KARAKTERISTIK SIFAT TERMAL (DTA-TGA) DAN
KONDUKTIVITAS TERMAL KERAMIK CORDIERITE BERBASIS SILIKA SEKAM PADI DENGAN PENAMBAHAN ALUMINA (0, 20, 25,
DAN 30 WT%)
(Skripsi)
Oleh Dita Rahmayanti
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG 2016
ABSTRAK
KARAKTERISTIK SIFAT TERMAL (DTA-TGA) DAN KONDUKTIVITAS TERMAL KERAMIK CORDIERITE BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
DENGAN PENAMBAHAN ALUMINA (0, 20, 25 DAN 30 WT%)
Oleh
Dita Rahmayanti
Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui karakteristik sifat termal (DTA-TGA) dan konduktivitas termal keramik cordierite berbasis silika sekam padi dengan penambahan alumina 0, 20, 25 dan 30 wt%. Cordierite disintesis menggunakan silika yang berasal dari sekam padi menggunakan metode sol-gel, MgO dan Al2O3. Pencampuran cordierite-alumina dilakukan dengan metode reaksi padatan dan disintering pada suhu 1200oC. Hasil analisis pengukuran karakteristik sifat termal menggunakan Differential Thermal Analysis (DTA) sampel C0, C20, C25, dan C30 pembentukan kristal kristobalit dan
kristal spinel pada puncak eksotermal 694, 655, 672, dan 671oC. Pada pengukuran Thermalgrafimetric Analysis (TGA) sampel C20 yang mengalami total kehilangan
massa terendah sebesar 0.292% dan kehilangan massa terbesar sampel C30 yaitu,
3.436%.Sementara, hasil analisis konduktivitas termal membuktikan semakin meningkat presentase alumina, maka konduktivitas termal meningkat, yaitu11.34 – 15.59 W/m.K. Konduktivitas termal cordierite-alumina mengindikasi serupa dengan konduktivitas termal dari fasa spinel.
Kata kunci: Alumina, cordierite, DTA, konduktivitas termal, silika sekam padi, spinel, dan TGA.
ii ABSTRACT
CHARACTERISTICS OF THERMAL PROPERTIES (DTA-TGA) AND THERMAL CONDUCTIVITY OF CORDIERITE CERAMICS SILICA BASED
RICE HUSK WITH ADDITION OF ALUMINA (0, 20, 25 AND 30 WT%)
By
Dita Rahmayanti
This study was conducted to determine the characteristics of the thermal properties (DTA-TGA) and thermal conductivity of cordierite ceramic silica-based rice husk with the addition of alumina 0, 20, 25 and 30 wt%. Cordierite synthesized using silica derived from rice husk using sol-gel method, MgO and Al2O3. Mixing cordierite-alumina was conducted using solid state reaction and sintering at a temperature of 1200oC. The results of the analysis of the characteristics measurement of thermal properties using Differential Thermal Analysis (DTA) of samples C0, C20, C25, and C30 formation of cristobalite
crystals and spinel crystals on the exothermic peaks 694, 655, 672, and 671oC. In measurement Thermalgrafimetric Analysis (TGA) of samples C20 experiencing the
lowest total mass loss amounted to 0.292% and the largest mass loss of samplesC30that
is, 3.436%. Meanwhile, the thermal conductivity analysis results prove the increasing percentage of alumina, the thermal conductivity increases, ie 11.34 - 15.59 W/m.K. The thermal conductivity indicate cordierite-alumina similar to the thermal conductivity of the spinel phase.
Keywords: Alumina, cordierite, DTA, TGA, thermal conductivity, silica rice husk, and spinel.
KARAKTERISTIK SIFAT TERMAL (DTA-TGA) DAN
KONDUKTIVITAS TERMAL KERAMIK CORDIERITE BERBASIS SILIKA SEKAM PADI DENGAN PENAMBAHAN ALUMINA (0, 20, 25,
DAN 30 WT%) Oleh
DITA RAHMAYANTI
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar SARJANA SAINS
Pada Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG 2016
RIWAYAT HIDUP
Penulis yang bernama lengkap Dita Rahmayanti, dilahirkan di Bandar Lampung, pada tanggal 21 Juni 1993 dari pasangan Bapak Suyadi dan Ibu Sri Margiyati sebagai anak pertama dari tiga bersaudara.
Penulis menempuh pendidikan Taman Kanak-kanak di TK Dharma Wanita Unit Universitas Lampung pada tahun 1998-1999, Sekolah Dasar di SD Swasta Kautsar pada tahun 1999-2005, Sekolah Menengah Pertama di SMP Swasta Al-Kautsar pada tahun 2005-2008, dan Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 13 Bandar Lampung pada tahun 2008-2011. Pada tahun yang sama penulis diterima sebagai mahasiswa di Universitas Lampung, Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam melalui jalur Undangan.
Selama menjadi mahasiswa penulis aktif dalam Himpunan Mahasiswa Fisika Universitas Lampung anggota Kesekretariatan (KRT) HIMAFI. Penulis pernah menjadi asisten Praktikum Fisika Dasar I dan Praktikum Komposit. Penulis melaksanakan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia Tanjung Bintang, Lampung Selatan pada tahun 2014 dengan judul “Analisa Pengaruh Waktu terhadap Laju Korosi Plat Besi MS (Mild Steel) A36 pada Lingkungan Air Garam dan Air Tanah“.
viii MOTTO
“Apapun yang kau kerjakan meskipun itu kecil, tidak
ada yang sia-sia”
“ Lakukan kebaikan karena itu baik bagimu dan orang
lain tanpa berharap adanya balasan”
PERSEMBAHAN
Dengan ketulusan dan rasa syukur kepada Allah SWT kupersembahkan karya ini kepada:
“ Kedua orang tuaku dan kedua adikku yang telah memberikan kasih sayang, dukungan, semangat serta mendo’akan kesuksesan dan keberhasilanku”
“Keluarga besar, sahabat dan best partner”
x
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan kesehatan dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Karakteristik Sifat Termal (DTA-TGA) dan Konduktivitas Termal Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi dengan Penambahan Alumina (0, 20, 25, dan 30 wt%)”. Adapun tujuan penulisan skripsi ini adalah sebagai salah satu persyaratan untuk mendapatkan gelar S1 dan juga melatih mahasiswa untuk berpikir cerdas dan kreatif dalam menulis karya ilmiah.
Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Akhir kata, semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua.
Bandar Lampung, Agustus 2016 Penulis,
SANWACANA
Puji syukur kehadirat Allah SWT, karena atas kuasa-Nya penulis masih diberikan kesempatan untuk mengucapkan terimakasih kepada pihak yang telah banyak membantu dalam penyelesaian penelitian dan skripsi ini, terutama kepada:
1. Kedua orang tuaku Bapak Suyadi dan Ibu Sri Margiyati yang tiada henti memberiku semangat dan do’a.
2. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph.D., sebagai Pembimbing I yang telah memberikan bimbingan serta nasehat dalam penelitian dan penyelesaian tugas akhir.
3. Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D., sebagai Pembimbing II yang memberikan masukan-masukan serta nasehat dalam menyelesaikan tugas akhir.
4. Ibu Suprihatin, S.Si., M.Si., sebagai Penguji yang telah mengoreksi kekurangan, memberi kritik dan saran selama penulisan skripsi.
5. Ibu Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D., sebagai Pembimbing Akademik, yang telah memberikan pengarahan serta nasehat dari awal perkuliahan sampai menyelesaikan tugas akhir.
6. Ibu Dr. Yanti Yuliati, M.Si., selaku Ketua Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
xii
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
8. Para dosen dan staf di Jurusan Fisika, Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
9. Kedua adik yang siap membantu saat diperlukan: Amrullah Hadi Habibi dan Nabila Rahma Kautsarti.
10. Sahabat yang sudah lulus terlebih dulu (Ayu), sahabat yang sedang berjuang menyelesaikan tugas akhir (Ratna), sahabat yangsama-sama berjuang (Nindy) dan best partner yang tidak henti memberi semangat (Edward Jannert Christian Sibarani).
11. Teman-teman seperjuangan cordierite-alumina: Nindy, Nesya, Umi, Shela, dan Nur yang sampai saat ini selalu memberi masukan maupun sebagai tempat diskusi.
12. Teman-teman Jurusan Fisika 2011 serta kakak-kakak dan adik-adik tingkat yang membantu dan memberikan semangat dalam proses menyelesaikan tugas akhir.
