KINERJA ELEKTRODA MAGNESIUM (Mg)/GRAFENA BERLAPIS NANO PADA ANODA BATERAI PRIMER SKRIPSI GUSMINAR SITOMPUL

(1)

KINERJA ELEKTRODA MAGNESIUM (Mg)/GRAFENA BERLAPIS NANO PADA ANODA BATERAI PRIMER

SKRIPSI

GUSMINAR SITOMPUL 140802026

PROGRAM STUDI S1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2020

(2)

KINERJA ELEKTRODA MAGNESIUM (Mg)/GRAFENA BERLAPIS NANO PADA ANODA BATERAI PRIMER

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas akhir dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

GUSMINAR SITOMPUL 140802026

PROGRAM STUDI S1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2020

(3)

PERNYATAAN ORISINALITAS

KINERJA ELEKTRODA MAGNESIUM (Mg)/GRAFENA BERLAPIS NANO PADA ANODA BATERAI PRIMER

SKRIPSI

Saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Januari 2020

Gusminar Sitompul 140802026

(4)

PENGESAHAN SKRIPSI

Judul : Kinerja Elektroda Magnesium (Mg)/Grafena Berlapis Nano pada Anoda Baterai Primer

Kategori : Skripsi

Nama : Gusminar Sitompul

Nomor Induk Mahasiswa : 140802026

Program Studi : Sarjana (S1) Kimia

Fakultas : MIPA- Universitas Sumatera Utara

Disetujui di Medan, Januari 2020

Diketahui/Disetujui Oleh

Ketua Departemen Kimia FMIPA USU, Dosen Pembimbing,

Dr. Cut Fatimah Zuhra, S.Si, M.Si Rikson Siburian, Ph.D NIP. 197405051999032001 NIP. 197409042000121001

(5)

KINERJA ELEKTRODA MAGNESIUM Mg/GRAFENA BERLAPIS NANO PADA ANODA BATERAI PRIMER

ABSTRAK

Penelitian tentang “Kinerja Elektroda Magnesium (Mg)/Grafena Berlapis Nano (GBN) pada Anoda Baterai Primer” telah dilakukan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui metode penyiapan dan kinerja elektroda Mg/GBN sebagai anoda baterai primer dan pengaruh masing-masing konsentrasi Mg terhadap ukuran partikel logam Mg di dalam GBN. Penelitian ini adalah penelitian eksperimen laboratorium. GBN disintesis dengan metode Hummer termodifikasi, dan elektroda Mg/GBN disintesis dengan metode impregnasi. GBN dan Mg/GBN masing-masing dikarakterisasi menggunakan Difraksi Sinar-X (XRD), SEM-EDX dan Multimeter.

Hasil penelitian menunjukkan adanya puncak 2θ = 26,6º lemah dan melebar pada GBN, artinya GBN berhasil disintesis. Adanya puncak pada 2θ = 35º menunjukkan bahwa Mg terdeposit pada GBN (Data XRD). Pada konsentrasi Mg 1,85%/GBN memiliki ukuran partikel yang terkecil yaitu 0,531 µm, sedangkan Mg 2,42%/GBN memiliki ukuran partikel tertinggi yaitu 0,812 µm. Untuk Daya Hantar Listrik (DHL), Mg 2,02%/GBN memiliki DHL tertinggi (63,6945 µS/cm), sedangkan Mg 1,91%/GBN memiliki DHL terendah dibandingkan Grafit dan Anoda Baterai Primer ABC. Penelitian ini membuktikan bahwa karakter dan DHL Mg dapat berubah ketika berinteraksi dengan GBN. GBN dan Mg/Grafena diharapkan dapat sebagai kandidat anoda pada baterai primer.

