Prosiding Seminar Nasional Material 2012 Fisika
–
Institut Teknologi Bandung
26
Studi Awal pada Sintesis Nikel Oksida Nanokristalin
Menggunakan
Ethylene Glycol
: Pengaruh Temperatur
P. Noorlaily, M. I. Nugraha, F. Iskandar*, M. Abdullah, dan Khairurrijal
Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung, Jalan Ganesa 10, Bandung 40132
* Email: ferry@fi.itb.ac.id
Abstrak.
Sintesis Nikel Oksida (NiO) nanokristalin dengan Ethylene Glycol (EG) route telah dilakukan. Bahan dasar
yang digunakan pada metode ini adalah NiCl2·6H2O sebagai material utama, ammonium bicarbonat sebagai pereaksi dan
material pengendap, serta EG sebagai pelarut dan pencegah aglomerasi. Penelitian ini difokuskan pada studi hubungan antara temperatur kalsinasi yang divariasikan antara 300oC hingga 500oC terhadap sifat dan ukuran NiO yang terbentuk.
Serbuk hasil eksperimen kemudian dikarakterisasi untuk mengetahui jenis material dan ukuran kristalnya dengan X-Ray Diffractometer (XRD). Dari hasil karakterisasi didapatkan bahwa ukuran kristal meningkat dengan urutan 4.77 nm, 9.08 nm, dan 15.26 nm pada temperatur kalsinasi 300oC, 400oC, dan 500oC. Hal ini mengindikasikan bahwa ukuran kristal
NiO dapat diatur dengan mengontrol temperatur kalsinasinya.
Kata kunci: Ethylene Glycol,nanopartikel, nikel oksida
PENDAHULUAN
Saat ini, nanomaterial banyak diaplikasikan dalam berbagai bidang. Nanomaterial adalah material dengan ukuran di bawah 100 nanometer dan material ini memiliki sifat yang lebih baik atau bahkan berbeda dengan material bulk-nya. Salah satu nanomaterial yang saat ini banyak ditekuni ialah nikel oksida (NiO) nanopartikel. NiO ini sering dimanfaatkan pada aplikasi yang penting, yaitu sebagai katalis, gas sensor, magnetik material, electrochromic films, katoda baterai, serta superkapasitor[1-4].
Penemuan baru-baru ini menyatakan bahwa NiO dapat digunakan sebagai katalis untuk penurunan viskositas minyak berat (heavy oil)[5-6]. Minyak berat saat ini mulai digunakan sebagai alternatif pengganti minyak bumi. Menurut penelitian Nassar dkk. [6], NiO nanopartikel ini dapat secara efektif membantu dalam proses gasifikasi dan cracking pada aspalthene yang merupakan salah satu bagian utama dari heavy oil.
Berbagai cara telah dilakukan untuk mensintesis nikel oksida, misalnya penelitian yang dilakukan oleh Seo dkk. yang menggunakan flame reactor pada sintesis NiO nanopartikel [7], pembuatan NiO nanopartikel dengan metode complexation-precipitation oleh Motlagh dkk. [8], serta sintesis dan pengontrolan ukuran partikel NiO dengan metode spray pyrolysis oleh Lenggoro dkk. [9]. Namun, pada aplikasi katalis yang diproduksi secara industri, dibutuhkan cara yang mudah dan hasil dengan skala besar. Salah satu cara yang cocok digunakan ialah sintesis NiO nanopartikel dengan EG route yang telah dilaporkan oleh Desheng [10]. Akan tetapi, dalam
penelitian tersebut efek temperatur kalsinasi terhadap sifat dan ukuran kristal dari NiO yang dihasilkan kurang dikaji. Oleh karena itu, tujuan dari penelitian ini ialah menginvestigasi pengaruh temperatur kalsinasi terhadap NiO yang dihasilkan.
METODE EKSPERIMEN
Bahan dasar yang digunakan pada penelitian ini adalah NiCl2·6H2O, larutan NH4HCO3, serta Ethylene Glycol (EG), di mana ketiga bahan utama tersebut diperoleh dari Bratachem Bandung.
Menurut penelitian Desheng [10], untuk mensintesis NiO dengan metode EG route, pertama yang dilakukan ialah melarutkan NiCl2·6H2O sebesar 0.067 mol kedalam 100 mL EG. Pencampuran ini dilakukan dengan magnetic stirrer pada temperatur 90oC dengan kecepatan putaran pada 1200 rpm. Larutan ini dinamakan Larutan A.