Semoga Allah SWT senantiasa memberi rahmat dan karunia-Nya kepada kita semua. Amin
Bandar Lampung, Agustus 2016 Penulis,
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK ... i
ABSTRACT ... ii
HALAMAN JUDUL ... iii
HALAMAN PERSETUJUAN ... iv
HALAMAN PENGESAHAN... v
PERNYATAAN... vi
RIWAYAT HIDUP ... vii
MOTTO ... viii
PERSEMBAHAN... ix
KATA PENGANTAR ... x
SANWANCANA ... xi
DAFTAR ISI... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xvi
DAFTAR TABEL ... xvii
I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang ... 1 B. Rumusan Masalah ... 3 C. Tujuan Penelitian ... 3 D. Batasan Masalah. ... 3 E. Manfaat Penelitian ... 4 F. Sistematika Penelitian ... 4
xiv II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Keramik Cordierite
1. Karakteristik Cordierite ... 6
2. Pembentukan Kristal Cordierite... 7
3. Aplikasi Cordierite... 8
B. Sekam Padi... 9
C. Silika 1. Karakteristik Silika ...10
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi ...10
D. Proses Sol-gel...12
E. Alumina 1. Karakteristik Alumina...13
2. Aplikasi Alumia ...14
3. Pengaruh Alumina terhadap Cordierite ...15
F. Sintering dan Pengukuran Shrinkage (Penyusutan)...16
G. Densitas dan Porositas ...18
H. Karakterisasi 1. Konduktivitas Termal ...19
2. Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning Calorimeter (DSC) dan Thermogravimetric Analysis (TGA) ...21
III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian...23
B. Alat dan Bahan 1. Alat...23
2. Bahan ...23
C. Preparasi Bahan 1. Preparasi Sekam Padi ...24
2. Ekstraksi Silika dengan Metode Sol-gel...24
3. Pembuatan Cordierite ...26
4. Pembuatan Paduan Cordierite-Alumina ...26
5. Pembuatan Pelet Cordierite dan Cordierite-Alumina ...26
6. Sintering...27
D. Karakterisasi 1. Differential Scanning Calorimeter (DSC) dan Thermogravimetric Analysis (TGA)...28
2. Konduktivitas Termal ...28
E. Diagram Alir Penelitian 1. Preparasi Sekam Padi dan Ekstraksi Silika ...29
2. Preparasi Pembuatan Cordierite dan Cordierite-Alumina ...30
3. Preparasi Pembuatan Pelet dan Karakterisasi...31
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Penghantar ...33
B. Hasil Ekstraksi Silika Sekam Padi ...33 C. Hasil Preparasi Cordierite dan Cordierite-Alumina ...35 D. Karakterisasi
1. Analisis termal DTA-TGA pada C0, C20, C25, dan C30...37
2. Analisis konduktivitas termal pada C0, C20, C25, dan C30...40
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan...43 B. Saran ...43 DAFTAR PUSTAKA
xvi
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Struktur cordierite ... 8
2. Tahapan-tahapan sintering pada pori ... 17
3. Aliran panas yang terjadi secara konduksi... 20
4. (a) Rancang alat konduktivitas temal (b) Sample holder... 29
5. Diagram alir preparasi sekam padi dan ekstraksi silika... 30
6. Diagram alir preparesi pembuatan cordierite dan cordierite-alumina ... 31
7. Diagram alir pembuatan dan karakterisasi sampel cordierite dengan penambahan alumina. ... 32
8. (a) Proses pemanasan sekam padi dengan larutan KOH 5% (b) Sol hasil ekstraksi sekam padi ... 34
9. (a) Gel silika sebelum dicuci (b) Gel silika setelah dicuci... 35
10. (a) Gumpalan padatan silika (b) Bubuk silika ... 35
11. (a) Bubuk cordierite (b) Bubuk paduan cordierite-alumina... 36
12. (a) Sampel sebelum disintering (b) Sampel setelah disintering... 37
13. Analisis termal DTA sampel C0, C20,C25, dan C30... 37
14. Grafik perbedaan TGA sampel C0, C20,C25, dan C30... 38
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Komposisi kimia sekam padi ... 9
2. Bentuk kristal utama silika... 10
3. Hasil analisis perubahan termal pada silika sekam padi tanpa sintering dan setelah sintering (suhu 750oC dan 1050oC). ... 11
4. Pengaruh pH pembentukan gel terhadap rendemen silika yang diperoleh ... 13
5. Karakteristik α-alumina ... 13
6. Beberapa struktur fasa alumina dan suhu pembentukan ... 14
7. Pengaruh kemurnian alumina terhadap aplikasinya... 14
8. Konduktivitas termal pada beberapa bahan ... 21
9. Komposisi massa pencampuran cordierite dan alumina ... 36
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Cordierite merupakan keramik dengan rumus kimia 2MgO.2Al2O3.5SiO2 yang
terbentuk penggabungan oksida-oksida seperti MgO, Al2O3, dan SiO2.
Berdasarkan penelitian sebelumnya, pembentukan cordierite dapat dilakukan dengan metode alkali pada suhu 900-1400oC (Sembiring dkk, 2009; Broudic dkk, 1989), metode padatan pada suhu 1200oC (Hipedinger dkk, 2015) dan metode peleburan pada suhu 1450-1570oC (Muljadi dan Sebayang, 1996). Sintesis cordierite dapat dilakukan dengan sumber-sumber yang terdapat di alam seperti MgO, dan SiO2 dapat diperoleh dari Talk [Mg3Si4O10(OH)2], Al2O3 dapat
diperoleh dari ekstraksi Kaolin [Al2Si2O5(OH)4], (Muljadi dan Sebayang, 1996)
dan SiO2 dapat diperoleh dari bahan alam seperti sekam padi (Sembiring dkk,
2009).
Cordierite memiliki sifat stabil karena koefisien ekspansi termal yang rendah yaitu (2.95 – 3.16) x 10-6 oC-1 (Muljadi dan Sebayang, 1996), dan memiliki konduktivitas termal yang rendah yaitu 0.4 – 0.6 W/m.K (Garcia dkk, 2002), sehingga tahan kejut suhu. Namun, cordierite memiliki titik lebur yang rendah yaitu 1365oC sehingga tidak dapat digunakan pada suhu di atas titik leburnya. Dalam hal ini perlu dilakukan paduan dengan bahan yang memiliki titik lebur
2
tinggi untuk memperbaiki kekurangan tersebut. Peningkatkan sifat dari cordierite dapat dilakukan dengan menggabungkan oksida lain seperti alumina, karena alumina memiliki sifat yang dapat meningkatkan suhu sintering mencapai 1600oC (Raharjo dkk, 2015), stabil pada suhu 1700oC dan memiliki titik lebur tinggi 2050oC (Worral, 1982). Karena, alumina memiliki konduktivitas termal yang tinggi sehingga bila diaplikasikan sebagai tungku pemanas proses penghantaran panas akan meningkat sehingga bersifat konduktor yang membahayakan pengguna tungku. Penambahan alumina ini diharapkan dapat menghasilkan keramik paduan cordierite-alumina yang memiliki sifat-sifat dominan seperti alumina, namun memiliki konduktivitas termal rendah menyerupai cordierite yang bersifat isolator (Sijabat, 2008).
Pembentukan kristal cordierite dipengaruhi oleh bahan baku silika dan suhu sintering. Berdasarkan penelitian sebelumnya, bahan baku TEOS dan fumed silika, membutuhkan suhu sintering yang lebih tinggi dalam pembentukan α-cordierite, masing-masing 1320°C dan 1360°C (Naskar dan Chatterjee, 2004), dibandingkan dengan menggunakan sumber silika dari sekam padi yang telah terbentuk pada suhu 1250°C (Kurama dan Kurama, 2006). Hal inilah yang mendasari penggunaan sumber silika dari sekam padi pada penelitian ini, selain mudah didapatkan karena cukup melimpah dan proses ekstraksi silika yang sederhana. Metode ekstraksi silika sekam padi didasarkan pada kelarutan silika amorf yang besar dalam larutan alkalis seperti KOH (Suka dkk, 2008) atau NaOH (Handayani dkk, 2007), serta pengendapan silika terlarut menggunakan asam seperti H2SO4 dan HCl. Dengan metode ini, dapat diperoleh silika dengan
3
Berdasarkan penjelasan di atas, maka perlu dilakukan penelitian tentang sintesis dan karakterisasi cordierite untuk mengetahui karakteristik termal dan konduktivitas termal dari cordierite berbasis silika sekam padi dengan penambahan alumina pada suhu sintering 1200oC. Metode yang akan digunakan yaitu metode reaksi padatan (solid state reaction), untuk menganalisis karakteristik termal bahan digunakan DTA-TGA (Differential thermal analysis-thermal gravimetry analysis) dan menganalisis konduktivitas termal.
B. Rumusan Masalah
Adapun perumusan masalah dalam penelitian sebagai berikut:
a. Bagaimana karakteristik termal dari keramik cordierite dengan penambahan alumina?
b. Bagaimana konduktivitas termal dari keramik cordierite dengan penambahan alumina?
C. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dilakukan penelitian ini adalah:
a. Untuk mengetahui karakteristik termal dari keramik cordierite dengan penambahan alumina.
b. Untuk mengetahui konduktivitas termal dari keramik cordierite dengan penambahan alumina.
D. Batasan Masalah
Batasan masalah pada penelitian ini adalah:
a. Silika yang digunakan pada sintesis cordierite dalam penelitian merupakan hasil dari ekstraksi dari sekam padi menggunakan metode sol-gel dengan
4
dengan KOH 5%.
b. Sintesis cordierite dilakukan penambahan alumina sebanyak 0, 20, 25, dan 30 wt% disintering pada suhu 1200oC selama 3 jam.
c. Sintesis cordierite dengan bahan dasar silika dari sekam padi, Al2O3 dan
MgO (SIGMA-ALDRICH) dengan metode padatan
d. Analisis yang dilakukan meliputi karakteristik termal menggunakan DTA-TGA (Differential Thermal Analysis-Thermal Gravimetry Analysis) dan analisis konduktivitas termal.
E. Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari hasil penelitian ini sebagai berikut:
a. Sebagai penambahan referensi dalam hal mensintesis cordierite dengan bahan silika berbasis sekam padi.
b. Bahan literatur mengenai konduktivitas termal dan DTA-TGA pada paduan cordierite alumina.
F. Sistematika Penulisan
Untuk mempermudah dan memahami penulisan skripsi ini, perlu dibuat sitematika penulisan yang mencakup:
BAB I PENDAHULUAN
Berisi latar belakang, rumusan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, batasan masalah dan sistematika penuliasan.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
5
dan termasuk teori pengujian.
BAB III METODE PENELITIAN
Menjabarkan langkah-langkah penelitian dari awal sampai akhir yang termasuk di dalamnya tentang spesifikasi bahan, alat uji dan alat ukur yang digunakan, dan diagram alir penelitian.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Berisi tentang analisis data yang diperoleh dari pengujian dan pembahasan dari untuk menarik kesimpulan.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Berisi tentang kesimpulan dari tugas penelitian ini yang dirangkum dari hasil selama pengujian dan analisis data. Bab ini juga berisi saran-saran yang dapat mendukung pengembangan dalam penelitian selanjutnya.
DAFTAR PUSTAKA
6
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Keramik Cordierite
1. Karakteristik Cordierite
Cordierite merupakan salah satu jenis keramik refraktori dengan rumus kimia 2MgO-2Al2O3-5SiO2, yang didapat dari paduan oksida-oksida seperti MgO,
Al2O3 dan SiO2. Cordierite merupakan senyawa yang tidak ditemukan di alam,
namun dapat disintesis dari bahan-bahan mineral alam seperti talk [Mg3Si4O10(OH)2], kaolin [Al2SiO5(OH)4] dan pasir kuarsa [SiO2] (Muljadi dan
Sebayang, 1996) ataupun bahan teknis seperti MgO, Al2O3, dan fumed silika
(SiO2) (Johar dkk, 2009).
Cordierite dapat terbentuk pada suhu sintering 1000oC dengan terjadinya proses kristalisasi akibat interaksi antara Mg dan Al dengan Oksigen (Sembiring dkk, 2009). Keramik cordierite memiliki titik lebur 1365oC, koefisien ekspansi termal yang rendah yaitu sebesar (2.95 – 3.16) x 10-6/oC (Muljadi dan Sebayang, 1996), dan konduktivitas termal yang rendah sebesar 0.4 – 0.6 W/m.K (Garcia dkk, 2002). Hal ini yang menyebabkan cordierite tahan pada suhu tinggi, dan tahan kejut suhu sehingga sering digunakan sebagai isolator suhu tinggi. Cordierite memiliki karakteristik seperti pada Tabel 1.
7
Tabel 1. Karakteristik Cordierite (Charles, 2001; Garcia dkk, 2002).
Parameter Nilai
Densitas (gr/cm3) 2.3-2.5
Titik Lebur (oC) 1365
Kuat Patah (Mpa) 60-80
Kekerasan (kgf/mm2) 700-900
Ukuran Pori (µm) 10-300
Koefisien Termal ekspansi (/oC) (2.95-3.16)x10-6
Hambatan Jenis(Ωm) 1012
2. Pembentukan Kristal Cordierite
Bahan baku pembuatan cordierite yang paling umum digunakan adalah fumed silika. Hipedinger dkk (2015) menggunakan fumed silika, calcined alumina dan magnesium oxide dengan perbandingan 51.4% : 34.9% : 13.4%, yang dicampurkan dengan Al(H2PO4)3) dan disintering pada suhu 1100oC, dan 1350oC
selama 2 jam. Berdasarkan proses tersebut terjadi reaksi yaitu
Fumedsilika (SiO2) → c-SiO2 + t.SiO2 pada suhu 1100oC (1)
(kristobalit silika) ( tridimit)
2MgO + 2 Al2O3+ 5 c,t-SiO2→ 2MgO.2Al2O3.5SiO2pada suhu 1200oC (2)
Pada penelitian Sembiring dkk (2009) dan Radev dkk (2009) pembentukan cordierite diikuti terbentuknya kristobalit SiO2, korundum Al2O3 dan spinel
MgAl2O4 pada suhu 1200-1300oC. Struktur kristal cordierite adalah ortorombik
dengan parameter a ≠ b ≠ c dan = = = 90° (Smith, 1990). Cordierite terjadi dalam tiga bentuk polimorfik: (i) bentuk tidak teratur yang stabil pada suhu tinggi dikenal sebagai indialite ( -atau cordierite heksagonal) terbentuk pada suhu 1300oC, stabil di bawah 1450oC, (ii) -cordierite disebut sebagai cordierite
8
ortorombik, stabil antara 1450℃ dan titik leleh 1460℃, dan (iii) -cordierite disebut sebagai fase cordierite metastabil, yang dapat dibuat hanya dalam kondisi khusus, suhu rendah memberikan instruksi bentuk ortorombik (Goren dkk, 2005; Naskar dan Chatterjee, 2004). Struktur cordierite dapat ditunjukkan pada Gambar 1 yang terdiri dari unsur silikon (Si), oksigen (O), aluminium (Al) dan magnesium (Mg).
Gambar 1.Struktur cordierite (Zirczy, 1972).
3. Aplikasi Cordierite
Keramik cordierite memiliki koefisien ekspansi termal dan konduktivitas termal yang rendah sehingga banyak diaplikasikan sebagai material tahan suhu tinggi (refraktori) untuk tabung pemanas, filter gas buang (Sofyan, 2012). Cordierite juga banyak digunakan dalam bidang elektronik yaitu sebagai substrat elektronika dan bahan penyangga heating element (Charles, 2001), karena cordierite memiliki resitivitas tegangan ~107Ωcm hingga >1014Ωcm (Schaffer dkk, 1999).
9
B. Sekam Padi
Dalam proses penggilingan padi dihasilkan sekam padi dan beras. Sekam padi merupakan kulit pembungkus padi. Sekam padi secara umum digunakan sebagai media bercocok tanam, sumber energi dalam bentuk briket arang sekam, alas pakan ternak, atau dimusnahkan dengan cara pembakaran yang tidak dikendalikan. Namun, dalam beberapa penelitian sekam padi banyak mengandung silika mencapai kemurnian 94% (Kamath dan Proctor, 1998), yang menandakan sekam padi mempunyai potensi sebagai salah satu sumber silika karena sekam padi jumlah yang melimpah dan dapat diperoleh dengan harga yang murah.
Proses ekstraksi sekam padi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu ekstraksi alkalis atau pengabuan. Pada penelitian Sembiring dan Karo Karo (2007) yang menganalisis komposisi kimia sekam padi dihasilkan dari ekstraksi silika menggunakan metode alkalis, sebelum dan sesudah disintering ditunjukkan pada Tabel 2. Semakin tinggi suhu sintering maka diperoleh silika dengan kemurnian yang tinggi dan zat pengotor semakin berkurang.
Tabel 2. Komposisi kimia sekam padi. Komposisi Kimia Sintering Tanpa Sintering 850oC 1050 oC SiO2 94.66 95.70 98.85 CaO 0.71 0.47 -Na2O 1.50 1.39 1.15 K2O 1.01 0.70 -Al2O3 1.56 1.37 -MgO 0.56 0.30 -Total (%) 100% 100% 100%
10
C. Silika
1. Karakteristik Silika
Silika atau silikon oksida memiliki rumus kimia SiO2 yang terbentuk dari atom
silikon dan oksigen. Silika dapat diaplikasikan dalam bidang elektronik, mekanik dan dapat dibuat menjadi bahan keramik. Silika yang dibakar hingga suhu 500-700oC dalam waktu 1 sampai 2 jam akan menghasilkan silika amorf dengan densitas 2.21 g/cm3 (Harsono, 2002). Silika senyawa yang terdapat di alam berstruktur kristalin, sedangkan senyawa berasal dari sintetis adalah amorf. Silika dapat ditemukan dalam tiga bentuk kristal, yaitu kuarsa, tridimit, dan kristobalit. Kuarsa memiliki kisi yang komplek. Ketiga bentuk ini diketahui memiliki perbedaan sifat-sifat seperti pada Tabel 3.
