maka dengan bertambahnya waktu reaksi tidak akan menguntungkan

karenatidak memperbesar hasil. Dalam penelitian yang telah dilakukan, diperoleh data

bahwa selama waktu 15sampai dengan 120 menit diperoleh % FFA yang menurun. 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

0 15 30 45 60 75 90 105 120 135

(24)

Pada waktu tetap kenaikan suhu menyebabkan kadar FFA menurun. Secara umum

kenaikan suhu menyebabkan kecepatan reaksi bertambah besar.

4.2 Pengaruh waktu dan penambahan katalis Asam Sitrat (C6H8O7) terhadap %

FFA pada berbagai suhu

Hasil-hasil penelitian yang diperoleh pada berbagai variasi ditunjukkan pada tabel

4.2.

Tabel 4.2 Hasil-hasil percobaan yang diperoleh pada berbagai keadaan dengan Penambahan Katalis C6H8O7 Terhadap % FFA

C6H8O7 ( %) Suhu (oC) Waktu (Menit) % FFA

Run 1

0,1

55

120

0,42390

Run 2 60 0,42390

Run 3 65 0,42390

Run 4

0,2

55

120

0,52987

Run 5 60 0,42391

Run 6 65 0,37091

Run 7

0,3

55

120

0,52987

Run 8 60 0,42390

Run 9 65 0,37091

Pada percobaan esterifikasi ini dilakukan dengan mengubah suhu untuk setiap

percobaan (55oC, 60oC, 65oC) sedangkan untuk waktu esterifikasi dilakukan selama 2

jam dengan jumlah katalis C6H8O7(0,1%, 0,2% , 0,3% w/v). Seperti yang ditunjukkan

pada tabel 4.2 didapat % FFA yang terbaik pada suhu 65 oC dengan katalis C6H8O70,2%

w/v. Kenaikan suhu menyebabkan tumbukan antar partikel semakin besar, sehingga

reaksi berjalan semakincepat dan konstanta reaksi semakin besar.

Pada penelitian ini, kadar FFA awal minyak dedak padi adalah sebesar 2,5 %.

Setelah proses esterifikasi menggunakan katalis C6H8O7pada kondisi suhu 65oC dengan

katalis C6H8O70,2% w/v dan waktu 120 menit kadar FFAnya turun menjadi 0,37091%

seperti yang ditunjukkan oleh tabel 4.2. Dengan demikian selama proses esterifikasi

(25)

Gambar 4.2 Pengaruh waktu dan penambahan Katalis C6H8O7 0,2 %w/v terhadap %

FFA pada berbagai suhu

Dari Gambar 4.2 dapat dilihat pada suhu tetap dengan peningkatan waktu

menyebabkan kadar FFA menurundan pada waktu tetap dengan kenaikan suhu

menyebabkan kadar FFA menurun. Secara umum kenaikan suhu menyebabkan

kecepatan reaksi bertambah besar.

Semakin lama waktu esterifikasi maka % FFA yang dihasilkan semakin kecil. Dari

titik waktu 15 menit sampai 60 menit mengalami penurunan % FFA yang signifikan

yaitu 0,2% dan dari titik waktu 75 menit sampai 90 menit mengalami penurunan yang

hanya sebesar 0,1% demikian juga pada waktu 105 menit dan 120 menit dan kondisi

yang terbaik untuk reaksi tersebut adalah pada suhu 65oC dengan katalis 0,2%, dan

apabila waktu esterifikasi dilanjutkan kemungkinan akan mengalami penurunan.

Dari gambar 4.2 menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu reaksi yang maka %

FFA akan semakin rendah. Jika suhu dinaikkan maka tumbukan antar partikel semakin

besar, sehingga reaksi berjalan semakincepat dan konstanta reaksi semakin

besar.Semakin tinggi temperaturnya, maka semakin besar konstanta laju reaksinya. Hal

ini sesuai dengan persamaan Archenius :

k = A exp(-Ea/RT)

k = konstanta laju reaksi

A = frekuensi tumbukan

R = konstanta gas

T = temperatur 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

0 15 30 45 60 75 90 105 120 135

(26)

Ea = energi aktivasi

4.3 Hasil GC Minyak Dedak Padi

Komposisi asam lemak hasil analisa GC (Gas Chromatography) yang dianalisa di

Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Jl. Brigjen Katamso 51, Medan

pada lampiran IV. Dari kromatogram lampiran IV komposisi asam lemak minyak dedak

padi tersebut dapat dilihat pada tabel 4.3, tabel 4.4 dan tabel 4.5.

Tabel 4.3 KomposisiAsam Lemak Minyak dedak padi Berdasarkan Analisa GC Sebelum Proses Esterifikasi

Komponen Jumlah (%b)

Asam Miristat (C14:0) 0,3167

Asam Palmitat (C16:0) 19,3242

Asam Stearat (C18:0) 1,7725

Asam Oleat (C18:1) 43,0283

Asam Linoleat (C18:2) 33,3190

Asam Palmitoleat (C20:0) 0,7059

Asam Eikosenoat (C20:1) 0,3947

Jumlah 100,0000

Tabel 4.4 Komposisi Asam Lemak minyak dedak padi dengan penambahan katalis H2SO4 1 % v/v pada suhu 60 oC dengan waktu 120 menit berdasarkan

Analisa GC

(27)

Jumlah 100,0000

Tabel 4.5 Komposisi Asam Lemak minyak dedak padi dengan penambahan katalis C6H8O7 0,3 % w/v pada suhu 65oC dengan waktu 120 menit berdasarkan

Analisa GC

Asam Oleat (C18:1) 43,0283

Jumlah 100,0000

Dari Hasil analis GC (Gas Chromatography)(terlampir) yang dilakukan, proses

ekstraksi dan proses esterifikasi sebagai upaya untuk memanfaatkan dedak padi sebagai

bahan baku pembuatan metil ester. Komponen yang terbesar minyak dedak padi ini

(28)

(29)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

1. Pelarut N-Heksana cocok digunakan untuk esktraksi minyak dari dedak padi.

2. Selama proses esterifikasi dengan menggunakan katalis H2SO4terjadi penurunan

FFA sebesar 96,18 %.

