278
PENYIAPAN UMPAN GRAFITISASI
DENGAN METODA GRANULASI BERTAHAP
Tundjung Indrati Y., Sudaryadi
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
ABSTRAK
PENYIAPAN UMPAN GRAFITISASI DENGAN METODA GRANULASI BERTAHAP Penyiapan umpan untuk grafitisasi dengan metoda granulasi bertahap telah dilakukan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh umpan yang berupa pellet dari serbuk hasil granulasi pada kondisi optimal untuk grafitisasi I. Metoda granulasi bertahap adalah suatu proses untuk memperoleh serbuk dari pellet Calcine Coke dan Tar Pitch yang dipanaskan pada suhu panggang 900 oC dan diatasnya yaitu 1100oC dan 1300 oC. Parameter yang akan dipelajari selain perlakuan suhu adalah tekanan kompaksi, dan penambahan binder. Berdasarkan dari hasil penelitian maka suhu penyiapan umpan paling baik dengan perlakuan pemanasan dan granulasi 2 tahap yaitu 900 oC dan 1100 oC. Untuk serbuk granulasi hasil pemanggangan pellet 900 oC dikompaksi pada 25 KN, perbandingan dimensi L/D = 0,5 dan binder sukrosa 0,5 % berat. Pellet hasil granulasi tahap pemanggangan 900 oC ini kemudian dipanaskan sampai 1100 oC dan setelah dingin digranulasi serta dibentuk pellet lagi Kompaksi dilakukan pada 25 KN, perbandingan dimensi L/D = 0,5 dan binder sukrosa 0,5 % berat. Pellet tersebut dipanaskan sampai 1500 oC sehingga berat jenis pellet umpan grafitisasi yang diperoleh 1,68 g/cm3 dengan tahanan jenis 6.800
Ω.µm. Ini lebih baik dibandingkan dengan penyiapan umpan tanpa granulasi.
ABSTRACT
GRAFITITATION FEED PREPARATION USE STEPPING GRANULATION METHODE. The feed preparation for grafititation by stepping granulation methode have been done. The propose of this research is to get grafititation fedding as pellet from optimal condition granulated powder. The stepping granulation methode is a process to get powder from mix powder of Calcine Coke and Tar Pitch pellets those were heated at 900 oC, 1100 oC and 1300 oC . Beside the temperature there were studied compaction condition and binder as parameters. Based on the research, there were 2 steps heatings and granulations. The best compaction pellet was 25 KN with L/D =0,5 and binder 0,5 % for granulated powder that was gotten from backing 900 oC. This pellet was heated at 1100 oC and than it was granulated. The best compaction pellet at the second step was 25 KN with L/D =0,5 and binder 0,5 % for granulated powder that was gotten from heating 1100 oC. The second step pellet was heated at 1500 oC and it has 1,68 g/cm3 and 6.800 Ω.µm. It is better than ungranulated pellet as grafititation feeding.
PENDAHULUAN
rafit dalam industri nuklir digunakan sebagai moderator dan matrik bahan bakar reaktor nuklir. Grafit yang digunakan dalam industri nuklir menuntut kemurnian lebih tinggi dibandingkan dengan industri non nuklir. Namun demikian penggunaan grafit dalam industri pada umumnya sama sama menuntut kemurnian yang tinggi. Untuk itulah grafit yang diperoleh dari campuran serbuk Calcine Coke dan Tar Pitch perlu dipanaskan secara bertahap. sehingga memerlukan berbagai macam tungku dari tungku suhu rendah 1000 oC,
tungku suhu sedang 1500 oC dan tungku suhu
tinggi. 3000 oC. Tahapan proses tersebut adalah
pemanggangan 900 oC, grafitisasi I sekitar 1800 oC
dan grafitisasi II sampai 3000 oC. Fenomena dasar
yang mendukung dalam proses pembuatan grafit
adalah difusi atom karena adanya gradient panas. Adanya difusi ini maka terjadi penataan atom dan sekaligus pemurnian bahan. Yang dimaksud dengan penataan atom disini adalah terjadinya perubahan struktur kristal atom dari turbostatik menjadi rhombohedral dan terakhir menjadi hexagonal. Pemurnian ini juga terjadi karena beberapa bahan volatile akan melepaskan diri dari bahan baku tersebut dan demikian juga dengan bahan pengotor lainnya. Teknologi pembuatan grafit mempunyai beberapa kiat untuk menunjang fenomena dasar difusi atom ini lebih potensial maka dibuatlah pada tahap tertentu bahan bakunya berupa kompakan. Adanya bentuk kompakan berupa pellet maka terjadi pula fenomena densifikasi yang terukur adanya perubahan dimensi Potensi lain yang perlu diperhatikan adalah adanya zat aditif baik SiO2
maupun Fe2O3 untuk mempertinggi gerak atom
sehingga proses grafitisasi, pemurnian dan densifikasi akan lebih cepat terjadi (1,2,3).