Prosiding Seminar Nasional Material 2012 Fisika
–
Institut Teknologi Bandung
27
variasi suhu antara 300oC hingga 500oC. Urutansintesis NiO ini dapat dilihat pada Gambar 1.
Serbuk yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi untuk mengetahui jenis material dan ukuran kristalnya dengan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD) Philips Analitycal PW1710 BASED dengan spesifikasi
radiasi Cu Kα ( λ = 1.54 Å ) pada 40 kV dan 25 mA.
GAMBAR 1. Skema proses pembuatan NiO nanokristalin.
HASIL DAN DISKUSI
NiO dapat dihasilkan melalui proses reaksi kimia sebagai berikut [10]: dan larutan akan berwarna hijau keputihan. Pada tahap ini akan terbentuk gelembung-gelembung gas. Gelembung gas inilah yang menandakan terbentuknya gas NH3 dan CO2.
Setelah dilakukan filtrasi dan pencucian, endapan yang terbentuk adalah NiCO3·Ni(OH)2·mH2O berwarna hijau keputihan, endapan ini dikeringkan dan terjadi reaksi (iii) yang menghasilkan serbuk berwarna hijau keputihan. Serbuk ini kemudian dikalsinasi dengan beberapa macam temperatur kalsinasi dan akan terbentuk serbuk NiO berwarna abu-abu kehitaman sesuai dengan reaksi (iv). NiO yang dihasilkan akan berwarna abu-abu kehitaman sesuai Gambar 2.
GAMBAR 2. NiO nanokristalin.
Untuk mengetahui jenis material dan efek temperatur kalsinasi terhadap sifat dan ukuran kristal dari NiO, dilakukan karakterisasi pada serbuk hasil dengan menggunakan XRD. Hasil karakterisasi tersebut dapat dilihat pada Gambar 3.
GAMBAR 3. Hasil karakterisasi XRD NiO yang dikalsinasi pada temperatur (a) 300oC, (b) 400oC, dan (c) 500oC selama 1.5 jam.
Secara umum, karakterisasi dari serbuk merupakan NiO, karena puncak-puncak 2θ yang muncul berkisar
antara 37o, 43o, 63o, 76o, dan 79o yang bersesuaian dengan data JCPDS No. 47-1049 yaitu data dari NiO berstruktur kubus [11]. Puncak-puncak tersebut
(ii) (i)
(iii)
Prosiding Seminar Nasional Material 2012 Fisika
–
Institut Teknologi Bandung
28
merupakan bidang (111), (200), (220), (311), dan(222) yang merupakan puncak difraksi pada NiO kubik.
Selain itu, dari Grafik (c) dan (b) terlihat bahwa puncak yang terjadi merupakan puncak dengan intensitas yang tinggi dan tajam, keadaan tersebut menandakan bahwa NiO yang dihasilkan memiliki kristalinitas yang baik dikarenakan temperatur yang cukup tinggi pada proses pembetukan kristal NiO, sehingga kristal tersusun sempurna. Sedangkan pada grafik (a) terlihat puncak yang lebih tumpul, hal ini dimungkinkan karena pada suhu 300oC kristalinitas NiO masih rendah.
Hasil XRD yang diperoleh ternyata terbentuk NiO yang murni, karena tidak adanya kristal pengotor ataupun tidak munculnya puncak-puncak difraksi lain selain milik NiO, dan memiliki kristalinitas yang baik. Dari hasil XRD yang diperoleh, dapat dicari ukuran kristal partikel yang terbentuk dengan menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut[11]:
cos
k
d
Persamaan tersebut digunakan pada puncak tertinggi pada puncak-puncak yang didapatkan pada hasil XRD. Dimana k adalah konstanta yang bernilai
0.9, λ adalah panjang gelombang yang digunakan pada
XRD, dalam hal ini digunakan panjang gelombang sebesar 1.54 Å, β merupakan lebar pada setengah
maksimum dalam satuan radian, dan θ adalah sudut
Bragg pada puncak tertinggi.
GAMBAR 4. Hubungan antara ukuran kristal terhadap temperatur kalsinasi.
Dari perhitungan dengan persamaan (1) dapat diperoleh ukuran kristal pada masing-masing temperatur kalsinasi seperti pada Gambar 4.