3. Selama proses esterifikasi dengan menggunakan C6H8O7terjadi penurunan FFA

sebesar 85,16 %.

4. Komponen yang terbesar minyak dedak padi ini didominasi oleh asam oleat.

5.2 SARAN

Perlu adanya kajian lebih lanjut dalam rangka meningkatkan dan membandingkan

(30)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 BIODIESEL

Biodiesel bersifat ramah lingkungan, dapat terurai, memiliki sifat pelumasan

terhadap piston mesin, dan kesinambungan ketersediaan bahan bakunya terjamin jika

dibandingkan dengan bahan bakar solar yang berasal dari minyak dari minyak bumi,

karena itu peggunaan biodiesel baik sebagai pengganti ataupun campuran pada solar

dapat menjawab kebutuhan terhadap semakin menipisnya sumber minyak bumi di

Indonesia. Biodiesel yang memiliki sifat menyerupai minyak solar dapat digunakan baik

secara murni maupun dicampur dengan petrodisel, tanpa menyebabkan terjadinya

perubahan yang berarti pada mesin kendaraan yang ada ( Zullaikah,2005).

Biodiesel adalah energi terbarukan yang tidak menimbulkan polusi bahan bakar

karbon netral dan biodegradabel terbarukan yang dapat dicampurkan dengan minyak

solar atau digunakan langsung dalam mesin diesel dengan sedikit modifikasi. Umumnya

biodiesel dianggap sebagai alternatif yang menjanjikan untuk diesel berbasis bbm yang

digunakan untuk aplikasi transportasi (Zullaikah, 2005).

Bahan bakar biodiesel menjadi lebih menarik karena manfaatnya terhadap

lingkungan. Tanaman dan minyak nabati serta lemak hewani adalah sumber biomassa

yang dapat diperbaharui. Saat ini, sebagian besar biodiesel muncul dari trasesterifikasi

sumber daya yang dapat dimakan, seperti lemak hewan, minyak sayur, dan bahan

limbah minyak goring dengan proses katalis kondisi basa. Namun, konsumsi tinggi

katalis, pembentukan sabun and redahnya hasil panen membuat biodiesel saat ini lebih

mahal daripada bahan bakar yang diturunkan dari minyak bumi (Shui dkk,2010).

(31)

Dedak merupakan produk samping penggilingan gabah menjadi beras. Selama ini,

dedak hanya dimanfaatkan sebagai makanan ternak dan uggas selebihnya dipakai untuk

bahan abu gosok atau dibiarkan begitu saja

(Arsida dkk,2010).

Melihat besarnya jumlah produksi dedak padi dan belum maksimalnya

pemanfaatan dedakpadi di Indonesia maka dilakukan penelitian mengenai dedak padi

untuk meningkatkan nilai ekonomi dedak itu sendiri. Minyak dedak yang diperoleh dari

ekstaksi dedak dengan pelarut volatile, umumnya N-Hexane. Peningkatan kandungan

asam lemak bebas secara cepat pada minyak karena adanya lipase aktif setelah proses

penggilingan menyebabkan minyak dedak padi tidak dapat digunakan sebagai edible-oil.

Salah satu pemanfaatan minyak dedak padi yang sedang dikembangkan saat ini adalah

sebagai bahan baku pembuatan biodiesel.

Dedak padi adalah bahan yang cocok untuk produksi biodiesel. Pertama, produksi

biodiesel dari minyak dedak padi memiliki kinerja yang baik dalam tes mesin dan uji

emisi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa produksi biodiesel dari minyak dedak padi

mentah yag berkualitas baik dan dapat digunakan sebagai bahan bakar alternative dalam

mesin diesel saat ini tanpa modifikasi mahal. Kedua, stabil pasokan sumber bahan

tersedia bila dedak padi digunakan untuk memproduksi biodieselterutama di cina. Cina

memproduksi lebih dari sepuluh juta ton per tahun dedak padi. Sebagai produk

sampingan dari penggilingan padi, dedak padi mengandung 15- 23 lipid. Karena adanya

(32)

digunakan sebagai pakan ternak atau bahan bakar boiler dan minyak dedak yang

dihasilkan bukan untuk dimakan(Arsida, 2010).

2.3 MINYAK DEDAK PADI

Minyak dedak padi adalah minyak berkandungan gizi tinggi karena asam lemak,

komponen-komponen aktif biologis dan antioksidan (oryzanol, tocopherol,

phytosterol,polyphenol dan squalene) (Arsida, 2010).

Minyak mentah dedak padi sulit dimurnikan karena tingginya kandungan asam

lemak bebas dan senyawa tak tersaponifikasi berwarna gelap. Kandungan asam lemak

bebas 4-8 % tetap diperoleh walaupun dedak padi diekstrak sesegera mungkin.

Peningkatan asam lemak bebas secara cepat terjadi karena adanya lipase aktif dalam

dedak, karena alasan tersebut minyak dedak padi tidak dapat digunakan sebagai edible

oil. Pengaruh waktu penyimpanan dedak terhadap kandungan FFA dalam minyak dedak

dapat dilihat pada tabel 2.1, sedangkan karakteristik dan komposisi asam lemak dalam

[image:32.595.247.450.239.394.2]

minyak dedak padi ditunjukkan pada tabel 2.2 dan tabel 2.3.