Tabel 3. Bentuk kristal utama silika (Smallman, 2000). Bentuk Rentang Stabilitas (oC) Modifikasi Kerapatan (kg/m3) Kristobalit 1470 -1723 β - (kubik) α - (tetragonal) 2210 2230 Tridimit 870 -1470 Γ β - (heksagonal) α - (orthohombik) -2300 2270 Kuarsa < 870 β - (heksagonal) α - (trigonal) 2600 2650
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi
Proses ekstraksi silika dapat dilakukan dengan dua tahap yaitu proses pengabuan dan proses alkalis. Metode ekstraksi silika sekam padi yang didasarkan pada kelarutan silika amorf yang besar dalam larutan alkalis seperti KOH atau NaOH (Yalcin dan Sevinc, 2000), dan NH4OH (Della dan Hosta, 2005), serta
11
ini dikenal dengan metode sol-gel. Menurut Brinker dan Scherer (1990) proses sintesis silika gel dengan menggunakan bahan natrium silikat melalui empat tahap yaitu pertama, pembentukan natrium silikat yang mereaksikan abu sekam padi dengan alkali yang mengandung natrium melalui proses peleburan pada suhutinggi (diatas titik lebur alkali); kedua, reaksi pembentukan hidrosol hasil reaksi natrium silikat dengan asam; ketiga, reaksi pembentukan silika hidrosol dan pemanasan hidroksil silika gel menjadi silika gel kering (serogel). Pembentukan silika dari ekstraksi silika abu sekam padi menggunakan pelarut NaOH akan menghasilkan reaksi silika gel;
SiO2+2NaOH → Na2SiO3+ H2O (3)
Na2SiO3(aq) + 2HCl → H2SiO3+ 2NaCl (4)
H2SiO3→ SiO2. H2O (5)
Silika berbentuk gel memiliki rumus kimia secara umum SiO2 x H2O, dimana
struktur satuan silika mengandung kation Si4+ yang berikatan secara tetrahedral dengan anion O2- sehingga tersusun tetrahedral SiO4 yang tidak beraturan. Ikatan
tetrahedral berasal dari ikatan ionik dan kovalen (Vlack,1992).
Silika sekam padi bila dilakukan analisis karakteristik termal dan kehilangan massa menghasilkan puncak-puncak seperti pada Tabel 4 yang dilakukan Sembiring dan Karo Karo (2007) menunjukkan terjadinya suatu reaksi.
Tabel 4. Hasil analisis perubahan termal pada silika sekam padi tanpa sintering dan setelah sintering (suhu 750oC dan 1050oC).
Suhu sintering Puncak suhu (oC)
Endotermal Eksotermal
Tanpa sintering 123 dan 652 170, 311, dan 1031
750 85 dan 662 179 dan 1074
12
Pada puncak pertama endotermik suhu 123oC, 85oC dan 100oC merupakan tanda adanya proses penguapan dan terjadi interaksi air dengan silika yang membentuk senyawa volatil penghasil ikatan OH atau silanol, diikuti deformasi ikatan Si-O-Si dan interaksi antara ikatan Si-O dengan logam. Pada suhu 750oC lebih mudah mengalami pelepasan dibandingkan dengan sampel yang tanpa sintering. Sedangkan suhu 1050oC terjadi pembentukan kristal atau disebut juga proses kristalisasi (Sembiring dan Karo Karo, 2007).
D. Proses Sol-gel
Proses sol-gel merupakan suatu metode alternatif yang digunakan untuk mencampurkan suatu bahan menjadi bahan keramik, selain proses padatan (solid state). Pada proses sol-gel pencampuran dilakukan dengan media larutan yang akan mengalami perubahan fase dari sol menjadi gel. Sol adalah padatan yang tersebar dalam larutan yang membentuk partikel koloid, sedangkan gel adalah bahan semi rigid yang terbentuk saat partikel koloid berikatan membentuk jaringan (Sembiring, 2014). Kelebihan dari proses sol-gel, yaitu ukuran partikel yang lebih kecil, perlakuan suhu yang lebih rendah dengan kemurnian dan homogenitas yang tinggi (Fitriana, 2005). Pada pembentukan gel silika pH mempengaruhi hasil endapan, hal ini dibuktikan oleh penelitian yang dilakukan Suka dkk (2008) dengan hasil pada Tabel 5 berikut ini.
13
Tabel 5. Pengaruh pH pembentukan gel terhadap rendemen silika yang diperoleh
pH Rendemen(%) Keterangan
4.7 - Tidak menghasilkan gel, tetapi endapan dengan ukuran butiran yang beragam
5.1 - Tidak menghasilkan gel, tetapi endapan dengan ukuran butiran yang beragam
7.0 40.8 Gel terbentuk dengan baik dan mengalami pengendapan setelah dibiarkan selama 1 malam
7.5 - Gel hanya terbentuk secara temporer dan terlarut kembali
8.5 - Gel tidak terbentuk
E. Alumina
1. Karakteristik Alumina
Alumina atau Almunium Oksida memiliki rumus kimia Al2O3 merupakan
senyawa yang tersusun dari ion O2-dan ion Al3+(Vlack, 1992). Alumina memiliki ikatan ion yang kuat, yang menentukan sifat material, tahan terhadap bahan kimia asam kuat dan alkali hingga suhu tinggi, serta memiliki sifat isolasi yang baik. Karakteristik alumina diperlihatkan pada Tabel 6.
Tabel 6. Karakteristik α-alumina (Charles, 2001; Beecher dan Om, 1993) Parameter Nilai
Densitas (gr/cm3) 2.9-3.1 Titik Lebur (°C) 2020
Kuat Patah (MPa) 160-200
Kekerasan Vickers (kgf/mm2) 1200-1600 Koefisien Termal Ekspansi (/°C) (7-8) x 10-6 Konduktivitas Termal (W/m.K) 25-30 Hambatan Jenis (Ωcm) 1012
Alumina material yang banyak digunakan dalam industri dan laboratorium, karena memiliki sifat stabil, kuat, keras, isolasi listrik yang baik dan tahan terhadap suhutinggi. Hal ini disebabkan karena alumina memiliki titik lebur yang tinggi
14
yaitu 2050oC (Worral, 1982), namun stabil digunakan pada suhu 1700oC. Pembentukan struktur dan fasa alumina ditunjukkan Tabel 7.
Tabel 7. Beberapa struktur fasa alumina dan suhu pembentukan (Tumpal dkk, 2004).
Suhu (oC) Fasa Utama ρ Acuan Nilai ρ Hasil ρ Relatif
300 Boehmite 2303 (21±3)102 89.96
700 Delta 3089 (27±5)102 87.89
900 Gamma 3653 (34±4)102 93.05
1000 Theta 3744 (35±4)102 92.73
1300 Alpha 4010 (400±3)10 99.82
Struktur fasa α-alumina merupakan bentuk struktur yang paling stabil sampai suhu tinggi dan memiliki nama lain korundum. Struktur dasar kristal korundum adalah tumpukkan padatan heksagonal dengan parameter sel a=b= 758 Å dan c= 12.993 Å dengan sudut α=β=γ≠90o(Worral, 1982; Sutarno, 2007).
2. Aplikasi Alumina
Alumina dapat digunakan sebagai refraktori karena memiliki sifat yang mampu menahan kompresi, serangan kimia, titik leleh tinggi (Davis, 2010), dan dalam bidang elektronik digunakan sebagai substrat insulasi seperti kapasitor dan resistor (Boch and Niepce, 2007). Kemurnian dari alumina juga mempengaruhi aplikasi dari alumina (Auerkari, 1996) seperti pada Tabel 8.
