BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN. Pengujian kandungan lignin menunjukkan bahwa pelepah sawit yang menjad! objek

BAB V

HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1. Identifikasi Bahan

Pengujian kandungan lignin menunjukkan bahwa pelepah sawit yang menjad! objek

penelitian ini mengandung 20,38 % lignin (lampiran 1). Hasil ini relatif mirip dengan

kandungan lignin dalam pelepah sawit seperti yang dilaporkan penelitian-penelitian

sebelumnya, dimana kandungan lignin pelepah sawit berkisar antara 18-20% (Mustafa,

2001). Hal ini dapat dijelaskan bahwa kandungan lignin pada biomassa sangat tergantung

dengan metode analisa, jenis dan umur tanaman dan perbagian tanaman serta faktor-faktor

teknis lainnya..

Dari pengujian infra red terhadap serbuk sampel produk terdeteksi adanya sulfonic

group pada 624,13 cm"' seperti terlihat pada Gambar 4, dimana menurut Silverstein (1988)

bahwa pada senyawa organik, vibrasi ikatan C-S sulfonic group terletak pada rentang vibrasi

lemah antara 700 - 590 cm"'. Sebagai pembanding adalah hasil uji infra

recs?

terhadap lignin

yang diperoleh dari proses delignifikasi acetosolv, dimana tidak ditemukan adanya gugus

sulfonic group seperti terlihat pada Gambar 5. Fakta-fakta ini mengindikasikan keberhasilan

proses sulfonasi lignin.

§

I ?

i

s

4000 3500 3000 2500 2000 Wavenumber cm-1 1500 1000 500

D:\SAMPEL\BAHRUDDIN\UGNIN CO LIGNIN C SOLID

Page 1/1

o 5 S S 4000 S [ 3500 3000 2500 2000 Wavenumber cm-1 1500 1000 500

D:\SAMPEL\BAHRU[X)IN\LIGNIN BO LIGNIN B SOLID

Page 1/1

Gambar 5. Spektra infra red lignin acetosolv

5.2. Model, Pengaruh Variabel dan Optimasi Proses

Dari percobaan yang telah dilakukan berdasarkan rancangan percobaan, diperoleh

data prosentase rendemen untuk setiap variasi variabel proses yang tersaji dalam Tabel 5.

Tabel 5. Pilihan Variabel Proses Berdasarkan RSM-CCD dan responnya (% rendemen)

No. Variabel alias Variabel Sebenarnya Rendemen

Suhu p H Rasio Suhu (°C) p H Rasio SLS (X,) (X2) (X3) (X,) (X2) (X3) ( % ) 1 0 1,6818 0 150 5,2 1:10 7,24 2 0 0 0 150 4,7 1:10 11,79 3 0 0 0 150 4,7 1:10 12,25 4 0 0 1,6818 150 4,7 1:18,41 13,31 5 1 1 1 160 5 1:15 12,94 6 0 0 -1,6818 150 4,7 1:1,59 3,59 7 1 1 -1 160 5 1:5 5,42 8 -1 1 -1 140 5 1:5 3,41 9 -1 1 1 140 5 1:15 11,34 10 0 0 0 150 4,7 1:10 10,57 11 1 -1 1 160 4,4 1:15 12,48 12 0 0 0 150 4,7 1:10 12,71 13 1 -1 -1 160 4,4 1:5 2,75 14 -1 -1 1 140 4,4 1:15 11,15 15 -1,6818 0 0 133 4,7 1:10 8,53 16 1,6818 0 0 167 4,7 1:10 11,21 17 0 0 0 150 4,7 1:10 12,69 18 0 0 0 150 4,7 1:10 12,63 19 -1 -1 -1 140 4,4 1:5 4,95 20 0 -1,6818 0 150 4,2 1:10 12,5

Pengolahan data dengan software M i n i t a b 14 menghasilkan persamaan model prediksi dan analisis anova (lampiran 2). M o d e l yang diajukan adalah:

% rendemen = 12,145 + 0,531*(suhLi) - 0,517*(pH) + 3,495*(rasio) - l,039*(suhu)^ - l , 0 3 9 * ( p H ) ^ - 1,541 *(rasio)^ + 0,56*(suhu*pH) + 0,39*(suhu*rasio) - 0 , 0 6 * ( p H * r a s i o )

Signifikansi model diuji dengan analisis anova. U j i anova (untuk pemilihan level signifikansi 5%) menunjukan bahwa model linier raliie = 0) dan model kuadratik

(p-value= 0.007) adalah signifikan, karena p-valiie kedua model tersebut kecil dari a=0,05.