Tabel 2.1 Pengaruh Waktu Penyimpanan Dedak Terhadap Kandungan FFA DalamMinyak Dedak Padi

Waktu Penyimpanan FFA (%)

3 jam 3,0

(33)

30 hari 18,2

49 hari 27,0

72 hari 34,3

100 hari 62,6

[image:33.595.109.510.86.189.2]

Sumber : SBP Board of Consulttants and Engineers 1998

Tabel 2.2 Karakteristik Minyak Dedak Padi

Karakteristik Rentang Nilai

Specific gravity pada 20 oC/ 30 oC 0,916-0,921

Refractive index pada 25 oC 1,47-1,473

Bilangan iodine 99-108

Bilangan Penyabunan 181-189

Material tak tersabunkan (%) 3-5

Titer (oC) 24-25

Asam Lemak bebas (%) 3-60

Sumber : SBP Board of Consultants and Engineers 1998

Tabel 2.3 Komposisi Asam Lemak dalam Minyak Dedak

Jenis Asam Lemak Konsentrasi (%b)

Asam Miristat (C14 : 0) 0,1

Asam Palmitat (C16 : 0) 12-18

Asam stearate ( C18:0) 1-3

Asam Oleat (C18 : 1) 40-50

Asam linoleat (C18 :2) 29-42

Asam Linolenat (C18:3) 1

Asam Palmitoleat (C20 : 0) 0,2-0,4

Sumber : SBP Board of Consultants and Engineers 1998

[image:33.595.131.513.230.446.2]

(34)

Asam sulfat (H2SO4) merupakan cairan yag bersifat korosif, tidak berwarna,

tidak berbau, sangat reaktif dan mampu melarutkan berbagai logam. Bahan kimia ini

dapat larut dengan air dengan segala perbandingan, mempunyai titik leleh 10,49 oC dan

titik didih pada 340 oC tergantung kepekatan serta pada temperature 300 oC atau lebih

terdekomposisi menghasilkan sulfur trioksida.Sifat-sifat asam sulfat ditunjukkan Tabel

2.4

Tabel 2.4 Sifat Fisika dan Kimia Asam Sulfat

Berat molekul 98,08 g/gmol

Titik leleh 10,49 oC

Titik didih 340 oC

Specific gravity 1,834

Warna Tidak berwarna

Wujud Cair

Sumber : Aprilina, 2008

2.5 EKSTRAKSI

Ekstraksi merupakan salah satu cara pmisahan campuran dimana terdapat zat

terlarut dan pelarut. Biasa ekstraksi ini dilakukan untuk mengambil zat terlarut dalam

pelarut.

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi yaitu :

1. Ukuran bahan

Pengecilan ukuran bertujuan untuk memperluas permukaan bahan sehingga

mempercepat penetrasi pelarut ke dalam bahan yag akan diekstrak dan

mempercepat waktu ekstaksi. Sebenarnya semakin kecil ukuran bahan semakin

luas pula permukaan bahan sehingga semakin banyak oleoresin yang dapat

diekstrak. Tetapi ukuran bahan yang terlalu kecil juga menyebabkan banyak

minyak volatile yang menguap selama penghancuran.

(35)

Secara umum, kenaikan temperature akan meningkat jumlah zat terlarut ke

dalam pelarut. Temperautr pada proses ekstraksi memang terbatas hingga suhu

titik didih pelarut yang digunakan.

3. Pelarut

Pelarut harus yang baik maka tidak akan merusak solute atau residu pelarut,

viskositasnya tidak tinggi (kental) agar sirkulasi bebas dapat terjadi.

Dalam pemilihan pelarut harus memperhatikan beberapa factor diantaranya adalah

pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh factor-faktor berikut ini

1. Seleksi pelarut hanya boleh melarutkan ekstraksi yang diinginkan, bukan

komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi.

2. Kelarutan pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang

besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).

3. Kemampuan untuk tidak saling bercampur pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak

boleh atau hanya secara terbatas larut dalam bahan ekstraksi.

4. Kerapatan terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan

kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi.

5. Reaktifitas pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara

kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi.

6. Titik didih karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara

penguapan, destilasi atau reaktifikasi, maka titik didih kedua bahan ini tidak boleh

terlalu dekat (Aprilina, 2008).

2.6 ESTERIFIKASI

Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester.

Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Katalis-katalis yang cocok

adalah zat berkarakter asam kuat, dankarena ini asam sulfat, asam sulfonat organic atau

resin penukar kation asam kuat merupakan katalis-katalis yag biasa terpilih dalam

praktek industrial. Untuk mendorong agar reaksi bias berlangsung ke konversi yang

sempurna pada temperature rendah (misalnya paling tinggi 120 oC), reaktan metanol

harus ditambahkan dalam jumlah yang sangat berlebih (biasanya lebih besar dari 10 kali

nisbah stoikhiometrik) dan air produk ikutan harus disingkirkan dari fasa reaksi, yaitu

fasa minyak. Melalui kombinasi-kombinasi yang tepat dari kondisi-kondisi reaksi dan

(36)

dituntaskan dalam waktu 1 sampai beberapa jam. Reaksi esterifikasi dari asam lemak

menjadi metil ester adalah :

RCOOH + CH3OH RCOOH3 + H2O

Asam Lemak Metanol Metil Ester Air

Esterifikasi biasanya dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak berkadar

asam lemak bebas tinggi. Pada tahap ini, asam lemak bebas akan dikonversi menjadi

metil ester. Tahap esterifikasi biasanya diikuti dengan tahap trasesterifikasi. Namun

sebelum produk esterifikasi diumpankan ke tahap transesterifikasi, air dan bagian

tersbesar katalis asam yang dikandungnya harus disingkirkan terlebih dahulu (Shui

dkk,2010).

2.6.1 Hal-Hal Yang Mempengaruhi Reaksi Esterifikasi

Factor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi antara lain :

a. Waktu reaksi

Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat semakin

besar sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan

reaksi sudah tercapai maka dengan bertambahnya waktu reaksi tidak akan

menguntungkan karena tidak memperbesar hasil.

b. Pengadukan

Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul zat

pereksi dengan zat yang bereaksi sehingga mempercepat reaksi dan reaksi terjadi

sempurna. Sesuai dengan persamaan Archenius :

K = A e(-Ea/RT)

Dimana : T = suhu absolut (oC)

R = Konstanta gas umum ( cal/gmol oK)

E = Tenaga aktifasi (cal/gmol)

A = Faktor tumbukan (t-1)

K = Konstata kecepatan reaksi (t-1)

Semakin besar tumbukan maka semakin besar harga konstanta kecepatan reaksi.