Kata kunci : Grafit, Grafena, Mg/Grafena, Elektroda Anoda Baterai Primer, XRD, SEM-EDX

(6)

ELECTRODE PERFORMANCE OF MAGNESIUM (Mg)/GRAPHENE NANO SHEET ON ANODE OF PRIMARY BATTERY

ABSTRACT

Research on “Electrode Performance of Magnesium (Mg)/Graphene Nano Sheet (GNS) on Anode of Primary Battery” was carried out. The purposes of this research are to synthesize anode material on primary battery and to evaluate performance of (GNS) and Mg/GNS as a support material and a candidate of electrode on battery primary anode, resvectively. This research is an experimental laboratory research. GNS was synthesized by using modified Hummer’s method and Mg/GNS was prepared with impregnation method. GNS and Mg/GNS were characterized by using XRD, SEM-EDX and Multimeters, resvectively. The XRD data show the weak and broad peak of 2θ = 26.6º is appear at GNS, meaning GNS is succesfully synthesized. The presence of sharp peaks at 2θ = 35º indicates that Mg is deposited on GNS. Mg 1.85%/GNS has the smallest particle size of Mg (0.531µm) and Mg 2.42%/GNS has the largest particle size of Mg (0.812 µm) among the others.

Mg 2.02%/GNS has the highest electric conductivity of Mg (63.6945 µS/cm), among to Graphite and ABC primary battery anodes. Mg 1.91%/GNS has the lowest electric conductivity. Base on data, GNS and Mg/GNS are potentially to use as electrode on primary battery.

Keywords: Graphite, Graphene, Mg/Graphene, Electrode on Primary battery Anode, XRD, SEM-EDX

(7)

PENGHARGAAN

Alhamdulillah, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT karena berkat rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan skripsi yang berjudul “Kinerja Elektroda Magnesium (Mg)/Grafena Berlapis Nano pada Anoda Baterai Primer”.

Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Rikson Siburian, Ph.D selaku dosen pembimbing yang telah memberikan banyak bimbingan, masukan, dan motivasi dengan penuh kesabaran dari awal hingga akhir skripsi ini. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Ibu Dr. Cut Fatimah Zuhra, S. Si., M. Si, Ketua Departemen Kimia, Ibu Dr. Sofia Lenny, M. Si selaku Sekretaris Departemen Kimia, serta seluruh staff pegawai Departemen Kimia FMIPA USU atas semua bantuan yang diberikan kepada penulis selama perkuliahan.

Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sedalam- dalammya kepada kedua orang tua, Ayahanda Jubbir Sitompul, Ibunda Tiaisyah Hutabarat, Kakanda Rika Julianti Sitompul, Adinda Nurlaila Hasanah Sitompul, Ananda Ando Rizky Pratama Bugis dan Alfiansyah Rizky Bugis yang senantiasa memberikan do’a, kasih sayang, nasehat, dan dukungan moril maupun materil kepada penulis. Penulis tidak dapat membalas apapun, semoga Allah membalas semuanya dan mengumpulkan kita bersama-sama di surga.

Penulis mohon maaf yang sebesar-besarnya apabila terdapat kesalahan dalam penulisan skripsi ini. Akhir kata semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan. Amin Ya Rabbal Alamin.

Medan, Januari 2020

Gusminar Sitompul

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

PENGESAHAN SKRIPSI i

ABSTRAK ii

ABSTRACT iii

PENGHARGAAN iv

DAFTAR ISI v

DAFTAR TABEL viii

DAFTAR GAMBAR ix

DAFTAR LAMPIRAN x

BAB 1 PENDAHULUAN 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Permasalahan 3

1.3 Tujuan Penelitian 3

1.4 Manfaat Penelitian 3

1.5 Lokasi Penelitian 3

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 5

2.1 Baterai 5

2.1.1 Jenis Baterai 6

2.1.2 Komponen Sel Baterai Primer 6 2.1.3 Prinsip Kerja Baterai 7

(9)

2.2 Grafit 7

2.3 Oksida Grafena 8

2.4 Grafena 10

2.4.1 Sifat Grafena 11

2.4.2 Metode Kimia 12

2.4.3 Metode Mekanik 13

2.5 Logam 14

2.6 Magnesium (Mg) 14

2.6.1 Kegunaan Magnesium 15

2.7 Tegangan 16

2.8 Voltmeter 16

2.9 Tahanan (Resistensi) 16

2.10 Konduktivitas (Daya Hantar Listrik) 16

2.11 Difraksi Sinar-X 17

2.12 Scanning Electron Microscopy (SEM) 17

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 19

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian 19

3.2 Alat dan Bahan 19

3.3 Bahan-bahan Penelitian 20

3.4 Prosedur Penelitian 20

3.4.1 Pembuatan Larutan Standar 20

3.4.2 Analisis Grafit 21

3.4.3 Sintesis Oksida Grafena 21

3.4.4 Sintesis GBN 21

(10)