Sebaliknya, model non linier yang mengikutkan interaksi antar faktor adalah tidak signifikan, karena p-valiie = 0,685. A r t i n y a model yang tepat untuk persamaan diatas adalah model kuadratik.

Koeflsien model dapat dilihat pengaruhnya dengan memperhatikan p-value dari masing-masing koefisien. Koefisien dari variabel rasio. suhu kuadrat. pH kuadrat dan rasio kuadrat m e m i l i k i pengaruh yang penting terhadap rendemen yang dihasilkan karena p-valiie nya kecil (kurang dari 0,05), lebih-lebih lagi variabel rasio yang pengaruhnya sangat penting terhadap rendemen. N a m u n sebaliknya dengan pengaruh suhu, p H , suhu*pH. suhu*rasio dan pH*rasio tidak berpengaruh penting terhadap rendemen SLS.

Uji kecukupan model dilakukan dengan melihat lack of fit. dimana hipotesisnya adakih Ho : tidak ada lack offit, dan H ] : ada lack of fit. Hipotesis awal _\ang mcngatakan tidak ada lack of fit berarti model yang dibuat telah sesuai dengan data, sedangkan hipotesis alternatif berarti model yang dibuat belum m e w a k i l i data. Hipotesis awal (HQ) akan ditolak bila p-value kurang dari a, sebaliknya hipotesis awal akan gagal ditolak bila p-valiic melebihi a. Dari analisis anova diperoleh p-value untuk lack of fit adalah sebesar 0,034. Hal ini berarti terjadi penolakan terhadap Ho dan menerima H | , yaitu terdapat lack of fit pada model. Hal ini-mcinpertegas kembali bahwa model prediksi diatas sebaiknya diubah atau dipotong sampai batas model kuadratik saja tanpa mengikutkan model interaksi antar faktor. sesuai hasil uji signifikansi model diatas.

Untuk memeriksa kecukupan model, tidak han\a dengan melihat lack of fit. tetapi harus pula melakukan analisa residual. Ada tiga hal yang dilakukan dalam analisa residual, yaitu memeriksa kenormalan residual, membuat plot antara residual dengan hasil taksiran respon {residual VS fitted values) dan membuat plot antara residual dengan oiuer {residual VS

the order of the data). Hasil uji kenormalan residual (lampiran 3) menunjukkan nilai p-value

yang lebih besar dari 0,15, yang berarti lebih besar dari 0,05. Hal ini berarti uji kenormalan residual tidak m e n g i k u t i distribusi normal.

Namun disisi lain nilai statisitik K o l m o g o r o v - S m i r n o v ( K S ) adalah 0,11. N i l a i ini lebih kecil dari nilai Tabel K u a n t i l U j i Statistik K o l m o g o r o v - S m i r n o v uji 2 arah, yaitu 0,294 untuk 20 data percobaan. H a l i n i berarti uji kenormalan residual telah mengikuti distribusi normal.

Hasil uji KS dan nilai p-value uji kenormalan i n i nampaknya berlawanan, tapi interpretasinya adalah bahwa uji kenormalan residual belum begitu meyakinkan mengikuti distribusi normal. Hal ini diperkuat lagi dengan melihat gambar residual VS fitted values (lampiran 4) dan gambar residual VS the order of the data (lampiran 4). Dari gambar-gambar itu terlihat bahwa t i t i k - t i t i k telah membentuk pola acak, namun belum begitu menyebar. Hal ini menunjukan bahwa model yang diajukan harus disesuaikan kembali dengan memotong pengaruh model interaksinya seperti hasil uji anova diatas, sehingga han}a berupa persamaan kuadrat saja menjadi:

% rendemen = 12,145 + 0,531 *(suhu) - 0,517*(pH) + 3,495*(rasio) - 1,039*(suhu)-- l , 0 3 9 * ( p H ) ' 1,039*(suhu)-- 1.541*(rasio)^

atau

% rendemen = 12,145 + 0,531 * ( X i ) - 0 , 5 1 7 * ( X 2 ) + 3,495*(X3) - l . 0 3 9 * ( X , ) ' - 1 , 0 3 9 * ( X 2 ) ^ ~

1,541*(X3)-Untuk melihat visualisasi hasil percobaan, maka disajikan dalam bcntuk kontur dan plot respon permukaan. Hal i n i untuk melihat optimasi variabel dan pengaruh masing-masing variabel secara lebih jelas. Gambar kontur dan respon permukaan disajikan dalam Gambar 6 sampai Gambar I 1.

