TUGAS AKHIR
Diajukan Guna Memenuhi Persyaratan Untuk Mencapai Derajat Strata-1 Pada Prodi Teknik Mesin Fakultas Teknik
Universitas Muhammadiyah Yogyakarta
Disusun Oleh:
TEGUH SMEDI BAYU ANGGARA 20120130142
PROGRAM STUDI TEKNIK MESIN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH YOGYAKARTA
PENGARUH MEDIA GELATINASI (PERENDAMAN) AIR TERHADAP NILAI PERMEABILITAS POLYETHERSULFONE (PES) DENGAN
BERAT MOLEKUL 5900
TUGAS AKHIR
Diajukan Guna Memenuhi Persyaratan Untuk Mencapai Derajat Strata-1 Pada Prodi Teknik Mesin Fakultas Teknik
Universitas Muhammadiyah Yogyakarta
Disusun Oleh:
TEGUH SMEDI BAYU ANGGARA 20120130142
PROGRAM STUDI TEKNIK MESIN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH YOGYAKARTA
HALAMAN PERNYATAAN
Saya menyatakan bahwa Skripsi/Tugas Akhir dengan judul “Pengaruh Media
Gelatinasi (Perendaman) Air Terhadap Nilai Permeabilitas Polyethersulfone (PES) dengan Berat Molekul 5900” adalah hasil karya saya dan tidak terdapat
karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di Perguruan
Tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat
yang pernah ditulis dan diterbitkan oleh orang lain kecuali yang secara tertulis diacu
dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Yogyakarta, Agustus 2016
HALAMAN MOTO
“Dengan nama Allah Yang Maha Pengasih dan Maha Penyayang”
“Jadilah Pemberani dan Ambilah Resiko Karena Tidak Ada Yang Dapat Menggantikan Pengalaman”
KATA PENGANTAR
Puji syukur senantiasa penulis panjatkan kepada Allah SWT atas rahmat dan kasih sayangnya penulis dapat menyelesaikan penelitian untuk Tugas Akhir sebagai salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana di Program Studi S1 Teknik Mesin, Universitas Muhammadiyah Yogyakarta.
Penulis menyadari bahwa keberhasilan dalam menyusun Tugas Akhir ini tidak terlepas dari bantuan dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih dan apresiasi setinggi-tingginya kepada:
1. Novi Caroko, S.T., M.Eng. selaku Ketua Jurusan Teknik Mesin, Universitas Muhammadiyah Yogyakarta.
2. Gunawan Setia Prihandana, S.T., M.Eng., Ph.D. selaku dosen pembimbing I Tugas Akhir atas pengarahan, motivasi, dan bimbingannya selama proses pengerjaan Tugas Akhir.
3. Sunardi, S.T., M.Eng. selaku dosen pembimbing II Tugas Akhir atas pengarahan, motivasi, dan bimbingannya selama proses pengerjaan Tugas Akhir.
4. Ir. Aris Widyo Nugroho, M.T., Ph.D., selaku dosen penguji Tugas akhir atas pengarahan, motivasi, dan bimbingannya selama proses pengujian.
5. Wahyudi, S.T., M.Eng. selaku Dosen Pembimbing Akademik.
6. Muslim Mahardika, S.T., M.Eng., Ph.D selaku dosen Universitas Gajah Mada yang telah bersedia mengizinkan masuk dalam proyek Toray untuk membiayai penelitian ini sampai dengan selesai.
7. Semua Bapak dan Ibu dosen Jurusan Teknik Mesin yang telah memberikan bekal ilmu bagi penulis selama penulis mengikuti kuliah di Program Studi Teknik Mesin selama kurang lebih 4 tahun.
9. Abdul Wahid Rifai dan Puji Sri Awantiningsih selaku kedua orang tua yang
berada di rumah yang selalu memberikan dukungan dan do’a selama hidup
penulis selama ini.
10.Dal Gianto selaku pemilik rumah tempat selama berkuliah di Universitas Muhammadiyah Yogyakarta dan juga sebagai motivator.
11.Imanudin, Sandy, Bambang, Wisnu Aji, Badri, Ardiasyah, Ago selaku teman satu tempat tingal.
12.Sulistyo, Aris, Gofar, Nuh Iskandar, Erlin, Lia, Tivani, Nur A selaku teman seperjuangan.
13.Seluruh rekan seperjuangan Teknik Mesin Angkatan 2012.
14.Semua pihak yang telah berperan dalam seluruh proses pembelajaran yang tidak bisa penulis sebutkan satu - persatu.
Penulis sangat menyadari akan keterbatasan penulis, sehingga Tugas Akhir ini masih jauh dari kata sempurna. Oleh karena itu, segala kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan. Harapan penulis adalah Tugas Akhir ini dapat menjadi sumbangan pemikiran yang bermanfaat bagi siapapun yang membacanya. Aamiin.
Yogyakarta, Agustus 2016
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... ii
HALAMAN PERNYATAAN ... iii
HALAMAN MOTO ... iv
KATA PENGANTAR ... v
DAFTAR ISI ... vii
DAFTAR GAMBAR ... x
DAFTAR TABEL ... xiii
DAFTAR NOTASI ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ... xv
INTISARI ... xvi
ABSTRACT ... xvii
BAB I PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang Masalah ... 1
1.2.Rumusan Masalah ... 3
1.3.Batasan Masalah ... 4
1.4.Tujuan Penelitian ... 4
1.5.Manfaat Penelitian ... 5
BAB II KAJIAN PUSTAKA DAN DASAR TEORI 2.1. Membran Microfiltration ... 6
2.2.Jenis Aliran Pada Proses Filtrasi ... 9
2.2.1.Crossflow Filtration ... 9
2.3. Karakteristik Membran ... 16
2.3.1 Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 17
2.3.2 Metode Permeabilitas ... 17
2.3.3 Metode Bubble-Point ... 17
2.3.4 Metode Mercury Intrusion... 17
2.4.Metode Pembuatan Membran ... 17
2.4.1 Sintering ... 17
2.4.2 Stretching ... 18
2.4.3 Track-Etching ... 18
2.4.4 Template-Leaching ... 18
2.4.5 Coating ... 18
2.4.6 Phase Inversion ... 19
2.5. Bahan Pembuatan Membran ... 19
2.5.1 Polyethersulfone (PES) ... 19
2.5.2 Polyethylene glycol (PEG) ... 22
2.5.3 N-Dimethylacetamide (DMAc) ... 23
2.6. Media Gelatinasi (Perendaman) ... 24
2.6.1 Air H2O ... 24
2.6.2 N-Methyl-2-Pyrrolidone (NMP) ... 26
2.7. Cairan Dialysate ... 27
2.7.1 Larutan NaCl (Natrium Chloride) ... 27
3.2. Bahan Penelitian ... 31
3.3. Alat Penelitian ... 34
3.4. Proses Pembuatan Casting Solution (PES) ... 41
3.5. Pembuatan Media Gelatinasi ... 42
3.6. Proses Pembuatan Membran ... 43
3.7. Tes Difusii ... 45
3.8. Proses Pengambilan Data ... 48
3.9. Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 48
3.10. Water Contact Angle ... 50
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Pengaruh Penambahan PEG Terhadap Ketebalan Membran ... 52
4.2. Luas Area Membran Terhadap Nilai Water Flux ... 54
4.3. Perhitungan Water Flux ... 55
4.4. Koefisien Difusi (Dc) ... 59
4.5. Pengaruh Penambahan Pelarut NMP Terhadap Morfologi Membran ... 64
4.6. Analisis Morfologi Membran Menggunakan Scanning Elctron Microscopy (SEM) ... 65
4.7. Water Contact Angle (WCA) ... 69
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan ... 73
5.2. Saran ... 74
DAFTAR PUSTAKA ... 75
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. (a) Pemisahan selektif menggunakan membran berpori pada
proses hemodialisis, (b) Struktur dari Microfilter berlapis ... 6
Gambar 2.2. (a) Bentuk structural layer, (b) Aliran pada Micro channel ... 7
Gambar 2.3. (a) Proses difusi dimana hanya berat molekul yang kecil saja bisa melewati pori dari membran (b) Keadaan dimana terjadinya fouling (penyumbatan) pada membran ... 8
Gambar 2.4. Jenis aliran pada proses filtrasi ... 10
Gambar 2.5. Sudut dari water contact angle yang terbentuk pada permukaan membran ... 12
Gambar 2.6. Water contact angle ... 12
Gambar 2.7. Struktur ikatan kimia dari PES ... 19
Gambar 2.8. Ikatan struktur kimia Polyethylene glycol PEG ... 22
Gambar 2.9. Struktur ikatan kimia N-Dimethylacetamide ... 19
Gambar 2.10. Ikatan senyawa kimia penyusun air ... 21
Gambar 2.11. Rumus empiris dari NMP ... 21
Gambar 2.12. Senyawa kimia penyusun garam NaCl ... 22
Gambar 3.1. Diagram alir penelitian ... 30
Gambar 3.2. Polyethersulfone (PES) dan Timbangan Digital ... 31
Gambar 3.3. Polyethylene glycol (PEG) ... 31
Gambar 3.4. N-Dimethylacetamide (DMAc) ... 32
Gambar 3.5. N-Methy1-2-Pyrrolidone (NMP) ... 33
Gambar 3.6. Akuades ... 33
Gambar 3.7. Garam (Sodium Chloride). ... 34
Gambar 3.8. Dino-Lite AM4515 Series ... 35
Gambar 3.9. Micrometer Sylvac S_Mike Pro IP67 ... 35
Gambar 3.10. Magnetic heated stirrer HMS-79 ... 36
