OPTIMASI ASAM STEARAT DAN TRIETANOLAMIN PADA KRIM TABIR SURYA EKSTRAK ETANOL KELOPAK BUNGA ROSELLA (Hibiscus sabdariffa L.) DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL.
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
oleh :
Felix Enggar Widianto
NIM : 158114046
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
OPTIMASI ASAM STEARAT DAN TRIETANOLAMIN PADA KRIM TABIR SURYA EKSTRAK ETANOL KELOPAK BUNGA ROSELLA (Hibiscus sabdariffa L.) DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL.
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
oleh :
Felix Enggar Widianto
NIM : 158114046
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
PRAKATA
Puji dan syukur saya haturkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas
karunia-Nya yang begitu besar sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul ”Optimasi Asam Stearat dan Trietanolamin pada Krim Tabir Surya Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) dengan Metode
Desain Faktorial” dengan baik. Skripsi ini disusun untuk memperoleh gelar
Sarjana Strata Satu pada program studi Farmasi Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta. Terselesainya skripsi ini tidak lepas dari dukungan berbagai pihak,
sehingga penulis bermaksud menyampaikan rasa terimakasih, kepada :
1. Bapak Yohanes Eudes Hardianto dan Ibu Dra. Yolenta Wiwit Tuti Sudarti
(alm) yang selalu memberikan dukungan, doa dan motivasi kepada
penulis.
2. Bulik Tanti, Bulik Ti, dan Mas Indra yang selalu memberikan doa dan
dukungan kepada penulis.
3. Ibu Wahyuning Setyani, M.Sc., Apt selaku dosen pembimbing yang telah
membimbing dan memberikan banyak pengalaman kepada penulis
sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik.
4. Ibu Beti Pudyastuti, M.Sc., Apt dan Ibu Dr. Rini Dwi Astuti, M.Sc., Apt
selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan untuk
menjadikan skripsi ini lebih baik.
5. Ibu Dr. Rita Suhadi, M.Sc., Apt selaku dosen pembimbing akademik yang
telah memberikan arahan selama perkuliahan penulis.
6. Pak Wagiran, Pak Musrifin, Mas Agung, dan Pak Iswandi selaku laboran
yang telah membantu penulis dalam menjalankan penelitian.
7. Komang Ayu Trisna Geriadi dan Keza Meylina selaku teman seperjuangan
yang selalu memberikan support untuk penulis dan menemani penulis. Penulis sangat bersyukur memiliki teman seperti kalian.
8. Teman-teman Burjo PH sebagai tempat mengeluarkan keluh kesah
penulis. Penulis sangat berterimakasih dan bersyukur memiliki teman
9. Seluruh Dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah
memberikan ilmunya selama perkuliahan.
10.Seluruh teman – teman FSM B 2015 yang tidak bisa penulis sebutkan satu
persatu.
11.Seluruh teman- teman angkatan 2015 yang tidak bisa penulis sebutkan satu
persatu.
Penulis sadar bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan skripsi
ini sehingga penulis berharap menerima kritik dan saran yang membangun. Akhir
kata, semoga skripsi ini bermanfaat untuk ilmu pengetahuan khususnya dibidang
farmasi.
Penulis
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... ii
HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI ... iii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... iv
PERNYATAAN PUBLIKASI ... v
Determinasi Tanaman Rosella ... 2
Pembuatan Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ... 3
Skrining Fitokimia ... 3
Uji Aktivitas Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ... 4
Pembuatan Sediaan Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ... 4
Pengujian Sifat Fisik ... 5
Pengujian Stabilitas ... 5
Analisis Data ... 6
HASIL DAN PEMBAHASAN ... 6
Determinasi Tanaman Rosella ... 6
Skrining Fitokimia ... 7
Pembuatan Sediaan Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ... 8
Evaluasi Krim ... 8
Desain Faktorial ... 10
Uji Stabilitas Freezethaw ... 16
KESIMPULAN ... 17
SARAN ... 17
DAFTAR PUSTAKA ... 18
LAMPIRAN ... 20
BIOGRAFI PENULIS ... 42
DAFTAR TABEL
Skrining Fitokimia ... 3
Formula Modifikasi Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ... 4
Hasil Skrining Fitokimia ... 7
Uji Organoleptis Krim Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ... 9
Data Respon Viskositas ... 9
Data Respon Daya Sebar ... 9
Data Respon Daya Lekat ... 10
Nilai Efek Respon terhadap Viskositas ... 11
Nilai Efek Respon terhadap Daya Sebar ... 12
Nilai Efek Respon terhadap Daya Lekat ... 14
Hasil validasi dari setiap respon ... 16
DAFTAR GAMBAR
Daftar Gambar 1. Konsentrasi ekstrak vs Nilai SPF ... 8
Daftar Gambar 2. Hubungan Asam Stearat terhadap viskositas ... 11
Daftar Gambar 3. Hubungan Trietanolamin terhadap viskositas ... 11
Daftar Gambar 4. Contourplot viskositas ... 11
Daftar Gambar 5. Hubungan Asam Stearat terhadap daya sebar ... 13
Daftar Gambar 6. Hubungan Trietanolamin terhadap daya sebar... 13
Daftar Gambar 7. Contourplot Daya Sebar... 13
Daftar Gambar 8. Hubungan Asam Stearat terhadap daya lekat ... 14
Daftar Gambar 9. Hubungan Trietanolamin terhadap daya lekat ... 14
Daftar Gambar 10. Contourplot Daya Lekat... 15
ABSTRAK
Sinar ultraviolet pada sinar matahari dapat memiliki efek yang buruk bagi kulit, yaitu sinar UVA dan UVB. Tabir surya merupakan salah satu sediaan yang dapat melindungi kulit dari paparan sinar ultraviolet. Kelopak bunga Rosella memiliki kandungan senyawa flavonoid yang berperan sebagai UV absorben sehingga dapat disebut sebagai tabir surya. Formulasi sediaan krim dapat mempermudah dalam penggunaannya secara topikal.
