Pemisahan Ion Logam Dengan Teknik Kromatografi Kertas

PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK 

PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK 

KROMATOGRAFI KERTAS

KROMATOGRAFI KERTAS

II..

T

Tu

ujju

ua

an

n P

Pe

errc

co

ob

ba

aa

an

n

Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk memisahkan dan Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifkasi campuran ion logam dengan kromatograf kertas. mengidentifkasi campuran ion logam dengan kromatograf kertas.

IIII..

D

Da

as

sa

ar

r T

Te

eo

orrii

Kromatograf adalah suatu cara pemisahan dimana Kromatograf adalah suatu cara pemisahan dimana komponen-komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara 2 ase, salah komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara 2 ase, salah satunya yang merupakan ase stasioner (ase diam) dan yang lainnya satunya yang merupakan ase stasioner (ase diam) dan yang lainnya ber

berupa upa asase e momobil bil (a(ase se gergerak)ak). . etetode ode pempemisaisahan han krkromomatoatogrgrafaf didasarkan pada perbedaan distribusi molekul-molekul komponen di didasarkan pada perbedaan distribusi molekul-molekul komponen di an

antatara ra dudua a aase se ((asase e gegerarak k dadan n aase se didiamam) ) yayang ng kkepepololararanannynyaa berbe

berbeda. da. KrKromatomatograf ograf dapadapat t digoldigolongkongkan an berberdasardasarkan kan pada pada jenisjenis ase-ase yang

ase-ase yang digunakan. Pada percobaan ini digunakan. Pada percobaan ini dilakukdilakukan kromatografan kromatograf kertas untuk memisahkan ion-ion logam.

kertas untuk memisahkan ion-ion logam. Kr

Kromomatoatogragraf f kkertertas as adaadalah lah krkromomatoatogragraf f yanyang g pelpelaksaksanaanaanan pemi

pemisahansahannya nya mengmenggunakgunakan an lemblembaran aran kerkertas tas sarisaring ng yang yang berlaberlakuku seb

sebagaagai i medmedium ium pempemisaisahan han dan dan jugjuga a sebsebagaagai i penpenyanyanggagga. . !!ekneknikik kromatograf kertas diperkenalkan oleh "onsden, #ordon dan artin kromatograf kertas diperkenalkan oleh "onsden, #ordon dan artin ($%

($%&&) &&) yanyang g memenggnggunaunakakan n kkertertas as sarsaring ing sebsebagaagai i penpenunjunjang ang asasee diam

diam. . KKertaertas merupas merupakan selukan selulosa murlosa murni yang mempuni yang mempunyai afnitnyai afnitasas besar terhadap air atau pelarut polar lainnya. "airan ase gerak yang besar terhadap air atau pelarut polar lainnya. "airan ase gerak yang bi

biasasananya ya beberurupa pa cacammpupuraran n dadari ri pepelalarurut t ororgaganinik k dadan n aiair r akakanan meng

mengalir alir memmemba'a ba'a noda cuplikan yang noda cuplikan yang didepodidepositksitkan an pada pada kekertasrtas dengan kecepatan berbeda.

dengan kecepatan berbeda. Pr

Prinsinsip ip krkromomatoatogragraf f kkertertas as adaadalah lah adsadsorborbsi si dan dan kkepoepolarlaran,an, di

dimmanana a adadsosorbrbsi si dididadasasarkrkan an papada da ppananjajang ng kkomompoponenen n dadalalamm campuran yang diadsorbsi pada permukaan ase diam dan kepolaran campuran yang diadsorbsi pada permukaan ase diam dan kepolaran ko

kompomponen nen berpberpengarengaruh uh karkarena ena kokomponmponen en akaakan n larut larut dan dan terbaterba'a'a ole

oleh h pelpelaruarut t jikjika a mememilmiliki iki kkepoepolarlaran an yanyang g samsama a serserta ta kkeceecepatpatanan migrasi pada ase diam dan ase gerak.

 !eknik pelaksanaan kromatograf kertas dapat dilakukan dengan dua cara yaitu teknik ascending dan descending. Ascending merupakan teknik dimana pelarut bergerak ke atas dengan gaya kapiler, sedangkan decsending merupakan teknik dimana cairan dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat gaya graitasi. elama proses pemisahan dilakukan, sistem secara keseluruhannya disimpan dalam tempat tertutup, ruang didalamnya telah jenuh dengan uap sistem pelarut.

*asil pemisahan dianalisis berdasarkan harga ataunilai aktor retardasi (+) pada masing-masing noda, bercak atau spot yang dihasilkan. aktor retardasi (+) merupakan parameter karakteristik kromatograf kertas dan kromatograf lapis tipis. *arga + merupakan ukuran kecepatan migarsi suatu komponen pada kromatogram dan pada kondisi tetap merupakan besaran karakteristik dan reproduksibel. + didefnisikan sebagai perbandingan jarak yang ditempuh komponen terhadap jarak yang ditempuh pelarut (ase gerak).