Gambar 3.12. Syringe Pump SK-500II ... 37
Gambar 3.13. Conductivity Tester ... 39
Gambar 3.14. Uji coba Conductivity tester ... 40
Gambar 3.15. Casting solution PES ... 41
Gambar 3.16. Proses pemanasan casting solution PES menggunakan magnetic sitter ... 42
Gambar 3.17. Media gelatinasi dengan variasi NMP 2%, 4%, 6%, 8%, dan 100% akuades ... 43
Gambar 3.18. Tahapan-tahapan yang dilakukan dalam pembuatan membran ... 44
Gambar 3.19. Pengujian tes difusi menggunakan satu syringe pump untuk menentukan nilai water flux ... 45
Gambar 3.20. Pengujian difusi tes menggunakan dua syringe pumps untuk menentukan nilai koefisien difusinya ... 46
Gambar 3.21. a) Geometrical structural layer (b) Komponen chamber Microfiltration, (c) Microfiltration ... 47
Gambar 3.22. Larutan permeate NaCl hasil tes difusi ... 48
Gambar 3.23. Scanning Electron Microscopy JSM 7500 ... 49
Gambar 3.24. Cross section dari membran PES ... 49
Gambar 3.25. Water Contact angle dari membran dengan media gelatinasi NMP 4% ... 50
Gambar 3.26. Water contact angle dari membran dengan media gelatinasi NMP 6% ... 51
Gambar 4.1. Pengukuran ketebalan terhadap masing-masing membran dengan menggunakan mikrometer ... 53
Gambar 4.2. Grafik perbandingan ketebalan membran terhadap variasi media gelatinasi ... 54
Gambar 4.3. Grafik perbandingan nilai water flux terhadap masing-masing media gelatinasi ... 57
Gambar 4.5. Diameter pori yang terbentuk beserta keseragamannya pada
membran dengan media gelatinasi NMP 4 % ... 59
Gambar 4.6. Grafik perbandingan nilai Dc terhadap variasi media gelatinasi ... 63
Gambar 4.7. Nano pori pada lapisan atas membran PES Akuades 100% dilihat menggunakan SEM dengan 5000 x perbesaran ... 66 Gambar 4.8. Nano pori pada lapisan bagian atas membran PES NMP 2 % dilihat
menggunakan SEM dengan 5000 x perbesaran ... 66 Gambar 4.9. Nano pori pada lapisan bagian atas membran PES NMP 4 % dilihat
menggunakan SEM dengan 5000 x perbesaran ... 67 Gambar 4.10. Nano pori pada lapisan bagian atas membran PES NMP 6 % dilihat
menggunakan SEM dengan 5000 x perbesaran ... 67 Gambar 4.11. Nano pori pada lapisan bagian atas membran PES NMP 8 % dilihat
menggunakan SEM dengan 5000 x perbesaran ... 68 Gambar 4.12. Mikro pori pada bagian bawah membran PES dilihat menggunakan
SEM dengan 5000 x perbesaran ... 68 Gambar 4.13. Water contact angle yang terbentuk pada membran dengan variasi
media gelatin Akuades ... 69 Gambar 4.14 Water contact angle yang terbentuk pada membran dengan variasi
media gelatin NMP 2%. ... 70
Gambar 4.15. Water contact angle yang terbentuk pada membran dengan variasi media gelatin NMP 4% ... 70
Gambar 4.16. Water contact angle yang terbentuk pada membran dengan variasi media gelatin NMP 6% ... 71
Gambar 4.17. Water contact angle yang terbentuk pada membran dengan variasi media gelatin NMP 8% ... 71
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Parameter geometris desain structural layers dan diukur setelah fabrikasi, dan aliran masuk pada tekanan masukan dari 10 kPa oleh
perhitungan. ... 7
Tabel 2.2. Berat molekul dan ukuran partikel yang dapat dipisahkan oleh beberapa proses filtrasi ... 9
Tabel 2.3. Perbandingan komposisi bahan yang digunakan dalam pembuatan membran ... 14
Tabel 2.4. Rasio perbandingan masing-masing komposisi bahan pembuat membran ... 15
Tabel 2.5. Parameter kelarutan ... 16
Tabel 2.6. Beberapa Material yang memiliki kemampuan baik dalam pembuatan membran ... 21
Tabel 2.7. Karakteristik yang dimiliki N-Dimethylacetamide (DMAc) ... 23
Tabel 2.8. Karakteristik dari air (H2O) ... 25
Tabel 2.9. Sifat fisik dan kimia NMP ... 26
Tabel 2.10. Sifat-sifat fisik dan kima garam NaCl... 27
Tabel 3.1. Rasio perbandingan bahan dalam pembuatan casting solution PES .... 41
Tabel 3.2. Rasio perbandingan dari media gelatinasi ... 43
Tabel 4.1. Data hasil pengukuran ketebalan terhadap masing-masing membran . 53 Tabel 4.2. Hasil Percobaan untuk mencari nilai water flux ... 56
Tabel 4.3. Hasil Perhitungan nilai water flux terhadap beberapa media gelatinasi yang divariasikan ... 57
Tabel 4.4. Hasil Percobaan untuk mencari nilai Koefisien Difusi ... 61
Tabel 4.5. Nilai Dc dari hasil perhitungan pada semua media gelatinasi pada membran ... 63
DAFTAR NOTASI DAN SINGKATAN WAK = Wearable Artificial Kidney
GKK = Gagal Ginjal Kronis PES = Polyether sulfone
PEG = Polyethylene glycol
DMAc = N, N-Dimethylacetamide
NMP = N-Methyl-2-Pyrrolidone
Dc = Diffusion koefisien
PDMS = Polydimethylsiloxane
NaCl = Sodium Chloride
SEM = Scanning Electron Microscopy
WF = Water Flux (ml/mm²/jam.mmHg) MF = Microfiltration
TMP = Trans Pressure Membrane
L = Volume Permeate (ml) A = Luas Area Membran (mm²) H = Waktu Proses Filtrasi (jam)
P = Tekanan Pada Syringe Pumps (mmHg)
�� = Water contact Angel
�� = Tegangan Permukaan Air (7,2x 10-2 N/m)
∅ = Sudut (°)
Q = Flow rate (ml/menit) H = Ketebalan membran (mm) A = Luas area membran (mm²) CB = Konduktivitas akuades (µs)
CB’ = Konduktivitas akuades terdifusi (µs) CA = Konduktivitas NaCl (µs)
CA’ = Konduktivitas NaCl terdifusi (µs) Vp = Volume Pelarut (ml)
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Gambar karakteristik pori-pori yang terbentuk pada membran dengan media gelatin NMP 2%... 78
Lampiran 2 Gambar karakteristik pori-pori yang terbentuk pada membran dengan media gelatin NMP 4%... 78
Lampiran 3 Gambar karakteristik pori-pori yang terbentuk pada membran dengan media gelatin NMP 6% ... 79
Lampiran 4 Gambar karakteristik pori-pori yang terbentuk pada membran dengan media gelatin NMP 8%... 79
INTISARI
Penyakit ginjal kronis (GKK) merupakan keadaan dimana ginjal sudah tidak berfungsi lagi dengan baik. Hal tersebut membuat sampah metabolisme dan air tidak dapat lagi dikeluarkan dari dalam tubuh, dalam keadaan tertentu sampah tersebut dapat meracuni tubuh dan menyebabkan kematian. sehingga penderita harus melakukan pencucian darah setiap minggunya menggunakan alat dialisis.
Melihat latar belakang permasalahan tersebut, maka dikembangkan Wearable Artificial Kidney (WAK) berbasis microfilter menggunakan structural layers (plat tipis) yang terbuat dari material stainless steel SS316L berfungsi sebagai micro chamber (ruang mikro) dengan menggunakan membran semipermeabel sebagai media filtrasinya untuk menggantikan fungsi dari ginjal.
Penelitian ini dilakukan untuk menentukan rasio perbandingan masing-masing bahan yang tepat untuk membuat membran yang memiliki nilai permeabilitas tinggi atau yang lebih di kenal water flux menggunakan metode phase inversion. Sedangkan bahan dasar pembuat membran menggunakan polyethersulfone (PES), polyethylene glycol (PEG) sebagai zat aditif dan
N-Dimethylacetamide (DMAc) sebagai media pelarutnya. Media gelatinasinya menggunakan dua
variasi yaitu akuades dengan penambahan NMP 2%, 4%, 6%, 8% dan akuades tanpa penambahan NMP. Dari hasil pengujian tes difusi didapatkan membran yang memiliki nilai permeabilitas tinggi di peroleh pada variasi media gelatinasi dengan penambahanN-Methy1-2-Pyrrolidone (NMP) 8% yang memiliki nilai water flux 871.8 (ml/m²/mmHg), Nilai koefisien difusi 0.07(mm²/s). sedangkan untuk nilai water contact angle berbanding terbalik yaitu sebesar 56º.Untuk nilai permeabilitas yang terendah di tunjukan pada membran dengan media gelatinasi NMP 4%, memiliki nilai water flux 186.8 (ml/m²/mmHg), koefisien difusi 0.06 (mm²/s) dan water contact angle 78º. Semakin permeabilitas tidaknya suatu membran erat hubungannya dengan morfologi membran tersebut seperti besar kecilnya diameter pori-pori yang terbentuk, keseragaman pori-pori, dan juga tebal dari membran itu sendiri.
