Karakterisasi Simplisia Daun Dan Biji Kelor (Moringa Oleifera Lam.) Serta Analisis Magnesium Dan Besi Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

LAMPIRAN

(2)

Lampiran 2. Gambar tumbuhan dan daun kelor (Moringa oleifera Lam.)

Gambar 1. Tumbuhan kelor (Moringa oleifera Lam.)

(3)

Lampiran 3. Gambar simplisia dan serbuk daun kelor

Gambar 3. Panjang dan LebarDaun kelor

(4)

Lampiran 4. Gambar mikroskopik daun kelor segar dan serbuk simplisia daun kelor

Keterangan :

Penampang melintang daun kelor segar Perbesaran 10x40

1. Kutikula (Lapisan lilin) 2. Epidermis atas

3. Jaringan palisade (jaringan tiang) 4. Jaringan spons (jaringan bunga karang) 5. Kristal oksalat bentuk druse

6. Epidermis bawah 7. Rambut penutup 8. Berkas pembuluh 9. Stoma

1

2 3

4

6 5

(5)

Lampiran 4. (Lanjutan)

Keterangan :

Mikroskopik serbuk simplisia daun kelor Perbesaran 10x40

1. Stomata tipe anomositik pada epidermis bawah 2. Rambut penutup

3. Sel minyak 4. Berkas pembuluh

5. Kristal oksalat bentuk druse

1

2

3

4

(6)

Lampiran 5. Perhitungan hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia daun kelor

1. Perhitungan penetapan kadar air

a. Berat sampel = 5,026 g

Volume air = Vt-Vo = 2,2 ml - 1,8 ml = 0,40 ml

Kadar air = 0,40

5,026x 100% = 7,958%

b. Berat sampel = 5,015 g

Kadar air = 0,35

5,015 x 100% = 6,979%

c. Berat sampel = 5,013 g

Kadar air = 0,35

5,013 x 100% = 6,981%

Kadar air rata-rata = (7,958+6,979+6,981)%

3 = 7,306%

Kadar air simplisia = volume air

(7)

2. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air

Kadar sari rata-rata = (31,361 +28,074 +27,018)%

3 = 29,717%

Kadar sari = berat sari

berat sampel x 100

(8)

3. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol

Kadar sari rata-rata = (17,877+23,270+21,128)%

3 = 20,573%

berat sampel x 100

(9)

4. Perhitungan penetapan kadar abu total

Berat abu = 0,187 g

Kadar abu = 0,187

2,016 x 100% = 9,27%

Berat abu = 0,175 g

Kadar abu = 0,175

2,012 x 100% = 8,69%

Berat abu = 0,188 g

Kadar abu = 0,188

2,020 x 100% = 9,30%

Kadar abu total rata-rata = (9,27+8,69+9,30)%

3 = 9,08%

Kadar abu total = berat abu

(10)

5. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam

Berat abu = 0,017 g

Kadar abu = 0,017

2,016 x 100% = 0,84%

Berat abu = 0,016 g

Kadar abu = 0,016

2,012 x 100% = 0,79%

Berat abu = 0,021 g

Kadar abu = 0,021

2,020 x 100% = 1,03%

Kadar abu total rata-rata = (0,84 + 0,79 + 1,03)%

3 = 0,88%

Kadar abu tidak larut asam = berat abu

(11)

Lampiran 6. Gambar biji kelor (Moringa oleifera Lam.)

Gambar 6. Biji kelor yang terdapat di dalam buah

(12)

Gambar 8. Biji kelor segar dengan Gambar 9. Biji kelor kering dengan kulit biji kulit biji

Gambar 10. Simplisia biji kelor

(13)

Lampiran 7. Gambar mikroskopik biji kelor segar dan serbuk simplisia biji kelor

Keterangan:

Penampang melintang biji kelor segar Perbesaran 10x40

1. Lapisan kutikula 2. Lapisan lendir 3. Epidermis atas

4. Jaringan palisade (jaringan tiang) 5. Parenkim dengan minyak atsiri 6. Embrio

7. Berkas pembuluh 8. Sel batu

9. Sklerenkim

1

(14)