Pengaruh Suhu dan pH terhadap rendemen pada rasio tetap -1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 s u h u 1.0 1.5 Hold Values rasio 0

Gambar 6. Kontur suhu dan p H terhadap rendemen pada rasio 1:10

S u r f a c e Plot of rendemen v s pH, suhu

Hold Values rasio 0

r e n d e m e n

s u h u

Contour Plot of rendemen vs rasio, suhu

Surface Plot of rendemen v s rasio, suhu

Hold Values pH 0

Contour Plot of rendemen v s rasio, pH

-1.0 -0.5 0.0 0.5

pH

Hold Values s u h u 0

Gambar 10. Kontur p H dan rasio terhadap rendemen pada suhu ISO^C

Surface Plot of rendemen v s rasio, pH

r e n d e m e n

r a s i o

Hold Values suhu 0

Dari gambar-gambar diatas dapat dilihat bahwa pengaruh rasio padat-cair sangat signifikan atau berperan penting terhadap rendemen yang dihasilkan, sebagaimana yang telah diprediksi dari analisa anova sebelumnya. Semakin banyak j u m l a h cairannya maka semakin besar rendemen yang dihasilkan. Sedangkan pengaruh suhu dan p H kekuatannya hampir sama dan tidak signifikan sebagaimana hasil uji anova diatas.

Hasil-hasil ini menunjukkan bahwa untuk rentang suhu 130"C - I 7 0 ° C memang merupakan kondisi operasi proses yang tepat. begitu j u g a dengan rentang p H 4,2 sampai p H 5.2. Sedangkan j u m l a h cairan kecenderungannya pada j u m l a h cairan yang lebih banyak lagi, dan diprediksi berada pada daerah operasi rasio antara 1:10 sampai 1:20.

Dari gambar-gambar tersebut dan dengan menggunakan aplikasi solver dari excel, diperoleh l i t i k rendemen tertinggi (optimal) pada variabel (alias) suhu 0,34 atau suhu I53,4"C, rasio 1:1.17 atau rasio 1:15,9 dan variabel alias pH -0.21 atau p H 4,64.

5.3. Sifat Kelarutan dan Dispersifitas SLS

Sifat kelarutan SLS diuji dengan melarutkannya dajam air. Dari percobaan yang dilakukan, terlihat SLS larut sempurna dan tidak terjadi pengendapan meskipun dalam waktu yang relatif cukup lama (Gambar 12). Padahal sifat lignin alam ataupun produk degradasinya bersifat hidrofob atau tidak larut dalam air (Sjostrom, 1995). Hal ini menunjukan bahwa penyisipan gugus sulfon mengubah karakter lignin alam atau produk degradasinya menjadi SLS >ang dapat larut dalam air.

Uji polidispersitas SLS dilakukan dengan menambahkan SLS ke dalam sistem minyak tanah-air yang tidak dapat saling larut, kemudian d i k o c o k berulang-ulang. U j i ini dilakukan untuk melihat sifat polidispesifitas SLS dimana Fengel (1995) menyebutkan bahwa meskipun SLS bersifat hidrofil (dapat larut dalam air), namun bagian Iain dari struktur molekul SLS masih membawa karakter alam lignin yang bersifat larut dalam pelarut organik (non polar) sehingga bersifat polidispersi. Dengan demikian dalam hal ini diharapkan SLS juga dapat terdispersi/ larut dalam minyak tanah.

Hasil uji dispersifitas SLS dalam sistem minyak tanah - air menunjukkan bahwa SLS dapat larut/terdispersi dalam minyak tanah seperti terlihat pada Gambar 13. Dari gambar terlihat SLS terlarut dalam air dan memberikan warna hitam, lalu diatasnya terjadi fasa baru yaitu fasa air-SLS-minyak yang terletak ditengah-tengah batas fasa air-minyak tanah. Dengan demikian SLS yang dihasilkan memang m e m i l i k i sifat polidispersi atau m e m i l i k i sifat sebagai surfaktan