ABSTRAC
Chronic Kidney Disease (CKD) is a condition where the kidney does not work well anymore. It makes the metabolic waste and water are no longer excluded from the body. In a certain condition, those waste can poison the body and cause a mortality. Therefore, the patient must do a hemodialysis every week by using dialyzer. Considering the background above, Gu and Miki have developed Wearable Artificial Kidney (WAK) based on micro filter by using structural layers that was made by stainless steel SS316L material served as micro chamber by using semipermeable membrane as the filtration media for replacing the function of kidney. This study was done to determine the ratio of each fabric membrane that had high permeability value or known as water flux by using phase inversion method. In addition, the basic material of the membrane was using Polyethersulfone (PES), Polyethylene glycol (PEG) as the addictive substances and N-Dimethylacetamide (DMAc) as the solvent media. The gelatinization media was using two variations such as akuades with the addition of 2%, 4%, 6%, 8% NMP and akuades without the addition of N-Methy1-2-Pyrrolidone (NMP). The diffusion test found the membrane that had a high permeability value were gained from the variation of gelatinization media with the addition of 8% NMP that had a water flux 871.8 (ml/m²/mmHg), diffusion coefficient value of 0.07(mm²/s). Moreover, the value of water contact angle was inversely by 56º. For the low permeability value was showed from the membrane with the gelatinization media of 4% NMP that had a water flux value 186.8 (ml/m²/mmHg), diffusion coefficient of 0.06 (mm²/s) and water contact angle of 78º. The more permeability a certain membrane is closely related to a membrane morphology like the diameter size of pores formed, pores uniformity, and the thickness of the membrane itself.
BAB I PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Dewasa ini, perkembangan teknologi dan industri telah banyak membawa perubahan pada perilaku dan gaya hidup masyarakat serta situasi lingkungan. Bentuk perubahan yang dimaksud seperti konsumsi makanan, berkurangnya aktivitas fisik, dan meningkatnya polusi lingkungan. Tanpa disadari perubahan tersebut memberi pengaruh terhadap terjadinya transisi epidemiologi dengan semakin meningkatnya kasus-kasus penyakit tidak menular. Berdasarkan data Depkes RI Depkes 2007 diketahui 10 penyebab kematian terbanyak penyakit tidak menular seperti stroke (4,87%), perdarahan intracranial (3,71%), septicemia
(3,18%), gagal ginjal (3,16%), jantung (2,67%), diabetes melitus (2,16%), hipoksia intra uterus (1,95%), radang susunan saraf (1,86%), gagal jantung (1,77%) dan
hipertensi (1,62%). Berdasarkan estimasi Badan Kesehatan Dunia (WHO), secara global lebih dari 500 juta orang mengalami penyakit gagal ginjal kronik dan sekitar 1,5 juta orang harus menjalani hidup bergantung pada hemodialisis (cuci darah). Sementara itu di Indonesia, saat ini terdapat sekitar 70.000 penderita gagal ginjal kronik yang memerlukan cuci darah (Siswono, 2008 dalam Wisdatama, 2012). Hemodialisis adalah suatu metode yang digunakan pada penderita gagal ginjal kronik untuk menghilangkan sisa toksin, kelebihan air, cairan, dan untuk memperbaiki keseimbangan elektrolit, dengan prinsip filtrasi, osmosis, dan difusi, dengan menggunakan sistem dialisis melalui membran semipermeable (selaput atau lapisan tipis yang memiliki pori sub-microscopic) (Turker, 1999 dalam Wisdatama, 2012).
Gagal ginjal kronik (GGK) adalah suatu sindrom klinis yang disebabkan oleh penurunan fungsi ginjal, berlangsung secara progresif, serta bersifat persisten
dalam tubuh manusia, yang mengatur fungsi kesejahteraan dan keselamatan untuk mempertahankan volume, komposisi, dan distribusi cairan tubuh yang sebagian besar dijalankan oleh ginjal (Brenner, 1979 dalam Nurani, dkk. 2013). Kerusakan pada ginjal membuat sampah metabolisme dan air tidak dapat lagi dikeluarkan. Dalam kadar tertentu, sampah tersebut dapat meracuni tubuh, kemudian menimbulkan kerusakan jaringan bahkan kematian. Sehingga Penderita GKK membutuhkan penanganan khusus di rumah sakit berupa hemodialisis menggunakan mesin dialisis setiap minggunya. Pasien yang menderita GKK dalam menjalani terapi hemodialisis, membutuhkan waktu 12-15 jam untuk dialisis setiap minggunya, atau paling sedikit 3-4 jam per kali terapi. Kegiatan ini akan berlangsung terus-menerus sepanjang hidupnya (Bare dan Smeltzer, 2002 dalam Nurani, dkk. 2013). Walaupun fungsi ginjal untuk membersihkan darah dapat diambil alih oleh mesin dialisis, tingginya biaya yang harus dikeluarkan untuk satu kali proses hemodialisis (setidaknya memerlukan Rp.500.000,- per terapi) kerap dirasakan membebani penderita (Nurani, dkk. 2013). Selain permasalahan tersebut, mesin dialisis konvensional yang tidak minimalis, portabel, dan no biocompatibility
(tidak dapat diterima oleh tubuh) menjadi kendala lain yang dirasakan oleh penderita GKK. Demi menjawab permasalahan tersebut, maka Gu dan Miki (2009) melakukan sebuah penelitian tentang proses hemodialisis Microfiltration berbasis
Multilayered (lapisan bertingkat) menggunakan membran semipermeable dengan pori-pori berukuran nano yang terbuat dari polyether sulfone (PES) memiliki sifat yang minimalis, portabel, biocompatibility (dapat diterima oleh tubuh), dan memiliki nilai permeabilitasnya tinggi.
Dalam penelitian ini, topik yang difokuskan adalah proses Microfiltration menggunakan membran berpori yang terbuat dari PES dengan molecular weight
(berat molekul) 5900 serta penambahan Polyethylene glycol (PEG) sebagai zat aditif dan N-Dimethylacetamide (DMAc) sebagai media pelarutnya. Untuk media gelatinasi (perendaman) sendiri, menggunakan dua variasi yang berbeda yaitu berupa akuades sebanyak 300 ml dengan penambahan N-Methyl-2-pyrrolidone
NMP. Variasi ini diberikan, untuk mengetahui seberapa besar pengaruh media gelatinasi terhadap karakteristik yang terbentuk dari membran dan seberapa besar pengaruh nilai permeabilitasnya atau yang juga dikenal dengan istilah water flux
terhadap masing-masing media gelatinasi yang divariasikan. Sehingga diharapkan akan diperoleh formula yang tepat dalam meningkatkan nilai permeabilitasnya. Metode yang digunakan dalam pembuatan membrannya, yaitu menggunakan metode Phase inversion. Phase inversion adalah salah satu metode yang digunakan dalam pembuatan membran polimer dari fase cair ke fase padat. Untuk pengujiannya sendiri, metode yang digunakan berupa difusi tes sebagai metode dalam menentukan nilai water flux dan juga koefisien difusinya.
1.2Rumusan Masalah
Perumusan Masalah dari penelitian ini adalah:
1. Bagaimana tahapan-tahapan yang dilakukan dalam proses pembuatan membran menggunakan PES dengan molecular weight 5900 serta penambahan PEG sebagai zat aditif nya dan DMAc sebagai media pelarutnya.
2. Bagaimana tahapan-tahapan yang dilakukan dalam proses pembuatan media gelatinasi yang divariasikan menggunakan akuades sebanyak 300 ml dengan penambahan NMP sebesar (2%, 4%, 6%, dan 8%) dan akuades sebanyak 300 ml tanpa penambahan NMP.
3. Bagaimana pengaruh media gelatinasi yang divariasikan menggunakan akuades dengan penambahanNMPsebesar (2 % 4 % 6% dan 8%) dan akuades sebanyak 300 ml tanpa penambahan NMP terhadap nilai water flux dan juga koefisien difusinya.
1.3Batasan Masalah
1 Dalam Penelitian ini permasalahan yang dibatasi yaitu:
Penelitian ini hanya difokuskan terhadap proses Microfiltration menggunakan membran berpori yang terbuat dari PES dengan molecular weight 5900 serta penambahan PEG sebagai zat aditif dan DMAc sebagai media pelarutnya. 2 Bahan dasar yang digunakan dalam pembuatan membran, berupa PES dengan
molecular weight 5900.
3 Variasi media gelatinasi hanya menggunakan akuades sebanyak 300 ml dengan penambahan NMP sebesar (2%, 4%, 6%, dan 8%) serta akuades sebanyak 300 ml tanpa penambahan NMP.
