Reaktor-Separator Terintegrasi untuk Penentuan Merkuri
Menggunakan Teknik FIA-CV-AAS
SKRIPSI
Mukti Wahyuningjati
NIM 10503060
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
ii
Reaktor-Separator Terintegrasi untuk Penentuan Merkuri
Menggunakan Teknik FIA-CV-AAS
(Integrated Reactor-Separator for Mercury Determination
by Using FIA-CV-AAS Technique)
SKRIPSI
Mukti Wahyuningjati
NIM 10503060
iii
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
iv
Abstract
The ability of mercury compounds as depigmentation material has already know thus many of cosmetic companies using mercury as whitening cream ingredient. Mercury determination in whitening cream by modifying reactor-separator into a single integrated system which have both of the function has been done. This method based on flow injection analysis and cold vapor atomic absorption spectrophotometry technique (FIA-CV-AAS). Parameters which influence the result of measurements has been studied. The developed method has given a good analytical performance. It is proofed with precision value for this method, state as coefficient variant 7.29% (10 µg.L-1) and 3.59% (50 µg.L-1) and detection limit value are
3.50 µg.L-1. The linear dynamic range can be gained from concentration 1 µg.L-1 up to 100
µg.L-1 with correlation coefficient 0.9968. Accuracy of this method showed by percentage of
recovery is more than 95% and the signal increment for 50 µg.L-1 and 100 µg.L-1are 2.12 and
3.38 respectively. This method has been applied for determination of trace level concentration of mercury in whitening cream.
v
Abstrak
Kemampuan merkuri sebagai bahan depigmentasi telah lama diketahui sehingga banyak produk kosmetik menggunakan merkuri sebagai bahan utama krim pemutih kulit. Penentuan merkuri dalam krim pemutih dengan menggunakan reaktor-separator terintegrasi telah dilakukan. Metode ini berbasis pada teknik analisis injeksi alir dan spektrofotometri serapan atom uap dingin (FIA-CV-AAS). Kajian terhadap parameter-parameter yang mempengaruhi hasil pengukuran telah dilakukan. Metode yang dikembangkan memberikan kinerja analitik yang memuaskan. Hal ini ditunjukkan dengan nilai presisi yang dinyatakan sebagai koefisien variansi sebesar 7,29% (10 µg.L-1) dan 3,59% (50 µg.L-1) serta batas deteksi diperoleh
sebesar 3,50 µg.L-1. Daerah linear dapat diperoleh dari konsentrasi 1 µg.L-1 hingga 100µg.L-1
dengan koefisien korelasi sebesar 0,9968. Akurasi dari metode ini ditunjukkan dengan nilai persen rekoveri >95% dan peningkatan sinyal untuk: 50 µg.L-1 dan 100 µg.L-1 sebesar 2,12
dan 3,38 kali. Metode ini juga telah digunakan untuk analisis merkuri pada tingkat konsentrasi renik dalam sampel krim pemutih.
vi
LEMBAR PENGESAHAN
Program Studi KimiaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung
Menerangkan bahwa skripsi yang disusun oleh:
Nama : Mukti Wahyuningjati NIM : 10503060
telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar
Sarjana Kimia
Bandung, Juni 2007
Pembimbing,
Dr. Muhammad Bachri Amran NIP 131690332
vii
“ Bacalah dengan menyebut nama Rabbmu Yang telah menciptakan,
Dia telah menciptakan manusia dari segumpal darah.
Bacalah,dan Rabbmu-lah Yang Maha Pemurah,
Yang Mengajar ( manusia ) dengan perantaraan kalam.
Dia mengajarkan kepada manusia apa yang tidak diketahuinya” (QS 96 : 1-5)
“Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak menyadari
betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan saat mereka menyerah”
(Thomas Alfa Edison)
Beribu syukur ke hadirat Allah
Ku persembahkan sebagai rasa terima kasih
Yang tak sebanding dengan lautan kasih sayang
Ibu, Bapak, Mas Wiwid
Mereka adalah anugerah terindah dari-Nya untukku……
viii
Ucapan Terima Kasih
۞ ﻢﻳﺤﺮﻠا ﻦﻣﺤرﻠا ﷲا ﻢﺴﺑ ۞ ﻪﺘ ﺎﻜرﺑو ﷲا ﺔﻤﺤرو مﻜﻳﻠﻋ ﻢ ﻼﺴﻠاPuji dan syukur penulis panjatkan pada Allah SWT, Rabb yang Menguasai langit dan bumi dan apa-apa yang ada diantara keduanya. Atas nikmat, rahmat, hidayah, dan karunia-Nya, penyusunan skripsi ini dapat selesai tepat pada waktunya.