Sehingga dalam hal ini pengadukan sangat penting mengingat larutan

minyak-katalis methanol merupakan larutan immiscible.

(37)

Katalisator berfungsi untuk mengurangi tenaga aktifasi pada suatu reaksi

sehingga pada suhu tertentu harga konstanta kecepatan reaksi semakin besar.

Pada reaksi esterifikasi yang suah dilakukan biasanya menggunakan konsentrasi

katalis antara 1-4 % berat sampai 10 % berat campuran pereaksi.

d. Suhu Reaksi

Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka semakin banyak konversi

yang dihasilkan hal ini sesuai dengan persamaan Archenius. Bila suhu naik maka

harga k semakin besar sehigga reaksi berjala cepat dan hasil konfersi semakin

besar ( Aprillina, 2008).

Reaksi esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester dengan reaksi langsung

antara suhu asam karboksilat dengan suatu alcohol. Suatu reaksi pemadatan untuk

membentuk suatu ester disebut esterifikasi. Eserifikasi dapat dikatalis oleh kehadiran

ion H+. asam belerang sering digunakan sebagai suatu katalisator untuk reaksi ini.

Pada skala industry etil asetat di produksi dari reaksi esterifikasi antara sam asetat

(CH3COOH) dan etanol (C2H5OH) dengan bantuan katalis berupa asam sulfat (H2SO4)

(Aprillina, 2008).

Ester adalah subuah asam karboksilat mengandung gugus COOH, dan pada

sebuah ester hindrogen pada gugus ini digantikan dengan sebuah gugus hidrokarbon

dari berbagai jenis. Gugus ini bias berupa gugus alkil seperti metil atau etil, atau gugus

yang megandung sebuah cincin benzene seperti fenil.

Ester dapat terhidrolisis dengan pengaruh asam membentuk alcohol dan asam

karboksilat. Reaksi hidrolisis tersebut merupakan kebalikan dari pengesteran. Disini

senyawa karbon mengikat gugus fungsi-COOR adalah alkilalkanoat. Ester diturunkan

dari alcohol dan asam karboksilat. Untuk ester turunan dari asam karboksilat paling

sederhana, nama-nama tradisional digunakan, seperti formate, asetat dan propionate.

Proses esterifikasi adalah suatu reaksi refersibel antara suatu asam karboksilat

dengan suatu alcohol. Produk esterifikasi disebut ester yang mempunyai sifat yang khas

yaitu baunya yang harum sehingga pada umumnya digunakan sebagai pengaharum

(Essence) sintesis. Reaksi esterifikasi merupakan reaksi refersibel yang sangat lambat.

(38)

akan tercapai dalam beberapa jam. Esterifikasi dipengaruhi oleh beberapa faktor

diantara nya adalah : struktur molekul dari alkohol, suhu proses dan konsentrasi katalis

maupun reaktan.

Ester diturunkan dari asam karboksilat dengan mengganti gugus OH dengan gugus

OR ( R adalah gugus alkil atau aril). Ester merupakan senyawa organik yang bersifat

netral, tidak beeraksi dengan logam NA dan PCL3.Ester termasuk salah satu turunan

asam karboksilat yang diperoleh dengan mereaksikan suatu asam (karboksilat dengan

alkohol atau phenol.Rumus nya RCOOR dimana R dan R adalah gugus organic

(Aprillina, 2008).

2.7 Transesterifikasi

Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi

daritrigliserida (minyak nabati) menjadi alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol,

danmenghasilkan produk samping yaitu gliserol. Di antara alkohol-alkohol monohidrik

yangmenjadi kandidat sumber/pemasok gugus alkil, metanol adalah yang paling umum

digunakan,karena harganya murah dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksi

disebut metanolisis).Jadi, di sebagian besar dunia ini, biodiesel praktis identik dengan

ester metil asam-asamlemak (Fatty Acids Metil Ester). Reaksi transesterifikasi

trigliserida menjadi metilester adalah :

O O

H2C - O - C - R1 R1 - C - OCH3 H2COH

O Katalis O

HC - O - C - R2 + 3CH3OH R2 - C - OCH3 + HCOH

O O

H2C - O - C - R3 R3 - C - OCH3 H2COH

Trigliserida Metanol Metil Ester Gliserol

Transesterifikasi juga menggunakan katalis dalam reaksinya. Tanpa adanya

katalis, konversiyang dihasilkan maksimum namun reaksi berjalan dengan lambat.

Katalisyang biasa digunakan pada reaksi transesterifikasi adalah katalis basa, karena

(39)

Reaksi transesterifikasi sebenarnya berlangsung dalam 3 tahap yaitu sebagai berikut:

1. Trigliserida (TG) + ROH Katalis Digliserida (DG) + R’COOR

2. Digliserida (DG) + ROH Katalis Monogliserida (MG) + R’’COOR

3. Monogliserida (MG) + ROHKatalisGliserol (GL) + R’’’COOR

Produk yang diinginkan dari reaksi transesterifikasi adalah ester metil asam-asam

lemak.Terdapat beberapa cara agar kesetimbangan lebih ke arah produk, yaitu:

a. Menambahkan metanol berlebih ke dalam reaksi.

b. Memisahkan gliserol.

c. Menurunkan temperatur reaksi (transesterifikasi merupakan reaksi eksoterm).

