UNTUK PENGHILANGAN LIMONIN DAN NARINGIN DARI
JUS JERUK SIAM (
Citrus nobilis
L. var
microcarpa
)
FATMA AGHITSNI
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
SUMBER INFORMASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis Model Perpindahan Massa pada Mikrofiltrasi untuk Penghilangan Limonin dan Naringin dari Jus Jeruk Siam (Citrus nobilis L. var microcarpa ) adalah karya saya sendiri dengan arahan komisi pembimbing dan belum pernah diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Bogor, Mei 2008
FATMA AGHITSNI. Model Perpindahan Massa pada Mikrofiltrasi untuk Penghilangan Limonin dan Naringin dari Jus Jeruk Siam (Citrus nobilis L. var microcarpa). Dibimbing oleh ERLIZA NOOR dan SETYADJIT.
Rasa pahit pada jus jeruk siam disebabkan oleh adanya senyawa limonin dan naringin. Pemanfaatan teknologi membran pada jus jeruk diharapkan mampu menghilangkan rasa pahit tersebut. Masalah utama proses membran adalah penurunan fluksi. Penurunan kinerja membran dapat dikendalikan apabila mekanisme perpindahan massa yang terjadi selama proses filtrasi dipahami. Penelitian ini bertujuan untuk menghilangkan senyawa limonin dan naringin dari jus jeruk Siam menggunakan mikrofiltrasi, memperoleh kondisi operasi mikrofiltrasi meliputi tekanan transmembran dan laju alir umpan yang menghasilkan fluksi dan rejeksi tinggi, dan memprediksi mekanisme perpindahan massa yang terjadi selama proses mikrofiltrasi jus jeruk.
Bahan baku yang digunakan adalah jeruk Siam Pontianak. Pada penelitian ini dipelajari karakteristik jus jeruk, pengaruh parameter operasi yang meliputi tekanan transmembran dan laju alir terhadap fluksi, rejeksi serta kualitas jus jeruk, dan mekanisme perpindahan massa pada proses mikrofiltrasi jus jeruk dengan mode operasi resirkulasi. Mekanisme perpindahan massa dianalisis dengan cara membandingkan data hasil penelitian dengan data hasil perhitungan menggunakan model thin film untuk fluida non-Newtonian berdasarkan analisis bilangan tak berdimensi dengan pendekatan difusi Brownian dan self-diffusion, model Zidney-Colton, serta model Davis-Sherwood.
Analisis terhadap jus jeruk hasil proses penyaringan awal berseri menggunakan filter berukuran 65 mesh, 150 mesh, dan 200 mesh, konsentrasi limonin dan naringin serta total asam mengalami penurunan dan meningkat kembali setelah proses pasteurisasi. Vitamin C mengalami penurunan setelah pasteurisasi.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa jus jeruk Siam merupakan fluida non-Newtonian dan bersifat dilatan dengan nilai indeks perilaku aliran (n) sebesar 1.47. Fluksi batas tercapai pada tekanan 1.84 bar. Mikrofiltrasi pada jus jeruk dapat menghilangkan limonin dan naringin dari dalam jus jeruk dengan tingkat pengurangan sebesar 92.54 % untuk limonin dan 71.34 % untuk naringin. Mikrofiltrasi menyebabkan penurunan kandungan vitamin C di dalam jus jeruk sebesar 44.48 % dan total padatan terlarut sebesar 38.18 %. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh penggunaan tekanan transmembran yang cukup tinggi. Kondisi terbaik operasi mikrofiltrasi jus jeruk dengan tingkat rejeksi limonin dan naringin tertinggi adalah pada tekanan membran 1.74 bar dan laju alir 0.08 m detik-1 selama 30 menit yang menghasilkan fluksi sebesar 63.16 L m-2 jam-1.
Nilai fluksi hasil prediksi menggunakan model difusi Brownian pada pada kisaran laju geser 800 – 1440 detik-1 adalah sebesar 8.18 x 10-8 - 1.01 x 10-7 m detik-1 , jauh lebih rendah dari nilai fluksi hasil percobaan sebesar 1.18 x 10-5 – 2 x 10-5 m detik-1 dengan perbedaan hampir 3 orde dan nilai mean square error 2.63 x 10-10. Nilai fluksi hasil prediksi menggunakan model self-diffusion sebesar 1.26 x 10-6 - 2.30 x 10-6 m detik-1, lebih rendah dari nilai fluksi percobaan dengan perbedaan satu orde dan nilai mean square error sebesar 2.11 x 10-10.
dalam model Zidney-Colton seperti sifat fluida, ukuran partikel, bentuk partikel, fraksi volume partikel, dan sistem aliran fluida menyebabkan nilai hasil percobaan lebih mendekati pola Zidney-Colton.
Prediksi fluksi menggunakan model Davis-Sherwood menghasilkan nilai fluksi sebesar 8.11 x 10-6 – 1.48 x 10-5 m detik-1. Nilai ini sedikit lebih rendah dari nilai fluksi hasil percobaan, tetapi masih dalam satu orde dengan nilai mean square error sebesar 2.37 x 10-11. Hal ini kemungkinan disebabkan karena terdapat sedikit perbedaan karakteristik jus yang digunakan. Model Davis-Sherwood berlaku untuk partikel yang berukuran sama, mengabaikan interaksi antar partikel serta mengasumsikan bahwa suspensi bersifat Newtonian. Jus jeruk mengandung berbagai partikel dengan berbagai ukuran sehingga interaksi antar partikel tidak dapat diabaikan begitu saja. Selain itu, berdasarkan hasil percobaan diketahui bahwa jus jeruk merupakan fluida non-Newtonian sehingga memiliki perilaku hidrodinamika yang berbeda dengan fluida Newtonian.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa nilai fluksi percobaan lebih cenderung kepada nilai fluksi prediksi yang menggunakan model untuk suspensi, baik itu model Zidney-Colton maupun model Davis-Sherwood. Berdasarkan kecenderungan terhadap model-model tersebut, dapat disimpulkan bahwa jus jeruk merupakan suspensi. Kecenderungan perilaku fluksi pada mikrofiltrasi jus jeruk ke arah model untuk suspensi menunjukkan bahwa sifat suspensi sangat berpengaruh terhadap mekanisme perpindahan massa yang terjadi selama mikrofiltrasi jus jeruk. Walaupun model self diffusion menggunakan dasar perhitungan koefisien difusi yang sama dengan model Zidney-Colton dan model Davis-Sherwood, namun nilai fluksi prediksi model self diffusion cenderung lebih rendah daripada nilai fluksi prediksi menggunakan model Zidney-Colton dan model Davis-Sherwood. Hal ini disebabkan oleh perbedaan pendekatan konsentrasi. Model self-diffusion menggunakan pendekatan konsentrasi berdasarkan kandungan senyawa limonin dan naringin, sedangkan model Zidney-Colton dan model Davis-Sherwood menggunakan pendekatan konsentrasi partikel. Dengan demikian, salah satu faktor yang berpengaruh dominan dalam mekanisme perpindahan massa pada mikrofiltrasi jus jeruk adalah konsentrasi partikel, bukan konsentrasi senyawa limonin dan naringin.
Mekanisme perpindahan massa pada mikrofiltrasi jus jeruk sangat tergantung pada sifat jus. Model Zidney-Colton lebih sesuai untuk menggambarkan mekanisme perpindahan massa pada mikrofiltrasi jus jeruk yang dipengaruhi oleh ukuran dan konsentrasi partikel di dalam larutan serta laju geser. Hal ini yang ditunjukkan oleh nilai mean square error model Zidney-Colton yang lebih kecil dibandingkan dengan model lainnya. Dengan demikian, mekanisme perpindahan massa pada mikrofiltrasi jus jeruk untuk penghilangan limonin serta naringin dapat dideskripsikan sebagai mekanisme perpindahan massa secara difusi yang dipacu oleh geseran (shear-induce diffusion). Nilai fluksi percobaan lebih mendekati nilai fluksi prediksi menggunakan model polarisasi konsentrasi Zidney-Colton untuk suspensi encer dibandingkan dengan model untuk suspensi pekat, dengan demikian jus jeruk dapat dikategorikan sebagai suspensi dengan sifat encer.
FATMA AGHITSNI. Mass Transfer Model on the Microfiltration for Removing Limonin and Naringin from Siam Citrus Juice (Citrus nobilis L. var microcarpa). Supervised by ERLIZA NOOR and SETYADJIT.
Bitterness in citrus juice primarily due to the presence of limonin and naringin. Using membrane technology is expected to remove the bitterness. The decreasing of flux is a general membrane problem. Understanding of mass transfer mechanisms, the decreasing of membrane performance could be controlled. The research aimed to remove limonin and naringin from Siam citrus juice by microfiltration, to get the best condition of operation of microfiltration i.e. higher permeate flux and rejection, and to predict mass transfer mechanisms on the microfiltration for removing limonin and naringin from Siam citrus juice.
Raw material of the study was Siam citrus. The steps of the study were citrus juice characteristics, effect of transmembrane pressure and cross flow velocity on the permeate flux, rejection, quality of citrus juice, and mass transfer mechanism on the microfiltration of citrus juice according to the total recycle operation mode. Mass transfer mechanism was analyzed by comparing the experimental data with calculation data using thin film models of non-Newtonian fluids based on non-dimensional analysis with Brownian diffusion and shear-induced diffusion approach, Zidney-Colton model, and Davis-Sherwood model.
The results showed the fresh citrus juice is a non-Newtonian fluid and a character of dilatant. The limiting flux reached at the transmembrane pressure of 1.84 bar. Optimum condition for microfiltration citrus juice at the transmembrane pressure of 1.74 bar and flow rate of 0.08 ms-1 for 30 minutes, with the permeate flux about 63.16 L m-2h-1.