Skripsi ini berisikan informasi kajian awal reaktor dan separator terintegrasi untuk penentuan merkuri menggunakan teknik Flow Injection Analysis - Cold Vapour Atomic Absorbtion
Spectrophotometry (FIA-CV-AAS).
Penulisan skripsi ini tentunya tidak lepas dari bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, saya ingin menyampaikan permintaan maaf yang sebesar-besarnya dan terima kasih yang setulus-tulusnya serta teriring doa semoga Allah SWT membalas setiap kebaikan dengan kebaikan yang berlipat ganda, kepada :
1. Dr. Muhammad Bachri Amran, yang penuh kesabaran dan pengertian membimbing penulis bukan hanya dalam pelaksanaan tugas akhir, tapi juga pendampingannya selama kuliah semester akhir, atas motivasi, ilmu, dan pengalaman yang telah diberikan.
2. Keluarga tercinta di Semarang (Bapak Harto Suparlan, Ibu Masritun, M’ Harto, Mb Iin, M’ Hantoro, M’ Yusanto, Mb Nanik, M’ Hendro, Dik Yeni), terima kasih pun tak akan dapat membalas segalanya dulu, sekarang, dan nanti insya Allah. Hanya Allah yang mampu membalas semua kebaikan ini.
3. Seluruh staf dosen Program Studi Kimia ITB, terutama kepada Bapak Sarwono Hadi, selaku dosen wali selama penulis menjalani kuliah di Prodi kimia atas motivasi dan kesabarannya.
4. Seluruh staff dan karyawan Prodi Kimia, terutama Pak Dede Suhendar atas segala bantuan dan dukungannya selama ini, Pak Lanang, Pak Sukawi, Pak Sudrajat, Pak Enchu, Pak Yadi, Pak Budi, Pak Win, Bu Soni, Pak Wandi, M’ Handi dan rekan-rekan yang selalu sabar dalam membuka jalan menuju selesainya TA ini, dan para petugas perpustakaan.
ix
5. Bapak A. Sentosa Panggabean, MSi yang telah bayak memberikan masukan-masukan kepada penulis yang sangat bermanfaat, terimakasih atas semua diskusi, bantuan, dan pengalaman dalam pengerjaan penelitian Tugas Akhir.
6. Keluarga Ibu Soepardjo dan Mas Wiwid tersayang, terima kasih atas tumpahan perhatianmu hingga bejana hari-harikupun terasa begitu indah.
7. Sahabat-sahabatku, ‘Litkim Merdeka’, K’Emir, Erma, Meta, Ristny, Puji dan Fitri, yang selalu bersedia berbagi ilmu, cerita dan keceriaannya.
8. Rekan-rekan kelompok keilmuan kimia analitik terutama anak-anak bimbingan ‘MBA’, yang selalu memberikan keceriaan saat menjalani Tugas Akhir.
9. Teman-teman satu angkatan yang telah membantu dan memberi dukungannya. 10. Rekan-rekan AMISCA dan rekan-rekan di KOKESMA kepengurusan 2003-2004. 11. Semua pihak yang tak dapat disebutkan satu per satu yang telah memberikan
bantuan baik moril maupun spiritual kepada penulis dalam menyelesaikan pendidikan.
12. Dan terima kasih yang terakhir adalah untuk diri ku sendiri….
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan segala kritik dan saran untuk menjadi masukan yang bermanfaat bagi penelitian selanjutnya. Semoga karya ini dapat bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
ﻪﺘ ﺎﻜرﺑو ﷲا ﺔﻤﺤرو مﻜﻳﻠﻋ ﻢ ﻼﺴﻠاﻮ
Bandung, Juni 2007
x
Daftar Isi
Abstract... iv
Abstrak... v
Ucapan Terima Kasih ... viii
Daftar Isi ... x
Daftar Gambar ... xii
Daftar Lampiran... xiii 1 Pendahuluan ...Error! Bookmark not defined. 1.1 Latar Belakang Penelitian...Error! Bookmark not defined. 1.2 Tujuan Penelitian...Error! Bookmark not defined. 1.3 Ruang Lingkup Penelitian ...Error! Bookmark not defined. 1.4 Teknik Pengumpulan Data ...Error! Bookmark not defined. 2 Tinjauan Pustaka ...Error! Bookmark not defined. 2.1 Sifat-Sifat Merkuri...Error! Bookmark not defined. 2.2 Merkuri di Alam dan Bahayanya...Error! Bookmark not defined. 2.3 Merkuri Dalam Krim Pemutih Sebagai Bahan Depigmentasi....Error! Bookmark
not defined.