Penelitian ini bertujuan untuk memanfaatkan senyawa flavonoid yang terdapat pada kelopak bunga Rosella yang berpotensi sebagai tabir surya menjadi sediaan krim tabir surya. Peneliti menggunakan metode remaserasi dalam mengambil senyawa flavonoid yang terdapat pada kelopak bunga Rosella. Skrining fitokimia dilakukan untuk memastikan adanya senyawa flavonoid pada ekstrak. Uji aktivitas tabir surya pada ekstrak kelopak bunga Rosella dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometer UV-VIS dengan panjang gelombang 290-400 nm. Optimasi asam stearat dan trietanolamin dilakukan dengan metode desain faktorial 2 faktor yaitu asam stearat dan trietanolamin, 2 level yaitu level maksimum dan minimum dari asam stearat dan trietanolamin. Data yang digunakan dalam desain faktorial yaitu viskositas, daya sebar, dan daya lekat. Hasil yang didapatkan menunjukkan ekstrak kelopak bunga rosella memiliki kandungan senyawa flavonoid yang pada konsentrasi 0,1% memiliki nilai SPF sebesar 55,424. Hasil optimasi yang didapatkan yaitu salah satu komposisi asam stearat sebesar 7,7 mg dan trietanolamin sebesar 2,2 mg. Pada uji stabilitas menggunakan metode freezethaw terjadi penurunan nilai viskositas dan daya lekat, sedangkan nilai daya sebar mengalami peningkatan.
ABSTRACT
Ultraviolet light from sun have a bad effect for human skin, namely UVA and UVB rays. Sunscreen is one of many dosage form which can protect skin from exposure of ultraviolet light. Rosella petals contain flavonoids which act as UV absorbents so can be called sunscreens. The formulation of cream can make easier to use topically.
The aim of this study is utilize the flavonoid compounds from Rosella petals which potentially as a sunscreen to used as sunscreen cream. Researchers used remaseration method to extract flavonoid compounds from Rosella petals. Phytochemical screening was carried out to ascertain the presence of flavonoids in the extract. The sunscreen activity test on Rosella petal extract was carried out using a UV-VIS spectrophotometer with a wavelength of 290-400 nm. Optimization of stearic acid and triethanolamine was carried out with factorial design methods 2 factor as stearic acid and triethanolamine, 2 levels is maximum and minimum levels of stearic acid and triethanolamine. Data used in factorial designs are viscosity, spreadability, and adhesion. The results showed that rosella petal extract contained flavonoid compounds which at a concentration of 0.1% had an SPF value of 55.424. The optimization results obtained were stearic acid composition of 7.7 mg and triethanolamine of 2.2 mg. The stability test using the freezethaw method there was a decrease in the value of viscosity and adhesion, while the spread value increased.
PENDAHULUAN
Sinar matahari yang merupakan salah satu sumber kehidupan di bumi
tidak selalu memberikan keuntungan, tetapi juga memberikan kerugian bagi
kesehatan manusia (Zulkarnain dan Hidayatu, 2013). Sinar ultraviolet yang
terdapat pada sinar matahari memiliki efek yang buruk bagi kulit. Kerusakan
lapisan ozon merupakan salah satu penyebab sinar ultraviolet dapat menembus
sampai permukaan bumi. Sinar ultraviolet yang sampai ke permukaan bumi dan
memiliki dampak buruk bagi kulit adalah sinar UVA dan UVB (Shovyana dan
Zulkarnain, 2013). Semakin lama paparan sinar UVA dan UVB mengenai kulit
manusia maka akan semakin banyak penyakit yang dapat dialami oleh manusia,
seperti sunburn, eritema, hiperpigmentasi, penuaan dini, bahkan sampai kanker kulit
Tabir surya merupakan suatu sediaan yang dapat melindungi kulit dari
paparan sinar ultraviolet yang dipancarkan oleh matahari. Efektivitas sediaan tabir
surya didasarkan pada penentuan nilai Sun Protection Factor (SPF) yang menunjukkan kemampuan produk tabir surya dalam melindungi kulit dari paparan
sinar UV (Stanfield, 2003). Nilai SPF dipengaruhi oleh banyaknya kandungan
antioksidan di dalam senyawa aktif yang terkandung di dalam sediaan (Rustina
dan Indarto, 2017).
Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) memiliki kandungan vitamin, mineral,
dan komponen bioaktif seperti asam organik, phytosterol, polifenol, flavonoid, dan beberapa diantaranya memiliki aktivitas antioksidan (Dwiyanti dan Hati,
2014). Flavonoid berperan menjaga kerusakan sel akibat penyerapan sinar
ultraviolet berlebih (Farida dkk., 2013). Peneliti mengaplikasikan sediaan SPF
dalam bentuk krim dengan bahan optimasi asam stearat dan trietanolamin.
Keuntungan sediaan krim antara lain lebih mudah diaplikasikan, lebih nyaman
digunakan pada wajah tidak lengket dan mudah dicuci dengan air (Sharon dkk,
2013). Trietanolamin yang dikombinasikan bersama asam stearat akan
membentuk krim yang lebih stabil karena asam stearat dan trietanolamin yang
digunakan desain faktorial sebagai metode optimasi karena memiliki banyak
keuntungan yaitu : 1.) jika tidak ada interaksi, desain faktorial memiliki efisiensi
maksimum dalam memperkirakan efek utama; 2.) jika terjadi interaksi, desain
faktorial diperlukan untuk mengidentifikasi interaksi tersebut; 3.) efek berlaku
untuk berbagai kondisi karena dapat diukur pada berbagai tingkat faktor-faktor
lain (Bolton dan Bon, 2010).