Tabel 8. Pengaruh kemurnian alumina terhadap aplikasinya. Kemurnian Al2O3 Aplikasi 99.6 struktural 99.8 lampu Na 99.5 mesin pekakas 99.6 refraktori 99.0 microwave
96.5-99.0 mekanik dan elektronik 94.5-96.5 insulator, dan wear parts
15
3. Pengaruh Alumina terhadap Cordierite
Dari yang dilakukan Sijabat (2008) paduan keramik cordierite-alumina semakin banyak alumina yang ditambahkan akan mengakibatkan semakin besar koefisien ekspansi termal yaitu sebesar (6 – 10) x 10-6/oC dan penambahan alumina dengan persentase di atas 50% pada suhu 1300°C, densitas mengalami penurunan sementara porositas meningkat, peningkatan porositas disebabkan peningkatan Al2O3. Pada penelitian yang dilakukan Tang dkk (2012) paduan keramik
cordierite-alumina menghasilkan konduktivitas termal sebesar 9.86 W/m.K karena nilai densitas tinggi 3.27 g/cm3.
Pembentukan struktur atau fasa pada cordierite-alumina berbeda, bergantung pada suhu dan waktu sintering, serta kemurnian dan komposisi bahan. Menurut penelitian Pinero dkk, (1992), berdasarkan hasil Differential Thermal Analysis (DTA) dan X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan bahwa pada suhu 850-980°C, terdapat kehadiran fasa μ-cordierite (hexagonal) dengan sifat metastabil pada suhu rendah, dan fasa α-cordierite (orthorhombik) pada suhu 980-1465°C dengan sifat stabil pada suhu tinggi. Fasa yang sama juga diperoleh melalui penelitian Salwa dkk (2006), hanya saja terdapat kehadiran fasa lain yang lebih dominan yaitu α-Al2O3 (korundum), pada suhu 1100°C selama 3 jam. Sedangkan menurut
(Marghussian dkk, 2009), dengan bertambahnya persentase alumina dan suhu sintering, akan muncul fasa baru yaitu mullite pada suhu 1045-1055°C.
16
F. Sintering dan Pengukuran Shrinkage (Penyusutan)
Sintering merupakan proses penting pembuatan keramik dengan metode padatan. Saat sintering yang paling penting adalah waktu dan temperatur agar mendapatkan keramik dengan struktur dan butiran yang halus sehingga memiliki densitas yang tinggi. Tahapan-tahapan sintering sebagai berikut:
1. Ikatan mula antar partikel
Pada saat proses sinter partikel akan mengalami pengikatan diri. Proses ini terjadi karena adanya difusi antar atom pada pergerakan batas butir. Ikatan akan terjadi pada batas butir yang saling berdekatan.
2. Tahap pertumbuhan leher
Tahap kedua ini terjadi setelah proses ikatan antar partikel pada batas butir sehingga menyebabkan terbentuknya daerah leher, dan selama sintering leher akan mengalami perkembangan menjadi besar. Pada pertumbuhan leher terjadi perpindahan massa, akan tetapi pertumbuhan leher tidak mempengaruhi jumlah porositas sehingga tidak terjadi penyusutan.
3. Tahap penutupan saluran pori
Proses penutupan saluran pori merupakan suatu perubahan yang berkaitan dengan pengangkutan cairan. Penyebab terjadinya perubahan ini adalah pertumbuhan butiran, pertumbuhan inilah yang menyebabkan terjadinya penyusutan pori.
4. Tahap pembulatan pori
Setelah proses pertumbuhan leher material dipindahkan di permukaan pori dan pori tersebut akan menuju ke daerah leher yang mengakibatkan permukaan
17
melalui daerah leher, maka pori di sekitar leher akan mengalami proses pembulatan.
5. Tahap penyusutan
Proses ini berkaitan dengan proses pemadatan yang terjadi. Pada tahap penyusutan menyebabkan terjadinya penurunan volume, sehingga sampel menjadi lebih padat. Karena proses pemadatan pori ini akan meningkatkan sifat mekanis dari sampel tersebut (Sembiring, 2014).
Gambar 2. Tahapan-tahapan sintering pada pori
Sintering bertujuan untuk menambah kekuatan dan menambah pertumbuhan butir menjadi butiran yang lebih halus, sehingga dapat membentuk keramik yang bersifat padat (merapatkan butiran dan mengecilkan pori), akibatnya densitas akan meningkat dan porositas akan menurun. Beberapa faktor yang menentukan proses dan mekanisme sintering yaitu jenis bahan, ukuran partikel, komposisi bahan dan zat pengotor (Vlack,1992).
18
tinggi temperatur sinter maka nilai penyusutan makin meningkat. Hal ini disebabkan oleh perpindahan atom antar partikel yang menyebabkan terbentuknya butir dan penghilangan pori. Shrinkage (penyusutan) dapat diartikan persen pengurangan diameter dari padatan keramik sebelum disintering (Mo) terhadap produk keramik yang sudah disintering (M), penyusutan (S) terjadi ditandai dengan perubahan ukuran dimensi panjang, lebar, tebal, volume dan massa dari suatu bahan yang sudah disintering. Shrinkage (penyusutan) dapat diukur dengan rumus
S = x100% (6)
dimana Mo : ukuran sampel sebelum sintering (gram) M : ukuran sampel sesudah sintering (gram) S : penyusutan (%)
G. Densitas dan Porositas
Densitas merupakan kerapatan dari suatu bahan berupa padatan, dimana perbandingan antara massa (m) dengan volumenya (v). Untuk pengujian bahan padatan berukuran tidak beraturan densitasnya dapat diukur dengan metode Archimedes. Sedangkan porositas dari suatu bahan padatan dapat dinyatakan dalam presen (%) yang menghubungkan antara volume pori bahan terhadap volume bahan padatan keseluruahan. Densitas dan porositas dapat dihitung dengan persamaan persamaan berikut:
ρ = - x ρair (7)
ε =
19
dimana ρ : densitas (gr/cm3)
Wk : berat sampel kering (di udara) (gr) Wj : berat jenuh (gr)
Wb : berat Basah (gr) ε : porositas (%)
H. Karakterisasi
1. Konduktivitas Termal
Perpindahan panas secara konduksi atau konduktivitas panas merupakan perpindahan energi panas yang terjadi di dalam media padat atau fluida yang diam sebagai akibat adanya perbedaan temperatur (Suriadi dan Murti, 2011). Pengukuran konduktivitas panas sangat penting untuk mengetahui suatu bahan termasuk isolator, konduktor ataupun semikonduktor. Hubungan dasar perpindahan panas secara konduksi mengikuti hukum Fourier:
= ( ) (9)
Sehingga nilai konduktivitas termal (k) adalah
=
∆ (10)dimana k : nilai konduktivitas termal (W/m.K) Q : kalor (J)
t : waktu (s)
A : luas penampang (m2) l : panjang (m)
20
Dalam penerapan penentuan konduktivitas termal (k) dapat dijelaskan secara sederhana seperti ditunjukkan dalam Gambar 3.
Gambar 3. Aliran panas yang terjadi secara konduksi.
Pada Gambar 3 diketahui bahwa, T1memiliki suhu lebih rendah dan T2 memiliki
suhu yang lebih tinggi. Karena adanya perbedaan suhu (T1- T2), maka
kalorberpindah dari T2 ke T1. Perpindahan kalor ini terjadi selama selang waktu
tertentu (Q/t). Benda yang dilewati kalor memiliki luas penampang (A) dan panjang ( ). Berdasarkan hasil perhitungan konduktivitas termal Q/t berbanding lurus dengan perbedaan suhu (T2- T1), luas penampang (A), nilai konduktivitas
termal (k) dan berbanding terbalik dengan panjang ( ) (Godovsky dan Privalko, 1995).
Hal lain yang paling utama dari konduktivitas termal mengenai sifat penghantar, viskositas dan massa. Konduktivitas dari setiap bahan berbeda-beda. Konduktivitas panas dipengaruhi oleh struktur bahan seperti kristalinitas, berat atom, ukuran butir, dan porositas. Konduktivitas termal juga bergantung pada suhu, akan tetapi berlainan dengan koefesien muai panas (Vlack, 1992). Nilai konduktivitas termal menunjukkan kecepatan kalor mengalir dalam bahan tertentu. Jika suatu bahan makin besarnilai konduktivitas termal, maka makin
21
besarpanas yang mengalir melalui benda tersebut. Karena hal tersebut, bahan yang harga k-nya besar adalah penghantar panas yang baik, sedangkan bila k-nya kecil bahan itu kurang menghantar atau merupakan isolator. Setiap bahan memiliki konduktivitas termal yang berbeda-beda seperti pada Tabel 9.