2.4 Metode Penentuan Merkuri ...Error! Bookmark not defined. 2.5 Analisis dengan Teknik Tandem ...Error! Bookmark not defined. 2.6 Spektrofotometri Serapan Atom Uap Dingin (CV-AAS) ... Error! Bookmark not
defined.
2.7 Metode Analisis Injeksi Alir (FIA)...Error! Bookmark not defined. 2.8 Validasi Metode...Error! Bookmark not defined. 3 Metodologi Penelitian ...Error! Bookmark not defined.
xi
3.1 Alat yang Digunakan...Error! Bookmark not defined. 3.2 Bahan yang Digunakan...Error! Bookmark not defined. 3.3 Konstruksi Alat...Error! Bookmark not defined. 3.4 Diagram Alir Penelitian...Error! Bookmark not defined. 3.5 Pembuatan Larutan...Error! Bookmark not defined. 3.6 Prosedur Penelitian...Error! Bookmark not defined. 4 Hasil dan Pembahasan...Error! Bookmark not defined. 4.1 Optimasi Laju Alir Pompa...Error! Bookmark not defined. 4.2 Modifikasi Ukuran Reaktor-Separator Terintegrasi ... Error! Bookmark not
defined.
4.3 Pengaruh Pencampuran Reagen ...Error! Bookmark not defined. 4.4 Optimasi Larutan Asam...Error! Bookmark not defined. 4.5 Optimasi Konsentrasi SnCl2...Error! Bookmark not defined.
4.6 Kinerja Analitik ...Error! Bookmark not defined. 4.7 Analisis Sampel Krim Pemutih ...Error! Bookmark not defined. 5 Kesimpulan dan Saran...Error! Bookmark not defined. 5.1 Kesimpulan...Error! Bookmark not defined. 5.2 Saran ...Error! Bookmark not defined. Daftar Pustaka ... ... 37 Lampiran...Error! Bookmark not defined.
xii
Daftar Gambar
Gambar 2.1 Konstruksi sederhana analisis injeksi alir (FIA) .Error! Bookmark not defined. Gambar 3.1 Reaktor-separator terintegrasi ...Error! Bookmark not defined. Gambar 3.2 Konstruksi alat , FIA-CV-AAS...Error! Bookmark not defined. Gambar 3.3 Instrumen FIA-CV-AAS...Error! Bookmark not defined. Gambar 3.4 Diagram alir penelitian...Error! Bookmark not defined. Gambar 3.5 Penyiapan larutan sampel...Error! Bookmark not defined. Gambar 4.1 Pengaruh laju alir pompa ...Error! Bookmark not defined. Gambar 4.2 Pengaruh ukuran reaktor-separator ...Error! Bookmark not defined. Gambar 4.3 Pengaruh pencampuran reagen ...Error! Bookmark not defined. Gambar 4.4 Pengaruh jenis asam...Error! Bookmark not defined. Gambar 4.5 Pengaruh konsentrasi asam ...Error! Bookmark not defined. Gambar 4.6 Pengaruh konsentrasi reduktan, SnCl2...Error! Bookmark not defined.
Gambar 4.7 Kebolehulangan pengukuran merkuri 10 µg.L-1.Error! Bookmark not defined.
Gambar 4.8 Kebolehulangan pengukuran merkuri 50 µg.L-1.Error! Bookmark not defined.
Gambar 4.9 Kurva kalibrasi larutan standar merkuri...Error! Bookmark not defined. Gambar 4.10 Kurva metode penambahan standar ...Error! Bookmark not defined. Gambar 4.11 Perbandingan reaktor-separator terintegrasi dan separator komersial ... Error!
xiii
Daftar Lampiran
Lampiran A Optimasi Laju Alir Pompa...Error! Bookmark not defined. Lampiran B Modifikasi Ukuran Reaktor Separator Terintegrasi... Error! Bookmark not
defined.
Lampiran C Pengaruh Pencampuran Reagen...Error! Bookmark not defined. Lampiran D Optimasi Jenis Asam ...Error! Bookmark not defined. Lampiran E Optimasi Konsentrasi Reduktan, SnCl2...Error! Bookmark not defined.
Lampiran F Presisi (Kebolehulangan Pengukuran) ...Error! Bookmark not defined. Lampiran G Kelinearan pengukuran...Error! Bookmark not defined. Lampiran H Perhitungan limit deteksi ...Error! Bookmark not defined. Lampiran I Akurasi ...Error! Bookmark not defined. Lampiran J Metode Penambahan Standar...Error! Bookmark not defined. Lampiran K Peningkatan Sinyal ...Error! Bookmark not defined. Lampiran L Analisis Sampel Krim Pemutih...Error! Bookmark not defined.