Tungku Busur Listrik (TBL) yang diprediksi dapat beroperasi sampai 1800 oC dapat digunakan
untuk proses grafitisasi. Adanya ketersediaan tungku tersebut maka mencermati pengoptimalan umpan sangat diperlukan karena adanya keterbatasan sarana suhu tinggi. Untuk memaksimalkan potensi yang ada dalam bahan baku metoda granulasi bertahap pada sekitar suhu panggang perlu dilakukan. Satu kiat lagi untuk memaksimalkan kondisi umpan lebih cermat yaitu dengan metoda granulasi bertahap. Penyiapan umpan yang demikiam tersebut mempunyai alasan yaitu memaksimalkan terusirnya beberapa pengotor yang dapat lolos pada suhu penyiapan umpan yaitu disekitar suhu panggang (900 oC –
1300 oC). Pellet yang dipanaskan pada suhu
panggang akan mengalami granulasi atau dihancurkan lagi untuk membentuk kompakan sebagai umpan grafitisasi. Serbuk yang diperoleh dari granulasi akan mempunyai sifat free-flowing nya lebih tinggi dibandingkan dengan serbuk umpan Calcine Coke dan Tar Pitch. Serbuk yang free flowingnya lebih tinggi akan makin sulit untuk dikompakkan sehingga diperlukan suatu binder. Disisi lain binder yang ditambahkan tidak terlalu banyak karena hal ini akan menyebabkan kegagalan dalam keberhasilan pembentukan pellet terutama dalam densifikasinya. Atas dasar tersebut maka dalam kertas kerja ini bertujuan untuk membuat umpan grafitisasi I dengan metoda granulasi bertahap dengan parameter mampu alir serbuk, binder sucrose dan besarnya tekanan kompaksi Keberhasilan penelitian berdasarkan dari data hasil uji dingin pellet dan uji pemanasan sampai suhu 1500 oC sekaligus sebagai tahapan penyiapan
umpan dengan metoda granulasi bertahap (3,4,5,6).
TEORI
Kemampuan alir atau free flowing akan ditunjukkan adanya harga kecepatan alir untuk mengisi suatu tempat tertentu dengan waktu tertentu. Makin tinggi free flowingnya maka akan semakin cepat waktu alirnya. Namun demikian bila serbuk tersebut diberi tekanan maka kemampuan membentuk kompakan akan rendah dan ini akan ditunjukkan dengan adanya serbuk tersebut tidak dapat menjadi kompakan atau serbuk mengalami efek relaksasi. Untuk mencegah kegagalan tersebut maka diperlukan suatu bahan pengikat (binder) yang harus dipertimbangkan untuk keberhasilan proses selanjutnya. Menurut beberapa pustaka
bahan pengikat harus memenuhi syarat sebagai berikut: mengurangi sifat sliding (licin) dari permukaan serbuk yang akan dikompakkan, tidak bereaksi dengan bahan baku dan mempunyai titik leleh pada suhu rendah jauh dari suhu proses utama ( 6,7) .
Kecuali hal tersebut diatas maka parameter yang berpengaruh untuk membentuk kompakan adalah jenis alat kompaksi, L/D kompakan dan besarnya tekanan kompaksi.