+ 

 jarak senyawa analit   jarak pelarut 

dapun jarak yang diukur adalah jarak dari garis a'al sampai dengan ujung depan noda analit. /alaupun demikian, karena noda biasanya memanjang, yang diperhitungkan adalah jarak dari a'al sampai ke tengah noda karena kerapatan analit paling besar. 0arak pelarut dapat terlihat dengan jelas setelah sistem mengering.

III. Alat an !a"an lat 1

- #elas kimia & m3 atau 4 m3 (2 buah)

- Plastik

- Kertas saring kasar dan halus

- "a'an petri dan tutup

- Pipa kapiler

- 5otol semprot untuk reagen

- *air dryer

- Penggaris

5ahan 1

- *"l 4 - larutan 6*7 pekat

- seton - larutan 6*&"6 $8 dalam alkohol

- 3arutan e(999) ,: - larutan ;# $8 dalam alkohol

- 3arutan "u(99) ,: - 6a<* ,2:

- 3arutan "o(99) ,: - larutan K&e("6)4

- 3arutan 6i(99) ,: - sampel (campuran ion-ion)

- =tanol

I#. Proseur Kerja Moel I

$. enyiapkan gelas kimia sebagai bejana kromatograf. ;iisi terlebih dahulu dengan > m3 *"l dan 2: m3 aseton. ;itutup dengan plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang.

2. enyipakan kertas saring (halus?kasar) berukuran $$@$A cm. embuat garis yang berjarak 2 cm tepi ba'ah dan 2 cm dari tepi atas dengan menggunakan pensil. Bntuk penotolan cuplikan dilakukan pada garis tepi ba'ah. ;ari sisi kanan dan kiri, diberi  jarak 2 cm dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga.

7. "ara penotolan 1 menggunakan pipa kapiler, menotolkan di tiap titik larutan sebanyak $ kali penotolan. !iap menotolkan larutan, ditunggu hingga kering dengan mengangin-anginkan kertas. ;ilakukan ditempat?titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga $ kali penotolan. Brutan titik adalah 1 ($) standar e(999), (2) sampel , (7) standar "u(99), (&) sampel , (:) standar "o(99), (4) sampel , (>) standar 6i(99), (A) sampel . Pipa kapiler tidak dicampur. etelah digunakan, pipa kapiler tidak dibuang melainkan dibersihkan dengan larutan etanol dan dikeringkan dengan tisu. &. etelah penotolan akhir telah kering, memasukkan kertas saring

ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. ;iusahakan kertas tegak lurus, tidak bengkok. 5agian tepi ba'ah larutan dibiarkan menyentuh larutan pengembang, namun tidak sampai menyentuh titik sampel. elama proses berlangsung, gelas kimia harus dalam keadaan tertutup.

:. embiarkan ase gerak mencapai garis?tepi atas, dikeluarkan dan dikeringkan. enghitung harga + tiap noda yang timbul.

4. pabila noda tidak tampak, maka disemprotkan reagen pengidentifkasi pada kertas saring.

>. Bntuk penyemprotan, memotong satu bagian (tiap bagian terdiri dari satu sampel dan satu stanadar)

A. Bntuk ion e(999) dan "u(99), disemprotkan larutan K&e("6)4, "o(99) menggunakan 6*&"6, dan 6i(99) dengan ;#.

%. elakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel ) dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang telah digunakan.

$. elakukan pula prosedur di atas untuk sampel 5 dengan menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan kasar)

$$. enentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel  dan 5. embandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik kromatograf kertas jika digunakan kertas saring halus dan kertas saring kasar.

Moel II

$. enyiapkan gelas kimia sebagai bejana kromatograf. ;iisi terlebih dahulu dengan > m3 *"l dan 2: m3 aseton. ;itutup dengan plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang.

2. enyipakan kertas saring (halus?kasar) berukuran $$@$4 cm. embuat garis yang berjarak 2 cm tepi ba'ah dan 2 cm dari tepi atas dengan menggunakan pensil. Bntuk penotolan cuplikan dilakukan pada garis tepi ba'ah. ;ari sisi kanan dan kiri, diberi  jarak 2 cm dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga.

