PREPARASI TiO2 NANORODS DARI TITANIL SULFAT HASIL PELARUTAN ILMENITE.

(1)

PREPARASI TiO

2

NANORODS

DARI TITANIL SULFAT

HASIL PELARUTAN

ILMENITE

Disusun oleh :

RIZKY MAHDIA ISTA MUNIFA M0312065

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

(2)

(3)

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “_{PREPARASI TiO}₂ _NANORODS _{DARI TITANIL SULFAT HASIL PELARUTAN}

ILMENITE” _{belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu} perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Agustus 2016

(4)

PREPARASI TiO2 NANORODSDARI TITANIL SULFAT HASIL PELARUTAN

ILMENITE

RIZKY MAHDIA ISTA MUNIFA

Prodi Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan preparasi TiO2 nanorods melalui metode hidrotermal. Proses ini diawali dengan pemisahan TiO2 dari ilmenite melalui proses pemanggangan ilmenite, pelarutan ilmenite, dan presipitasi. Proses pemanggangan

ilmenitedilakukan dengan penambahan Na2S pada suhu 800oC. Pada proses pelarutan digunakan asam sulfat dengan berbagai konsentrasi yaitu 3 M, 3,5 M, 4,5 M, 6 M, dan 9 M. Kelarutan yang optimum terjadi pada H2SO4 6 M. Pemisahan TiO2 dari filtrat titanil sulfat (TiOSO4) dilakukan melalui hidrolisis-kompleksasi Fe dengan penambahan KCNS dan penambahan surfaktan F-127. Hasil pemisahan TiO2 dari titanil sulfat yang dianalisis menggunakan X-Ray Fluorescence (XRF) dan X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan bahwa TiO2 yang dihasilkan melalui metode preparasi hidrolisis kondensasi dan kompleksasi menggunakan KCNS mampu menghasilkan TiO2 dengan kristalinitas dan kandungan yang tinggi. TiO2 hasil hidrolisis diproses lebih lanjut melalui metode hidrotermal untuk membentuk TiO2 berukuran nano 1 dimensional (1-D nanorods). Morfologi nanorods terbentuk di reaksi hidrotermal pada kondisi NaOH 12 M. TiO2nanorods dikonfirmasi dengan hasil analisis Scanning Electron Microscope (SEM) dan Transmission Electron Microscope(TEM). Transmission Electron Microscope (TEM) menunjukkan ukuran diameter batang TiO2nanorodssebesar 7,02 nm.

(5)

PREPARATION OF TiO2NANORODS FROM TITANYL SULFATE PRODUCED

FROM ILMENITE DISSOLUTION BY HYDROTHERMAL METHOD

RIZKY MAHDIA ISTA MUNIFA

Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science Sebelas Maret University

ABSTRACT

TiO2 powder has been prepared through hydrolysis-condensation of titanyl sulfate solution to a starting material of TiO2 nanorods formation. This processing was conducted by the solid separation of TiO2 from ilmenite by roasting ilmenite, acidic leaching (hydrolysis), and co-precipitation (condensation). Roasting of ilmenite was carried out by the addition of Na2S at a temperature of 800oC. While the acidic leaching process was conducted by sulfuric acid at a various concentrations of 3, 3.5, 4.5, 6, and 9 M. The result shown that the solubility optimum occurs in H2SO4 6 M condition. Separation of Fe impurities of TiO2 gel from titanyl sulfate (TiOSO4) solution was done through complexation using KCNS addition and hydrolysis with the addition of F-127.

The characteristic of TiO2obtained using Ray Fluorescence (XRF) and X-Ray Diffraction (XRD) showed good crystallinity and purity. Further treatment of the TiO2 is the formation of one-dimensional nano-size (1-D nanorods) through a hydrothermal method under basic condition NaOH 12M solution. TiO2 nanorods were confirmed by Transmission Electron Microscope (TEM) which indicated that the diameter of TiO2nanorods was about 7.02 nm in size.

(6)

MOTTO

Maka, sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan, sesungguhnya bersama

kesulitan itu ada kemudahan. Maka apa bila kamu telah selesai dari suatu urusan,

kerjakanlah dengan sungguh-sungguh urusan yang lain

(Q.S. Al-Insyirah : 5-7)

Barang siapa bersungguh-sungguh, sesungguhnya kesungguhannya itu adalah untuk

dirinya sendiri.

(7)

PERSEMBAHAN

Karya ini saya persembahkan untuk :

• Bapak, Ibu, dan adik-adikku tercinta

• Keluarga besar Soedijo dan Harjo Alif

• Teman-teman kimia angkatan 2012

• Group seperjuangan Get, S.Si Salsabilah, Siti Khotijah, Ariffinisa L W,

Uswatul Chasanah, Hanik Munawaroh, Liya Nikmatul, Reva Edra

Nugraha, Qonita Awliya, Yesi Ihdina terimakasih telah menemani dari

awal semester 1 sampai sekarang.

• Group Genk Jemaah menuju Jannah Joni Hartono, Maria Arvinawati,

Karina Tegarwati, Syaiful Ahmad, Rahmat J E S terimakasih atas

semangat dan bantuannya selama ini

• Untuk group riset rombongan 2012 Hanik Munawaroh, Liya Nikmatul,

Uswatul Chasanah, Qonita Awliya, Hamdana Putra Pranata dan Yohan

Aldi Ismoyo terimakasih selalu membantu dan memberi semangat selama

ini

• Mbak Ludfiaastu Rinawati yang selalu penulis repotkan dengan berbagai

macam pertanyaan

• Orang yang selalu ada dalam doaku

(8)

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini.

Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :

1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, MSc., (Hons), Ph.D selaku dekan FMIPA UNS dan pembimbing II

2. Dr. Triana Kusumaningsih, S.Si, MSi selaku ketua prodi Kimia FMIPA UNS 3. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku pembimbing I

4. Ibu Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku ketua Laboratorium Kimia FMIPA UNS, serta laboran-laboran mas Anang dan mbak Nanik atas bantuannya selama penelitian

5. Ibu Dr.rer.nat Witri Wahyu L, M.Sc selaku pembimbing akademik 6. Bapak Ibu dosen dan seluruh staf program studi Kimia FMIPA UNS

7. Bapak, Ibu dan seluruh keluarga atas doa dan dukungannya dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini.

8. Keluarga besar kimia 2012 atas kebersamaan dan kerjasamanya.

9. Tim penelitian Kimia Anorganik Material yang telah memberikan semangat, serta pengalaman selama penelitian.

10. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu

Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi pembaca

(9)

DAFTAR ISI

BAB I PENDAHULUAN ... 1

A. Latar Belakang Masalah... 1

B. Perumusan Masalah ... 4

1. Identifikasi Masalah ... 4

2. Batasan Masalah ... 5

3. Rumusan Masalah ... 5

C. Tujuan Penelitian ... 6

D. Manfaat Penelitian ... 6

BAB II LANDASAN TEORI ... 7

A. Tinjauan Pustaka ... 7

1.Ilmenite... 7

(10)

5. Hidrolisis dan Kondensasi TiOSO4Hasil PelarutanIlmenite... 14

6. PembentukanTitanyl Sulfatedengan Penambahan Surfaktan .... 15

7. Pembentukan TiO2Nanorodsdengan Teknik Hidrotermal... 16

8. Karakterisasi ... 18

a. X-Ray Diffraction(XRD) ... 18

b. X-Ray Fluorescence(XRF) ... 20

c. Inductive Coupled Plasma(ICP)... 22

d. Scanning Electron Microscope(SEM)... 22

e. Transmission Electron Microscope(TEM)... 24

B. Kerangka Pemikiran... 25

C. Hipotesis... 27

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 28

A. Metode Penelitian... 28

B. Waktu dan Tempat Penelitian ... 28

C. Alat dan Bahan yang Digunakan... 28

D. Prosedur Penelitian... 30

1. Preparasi Sampel ... 30

2. Pemangganganllmenite... 30

3. Pencucianllmenite dengan Air ... 30

4. PelarutanIlmenite... 31

5. Perlakuan I... 31

6. Perlakuan II ... 31

7. Pembentukan TiO2nanorods... 32

E. Teknik Pengumpulan Data ... 32

F. Analisis Data ... 33

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 34

(11)

C. PelarutanIlmenitePanggang... 38

D. Proses Presipitasi TiO2dari Titanil Sulfat (TiOSO4) ... 40

1. Perlakuan I... 40

2. Perlakuan II ... 41

3. Proses Pembentukan TiO2nanorods... 43

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 47

A. Kesimpulan ... 47

B. Saran ... 47

DAFTAR PUSTAKA ... 48

(12)

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Perbandingan Sifat Struktur Kristal ... 10

Tabel 2. Formula variasi perbandingan beratilmenitedan Na2S ... 30

Tabel 3. Data analisis XRFilmeniteKalimantan... 34

Tabel 4. Data Analisis ICP-OES Hasil PelarutanIlmenitePanggang (Sampel ILM1) ... 39

Tabel 5. Data analisis XRF TiO2hasil hidrolisis penambahan surfaktan ... 40

Tabel 6. Data analisis XRF TiO2hasil hidrolisis dan kompleksasi ... 42

(13)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Ilmenite... 8

Gambar 2. Struktur KristalIlmenite... 8

Gambar 3. Struktur Kristal TiO2... 9

Gambar 4. Reaksi Hidrolisis dan Kondensasi Sintesis TiO2... 15

Gambar 5. Triblok Kopolimer Pluronik F-127... 16

Gambar 6. Difraksi Sinar-X suatu Kristal ... 18

Gambar 7. Pemantulan berkas sinar-X monokromatis oleh dua bidang kisi dalam kristal, dengan sudut sebesarθ_{dan jarak antara} bidang kisi sebesar dhkl... 19

Gambar 8. Hasil Analisis SEM dari TiO2... 24

Gambar 9. Proses bombardir elektron terhadap sampel ... 25

Gambar 10. Difraktogramilmeniteawal ... 35

Gambar 11. Difraktogramilmenitehasil pemanggangan 800oC ... 36

Gambar 12. Difraktogramilmenitesetelah proses pencucian ... 37

Gambar 13. Presentaseilmeniteterlarut hasilleachingdengan H2SO4... 39

Gambar 14. Difraktogram TiO2hasil hidrolisis dengan penambahan surfaktan 41 Gambar 15. Difraktogram TiO2hasil hidrolisis dan kompleksasi ... 43

Gambar 16. Difraktogram TiO2nanorods... 44

Gambar 17. Foto SEM TiO2nanorods... 44

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Bagan Prosedur Kerja... 61

Lampiran 2. Perhitungan Komposisi Larutan ... 64

Lampiran 3. Perhitungan KelarutanIlmenite... 66

Lampiran 4. Perhitungan Ukuran Kristal... 68