Ada dua jenis alat kompaksi yaitu single action dan double action. Jenis single action rentang harga L/D nya lebih rendah dibandingkan dengan rentang harga L/D untuk alat kompaksi double action. Hal ini berkaitan dengan keberhasilan kompakan yang ditinjau dari distribusi merata nilai densitasnya atau daya kompakan disetiap titik pada hasil kompakan (pellet). Dengan harga L/D sama misalnya 1 maka pellet yang dihasilkan dengan single action akan lebih jelek dibandingkan dengan pellet yang dihasilkan dengan double action. Besarnya tekanan kompaksi berpengaruh pada berat jenis hasil kompakan (pellet). Semakin besar tekanan maka berat jenis pellet akan semakin tinggi sampai berat jenis pellet tetap walaupun tekanan dikompakkan (6,7).
Keberhasilan hasil kompakan (pellet) dapat dilihat secara visual langsung ketika kompakan tersebut terjadi dan beberapa saat setelah proses kompaksi selesai. Kegagalan secara langsung hasil kompakan terlihat adanya retak, relaksasi atau terkikis dipinggir pellet, sebaliknya apabila kompaksi berhasil maka pellet akan berbentuk utuh. Kegagalan dapat pula terjadi setelah pellet dipanaskan pada suhu tertentu. Pellet tersebut bias retak atau mengalami densifikasi dan swelling terlalu drastis dengan memberikan data kenaikan atau penurunan berat jenis yang banyak walaupun pellet terlihat utuh. Oleh sebab itu uji keberhasilan pembentukan pellet dilakukan dengan dua hal tersebut (7).
TATA KERJA
BahanCalcine Coke dan Tar Pitch dari Dumai, Aditif SiO2, Sucrosa
Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat kompaksi digunakan untuk membuat kompakan serbuk yang disebut pellet, alat penghancur pellet hasil panggang (crusher), tungku pemanggangan, 900 oC untuk membuat umpan
280
serta Tungku Suhu Sedang 1500 oC. Ohmmeter
dan alat timbang serta alat ukur nanometer.
Cara Kerja
Tahapan pelaksanaan penelitian pengaruh media grafitisasi I terhadap grafit dilakukan sesuai dengan Gambar 1 yang merupakan blok diagram penelitian.
Gambar 1 : Blok Diagram Penelitian Penyiapan Umpan Grafitisasi Menggunakan Metoda Granulasi Bertahap
Uraian penelitiannya sebagai berikut :
1. Serbuk Calcine Coke – CC (62 %) & Tar Pitch-TP (38%) dicampur hingga homogen .Tambahkan SiO2 0,5 % dari campuran serbuk
diatas.
2. Buat pellet seberat 0,75 g dengan tekanan kompaksi 25 KN sehingga diperoleh pellet yang berukuran 10 mm untuk diameter dan panjang 6-7 mm.
3. Pellet tersebut dipanggang sampai suhu 900
oC, setelah dingin ditimbang, diukur
dimensinya dan diukur tahanannya.
4. Pellet dihancurkan dengan mesin crusher. Sebagian serbuk dicampur dengan berbagai variasi berat binder sucrose 0 %,0,25 %, 0,5 %, 0,75 % dan 1 %. Serbuk campuran ini kemudian dipanaskan sampai1100oC . Setelah
pellet dingin di evaluasi keberhasilan pembentukan pellet untuk menentukan jumlah binder yang optimal.
5. Serbuk sisa kemudian ditambah sucrose dengan jumlah tertentu yaitu jumlah optimal dari kegiatan langkah ke 5, kemudian dibuat pellet.
6. Pellet tersebut sebagian dipanaskan sampai suhu 1100 oC dan sebagian dipanaskan sampai
1300 oC.
7. Pellet hasil pemanasan 1100 oC diukur berat
jenis dan tahanan jenisnya. Sebagian dievaluasi sebagai keberhasilan Sebagian di crushing kemudian ditambah dengan jumlah sucrose tertentu dan dibuat pellet lagi untuk dipanaskan sampai 1500 oC.
8. Pellet hasil pemanasan 1300 oC di crushing
menjadi serbuk kemudian serbuknya di tambah dengan sucrose dengan berat tertentu. Serbuk campuran dibuat pellet kemudian dipanaskan bersama sama dengan pellet point 8 sampai 1500 oC.
9. Pellet hasil pemanasan 1500 oC data
karakterisasinya dapat digunakan untuk menentukan kondisi paling baik penyiapan umpan grafitisasi dengan metoda granulasi bertahap.