7. "ara penotolan 1 menggunakan pipa kapiler, menotolkan di tiap titik larutan sebanyak $ kali penotolan. !iap menotolkan larutan, ditunggu hingga kering dengan mengangin-anginkan kertas. ;ilakukan ditempat?titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga $ kali penotolan. Brutan titik adalah 1 ($) standar e(999), (2) standar "u(99), (7) standar "o(99), (&) standar 6i(99), (:) campuran dari keempat standar, (4) sampel . Pipa kapiler tidak dicampur. etelah digunakan, pipa kapiler tidak dibuang melainkan dibersihkan dengan larutan etanol dan dikeringkan dengan tisu. &. etelah penotolan akhir telah kering, memasukkan kertas saring

gerak mencapai garis?tepi atas, dikeluarkan dan dikeringkan. enghitung harga + tiap noda yang timbul.

:. pabila noda tidak tampak, maka disemprotkan reagen pengidentifkasi pada kertas saring.

4. Bntuk penyemprotan, memotong per bagian, disemprotkan dengan larutan 6a<*.

>. elakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel ) dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang telah digunakan.

A. elakukan pula prosedur di atas untuk sampel 5 dengan menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan kasar)

%. enentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel  dan 5. embandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik kromatograf kertas jika digunakan kertas saring halus dan kertas saring kasar. #. Hasil Pen$a%atan Moel I N o. Sa%&el 'arna Stan ar 'arna Noa  (ara)  %i$rasi Har$a R* 

Kasar Halus Kasar Halus

$. e7C Kuning Kuning >,7 cm 4, cm +  7,3 9  ,A$ +  6 9   ,4>

2. "u2C 5iru Kuning :,A

cm &,> cm +  5,8 9  ,4& +  4,7 9  ,:2 7. "o2C erah 5iru >,2

cm 7,& cm +  7,2 9  ,A +  3,4 9  ,7A &. 6i2C *ijau Kuning >,7

cm &,% cm +  7,3 9  ,A$ +  4,9 9  ,:& :. ampel  *ijau Kuning >, cm :,% cm +  7,0 9 +  5,9 9

 ,>A  ,44 N o. Sa%&e l 'arna Stan ar 'arna Noa  (ara)  %i$rasi Har$a R* 

Kasar Halus Kasar Halus

$. e7C Kuning e7C C

K&e("6)4 >,A cm 4,: cm +  7,8 9   ,A> +  6,5 9  ,>2 5iru

2. "u2C 5iru Kuning :,:

cm &,A cm +  5,5 9   ,4$ +  4,8 9  ,:7

7. "o2C erah 5iru 4 cm &,2

cm +  6 9   ,4> +  4,2 9  ,&> &. 6i2C *ijau 6i2C C ;# 4,>

cm > cm +  6,7 9   ,>& +  7 9   ,>A erah uda :. ampel 5

Kuning Kuning :,&

cm 4,2 cm +  5,4 9   ,4 +  6,2 9  ,4% Moel II N o. Sa%&el 'arna Stan ar 'arna Noa  (ara)  %i$rasi Har$a R* 

$. e7C Kuning Kuning >,: cm >,7 cm +  7,5 9  ,A7 +  7,3 9  ,A$ 2. "u2C 5iru Kuning :,:

cm &,% cm +  5,5 9  ,4$ +  4,9 9  ,:& 7. "o2C erah 5iru :,

cm 7,A cm +  5 9   ,:4 +  3,8 9  ,&2 &. 6i2C *ijau !idak

tampak - - - -:. "ampur an "oklat 5iru-kuning >,: cm 4,$ cm +  7,5 9  ,A> +  6,1 9  ,4A 4. ampel  *ijau Kuning >,2 cm 4, cm +  7,2 9  ,A +  6 9   ,4> N o. Sa%&el 'arn a Stan ar 'arna Noa  (ara)  %i$rasi Har$a R* 

Kasar Halus Kasar Halus

$. e7C Kuning Kuning 4,A

cm 4,$ cm +  6,8 9  ,>4 +  6,1 9  ,4A 2. "u2C 5iru Kuning :,>

cm :,$ cm +  5,7 9  ,47 +  5,1 9  ,:> 7. "o2C erah 5iru :,2

cm & cm +  5,2 9  ,:A +  4 9   ,&& &. 6i2C *ijau !idak

tampak - - - -:. "ampur an "oklat 5iru-kuning >,2 cm 4 cm +  7,2 9 +  6 9  

 ,A ,4> 4. ampel 5 Kuning !idak tampak - - -

-#I. Analisis Data an Pe%ba"asan

Kromatograf kertas merupakan analisis kromatograf dengan kertas sebagai penyerap selekti dapat sebagai sobekan kertas yang bergantung dalam larutan contoh atau sebagai lingkaran yang pada pusatnya ditempatkan larutan yang akan dianalisis.