METODE PENELITIAN Jenis dan Rancangan Penelitian
Jenis penelitian yang dilakukan pada penelitian ini termasuk jenis
penelitian eksperimental murni dengan metode desain faktorial yang bertujuan
untuk melihat level optimum dari bahan yang dioptimasi yang mempengaruhi
sifat fisik dan stabilitas sediaan. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium
Formulasi Teknologi Sediaan Farmasi, Laboratorium Farmakognosi-Fitokimia,
dan Laboratorium Kimia Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta.
Alat dan Bahan
Alat yang dipakai adalah Neraca analitik (Nagata), shaker, oven, rotary evaporator, kertas saring Whatman No.1, tabung reaksi, Spektrofotometer UV-Vis, labu ukur, Erlenmeyer, viscometer Brookfield seri DV-1 Prime, alat uji daya sebar, alat uji daya lekat, stopwatch, mortir stamper, waterbath, Freezer (Sharp), dan alat-alat gelas lainnya.
Bahan yang dipakai adalah serbuk kelopak bunga Rosella (Hibiscus
sabdariffa L.) yang diperoleh dari Merapi Farma Herbal Yogyakarta, etanol 96%, reagen Mayer, reagen Waghner, reagen Dragendroff, NaOH 10%, Pereaksi FeCl3,
kloroform, asetat anhidrat, TEA, asam stearat, H2SO4, gliserin, paraffin cair, metil
paraben, propil paraben, HCl 2M, dan aquadest.
Determinasi Tanaman Bunga Rosella
Tanaman bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) yang digunakan
diperoleh dari Merapi Farma Herbal Yogyakarta. Determinasi tanaman bunga
Rosella dilakukan di Laboratorium Sistematika Tumbuhan, Fakultas Biologi,
Pembuatan Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella
Serbuk simplisia kelopak bunga Rosella ditimbang sebanyak 250 g yang
dimasukkan ke dalam gelas beker. Kemudian dilakukan ekstraksi dengan cara
remaserasi menggunakan etanol 96% sebanyak 500 mL, dibiarkan terlindung dari
cahaya sambil dikocok menggunakan shaker, pengocokan dilakukan selama 6 jam
dan didiamkan selama 18 jam, kemudian disaring. Tahap tersebut dilakukan
selama 5 X 24 jam. Setelah itu ekstrak dipekatkan dengan rotary evaporator pada
suhu ±40oC hingga diperoleh ekstrak kental (Hutami et al., 2014).
Penimbangan bobot tetap dilakukan untuk memastikan bahwa ekstrak
yang didapat telah bebas dari pelarut. Menurut Farmakope Indonesia V (2014),
ekstrak dikatakan bebas dari pelarut apabila pada dua kali penimbangan
berturut-turut perbedaan penimbangan tidak lebih dari 0,50 mg tiap gram zat yang
digunakan. Jika masih terjadi perbedaan lebih dari 0,50 mg, maka dilakukan
pengeringan kembali dalam oven hingga didapat bobot tetap.
Skrining Fitokimia
Tabel I. Skrining Fitokimia
Pemeriksaan Pereaksi Hasil (positif)
Flavonoid
(Ikalinus dkk., 2015)
NaOH 10% Warna Jingga
Tanin
(Vinoth et al., 2012)
FeCl3 Coklat kehijauan atau
Uji Aktivitas Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Sampel dipreparasi dengan cara membuat variasi konsentrasi (0,06%,
0,07%, 0,08%, 0,09%, 0,1%) ekstrak kelopak bunga rosella. Ekstrak dilarutkan di
dalam sejumlah etanol kemudian uji aktivitas tabir surya dilakukan dengan alat
spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 290 nm – 400 nm dengan menggunakan etanol sebagai blanko. Area di bawah kurva dihitung dari jumlah serapan pada λn dan serapan λn-1 dibagi 2. Kemudian nilai log SPF dihitung dengan cara membagi jumlah seluruh area di bawah kurva dengan selisih panjang
gelombang terkecil dan terbesar kemudian dikali 2. Selanjutnya nilai log SPF diubah menjadi nilai SPF. Rumus untuk menghitung SPF :
Keterangan :
SPF : Faktor proteksi cahaya
AUC : Jumlah serapan pada λn dan serapan λn-1 dibagi 2
λn : 400 nm
λ1 : 290 nm
(Foumeron et al., 1999)
Formulasi Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Tabel II. Formula Modifikasi Krim Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Metode untuk pembuatan Krim (Ekowati dan Ningsih, 2014) :
1. Asam stearat, setil alkohol, parafin cair, metil paraben, dan minyak zaitun
dilelehkan di atas waterbath untuk fase minyak.
2. Trietanolamin, propil paraben, dan gliserin dihomogenkan pada cawan porselin
terpisah untuk membentuk fase air.
3. Fase air dimasukkan ke dalam fase minyak kemudian diaduk hingga homogen.
4. Campuran dipindahkan ke dalam mortir panas dan ditambahkan aquades diaduk hingga membentuk massa krim.
5. Ekstrak kelopak bunga rosella ditambahkan ke dalam campuran sambil diaduk
hingga homogen.
Uji Sifat Fisik Krim Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella
Uji sifat fisik krim yaitu dengan uji viskositas, uji daya sebar, dan uji
daya lekat. Pengukuran viskositas dilakukan menggunakan alat viscometer Rheosys dan software Rheosys micra. Pada uji daya sebar, krim diletakkan diantara dua lempeng kaca yang diberi beban 50 gram. Setiap penambahan beban
ditunggu selama satu menit dan kemudian diukur dan dicatat diameter
penyebarannya (Santanu et al., 2012).