Keterangan:

Mikroskopik serbuk simplisia biji kelor Perbesaran 10x40

1. Parenkim dengan minyak atsiri 2. Sklerenkim

3. Berkas pembuluh 4. Sel batu

1

2

3

(15)

Lampiran 8. Perhitungan hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia biji kelor

1. Perhitungan penetapan kadar air

Kadar air = 0,20

5,013 � 100% = 3,989%

Kadar air = 0,20

5,015 x 100% = 3,988%

Kadar air = 0,25

5,018 x 100% = 4,982%

Kadar air rata-rata = (3,989+3,988+4,982)%

3 = 4,319%

Kadar air simplisia = volume air

(16)

2. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air

Kadar sari rata-rata = (18,732 +18,342+19,669)%

3 = 18,914%

berat sampel x 100

(17)

3. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol

Kadar sari rata-rata = (16,98+11,99+17,97)%

3 = 14,997%

berat sampel x 100

(18)

4. Perhitungan penetapan kadar abu total

Berat abu = 0,1750 g

Kadar abu = 0,1750

2,013 x 100% = 8,693%

Kadar abu = 0,1761

2,017 x 100% = 8,730%

Kadar abu = 0,1814

2,022 x 100% = 8,971%

Kadar abu total rata-rata = (8,693+8,730+8,971)%

3 = 8,978%

Kadar abu total = berat abu

(19)

5. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam

Kadar abu = 0,0171

2,013 x 100% = 0,849%

Kadar abu = 0,0184

2,017 x 100% = 0,912%

Kadar abu = 0,0199

2,022 x 100% = 0,984%

Kadar abu total rata-rata = (0,849 + 0,912 + 0,984)%

3 = 0,915%

Kadar abu tidak larut asam = berat abu

(20)

Lampiran 9. Bagan kerja penelitian untuk daun kelor

Dipisahkan dari pengotornya Dicuci, ditiriskan dan dikeringkan Ditimbang

Dikeringkan pada suhu ± 40ºC Ditimbang

Diblender/dihaluskan Daun kelor 3,0 kg

Simplisia 395 g

Serbuk daun kelor

Uji karakterisasi simplisia _{Penetapan kadar}

magnesium dan besi dengan metode AAS Daun kelor yang

telah di ambil

Pemeriksaan makroskopik

Penetapan kadar air Pemeriksaan mikroskopik

Penetapan kadar sari larut dalam air

Penetapan kadar sari larut etanol

Penetapan kadar abu total

(21)

Lampiran 10. Bagan alir proses destruksi kering (simplisia daun kelor)

Ditimbang 5 g di dalam krus porselen

Ditambahkan 5 tetes Asam Nitrat 65% (b/v)

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit

Dilakukan selama 75 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur

Ditambahkan 5 ml Asam Nitrat (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering Serbuk daun kelor

Sampel yang telah mengarang

Sampel yang telah mengabu

(22)

Lampiran 11. Bagan kerja penelitian untuk biji kelor

Dikeluarkan bijinya

Dicuci, ditiriskan dan dikeringkan Ditimbang

Dikeringkan pada suhu ± 40ºC Dibuang kulit bijinya

Ditimbang

Diblender/dihaluskan Biji kelor 2,0 kg

Simplisia 235 g

Serbuk biji kelor Buah Kelor

Uji karakterisasi simplisia _{Penetapan kadar}

magnesium dan besi dengan metode AAS Pemeriksaan makroskopik

Penetapan kadar air Pemeriksaan mikroskopik

Penetapan kadar sari larut dalam air

Penetapan kadar sari larut etanol

Penetapan kadar abu total

(23)

Lampiran 12. Bagan alir proses destruksi kering (simplisia biji kelor)

Ditimbang 5 g di dalam krus porselen

Ditambahkan 5 tetes Asam Nitrat 65% (b/v)