4 Cairan dialysate (cairan pemisah zat sisa) yang digunakan dalam pengujian hanya menggunakan akuades dan garam (Sodium Chloride) atau Nacl.
5 Proses pengujian membran PES yang dilakukan hanya menggunakan tes difusi.
1.4Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah:
1. Mengetahui tahapan – tahapan apa saja yang dilakukan dalam proses pembuatan membran menggunakan PES dengan molecular weight 5900 dan juga media gelatinasi.
2. Mengetahui pengaruh apa yang terjadi terhadap morfologi pada membran jika media gelatinasinya menggunakan NMP dan akuades
3. Untuk mengetahui mana yang memiliki nilai water flux dan koefisien difusi yang tertinggi dari media gelatinasi menggunakan NMP atau akuades
4. Untuk menentukan seberapa besar nilai water flux dan koefisien difusi dari media gelatinasi NMP 2%, 4%, 6%, 8% dan akuades.
1.5Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah:
1. Sebagai salah satu media untuk memperluas pengetahuan pembaca akan potensi dari membran polimer PES dengan molecular weight 5900.
2. Dapat digunakan sebagai acuan untuk mengembangkan proses Microfiltration
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA DAN DASAR TEORI
2.1Membran Microfiltration
Perkembangan teknologi membran pada berbagai bidang khususnya pada dunia kesehatan terus mengalami perkembangan dengan pesat, salah satu aplikasi membran pada dunia kesehatan yang terus dikembangkan adalah alat dialisis berbasis Microfiltration menggunakan membran semipermeable sebagai media filtrasinya dengan bentuk yang lebih minimalis, biocompatibility, serta memiliki nilai permeabilitas yang tinggi. Semakin tinggi nilai permeabilitas dari suatu membran maka semakin baik pula kinerja dari membran tersebut. Gu dan Miki (2009) melakukan sebuah penelitian tentang Wearable Artificial Kidney (WAK) yaitu sebuah ginjal buatan berbasis Microfilter dengan sistem Multilayered (lapisan bertingkat) yang bersifat lebih fleksibel berfungsi untuk memisahkan limbah metabolisme dari dalam tubuh. Prinsip kerja dari WAK tersebut, menggunakan membran semipermeabel yang disusun secara berlapis menggunakan structural layers (plat tipis) terbuat dari material Stainless steel SS 316Lberfungsi sebagai
Micro chamber (ruang mikro) yang digunakan sebagai tempat aliran darah dan
dialysate (Setyawan, 2016).
(a) (b)
Secara geometris desain structural layers yang digunakan oleh Gu dan Miki di jelaskan pada Tabel 2.1.
Tabel 2. 1. Parameter geometris desain structural layers dan diukur setelah fabrikasi, dan aliran masuk pada tekanan masukan dari 10 kPa oleh perhitungan.
Sumber: (Gu dan Miki 2009)
(a) (b)
Gambar 2. 2. (a) Bentuk structural layer, (b) Aliran pada Micro channel
(Gu dan Miki, 2009)
Parameter in design Parameter measured
Membran yang digunakan, dibuat menggunakan PES dengan molecular weight
4800 (Sumitomo Chemical Co), Polivinilpirolidon (PVP) dengan molecular weight
35000 (Wako Pure Chemical Industries, Ltd) yang bertindak sebagai zat aditif serta NMP (Kimia Murni Wako Industries, Ltd) sebagai pelarutnya. Rasio perbandingan dari masing-masing bahan tersebut yaitu 20% : 20% : 60%.
Membran semipermeable adalah suatu selaput atau lapisan yang sangat tipis dan mempunyai pori sub-microscopic < 2 nm. Dimana partikel dengan bagian molekul small dan middle molecular (molekul kecil dan sedang) seperti natrium,
kalium, dan urea, dapat melewati pori-pori membran, sedangkan partikel dengan bagian large molecular (molekul besar) seperti protein tidak dapat melalui pori-pori membran tersebut (To, dkk. 2015).
Gambar 2. 3. (a) Proses difusi dimana hanya berat molekul yang kecil saja bisa melewati pori dari membran (b) Keadaan dimana terjadinya fouling
(penyumbatan) pada membran (Prihandana, dkk. 2013)
Dalam proses filtrasi, terbagi beberapa macam mekanisme filtrasi seperti:
dioperasikan pada Trans Membran Pressure (TMP) yang relative rendah (< 50 psi atau 3,4 bar atau 0,35 Mpa) dan fluks permeatenya sangat tinggi ( − − − m/s untuk membran tanpa fouling. Sedangkan membran yang berbasis Microfiltration
merupakan membran dengan poros asimetrik, dengan ketebalan 10-150 µm, memiliki ukuran pori 0.05-10µm, dan driving force yang diizinkan < 2 bar.
Tabel 2. 2. Berat molekul dan ukuran partikel yang dapat dipisahkan oleh beberapa proses filtrasi
Sumber: (Said, 2009)
2.2Jenis Aliran Pada Proses Filtrasi
Dalam proses filtrasi menggunakan membran, jenis aliran yang digunakan dapat di kalasifikasikan menjadi dua metode yaitu:
2.2.1 Crossflow filtration
Merupakan sistem aliran yang digunakan pada proses filtrasi dimana umpan dialirkan melalui suatu membran dengan arah aksial (sejajar) dengan hanya sebagian saja yang melewati pori membran untuk menghasilkan permeate, sedangkan aliran pelarut akan melewati permukaan membran sehingga larutan, koloid dan padatan yang tersuspensi yang tertahan oleh membran akan terus terbawa menjadi aliran balik (Notodarmojo, dkk 2004).
2.2.2 Dead end
kerjanya fluida di alirkan secara tegak lurus maka akan lebih cepat terjadinya
fouling.
Gambar 2. 4. Jenis aliran pada proses filtrasi (http://highlandfluid.com)
Tinggi tidaknya nilai permeabilitas dari membran sangat ditentukan oleh dua faktor yaitu water flux dan banyaknya koefisien yang mampu terdifusi. Pada proses
Microfiltration, nilai dari water flux dan koefisien difusi sangat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti jumlah pori pada permukaan membran, diameter pori-pori, perbedaan tekanan pada membran, tebal efektif membran dan juga kerapatan serta keseragaman pori-porinya. Sifat mekanik dan struktur pori merupakan salah satu parameter dalam penentuan karakteristik membran. Sifat fisik, mekanik, dan struktur pori sangat dipengaruhi oleh jenis bahan pembuat dan proses pembuatan membran. Sedangkan kinerja atau penampakan membran pada saat pengoperasiannya terutama ditentukan oleh distribusi dan ukuran porinya (Mallevialle, 1996 dalam Anwar, 2006).
banyaknya partikel-partikel yang mampu terdifusi oleh membran dengan waktu tertentu. Untuk mencari besarnya nilai water flux dapat dicari dengan menggunakan persamaan 2.1
………(2.1)
Dimana:
Wf = Water flux (ml/mm²/h.mmHg) L = Volume permeate (ml)
A = Luas area membran (mm2) h = Lama waktu proses difusi (hour) p = Tekanan pembuluh arteri(mmHg)
Besarnya nilai dari koefisien difusi dapat di tentukan menggunakan persamaan 2.2 dimana nilai konduktivitas termal diukur menggunakan satuan microsiemens (µs).
………(2.2)
Dimana:
Dc = Koefisien difusi (mm²/s) Q = Flow rate (ml/menit) H = Ketebalan membran (mm) A = Luas area membran (mm²) CB = Konduktivitas akuades (µs)
CB’ = Konduktivitas akuades terdifusi (µs) CA = Konduktivitas NaCl (µs)
CA’ = Konduktivitas NaCl terdifusi (µs)
Selain besarnya nilai dari pada water flux dan koefisien difusi yang harus ditentukan, maka besarnya nilai water contact angle juga harus diketahui. Water contact angle adalah suatu parameter yang digunakan untuk mengetahui sifat
�� � � � =� × ℎ × ��
hidrofobik atau hidrofilik dari pada membran dengan mengukur sudut kontak yang terbentuk dari air saat berinteraksi pada permukaan membran. Secara teori jika sudut kontak yang terbentuk kurang dari 90º maka membran memiliki sifat hidrofilik, yang artinya tidak membutuhkan gaya dorong yang besar membuat air meresap kedalam membran. Sedangkan jika sudut kontak yang terbentuk lebih besar dari 90º maka menunjukkan memiliki sifat yang lebih hidrofobik, yang artinya membutuhkan driving force yang lebih untuk membuat air dapat meresap kedalam membran (Yoon, Seong H. 2015). Besarnya nilai dari watercontact angle
dapat dicari dengan persamaan 2.3.