In these conditions, the microfiltration of citrus juice could remove limonin and naringin, respectively by 92.54 % and 71.34 %. The limonin rejection was higher than naringin because limonin is more hydrophobic so that adsorbed onto membrane surface easier. High transmembrane pressure application caused decreasing vitamin C and total soluble solids content in the permeate, respectively by 44.48 % and 38.18 %.
Mass transfer mechanisms on the microfiltration of citrus juice strongly depend on citrus juice properties. Presence of particles in citrus juice caused increasing of shear rate on membrane wall, so that increase particle deposition rates from membrane surface. Mass transfer mechanisms on the microfiltration of citrus juice were affected by particle size, particle concentration, and shear rate as showed by close value of experimental data with Zidney-Colton model. Finally, the mass transfer mechanism on the microfiltration Siam citrus juice for removing limonin and naringin could be decribed as mass transfer mechanism by shear-induce diffusion and fresh citrus juice is a dilute suspension.
© Hak Cipta milik Institut Pertanian Bogor (IPB), tahun 2008 Hak cipta dilindungi Undang-undang
1. Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumber
a. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik atau tinjauan suatu masalah
b. Pengutipan tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB
UNTUK PENGHILANGAN LIMONIN DAN NARINGIN DARI
JUS JERUK SIAM (
Citrus nobilis
L. var
microcarpa
)
FATMA AGHITSNI
Tesis
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains pada
Program Studi Teknologi Industri Pertanian
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
(Citrus nobilis L. var microcarpa) Nama : Fatma Aghitsni
NIM : F 351050111
Disetujui
Komisi Pembimbing
Dr. Ir. Erliza Noor Ketua
Dr. Ir. Setyadjit, M.App.Sc. Anggota
Diketahui
Ketua Program Studi Teknologi Industri Pertanian
Dr. Ir. Irawadi Jamaran
Dekan Sekolah Pascasarjana
Prof. Dr. Ir. Khairil Anwar Notodipuro, M.S.
Segala puji hanyalah milik Allah SWT semata yang telah memperkenankan penulis menyelesaikan penelitian dan menuangkan hasilnya dalam bentuk tesis yang berjudul “ Model Perpindahan Massa pada Mikrofiltrasi untuk Penghilangan Limonin dan Naringin dari Jus Jeruk Siam (Citrus nobilis L. var microcarpa) ” sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains pada Program Studi Teknologi Industri Pertanian Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang mendalam kepada Ibu Dr. Ir. Erliza Noor dan Bapak Dr. Ir. Setyadjit, M.App.Sc. selaku dosen pembimbing atas segala bimbingan, bantuan, dan motivasi baik berupa moril maupun materi yang telah diberikan selama penelitian dan penyusunan tesis. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Dr. Ir. Suprihatin atas kesediaan sebagai penguji luar komisi dan memberikan masukan yang sangat bermanfaat.
Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Dr. Ir. Irawadi Jamaran dan Dr. Ir. Ani Suryani selaku Ketua dan Sekretaris Program Studi Teknologi Industri Pertanian IPB yang telah banyak memberikan masukan dan bantuan demi kelancaran studi penulis. Juga ucapan terima kasih ditujukan kepada seluruh staf pengajar Sekolah Pascasarjana IPB yang telah memberi ilmu pengetahuan dan bimbingan kepada penulis selama menimba ilmu pengetahuan.
Penghargaan dan ucapan terima kasih yang mendalam disampaikan kepada Pemerintah Kabupaten Sambas yang telah membiayai penulis selama melaksanakan tugas belajar di Sekolah Pascasarjana IPB. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada Sekretariat Jenderal Penelitian dan Pengembangan Departemen Pertanian yang telah memberi dukungan finansial bagi pelaksanaan penelitian melalui Program Kerjasama Kemitraan Penelitian Pertanian dengan Perguruan Tinggi (KKP3T). Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada Kepala Balai Besar Pasca Panen Litbang Deptan yang bersedia memfasilitasi penelitian ini dan kepada semua pihak yang telah banyak membantu demi kelancaran pelaksanaan penelitian, yaitu staf dan teknisi laboratorium di Departemen Teknologi Industri Pertanian dan Balai Besar Pasca Panen Litbang Deptan, rekan-rekan seperjuangan serta semua pihak yang tidak dapat saya sebutkan satu persatu atas bantuan, dorongan dan masukan yang bermanfaat.
Ucapan terima kasih yang tulus untuk ibunda, ayahanda, dan suami tercinta, kedua anakku tersayang Izzatunnisa dan Nabilah, serta kakak-kakak dan adik-adik terkasih atas semangat, dorongan, pengertian, dan iringan doa yang tulus ikhlas kepada penulis selama menyelesaikan program S2 ini.
Penulis berharap karya kecil ini dapat bermanfaat bagi pihak-pihak yang membutuhkan. Semoga dengan mengetahui sekelumit tentang mikrofiltrasi jus jeruk ini, akan menambah keimanan kita kepada Sang Khalik Yang Maha Mengetahui Segala Sesuatu.
Bogor, Mei 2008
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xv
1 PENDAHULUAN ... 1
1 1 Latar Belakang ... 1
1 2 Identifikasi Masalah ... 4
1 3 Tujuan Penelitian... 5
1 4 Ruang Lingkup ... 5
1 5 Hipotesis... 5
2 TINJAUAN PUSTAKA... 6
2 1 Limonin dan Naringin... 6
2 2 Parameter Kualitas Sari Buah Jeruk ... 8
2 3 Reologi ... 9
2 4 Aplikasi Membran pada Industri Minuman ... 10
2 5 Kinerja Membran, Polarisasi Konsentrasi dan Fenomena Perpindahan Massa ... 14
2 6 Model Perpindahan Massa (Teori Film) ... 17
3 BAHAN DAN METODE... 26
3 1 Bahan dan Peralatan ... 26
3 2 Metode Penelitian... 27
3 2 1 Penelitian Pendahuluan ... 28
3 2 2 Penelitian Utama ... 33
3 2 3 Pengujian Model ... 33
4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4 1 Pemisahan Limonin dan Naringin dari Jus Jeruk dengan Mikrofiltrasi . 36 4 1 1 Penyaringan awal ... 36
4 1 2 Densitas dan sifat reologi jus ... 41
4 1 3 Penentuan fluksi air ... 42
4 1 4 Waktu tunak ... 43
4 1 5 Profil rejeksi membran terhadap senyawa limonin dan naringin 45 4 1 6 Pengaruh tekanan transmembran terhadap fluksi dan rejeksi .. 49
4 1 7 Pengaruh laju alir terhadap fluksi jus dan rejeksi ... 52
4 1 8 Kualitas jus jeruk hasil mikrofiltrasi... 56
4 1 9 Efisiensi pencucian ... 57
4 2 Pengujian Model ... 59
4 2 1 Model thin film untuk fluida non-Newtonian berdasarkan nilai koefisien perpindahan massa (
k
) yang dihitung menggunakan persamaan difusi Brownian Navier- Stokes (D
bdn) ... 604 2 2 Model thin film untuk fluida non-Newtonian berdasarkan nilai koefisien perpindahan massa (
k
) yang dihitung menggunakan persamaan self diffusion Eckstein (D
sdn) ... 614 2 3 Model polarisasi konsentrasi (shear-induce diffusion ) Zidney-Colton ... 64
4 2 4 Model shear-induce diffusion Davis Sherwood ... 66
4 2 5 Analisis sifat jus ... 69
DAFTAR ISI
Halaman
5 KESIMPULAN DAN SARAN... 71 DAFTAR PUSTAKA ... 72 LAMPIRAN ... 79
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Standar kualitas jus jeruk pasteurisasi menurut USDA ... 8 2 Ringkasan hasil penelitian aplikasi membran pada jus ...11 3 Ringkasan hasil penelitian pengembangan teori dan model semi empiris
untuk memprediksi fluksi ...21 4 Persentase berat bagian-bagian buah ...36 5 Pengurangan jumlah partikel pada hasil penyaringan berseri dan membran
milipore 0.45 µm dibandingkan dengan hasil penyaringan 65 mesh ...39 6 Perubahan pH, vitamin C, total padatan terlarut , total asam, konsentrasi
limonin dan naringin selama penyaringan awal ...39 7 Hasil analisa komponen kimia mayor pada jus jeruk ...40 8 Konsentrasi limonin dan naringin di dalam permeat dan retentat pada
berbagai tekanan transmembran ...52 9 Konsentrasi limonin dan naringin di dalam permeat dan retentat pada
berbagai laju alir ...55
10 Nilai
k
non-Newtonian (k
bdn) pada berbagai laju alir ...6011 Nilai
D
sdndanksdn
pada berbagai laju alir ...62 12 Perbandingan nilai fluksi hasil prediksi menggunakan berbagai modeldengan nilai fluksi hasil percobaan ...67
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur limonin ... 6
2 Perubahan limonoic acid menjadi limonin akibat pertambahan waktu dan suhu ... 7