Uji daya lekat dilakukan dengan meletakkan 0,02 gram sediaan krim
diatas kaca objek. Kaca objek yang lain diletakkan diatas krim. Beban 1 kg
diletakkan selama 5 menit. Kemudian kaca objek dipasang pada alat test, dan
dilepaskan beban seberat 50 gram. Waktu yang diperlukan beban untuk
melepaskan kedua kaca objek dicatat (Alfath, 2012).
Uji Stabilitas Krim Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella
Uji stabilitas sediaan dilakukan dengan menyimpan sediaan krim pada
suhu tinggi 60oC dan suhu rendah 4o, masing-masing suhu dalam 1 hari. Siklus
freeze thaw diulang 3 kali (selama 6 hari). Setiap satu siklus selesai lalu diamati
sifat fisik yang berubah yaitu viskositas, daya lekat, dan daya sebar (Yosephine et
Analisis Hasil
Optimasi pada penelitian ini dilakukan dengan metode desain faktorial.
Data yang diperoleh dalam penelitian ini adalah data sifat fisik dan stabilitas fisik.
Analisis data sifat fisik (viskositas, daya sebar, dan daya lekat) menggunakan
Design Expert 11(Free Trial), sehingga didapatkan interaksi dari kedua faktor pada dua level untuk masing-masing respon melalui persamaan dan countour plot.
Area optimum diperoleh dengan cara superimposed countour plot.
Data stabilitas fisik melalui uji freeze thaw berupa pergeseran viskositas,
daya sebar, dan daya lekat. Pada pengolahan data pergeseran viskositas, untuk
menentukan normalitas distribusi data menggunakan Shapiro-Wilk. Jika p-value >
0,05 maka data terdistribusi normal dan jika p-value < 0,05 maka data tidak terdistribusi normal. Jika data terdistribusi normal maka dilakukan uji Levene’s
Test dengan taraf kepercayaan 95% dan jika p-value > 0,05 maka data homogen. Jika tidak terdistribusi normal atau tidak homogen, data diuji menggunakan uji
Kruskall Wallis. Untuk data yang terdistribusi normal dan homogen dilanjutkan menggunakan one way ANOVA dengan tingkat kepercayaan 95%. Nilai p-value < 0,05 menunjukkan adanya perbedaan signifikan antar formula.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Determinasi Serbuk Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.)
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk kelopak Bunga
rosella yang diperoleh dari Merapi Farma Herbal, Yogyakarta, Indonesia.
Sebelumnya, dilakukan determinasi kelopak bunga rosella di Laboratorium
Sistematika Tumbuhan, Fakultas Biologi, Universitas Gadjah Mada Yogyakarta.
Berdasarkan hasil, terbukti bahwa tanaman yang diuji adalah bunga Rosella
(Hibiscus sabdariffa L.) sehingga dapat dipastikan bahwa serbuk tersebut
Hasil Skrining Fitokimia
Hasil skrining fitokimia (lampiran 5) disajikan dalam tabel III.
Tabel III. Hasil Skrining Fitokimia Ekstrak Kelopak Bunga Rosella Pemeriksaan Pereaksi Hasil (positif) Hasil
Flavonoid
Terbentuk Busa Tidak terbentuk
busa (negatif)
Merah Keunguan Tidak merah
keunguan
Data hasil skrining fitokimia dari ekstrak kelopak bunga rosella diatas
sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Marpaung dkk (2015) dengan hasil
Uji Aktivitas Tabir Surya
Gambar 1. Konsentrasi ekstrak vs Nilai SPF
Hasil penelitian (lampiran 6) menunjukkan bahwa meningkatnya
konsentrasi yang dipakai, semakin meningkat juga nilai SPF nya. Kriteria nilai
SPF yang dipakai adalah proteksi ultra (Draelos dan Thaman, 2006). Daya
proteksi ini berasal dari senyawa flavonoid yang terdapat di dalam ekstrak
kelopak bunga rosella yang dapat menyerap sinar UV. Sifat dari flavonoid yang
dapat menyerap sinar UV tersebut sangat potensial untuk diformulasikan menjadi
sediaan tabir surya.
Formulasi Sediaan Krim Tabir Surya
Ekstrak dengan konsentrasi 0,1% dipilih karena menghasilkan nilai SPF
yang tinggi yaitu sebesar 55,424 yang termasuk ke dalam proteksi ultra. Formula
yang dibuat dimodifikasi dari formula acuan (Ekowati dan Ningsih, 2014).
Formula terlebih dahulu dibentuk 2 fase yaitu fase minyak (Asam Stearat, Asam
Stearat, metil paraben, dan minyak zaitun) dan fase air (ekstrak kelopak bunga
rosella, trietanolamin, parafin cair, gliserin propil paraben, dan akuades). Lalu
kedua fase dicampurkan kemudian diaduk hingga homogen di dalam satu mortir.
Evaluasi Sifat Fisik Sediaan Krim Tabir Surya
Evaluasi sifat fisik sediaan krim bertujuan untuk melihat apakah krim
tabir surya memiliki sifat fisik yang baik seperti berbentuk semisolid, tidak berbau
tengik. Evaluasi sifat fisik yang dilakukan meliputi organoleptis, viskositas, daya
sebar, dan daya lekat.
Organoleptis
Uji ini meliputi bentuk, warna, dan bau. Hasil dari keempat formula
memiliki organoleptis yang sama. Hasil pengamatan dari keempat formula
Tabel IV. Uji Organoleptis Krim Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Organoleptis F1 FA FB FAB
Bentuk Semisolid Semisolid Semisolid Semisolid Warna Putih Putih Putih Putih
Bau Tidak Berbau Tidak Berbau Tidak Berbau Tidak Berbau Viskositas
Uji ini bertujuan untuk mengukur kekentalan dari krim tabir surya. Uji
ini menggunakan viscometer Rheosys cone and plate. Data pengujian viskositas (lampiran 7) disajikan dalam tabel V.