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit

Dilakukan selama 92 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur

Ditambahkan 5 ml Asam Nitrat (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering Serbuk biji kelor

Sampel yang telah mengarang

Sampel yang telah mengabu

(24)

Lampiran 13. Bagan alir pembuatan larutan sampel

Dilarutkan dalam 5 ml Asam Nitrat (1:1)

Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akuademineralisata

Dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Dibuang 10 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer

serapan atom pada λ 285,2 nm (lampu katoda magnesium)

untuk magnesium, λ 248,3 nm (lampu katoda besi) untuk besi

Sampel hasil dekstruksi

Filtrat

Larutan sampel

(25)

Lampiran 14. Gambar hasil analisis kualitatif magnesium dan besi

Gambar 12. Hasil Reaksi Magnesium + NaOH + Titan Yellow menghasilkan larutan berwarna merah terang

(26)

Lampiran 15. Data kalibrasi magnesium dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

No Konsentrasi (µg/ml) (X)

(27)

Lampiran 15. (Lanjutan)

r = ∑XY− [

(∑X )(∑Y )

n ]

��∑X²–(∑X)² / n � (∑Y²−(∑Y)² / n )

r = 0,36482 –�

(3,0000 )(0,4943 )

6 �

��2,2000−(3,0000 )2

6 ��0,06051213−

(0,4943 )2

6 �

r = 0,11767

0,11769

r = 0,999830062

(28)

Lampiran 16. Data kalibrasi besi dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

No Konsentrasi (µg/ml) (X)

(29)

r = ∑XY− [

(∑X )(∑Y )

n ]

��∑X²–(∑X)² / n � (∑Y²−(∑Y)² / n )

r =

1,6610 –�

(30,0000 )(0,2279 )

6 �

��220,0000−(30,0000 )2

6 ��0,01254347−

(0,2279 )2

6 �

r = 0,5215

0,5216

r = 0,999808282

(30)

Lampiran 17. Rekapitulasi data kadar magnesium dan besi dalam simplisia daun dan biji kelor sebelum uji t

(31)

Lampiran 18. Rekapitulasi data kadar magnesium dan besi dalam simplisia daun dan biji kelor setelah uji t

(32)

Lampiran 19. Contoh perhitungan kadar magnesium dan besi dalam sampel

1. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam simplisia daun kelor

Berat sampel yang ditimbang = 5,0753 g

Absorbansi (Y) = 0,0829

Persamaan garis regresi: Y = 0,1681 X

−

0,00175

X = 0,0829 + 0,00175

0,1681 = 0,5030 µg/ml

Konsentrasi magnesium = 0,5030 µg/ml

Kadar (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

2. Contoh perhitungan kadar besi dalam simplisia daun kelor

(33)

3. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam simplisia biji kelor

Persamaan garis regresi: Y = 0,1681 X

−

0,00175

X = 0,0877 + 0,00175

0,1681 = 0,5320 µg/ml

Konsentrasi magnesium = 0,5320 µg/ml

Kadar (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

4. Contoh perhitungan kadar besi dalam simplisiaa biji kelor

(34)

Lampiran 20. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam sampel

1. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam simplisia daun kelor

No Xi

Data diterima jika t hitung < t tabel

(35)

t hitung 3 = | −3,6181 |

2,6479 / √6

= 3,346

t hitung 4 = | −1,2152 |

2,6479 / _√6 = 1,123

t hitung 5 = | −0,2152 |

2,6479 / _√6 = 0,198

t hitung 6 = | 2,4188 |

2,6479 / _√6

= 2,237

Kadar magnesium dalam simplisia daun kelor:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 615,7956 mg/100 g ± (4,0321 x 2,6479 mg/100 g / √6 )

= (615,7956 ± 4,3595) mg/100 g

Kadar magnesium pada simplisia daun kelor sebenarnya terletak antara:

(36)