………(2.3)
Dimana:
� = adalah tegangan permukaan air (7,2 × 10-2 N / m) ∅ = Sudut
Gambar 2. 5. Sudut dari water contact angle yang terbentuk pada permukaan membran (Yuan, Y. dan Lee, R.T. 2013)
Radiman, dkk (2012) menjelaskan bahwa menggunakan PES sebagai bahan dasar dalam pembuatan membran juga memiliki kelemahan yaitu karena sifatnya yang hidrofobik (tidak suka air). Hal tersebut menyebabkan permeabilitasnya untuk sistem larutan air tidak terlalu baik, dampak lain yang terjadi adalah sering terbentuknya fouling karena terjadinya pengendapan partikel-partikel di permukaan membran pada saat proses filtrasi, sehingga menyebabkan nilai water flux yang dihasilkan menurun serta umur pakai membran menjadi lebih pendek karena membran sangat mudah rusak. Untuk itu, perlu adanya penambahan zat aditif pada membran seperti PEG yang bertujuan untuk meningkatkan atau memodifikasi sifat-sifat mekanik, kimia, dan fisik pada membran, serta memperbaiki karakteristik dari pada PES yang semula bersifat hidrofobik menjadi hidrofilik (suka air). Penambahan PEG sebagai zat aditif pada membran dimaksudkan untuk memperbesar pori-pori pada membran dengan tetap menjaga ketahanan membran terhadap faktor eksternal. Dapat dijelaskan bahwa PEG pada awalnya mengisi matriks dari membran selulosa asetat yang terbentuk. Selanjutnya dalam proses difusi antara pelarutan dengan non pelarut, aditif bersama dengan pelarut akan larut ke dalam non-pelarut meninggalkan rongga pada matriks PES yang di tempatinya sehingga terbentuklah pori-pori pada membran. Karena hal tersebut nilai flux yang dihasilkan akan jauh lebih tinggi (Akhlus dan Widiastuti, 2005 dalam Rosnelly, 2012).
Selain menggunakan metode phase inversion (perubahan dari fase cair ke fase padat) Cheng, dkk. (2012) juga melakukan sebuah terobosan baru dalam penelitiannya, yang dimaksudkan untuk dapat meningkatkan nilai permeabilitas serta memperbaiki struktur permukaan terhadap membran PES. Metode yang digunakan dalam penelitian tersebut, yaitu dengan cara coating (pelapisan) menggunakan Polydopamine (PD), dan memberikan beberapa variasi rasio perbandingan pada campuran bahan dalam proses pembuatan casting solution
Tabel 2. 3. Perbandingan komposisi bahan yang digunakan dalam pembuatan permasalahan yang sama terhadap membran PES. Metode yang digunakan dalam penelitian tersebut, menggunakan Phase inversion dalam pembuatan membrannya. Media gelatinasi yang digunakan divariasikan menjadi dua variasi yaitu menggunakan metanol yang bertindak sebagai pelarut dengan penambahan akuades sebagai non pelarutnya dan menggunakan akuades tanpa penambahan metanol.
Tabel 2. 4. Rasio perbandingan masing-masing komposisi bahan pembuat membran
Bahan Yang Digunakan Keterangan Gambar
No PES
Peranan pelarut merupakan parameter lain yang memiliki peran yang sangat penting terhadap sifat dan morfologi membran yang dihasilkan. Dalam pembuatan membran selulosa asetat dapat menggunakan dua macam jenis pelarut. Sistem selulosa asetat atau menggunakan air menghasilkan membran yang mempunyai tipe membran yang rapat. Beberapa pelarut jenis yang digunakan untuk pembuatan membran selulosa asetat yaitu Dimethylformamide (DMFA), DMAc, aseton,
dioksin, Tetrahydrofuran (THF), asam asetat (HAc), asam format, aseton dan
Dimethyl Sulfoxide (DMSO). Salah satu ketentuan yang harus diperhatikan dalam pembuatan membran adalah jenis pelarut yang digunakan dapat melarutkan polimer dengan baik, agar dapat terbentuk larutan yang homogen. Semakin dekat harga
parameter kelarutan antara polimer dan pelarut ∆δ (selisih kelarutan) maka ke
Tabel 2. 5. Parameter kelarutan
Bahan Pelarut Kelarutan (δ)
Mpa / ∆δ (selisih kelarutan) denganselulosa asetat
Dioksin 20.6 0.64
Karakteristik dari sebuah membran merupakan salah satu poin penting yang harus diperhatikan, jika kita ingin mulai menekuni bidang ini, dan juga macam-macam bentuk dari pengaplikasianya. Hal itu disebabkan, karena struktur dan karakteristik yang dimiliki masing-masing membran berbeda tergantung bagaimana metode, bahan, dan juga perbandingan yang digunakan dalam proses pembuatannya. Sedangkan dampak implikasinya yaitu terhadap kemampuan dan juga sifat dari membran itu sendiri. Ada beberapa metode yang digunakan untuk mengetahui karakteristik dari membran antara lain:
2.3.1 Scanning Electron Microscopy (SEM)
2.3.2 Metode Permeabilitas
Membran yang memiliki kemampuan baik adalah membran yang mempunyai nilai permeabilitas dan selektivitas yang tinggi. Permeabilitas membran diukur dengan menentukan koefisien rejeksinya, yaitu kemampuan membran untuk menahan partikel terlarut, sedangkan pelarutnya melewati membran. Karakteristik ini diperlukan untuk mengetahui kekuatan membran terhadap gaya luar yang dapat merusak membran.
2.3.3 Metode Bubble-Point
Metode bubble point merupakan salah satu metode yang dilakukan untuk mengetahui karakterisasi ukuran pori-pori maksimum pada suatu membran. Degan menggunakan alat yang disebut bubble point membran diletakkan pada alat tersebut, kemudian membran diberikan tekanan udara. Udara yang keluar melalui pori-pori membran digunakan untuk meniup balon.
2.3.4 Metode Mercury Intrusion
Metode mercury intrusion merupakan variasi dari metode bubble point. Pada metode ini, merkuri didorong ke dalam membran kering dengan volume yang disesuaikan dengan menggunakan tekanan.
2.4Metode Pembuatan Membran
Menurut Mulder, (1997) ada enam metode yang dapat digunakan dalam proses pembuatan membran seperti:
2.4.1 Sintering
2.4.2 Stretching
adalah metode yang digunakan dalam pembuatan film atau foil dari bahan polimer semi-kristal (polytetrafluoroethylene, polypropylene, polyethylene)
ditarik searah proses ekstrusi sehingga molekul-molekul kristal nya akan terletak parallel satu sama lain. Pori yang terbentuk dari teknik stretching ini adalah 0,1-3 μm. Porositas membran yang dihasilkan melalui teknik diatas 90 %.
2.4.3 Track-Etching
adalah metode yang digunakan dalam pembuatan film polycarbonate yang diberikan radiasi energi tinggi tegak lurus ke arah film. Partikel radiasi yang diberikan menyebabkan rusaknya matriks polimer dan membentuk satu lintasan. Film yang telah dibuat kemudian direndam dalam larutan asam atau alkali. Selama proses ini polimer yang akan terbentuk berupa silinder berpori seragam dan distribusi ukuran pori yang sempit.
2.4.4 Template-Leaching
adalah metode yang digunakan dalam pembuatan membran dengan cara meleburkan 3 komponen homogen (Na2O-B2O3-SiO2) pada suhu 1000-1500 ˚C
dan kemudian dikeringkan. Pada proses ini akan terbentuk 2 fase, fase yang pertama lebih didominasi oleh SiO2 yang tidak larut dan fase yang selanjutnya
adalah fase yang larut oleh asam atau basa dan akan dihasilkan membran yang memiliki ukuran pori 0,005 (µm) atau 5 (nm)
2.4.5 Coating
2.4.6 Phase Inversion
adalah suatu metode persiapan membran yang sering digunakan untuk menghasilkan membran asimetrik. Metode ini ditandai dengan pengubahan polimer dari fase cair menjadi padat. Proses solidification (fase pemadatan) diawali dengan transisi fase cair satu polimer dan pelarut dan fase cair dua polimer dan non-pelarut. Selama proses pencampuran salah satu fase cair fase polimer konsentrasi tinggi akan memadat sehingga terbentuk matriks padat. Pengendalian tahap awal transisi fase akan menentukan morfologi membran yang dihasilkan. Konsep fase inversi mencakup berbagai teknik antara lain penguapan pelarut, precipitation (pengendapan) dengan penguapan terkendali,
precipitation termal, precipitation fase uap, dan precipitation Immerse. Precipitation Immerse merupakan proses pencetakan film tipis di permukaan kaca gelas datar, selanjutnya campuran casting di koagulasi untuk membentuk membran. Proses pengkoagulasian casting dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu evaporasi langsung dan perendaman dalam non-pelarut.
2.5Bahan Pembuatan Membran 2.5.1 Polyether sulfone (PES)
Merupakan salah satu dari keluarga polimer termoplastik yang memiliki
molecular weight yang besar serta memiliki bentuk ikatan kimia seperti Gambar 2.7.