HASIL DAN PEMBAHASAN
1. Penentuan Jumlah Sucrose a. Uji dinginTabel 1 berisi data pengaruh penambahan sucrose dan tekanan kompaksi terhadap pellet dari serbuk granulasi tahap pemanggangan 900 oC.
Berdasarkan hasil uji dingin ternyata serbuk hasil granulasi tahap 900 oC tidak dapat langsung
dibentuk pellet karena serbuk tersebut permukaannya lebih licin dan terlihat bahwa mampu alir serbuk mentah lebih rendah dibandingkan serbuk hasil granulasi tahap pemanggangan.
Tabel 3 : Data Uji Dingin Pellet Dari Serbuk Hasil Granulasi Tahap Pemanasan 1100 oC dan Pemanasan 1300 oC
• Sucrose : 0,5 % berat
• L/D : 0,5
• Alat kompaksi single action
Pellet dari serbuk hasil granulasi tahap pemanasan 1100 oC
Mampu alir serbuk : 5,48 g/menit
Pellet dari serbuk hasil granulasi tahap pemanasan 1300 oC
Mampu alir serbuk : 7,2 g /menit No Tekanan, KN Berat jenis
g/cm3 Thnn Jenis,Ω.µ m X 103 Keterangan No Teka nan, KN Berat
Je-nis g/cm3 Thnn Je-nis, Ω.µm
X 103
Keterangan
1 20 - - terkikis 1 20 - - Tidak terjadi kompakan
2 25 1,53 1,54 1,54
13,55 13,55 13,50
Pellet utuh 2 25 - - terkikis
3 30 1,55 1,56 1,56 13,45 13,45 13,45 Pellet utuh 3 30 1,56 1,56 - 13,420 13.400 - - - terkikis Berdasarkan data pada Tabel 3 terlihat bahwa
serbuk yang digranulasi pada tahap pemanasan 1100 oC berhasil pada kompaksi 25 KN dan 30 KN
sedangkan pembentukan pellet dengan kompaksi 20 KN tidak berhasil. Hal ini disebabkan sifat serbuk yang mampu alirnya semakin besar yaitu 5,48 g/menit sehingga binder sebanyak 0,5 % tidak cukup mampu berfungsi sebagai pengikat. Apabila tekanan kompaksi diperbesar maka pellet yang terbentuk memberikan harga berat jenis rata rata terukur 1,536 g/cm3 dan tahanan jenis rata rata
13.534 Ω.µm terkikis. Oleh karena pada kompaksi 30 KN pellet yang dihasilkan berat jenisnya tidak jauh berbeda dengan pellet yang dibentuk dengan kompaksi 25 KN maka tekanan kompaksi yang baik adalah 25 KN.
Serbuk hasil granulasi tahap pemanasan 1300 oC mempunyai mampu alir 7,2 g/menit. Oleh
karena mampu alir serbuk yang relative tinggi maka pembentukan kompakan akan lebih sulit. Hal ini terlihat dari data pada Tabel 3 dimana dengan tekanan yang tinggi keberhasilannya hanya 60 %. Berat yang diperoleh 1,56 dan tahanan jenis 13.410 Ω.µm. Data ini tidak berbeda jauh dengan penyiapan umpan grafitisasi dengan granulasi tahap pemanasan 1100 oC.
b. Uji Pemanasan 1500 oC
Tabel 4 berisi data uji pemanasan 1500 oC
pellet yang dibuat dari serbuk hasil granulasi tahap pemanggangan 900 oC, pemanasan 1100 oC dan
1300oC.
Tabel 4 : Data Uji Panas Pellet Hasil Granulasi Tahap Pemanggangan 900 oC, Pemanasan 1100 oC dan 1300 oC.