2.7.1 Hal-hal yang Mempengaruhi Reaksi Transesterifikasi

Tahapan reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel selalu menginginkan

agardidapatkan produk biodiesel dengan jumlah yang maksimum. Beberapa kondisi

reaksi yangmempengaruhi konversi serta perolehan biodiesel melalui transesterifikasi

adalah sebagai berikut :

a. Pengaruh air dan asam lemak bebas

Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam yang

lebih kecildari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar kandungan asam lemak

bebas lebih kecildari 0.5% (<0.5%). Selain itu, semua bahan yang akan digunakan

harus bebas dari air.Karena air akan bereaksi dengan katalis, sehingga jumlah

katalis menjadi berkurang. Katalis harus terhindar dari kontak dengan udara agar

tidak mengalami reaksi dengan uapair dan karbon dioksida.

b. Pengaruh perbandingan molar alkohol dengan bahan mentah

Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3

mol untuksetiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol alkil ester dan 1 mol

gliserol.Perbandingan alkohol dengan minyak nabati 4,8:1 dapat menghasilkan

konversi 98%. Secara umum ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlahalkohol

yang digunakan, maka konversi yang diperoleh juga akan semakin bertambah.Pada

rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi yang dihasilkan adalah 98-99%,

sedangkanpada 3:1 adalah 74-89%. Nilai perbandingan yang terbaik adalah 6:1

karena dapatmemberikan konversi yang maksimum.

(40)

Pada rasio 6:1, metanol akan memberikan perolehan ester yang tertinggi

dibandingkan dengan menggunakan etanol atau butanol.

d. Pengaruh Jenis Katalis

Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi bila

dibandingkandengan katalis asam. Katalis basa yang paling populer untuk reaksi

transesterifikasi adalahnatrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH),

natrium metoksida (NaOCH3),dan kalium metoksida (KOCH3). Katalis sejati bagi

reaksi sebenarnya adalah ion metilat(metoksida). Reaksi transesterifikasi akan

menghasilkan konversi yang maksimum denganjumlah katalis 0,5-1,5%-b minyak

nabati. Jumlah katalis yang efektif untuk reaksi adalah0,5%-b minyak nabati untuk

natrium metoksida dan 1%-b minyak nabati untuk natriumhidroksida.

e. Metanolisis Crude dan Refined Minyak Nabati

Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati

refined. Namunapabila produk metil ester akan digunakan sebagai bahan bakar

mesin diesel, cukup digunakan bahan baku berupa minyak yang telah dihilangkan

getahnya dan disaring.

f. Pengaruh temperatur

Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada temperatur 30 - 65° C (titik

didih methanolsekitar 65° C). Semakin tinggi temperatur, konversi yang diperoleh

akan semakin tinggiuntuk waktu yang lebih singkat.

Ester yang terdiri dari asam-asam yag berat molekul rendah dan alkohol

merupakan senyawa-senyawa cair yang tidak berwarna, sedikit larut dalam air dengan

bau semerbak, dan mudah menguap. Ester dari beberapa asam karboksilat dengan rantai

panjang terdapat secara alamiah di dalam lemak, lilin dan minyak.

(41)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Bahanbakarminyakmerupakansalahsatukebutuhanutama yang banyakdigunakan

di berbagai

Negara.Saatinikebutuhanakanbahanbakarsemakinmeningkatseiringsemakinmeningkatny

apopulasi dan semakinberkembangnyateknologi,

akantetapicadangansumberdayaminyakbumi yang

berasaldarifosilsemakinmenipiskarenasifatnya yang tidakdapatdiperbaharui. Salah satu

alternative sumber energi adalah Fatty Acid Metil Ester (Biodiesel)

sebagaiprodukuntukmenggantikansumber energi darifosil.

Biodiesel merupakanmonoalkil ester

dariasam-asamlemakrantaipanjangyangterkandungdalamminyaknabatiataulemakhewaniutukdigun

akansebagai alternatif yang paling tepatuntukmenggantikanbahanbakarmesin diesel.

Biodiesel bersifat biodegradable, dan hampir tidakmengandung sulfur.Alternatif

bahanbakarterdiridarimetalatauetil ester, hasiltransesterifikasibaikdaritriakilgliserida

(TG) atauesterifikasidariasamlemakbebas (FFA) (Aprilina, 2008).

Pembuatan biodiesel dariminyaktanamanmemilikikasus yang

berbeda-bedasesuaidengankandugan

FFA.Padakasusminyaktanamandengankandunganasamlemakbebastinggidilakukanduaje

nis proses, yaituesterifikasidantrasesterifikasi, sedangkanuntukminyaktanaman yang

kadunganasamlemakrendahdilakukan proses transesterifikasi.Proses

esterifikasidantrasesterifikasibertujuanuntukmengubahasamlemakbebasdantrigliseridada

lamminyakmenjadimetil ester (biodiesel) dangliserol.

Biodiesel merupakansolusi yang paling

tepatuntukmenggantikanbahanbakarfosilsebagaisumber energi transportasiutamadunia,

karena biodiesel merupakanbahanbakarterbaharui yang dapatmenggantikan diesel petrol

padamesindandapatdiangkutsertadijualdenganmenggunakaninfrastruktursekarangini.

Dedakmerupakanproduksampingpeggilingangabahmenjadiberas.Penggilingansatu

(42)

Bergantungpadavarietasberasdanderajatpeggilingannya, dedakpadimegandung 16-32 %

minyak. Sekitar 60-70 % minyakdedakpaditidakdapatdigunakansebagaibahanmakanan

(non-edible oil) disebabkankestabilandanperbedaancarapenyimpanandedakpadi (Yue

hang, 2013).

Dengankadarlemakkurangdari 25 %,

caraterbaikuntukmengambilminyakdedakadalahmelaluiekstraksimenggunakanpelarutmu

dahmenguap, sepertimetanol dan heksan. Minyaknabati yang

mengandungtrigliseridadan FFA biasanyadiekstrakdengan hexane atau

methanol.Minyakdedakhasilekstraksi (minyakdedakmentah)

dipisahkandaripelarutmelalui proses penguapandanselanjutnyadilakukan proses

esterifikasi. Reaksiesterifikasimerupakanreaksipembentukan ester

denganreaksilangsungantarasuatuasamkarboksilatdengansuatu

alkohol.Suatureaksipemadatanuntukmembentuksuatu ester disebutesterifikasi (Siti

zullaikah, 2005).