Tabel 9. Konduktivitas termal pada beberapa bahan. Jenis Bahan Konduktivitas Termal
(W/m.K)
Refrensi
Cordierite 1 – 2 Beecher dan Om, 1993
Kristobalit 3.2 El-Kareh, 1995
Korundum 25 – 35 Beecher dan Om, 1993
Mullite 4 – 6.07 Beecher dan Om, 1993
Periclase 1.5 – 2 Pal dkk, 2012
Spinel 12-16 Hashimoto dkk, 2013; Schaffer dkk,
1999
2. Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning Calorimetry
(DSC) dan Thermogravimetric Analysis (TGA)
Analisis termal adalah teknik yang mempelajari sifat-sifat fisik bahan yang berubah terahadap suhu. Beberapa metode umum yang dapat digunakan untuk menganalisis sifat bahan secara termal yaitu Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning Calorimeter (DSC), Thermogravimetric Analysis (TGA), Dilatometry (DIL), Evolved Gas Analysis (EGA), Dynamic Mechanical Analysis (DMA), Dielectric Analysis (DEA). Dalam bidang industri, metalurgi, ilmu material, dan farmasi yang utama diaplikasikan adalah DTA dan DSC yang digunakan untuk mempelajari fasa transisi di bawah pengaruh atmosfer, suhu dan tingkat pemanasan yang berbeda. Kombinasi dari dua teknik analisis termal yang umum adalah Simultan Analisis Termal (STA) kombinasi dari TGA dan DSC.
22
DTA merupakan analisis termal menggunakan referensi (bahan pembanding) dimana sampel dan bahan referensi yang dipanaskan dalam satu tungku. Perbedaan suhu sampel dan suhu bahan referensi dicatat dalam program selama siklus pemanasandan pendinginan.
DSC merupakan pengukuran perubahan dari perbedaan laju aliran panas ke bahan (sampel) dan bahan referensi yang mengalami pengendalian suhu. Perubahan-perubahan terjadi adanya pelepasan panas (eksotermal) dan penyerapan panas (endotermal). Seperti hal DTA, analisis termal DSC juga merupakan teknik alternatif untuk menentukan suhu transisi fasa berupa titik leleh, onset re-kristalisasi, suhu penguapan (Klancnik dkk, 2010).
TGA merupakan pengukuran perubahan berat suatu bahan sebagai fungsi waktu. Hasil analisis berupa rekaman diagram yang kontinu dimana reaksi dekomposisi. Berat suatu bahan yang dibutuhkan saat dianalisis beberapa milligram, yang dipanaskan pada laju konstan (Sembiring, 2014).
23
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan November 2015 sampai dengan Maret 2016 di Laboratorium Fisika Material, Laboratorium Kimia Polimer, Laboratorium Kimia Instrumentasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Karakterisasi konduktivitas termal dilakukan di Batan. Karakterisasi DTA dilakukan di Institut Teknologi Surabaya (ITS) dan Institut Teknologi Bandung (ITB).
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Dalam penelitian analisis termal keramik cordierite dibutuhkan alat-alat antara lain: gelas ukur, beaker glass, tisu, alumunium foil, neraca digital, wadah plastik, spatula, kompor listrik, botol infus, gelas elenmeyer, kertas saring, oven, mortar dan pastel, stirer, press hidrolik, alat press, furnace, benang, dan ayakan 63µm.
2. Bahan
24
SIGMA-ALDRICH (63093-250G-F), alumina (Al2O3) SIGMA-ALDRICH
product of Germany (11028-500G), silika hasil ekstraksi sekam padi, sekam padi, HCl 10%, KOH 5%, pemutih, aquades, dan alkohol.
C. Preparasi Bahan
Langkah-langkah yang dilakukan dalam persiapan bahan sebagai berikut:
1. Preparasi Sekam Padi
Sebelum sekam padi diekstraksi perlu dilakukan preparasi sekam padi sebagai berikut:
a. Menyiapkan sekam padi bersih yang diperoleh dari pabrik penggilingan padi.
b. Mencuci sekam padi hingga bersih dengan air dan direndam selama 1 jam untuk membuang sekam padi yang mengapung dan mengambil sekam padi yang tenggelam.
c. Memasukkan sekam padi yang tenggelam ke dalam air panas dan direndam selama 6 jam, hal ini dilakukan agar kotoran-kotoran (zat organik) yang larut dalam air.
d. Setelah perendaman selama 6 jam sekam padi ditiriskan dan dijemur di bawah sinar matahari selam ± 3 hari, hingga sekam padi kering.
2. Ekstraksi Silika dengan Metode Sol-gel
Proses ekstraksi silika sekam padi dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut:
25
a. Menyiapkan sekam padi yang telah mengalami preparasi sekam padi.
b. Menimbang sebanyak 50 gr sekam padi, dan memasukkan ke dalam beaker glass.
c. Menambahkan larutan KOH 5% dengan perbandingan KOH: Aquades (22.38 gr : 300 ml), dan mencampurkan ke dalam beaker glass yang berisi sekam padi.
d. Merebus sekam padi yang telah terendam KOH hingga mendidih (100oC) direbus menggunakan kompor listrik dengan daya 600 Watt selama 30 menit, sambil terus diaduk agar panas merata dan busa tidak tumpah.
e. Mendinginkan sekam padi yang telah direbus, dan memisahkan ampas sekam padi dari ekstraksi silika menggunakan corong kaca, untuk memperoleh hasil filtrat silika yang terlarut (sol).
f. Sol silika yang diperoleh ditutup dengan aluminium foil dan dijenuhkan (aging) selama 24 jam.
g. Meneteskan HCl 10% ke dalam sol silika yang telah dijenuhkan mengunakan botol infus, hal ini dilakukan agar HCl dapat diberikan sedikit demi sedikit hingga terbentuk gel silika.
h. Menyaring gel silika menggunakan kertas saring, dan diperoleh gel silika. i. Mencuci gel silika dengan air hangat dan pemutih.
j. Mengoven gel silika putih pada suhu 110oC selama 7 jam, hingga terbentuk padatan.
k. Menggerus padatan silika selama 3 jam menggunakan mortar dan pastel. l. Mengayak silika dengan ayakan 63µm.
26
3. Pembuatan Cordierite
a. Menyiapkan magnesium oksida (MgO), aluminium oksida (Al2O3), dan
silika hasil ekstraksi sekam padi.
b. Mencampurkan magnesium oksida (MgO), aluminium oksida (Al2O3), dan
silika hasil ekstraksi sekam padi, dengan perbandingan massa (14 : 35 : 51) untuk memperoleh bubuk cordierite.
c. Menggerus bubuk cordierite selama 3 jam dan mengayak menggunakan ayakan 63µm.
4. Pembuatan Paduan Cordierite-Alumina
a. Menyiapkan cordierite yang akan dipreparasi, kemudian ditambahkan alumina dengan presentase berat 0, 20, 25, dan 30% dari berat total 40 gram. b. Mencampurkan kedua paduan tersebut menggunakan stirrer selama 4 jam dengan alkohol sebagai media pencampur agar cordierite-alumina homogen. c. Menyaring cordierite-alumina dengan kertas saring, dan mengoven hasil
cordierite-alumina selama 2.5 jam pada suhu 70oC.
d. Menggerus dan mengayak cordierite-alumina untuk memperoleh bubuk cordierite-alumina.
5. Pembuatan Pelet Cordierite dan Cordierite-Alumina
Proses pembuatan pelet cordierite dibutuhkan cetakan pelet, alat pressing yang tekanannya dapat diatur (press hidrolik), dan sampel bubuk cordierite yang sudah ditimbang masing-masing 3 gram.
27
Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses pressing sebagai berikut: a. Menyiapkan sampel bubuk dan cetakan pelet berbentuk silinder. b. Mengoven sampel bubuk selama 3 jam dengan suhu 110oC.
c. Memasukkan sampel bubuk yang telah ditimbang ke dalam cetakan pressing.
d. Memasang cetakan pressing ke dalam alat press hidrolik, dan menutup skrup.
e. Menekan tuas pemompaan agar sampel mendapat tekanan sebanyak 5 ton. f. Memutar skrup untuk membuka cetakan press.
g. Menekan kembali tuas untuk mengeluarkan hasil pelet.
6. Sintering
Sintering dilakukan menggunakan tungku pembakaran (furnace) listrik yang memiliki pengaturan suhu. Temperatur yang digunakan dalam sintering ini 1200°C dengan kenaikan suhu 5°C per menit dan waktu tahan selama 3 jam.
Langkah-langkah yang dilakukan dalam sintering adalah: a. Menyiapkan sampel yang akan disintering.
b. Memasukkan sampel ke dalam cawan.
c. Memasukkan sampel ke dalam tungku pembakaran. d. Menghubungkan aliran listrik dengan tungku pembakaran.
e. Menghidupkan tungku listrik dengan menekan saklar pada posisi “on”. f. Mengatur suhu yang diinginkan yaitu 1200°C dengan kenaikan 5°C per
menit dan waktu tahan selama 3 jam.
28
h. Mengeluarkan sampel dari tungku pembakaran, menimbang sampel yang telah disintering dan mencatatnya.