3 Struktur molekul naringin ... 8
4 Reogram untuk beberapa tipe fluida ...10
5 Tahapan di dalam proses membran ...15
6 Skema polarisasi konsentrasi dan fouling ...16
7 Rangkaian membran mikrofiltrasi ...26
8 Diagram alir proses pembuatan jus jeruk ...29
9 Pengukuran fluksi permeat dan retentat ...31
10 Skema proses mikrofiltrasi jus jeruk...32
11 Diagram alir tahapan penelitian utama ...35
12 Partikel jus hasil penyaringan dengan filter 65 mesh ...37
13 Partikel jus hasil penyaringan dengan filter 150 mesh ...37
14 Partikel jus hasil penyaringan dengan filter 200 mesh...38
15 Partikel jus hasil penyaringan dengan membran milipore berukuran 0.45 µm ...38
16 Pengaruh laju geser terhadap viskositas jus...41
17 Pengaruh laju geser terhadap tegangan geser ...42
18 Fluksi air selama proses mikrofiltrasi ...43
19 Fluksi jus selama proses filtrasi ...44
20 Perubahan konsentrasi limonin dalam permeat selama mikrofiltrasi ...45
21 Perubahan konsentrasi naringin dalam permeat selama mikrofiltrasi...46
22 Rejeksi membran terhadap senyawa limonin dan naringin selama mikrofiltrasi pada TMP =1.28 bar dan v = 0.06 m dtk-1 ...46
23 Jus hasil mikrofiltrasi ...48
24 Pengamatan dengan mikroskop terhadap permeat hasil mikrofiltrasi yang diresirkulasi ...49
25 Fluksi jus selama mikrofiltrasi pada berbagai tekanan transmembran pada v=0.06 m dtk-1 ...49
26 Pengaruh tekanan transmembran terhadap fluksi jus ...51
27 Pengaruh tekanan transmembran terhadap rejeksi membran ...52
28 Pengaruh laju alir terhadap fluksi jus pada berbagai tekanan trans membran ...53
29 Pengaruh laju alir terhadap rejeksi membran ...54
DAFTAR GAMBAR
Halaman
30 Penurunan kinerja membran mikrofiltrasi ...58 31 Perbandingan nilai fluksi hasil prediksi menggunakan model thin film
untuk fluida non-Newtonian berdasarkan koefisien difusi Brownian dengan nilai fluksi hasil percobaan ...61 32 Perbandingan nilai fluksi hasil prediksi menggunakan model thin film
untuk fluida non-Newtonian berdasarkan koefisien self-diffusion dengan nilai fluksi hasil percobaan ...62 33 Perbandingan nilai fluksi hasil prediksi kedua model non-Newtonian
dengan nilai fluksi hasil percobaan ...63 34 Perbandingan nilai fluksi hasil prediksi model Zidney-Colton dengan
nilai fluksi hasil percobaan ...65 35 Perbandingan nilai fluksi hasil prediksi model Davis-Sherwood dengan nilai fluksi hasil percobaan ...66 36 Perbandingan nilai fluksi hasil prediksi menggunakan berbagai model
dengan nilai fluksi hasil percobaan ...68 37 Perbandingan nilai fluksi hasil prediksi model Zidney-Colton untuk
suspensi pekat dan suspensi encer dengan nilai fluksi hasil percobaan ..70
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Prosedur analisa ...79
2 Kurva standar limonin ...85
3 Kurva standar naringin ...86
4 Viskositas jus jeruk pada berbagai laju geser ...87
5 Fluksi air selama mikrofiltrasi pada TMP = 1.26 bar dan laju alir = 0.13 m dtk-1...88
6 Fluksi jus selama mikrofiltrasi pada TMP = 1.22 bar dan laju alir = 0.09 m dtk-1...90
7 Fluksi jus selama mikrofiltrasi pada TMP = 1.35 bar dan laju alir = 0.06 m dtk-1...91
8 Perubahan konsentrasi limonin di dalam permeat selama mikrofiltrasi ...92
9 Perubahan konsentrasi naringin di dalam permeat selama mikrofiltrasi ...93
10 Fluksi jus selama mikrofiltrasi pada berbagai tekanan transmembran ...94
11 Pengaruh tekanan transmembran terhadap fluksi pada v = 0.08 m dtk-1....95
12 Pengaruh laju alir terhadap fluksi jus ...96
13 Perubahan fluksi air setelah dilakukan pencucian ...97
14 Perhitungan fraksi volume partikel yang dihitung berdasarkan persamaan fraksi massa...98
15 Perhitungan nilai
k
bdndan fluksi menggunakan model thin film untuk fluida non-Newtonian ...9916 Perhitungan nilai
k
sdn dan fluksi menggunakan model thin film untuk fluida non-Newtonian ...10017 Perhitungan fluksi menggunakan model Zidney-Colton untuk suspensi encer ...101
18 Perhitungan fluksi menggunakan model Davis-Sherwood ...102
19 Perhitungan fluksi menggunakan model Zidney-Colton untuk suspensi pekat ...103
20 Penurunan persamaan koefisien perpindahan massa (
k
) berdasarkan analisis bilangan tak berdimensi ...10421 Penurunan model polarisasi Zidney-Colton ...106
22 Penurunan model Davis-Sherwood ...108
1.1. Latar Belakang
Jeruk siam (Citrus nobilis L. var microcarpa) merupakan salah satu jenis jeruk yang saat ini banyak dibudidayakan. Industri hilir yang bergerak di bidang pengolahan jeruk belum banyak ditemukan di Indonesia, sehingga perlu dikem-bangkan untuk menyerap kelebihan produksi dan memanfaatkan jeruk yang berkualitas rendah. Salah satu produk olahan jeruk yang memiliki peluang cukup baik dikembangkan adalah jus.
Jus jeruk siam seringkali memiliki rasa pahit (bitterness) yang kurang disukai konsumen. Hal ini menjadi menjadi kendala bagi industri yang memproduksi jus jeruk secara komersial. Dengan demikian, proses pemisahan limonin dan naringin sangat diperlukan agar produk jus jeruk dapat diterima di pasaran. Menurut Chandler dan Kefford (1966) serta Maier (1977) rasa pahit dalam jus jeruk disebabkan oleh senyawa limonoid terutama limonin dan senyawa flavonoid terutama naringin. Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan oleh Setyadjit et al. (2006) terhadap beberapa varietas jeruk yang beredar di Indonesia, konsentrasi limonin tertinggi terdapat pada jeruk nipis, yaitu 16.25 µg ml-1. Jeruk Pontianak menempati tempat kedua, yaitu 13.70 µg ml-1, kemudian jeruk Medan 4.30 µg ml-1, jeruk Argentina 3.13 µg ml-1, sedangkan pada jeruk Sunkist tidak ditemukan kandungan limonin.
Walaupun menjadi kendala bagi industri pengolahan jeruk, senyawa limonin dan naringin ternyata memiliki manfaat yang besar bagi kesehatan. Beberapa hasil penelitian menunjukkan bahwa limonin berpotensi mencegah penyakit degeneratif seperti kanker, sedangkan vitamin C dan flavonoid di dalam jus jeruk berfungsi sebagai antioksidan (Jacob et al. 2000). Sebagai antioksidan dan antikanker, produk ini dapat dimanfaatkan sebagai produk samping (by product) karena kedua senyawa tersebut memiliki harga yang tinggi yaitu sebesar US$ 93.2 untuk 5 mg limonin murni, dan US$ 83.4 untuk 100 g naringin murni (SIGMA 2004). Secara komersial, limonin dijual dengan tingkat kemurnian 75% ± 5% (SIGMA 2007).
penggunaan teknik-teknik tersebut dapat menyebabkan sebagian komponen yang bermanfaat akan hilang seperti flavor dan warna (Chen & Chen 1998). Hal ini dapat berdampak pada penurunan kualitas produk sehingga kurang menguntungkan jika dikembangkan dalam skala industri.
Salah satu teknik pemisahan yang sekarang mulai banyak dikembangkan yaitu menggunakan membran. Pemilihan teknologi membran untuk pengolahan produk agroindustri merupakan suatu alternatif yang baik karena aplikasinya tidak memerlukan suhu tinggi, sehingga diharapkan dapat mempertahankan kualitas dan kestabilan produk seperti nilai nutrisi dan flavor produk.
Pemanfaatan membran untuk industri makanan dan minuman khususnya jus buah-buahan akhir-akhir ini sudah mulai dikembangkan antara lain mikrofiltrasi untuk penjernihan jus ceri (Casani & Jorgensen 2000) dan jus jeruk orange (Venturini et al. 2003; Cisse et al. 2005). Selain mikrofiltrasi, ultrafiltrasi terhadap jus buah-buahan juga telah banyak dilakukan dengan tujuan klarifikasi antara lain jus apel (Bruijn et al. 2002), jus wortel (Cassano et al. 2003), jus blood orange (Cassano et al. 2007b), dan untuk memproduksi jus buah kiwi yang bernutrisi tinggi (Cassano et al. 2006; Cassano et al. 2007a). Aplikasi teknik mikrofiltrasi dan ultrafiltrasi dalam industri jus jeruk umumnya bertujuan untuk menghilangkan padatan tersuspensi, serta depektinasi. Belum ada literatur yang melaporkan keberhasilan penggunaan teknik ini untuk penghilangan rasa pahit. Pada proses penghilangan rasa pahit, umumnya mikrofiltrasi dan ultrafiltrasi digabungkan dengan teknik pemisahan lainnya dan digunakan sebagai perlakuan awal seperti yang dilakukan oleh Hernandez et al. (1992a; 1992b).