Biodiesel merupakanbahanbakar alternatif yang menjanjikan yang

dapatdibuatdariminyaknabati, baikminyakbarumaupunbekaspenggorengan, melalui

proses trasesterifikasi, esterifikasiatauesterifikasi-trasesterifikasidengan alkohol.

Biodiesel ramahterhadaplingkungankarena biodegradable, nontoxic danrendahemisi

[image:42.595.118.536.496.784.2]

(Arsida dkk.2010).

Tabel 1.1 Penelitian-Penelitian Terdahulu Berkenaan Dengan Ekstraksi Dedak Padi

No JudulPenelitian Variabel Hasil

1 Kajianawalpembuatan biodiesel dariminyakdedakpadidengan

prosesesterifikasi

(AprilinaPurbasari, dkk. 2008)

T= 70oC

t =2 jam

Pelarut : metanol

Kandungan FFA

minyakdeda kpadi 62,21 %

2 Two-step process to produce biodiesel acid catalyst from rice bran oil (Zullaikahsiti, dkk. 2005)

t= 3 jam

T= 60 oC

Pelarut : N-Hexane

FFA

dalamminya kdedakpadi 82 %

3 In situ production of fatty acid methyl ester from low quality rice bran : An economical route for

Pelarut: Metanol

t= 5 jam

Kandugan FFA

(43)

biodiesel production.

(Hong Lei,dkk.2009)

T= 65oC

Metanol : dedak = 200 ml : 50 gr

kpadi 83 %

4 Modifikasi proses in-situ esterifikasiuntuk proses pembuatan biodiesel daridedakpadi (Arsida dkk,2010).

T= 65 oC

N-Hexane: dedak = 150 : 10

[image:43.595.115.516.277.733.2]

Minyakdeda kpadiFFA= 39,27 %

Tabel 1.2 Penelitian-Penelitian Terdahulu Berkenaan Dengan Esterifikasi Minyak Dedak Padi

No JudulPenelitian Variabel Hasil

1 Kajianawalpembuatan biodiesel dariminyakdedakpadidengan proses esterifikasi

(AprilinaPurbasari, dkk.2008)

Katalis HCL 2,5 %

T= 1 jam

t = 50 oC

V=100 rpm

Kandungan FFA

dalamminyak 0,85 %

2 In situ production of fatty acid methyl ester from low quality rice bran : An economical route for biodiesel production (Hong Lei,dkk.2009)

t = 2jam

T= 60 oC

H2SO4 1 % v/v

FFA 0,61 %

3 Modifikasi proses in-situ

esterifikasiuntuk proses pembuatan biodiesel daridedakpadi

(Arsida dkk,2010).

t= 2 jam

T= 60oC

H2SO41 % v/v

FFA 0,56 %

4 Kalor Biodiesel Hasil esterifikasi dengan katalis asam sitrat dan trasesterifikasi dengan katalis kalium hidroksida minyak biji nyamplung.

(Ndaru Candra,2011)

Katalis

C6H8O70,4626 gr

T= 60oC

t=3 jam

methanol : minyak= 20 : 1

(44)

Padapenetianini proses ekstraksiminyakdedakpadimenggunakanpelarut n-hexane

selama 5 jam padasuhu 65 oC, sedangkan proses

esterifikasdilakukandenganmengguakankatalisasamsulfat (H2SO4) danasamsitrat

(C6H8O7) padasuhu 60 oCselama 2 jam.

1.1PERUMUSAN MASALAH

Permasalahan yang seringdihadapiadalahmahalnyahargaminyaknabati yang

digunakandalampembuatan

biodiesel.Olehkarenaitudicobauntukmenggunakanminyakdedakpadi yang

dapatdigunakansebagai alternatif bahanbakupembuatan biodiesel.

Namundemikianminyakdedakpadimengandungasamlemakbebastetapi dapat diturunkan

dengan proses esterifikasi. Padapenelitianiniminyakdedakpadidiperolehmelalui proses

ekstraksidengan N-Hexane, kemudiandilanjutkandenganprosesesterifikasi yang

bertujuanuntukmengurangikandunganasamlemakbebasnyadenganmenggunakanasamsulf

at (H2SO4)danasamsitrat (C6H8O7).

1.2TUJUAN PENELITIAN

Adapuntujuandaripenelitianiniadalah:

1. Mempelajaripengaruh variabel proses dalam proses esterifikasi

2. Mengujikualitasminyakdedakpadi yang dihasilkan.

1.3MANFAAT PENELITIAN

Adapunmanfaatdaripenelitianiniadalahuntukmemberikanpengetahuantentangb

agaimanapengaruhvariabel proses esterifikasiterhadap % FFA

minyakdedakpadisertamengetahuikualitasminyakdedakpadi yang dihasilkan.

1.4RUANG LINGKUP PENELITIAN

Penelitiandilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Universitas

Sumareta Utara. Bahanbaku yang digunakanadalahdedakpadi yang

diperolehdariekstraksidedakpadi. Penelitianinidilaksanakandenganduatahapan proses

yaitu proses ekstraksidedakpadi dan proses esterifikasi.

(45)

Perbandingandedakdengan n-Hexane : 30 gr : 450 ml

Suhu : 65 oC

WaktuEkstraksi : 5 jam

2. Proses Esterifikasi

Waktu : 2 jam

Suhu : 60 oC

Katalis : -H2SO40,5%, 1%, 1,5%dariberatminyakdedakpadi (Arsidadkk, 2010).

- C6H8O70,1%, 0,2%,

0,3%dariminyakdedakpadi(Ndaruchandra, 2011).

(Sumber :Arsidadkk, 2010)

Analisis yang dilakukandalampenelitianiniadalah :

1. Analisis FFA dalamminyakdedakpadi dilakukan dengan titrasi menggunakan

NaOH.