Pada percobaan ini, dilakukan identifkasi terhadap ion logam e(999), "u(99), "o(99), 6i(99), campuran keempat ion logam, sampel  dan sampel 5 dengan menggunakan metode kromatograf kertas. ;imana ase diamnya adalah air yang terikat pada kertas (selulosa) dan ase geraknya adalah larutan pengembang dari campuran aseton dan *"l

Bntuk penotolan sampel, dibuat sebuah garis yang berjarak 2 cm dari tepi ba'ah dengan menggunakan pensil, karena pensil terbuat dari graft yang tidak larut dalam eluen (ase gerak). edangkan apabila menggunakan bolpoin, tinta bolpoin akan larut dan dapat mengganggu penampakan noda. asing-masing sampel ditotolkan sebanyak $ kali penotolan. etelah selesai menotolkan sampel, kertas saring dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. "uplikan?totolan sampel diusahakan tidak terendam larutan pengembang karena akan larut dalam pelarut dan menjadi rusak sehingga tidak dapat diidentifkasi lagi. elama proses elusi berlangsung, 'adah dibiarkan tertutup agar udara di dalamnya jenuh dengan uap pelarut karena dengan penjenuhan tersebut dapat menghentikan penguapan pelarut.

pabila larutan pengembang telah membasahi seluruh permukaan kertas, kertas saring diambil dan dikeringkan dengan menggunakan hair dryer untuk mempercepat pengeringan. etelah kertas saring kering, tampaklah noda-noda sampel pada kertas saring. 9on besi(999), ion tembaga(99) dan ion nikel(99) memberikan noda ber'arna kuning, ion kobalt(99) memberikan noda ber'arna biru, sedangkan campuran memberikan noda ber'arna biru pada bagian

ba'ah dan 'arna kuning pada bagian atas. 5egitu pula sampel  dan sampel 5 juga memberikan noda ber'arna kuning. Pada penentuan dengan menggunakan model 99 ion 6i(99) dan sampel 5 tidak memberikan noda pada kertas saring meskipun telah disemprotkan larutan 6a<* sebagai larutan pengidentifkasi. *al ini mungkin dikarenakan kurang maksimal pada proses penotolan sampel sehingga sampel yang menempel pada kertas saring sedikit dan tidak memberikan noda. Kemudian diukur panjang masing-masing noda sehingga didapatkan jarak migrasi masing-masing komponen yang kemudian dibandingkan dengan jarak migrasi pelarut untuk mendapatkan harga + masing-masing komponen. Pada pengukuran didapatkan jarak migrasi masing-masing komponen (tertulis pada hasil pengamatan) dan jarak migrasi pelarut  % cm, sehingga didapatkan harga + masing-masing komponen adalah sebagai berikut 1 Moel I N o. Sa%&el Har$a R*   Kasar Halus $. e7C ,A& ,> 2. "u2C ,47 ,:7

7. "o2C ,>& ,&7

&. 6i2C ,>A ,44

:. ampel  ,>A ,44 4. ampel 5 ,4 ,4% Moel II N o. Sa%&el Har$a R*   Kasar Halus $. e7C ,A ,>: 2. "u2C ,42 ,:4 7. "o2C ,:> ,&7 &. 6i2C -

-:. "ampuran ,A& ,4A

4. ampel  ,A ,4>

>. ampel 5 -

-5erdasar pada harga + yang didapatkan, sampel  memiliki harga + hampir sama atau mendekati harga + ion 6i(99) dan

sama-sama memberikan noda ber'arna kuning. Ketika disemprot dengan larutan pengidentifkasi ;# menghasilkan 'arna merah muda. *al ini memperkuat dugaan bah'a sampel  mengandung ion 6i(99). edangkan sampel 5 memiliki harga + hampir sama atau mendekati harga + ion "u(99) dan sama-sama memberikan noda ber'arna kuning sehingga sampel 5 diduga mengandung ion "u(99). Kertas saring halus lebih lama mengelusi dibanding kertas saring kasar. Kertas saring halus memiliki pori-pori yang lebih kecil dibanding kertas saring kasar sehingga komponen yang dipisahkan menggunakan kertas saring halus memiliki jarak migrasi lebih pendek dibanding dengan pemisahan menggunakan kertas saring kasar sehingga kertas saring halus lebih selekti dalam memisahkan komponen-komponen dibanding dengan kertas saring kasar.

#II. Kesi%&ulan

5erdasarkan pada data hasil pengamatan di atas, dapat disimpulkan bah'a 1

$. ampel  diduga mengandung ion 6i(99) 2. ampel 5 diduga mengandung ion "u(99)

7. Kertas saring halus lebih selekti dalam memisahkan komponen-komponen dibandingkan dengan kertas saring kasar.

#III. Da*tar Pusta)a

- Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : FMIPA UM. - Prasetya, Dini. 2013.  Laporan Praktikum Pemisahan Kimia.