D. Karakterisasi
1. Differential Scanning Calorimetry (DSC) / Thermogravimetric Analysis
(TGA)
Pengukuran dengan DSC dilakukan untuk menganalisis sifat termal dan perubahan fasa yang terbentuk berdasarkan penyerapan maupun pelepasan kalor pada sampel cordierite dan cordierite-alumina.
Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses DSC dan TGA adalah:
a. Sampel cordierite-alumina 0, 20, 25, dan 30 wt% diletakkan dalam pan dan ditutup menggunakan stainless stell menggunakan alat crimp.
b. Meletakkan sampel pembanding pada plat kaca.
c. Selanjutnya mengalirkan gas nitrogen dan mengatur kenaikan temperatur sebesar 5oC/menit. Pengukuran dilakukan dari suhu ruang (25oC) hingga 1000oC.
2. Konduktivitas Termal
Untuk mengetahui nilai konduktivitas termal sampel dilakukan pengukuran menggunakan alat konduktivitas termal dengan metode Hot Wire Test sesuai standar ASTM C 1113-99 tentang Standard Test Method for Thermal Conduktivity of Refractories by Hot Wire seperti pada Gambar 4.
29
Langkah-langkah pengukuran sebagai berikut:
a. Menyiapkan sampel dengan bentuk pelet cordierite-alumina 0, 20, 25, dan 30 wt%, dengan ukuran ketebalan 5 mm dan dengan diameter 12 mm. b. Menyiapkan perangkat pengukuran konduktivitas termal berupa sample
holder berbentuk silinder dan 3 buah alat digital yang akan menampilkan suhu (T1, T2, dan hasil konduktivitas termal), dan kabel yang terhubung
dengan sumber listrik.
c. Memasang sampel yang akan diukur konduktivitas termalnya pada bagian tengah sample holder.
d. Memberi masukan suhu pada T1 sebesar 100oC dan T2 dengan suhu lebih
rendah ± 60oC.
e. Mengambil data berupa nilai konduktivitas termal.
Gambar 4. (a) Perangkat alat konduktivitas temal (b) Sample holder
E. Diagram Alir Penelitian
1. Preparasi Sekam Padi dan Ekstraksi Silika
Preparasi sekam padi dan ekstraksi silika dari sekam padi dijelaskan pada diagram alir Gambar 5.
30
- Dicuci dan direndam dalam air biasa - Direndam dalam air panas
- Dijemur sinar matahari ±2 hari
- Ditimbang 50 gr
- Direbus dalam larutan KOH 5% - Disaring
- Diaging 24 jam
- Ditetesi larutan HCl 10%
- Diaging 24 jam
- Dicuci menggunakan pemutih - Disaring
- Dioven 7 jam dengan suhu 110oC
- Digerus
- Dioven 3 jam suhu 110oC
- Diayak menggunakan ayakan 63µm
Gambar 5. Diagram alir preparasi sekam padi dan ekstraksi silika
2. Preparasi Pembuatan Cordierite dan Cordierite-Alumina
Preparasi pembuatan cordierite dan cordierite-alumina dijelaskan pada diagram alir Gambar 6.
Sekam padi
Sekam padi bersih
Sol
Gel silika
Padatan silika
31
- Ditimbang dengan perbandingan massa (14 : 35 : 51)
- Dicampur
- Diaduk dan digerus 3 jam
- Diayak menggunakan ayakan 63µm
- Ditambah Al2O3dengan komposisi
penambahan 0, 20, 25, dan 30 wt% - Distirrer dalam larutan alkohol 70%
selama 4 jam - Disaring
- Dioven 2,5 jam suhu 70oC - Digerus sampai halus
- Diayak menggunakan ayakan 63µm
Gambar 6. Diagram alir preparasi pembuatan cordierite dan cordierite-alumina.
3. Preparasi Pembuatan Pelet dan Karakterisasi
Pembentukan pelet sebagai sampel hingga karakterisasi sampel codierite dengan penambahan alumina ditunjukkan oleh diagam alir pada Gambar 7.
MgO + Al2O3+ SiO2
Campuran bahan cordierite
Bubuk cordierite (2MgO.2Al2O3.5SiO2)
Paduan cordierite-alumina
32
Gambar 7. Diagram alir pembuatan dan karakterisasi sampel cordierite dengan penambahan alumina.
Bubuk paduan cordierite-alumina
Pelet paduan cordierite-alumina
- Ditimbang masing-masing 2 gram - Dioven 2 jam suhu 110o
C
- Dicetak dengan alat press hidrolik dengan tekanan 50 ton
Data uji dan karakterisasi
- Diukur konduktivitas termal - Dikarakterisasi menggunakan
43
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa: 1. Hasil analisis DTA sampel C0, C20, C25, dan C30pembentukan kristal kristobalit
dan kristal spinel terjadi pada puncak eksotermal 694, 655, 672, dan 671oC. 2. Hasil analisis TGA sampel C20 yang mengalami total kehilangan massa
terendah sebesar 0.292% dan kehilangan massa terbesar sampel C30 yaitu,
3.436%.
3. Konduktivitas termal akan semakin meningkat seiring dengan penambahan alumina yaitu, 11.34 – 15.59 W/m.K.
4. Konduktivitas termal cordierite-alumina mengindikasi serupa dengan konduktivitas termal dari fasa spinel.
B. Saran
Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk menguji perlakuan termal hingga titik lebur dari cordierite dengan penambahan alumina ini, karena pada penelitian ini belum diketahui titik leburnya.
44
DAFTAR PUSTAKA
Auerkari, P. 1996. Mechanical and Physical Properties of Engineering Alumina Ceramics. Technical Research Centre of Finland. Finland.
Bayuseno, A. P. 2009. Pengembangan dan Karakterisasi Material Keramik untuk Dinding Bata Tahan Api Tungku Hoffman K1. Rotasi. Vol 11, pp 5-10. Beecher, S.C. and OM, D.G. 1993. Modelling The Thermal Conductivity of
Mullite/Cordierite Composites. Thermochimica Acta. Vol 218, pp 277-289. Boch, P. and Niepce, J. C. 2007. Ceramic Materials Processes Properties and
Applications. ISTE. Newport Beach.
Brinker, C. J., and Scherer. 1990. Sol-gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-gel Processin. Academic Press. San Diego.
Broudic, J. C., Vilminot, S. and Bernier, J. C. 1989. Studies on Synthesis and Sintering of Cordierite. Materials Science and Engineering. Vol AI09, pp 253-259.
Charles, A. H. 2001. Handbook of Ceramic Glasses and Diamond. Mc Grow Hills Company Inc. New York.
Davis, K. 2010. Material Review: Alumina (Al2O3). School of Doctoral Studies
(European Union) Journal, pp 109-114.
Della, V., dan Hosta, P. 2005. Rice Husk as an Alternate Source for Active Silica Production. Materials Letters. Vol 57, pp 818-821.
Ei-Kareh, B. 1995. Fundamentals of Semiconductor Processing Technology. Springer Science Business Media. Now York.
Fitriana, E.Y. 2005. Sintesis dan Karakterisasi SiO2 dari Bahan TEOS (Tetraethylorosilicate) melalui Metode Sol-Gel. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung.
46
Oxalate. Chemical Engineering Science. Vol 66, pp 3513–3522.
Garcia, E. Osendi, M. I., and P, Miranzo. 2002. Thermal Diffusivity of Porous Cordierite Ceramics Burners. Journal of Applied Physics. Vol 92, pp 2346-2349.
Godovsky, Y. K. and Privalko, V. P. 1995. Thermal and Electrical Conductivity of Polymer Materials. Springer. Verlag Berlin Heidelberg.
Goren, R., Ozgur, C., and Gocmez, H. 2005. The Preparation of Cordierite from Talc, Fly Ash, Fused Silica and Alumina Mixtures. Ceramics International. Vol 32, pp 53-56.
Halauddin. 2006. Pengukuran Konduktivitas Termal Bata Merah Pejal. Jurnal Gradien. Vol 2, pp 152-155.
Handayani, P. A., Nurjanah, E., dan Rengga, W. D. P. 2014. Pemanfaatan Limbah Sekam Padi menjadi Silika Gel. Jurnal Bahan Alam Terbarukan. Vol 3, pp 19-24.
Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi. Jurnal Ilmu Dasar FMIPA Universitas Jember Jawa Timur 3. pp 98–102.
Hashimoto, S., Honda, S., Hiramatsu, T., and Iwamoto, Y. 2013. Fabrication of Porous Spinel (MgAl2O4) from Porous Alumina Using a Template Method.
Ceramics International. Vol 39, pp 2077–2081.
Hipedinger, N. E., Scian, A. N., and Aglietti, E. F. 2015. Phase Development During Thermal Treatment of A Fast-Setting Cordierite-Mullite Refractory. International Congress of Science and Technology of Metallurgy and Materials. Vol 9, pp 305-312.