2. Perhitungan statistik kadar magnesium dalam simplisia biji kelor

No Xi

(37)

t hitung 3 = | −0,0634 |

0,7507 / √6

= 0,207

t hitung 4 = | −0,0593|

0,7507 / _√6 = 0,193

t hitung 5 = | −1,231|

0,7507 / _√6 = 4,022

t hitung 6 = | −0,0553 |

0,7507 / _√6

= 0,180

Kadar magnesium dalam simplisia biji kelor:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 208,0895 mg/100 g ± (4,0321 x 0,7507 mg/100 g / √6 )

= (208,0895 ± 1,234) mg/100 g

Kadar magnesium pada simplisia biji kelor sebenarnya terletak antara:

(38)

Lampiran 21. Perhitungan statistik kadar besi dalam sampel

1. Perhitungan statistik kadar besi dalam simplisia daun kelor

No Xi

(39)

t hitung 3 = | 0,1473 |

0,0987 / √6

= 3,6825

t hitung 4 = |−0,1202 |

0,0987 / _√6

= 3,005

t hitung 5 = |−0,0568 |

0,0987 / _√6

= 1,420

t hitung 6 = |−0,0577 |

0,0987 / _√6

= 1,4425

Kadar besi dalam simplisia daun kelor:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 15,2938 mg/100 g ± (4,0321 x 0,0987 mg/100 g / √6 )

= (15,2938 ± 0,161284) mg/100 g

Kadar besi pada simplisia daun kelor sebenarnya terletak antara:

(40)

2. Perhitungan statistik kadar besi dalam simplisia biji kelor

No Xi

(41)

Data pertama ditolak karena t hitung lebih besar dari t tabel, untuk itu perhitungan

diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data pertama

(42)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 4 diperoleh nilai t

tabel = α/ 2 = 4,6041.

t hitung = |��−�| �� / √�

t hitung 2 = | 0,0304 |

0,0214 / √5 = 3,166

t hitung 3 = | 0,0054 |

0,0214 / √5 = 0,562

t hitung 4 = |−0,0206 |

0,0214 / _√5

= 2,145

t hitung 5 = | 0,0054 |

0,0214 / √5 = 0,5625

t hitung 6 = |−0,0206 |

0,0214 / √5

= 2,145

Kadar besi dalam simplisia biji kelor:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 4,1766 mg/100 g ± (4,6041 x 0,0096 mg/100 g / √5 )

= (4,1766 ± 0,0442) mg/100 g

Kadar besi pada simplisia biji kelor sebenarnya terletak antara:

(43)

Lampiran 22. Pengujian beda nilai rata-rata kadar magnesium pada simplisia daun dan biji kelor

No Daun Biji

1. X1 = 615,7956 X2 = 208,0895

2. S1 = 2,6479 S2 = 0,7507

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,5)) adalah = 14,94

- Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94

disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan

rata-rata kadar magnesium dalam simplisia daun dan biji kelor.

- Dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t

- Simpangan bakunya adalah:

(44)

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%

t 0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10

- Daerah kritis penerimaan: - 3,1693 ≤ t0≤ 3,1693

- Daerah kritis penolakan: t0< -3,1693 dan t0> 3,1693

t0 =

(X₁₋X2)

��_�1₁+1

�2

= (615 ,7956 − 208,0895)

1,9461 �1

6+ 1 6

= 407,7061

1,1235

= 362,8892

- Karena t0 = 362,8892 > 3,1693 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti terdapat

(45)

Lampiran 23. Pengujian beda nilai rata-rata kadar besi pada simplisia daun dan biji kelor

No Daun Biji

1. X1 = 15,2938 X2 = 4,1766

2. S1 = 0,0987 S2 = 0,0214

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,4)) adalah = 22,46

- Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 22,46

disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan

rata-rata kadar besi dalam simplisia daun dan biji kelor.

- Dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t

- Simpangan bakunya adalah:

(46)

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%

t 0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6 + 5 - 2 = 9

- Daerah kritis penerimaan: - 3,2498 ≤ t0≤ 3,2498

- Daerah kritis penolakan: t0< -3,2498 dan t0> 3,2498

t0 =

(X₁₋X2)

��_�1₁+1

�2

= (15,2938− 4,1766 ) 0,0749 �1₆+1₅

=

11,1172 0,0453

= 245,4128

- Karena t0 = 245,4128 > 3,2498 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti terdapat

(47)

Lampiran 24. Hasil analisis kadar magnesium dan besi sebelum dan sesudah penambahan masing-masing larutan baku pada simplisia daun kelor

1. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) sebelum ditambahkan larutan baku

Sampel Berat Sampel (g)

Rata-rata 5,0747 615,7956

2. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) setelah ditambahkan larutan baku

Sampel

∑ 30,3485 4095,4233 653,7182

(48)

3. Hasil analisis kadar besi (Fe) sebelum ditambahkan larutan baku

Sampel Berat Sampel (g)

Rata-rata 5,0747 15,2938

4. Hasil analisis kadar besi (Fe) setelah ditambahkan larutan baku

Sampel

(49)

Lampiran 25. Perhitungan jumlah baku yang ditambahkan untuk persen perolehan kembali magnesium dan besi pada simplisia daun kelor

Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut:

C*A = 10 % x X

V =

C∗A x BS

Konsentrasi baku yang digunakan

Keterangan:

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g)

X = Kadar rata–rata logam pada sampel (mg/100 g)

V = Jumlah larutan baku yang ditambahkan (ml)

BS = Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g)

1. Magnesium

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 5,0581 g

Kadar rata–rata magnesium pada daun kelor yang dikeringkan (X) = 615,7956

mg/100 g

= 615,7956 µg/g x 5,0581 g

1000 µg/ml

= 3,114755724 ml

(50)

2. Besi

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 5,0581 g

Kadar rata–rata besi pada daun kelor (X) = 15,2938 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= 10

100 x 15,2938 mg/100 g

= 1,52938 mg/100 g = 15,2938 µg/g

V

= C∗A x BS

= 15,2938 µg/g x 5,0581 g

10 µg/ml

(51)

Lampiran 26. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium dan besi dalam simplisia daun kelor

1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium

Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,1681 X

−

0,00175

X = 0,0909 + 0,00175

0,1681 = 0,5511 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5511 µg/ml

CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 0,5511 µg/ml

5,0578 g x 100 ml x 625

= 6810,0260 µg/g

= 681,0026 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 681,0026 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA =

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0581 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Maka % perolehan kembali magnesium = CF−CA

�∗�

x 100%

= (681 ,0026 − 615,7956) mg /100 g

61,2878 mg /100 g

x 100%

(52)

Sampel 2

−

0,00175

X = 0,0913 + 0,00175

0,1681 = 0,5535 µg/ml

CF =

= 0,5535 µg/ml

5,0583 g x 100 ml x 625

= 6839,0071 µg/g

= 683,9007 mg/100 g

CA=

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614 ,5804 +615,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100g

C*A =

�∗�

x 100%

= (683 ,9007 − 615,7956) mg /100 g

61,2878 mg /100 g x 100%

(53)

Sampel 3

−

0,00175

X = 0,0919 + 0,00175

0,1681 = 0,5571 µg/ml

CF =

= 0,5571 µg/ml

5,0586 g x 100 ml x 625

= 6883,0802µg/g

= 688,3080 mg/100 g

CA =

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100g

C*A =

�∗�

x 100%

=(688,3080 − 615,7956) mg/100 g

61,2878 mg/100 g x 100%

(54)

Sampel 4

−

0,00175

X = 0,0910 + 0,00175

0,1681 = 0,5517 µg/ml

CF =

= 0,5517 µg/ml

5,0580 g x 100 ml x 625

= 6817,1708 µg/g

= 681,7170 mg/100 g

CA =

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100 g

C*A =

�∗� x 100% =(681,7170 − 615,7956) mg/100 g

61,2878 mg/100 g x 100%

(55)