Tabel V. Data Respon Viskositas Formula Viskositas (Pa.s)
viskositas yang ditetapkan (4-40 Pa.s), sedangkan formula a berada dibawah range
viskositas yang ditetapkan karena trietanolamin dapat menurunkan viskositas
sediaan (Genatrika, Nurkhikmah, dan Hapsari, 2016).
Daya Sebar
Uji ini dilakukan dengan tujuan untuk melihat apakah sediaan dapat
menyebar secara merata pada waktu diaplikasikan. Hasil daya sebar (lampiran 7)
disajikan dalam tabel VI.
Tabel VI. Data Respon Daya Sebar Formula Daya Sebar (cm)
± SD 1 5,967 ± 0,058
A 4,733 ± 0,252
B 5,867 ± 0,231
Berdasarkan dari hasil yang diperoleh, formula 1, b, dan ab masuk dalam
range daya sebar yang ditetapkan (5-7 cm), sedangkan formula a dibawah range
daya sebar yang ditetapkan karena trietanolamin dapat menurunkan respon daya
sebar sediaan (Genatrika, Nurkhikmah, dan Hapsari, 2016).
Daya Lekat
Uji ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kemampuan sediaan
krim melekat pada kulit karena semakin lama melekat, semakin optimal aktivitas
ekstrak yang ditimbulkan. Hasil daya lekat (lampiran 7) disajikan dalam tabel VII.
Tabel VII. Data Respon Daya Lekat Formula Daya Lekat (detik)
± SD 1 4,3 ± 0,265
A 1,4 ± 0,208
B 4,5 ± 0,503
AB 4,4 ± 0,529
Berdasarkan hasil yang diperoleh, formula 1, b, dan ab memenuhi syarat
daya lekat yang ditetapkan (> 4 detik), sedangkan formula a berada dibawah
syarat daya lekat yang ditetapkan karena trietanolamin dapat menurunkan respon
daya lekat sediaan (Genatrika, Nurkhikmah, dan Hapsari, 2016).
Desain Faktorial Respon Viskositas
Respon viskositas dihasilkan dari dua faktor yaitu asam stearat dan
trietanolamin, serta interaksinya terhadap respon viskositas diuji menggunakan
software Design Expert 11(Free Trial). Persamaan desain faktorial untuk viskositas adalah
( ) ( ) ( ) ... Persamaan 1 Dengan Y sebagai respon dari viskositas, X1 sebagai Asam Stearat, X2 sebagai
trietanolamin, dan X1X2 sebagai interaksi antara asam stearat dan trietanolamin.
Efek adalah perubahan respon yang disebabkan oleh adanya variasi level faktor
yaitu asam stearat dan trietanolamin. Nilai efek Asam Stearat, Trietanolamin dan
interaksinya dalam menentukan respon viskositas (lampiran 8) dapat dilihat pada
Tabel VIII. Nilai Efek Asam Stearat, Trietanolamin dan Interaksinya terhadap Viskositas
Faktor Efek p-value p-value
persamaan Asam Stearat 6,56183 <0,0001 <0,0001
Trietanolamin -8,30517 <0,0001
Interaksi -2,4725 <0,0001
Asam Stearat memiliki nilai positif yang berarti asam stearat memiliki
efek menaikkan viskositas sediaan krim ekstrak kelopak bunga Rosella.
Trietanolamin memiliki nilai negatif yang berarti trietanolamin memiliki efek
menurunkan viskositas dari sediaan krim ekstrak kelopak bunga Rosella. Interaksi
asam stearat dan trietanolamin memiliki nilai negatif yang berarti gabungan antara
kedua faktor dapat menurunkan viskositas sediaan ekstrak kelopak bunga Rosella.
Semua faktor memiliki efek dominan dalam respon viskositas karena memiliki p-value <0,0001.
Gambar 2. Interaksi Asam Stearat Gambar 3. Interaksi Trietanolamin
Pada gambar 2 dapat dilihat bahwa penambahan asam stearat dapat
menaikkan viskositas dari trietanolamin pada level rendah maupun tinggi. Level
tinggi trietanolamin ditunjukkan dengan garis berwarna merah, sedangkan level
rendah trietanolamin ditunjukkan dengan garis warna merah. Pada gambar 3
menunjukkan bahwa penambahan trietanolamin dapat menurunkan viskositas dari
asam stearat pada level rendah dan tinggi. Level tinggi asam stearat ditunjukkan
dengan garis berwarna merah, dan level rendah ditunjukkan dengan garis
berwarna hitam. Gambar 4 menunjukkan respon viskositas meningkat ketika
penggunaan asam stearat tinggi dan trietanolamin rendah. Daerah contour plot biru hingga jingga menunjukkan nilai viskositas dari yang rendah hingga nilai
viskositas yang makin tinggi.
Respon Daya Sebar
Persamaan desain faktorial untuk daya lekat adalah
... Persamaan 2
Dengan Y sebagai respon daya sebar, X1 sebagai asam stearat, X2 sebagai
trietanolamin, dan X1X2 sebagai interaksi antara asam stearat dan trietanolamin.
Efek adalah perubahan respon yang disebabkan adanya variasi level faktor
dari asam stearat dan trietanolamin. Nilai efek dari asam stearat, trietanolamin,
dan interaksinya dalam menentukan respon daya lekat (lampiran 8) dapat dilihat
dari Tabel IX.
