PEMBUATAN GLISEROL TRIBENZOAT DENGAN
PROSES ESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS
H-ZEOLIT TERAKTIVASI OLEH ASAM SULFAT
SKRIPSI
Oleh
EKELESIA MARTINA N
110405077
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
PEMBUATAN GLISEROL TRIBENZOAT DENGAN
PROSES ESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS
H-ZEOLIT TERAKTIVASI OLEH ASAM SULFAT
SKRIPSI
Oleh
EKELESIA MARTINA N
110405077
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan Skripsi dengan judul ―Pembuatan Gliserol Tribenzoat Dengan Proses Esterifikasi Menggunakan Katalis H-Zeolit Teraktivasi Oleh Asam Sulfat‖, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi gambaran kepada dunia industri tentang pemanfaatan gliserol tribenzoat sebagai plasticizer yang merupakan senyawa aditif bernilai ekonomi tinggi yang ditambahkan ke dalam bahan polimer. serta memberikan informasi tentang potensi zeolit sebagai katalis heterogen dalam proses esterifikasi yang diaktivasi menjadi H-Zeolit .
Skripsi ini merupakan karya ilmiah yang telah diterima untuk terbit pada Jurnal Teknik Kimia USU dengan judul ―PEMBUATAN GLISEROL TRIBENZOAT DENGAN PROSES ESTERIFIKASI GLISEROL MENGGUNANAKAN KATALIS H-ZEOLIT TERAKTIVASI OLEH ASAM SULFAT‖.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada:
1. Ibu Dr. Zuhrina Masyithah, ST, M.Sc, selaku Dosen Pembimbing atas kesabarannya dalam membimbing penulis pada penyusunan dan penulisan skripsi ini.
2. Bapak Dr. Bode Haryanto tarigan, ST, P.hd selaku Dosen Penguji I yang telah memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
3. Ibu Farida Hanum ,ST, MT selaku Dosen Penguji II yang telah memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
5. Teman-teman stambuk 2011
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, Agustus 2015 Penulis
DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada: 1. Kedua orang tua penulis
2. Kedua kakak penulis 3. Keluarga
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Ekelesia Martina N NIM: 110405077
Tempat/Tgl. Lahir: Dolok Masihul, 23 Juli 1992 Nama orang tua: Gindo Nainggolan
Alamat orang tua:
Jalan Muhamadiyah No.7 Galang, Deli Serdang
Asal Sekolah
SD Negeri 106844 Pulau Gambar, tahun 1998-2004 SMP Negeri 2 Lubuk Pakam , tahun 2004-2007 SMA Negeri 1 Lubuk Pakam, tahun 2007-2010 Beasiswa yang pernah diperoleh :
1. Beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) tahun 2012 Pengalaman Organisasi/ Kerja:
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia tahun 2014-2015 2. Kegiatan Muda Katolik (KMK) tahun 2012-sekarang Prestasi akademik/ non akademik yang pernah dicapai:
ABSTRAK
Gliserol tribenzoat merupakan plasticizer baik pada bahan makanan maupun non makanan. Plasticizer merupakan senyawa aditif bernilai ekonomis tinggi yang ditambahkan kepada bahan polimer. Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan gliserol tribenzoat dari bahan baku gliserol dan asam benzoat dengan pemanfaatan zeolit sebagai katalis menggunakan proses esterifikasi. Zeolit diaktivasi terlebih dahulu menggunakan asam sulfat dengan aktivasi fisika dan kimia sehingga akan dihasilkan katalis H-Zeolit. Selanjutnya dilakukan proses esterifikasi pada temperatur 65 oC untuk menghasilkan larutan gliserol tribenzoat. Larutan gliserol tribenzoat yang dihasilkan dimurnikan dengan memisahkannya dari H-Zeolit dengan menggunakan kertas saring kemudian larutan gliserol tribenzoat dicuci dengan aquadest hingga terbentuk padatan. Pengaruh berbagai variabel proses seperti rasio Si/Al H-Zeolit sebagai katalis, rasio persen berat katalis dan recycle katalis diamati dalam percobaan ini. Hasil terbaik diperoleh pada katalis segar 8 % wt terhadap gliserol temperatur 65 oC, rasio mol gliserol terhadap asam benzoat 3,5 : 1, waktu reaksi 1 jam, dengan rendemen maksimum sebesar 69,678 %. Recycle terbaik pada katalis 6 % wt terhadap gliserol dimana penurunan aktivitas katalis lebih kecil untuk setiap banyaknya recycle. Hasil yang diperoleh dari penelitian ini menunjukkan bahwa H – Zeolit dapat digunakan sebagai sumber katalis berbiaya murah untuk memproduksi gliserol tribenzoat ditandai dengan adanya kenaikan rasio Si / Al setelah aktivasi zeolit dilakukan.