(46)

ABSTRAK

Indonesia sebagai penghasil gabah terbesar ketiga di dunia, memproduksi dedak dalam jumlah besar. Kandungan asam lemak bebas (Free Fatty Acid

(FFA)) yang tinggi menyebabkan minyak dedak padi dapat dikonversi menjadi

Fatty Acid Methyl Ester (biodiesel) dengan esterifikasi. Tujuan dari penelitian ini adalah memanfaatkan dedak sebagai bahan baku pembuatan metil esterserta mempelajari pengaruh variabel dalam proses esterifikasi serta menguji minyak dedak padi yang dihasilkan. Minyak dedak padi merupakan turunan penting dari dedak padi. Kandungan asam lemak bebas dalam dedak padi dapat meningkat cepat karena adanya enzim lipase aktif dalam dedak padi setelah proses penggilingan. Di dalam penelitian ini, digunakan 2 jenis katalis asam yaitu H2SO4

dan C6H8O7. Pada proses ini dedak padi diekstraksi untuk mendapatkan minyak

dedak padi nya dan selanjutnya dilakukan proses esterifikasi untuk menurunkan asam lemak bebasnya dan dilakukan pengujian kadar FFA terhadap minyak dedak padi, analisa produk yang meliputi Analisis % FFA dan komposisi minyak dedak padi dengan GC. Dari analisa gas kromatografi yang kami lakukan, komponen terbesar minyak dedak padi didominasi metil oleat. Selama proses esterifikasi dengan menggunakan katalis H2SO4terjadi penurunan FFA sebesar 96,18 % dan

selama proses esterifikasi dengan menggunakan katalisC6H8O7 terjadi penurunan

(47)

PEMANFAATAN DEDAK PADI SEBAGAI BAHAN BAKU

PEMBUATAN METIL ESTER DENGAN PROSES

EKSTRAKSI DAN ESTERIFIKASI DENGAN

KATALIS ASAM SULFAT (H

2

SO

4

) DAN

ASAM SITRAT (C

6

H

8

O

7

)

SKRIPSI

Oleh

130425008

ATIKA VIVI YANTI SARUMPAET

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

(48)

PEMANFAATAN DEDAK PADI SEBAGAI BAHAN BAKU

PEMBUATAN METIL ESTER DENGAN PROSES

2

SO

4

) DAN

ASAM SITRAT (C

6

H

8

O

7

)

SKRIPSI

Oleh

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

ATIKA VIVI YANTI SARUMPAET

130425008

(49)

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:

PEMANFAATAN DEDAK PADI SEBAGAI BAHAN BAKU PEMBUATAN METIL ESTER DENGAN PROSES EKSTRAKSI DAN ESTERIFIKASI

DENGAN KATALIS ASAM SULFAT DAN ASAM SITRAT

dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada

Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas sumatera Utara. Skripsi

ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan

sumbernya.

Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya

ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima

sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.

Medan, April 2016

NIM 130425008

(50)

PENGESAHAN

Skripsi dengan judul :

PEMANFAATAN DEDAK PADI SEBAGAI BAHAN BAKU

PEMBUATAN METIL ESTER DENGAN PROSES

2

SO

4

) DAN

ASAM SITRAT (C

6

H

8

O

7

)

dibuat untuk melengkapi persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen

Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini telah

diujikan pada sidang ujian skripsi pada 20 April 2016 dan dinyatakan memenuhi

syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Sumatera Utara.

Mengetahui, Medan, April 2016

Dosen Penguji I Dosen Penguji II

Dr.Ir.Rondang Tambun, ST, MT

Koordinator Penelitian Dosen Pembimbing

Mersi Suriani Sinaga ST,MT NIP. 19720612 200012 2 001 NIP. 19680820 199802 2 001

(51)

PRAKATA

PujidansyukurpenulispanjatkankehadiratTuhan Yang

MahaEsaataslimpahanrahmatdankarunia-Nya

sehinggaSkripsiinidapatdiselesaikan.TulisaninimerupakanSkripsidenganjudul“PE

MANFAATAN DEDAK PADI SEBAGAI BAHANBAKU PEMBUATAN

METIL ESTER DENGAN PROSES EKSTRAKSI DAN ESTERIFIKASI

DENGAN KATALIS ASAM SULFAT (H2SO4) DAN ASAM

SITRAT(C6H8O7)”, berdasarkanhasilpenelitian yang penulislakukan di

DepartemenTeknik Kimia FakultasteknikUniversitas Sumatera Utara.

Skripsiinimerupakansalahsatusyaratuntukmendapatkangelarsarjanateknik.

Hasilpenelitianinisangatbaikuntuk

dipublikasikanataupenelitianinidapatdimanfaatkan di masa yang akandatang,

karena dedak padi yang dapat dikatakan limbah dari penggilingan padi dapat

dimanfaatkan menjadi sesuatu yang ,lebih bermanfaat dan dapat mengurangi

penggunaan bahan bakar yang berasal dari fosil.

Selama

melakukanpenelitiansampaipenulisanskripsiinipenulisbanyakmendapatbantuandar

iberbagaipihak ,untukitupenulismengucapkanterimakasihdanpenghargaan yang

sebesar-besarnyakepadaDr. Ir. Taslim M.Si selakupembimbing.

Penulismenyadaribahwaskripsiinimasihjauhdarisempurnaolehkarenaitupen

ulismengharapkan saran danmasukan demi

kesempurnaanskripsiini.Semogaskripsiinimemberikanmanfaatbagipengembangani

lmupengetahuan.

(52)

Penulis

Atika Vivi Yanti Sarumpaet

DEDIKASI

Penulismendedikasikanlaporanhasilpenelitianinikepada:

1. Kedua orang tuapenulis, Pahot Sarumpaet STh dan Tiarmin Malau

2. Saudarapenulis (Devia Rosinta Uli Sarumpaet SKp, Josafat Arahon

Sarumpaet, Josua Saut Hasiholan Sarumpaet)

3. BapakdanibudosenDepartemenTeknik Kimia, FakultasTeknik, Universitas

Sumatera Utara.

4. PegawaiadministrasiDepartemenTeknik Kimia, FakultasTeknik,

Universitas Sumatera Utara.