Tabel IX. Nilai Efek Asam Stearat, Trietanolamin dan Interaksinya terhadap Daya Sebar
Faktor Efek p-value p-value
persamaan Asam Stearat 0,3 0,0182 <0,0001
Trietanolamin -0,8333 <0,0001
Interaksi 0,4 0,0043
Asam Stearat dan interaksinya memiliki nilai positif yang berarti asam
stearat dan gabungan keduanya memiliki efek menaikkan daya sebar sediaan krim
ekstrak kelopak bunga Rosella. Trietanolamin memiliki nilai negatif yang berarti
kelopak bunga Rosella. Trietanolamin memiliki efek dominan dalam respon daya
sebar karena p-value <0,0001
Gambar 5. Interaksi Asam Stearat Gambar 6. Interaksi Trietanolamin
Gambar 7. Contourplot Daya Sebar
Pada gambar 5 dapat dilihat bahwa penambahan asam stearat dapat
menaikkan daya sebar dari trietanolamin pada level tinggi tetapi menurunkan daya
sebar trietanolamin level rendah. Level tinggi trietanolamin ditunjukkan dengan
garis berwarna merah, sedangkan level rendah trietanolamin ditunjukkan dengan
garis warna merah. Pada gambar 6 menunjukkan bahwa penambahan
trietanolamin dapat menurunkan daya sebar dari asam stearat pada level rendah
dan tinggi. Level tinggi asam stearat ditunjukkan dengan garis berwarna merah,
dan level rendah ditunjukkan dengan garis berwarna hitam. Gambar 7
menunjukkan respon daya sebar meningkat ketika penggunaan asam stearat tinggi
dan trietanolamin rendah. Daerah contour plot biru hingga jingga menunjukkan nilai viskositas dari yang rendah hingga nilai viskositas yang makin tinggi.
Respon Daya Lekat
Persamaan desain faktorial untuk daya lekat adalah
Dengan Y sebagai respon daya lekat, X1 sebagai asam stearat, X2 sebagai
trietanolamin, dan X1X2 sebagai interaksi antara asam stearat dan trietanolamin.
Efek adalah perubahan respon yang disebabkan adanya variasi level faktor
dari asam stearat dan trietanolamin. Nilai efek dari asam stearat, trietanolamin,
dan interaksinya dalam menentukan respon daya lekat (lampiran 8) dapat dilihat
dari Tabel X.
Tabel X. Nilai Efek Asam Stearat, Trietanolamin dan Interaksinya terhadap Daya Lekat
Faktor Efek p-value p-value
persamaan Asam Stearat 1,56667 0,0001 <0,0001
Trietanolamin -1,46667 0,0002
Interaksi 1,4 0,0003
Asam Stearat dan interaksinya memiliki nilai positif yang berarti asam
stearat dan gabungan keduanya memiliki efek menaikkan daya lekat sediaan krim
ekstrak kelopak bunga Rosella. Trietanolamin memiliki nilai negatif yang berarti
trietanolamin memiliki efek menurunkan daya lekat dari sediaan krim ekstrak
kelopak bunga Rosella. Asam stearat, trietanolamin tidak memiliki efek dominan
dalam respon daya lekat karena p-value tidak <0,0001.
Gambar 10. Contourplot Daya Lekat
Pada gambar 8 dapat dilihat bahwa penambahan asam stearat dapat
menaikkan daya lekat dari trietanolamin pada level rendah maupun tinggi. Level
tinggi trietanolamin ditunjukkan dengan garis berwarna merah, sedangkan level
rendah trietanolamin ditunjukkan dengan garis warna merah. Pada gambar 9
menunjukkan bahwa penambahan trietanolamin dapat menurunkan daya lekat dari
asam stearat pad level rendah dan tinggi. Level tinggi asam stearat ditunjukkan
dengan garis berwarna merah, dan level rendah ditunjukkan dengan garis
berwarna hitam. Gambar 10 menunjukkan respon daya lekat meningkat ketika
penggunaan asam stearat tinggi dan trietanolamin rendah. Daerah contour plot biru hingga jingga menunjukkan nilai daya lekat dari yang rendah hingga nilai
viskositas yang makin tinggi.
Contour Plot Superimposed
Contour plot superimposed merupakan gabungan antara grafik viskositas, daya sebar dan daya lekat untuk memperoleh komposisi optimum.
Rentang viskositas, daya sebar, dan daya lekat yang dipakai dalam
penentuan are komposisi optimum yaitu 4-40 Pa.s, 5-7 cm, dan > 4 detik. Pada
gambar 11 area komposisi optimum ditunjukkan dengan area berwarna kuning.
Validasi Respon pada Area Optimum
Setelah didapatkan area optimum, diambil satu titik untuk diuji
validitasnya. Titik yang diambil yaitu pada komposisi asam stearat sebesar 7,7 g
dan trietanolamin sebesar 2,2 g. Hasil validasi (lampiran 9) kemudian dianalisis
menggunakan independent sample T test untuk menguji validitas antara teoritis
dan hasil penelitian dilihat dari p-valuenya. Jika p-value >0,05 berarti tidak ada perbedaan yang signifikan antara teoritis dan hasil penelitian. Tabel XI.
menunjukkan validasi dari setiap respon.
Tabel XI. Hasil validasi dari setiap respon
Parameter Teoritis Hasil Penelitian p-value
Viskositas 11,840 12,411±0,165 0,097
Daya Sebar 5,820 5,767±0,252 0,871
Daya Lekat 4,240 4,467±0,473 0,718
Hasil uji statistik menyatakan bahwa uji validitas semua respon berbeda
tidak signifikan antara teoritis dan hasil penelitian. Dengan demikian, persamaan
untuk memprediksi komposisi optimum dinyatakan valid.