• Alat Kompaksi : singgle action ( 25 KN) • L/D : 0,5
• Sucrose : 0,5 % berat
Pellet dari serbuk hasil granulasi Hasil Uji Pemanasan 1500 oC
No
Granulasi tahap Berat
Je-nis, g/cm3 Tahanan Jenis Ω.µm Berat Je-nis, g/cm3 Tahanan Jenis Ω.µm Keterangan
1,5 14.600 1,68 7.427
1,5 14.590 1,67 7.500
1 Pemanggangan, 900 oC
2,5 14.610 1,67 7.600
Data ini hampir sama dengan data penelitian terdahulu (8) 1,54 13.350 1,68 6.800 1,55 13.500 1,68 6.750 2 Pemanasan , 1100 oC 1,56 13.510 1,69 6.800 Pembentukan pellet berhasil 3 Pemanasan 1300 oC - - - -
Pellet terkikis sehingga tidak dapat dikarak-terisasi
282
Berdasarkan data Tabel 4 ternyata pellet yang dibentuk dengan serbuk granulasi tahap pemanasan 1300 oC tidak memberikan pellet yang
baik untuk umpan proses grafitisasi. Hal ini dimungkinkan karena pembentukan pellet serbuk awal (data di Tabel 3) sudah tidak baik. Kemungkinan lain perekatnya kurang sehingga serbuk yang mampu alirnya besar kekuatan kompaksinya disetiap titik kontak partikel tidak sekokoh bila perekatnya ditambah.
Perbedaan yang cukup berarti adalah penyiapan umpan grafitisasi dari pellet yang dibentuk serbuk hasil granulasi tahap pemanggangan dan pemanasan 1100oC. Dugaan
untuk memperingan beban digrafitisasi dengan adanya penyiapan umpan granulasi memberikan hasil yang baik. Hal ini terlihat adanya data tahanan jenis yang berbeda. Umpan grafitisasi pellet dari serbuk pemanasan 1100 oC mempunyai tahanan
jenis 6.800 Ωµm yang ternyata lebih rendah dibandingkan dengan tahanan jenis pellet dari serbuk granulasi tahap pemanggangan. Disisi l;ain berat jenis dari dua jenis pellet tersebut tidak terlalu berbeda.
KESIMPULAN
Kesimpulan dari penelitian penyiapan umpan grafitisasi dengan metoda granulasi bertahap adalah sebagai berikut.
1. Serbuk hasil granulasi mempunyai mampu alir meningkat dengan tahapan pemanasan pellet yang digranulasi.
2. Penyiapan umpan pellet untuk proses grafitisasi menggunakan metoda granulasi bertahap paling baik adalah 2 tahap. Tahap pertama pellet hasil pemanggangan digranulasi kemudian dibuat pellet. Pellet dipanaskan sampai 1100 oC kemudian dibuat pellet lagi.
3. Pada uji dingin dan panas sampai 1500 oC
memberikan data tahanan jenis rendah untuk umpan grafitisasi yaitu 6.800 Ω.µm.
DAFTAR PUSTAKA
1. BENJAMIN M.MA, Nuclear Reactor Materials and Application, Van Nostrand Reinhold, Co, New York, 1982.
2. FUKUDA, Research and Development HTGR fuel at JAERI, Proceding IAES, Nov 1989.
3. VOHLER, O STURM FV, WEGE E, Artificial Graphite, Ullman Encyclopedia of Industrial Chemestry, 1990.
4. ………., Air Products Indonesia, Bisnis Anda, Electric Arc Furnace,
http:/www.air products, co.id/ind/metals/production welding
Casting, htm, 2003.
5. TUNDJUNG INDRATI Y, Evaluasi Kemampuan Tungku Busur Listrik Untuk Grafitisasi Pellet Hasil Panggang, Proseding Seminar Penelitian dan Pengelolaan Perangkat Nuklir, ISSN, September 2006.
6. SANDS AND SHEAKSPEARE, Powder Metallurgy Landon, 1986.
7. GOETZEL C, Tretise of Powder Metallurgy, Interscience Publishing Co, New York, 1950
8. TUNDJUNG INDRATI, Pengaruh granulasi serbuk terhadap karakterisasi pellet grafit, Laporan Tahunan 2005.
TANYA JAWAB
Wisyachudin F.• Bagaimana pengaruhnya apabila suhu pemanggangan lebih dari 1300oC ?.
Tunjung Indrati Y.
¾ Untuk penerapan granulasi bertahap hal ini tidak perlu sampai diatas suhu 1300oC.
Alasannya karena akan diperoleh serbuk yang mampu alirnya lebih tinggi dari 7,2 g/menit. Serbuk dengan mampu alir yang tinggi akan lebih sulit dikompaksi karena licin. Seandainya berhasil binder terlalu banyak sehingga ketika digrafitisasi akan gagal sebab titik kontaknya yang terjadi titik kontak semu.