Gambar 2. 7. Struktur ikatan kimia dari PES (Ion, 2015)
yaitu ketangguhan yang baik dan stabilitas pada suhu tinggi. Secara khusus, PES dapat bertahan pada penggunaan jangka panjang tanpa menyebabkan perubahan dimensi atau kerusakan fisik jika digunakan pada suhu dibawah
200˚C dan tidak melebihi dari suhu tersebut sehingga PES dipilih sebagai salah
satu material yang baik digunakan dalam pembuatan dan juga pengembangan pada bidang teknologi membran. Berdasarkan Technical Literature 2004 PES memiliki beberapa karakteristik baik kelebihannya maupun juga kekurangannya antara lain:
A. Kelebihan PES 1. Tahan Panas
a. Ketahanan panas jangka pendek: HDT (Heat Deflection Temperature) sebesar 200 sampai 210ºC, dan modulus lentur tidak akan menurun sebelum pada suhu mendekati 200ºC. (Metode ASTM)
b. Ketahanan panas jangka panjang: indeks suhu UL (Underwriters Laboratories of the United States) adalah 180ºC, dan setengah periode kekuatan tarik pada 180ºC adalah 20 tahun. (Heat Aging Properties)
2. Stabilitas Dimensi
Koefisien ekspansi linear tetap konstan pada suhu hingga mendekati 200ºC.
3. Ketahanan Mulur
PES memiliki ketahanan mulur yang sangat baik. 4. Properti Elektrik
PES menunjukkan sifat listrik yang baik, yang dapat dipertahankan dalam suhu tinggi.
5. Ketahanan terhadap api
PES telah di sertifikasi dengan UL94-VO karena ke tahanannya terhadap api.
Meskipun PES adalah resin yang tahan terhadap suhu tinggi, namun PES tetap dapat dibentuk dengan peralatan injection-molding.
B. Kekurangan PES
1. Mudah mengalami pelapukan
PES sangat tidak baik jika digunakan di luar ruangan dengan tekanan udara 1atm karena mudah mengalami pelapukan dan rusak
2. Memiliki sifat hidrofobik
PES memiliki sifat hidrofobik itu artinya jika pada proses pembuatan membran tidak ditambahkan zat aditif dan juga pelarut lainnya, maka pada saat proses filtrasi menggunakan membran PES, flux yang dihasilkan akan cenderung mengalami penurunan. Hal tersebut terjadi karena disebabkan oleh fouling yang terbentuk pada permukaan membran, sehingga sebagian dari pori-pori membran tertutupi oleh partikel-partikel (Arahman, 2014). Pada Tabel 2.6. dijelaskan beberapa material yang memiliki kemampuan baik sebagai bahan utama dalam pembuatan membran.
Tabel 2. 6. Beberapa Material yang memiliki kemampuan baik dalam pembuatan membran
Material Abbreviation Manu Facture Membrane Type Cellulose
triacetate CTA Nipro Hollow fiber
Polysulfone Polyetersulfone PES Nipro Membrana Hollow fiber Polymethylmeth
acrylate PMMA Toray Hollow fiber
Polyester
polymer alloy PEPA Nikkiso Hollow fiber
Ethylene vinyl
alcohol EVAL
Asahi Kasei
Kuraray medical Hollow fiber
Polyacrylonitrile PAN Gambro Hollow fiber
2.5.2 Polyethylene glycol (PEG)
PEG adalah polimer yang banyak digunakan dalam dunia industri baik pada industri pangan, kosmetik, dan farmasi. Secara kimiawi,PEG merupakan sekelompok polimer sintetik yang dapat dengan mudah larut pada air dan juga memiliki keasaman, struktur kimia berupa adanya gugus hidroksil primer pada ujung rantai polyether yang mengandung oksitilen(H−(O−CH2−CH2) n−OH). Beberapa sifat utama yang dimiliki olehPEGadalah tidak bersifat racun, stabil, tersebar merata, higroskopik (mudah menguap) dapat mengikat pigmen dan memiliki titik lebur yang sangat tinggi 580 F.
Gambar 2. 8. Ikatan struktur kimia Polyethylene glycol PEG (Veronese, 2009)
Dilihat berdasarkan berat molekulnya, PEG memiliki molecular weight berkisaran antara 200-9500. PEG yang memiliki molecular weight dibawah 700 berupa cairan bening tidak berwarna, cairan sedikit higroskopis (kemampuan suatu zat menyerap air), dan juga memiliki bau yang menyengat. Sedangkan PEG yang memiliki molecular weight antara 700-900 berupa cairan semi padat dan lebih dari 1000 berupa krim padat berbentuk lilin, serpih, bubuk. Semakin besar berat molekul yang dimiliki PEG maka semakin besar pula nilai dari kepadatannya.
2.5.3 N-Dimethylacetamide (DMAc)
DMAc sendiri memiliki rumus kimia berupa (CH3)2NCOCH3 dan memiliki molecular weight 0.94 kg/l. Sifatnya yang tidak mudah menguap,
karena memiliki titik didihnya di atas 165˚C, bersifat sangat higroskopis, tidak
mengapa DMAc banyak dipilih sebagai zat pelarut pada pembuatan membran, dikarenakan struktur dan karakteristik membran yang terbentuk dipengaruhi oleh zat pelarut ini (Puntoajeng, 2006).
Dalam berbagai teknik pembuatan membran DMAc banyak di pilih sebagai media pelarutnya karena nilai kelarutanya yang tinggi yaitu 22.1 (Mpa1/2). Jenis polimer yang digunakan dalam pembuatan membran seperti PES, sangat sulit untuk menjadi larutan homogen jika dicampur dengan bahan aditif lainya, oleh sebab itu DMAc dipilih sebagai jenis pelarut yang dapat membuat campuran antara polimer PES dan bahan aditif menjadi larutan yang homogen. Karena dilihat dari nilai kelarutanya yang di miliki DMAc yang tinggi (Putoajeng, 2006).
Tabel 2. 7. Karakteristik yang dimiliki N-Dimethylacetamide (DMAc)
NO N-Dimethylacetamide (DMAc)
1 Bentuk Cairan tak berwarna
2 Titik lebur -20 ℃
3 Titik didih pada 1013 hPa 165℃
4 Massa jenis 0.9366 (g/cm3)
5 Sifat kelarutan larut pada semua jenis pelarut
6 Tekanan uap pada 20℃ 1.76 hPa
7 Tekanan uap pada 40℃ 6.52 hPa
8 Indeks kelarutan -0.77
9 Titik nyala pada kondisi terbuka 70 ℃ 10 Titik nyala pada kondisi tertutup 63℃
11 Kemudahan zat dapat menyala 490℃
Gambar 2. 9 Struktur ikatan kimia N-Dimethylacetamide
(www.chemspider.com)
2.6Media Gelatinasi (Perendaman) 2.6.1 Air H2O
Akuades adalah air murni yaitu, berupa hasil dari proses destilasi sehinga dapat dikatakan akuades sama sekali tidak mengandung mineral lain di dalamnya. Air murni mempunyai rumus senyawa kimia berupa H2O satu molekul air yang tersusun atas dua atom hidrogen tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1bar) dan
pada temperatur 0˚C. Air sering disebut sebagai pelarut universal karena air
dapat melarutkan banyak zat kimia seperti garam, gula, asam, beberapa jenis gas, dan banyak macam molekul organik.
Gambar 2. 10. Ikatan senyawa kimia penyusun air (www.rumus kimia.net)
Tabel 2. 8. Karakteristik dari air (H2O)
(Sumber: id.wikipedia.org)
2.6.2 N-Methy1-2-Pyrrolidone (NMP)
NMP merupakan salah satu jenis senyawa kimia yang memiliki densitas 1.03 g/cm³. Aplikasi dari NMP banyak digunakan dalam bidang industri sebagai pelarut, karena kemampuannya yang sangat baik dalam melarutkan berbagai bahan kimia. Beberapa contoh aplikasi dari NMP seperti pelarut dan dispersant
Air H2O
No Nama sistematis air
1 Nama alternatif akuades, dihidrogen monoksida, Hidrogen hidroksida
2 Rumus molekul H2O
3 Massa molar 18.0153 g/mol
4 Densitas dan fase 0.998 g/cm³ (cairan pada 20 °C) 0.92 g/cm³ (padatan)
5 Titik lebur 0 °C (273.15 K) (32 °F)
6 Titik didih 100 °C (373.15 K) (212 °F)
dalam produksi pestisida dan pigmen, ekstraksi dan daur ulang bahan baku organik. dalam industri petrokimia, pemurnian minyak pelumas, dan juga sebagai pelarut polimer dan dalam polimerisasi. NMP berupa cairan bening dengan rumus empiris (C5H9NO), mudah larut dalam air dan juga memiliki massa molar sekitar 99.13 g·mol− . Pada Tabel 2.9. dijelaskan karakteristik fisik dan kimia NMP.
Gambar 2. 11. Rumus empiris dari NMP (en.wikipedia.org)
Tabel 2. 9. Sifat fisik dan kimia NMP
(Sumber: Burdick dan Jackson 2000)
No N-Methy1-2-Pyrrolidone (NMP)
1 Bentuk Cairan
2 Berat jenis 99.13 g·mol−1
3 Ikatan kimia C5H9NO
4 Massa jenis 1.028 g/cm3
5 Titik didih 202°C
6 Titik lebur -24.4°C
7 Tekanan uap 3.4
8 Tingkat penguapan ~100
2.7Cairan Dialysate
2.7.1 Larutan NaCl (Natrium Chloride)
Dalam table unsur periodik senyawa kimia garam memiliki rumus fungsi NaCl (Natrium Chloride) berupa kristal bening yang terdiri dari senyawa ion positif (kation) dan ion senyawa negatif (anion) sehingga membentuk senyawa netral (tanpa muatan). Garam terbentuk dari hasil reaksi asam dan basa. Komponen kation dan anion ini dapat berupa senyawa anorganik seperti klorida (Cl−), dan bisa juga berupa senyawa organik seperti asetat (CH3COO−) dan ion mono atomik seperti fluorida (F−), serta ion poli atomik seperti sulfat (SO42−). Secara umun garam juga terdapat pada cairan dalam tubuh makhluk hidup, misalnya sitoplasma dan darah. Tetapi, karena cairan dalam tubuh ini juga mengandung banyak ion-ion lainnya maka garam tidak akan terbentuk sebelum cairan dalam tubuh makhluk hidup diuapkan.