Dari Gambar 4, terlihat bahwa pada temperatur kalsinasi 300oC, 400oC, dan 500oC ukuran kristal
meningkat dengan urutan 4.77 nm, 9.08 nm, dan 15.26 nm. Dari data tersebut dapat diindikasikan bahwa semakin tinggi temperatur kalsinasi semakin besar ukuran kristal yang terbentuk.
Peningkatan ukuran kristal ini terjadi akibat adanya proses sintering pada material tersebut. Sintering ini dapat terjadi karena adanya energi tambahan pada material berupa panas, yang menyebabkan material-material tersebut memiliki energi lebih untuk memperbesar ukuran kristal (penumbuhan kristal).
Peningkatan ukuran kristal ini juga dapat dijelaskan dengan menggunakan persamaan Scoot sebagai berikut [12]:
RT E C
d exp
Dimana d adalah ukuran kristal, C adalah konstanta, E adalah energi aktivasi penumbuhan nanokristalin, R adalah konstanta gas ideal, dan T adalah temperatur. Persamaan tersebut dapat diubah dalam bentuk lain, seperti berikut ini :
RT E C
d) ln( )
ln(
Dengan menggambar grafik antara ln(d) terhadap (1/T) seperti pada Gambar 5, maka akan didapatkan nilai energi aktivasi penumbuhan nanokristalin (E) sebesar 21.33 kJ·mol-1. Nilai ini sesuai dengan hasil penelitian yang dilaporkan oleh Lai dkk. [13] yaitu sebesar 23.2 kJ·mol-1.
GAMBAR 5. Hubungan antara ukuran kristal terhadap temperatur kalsinasi untuk menentukan energi aktivasi penumbuhan nanokristalin.
KESIMPULAN
Sintesis NiO nanokristalin dengan kristalinitas yang baik dengan metode EG route telah berhasil (2)
(1)
Prosiding Seminar Nasional Material 2012 Fisika
–
Institut Teknologi Bandung
29
dilakukan. Dari hasil yang diperoleh terlihat bahwaadanya hubungan antara temperatur kalsinasi dengan ukuran kristal yang terbentuk. Semakin tinggi temperatur kalsinasi maka semakin besar ukuran kristalnya, akibat adanya energi tambahan pada material berupa panas yang memungkinkan terjadinya sintering atau penumbuhan kristal.
UCAPAN TERIMA KASIH
Riset ini didanai oleh program Riset dan Inovasi KK ITB dengan nomor kontrak No.428/I.1.C01/ PL/2012.
REFERENSI
1. C. T. Meneses, dkk.. J. Nanopart. Res. 9, 501-5005
(2007).
2. S. Chakrabarty and K. Chatterjee, ISRN Nanotechnology,
719027 (2011).
3. I Castro-Hurtado, J. Herrán, G.G. Mandayo, E. Castaño,
Thin Solid Films 520, 947-952 (2011).
4. V. Ranga Rao Pulimi, P. Jeevanandam, J. Magn. Magn. Mater. 321, 2556–2562 (2009)
5. Nashaat N. Nassar, Azfar Hassan, and Pedro Pereira-Alma, Energy Fuels 25, 1017-1023 (2011).
6. Nashaat N. Nassar, Azfar Hassan, and Pedro Pereira-Alma, Energy Fuels 25, 1566-1570 (2011).
7. Dae Jong Seo, Seung Bin Park, Yun Chan Kang, and Kwang Leong Choy, J. Nanopart. Res. 5, 199–210
(2003).
8. M. M. Kashani Motlagh, A. A. Youzbashi, and L. Sabaghzadeh, J. Phys. Sci. 6(6), 1471-1476 (2011)
9. I. Wuled Lenggoro, Yoshifumi Itoha, Noritaka Iida, and Kikuo Okuyama, Mater. Res. Bull. 38, 1819–1827
(2003).
10. Desheng Ai, Xiaming Dai, Qingfeng Li, Changsheng Deng, and Shinhoo Kang, China Particuology 2,
157-159 (2004).
11.Lihui Zhang, Lijuan An, Bin Liu, dan Heqing Yang,
Appl. Phys. A 104, 69-75 (2011).
12. Huaming Yang, Yuehua Hu, Aidong Tang, Shengming Jin, dan Guanzhou Qiu, J. Alloys Compd363, 271-274
(2004).
13. Teh-Long Lai, Youn-Yuen Shu, Gim-Lin Huang, Chia-Chan Lee , dan Chen-Bin Wang, J. Alloys Compd. 450,