Pada proses filtrasi membran, rejeksi terhadap komponen yang ingin dipisahkan (pengotor) berkaitan erat dengan mekanisme pemisahan yang terjadi saat proses filtrasi berlangsung. Molecular weight cut off (MWCO) yang umum digunakan untuk merepresentasikan karakteristik rejeksi dari membran berdasarkan ukuran pori seringkali tidak berpengaruh signifikan terhadap tingkat rejeksi (Jonsson 1986; Rai et al. 2006a). Ada mekanisme lain yang terjadi selama proses filtrasi sehingga komponen pengotor dengan berat molekul yang jauh lebih kecil dari ukuran pori membran dapat tertahan. Mekanisme tersebut umumnya direpresentasikan dalam bentuk mekanisme perpindahan massa.
satu kendala aplikasi teknologi membran secara komersial adalah penurunan fluksi permeat. Polarisasi konsentrasi dan fouling adalah dua fenomena umum yang menyebabkan penurunan fluksi dan berimplikasi pada penurunan kinerja membran. Beberapa penelitian telah dilakukan untuk mempelajari penurunan kinerja membran pada filtrasi jus jeruk. Rai et al. (2006b) menggunakan model resistansi seri untuk mempelajari fouling pada proses ultrafiltrasi jus jeruk manis dan Cassano et al. (2007b) mempelajari mekanisme fouling pada ultrafiltrasi jus blood orange. Analisis penurunan kinerja terutama difokuskan pada mekanisme fouling. Hasil analisis belum menggambarkan mekanisme utama yang sebenarnya terjadi pada proses filtrasi sehingga belum dapat memberikan solusi yang jelas untuk mengatasi penurunan kinerja membran.
Penurunan kinerja membran dapat dikendalikan apabila mekanisme perpindahan massa yang terjadi selama proses filtrasi dipahami. Menurut Belfort (1994), pemahaman terhadap perilaku larutan selama proses filtrasi tidak hanya untuk mengurangi polarisasi konsentrasi dan fouling, tetapi juga bermanfaat dalam pengembangan mode operasi yang lebih baik dan kemungkinan untuk lebih mengefisienkan elemen-elemen membran.
Model yang umum digunakan untuk menggambarkan mekanisme perpindahan massa yang terjadi selama proses filtrasi membran adalah model thin film (Cheryan 1998). Salah satu pelopor modifikasi teori film yang hasil penelitiannya banyak dijadikan acuan adalah Shen dan Probstein (1977). Shen dan Probstein (1977) menghasilkan model untuk memprediksi fluksi pada ultrafiltrasi makromolekul dan bersifat Newtonian. Namun demikian, ketika model ini diaplikasikan pada umpan dengan sifat fluida yang berbeda, perilaku fluksi yang dihasilkan menjadi berbeda juga (nilai prediksi lebih tinggi atau lebih rendah dari nilai percobaan) sehingga tidak dapat menggambarkan fenomena sebenarnya. Kesalahan dalam memprediksi fluksi terutama disebabkan oleh keterbatasan pendekatan yang digunakan.
& Davis 1990; Davis & Sherwood 1990) dan untuk makromolekul (Trettin & Doshi 1980, Song & Elimelech 1995b; Pritchard et al. 1995; Charcosset & Choplin 1996). Dengan demikian, pengetahuan tentang sifat dan karakteristik umpan diperlukan untuk menentukan model mana yang cocok digunakan sehingga dapat menggambarkan mekanisme perpindahan massa yang sebenarnya.
Deposisi zat terlarut atau partikel pada permukaan membran atau di dalam pori membran terjadi ketika permeasi relatif lebih tinggi daripada variasi mekanisme perpindahan balik. Peristiwa ini seringkali terjadi pada mikrofiltrasi koloid dan partikel yang memiliki koefisien difusi rendah (Belfort et al. (1994). Dengan demikian dapat difahami bahwa mekanisme perpindahan balik massa bervariasi tergantung pada koefisien difusi zat terlarut. Mekanisme perpindahan massa pada filtrasi jus jeruk kemungkinan menunjukkan perilaku tertentu berdasarkan sifat alaminya dengan kandungan berbagai macam partikel terlarut serta tak terlarut dan sampai saat ini belum ditemukan referensi yang memuat hal tersebut. Beberapa penelitian secara teori memfokuskan pada variasi mekanisme perpindahan massa yang diakibatkan oleh variasi pergerakan partikel karena pengaruh geseran, sehingga menghasilkan model yang berbeda untuk memprediksi fluksi. Pergerakan partikel terjadi antara lain karena difusi Brownian dan difusi yang dipacu oleh geseran (shear-induced diffusion).
Berdasarkan uraian di atas, untuk memperkirakan mekanisme perpindahan massa yang terjadi selama proses filtrasi jus jeruk, pada penelitian ini digunakan beberapa model thin film yang dikembangkan berdasarkan beberapa pendekatan, yaitu berdasarkan analisis bilangan tak berdimensi yang difokuskan pada efek difusi Brownian serta difusi yang dipacu oleh geseran dan berdasarkan pertimbangan sifat bahan (makromolekul dan suspensi). Dengan mempertimbangkan sifat bahan, maka pada hasil akhir diharapkan dapat diketahui sifat jus jeruk yang sebenarnya, apakah merupakan suspensi (pekat atau encer) atau makromolekul.
1.2. Identifikasi Masalah
1.3. Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk :
1. Menghilangkan limonin dan naringin dari jus jeruk siam menggunakan mikrofiltrasi.
2. Memperoleh kondisi operasi mikrofiltrasi terbaik meliputi tekanan transmembran dan laju alir umpan yang menghasilkan fluksi dan rejeksi tinggi.
3. Memprediksi mekanisme perpindahan massa yang terjadi selama proses mikrofiltrasi jus jeruk siam.
1.4. Ruang Lingkup
Penelitian menggunakan bahan baku jeruk siam Pontianak (Citrus nobilis L var microcarpa). Penelitian ini terdiri dari dua tahap, yaitu penelitian pendahuluan dan penelitian utama. Penelitian pendahuluan meliputi karakterisasi sifat fisikokimia (densitas, viskositas, sifat reologi serta komposisi kimia) jus jeruk, penentuan tahanan membran awal, serta penentuan kondisi tunak yang meliputi waktu dan tekanan transmembran operasi. Penelitian utama meliputi penghilangan limonin dan naringin menggunakan membran polipropilena berukuran pori 0.1 µm dengan luas area 1 m2 dan modul mikrofiltrasi hollow fiber. Parameter operasi yang dilihat adalah pengaruh tekanan transmembran dan laju alir umpan terhadap fluksi, rejeksi dan kualitas jus jeruk yang diamati meliputi : total padatan terlarut (ºBrix), total asam, rasio °Brix/asam, kandungan vitamin C, konsentrasi limonin, dan konsentrasi naringin. Selanjutnya dilakukan prediksi penurunan fluksi menggunakan beberapa model matematik yang dianalisis berdasarkan mekanisme perpindahan massa.
1.5. Hipotesis
Hipotesis yang diajukan dalam penelitian ini adalah :
1. Mikrofiltrasi dapat mengurangi kandungan limonin dan naringin di dalam jus jeruk
2.1. Limonin dan Naringin
Limonin (Limonoic Acid 3,19:16,17-dilactone) (Gambar 1) adalah senyawa limonoid dengan rumus molekul : C26H30O8 memiliki berat molekul 470.5 Da, titik
didih 280 ºC. Bersifat tidak larut dalam air dan kelarutannya dalam air dapat meningkat karena adanya gula dan pektin. Limonin larut dalam acetonitrile, asam asetat glasial, dan kloroform. Senyawa dengan bentuk kristal berwarna putih kekuningan ini ditemukan pada semua spesies jeruk, dengan kandungan tertinggi terdapat pada biji (Mozaffar et al. 2000).
Gambar 1 Struktur molekul limonin (Khalil et.al. 2003).
Pada Gambar 1 dapat dilihat bahwa limonin mengandung satu gugus epoksida, satu cincin furan, dua cincin lakton, dan satu cincin yang beranggotakan 5 gugus eter. Limonin terbentuk pada proses ekstraksi jus jeruk sebagai hasil esterifikasi senyawa limonoid acid A-ring lactone. Proses esterifikasi ini dikatalisasi oleh asam dan dipengaruhi oleh aktivitas enzim. Adanya penambahan panas selama proses pasteurisasi dan evaporasi akan mempercepat reaksi esterifikasi (Mozaffar et al. 2000). Gambar 2 memperlihatkan perubahan limonoic acid menjadi limonin akibat bertambahnya waktu dan suhu.
kandungan limonin yang rendah yaitu ± 6 ppm, rasa pahit sudah dapat terdeteksi dan berakibat pada penurunan kualitas jus jeruk.
Gambar 2 Perubahan limonoic acid menjadi limonin akibat bertambahnya waktu dan suhu (Anonim 2006).
Menurut Khalil et al. (2003), beberapa senyawa limonoid yang diekstraksi dari biji jeruk dapat menghambat metabolisme mikroorganisme patogen. Limonin dan beberapa turunan limonoid lainnya bermanfaat sebagai antijamur (Candida albicans, Cryptococcus neoformans), sebagai anti bakteri (Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa dan Bacillus subtilis), serta dapat menghambat aktivitas Plasmodium falciparum (klon D6) dan P. falciparum (klon W2). Hasil penelitian Jitpukdeebodintra (2005) menunjukkan bahwa limonin dapat menstimulasi pembentukan antibodi spesifik yang dibuktikan oleh meningkatnya antibodi tikus secara signifikan setelah diinjeksi dengan limonin sebanyak 200 ppm.
Naringin (C27H32O14) (Gambar 3) merupakan senyawa flavonoid dengan
berat molekul 580 Da, titik lebur 171°C, tidak dapat larut dalam air tetapi larut dalam aseton, alkohol, serta asam asetat hangat. Naringin tersusun dari satu grup flavonoid yang menyertakan satu disakarida (glukosa dan ramnosa). Naringin merupakan salah satu jenis flavonoid utama yang menyebabkan rasa pahit di dalam jeruk. Flavonoid lainnya adalah hesperidin, namun tidak menimbulkan rasa pahit (Kimball 1999; Mozaffar et al. 2000).
Gambar 3 Struktur molekul naringin (Gonzalez et al. 2002).