ABSTRACT
Glycerol tribenzoat is plasticizer widely used in food or non food industry. Plasticizer is economically valuable high additive substance which is added to polimer. The purpose of this research is to form glycerol tribenzoat from glycerol and benzoic acid by using zeolites as catalystin esterification. Zeolites are activated prior using sulfuric acid with chemical and physical activation to forming H-zeolite catalyst . Then the process continued with esterification process at temperature 65 oC to produced glycerol tribenzoat solution.The solution of glycerol tribenzoat purified by separating it from the H-zeolites using filter paper then washed with aquadest until solid formed. Effect of various variable process such as ratio Si / Al of H – Zeolites as catalyst, the ratio of weight percent catalyst and recycle of catalyst was observed in this research. The best result was at fresh catalyst amount 8 % (wt) glycerol, temperature 65 oC, the mole ratio of glycerol to benzoic acid 3,5 : 1 and reaction time 1 hour, with maksimum yield 69,678 %. The best recyle at catalyst amount 6 % (wt) glycerol which is smaller decline in catalyst activity for any number of recycle. The result of this research showed that H- Zeolite is suitable to be used as the source of cheap catalyst to produce glycerol tribenzoat characterized by an increase in the ratio of Si / Al after activation of the zeolite.
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i
PENGESAHAN ii
PRAKATA iii
DEDIKASI v
RIWAYAT HIDUP PENULIS vi
ABSTRAK vii
2.1.1 Esterifikasi Asam Karboksilat 6
2.1.2 Esterifikasi Gliserol 7
2.1.3 Faktor – Faktor yang Mempengaruhi Esterifikasi 7
2.2 GLISEROL BENZOAT 8
2.3 BAHAN BAKU PRODUKSI TURUNAN GLISEROL 9
2.3.1 Gliserol 9
2.3.2 Asam Benzoat 10
2.3.3.1 Zeolit 13 2.3.3.2 Katalis H- Zeolit 17
2.3.4 Metanol 17
2.3.4.1 Kegunaan Metanol 18
2.3.5 Asam Sulfat (H2SO4) 19
2.4 SPEKTROFOTOMETER FOURIER TRANSFORM INFRA
RED (FTIR) 20
2.5 SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) 20 2.5.1 Keuntungan Metode Spektrofotometer Serapan Atom 21
2.6 ANALISA BIAYA 21
3.5.1 FlowchartAktivasi Katalis H- Zeolit 27 3.5.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol 28 3.5.3 FlowchartPemurnian Gliserol Tribenzoat 29 3.5.4 Flowchart Recycle Katalis H- Zeolit 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 31
4.1KARAKTERISASI FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRA RED)
GLISEROL TRIBENZOAT 31
4.2AKTIVITAS KATALIS H – ZEOLIT 32
4.2.1 Analisa Kadar Rasio Si/Al Katalis H-Zeolit sebelum dan sesudah
Aktivasi 33
ESTERIFIKASI 34 4.3.1 Pengaruh Persen Berat (%wt) katalis H-Zeolit terhadap rendemen
Gliserol Tribenzoat 34
4.3.2 Pengaruh Recycle Katalis H-Zeolit Terhadap Rendemen Gliserol
Tribenzoat 36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 39
5.1KESIMPULAN 39
5.2SARAN 39
DAFTAR PUSTAKA 40
LAMPIRAN 1 DATA HASIL PENELITIAN 45
LAMPIRAN 2 CONTOH PERHITUNGAN 46
LAMPIRAN 3 DOKUMENTASI PENELITIAN 51