Uji Stabilitas Sediaan dengan Metode Freeze-Thaw
Uji ini bertujuan untuk melihat apakah sediaan tetap stabil dalam
penyimpanan dengan suhu ekstrim. Uji stabilitas sediaan dilakukan dengan
menyimpan sediaan krim pada suhu 5±2oC selama 24 jam, lalu dipindahkan ke
dalam oven yang bersuhu 40±2oC juga selama 24 jam. Perlakuan ini terhitung 1
siklus dan dilakukan sebanyak 3 siklus (6 hari) (Wihelmina, 2011).. Kemudian
dilihat perubahan organoleptis, viskositas, daya sebar, dan daya lekat. Setelah
siklus terakhir yaitu siklus ke 3, tidak terjadi perubahan organoleptis pada semua
Tabel XII. Hasil Uji Stabilitas Krim Tabir Surya Komposisi Optimum
Respon Siklus 0 Siklus 1 Siklus 2 Siklus 3
Viskositas 12,411 12,367 12,363 12,333 Daya Sebar 5,767 5,900 6,033 6,067 Daya Lekat 4,467 4,433 4,300 4,133
Berdasarkan data pada tabel XII. Dapat dilihat bahwa terjadi penurunan
viskositas dan daya lekat, sedangkan terjadi peningkatan pada respon daya sebar.
Kemudian dilakukan uji dengan oneway ANOVA dan didapatkan hasil penurunan viskositas dengan p value 0,837 yang menunjukkan tidak adanya perbedaan signifikan, peningkatan daya sebar memiliki p value sebesar 0,309 yang berarti tidak ada perbedaan signifikan dan penurunan daya lekat memiliki p value 0,523 yang berarti tidak ada perbedaan signifikan (lampiran 10).
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil yang didapatkan diatas, dapat disimpulkan bahwa
kelopak bunga rosella mengandung senyawa flavonoid yang berpotensi sebagai
tabir surya. Hal ini didukung dengan data nilai SPF sebesar 55,424 dalam
konsentrasi 0,1% yang diukur menggunakan Spektrofotometer UV-VIS. Salah satu
komposisi optimum yang didapatkan yaitu asam stearat sebesar 7,7 g dan
trietanolamin sebesar 2,2 g dengan asam stearat dominan pada respon viskositas
dan trietanolamin dominan pada respon viskositas dan daya sebar.
SARAN
Perlu dilakukan uji aktivitas krim ekstrak kelopak bunga rosella untuk
mengetahui apakah ada perubahan nilai SPF ketika dalam bentuk ekstrak dan
krim. Perlu ditambahkan fregrance agar memiliki bau yang lebih menarik. Pemilihan komposisi optimum dilakukan dengan memilih komposisi terendah dari
DAFTAR PUSTAKA
Aulton, 2002. Pharmaceutical the Science of Dosage Form Design, Charchuil Living stone, London, 406.
Dwiyanti, G. dan Hati, N., 2014. Aktivitas Antioksidan Teh Rosella (Hibiscus
sabdariffa) Selama Penyimpan dan Pada Suhu Ruang. Seminar :
Prosiding Seminar Nasional Sains dan Pendidikan Sains.
Ekowati, D., dan Ningsih, D., 2014. Formulasi Krim Ekstrak Buah Mengkudu (
Morinda citrifolia L.) sebagai Antioksidan. Jurnal Farmasi Indonesia. 11(1). 46-53.
Farida, A., Ferawati., dan Risma, A., 2013. Ekstrak Zat Warna Dari Kelopak Bunga Rosella (Study Pengaruh Konsentrasi Asam Asetat Dan Asam Sitrat), Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya. Foumeron, J.D., et al., 1999. Sur la measure in vitro de la protection solaire de
crèmes cosmetiques. C.R.Acad.Sci.II. Paris. 2:421-427.
Hutami, R., A., P., Djajadisastra, J., dan Mun’im, A., 2014. Pemanfaatan Ekstrak Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) sebagai Pewarna dan Antioksidan Alami dalam Formulasi Lipstik dan Sediaan Oles Bibir. Depok: Universitas Indonesia.
Ikalinus, R., Widyastuti, S. K., dan Setiasih N. L. E., 2015. Skrining Fitokimia
Ekstrak Etanol Kulit Batang Kelor (Moringa oleifera). Indonesia Medicus Veterinus. 4(1). 73-74.
Marliana, D., S., Suryanti, V., Suyono, 2005. Skrining Fitokimia dan Analisis
Kromatografi Lapis Tipis Komponen Kimia Buah Labbu Siam (Sechium
edule Jacq.Swartz.) dalam Ekstrak Etanol., Biofarmasi, 3(1).
Shovyana, H.H., Zulkarnain, A.K. 2013. Physical Stability and Activity of Cream
W/O Etanolic Fruit Extract of Mahkota Dewa (Phaleria macrocarpha
(scheff.) Boerl,) as A a Sunscreen. Traditional Medicine Journal., 18(2).
Vinoth, B., Manivasagaperumal, R., dan Balamurugan, S., 2012. Phytochemical
Analysis And Antibacterial Activity Of Moringa Oleifera Lam.. International Journal of Research in Biological Science. 2(3). 99-100. Zulkarnain, A.K dan Hidayatu H.S. 2013. Stabilitas fisik dan aktivitas krim w/o
ekstrak etanolik buah mahkota dewa (Phaleria macrocarpha(scheff.)
Lampiran 3. Dokumentasi Pembuatan Ekstrak
Proses penggojokan selama 6 jam
kemudian didiamkan selama 18 jam.
Hasil penggojokan kemudian
dikondensasi dengan rotary evaporator.