2.2. Parameter Kualitas Jus Jeruk
Beberapa faktor yang mempengaruhi kualitas jus jeruk antara lain padatan terlarut, keasaman, rasio brix/asam, warna jus, kadar senyawa penyebab rasa pahit yang rendah, dan memiliki flavor yang bagus (USDA 1983). Untuk produk ekspor, umumnya industri pengolahan jeruk mengacu pada beberapa standar internasional, seperti standar USDA. Standar kualitas jus jeruk yang dipasteurisasi berdasarkan USDA disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1 Standar kualitas jus jeruk pasteurisasi menurut USDA (1983)
Faktor kualitas Grade A Grade B
Analisis Tanpa penambahan gula
Penambahan gula Tanpa
penambahan gula
Penambahan gula
Brix : minimum 11.0 11.0 10.5 10.5
Padatan terlarut terutama pemanis
11.0 10.5
Rasio brix / asam min max min max min max min max
California/arizona 11. 5:1 18.0 : 1 12.5 : 1 20.5 : 1 10.5: 1 23.0 : 1 10.5 : 1 23.0 : 1
Dari luar
California/Arizona
12.5 :1 20.5 : 1 12.5 : 1 20.5 : 1 10.5: 1 23.0 : 1 10.5 : 1 23.0 : 1
jeruk adalah asam sitrat. Jumlah asam yang ada di dalam jus dilaporkan sebagai persen asam sitrat anhidrat.
Rasio °Brix/asam berarti rasio °Brix dari jus dengan gram asam sitrat anhidrat per 100 gram jus (USDA 1983), sehingga persamaannya menjadi ,
Rasio
Asam
Brix
Asam
Brix
%
/
=
°
°
(1)2.3. Reologi
Isaac Newton mengklasifikasikan fluida ke dalam dua tipe, yaitu Newtonian dan non-Newtonian. Fluida Newtonian adalah fluida yang memenuhi hukum Newton tentang viskositas dimana antara laju geser dan tegangan geser berhubungan secara linier. Fluida yang tidak mengikuti perilaku aliran Newtonian dinamakan fluida non-Newtonian. Sifat aliran fluida non-Newtonian dipengaruhi oleh laju geser (Patil & Magdum 2006; Rao 1995).
Perilaku aliran fluida non-Newtonian biasanya digambarkan dengan persamaan hukum pangkat atau power law equation yang dinamakan persamaan Ostwald-de Waele :
n
K
γ
τ
=
(2)untuk mendapatkan apparent viscosity
(µ
a), maka persamaannya menjadi :1 −
=
na
K
γ
μ
(3)dimana :
K
dann
masing-masing adalah indeks konsistensi dan indeksperilaku aliran.
Berdasarkan perilaku aliran, fluida yang bersifat non-Newtonian dapat dibagi dalam 2 kategori, yaitu tidak tergantung waktu (time-independent) dan yang tergantung waktu (time-dependent). Perilaku aliran yang tidak tergantung waktu dapat dibagi dalam shear thinning (pseudoplastic) dan shear thickening (dilatant), tergantung pada nilai apparent viscosity terhadap laju geser (Rao 1995). Perry dan Green (1999) menggambarkan beberapa tipe fluida dalam bentuk reogram sebagaimana yang terlihat pada Gambar 4.
partikel dan akan meningkat dengan cepat karena pembentukan agregat (Carreau et al. 1999).
Gambar 4 Reogram untuk beberapa tipe fluida (Perry & Green 1999).
Menurut Morrison dan Ross (2002), suspensi umumnya merupakan fluida Newtonian sampai tercapai laju geser yang tinggi dimana pada kondisi geseran tinggi sekelompok partikel menunjukkan sifat dilatan. Partikel tidak akan menunjukkan perilaku dilatan sampai tercapai kondisi close packing limit pada fraksi volume 60-70%.
Sifat reologi beberapa produk olahan jeruk telah diteliti, jus jeruk jenis orange yang sudah diklarifikasi dan dihilangkan pektinnya pada selang suhu 5 – 70 ºC dan konsentrasi 30.7 – 63.5 ºBrix bersifat Newtonian (Ibarz et al. 1994). Produk olahan lainnya yaitu konsentrat jeruk menurut Rouse (1977) dan Kimball (1999) memiliki sifat pseudoplastis.
2.4. Aplikasi Membran pada Industri Pangan
Aplikasi membran pada industri pangan terutama bertujuan untuk pemekatan atau penghilangan suatu komponen dalam produk pangan. Pemanfaatan teknologi membran pada industri pangan sangat dimungkinkan karena proses membran tidak menggunakan suhu tinggi sehingga sangat baik bagi produk pangan yang sensitif terhadap perubahan suhu (Liu 2005).
Penelitian tentang pemurnian jus dengan menggunakan membran telah dilakukan sejak beberapa dekade yang lalu dan sampai sekarang masih dikembangkan. Pada Tabel 2 dapat dilihat beberapa hasil penelitian terdahulu tentang aplikasi filtrasi membran berbahan baku jus.
Tabel 2 Ringkasan hasil penelitian aplikasi membran pada jus
Referensi Proses Membran Bahan baku Jenis dan geometri membran Kondisi operasi Fluksi yang dihasilkan
Hasil-hasil lainnya Kendala operasi
Chamchong & Noomhorm (1991)
MF Jus jeruk
tangerine
- polisulfon - flat sheet
- 25 kDa, 50 kDa, 100kDa, 0.1&0.2µm - A : 14 cm2
- TMP : 0.93 – 1.94 bar - v : 0.96 – 3.5
m dtk-1 - T : 25 °C - perlakuan
awal umpan: * penambahan
poligalakturo nase * penyesuaian
pH menjadi 2 - Fluksi
maksimum : 69 Lm-2 jam-1 pada: * pori 0.1 μm
* TMP : 1.94 bar * v : 3.5 m dtk-1
- polarisasi konsentrasi
dan fouling
terjadi pada tekanan tinggi dan laju alir rendah
Venturini et al. (2003)
MF Jus jeruk - keramik - tubular - 0.1, 0.2, 0.8
&1.4 µm - d : 8 mm - L : 0.2 m - A : 0.005 m2
TMP : 0.3 – 1.6 bar
5 - 37 Lm-2 jam-1
- TMP limit :1.5 bar (0.8 µm), 2 bar ( 1.4 µm), 2.4 bar (0.1 µm)
- tidak ada perubahan total padatan terlarut, pulp, pH, total asam - kehilangan vitamin
C : 28 % - peningkatan suhu
meningkatkan fluksi
penurunan fluksi karena polarisasi konsentrasi dan fouling
Cisse et al.
(2005)
MF Jus jeruk
Valencia
- keramik - tubular - 0.2 µm - A : 0.22 m2
- TMP : 4 bar - v : 7 m dtk-1 - T : 20 ±2 °C - t : 10 jam
62 Lm-2 jam-1
- tidak ada
perubahan vitamin C, total asam, konsentrasi gula, aroma
- total padatan terlarut di retentat lebih besar daripada di permeat - padatan
tersuspensi, senyawa terpen, karotenoid tertahan
Hernandez et al.
(1992a)
UF Jus Jeruk
Grapefruit
- polisulfon -hollow fiber
- 500 000 Da - d : 0.75 mm - A : 4.68 m2
TMP : 1.03 bar T : 25 °C
- - padatan
tersuspensi, pektin dan sebagian senyawa aroma terejeksi - alkohol, ester,
aldehida lolos - total padatan
terlarut tidak berubah penurunan fluksi karena polarisasi konsentrasi
Hernandez et al. (1992b)
UF Jus Jeruk
Grapefruit
- polisulfon -hollow fiber
- 500 000 Da - d : 0.75 mm - A : 4.68 m2
TMP : 0.55 – 1.38
bar
6.25 – 14.1 Lm-2 jam-1
TMP optimum : 1.38 bar
Tabel 2 Lanjutan Referensi Proses Membran Bahan baku Jenis dan geometri membran
Kondisi operasi Fluksi yang dihasilkan
Hasil-hasil lainnya Kendala operasi
Capanelli
et al. (1994)
UF Jus jeruk
- PVDF - 15 kDa & 80
kDa - tubular - d : 25 mm - L : 1500 mm - A : 4.68 m2
- TMP : 1.9 – 2.9 bar
- v : 0.5 – 13 m dtk-1 - T : 40 ±1 °C
± 10 – 170 Lm-2
jam-1 - TMP limit : 2 bar - pektin dan pulp
terdeposit di membran penurunan fluksi karena polarisasi konsentrasi - keramik - 0.5 – 0.8 µm - tubular - d : 4 mm - L : 0.85 m - A : 4.68 m2
- TMP : 1.5 – 2.5 bar
- v : 0.5 – 13 m dtk-1 - T : 40 ±1 °C
± 10 – 100 Lm-2
jam-1 - kinerja membran lebih tinggi dibandingkan dengan PVDF pada laju alir rendah Casani dan Jorgensen (2000) MF Jus ceri
- Hollow fiber
- 0.8 & 0.5 µm - A : 0.23 m2
- TMP :0.06-1.21 bar
- v : 0.5 m dtk-1 (retentat) - T : 3-5 °C - batch
350 - 200
Lm-2 jam-1
penyumbatan pori bukan disebabkan oleh konsentrasi umpan (°Brix), tetapi oleh jumlah jus yang melewati membran
- Keramik
- 0.5 µm - A :52.6 m2
- TMP : 0.35 - 0.56 bar
236 Lm-2
jam-1 - mikrofiltrasi tidak mempengaruhi warna, kandungan gula dan total fenol
-
Bruijn et al.