Gambar 2.12. Senyawa kimia penyusun garam NaCl (http://gardenandplate.com)
Tabel 2. 10. Sifat-sifat fisik dan kima garam NaCl
Garam NaCl (Natrium Chloride)
No
1 Bentuk Padat berbentuk kristal
Sumber: Data Sheet www.Science Lab.com
Garam NaCl (Natrium Chloride)
3 Warna putih
4 Titik didih 1413°C (2575.4°F)
5 Titik leleh 801°C (1473.8°F)
BAB III
METODE PENELITI
3.1Proses Penelitian
Penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahapan, mulai dari persiapan, pembuatan casting solution PES, pembuatan gelatinasi, assembly, dan tes difusi serta pengolahan data. Tahapan penelitian yang dilakukan dapat dilihat pada Gambar 3.1.
Mulai
Pengadaan Alat dan Bahan a. Pengadaan Alat b. Pengadaan Bahan
Media Gelatinasi
A
Alat Bahan
Casting solution PES Identifikasi Masalah
a. Kajian Pustaka 1 . Membran semipermeabel
Gambar 3. 1. Diagram alir penelitian A
Pembuatan Membran
Assembling
Keberhasilan Tes Difusi (Tidak bocor)
SEM Microscope
Digital
Kesimpulan
Analisis Data dan Pembahasan Nilai Permeabilitas
3.2Bahan Penelitian
Dalam penelitian ini, bahan – bahan yang digunakan terbagi atas dua jenis yaitu: 1. Bahan Pembuatan membran
a. Polyether sulfone (PES)
Membran PES yang digunakan pada penelitian ini terbuat dari PES dengan molecular weight 5900 yang diproduksi oleh (Sumitomo Chemical Co., Japan).
Gambar 3. 2. Polyether sulfone (PES) dan Timbangan Digital
b. Polyethylene glycol (PEG)
PEG yang digunakan pada penelitian ini, yang bertindak sebagai zat aditif dengan nama produk Polyethylene glycol 1000 for synthesis yang di produksi oleh (Merck Schuchard OHG 85662 Hohenbrunn Germany).
c. N-Dimethylacetamide (DMAc)
Gambar 3. 4. N-Dimethylacetamide (DMAc)
DMAc yang digunakan pada penelitian ini yang bertindak sebagai pelarut dengan nama produk N-Dimethylacetamide for synthesis yang di produksi oleh (Merck Schuchard OHG 85662 Hohenbrunn Germany).
2. Bahan Pembuatan Media Gelatinasi a. N-Methy1-2-Pyrrolidone (NMP)
Gambar 3. 5. N-Methy1-2-Pyrrolidone (NMP)
b. Akuades
Selain NMP, akuades juga dipilih sebagai bahan dasar dalam pembuatan gelatinasi karena akuades merupakan hasil dari destilasi yang hampir tidak terdapat mineral lain di dalamnya. Sehingga tidak akan ada mineral lain yang tercampur dalam media gelatinasi. Dari hasil pengujian nilai konduktivitas nya, akuades yang digunakan memiliki nilai konduktivitas sebesar 0 µ/s (Siemens per mikron) diukur menggunakan Conductivity Tester.
3. Bahan Pembuatan Cairan Dialysate
a. Garam (Sodium Chloride NaCl)
Gambar 3. 7. Garam (Sodium Chloride)
Cairan Dialysate yang digunakan pada pengujian tes difusi menggunakan NaCl. Kadar nilai konduktivitas dari cairan dialysate pada penelitian ini ditentukan yaitu sebesar 380 µ/s (Siemens per micron). NaCl yang digunakan dengan nama produk EMSURE® ACS, ISO, Reag. Ph Eur
Sodium Chloride yang di produksi oleh Merck KGaA, 64271 Darmstadt Germany.
3.3Alat Penelitian
1. Dino Lite Digital Microscope
Mikroskop digital yang digunakan pada penelitian ini memiliki spesifikasi sebagai berikut:
Spesifikasi Dino-Lite AM4515 Series: Jumlah lampu LED : 8 buah
Warna lampu : Putih
Jarak kerja : Pendek
Resolusi : 1.3 MP (1280 x 1024) Jenis sambungan : USB 2.0
Frame rate : Hingga 30fps
Format gambar : BMP, GI, PNG, MNG, TIF, TGA, PCX WBMP, JP2, JPC, JPG, PGX, RAS, PNM, JPEG
Format Video : WMV, FLV, SWF, MOV
Pengukuran otomatis : Ya
Berat : 100g
Ukuran : 10.3 cm (H) x 3.2 cm (D)
Gambar 3. 8. Dino-Lite AM4515 Series
2. Micrometer
Micrometer yang digunakan untuk mengukur ketebalan dari pada membran memiliki rentang ukuran dari 0-0,3mm
3. Magnetic Sitter
Pada penelitian ini yang digunakan memiliki spesifikasi sebagai berikut: Spesifikasi Magnetic heated stirrer HMS-79:
Voltage of power : 220 V 50 Hz Magnetic Power : 25 W
Hot Plate Power : 120 W Flea Speed Variation : 0-2000 rpm
Duration : 10.000 jam
Construction : Aluminium Alloy
Gambar 3. 10. Magnetic heated stirrer HMS-79
4. Timbangan Digital
Timbangan digital yang digunakan pada penelitian memiliki spesifikasi sebagai berikut:
Capacity : 200 g
Accuracy : 0.01 g
Weighing Pan : 6.8 cm x 6.3 cm Construction : Plastic
Color : Gray
Weight : 1 kg
Gambar 3. 11. Timbangan digital ACIS MN
5. Syringe Pump
Technical Specifications :
Syringe Type : 5, 10, 20, 30, 50 ml
Operating Model : Flow rate mode, rate range: 0.1 - 1500ml/ (increment 0.1ml/h), maximum rate value depends on different syringes
: Time mode, time range: 1 - 2000min, 0.1- 999.9ml
: Body weight mode, weight range: 0.1 - 300.0 kg; drug limit: 0.1 - 999.9mg;
volume range: 0.1 - 999.9ml Preset Volume :0.1 - 999.9ml
Accumulated Infusion Volum : 0.1 - 999.9ml
Accuracy : ± 3%
Flow Rate Range : 5ml syringe: 0.1ml/h - 100ml/h (increment 0.1 ml/h)
: 10ml syringe: 0.1ml/h 200ml/h (increment 0.1ml/h)
: 20ml syringe: 0.1ml/h - 400ml/h (increment 0.1ml/h)
: 30ml syringe: 0.1ml/h - 600ml/h (Increment 0.1ml/h)
: 50ml syringe: 0.1ml/h - 1500ml/h (increment 0.1ml/h)
Bolus Rate : 5ml syringe: 100ml/h; : 10ml syringe: 200ml/h : 20ml syringe: 400ml/h; : 30 ml syringe:400 - 600ml/h; : 50ml syringe: 400 - 1500ml/h
Screen : 3.5 inch B/W LCD
battery, ore than 6 hours continuous operation@5ml/h flow rate
Temperature : 5 - 40 C for operating, -20 - 50 C for storage Air Pressure : 86 - 106 kPa for operating, 50 - 106 kPa
for storage
Humidity : 20 % - 80 % for operating, 10 % - 95 % for storage
Classification : Class II, Type BF
Dimension : 310mm(L) × 125mm(D) ×115mm(H)
Weight : Approximately 1.8kg
Power Supply : 100 - 240 VAC, 50/60 Hz Shell Material : ABS plastic
6. Conductivity Tester
Gambar 3. 13. Conductivity tester Eutech ECTestr 11
Specification:
Model : Ec Testr 11 dual-range Range : 0 to 2000 μS; 0 to 20.00 mS Resolution : 10 μS; 0.10 mS
Accuracy : ±1% full-scale
Calibration standard range : 300 to 1990 μS; 3 to19.90 mS
Temperature display : 0 to 50°C (32 to 122°F)
0.1°C resolution, ±0.5°C accuracy Operating temperature : 0 to 50°C (32 to 122°F)
Temperature compensation : automatic (ATC) from 0 to 50°C (32 to 122°F) ATC coefficient temperature : 2% per °C, 25°C reference
Wetted materials : 316 stainless steel (electrodes) and Valox® housing
Power and battery life : four 1.5 V alkaline batteries Eveready A76 (included), 100 hrs continuous use (approx 600 tests per battery pack). Alternate replacement
model LR44.