Hasil kondensasi dari rotary evaporator
siuapkan kemmudian dilakukan
Cawan 3
Jam Bobot Selisih
09.20 46,260 -
14.30 37,003 9,257
15.30 36,988 0,015
09.30 36,973 0,015
10.34 36,964 0,009
11.30 36,954 0,01
12.30 36,951 0,003
Cawan 4
Jam Bobot Selisih
09.20 54,130 -
14.30 36,846 17,284
15.30 36,750 0,096
09.30 36,646 0,104
10.34 36,611 0,035
11.30 36,593 0,018
12.30 36,580 0,013
13.35 36,560 0,020
14.35 36,552 0,008
15.40 36,541 0,011
Cawan 5
Jam Bobot Selisih
09.20 51,411 -
14.30 33,492 17,919
15.30 33,392 0,100
09.30 33,301 0,091
10.34 33,280 0,021
11.30 33,267 0,013
12.30 33,252 0,015
13.35 33,242 0,010
Lampiran 5. Skrining Fitokimia Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Flavonoid NaOH 10% Jingga Positif
Grafik nilai SPF vs Konsentrasi
Lampiran 7. Hasil Uji Viskositas, Uji Daya Sebar dan Uji Daya Lekat 1. Viskositas (Pa.S)
F1 FA FB FAB
Replikasi 1 8,099 1,91 17,543 6,124 Replikasi 2 7,734 2,052 16,847 6,028 Replikasi 3 7,591 1,964 16,137 6,042
± SD 7,808±0,262 1,975±0,072 16,842±0,703 6,065±0,052
2. Daya Sebar (cm)
F1 FA FB FAB
Replikasi 1 6 4,5 6 5,5
Replikasi 2 5,9 5 6 5,4
Replikasi 3 6 4,7 5,6 5,4
± SD 5,967±0,058 4,733±0,252 5,867±0,058 5,433±0,058
3. Daya Lekat (detik)
F1 FA FB FAB
Replikasi 1 4,4 1,2 4,4 4 Replikasi 2 4,5 1,6 4 5
Replikasi 3 4 1,5 5 4,2
± SD 4,3±0,265 1,433±0,208 4,467±0,503 4,4±0,529
a. Efek asam stearat dan trietanolamin terhadap viskositas
b. Uji anova dan persamaan respon
d. Interaksi Trietanolamin terhadap Asam Stearat
2. Daya Sebar
a. Efek Asam Stearat dan Trietanolamin terhadap daya sebar
b. Uji anova dan persamaan respon
d. Interaksi Trietanolamin terhadap Asam Stearat
3. Daya Lekat
a. Efek Asam Stearat dan Trietanolamin terhadap daya lekat
c. Interaksi Asam Stearat terhadap Trietanolamin
d. Interaksi Trietanolamin terhadap Asam Stearat
Lampiran 9. Validasi formula optimal 1. Viskositas (Pa.S)
Replikasi 2 12,414 Replikasi 3 12,247
± SD 12,411±0,165 P value 0,097
2. Daya Sebar (Cm)
Teoritis 5,820 Replikasi 1 5,5 Replikasi 2 5,8 Replikasi 3 6
3. Daya Lekat
Teoritis 4,240 Replikasi 1 4,1 Replikasi 2 5 Replikasi 3 4,3
± SD 4,467±0,473 P value 0,718
Lampiran 10. Uji Stabilitas 1. Viskositas (Pa.S)
Siklus 0 Siklus 1 Siklus 2 Siklus 3 Replikasi 1 12,573 12,435 12,49 12,399 Replikasi 2 12,414 12,35 12,28 12,25 Replikasi 3 12,247 12,315 12,32 12,351
2. Daya Sebar (cm)
Siklus 0 Siklus 1 Siklus 2 Siklus 3 Replikasi 1 5,5 5,9 5,9 5,8 Replikasi 2 5,8 5,8 6 6,3 Replikasi 3 6 6 6,2 6,1
3. Daya Lekat (detik)
Siklus 0 Siklus 1 Siklus 2 Siklus 3 Replikasi 1 4,1 4,3 4,5 4,3 Replikasi 2 5 4,4 4,4 4,1 Replikasi 3 4,3 4,6 4 4
Lampiran 11. Dokumentasi
Uji daya sebar tanpa beban Sediaan sebelum di evaluasi
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi dengan judul “Optimasi Asam Stearat dan Trietanolamin pada Krim Tabir Surya Ekstrak Etanol Kelopak
Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) dengan Metode Desain Faktorial” bernama lengkap Felix Enggar Widianto lahir di Lubuklinggau, 25 Oktober 1997, merupakan anak tunggal dari
pasangan Yohanes Eudes Hardianto dan Yolenta Wiwit Tuti
Sudarti (alm). Penulis menempuh pendidikan formal di TK Xaverius
Lubuklinggau (2001-2003), SD Xaverius Lubuklinggau (2003-2009), SMP
Xaverius Lubuklinggau (2009-2012) dan SMA Xaverius Lubuklinggau
(2012-2015). Penulis melanjutkan pendidikan sarjana di Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma pada tahun 2015. Selama masa perkuliahan, penulis aktif
mengikuti organisasi dan kegiatan kemahasiswaan. Organisasi yang diikuti
penulis yaitu Keluarga Mahasiswa Pelajar Katolik Sumatera bagian Selatan
(KMPKS) dengan jabatan anggota divisi Minat dan Bakat (2016-2017) dan
Koordinator Hubungan Masyarakat (2017-2018). Kegiatan kemahasiswaan yang
pernah diikui penulis seperti divisi keamanan Pharmacy Performance Road to School (2015 dan 2016), Wakil Ketua Pharmacy Performance (2017). Kegiatan pengabdian masyarakat yang pernah diikuti penulis seperti sie perlengkapan pada
Bakti Sosial KMPKS (2016). Penulis juga pernah menjadi Asisten Dosen