(2002)
UF Jus apel
- keramik - 15 kDa & 50
kDa - tubular - d : 3 mm - L : 1200 mm - A : 0.0225
m2
- TMP : 1.5-4 bar - v : 2 & 7 m dtk-1 - Suhu : 50-55 °C - resirkulasi - umpan : 25 L
penurunan fluksi terutama diakibatkan oleh fouling. Kondisi optimum untuk meminimisasi fouling : tekanan trasmembran rendah dan laju alir tinggi
Cassano et al. (2003)
UF Jus
blood orang e & wortel
- PVDF - Tubular - 15 000 Da - A : 0.23 m2
- TMP : 1.03 bar - v : 0.14 m dtk-1 - T : 23.5 °C - resirkulasi - tangki : 25 L
Wortel : 25 Lm-2 jam-1
- peningkatan suhu umpan
meningkatkan fluksi
- peningkatan laju alir meningkatkan fluksi
penurunan fluksi akibat fouling
- TMP : 0.87 bar - v : 0.14 m dtk-1 - Suhu : 25 °C - batch
Jeruk : 20 Lm-2
jam-1 Wortel : 15 Lm-2 jam-1 Cassano et
al. (2006)
UF Jus buah kiwi
- PVDF - 15 000 Da - tubular - A : 0.23 m2
- TMP : 0.85 bar - Q : 500 - 800
L jam-1 - T : 20 °C - resirkulasi
13.5 – 17.5 Lm-2
jam-1 - TMP limit :0.8 bar
- TMP : 0.85 bar - Q: 800 L jam-1 - T : 25 °C - batch
Fluksi menurun dari 15 Lm-2 jam-1 menjadi 7 Lm-2 jam-1
- seluruh padatan tersuspensi tertahan
- kehilangan vitamin C :0.5 %
- 80-90% senyawa ester tertahan - rejeksi rendah
terhadap senyawa polar seperti alkohol
Tabel 2 Lanjutan Referensi Proses Membran Bahan baku Jenis dan geometri membran
Kondisi operasi Fluksi yang dihasilkan
Hasil-hasil lainnya Kendala operasi
Cassano
et al. (2007a)
UF Jus buah kiwi
- PVDF - 15 000 Da - tubular - d : 12.7 mm - L : 1500
mm - A : 0.23 m2
- TMP : 0.9 bar - Q: 300-700 L jam-1 - T : 20-30 °C - batch
- TMP limit :0.9 bar - klarifikasi berhasil
mengurangi jumlah padatan tersuspensi dan turbiditas - kehilangan
vitamin C : 16 % - lapisan cake dan
fouling ireversibel berkontribusi terhadap tahanan total
- kontribusi fouling
reversibel terhadap total tahanan : 29.4%
Cassano
et al . (2007b)
UF Jus
blood orange
- PVDF - 15 000 Da - tubular - d : 12.7 mm - L : 1500
mm - A : 0.23 m2
- TMP : 0.85 bar - Q: 800 L jam-1 - T : 25 °C - batch
Fluksi menurun dari 11 Lm-2
jam-1 menjadi 9 Lm-2 jam-1
- TMP limit :0.8 bar - peningkatan suhu umpan dari 21 °C menjadi 25 °C meningkatkan fluksi permeat sebesar 12% - kehilangan
vitamin C : 8.41 % - rejeksi antosianin:
9.4%
- senyawa flavonon lolos penurunan fluksi yang berangsur-angsur selama waktu operasi karena pembentukan lapisan fouling
oleh partikel tersuspensi dan ketakmurnian makromolekul yang teradsorb. Keterangan :
TMP : tekanan transmemban v : laju alir
L : panjang membran
T : suhu
Q : debit
d : diameter membran
sebagaimana hasil penelitian Cassano et al. (2003). Hal ini kemungkinan disebabkan karena perbedaan sifat bahan seperti kandungan padatan tersuspensi dan padatan terlarut. Perbedaan kandungan padatan berpengaruh terhadap pembentukan lapisan cake yang terpolarisasi, sehingga dapat menghasilkan fluksi yang berbeda pula.
2.5. KinerjaMembran, Polarisasi Konsentrasi dan Fenomena Perpindahan Massa
Ada dua parameter penting yang berpengaruh terhadap kinerja membran, yaitu fluksi permeat dan rejeksi membran (Cheng & Wu 2001). Berdasarkan data eksperimen, fluksi dapat dihitung secara volumetrik dengan menggunakan persamaan (4) :
dt
dV
A
J
v
1
=
( 4)dimana :
J
v = volume fluksi (L m-2jam-1)A
= luas permukaan membran (m2).dt
= waktu (jam)dV
= volume permeat (L)(Konieczny & Rafa 2000 ; Bhattacharjee et al. 2003).
Gambar 5 Tahapan di dalam proses membran (Trettin 1980).
Pengaruh konsentrasi umpan terhadap fluksi permeat juga telah diteliti oleh Vladisavljevic dan Rajkovic (1999). Hasil penelitiannya menunjukkan bahwa fluksi batas meningkat dengan penurunan konsentrasi umpan dan peningkatan laju alir. Pengaruh suhu terhadap fluksi permeat telah diteliti oleh Cassano et al. (2003). Hasil penelitiannya menunjukkan bahwa peningkatan suhu umpan pada ultrafiltrasi jus jeruk dan wortel dapat meningkatkan fluksi permeat.
Pritchard et al. (1995) melakukan penelitian ultrafiltrasi gum xantan dan pektin untuk melihat pengaruh turbulensi terhadap fluksi yang ditunjukkan oleh nilai koefisien perpindahan massa. Hasil penelitiannya menunjukkan bahwa peningkatan viskositas umpan menyebabkan transisi dari aliran turbulen ke aliran laminar. Pada kondisi laminar, peningkatan viskositas umpan meningkatkan tegangan geser pada permukaan membran sehingga menyebabkan peningkatan perpindahan massa.
Gambar 6 Skema polarisasi konsentrasi dan fouling (Goosen et al. 2004).
Kromkamp et al. (2006) menyelidiki perilaku polarisasi konsentrasi dari suspensi dengan dua ukuran partikel pada sistem aliran dimana shear induce diffusion merupakan mekanisme perpindahan balik yang dominan. Hasilnya menunjukkan bahwa hanya partikel berukuran kecil yang terdeposit pada membran. Fluksi permeat tidak tergantung pada komposisi suspensi, tetapi karena pemisahan ukuran partikel pada aliran umpan yang ditunjukkan oleh banyaknya partikel kecil dari suspensi di permukaan membran.
Casani dan Jorgensen (2000) juga melaporkan bahwa penurunan fluksi dari waktu ke waktu pada mikrofiltrasi jus ceri terutama disebabkan oleh polarisasi konsentrasi dan fouling. Fouling dapat disebabkan oleh beberapa mekanisme, yaitu : adsorpsi, bloking pori, dan pembentukan lapisan cake pada membran. Fouling dapat juga sebagai hasil dari fenomena polarisasi.
Ramachandra (2002) menyatakan bahwa terjadinya fouling dalam suatu proses filtrasi membran dapat ditentukan berdasarkan nilai koefisien fouling (FC), yang memiliki rentang nilai 0 (tidak terjadi fouling) sampai dengan 1.0 (terjadi fouling sepenuhnya). Koefisien fouling ditentukan berdasarkan persamaan berikut :
⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ − =
o c
J J
FC 1 (5)
dimana:
FC
= koefisien foulingJ
c = fluksi air setelah dilakukan pencucianAda beberapa teknik yang dapat digunakan untuk mengurangi polarisasi konsentrasi dan fouling. Menurut Mulder (1996), karena kompleksitas fenomena polarisasi konsentrasi dan fouling, fouling dapat dikurangi dengan beberapa metode antara lain perlakuan awal larutan umpan, modifikasi sifat membran, perbaikan modul, dan kondisi proses serta pencucian. Dalam kaitannya dengan kondisi proses, Bruijn et al. (2002) menyatakan bahwa kondisi optimum untuk meminimisasi fouling adalah pada tekanan transmembran rendah dan kecepatan tangensial tinggi.
Wenten (2002) juga melaporkan bahwa kinerja membran dengan sistem cross flow sangat dipengaruhi oleh pembentukan lapisan fouling. Ada dua pendekatan yang dapat digunakan untuk meningkatkan fluksi dalam mikrofiltrasi, yaitu mengaplikasikan laju cross flow tinggi dan menggunakan teknik backflushing.
Parameter lain yang mempengaruhi kinerja membran adalah rejeksi
Menurut Kovasin (2002), rejeksi solut dari membran (
R
) tergantung padakonsentrasi solut di dekat permukaan membran yang dinyatakan dengan persamaan (6) :
w p
C
C
R
=
1
−
(6)dimana :
C
p = konsentrasi solut pada sisi permeat (%)C
w = konsentrasi solut pada permukaan membran (%)Jika polarisasi konsentrasi terjadi, maka rejeksi membran yang diamati lebih kecil daripada rejeksi membran sebenarnya berdasarkan persamaan (6).