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Reaksi Esterifikasi Asam Lemak 6
Gambar 2.2 Reaksi Esterifikasi Gliserol 7
Gambar 2.3 Struktur Asam Benzoat 11
Gambar 3.1 Flowchart Aktivasi Katalis H- Zeolit 25 Gambar 3.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol 26 Gambar 3.3 Flowchart Pemurnian Gliserol Tribenzoat 27 Gambar 3.4 Flowchart Recycle Katalis H- Zeolit 28 Gambar 4.1 Karakteristik FTIR Gliserol Tribenzoat (GTB) 29 Gambar 4.2 Hubungan antara Persen Berat Katalis H-Zeolit terhadap
Rendemen Gliserol pada Kondisi Waktu Reaksi 60 menit, Temperatur 65 oCdan Rasio Mol Gliserol dengan Asam
Benzoat 3,5 : 1 34
Gambar 4.3 Mekanisme Reaksi Esterifikasi Menggunakan Katalis Asam 35 Gambar 4.4 Hubungan antara recycle katalis terhadap Rendemen
Gliserol Tribenzoat pada Kondisi Waktu Reaksi 60 menit, Temperatur 65 oCdan Rasio Mol Gliserol dengan Asam
Benzoat 3,5 : 1 37
Gambar L3.1 Foto Penggilingan dengan Ball Mill 51
Gambar L3.2 Foto Serbuk Zeolit Alam 51
Gambar L3.3 Foto Pengayakan Serbuk Zeolit Alam 52 Gambar L3.4 Foto Proses Aktivasi Katalis Zeolit Alam 52 Gambar L3.5 Foto Katalis H-Zeolit Hasil Kalsinasi 53
Gambar L3.6 Foto Proses Esterifikasi 53
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1.1 Penelitian – Penelitian Terdahulu 2
Tabel 2.1 Karakterisasi Gliserol 9
Tabel 2.2 Macam – Macam Penggunaan Gliserol di Industri 10 Tabel 2.3 Perbandingan Antara Katalis Homogen dan Heterogen 13 Tabel 2.4 Sifat - Sifat Fisik dan Kimia Metanol 18 Tabel 2.5 Sifat - Sifat Fisik dan Kimia Asam Sulfat 19 Tabel 2.6 Keterangan Jumlah Bahan Baku untuk Sintesis Katalis H-Zeolit 21 Tabel 2.7 Keterangan Jumlah Bahan Baku Esterifikasi 22 Tabel 4.1 Hasil Analisis AAS rasio Si/Al katalis H-Zeolit 31 Tabel L1.1 Data Hasil Analisa Rasio Si/Al Katalis H-Zeolit Sebelum Dan
Sesudah Aktivasi 45
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Data Hasil Penelitian 45
L1.1 Data Hasil Analisa Rasio Si/Al Katalis H-Zeolit
Sebelum dan Sesudah Aktivasi 45
L1.2 Data Pengaruh Persen Berat Katalis Terhadap
Rendemen Gliserol Tribenzoat 45
L1.3 Data Pengaruh Recycle Katalis Terhadap
Rendemen Tribenzoat 46
Lampiran 2 Contoh Perhitungan 47
L2.1 Perhitungan Kadar Rasio Si/Al dengan Alat Uji AAS 47 L2.2 Perhitungan Kebutuhan Asam Benzoat 47 L2.3 Perhitungan Kebutuhan Jumlah Katalis (%wt) 48 L2.4 Perhitungan Rendemen Gliserol Asam Benzoat 48
Lampiran 3 Dokumentasi Penelitian 51
L3.1 Foto Preparasi Katalis Zeolit Alam 51 L3.2 Foto Proses Aktivasi Katalis H-Zeolit 52
L3.3 Foto Proses Esterifikasi 53
L3.4 Foto Penimbangan Padatan Gliserol Tribenzoat 54
Lampiran 4 Hasil Analisis 55
L4.1 Hasil Analisis AAS Kadar Si dan Al Zeolit Sebelum
Dan Sesudah 55
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Dimensi
T Suhu oC
V Volume gliserol terpakai ml
BM Berat molekul gr/mol
w Berat sampel gr
ρ Densitas gr/ml
w/w Perbandingan massa katalis terhadap
DAFTAR SINGKATAN
AAS Atomic Absorption Spectrophotometry
BM Berat Molekul
ZSM-5 Zeolit SoconyMobil – 5 FTIR Fourier Transform Infra Red