Dimensions
Unit only : 61⁄2"L x 11⁄2" dia (165 x 38 mm) Boxed : 71⁄4" x 23⁄4” x 17⁄8" (184 x 70 x 48
mm)
Weight : 3.25 oz (90 g); Boxed: 6.0 oz (170 g)
3.4Proses Pembuatan Casting Solution PES
Gambar 3. 15. Casting solution PES
Langkah awal yang dilakukan pada proses ini, yaitu menentukan berapa besar perbandingan bahan – bahan yang menjadi komposisi dasar dalam pembuatan
casting solution PES. Pada Tabel 3.1. di sajikan rasio perbandingannya.
Tabel 3. 1. Rasio perbandingan bahan dalam pembuatan casting solution PES
(Sumber: To, dkk. 2015)
Setelah mengetahui berapa besar perbandingan masing-masing bahan, kemudian dilakukan proses penimbangan sesuai dengan table 3.1. di atas menggunakan timbangan digital. Masing – masing bahan tersebut dimasukan kedalam gelas beker 500 ml dan dipanaskan sampai dengan suhu di atas 50 ℃ sambil diaduk dengan
magnetic Sitter, sehingga bahan yang awal berbentuk padatan akan berubah fase menjadi casting solution transparan. Tahapan yang selanjutnya yaitu casting solution PES dipindahkan kedalam botol dengan keadaan tertutup rapat dan disimpan selama 1 x 24 jam sebelum dapat digunakan.
Bahan PES (gram) PEG (gram) DMAc (ml)
Gambar 3. 16. Proses pemanasan casting solution PES menggunakan
magnetic sitter
3.5Pembuatan Media Gelatinasi
Media gelatinasi merupakan salah satu poin yang penting pada penelitian ini, hal tersebut dikarenakan karakteristik dan struktur pori – pori serta keseragamannya yang terbentuk pada membran dipengaruhi oleh media gelatinasi tersebut. Untuk dapat membuat larutan media gelatinasi perlu dilakukannya perhitungan berapa persen banyak volume (ml) NMP yang akan di gunakan pada masing – masing media dapat dihitung menggunakan persamaan 3.1 berikut:
………..(3.1)
Dimana:
Vp = Volume Pelarut (ml)
P = Besarnya Presentasi Zat Terlarut Vt = Volume Zat Terlarut (ml)
100 = ketetapan
��
� �
Pada penelitian ini, media gelatinasi divariasikan menjadi lima jenis hal tersebut bertujuan untuk mengetahui apa pengaruh dari masing-masing media tersebut. Dari perhitungan menggunakan persamaan 3.1 didapatkan rasio perbandingan berapa banyak volume NMP per masing-masing media gelatinasi di sajikan pada Tabel 3.2.
Tabel 3. 2. Rasio perbandingan dari media gelatinasi
No Volume non pelarut Akuades (ml)
Presentasi Zat Pelarut (%)
Volume Zat pelarut NMP (ml)
1 300 2 6
2 300 4 12
3 300 6 18
4 300 8 24
5 300 0 0
Gambar 3. 17. Media gelatinasi dengan variasi NMP 2%, 4%, 6%, 8%, dan 100% akuades
3.6Proses Pembuatan Membran
Pastikan plat kaca yang telah kita siapkan benar-benar bersih dari debu, air, dan juga minyak. Selanjutnya pada bagian pinggir permukaan atas kaca dibingkai menggunakan vinyl cutting sticker Hal tersebut bertujuan sebagai pembatas agar ketika casting solution PES dituangkan pada permukaan kaca tidak tumpah dan juga membran yang didapatkan memiliki ketebalan 100 μm. Casting solution PES yang telah dibuat kemudian dituangkan secara perlahan di atas permukaan plat kaca dengan volume secukupnya Setelah itu, ambil satu buah plat kaca lagi tetapi yang tidak dibingkai menggunakan vinyl cutting sticker. Tempatkan plat kaca tersebut di atas dari pada plat kaca yang berisi
casting solution PES dengan arah horizontal. Gerakan plat kaca yang tidak dibingkai satu arah ke depan sempai dengan casting solution PES yang terdapat pada permukaan plat kaca yang dibingkai memiliki ketebalan yang seragam. Setelah proses tersebut selesai, dan didapatkan casting solution PES yang telah rata pada bagian atas permukaan kaca, selanjutnya dimasukan pada salah satu media gelatinasi yang telah dibuat secara perlahan sampai terbentuk lembaran tipis berwarna putih susu yang disebut membran dan didiamkan pada suhu kamar selama 24 jam untuk menghilangkan PEG sebelum dapat digunakan.
3.7Tes Difusi
Membran yang telah terbentuk masing-masing memiliki perbedaan struktur dan karakteristiknya sendiri, hal tersebut disesuaikan dari pada media gelatinasi yang digunakan. Untuk mengetahui seberapa besar pengaruh perbedaan tersebut terhadap nilai permeabilitasnya dan koefisien difusi, maka harus dilakukan tes difusi seperti yang ditunjukkan Gambar 3.18.
Gambar 3. 19. Pengujian tes difusi menggunakan satu syringe pump untuk menentukan nilai water flux
dengan menggunakan satu syringe pump dan satu jenis larutan dialysate berupa NaCl, sedangkan untuk menentukan besarnya nilai koefisiennya menggunakan dua buah syringe pump dan dua jenis larutan dialysate berupa NaCl dan akuades.
Gambar 3. 20. Pengujian difusi tes menggunakan dua syringe pumps untuk menentukan nilai koefisien difusinya
Adapun parameter-parameter yang akan dicari pada proses pengujian ini, berapa lama waktu pengujian, seberapa banyak volume yang mampu terdifusi dan berapa besar perubahan nilai konduktivitasnya. Sebelum melakukan proses pengujian, ada beberapa tahapan-tahapan yang dilakukan antara lain:
1. Siapkan 1 buah syringe pump dalam keadaan on, menggunakan 1 syringe pump
untuk mencari nilai water flux-nya sedangkan untuk mencari koefisien difusinya harus menyiapkan 2 buah syringe pump. kemudian atur flow rate
3. Membran yang telah dipotong dan diberi lubang, kemudian dipasang pada
chamber Microfiltration. Chamber yang digunakan pada tes difusi ini, adalah hasil dari pada penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Prihandana, (2013). Adapun struktur geometrical dari chamber Microfiltration seperti yang ditunjukkan pada gambar berikut:
(a) (b) (c)
Gambar 3. 21. (a) Geometrical structural layer (Prihandana, dkk. 2013) (b) Komponen chamber Microfiltration, (c) Microfiltration
4. Siapkan cairan dialysate berupa NaCl 30 ml untuk menentukan besarnya nilai
water flux tetapi jika ingin mencari nilai koefisien difusinya harus menggunakan 2 buah larutan dialysate NaCl dan akuades. Selanjutnya dimasukan kedalam suntikan berukuran 60 ml dan dipasang pada syringe pump.
5. Sediakan juga 2 buah gelas beaker berukuran 50 ml yang telah diberi label sebagai tempat larutan yang terdifusi dan tidak terdifusi. Potong selang dengan panjang tertentu sebanyak empat buah, pasang dua buah pada saluran input (masuk) Microfilter yang terhubung pada
syringe pump dan dua pada saluran output (keluar) micro filer yang terhubung pada media penampungan hasil difusi.
6. Lama waktu yang ditentukan pada diffusion test ini 01:13 (menit). Set Stop watch pada angka 00:00 (menit) kemudian running bersamaan dengan syringe pump sampai dengan waktu yang telah ditentukan.
gelatinasinya. Hal tersebut dilakukan agar membran tidak rusak, sehingga membran masih dapat digunakan pada proses SEM dan juga contact angle
analisi.
3.8Proses pengambilan data
Proses pengambilan data baru dapat dilakukan jika pada proses tes difusi tidak lagi mengalami kebocoran serta percobaan pada seluruh membran telah selesai dilakukan. Hal tersebut dilakukan untuk menjaga keakuratan data yang di ambil. Hasil akhir yang diperoleh pada tes difusi berupa banyaknya volume larutan garam yang telah terdifusi pada satuan menit. Data yang telah diperoleh selanjutnya di olah untuk menggunakan persamaan water flux dan juga koefisien difusinya untuk mengetahui besarnya presentasi perbedaan terhadap masing-masing membran.
Gambar 3. 22. Larutan permeate NaCl hasil tes difusi
3.9Scanning Electron Microscopy (SEM)
Sedangkan untuk proses pengamatannya sendiri dilaksanakan di jepang. Adapun tahapan-tahapan yang dilakukan pada proses pengujian SEM antara lain:
1. Pastikan APD yang dibutuhkan sudah terpasang sesuai dengan fungsinya. 2. Siapkan mesin SEM yang akan digunakan pastikan pada kondisi ON 3. Siapkan membran yang akan di SEM
4. Melakukan proses analisis membran dengan mengatur perbesaran dan juga fokus sesuai dengan yang di inginkan.
5. Setelah didapatkan gambar yang sesuai simpan gambar dalam bentuk JPEG atau bisa langsung di print.
Gambar 3. 23. Scanning Electron Microscopy JSM 7500