Sehingga rejeksi hasil observasi (
R
obs) dapat didefinisikan dengan persamaan(7):
b p obs
C
C
R
=
1
−
(7)dimana
C
b = konsentrasi solut pada sisi umpan (%)2.6. Model Perpindahan Massa
zat terlarut dibawa ke permukaan membran dengan perpindahan secara
konveksi pada suatu laju,
J
syang didefinisikan sebagai :b
s
JC
J
⇒
(8)dimana
J
: fluksi permeatC
b : konsentrasi umpan (%)Hasil gradien konsentrasi menyebabkan zat terlarut berpindah balik ke larutan umpan karena efek difusi. Dengan mengabaikan gradien konsentrasi, laju perpindahan balik zat terlarut dinyatakan sebagai :
dx
dC
D
J
s=
(9)dimana :
D
: koefisien difusi (m2 dtk-1)dC/dx
: gradien konsentrasiMenurut Cussler (1997), formula umum yang digunakan untuk memperkirakan koefisien difusi pada partikel berbentuk bola adalah persamaan Stokes-Einstein :
s B
r
T
k
D
πμ
6
=
(10)dimana :
k
B : Konstanta Boltzman = 1.38 X 10 -23 J °K-1μ
: viskositas pelarut (10-2 g cm-3)T
: suhu (° K)r
s : jari-jari partikel (m)Pada kondisi tunak, dua mekanisme akan seimbang satu sama lain, sehingga persamaan (8) dan (9) dapat disamakan dan diintegrasikan pada lapisan batas sebagai :
b g
b g
C
C
k
C
C
D
J
=
ln
=
ln
δ
(11)dimana :
δ
D
k = (12)
C
g : sama denganC
w pada persamaan (6)k
: koefisien perpindahan massa (m dtk-1)Menurut Ceng dan Wu (2001), koefisien perpindahan massa pada lapisan polarisasi konsentrasi untuk kondisi aliran laminar dapat ditentukan dari persamaan Leveque, yaitu :
3 / 1 2
62
.
1
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
=
hLd
vD
k
(13)dimana :
v
= laju alir (m dtk -1)A
= luas area membran (m2)d
h= diameter membran (m)L
= panjang membran (m)Untuk modul membran yang bergeometri silinder, laju geser pada dinding
membran (
γ
w) adalah8v/d
h, sehingga persamaan (13) dapat diekpresikan jugadalam bentuk, 3 / 1 2
81
.
0
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
=
L
D
k
γ
w (14)dimana :
γ
w= laju geser pada dinding membran (dtk -1)Menurut Zeman dan Zidney (1996), laju umpan melalui lumen di dalam modul hollow fiber bertipe laminar. Dengan asumsi tidak ada akumulasi partikel atau zat terlarut yang tertahan di lapisan batas dan tidak ada slip pada dinding
membran, maka perbedaan tekanan aksial (
∆
P
) dan laju geser pada dindingmembran (
γ
w) berhubungan langsung dengan laju alir volumetrik (Q
) yang ditunjukkan dengan persamaan matematik :⎟
⎟
⎠
⎞
⎜
⎜
⎝
⎛
=
Δ
4 hNd
Q
L
P
αμ
(15)⎟
⎟
⎠
⎞
⎜
⎜
⎝
⎛
=
34
h wNd
Q
α
γ
,
jika diasumsikanα
= 128/
π
, (16)sehingga persamaan laju geser menjadi :
3
32
h wNd
vA
π
γ
=
(17)A
= luas area membran (m2)Jika dihubungkan dengan sifat reologi fluida, laju geser pada dinding
membran (
γ
w) untuk fluida non-Newtonian memenuhi persamaan berikut(Cheryan 1998),
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
+
=
h b b wd
v
n
n
2
6
γ
(18)sehingga koefisien perpindahan massa dapat diekpresikan dalam persamaan,
3 / 1 2
2
6
81
.
0
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
+
=
L
D
d
v
n
n
k
h b b (19)Penelitian tentang pengembangan teori perpindahan massa telah banyak dilakukan. Modifikasi teori terutama dilakukan berdasarkan pengaruh hidrodinamika sistem filtrasi terhadap fluksi permeat. Faktor hidrodinamika yang memainkan peranan penting dalam membentuk perilaku fluksi antara lain tekanan transmembran dan laju alir (Youravong et al. 2003), ukuran partikel (Song & Elimelech 1995a), konsentrasi dan viskositas umpan (Pritchard et al. 1995), serta sifat reologi umpan (Shen & Probstein 1977). Beberapa ringkasan hasil pengembangan teori dan model semi empiris disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3 Ringkasan hasil penelitian pengembangan teori dan model semi empiris untuk memprediksi fluksi
Referensi Sistem Parameter operasi Hasil
Shen & Probstein (1977)
UF, plate paralel Makromolekul (bovine serum albumin), aliran laminar, Newtonian.
Mengembangkan model untuk fluksi batas menggunakan model Michaels dengan menambahkan pengaruh variabel koefisien difusi dan viskositas sebagai faktor koreksi. Modifikasi model dilakukan dengan mengganti variabel koefisien difusi pada aliran umpan dengan koefisien difusi pada konsentrasi gel. Pengetahuan tentang reologi larutan makromolekul sangat diperlukan untuk menghasilkan metode sederhana dalam penentuan koefisien difusi pada larutan makromolekul yang berkonsentrasi tinggi. Prediksi fluksi berdasarkan model yang dikembangkan sesuai dengan data eksperimen Blatt et al. (1970).
Zidney dan Colton (1986)
MF Suspensi, sel darah
merah, Cw = 0.95
Mengembangkan model polarisasi konsentrasi berdasarkan persamaan Leveque, dan koefisien difusi Eckstein. Fluksi berbanding lurus dengan laju geser membran dan pangkat 4/3 dari ukuran partikel. Pada fenomena polarisasi, difusi partikel yang tergantung pada laju geser (shear-induce diffusion) merupakan faktor kritis untuk meningkatkan fluksi. Viskositas suspensi yang tergantung pada
konsentrasi berpengaruh kuat terhadap fenomena polarisasi. Prediksi fluksi berdasarkan model yang dikembangkan sesuai dengan data eksperimen. Prediksi fluksi dengan model difusi Brownian menghasilkan nilai prediksi yang lebih rendah. Prediksi dengan model kecepatan angkat (inertial lift) menghasilkan nilai prediksi yang lebih tinggi dari data eksperimen.
Davis dan Birdsell (1987)
MF Suspensi, partikel
acrylic latex
berdiameter 150-212
μm, Newtonian, aliran laminar
Tabel 3 Lanjutan
Referensi Sistem Parameter operasi Hasil
Davis dan Leighton (1987)
MF Suspensi koloid, mikroorganisme, partikel padat berukuran 0.1 - 1μm, aliran laminar
Mengembangkan model untuk menggambarkan mekanisme difusi hidrodinamika yang dipengaruhi oleh geseran. Model ini diperkenalkan untuk menggambarkan migrasi lateral partikel yang meninggalkan dinding berpori jika lapisan yang terbentuk mendapat geseran. Pada kondisi tunak, difusi partikel di dalam lapisan diseimbangkan oleh konveksi partikel menuju dinding berpori.
Romero dan Davis (1990)
MF Suspensi dianggap
Newtonian, aliran laminar, suspensi encer
Menghasilkan model transien yang didasarkan pada konsep shear-induce diffusion. Peneliti mengkombinasikan efek shear induce diffusion dan perpindahan lapisan partikel secara konveksi untuk menggambarkan pergerakan lapisan partikel yang terkonsentrasi pada permukaan membran. Profil konsentrasi partikel lokal ditentukan dengan
menyeimbangkan pergerakan partikel secara konveksi menuju membran dengan shear-induce diffusion yang meninggalkan membran. Model ini memprediksi bahwa pembentukan awal lapisan yang masih mengalir berlangsung sangat cepat dan berikutnya adalah pembentukan lapisan stagnan yang berkontribusi terhadap penurunan fluksi, terjadi beberapa menit atau beberapa jam tergantung pada kondisi operasi.
Davis dan Sherwood (1990)
MF Aliran laminar, fine
particle sebagai fluida Newtonian, suspensi encer, Φw = 0.6,
partikel berbentuk bulat, kaku, seragam
Menghasilkan persamaan yang sama berdasarkan persamaan difusi-konveksi ketika lapisan batas polarisasi konsentrasi mencapai kondisi tunak. Pada kondisi ini, mekanisme perpindahan balik partikel didominasi oleh shear-induce diffusion. Interaksi antar partikel diabaikan. Fluksi permeat menurun jika konsentrasi partikel di dalam suspensi umpan meningkat.
Keterangan :
UF : ultrafiltrasi L : panjang membran
MF : mikrofiltrasi d : diameter membran
TMP : tekanan transmemban T : suhu
v : laju alir
Tabel 3 Lanjutan
Referensi Sistem Parameter operasi Hasil
Pritchard et al. (1995)
UF, - tubular :
* PES, 65 kDa, L : 1 m, d : 12.5 mm, A : 392 cm2 - flat sheet : * PS, 100 kDa, L:145 mm, d : 1mm, A: 330 cm2 - tangki umpan :
2.5 liter - resirkulasi 30 mnt
Gum xantan dan pektin, aliran laminar dan turbulen, laju alir,
* Gum xantan : Cw : 250 g/kg, Cb:
1g/kg, v : 0.6 m dtk-1
* Pektin :
Cw : 40 g/kg, Cb:
1g/kg, v : 0.6 m dtk-1
Tubular : v = 1.3, 2, 2.7 m dtk-1.
T : 45 ± 0.5 °C
TMP : 2.5 ± 0.1 bar
Prediksi fluksi menggunakan model film, koefisien perpindahan massa
dikembangkan berdasarkan perubahan reologi secara alami dari larutan umpan.
Prediksi fluksi untuk gum xantan sesuai dengan data eksperimen.
Prediksi fluksi untuk pektin pada modul flat sheet tidak sebagus gum xantan. Nilai prediksi lebih tinggi dari nilai eksperimen pada konsentrasi umpan sampai dengan 15 g/kg, konsentrasi > 15 g/kg menghasilkan nilai fluksi prediksi yang lebih rendah dari nilai eksperimen.