3.4.5 Penyiapan Elektroda Mg/GBN 22 3.4.6 Pengukuran Daya Hantar Listrik 22

3.5 Bagan Penelitian 23

3.5.1 Sintesis Oksida Grafena 23 3.5.2 Sintesis Grafena Berlapis Nano (GBN) 24 3.5.3 Penyiapan Mg/Grafena Berlapis Nano 25 3.5.4 Pengukuran Daya Hantar Listrik 26

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 27

4.1 Perhitungan konversi ppm ke persen (% g/g) 27 4.2 Analisis X-Ray Difraction (XRD) 29 4.2.1 Difraktogram Grafit dan GBN 29 4.2.2 Difraktogram Mg/GBN 29

4.3 Analisis SEM-EDX 30

4.3.1 Analisis Grafit 30

4.3.2 Analisis GBN 31

4.3.3 Analisis Mg 1,81% 33

4.3.4 Analisis Mg 1,82% 34

4.3.5 Analisis Mg 1,85% 36

4.3.6 Analisis Mg 1,91% 37

4.3.7 Analisis Mg 2,02% 39

4.3.8 Analisis Mg 2,42% 40

4.4 Analisis Sifat Listrik (Daya Hantar Listrik) 44 4.4.1 Analisis Sifat Listrik Grafit, Grafena, dan Anoda

Baterai Primer ABC

44

4.4.2 Analisis Sifat Listrik Mg/GBN 47

(11)

4.4.3 Pengukuran Arus Mg 2,02%/GBN dengan Variasi Waktu pada Tegangan 30 Volt

51

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 54

5.1 Kesimpulan 54

5.2 Saran 54

DAFTAR PUSTAKA 55

LAMPIRAN 58

(12)

DAFTAR TABEL

Nomor Tabel

Judul Halaman

2.1 Sifat-sifat Fisika dan Kimia Magnesium 15

4.1 Konversi ppm ke Persen Berat (%g/g) 28

4.2 Ukuran Partikel Mg dengan Variasi Konsentras di dalam GBN

42

4.3 Daya Hantar Listrik Grafit 44

4.4 Daya Hantar Listrik Grafena Berlapis Nano (GBN) 45 4.5 Daya Hantar Listrik Anoda Baterai Primer ABC 45

4.6 Daya Hantar Listrik Mg 1,81%/GBN 47

4.12 Kuat Arus Mg 2,02%/GBN dengan Variasi Waktu 10-60 Menit pada Tegangan 30 Volt

51

(13)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Gambar

2.1 Struktur Baterai Primer 5

2.2 Struktur Grafit 8

2.3 Modifikasi Kimia Umum dalam Pengelupasan Lembaran (GO)

9

2.4 Grafena Dapat Dibungkus Menghasilkan (A) Bulkyballs 0 D, Digulung (B) Carbon Nanotubes 1D, dan (C) Ditumpuk Grafit 3D

11

4.1 Hubungan % Berat Mg terhadap Konsentrasi Mg 28

4.2 Difraktogram GBN, Grafit, dan Zn 29

4.3 Difraktogram Mg/GBN 30

4.4 Foto SEM-EDX Grafit pada Perbesaran A. 500×; B. 1000×;

C. 3000×

31

4.5 Foto SEM-EDX Grafena pada perbesaran A. 500×; B.

1000×; C. 3000×

32

4.6 Foto SEM-EDX dari Mg 1,81%/GBN 33

4.7 Histogram Ukuran Partikel Mg 1,81%/GBN 34

(14)

4.18 Ukuran Partikel Mg dengan Variasi Konsentrasi Mg di dalam GBN

42

4.19 Konsep Metode Pembentukan Partikel Mg/GBN 43 4.20 Variasi Daya Hantar Listrik Grafit, Grafena, dam Anoda

Baterai ABC

46

4.21 Variasi Kuat Arus Grafit, Grafena, dan Anoda Baterai ABC 46

4.22 Variasi Daya Hantar Listrik Mg/GBN 50

4.23 Variasi Kuat Arus Mg/GBN terhadap Tegangan 50 4.24 Kuat Arus Mg 2,02%/GBN terhadapat Variasi Waktu 52

(15)