5. Sahabat-sahabatterbaik di teknik Kimia Ekstensi,

khususnyasemuamahasiswastambuk 2013 yang

memberikanbanyakdukungandansemangatkepadapenulis

6. Seluruhteman-teman, danabang/kakak yang

turutmemberikanbantuankepadapenulisdalammenyelesaikanlaporanhasilpe

(53)

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : Atika Vivi Yanti Sarumapet

NIM : 130425008

Tempat/tgllahir : Tarutung, 30 Juni 1992

Nama orang tua: Pahot Sarumpaet S.Th

Alamat Orang tua:

Jln. Bahagia No.6 Pematang Siantar

AsalSekolah

• SD HKBP Pearaja Tarutungtahun1998-2004 • SMP Negri 2Tarutung tahun 2004-2007

• SMA Negri 1 Pematang Siantar tahun 2007-2010 • D3 PTKI Medan tahun 2010-2013

Artikel yang telahdipublikasidalamJurnal:

Atikasarumpaet,”Pemanfaatan Dedak Padi sebagai bahan baku Pembuatan Metil

Ester dengan Proses ekstraksi dan Esterifikasi dengan katalis asam Sulfat

(54)

ABSTRAK

Indonesia sebagai penghasil gabah terbesar ketiga di dunia, memproduksi dedak dalam jumlah besar. Kandungan asam lemak bebas (Free Fatty Acid

(FFA)) yang tinggi menyebabkan minyak dedak padi dapat dikonversi menjadi

Fatty Acid Methyl Ester (biodiesel) dengan esterifikasi. Tujuan dari penelitian ini adalah memanfaatkan dedak sebagai bahan baku pembuatan metil esterserta mempelajari pengaruh variabel dalam proses esterifikasi serta menguji minyak dedak padi yang dihasilkan. Minyak dedak padi merupakan turunan penting dari dedak padi. Kandungan asam lemak bebas dalam dedak padi dapat meningkat cepat karena adanya enzim lipase aktif dalam dedak padi setelah proses penggilingan. Di dalam penelitian ini, digunakan 2 jenis katalis asam yaitu H2SO4

dan C6H8O7. Pada proses ini dedak padi diekstraksi untuk mendapatkan minyak

dedak padi nya dan selanjutnya dilakukan proses esterifikasi untuk menurunkan asam lemak bebasnya dan dilakukan pengujian kadar FFA terhadap minyak dedak padi, analisa produk yang meliputi Analisis % FFA dan komposisi minyak dedak padi dengan GC. Dari analisa gas kromatografi yang kami lakukan, komponen terbesar minyak dedak padi didominasi metil oleat. Selama proses esterifikasi dengan menggunakan katalis H2SO4terjadi penurunan FFA sebesar 96,18 % dan

selama proses esterifikasi dengan menggunakan katalisC6H8O7 terjadi penurunan

(55)

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI ii

DAFTAR GAMBAR iv

DAFTAR TABEL v

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 LATAR BELAKANG 1

1.2 PERUMUSAN MASALAH 3

1.3 TUJUAN PENELITIAN 4

1.4 MANFAAT PENELITIAN 4

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

2.1 BIODIESEL 6

2.2 DEDAK PADI 7

2.3 MINYAK DEDAK PADI 8

2.4 ASAM SULFAT 9

2.5 EKSTRAKSI 10

2.6 ESTERIFIKASI 11

2.6.1 Hal-hal Yang Mempengaruhi Ekstraksi 12

2.7 TRANSESTERIFIKASI 14

2.7.1 Hal-hal yang mempengaruhi transesterifikasi 15

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 17

3.1 PENETAPAN VARIABEL 17

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 17

3.2.1 Bahan 17

(56)

3.3 LANGKAH PERCOBAAN 18

3.3.1 LangkahPercobaan Ekstraksi 18

3.3.2 LangkahPercobaanEsterifikasi 18

3.4 GAMBAR RANGKAIAN ALAT 19

3.5 FLOWCHART PERCOBAAN 19

3.5.1 Flowchart Proses Ekstraksi 19

3.5.2 Flowchart Proses Estrifikasi 20

3.5.2.1 Flowchartuntukpenambahankatalis H2SO4 20

3.5.2.2 Flowchart untukpenambahankatalis C6H8O721

3.5.3 Flowchart Analisa FFA 22

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengaruh waktu dan Penambahan katalis Asam Sulfat (H2SO4)

terhadap % FFA pada berbagai suhu. 23

4.2 Pengaruh waktu dan penambahan katalis Asam Sitrat

(C6H8O7)terhadap % FFA pada berbagai suhu

25

4.3 Hasil GC produk Metil ester 27

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan 29

5.2 Saran 29

DAFTAR PUSTAKA 30

LAMPIRAN I 31

LAMPIRAN II 36

LAMPIRAN III 38

(57)

DAFTAR TABEL

Tabel 1.1 Penelitianterdahuluberkenaandenganekstraksiminyakdedakpadi3

Tabel 1.2 penelitianterdahuluberkenaandenganesterifikasiminyakdedakpadi 3

Tabel 2.1 Pengaruhwaktupenyimpanandedakterhadapkandungan FFA minyak

9

Tabel 2.3 Komposisiasamlemakbebasdalamminyakdedakpadi 9

Tabel 2.4 Sifatfisikadankimiaasamsulfat 10

Tabel 4.1Hasil-Hasil Percobaan Yang Diperoleh Pada Berbagai Keadaan

DenganPenambahanKatalis H2SO4 Terhadap % FFA23

Tabel 4.2 Hasil-hasil percobaan yang diperoleh pada berbagai keadaan dengan

PenambahanKatalis C6H8O7 Terhadap % FFA25

Tabel 4.3 KomposisiAsam Lemak Minyak dedak padi Berdasarkan AnalisaGC

SebelumProses Esterifikasi 27

Tabel 4.3 Komposisi Asam Lemak minyak dedak padi dengan penambahankatalis

H2SO41 % v/v pada suhu 60 oC berdasarkan Analisa GC 27

Tabel 4.3 Komposisi Asam Lemak minyak dedak padi dengan penambahankatalis