Koefisien perpindahan massa tergantung pada viskositas umpan. Pada kondisi laminar, koefisien perpindahan massa meningkat jika konsentrasi umpan meningkat karena tingginya tegangan geser pada dinding membran. Fenomena ini dapat terjadi jika lapisan cake telah terbentuk.
Charcosset dan Choplin (1996)
UF, keramik, 50 kDa, L : 1.2 m, d : 6 mm , A: 0.022 m2, T : 20 ±2 °C.
Gum xantan (2x106 kDa), pektin (2 x 106 kDa), poliakrilamida (1 x 106 kDa)
Asumsi : permukaan membran seragam, fluksi menuju membran secara konveksi dan laju perpindahan bahan terejeksi oleh kombinasi konveksi dan difusi,
perpindahan massa di dalam lapisan batas diabaikan.
Mengembangkan model empiris untuk koefisien perpindahan massa dari fluida non-Newtonian berdasarkan analogi perpindahan massa untuk kondisi
pendinginan dan menyertakan efek indeks perilaku aliran yang tergantung pada konsentrasi.
TMP limit : xantan (2 bar), pektin (3 bar), poliakrilamida (4 bar).
Ketergantungan fluksi tunak pada
kecepatan aksial bervariasi sesuai dengan derajat pseusoplastisitas larutan umpan.
Ketergantungan fluksi terhadap kecepatan aksial sama dengan ketergantungan koefisien perpindahan massa terhadap kecepatan aksial
Davis dan Sherwood (1990) merupakan penggabungan model shear-induce difussion dengan model-model sebelumnya (Davis & Birdsell 1987, Davis & Leighton 1987, Romero & Davis 1990) dengan pertimbangan ketebalan lapisan cake pada permukaan membran bersifat tidak konstan.
Berdasarkan uraian di atas, model shear-induce diffusion merupakan model yang umum digunakan pada mikrofiltrasi. Model shear-induce diffusion merupakan pengembangan model thin film yang memfokuskan pada pengaruh difusi karena geseran dan ukuran partikel terhadap peningkatan fluksi. Fenomena shear-induce diffusion pertama kali diperkenalkan oleh Eckstein et al. (1977). Koefisien shear-induce diffusion ditentukan berdasarkan persamaan (20):
) (
2
γ
φ
f r
D= s w (20)
dimana :
γ
w = laju geser pada dinding membran (dtk -1)r
s = jari-jari partikel (m)f
(Φ)
= fungsi fraksi volume partikelModel Zidney-Colton dan Davis-Sherwood mewakili dua model mikrofiltrasi yang memperlihatkan dua mekanisme perpindahan massa yang agak berbeda, sehingga cukup menarik apabila dijadikan sebagai acuan untuk menggambarkan mekanisme perpindahan massa pada proses mikrofiltrasi jus jeruk. Berikut ini adalah penjelasan tentang model shear-induce diffusion Zidney-Colton dan Davis-Sherwood.
Zidney dan Colton (1986) memperkenalkan model polarisasi gel untuk menggambarkan fluksi filtrat selama proses mikrofiltrasi partikel dengan memperhitungkan koefisien difusi berdasarkan persamaan shear-induce diffusion
Eckstein dengan menetapkan nilai
f
(Φ)
= 0.03. Jika umpan yang digunakanmemiliki fraksi volume partikel
Φ
b<<
Φ
w atau suspensi bersifat encer, makadiperoleh persamaan (21) :
3 / 1 4
126
.
0
⎟
⎟
⎠
⎞
⎜
⎜
⎝
⎛
=
L
r
J
b s w w
v
φ
φ
γ
(21)dimana :
J
v= fluksi permeat (L m-2 jam-1)γ
w=laju geser pada dinding membran (dtk-1)Φ
w =fraksi volume partikel pada dinding membranΦ
b= fraksi volume partikel pada umpanUntuk umpan yang memiliki fraksi volume
Φ
w-
Φ
b <<Φ
watau suspensi bersifat pekat diperoleh persamaan (22):⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ ⎟ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎜ ⎝ ⎛ = b w w s v L r J
φ
φ
γ
ln 078 . 0 3 / 1 4 (22)Beberapa asumsi lain yang digunakan dalam pengembangan model polarisasi konsentrasi Zidney dan Colton adalah :
1. konsentrasi pada dinding membran (
C
w) konstan pada nilai maksimum, 2. profil kecepatan adalah linier,3. laju geser dan konsentrasi umpan tidak tergantung pada posisi aksial,
4. rasio antara laju alir volumetrik filtrat dengan laju alir suspensi yang masuk adalah kecil,
5. partikel berbentuk bola dan kaku.
Davis dan Sherwood (1990) melakukan pengembangan persamaan difusi-konveksi untuk kondisi dimana lapisan batas yang terpolarisasi konsentrasi berada pada kondisi tunak. Pengembangan persamaan ini dikhususkan untuk mikrofiltrasi suspensi encer (
Φ
b < 0.1) yang mengandung satu ukuran partikelberbentuk bola, bersifat kaku dan tidak adhesif. Mekanisme perpindahan balik partikel didominasi oleh shear-induce diffusion. Konsentrasi maksimum zat terlarut dalam lapisan batas diasumsikan
Φ
w≈
0.6, sehingga menghasilkanpersamaan (23): 3 / 1 4 072 .
0 ⎟⎟
⎠ ⎞ ⎜ ⎜ ⎝ ⎛ = L r J b s w w v
φ
φ
γ
(23)Beberapa asumsi lain yang digunakan dalam pengembangan model shear- induce diffusion Davis-Sherwood adalah :
1. suspensi bersifat Newtonian,
2. komponen kecepatan transmembran lebih rendah daripada karakteristik kecepatan tangensial,
3. lapisan partikel yang mengalir cukup tipis, sehingga nilai tegangan geser adalah konstan,
3.1. Bahan dan Peralatan
3.1.1. Bahan
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah jeruk siam Pontianak yang dibeli di pasar tradisional yang terdapat di wilayah Bogor. Bahan-bahan kimia yang digunakan meliputi bahan untuk menganalisa komposisi kimia jus jeruk yaitu standar limonin 70% dan standar naringin 90% (Sigma), kloroform, HClO4, 4-dimetilamino benzaldehida, CH3COOH pekat,
dietilen glikol (E.Merck, Darmtadt, Jerman), NaOH, KI, I2, pati, fenolftalin, HCl
pekat, asam oksalat, natrium hipoklorit, dan kertas saring.
3.1.2. Peralatan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat untuk ekstraksi jeruk yaitu pulper buah-buahan (paten Balai Besar Litbang Pascapanen Pertanian no. S00200400044) dan membran mikrofiltrasi (GDP Filter) dengan modul berbentuk hollow fiber, berbahan baku polipropilena (PP) (Gambar 7). Modul membran berukuran pori 0.1 µm dengan luas area 1 m2 dan panjang 0.3981 m. Jumlah fiber membran sebanyak 1600 buah berdiameter 0.5 mm.
Gambar 7 Rangkaian membran mikrofiltrasi.
(tipe TX-160, Tomy), pH meter, vortex, neraca, pipet dan alat-alat gelas seperti gelas ukur, gelas piala, tabung reaksi, tabung eppendof, pengaduk serta saringan stainless steel 65 mesh, 150 mesh dan 200 mesh.
3.2. Metode Penelitian
Penelitian dilakukan mulai bulan April 2007 sampai bulan Desember 2007 yang dilaksanakan di Laboratorium Teknologi Kimia, Laboratorium Bioindustri Departemen Teknologi Industri Pertanian, FATETA, dan Laboratorium Balai Besar Litbang Pasca Panen Pertanian. Penelitian dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama merupakan penelitian pendahuluan yang meliputi penentuan sifat fisikokimia serta reologi jus jeruk, pengukuran fluksi air awal dan tahanan membran awal, dan penentuan kondisi tunak operasi mikrofiltrasi. Tahap kedua adalah penelitian utama yang meliputi proses mikrofiltrasi jus jeruk dan pengujian model.
Sebelum dilakukan penelitian pendahuluan, terlebih dahulu dilakukan persiapan bahan baku berupa pembuatan jus jeruk. Proses pembuatan jus jeruk dimulai dengan melakukan sortasi terhadap buah jeruk. Sortasi bertujuan untuk memisahkan buah-buah yang busuk sehingga kontaminasi mikroba terhadap jus dapat dikurangi. Selanjutnya buah jeruk dicuci dengan tujuan untuk membersihkan kulit buah dari kotoran-kotoran seperti tanah, lumpur, mikroba (terutama jamur), dan sisa – sisa pestisida yang melekat. Kemudian dilakukan pengupasan kulit buah jeruk. Pengupasan kulit bertujuan untuk menghindari masuknya komponen minyak dari kulit ke dalam jus ketika proses ekstraksi. Setelah proses pengupasan, dilakukan proses ekstraksi dengan cara memasukkan daging buah jeruk ke dalam mesin pulper. Proses ekstraksi ini menghasilkan jus jeruk. Jus jeruk ditampung di dalam wadah, sedangkan ampasnya yang berupa biji dan pulp langsung terpisah dan kemudian dibuang.
secara berturut-turut menggunakan saringan stainless steel berukuran 65 mesh, 150 mesh, dan 200 mesh. Penyaringan pada tahap ini bertujuan untuk mengurangi jumlah partikel yang masih cukup besar sebelum jus difiltrasi menggunakan membran. Apabila jus masih mengandung partikel yang sangat besar, ketika proses mikrofiltrasi kinerja membran dapat terganggu, sehingga fluksi yang dihasilkan lebih kecil dan membran menjadi lebih cepat tersumbat. Jus jeruk yang menjadi larutan umpan mikrofiltrasi adalah yang telah lolos saringan 200 mesh.
Tahapan akhir dalam pembu