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lampiran

1. Foto Kerja 58

2. Perhitungan Konversi ppm ke Persen Berat (%g/g) 61

2. Difraksi Sinar-X Grafena 64

3. Difraksi Sinar-X Grafit 65

(16)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Kebutuhan baterai primer di dunia mencapai 11,0 juta pertahun, diperkirakan akan mengalami kenaikan tiap tahun (±63%) di Benua Asia (CRU, 2015). Saat ini baterai primer komersial yang sering digunakan oleh masyarakat adalah baterai Zn- klorida, Zn-karbon, Lithium dan baterai Alkalin. Baterai primer lebih banyak diperjualbelikan di pasaran dibandingkan baterai sekunder, dikarenakan baterai perimer memiliki kapasitas muatan yang lebih besar, kemampuan menyimpan muatan yang lebih baik, lebih ramah lingkungan saat didaur ulang, daya tahan lebih baik dari kebocoran, tidak memerlukan perlakuan khusus, dan harga yang lebih murah (Buchmann, 2014).

Permasalahan utama pengembangan baterai primer saat ini adalah kemampuan penyimpanan dan waktu hidup baterai relatif rendah yang belum teratasi. Hal itu dikarenakan komponen penyusun sel baterai primer terdiri dari anoda yang menggunakan seng (Zn) dimana berfungsi sebagai elektroda pereduksi dan memberikan elektron yang dimilikinya sehingga mengalami oksidasi selama proses berlangsung, dan pada katoda menggunakan grafit sebagai elektroda positif yang lebih sering dikenal sebagai elektroda pengoksidasi yang dapat menangkap elektron dan tereduksi selama proses berlangsung. Kedua material tersebut belum dapat meningkatkan waktu hidup pada baterai primer (Tribowo, 2011).

Upaya untuk meningkatkan kinerja baterai primer telah banyak dilakukan oleh peneliti sebelumnya. Pada tahun 2013, Kucinskis melaporkan penelitiannya bahwa penggunaan grafena pada katoda dapat meningkatkan konduktivitas pada katoda baterai primer. Hal itu terjadi dikarenakan grafena memiliki daya penyimpana energi yang sangat tinggi dan luas permukaan yang besar (2.630 m² g^-1). Wang dkk, 2013 telah melakukan penelitian material elektroda dengan paduan grafit. Simbolon, 2018 melakukan upaya meningkatkan kinerja baterai primer dengan menggunakan Grafena dan Mn/Grafena sebagai elektroda pada anoda baterai primer. Hasil penelitian oleh Purba, 2018 bahwa Grafena dan Mg berpotensi digunakan sebagai elektroda pada baterai primer. N-grafena, Garfit/N-Garfena dan Grafena/N-grafena

(17)

memiliki kinerja yang lebih baik dari katoda baterai primer (Ratih, 2018). Namun masih belum berhasil meningkatkan waktu hidup baterai primer. Oleh karena itu dengan penelitian yang menggunakan logam Mg sebagai logam yang dipadukan ke dalam struktur grafena diharapkan mampu meningkatkan kualitas baterai primer.

Penyiapan elektroda katalis pada baterai primer juga sangat menentukan kinerja baterai. Berbagai metode penyiapan eletroda katalis yang umum dilakukan salah satunya adalah metode impregnasi. Metode ini mudah dilakukan dan menggunakan prosedur yang sederhana serta hasil yang banyak (Wang Y, 2009).

Pemanfaatan karbon berguna untuk pembuatan elektroda pada baterai primer.