Sampel 5

−

0,00175

X = 0,0904 + 0,00175

0,1681 = 0,5481 µg/ml

CF =

= 0,5481 µg/ml

5,0576 g x 100 ml x 625

= 6773,2224 µg/g

= 677,3222 mg/100 g

CA =

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100 g

C*A =

�∗� x 100% =(677,3222 − 615,7956) mg/100 g

61,2878 mg/100 g x 100%

(56)

Sampel 6

−

0,00175

X = 0,0912 + 0,00175

0,1681 = 0,5529 µg/ml

CF =

= 0,5529 µg/ml

5,0582 g x 100 ml x 625

= 6831,7286 µg/g

= 683,1728 mg/100 g

CA =

(619,4215 + 614 ,5925+612 ,1775 +614,5804 +615 ,7878 +618 ,2144 ) mg /100 g

6 = 615,7956 mg/100 g

C*A =

�∗� x 100%

= (683 ,1728 − 615,7956) mg /100 g

61,2878 mg /100 g x 100%

(57)

2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi

Sampel 1

Persamaan regresi: Y = 0,00745 X + 0,00065

X = 0,0262 − 0,00065

0,00745 = 3,4295 µg/ml

CF =

= 3,4295 µg/ml

5,0578 g x 100 ml x 2,5

= 169,5154 µg/g

= 16,9515 mg/100 g

rata-rata dari ke enam sampel

CA =

(15,3045+ 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361) mg/100 g

6 = 15,2938 mg/100 g

(58)

Sampel 2

X = 0,0264 − 0,00065

0,00745 = 3,4563 µg/ml

CF =

= 3,4563µg/ml

5,0583 g x 100 ml x 2,5

= 170,8232 µg/g

= 17,0823 mg/100 g

CA = (15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g₆ = 15,2938 mg/100 g

(59)

Sampel 3

X = 0,0265 − 0,00065

0,00745 = 3,4697 µg/ml

CF =

= 3,4697µg/ml

5,0586 g x 100 ml x 2,5

= 171,4753 µg/g

= 17,1475 mg/100 g

CA =

(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g

6 = 15,2938 mg/100 g

(60)

Sampel 4

X = 0,0263 − 0,00065

0,00745 = 3,4429 µg/ml

CF =

= 3,4429µg/ml

5,0580 g x 100 ml x 2,5

= 170,1710 µg/g

= 17,0171 mg/100 g

CA =

(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g

6 = 15,2938 mg/100 g

(61)

Sampel 5

X = 0,0262 − 0,00065

0,00745 = 3,4295 µg/ml

CF =

= 3,4295 µg/ml

5,0576 g x 100 ml x 2,5

= 169,5221 µg/g

= 16,9522 mg/100 g

CA =

(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g

6 = 15,2938 mg/100 g

(62)

Sampel 6

X = 0,0261 − 0,00065

0,00745 = 3,4161 µg/ml

CF =

= 3,4161µg/ml

5,0582 g x 100 ml x 2,5

= 168,8397 µg/g

= 16,8839 mg/100 g

CA =

(15,3045 + 15,3709+15,4411 + 15,1736 +15,2370 +15,2361 ) mg /100 g

6 = 15,2938 mg/100 g

(63)

Lampiran 27. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar magnesium dan besi dalam sampel

1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar magnesium dalam sampel

(64)

2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar besi dalam sampel

No. Persen perolehan kembali (Xi) (%)

6. _100,5374 _-7,70576 _59,37873718

∑Xi = 649,4495 _∑_{(Xi - X)}2

SD = 6,113504219%

RSD = ��

� X 100%

RSD = 6,113504219 %

108,2415 % X 100%

(65)

Lampiran 28. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi magnesium

(66)

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi

(67)

(68)

(69)

Lampiran 31. Gambar alat spektrofotometer serapan atom dan tanur

Gambar 14. Alat spektrofotometer serapan atom (Hitachi Z-2000)

(70)

Lampiran 32. Gambar alat destilasi air dan oven

Gambar 16. Alat destilasi (Boeco) Gambar 17. Tabung Penerima

(71)

Lampiran 33. Gambar Hotplate dan Mikroskop

Gambar 19. Hotplate (Fisions)