Itoh, S., Hirata, Y., Shimonosono T., and Sameshima S. 2015. Theoretical and Experimental Analyses of Thermal Conductivity of The Alumina–Mullite System. Journal of The European Ceramic Society. Vol 35, pp 605–612. Johar, B., Mohamad, H., and Ahmad, Z. A. 2009. Characterization and Phase
Evolution of Cordierite Based Glass Synthesis from Pure Oxide and Minerals. Journal of Nuclear and Related Technologies. Vol 6, pp 237-246. Kalapathy, U., Proctor, A. and J. Schultz, J. 2000. A Simple Method for
Production of Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresource Technology. Vol 73, pp 257-260.
Kamath, S. R. and Proctor, A. 1998. Silica Gel from Rice Hull Ash: Preparation and Characterization. Cereal Chemistry. Vol 75, pp 484–487.
47
Klancnik, G., Medved, J., and Mrvar, P. 2010. Differential Thermal Analysis and Differential Scanning Calorimetry as A Method of Material Investigation. RMZ-Materials and Geoenvironment. Vol 57, pp. 127-142.
Kurama, S., and H. Kurama. 2006. The Reaction Kinetics of Rice Husk Based Cordierite Ceramics. Ceramics International. Vol 34, pp 262-272.
Mawarty, N. E. 2016. Karakteristik Kekerasan dan Struktur Kristal Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi dengan Penambahan Alumina (0, 20, 25, dan 30 wt%). (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Marghussian, V.K., U. Balazadegan, and B. Eftekhari-yekta. 2009. The Effect of BaO and Al2O3 Addition on The Crystallization Behaviour of Cordierite
Glass Ceramics in The Presence of V2O5Nucleant. Journal of The European
Ceramic Society. Vol 29, pp 39–46.
Mohanta, K., Kumar, A., Parkash, O., and Kumar, D. 2014. Processing and Properties of Low Cost Macroporous Alumina Ceramics withTailored Porosity and Pore Size Fabricated Using Rice Husk and Sucrose. Journal of The European Ceramic Society. Vol 34, pp 2401–2412.
Muljadi dan Sebayang, P. 1996. Pembuatan dan Karakterisasi Gelas Keramik Berbasis Sistem MgO - Al2O3 - SiO2. Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains
Materi 1996. pp 426-430.
Naskar, M. K., and Chatterjee, M. 2004. A Novel Process for the Synthesis of Cordierite Powders from Rice Husk Ash and Other Sources of Silica and their Comparative Study. Jurnal of the European Ceramics Society. Vol 24, pp 349-398.
Pahlepi, R., Sembiring S., dan Pandiangan, K. D. 2013. Pengaruh Penambahan MgO pada SiO2 Berbasis Silika Sekam Padi terhadap Karakteristik
Komposit MgO-SiO2dan Kesesuaiannya sebagai Bahan Pendukung Katalis.
Jurnal Teori dan Aplikasi Fisika. Vol 1, pp 161-169.
Pal, A.R., Bharati, S., Krishna, N.V.S., Das ,G.C., and Pal, P.G. 2012. The Effect of Sintering Behaviour and Phase Transformations on Strength and Thermal Conductivity of Disposable Tundish Linings with Varying Compositions. Ceramics International. Vol 38, pp 3383–3389.
Pinero, M., Atik, M., and Zarzycki, J. 1992. Cordierite-ZrO2and Cordierite-Al2O3
Composites Obtained by Sonocatalytic Methods. Journal of Non-Crystalline Solids. Vol 147, pp 523-531.
Priyono, Astanto, Y., Traningsih, H., dan Aninie. 2004. Efek Aditiv Al2O3
terhadap Struktur dan Sifat Fisis Magnet Permanen BaO.6(Fe2O3). Berkala
48
Radev, L., Samuneva, B., Mihailova, I., Pavlova, L., and Kashchieva, E. 2009. Sol-gel Synthesis and Structure of Cordierite/Tialite Glass-Ceramics. Processing and Application of Ceramics. Vol 3, pp 125–130.
Raharjo, J., Rahayu, S., dan Mustika, T. 2015. Pengaruh Tingkat Kemurnian Bahan Baku Alumina terhadap Temperatur Sintering dan Karakteristik Keramik Alumina. Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia. pp 1-7. Salwa, A.M. Abdel-Hameed and Bakr, I. M. 2006. Effect of Alumina on Ceramic
Properties of Cordierite Glass-Ceramic from Basalt Rock. Journal of the European Ceramic Society. pp 1893–1897.
Schaffer, J.P., Saxena, A., Antolovich, S.D., Thomas, and Asteven. 1999. The Science and Design of Engineering Materials Second Edition. WCB McG. New York.
Sembiring, S. dan Karo Karo, P. 2007. Pengaruh Suhu Sintering terhadap Karakteristik Termal dan Mikrostruktur Silika Sekam Padi. Jurnal Sains MIPA, Edisi Khusus Tahun 2007. Vol 13, pp 233 – 239.
Sembiring, S. dan Manurung, P. 2009. Synthesis and Characterisation of Cordierite (Mg2Al4Si5O18) Ceramics Based on The Rice Husk Silica.
Prosiding SN SMAP 09. pp 417-423.
Sembiring, S., Manurung, P., dan Karo Karo, P. 2009. Pengaruh Suhu Tinggi terhadap Karakteristik Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi. Jurnal Fisika dan Aplikasinya. Vol 5.
Sembiring, S. 2014. Preparasi dan Karakterisasi Bahan. Buku Ajar Jurusan Fisika Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Sijabat, Kaston. 2008. Pembuatan Keramik Paduan Cordierite-Alumina sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya. (Tesis). Universitas Sumatra Utara. Medan.
Smith, F. W. 1990. Principles of Material Science and Engineering. Second Edition. McGraw-Hill, Inc. New York.
Sofyan, Gayuh Ganata Imam. 2012. Sintesis Dan Karakterisasi Bahan Keramik Cordierite Dari Abu Sekam Padi. (Tesis). Universitas Negeri Semarang. Semarang.
Suka, G. I., Simanjuntak W., Sembiring, S., dan Evi, T. 2008. Karakteristik Silika Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode Ekstraksi. MIPA Unila. Tahun 37, Nomor 1, Januari 2008, pp 47-52.
49
Surdia, T. dan Saito, S. 2000. Pengetahuan Bahan Teknik. Pradnya Pramita. Jakarta.
Suriadi, I G. A. K. dan Murti, M. R. 2011. Kesetimbangan Energi Termal dan Efisiensi Transient Pengering Aliran Alami Memanfaatkan Kombinasi Dua Energi. Jurnal Teknik Industri. Vol 12, pp 34–40.
Sutarno, M. 2007. Analisis Kehadiran Fasa Spinel MgAl2O3 pada Sistem
Komposit Keramik Al2O3-MgO. Jurnal Exacta. Vol 5, pp 90-94.
Smallman, R. E. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa Material. Edisi Keenam. Terjemahan Sriati Djaprie. Erlangga. Jakarta.
Tang, Li Y., Xi, C., Lu, ping, and Yue, Fang. 2012. Effect of MgO/CuO on The Microstructure and Thermal Properties of Cordierite-Alumina Ceramics. Key Engineering Material. Vol 509, pp 240 – 244.
Tumpal, P., Khilyatul, K. K., Anthonius, S., Suwato, dan Zuhear. 2004. Pembuatan dan Karakterisasi Termal Keramik Alpha-Alumina. Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknolagi Bahan 2004.
Rohmah, U. 2016. Karakteristik Mikrostruktur dan Konduktivitas Listrik Cordierite (2MgO.2Al2O3.5SiO2) Berbasis Silika Sekam Padi dengan Penambahan Alumina (Al2O3) (0, 20, 25, 30wt%). (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Vlack, V. 1992. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Bukan Logam). Edisi Kelima. Alih Bahasa Sriati Djaprie. Erlangga. Jakarta.
Watanabe K., and Giess E. A. 1994. Crystallization Kinetics of High-Cordierite Glass. Journal of Non-Crystalline Solids. Vol 169, pp306-310.
Worral, W.E. 1982. Ceramic Raw Materials. Pergamon Press. Leeds.
Yalcin, N., and Sevinc, V. 2000. Studies on Silica Obtained from Rice Husk.Ceramics International. Vol 27, pp 219-224.
Zirczy, G. N. 1972. Kinetics of Cordierite Formation. (Tesis). Georgia Institute of Technology. Atlanta
Zhu, P., Wang, L.Y., Hong, D. and Zhou, M. 2012. A Study of Cordierite Ceramics Synthesis from Serpentine Tailing and Kaolin Taining. Science of Sintering. pp 129-134.