Karbon yang dapat digunakan sebagai elektroda adalah karbon yang memiliki struktur grafit, atom-atom karbon membentuk hibridisasi sp²yang menghubungkan satu atom karbon dengan atom karbon lain. Grafena menjadi sangat menarik untuk dikaji karena memiliki sifat kelistrikan, termal, dan mekanik yang luar biasa (Teng dan Qingzhong, 2012). Grafena dapat secara efektif memperbaiki pengangkutan elektron dan ion dari bahan elektroda, sehingga penambahan grafena dapat meningkatkan sifat baterai primer dan memberikan stabilitas kimia yang baik, konduktivitas listrik yang lebih tinggi dan kapasitas yang lebih tinggi (Zhu, 2010).

Namun, grafena tidak memiliki celah energi sehingga sulit untuk diaplikasikan sebagai bahan semikonduktor dan elektroda pada baterai. Selain itu, konduktivitas grafena masih rendah yaitu kurang dari 1250 μS 𝑐𝑚⁻¹ bila dibandingkan dengan grafena yang dipadukan dengan logam. Uji konduktivitas grafena sebesar 921 μS 𝑐𝑚⁻¹(Stepanus, 2015), dan logam Magnesium yang di depositkan ke dalam larutan grafena menyebabkan konduktivitas grafena meningkat menjadi 1080 μS 𝑐𝑚⁻¹ (Melki, 2018).

Magnesium adalah unsur kedelapan yang paling berlimpah sekitar 2% dari berat kerak bumi, sehingga lebih mudah diperoleh dibandingkan dengan logam penyusun baterai primer sekarang. Menurut deret volta, Mg lebih mudah menangkap elektron, maka daya tahan listriknya akan semakin lama. Sedangkan pada Zn mudah melepas elektron, maka daya listrik yang dihasilkan tidak tahan lama. Umumnya deret volta yang sering dipakai yaitu : Zn, Ni, Sn, Ca, Li, Ba, Na, K, Mg, Fe, Mn, Pb, Al (H), Hg, Au, Cu, Ag, Pt (Yulianti, 2016). Pada deret volta, unsur logam dengan potensial elektroda lebih negatif ditempatkan di bagian kiri, sedangkan unsur dengan

(18)

potensial elektroda yang lebih positif ditempatkan di bagian kanan. Semakin ke kiri kedudukan suatu logam dalam deret tersebut, maka logam semakin reaktif (semakin mudah melepas elektron) dan logam bersifat reduktor (semakin mudah mengalami oksidasi). Arus listrik yang terjadi pada sel volta disebabkan elektron mengalir dari elektroda negatif ke elektroda positif. Hal ini disebabkan karena perbedaan potensial antara kedua elektroda. Setiap bahan elektroda memiliki tingkat potensial elektroda (E°) yang berbeda-beda (Yulianti, 2016). Oleh karena itu, penelitian dengan judul

”Kinerja Elektroda Magnesium (Mg)/Grafena Berlapis Nano pada Anoda Baterai Primer” dilakukan.

1.2. Permasalahan

1. Bagaimana metode penyiapan elektroda Mg/GBN sebagai elektroda baterai primer ?

2. Bagaimana kinerja elektroda Mg/GBN pada anoda baterai primer?

1.3. Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui metode penyiapan elektroda Mg/GBN sebagai elektroda baterai primer.

2. Untuk mengetahui kinerja elektroda Mg/GBN pada elektroda baterai primer.

1.4. Manfaat Penelitian

1. Memberikan alternatif elektroda bagi pengembangan elektroda baterai primer.

2. Memberikan informasi ilmiah tentang peran Mg dalam baterai primer.

1.5. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan diberbagai tempat, yaitu :

1. Penyiapan GBN dan elektroda Mg/GBN dilakukan dilaboratorium Kimia Analitik, FMIPA-USU.

2. Pengujian kinerja baterai primer dilakukan di Laboratorium Ilmu Dasar Fisika USU.

3. Analisis XRD untuk GBN dan Mg/GBN dilakukan di Laboratorium Fisika Universitas Negeri Medan.

(19)

4. Analisis SEM-EDX dilakukan di Laboratorium PT. Lab Sistematika Indonesia Jakarta Timur.

(20)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Baterai

Baterai atau akumulator adalah sebuah sel listrik dimana di dalammya berlangsung proses elektrokimia yang reversibel (dapat berkebalikan) dengan efisiensi yang tinggi. Yang dimaksud dengan reaksi elektrokimia reversibel adalah di dalam baterai dapat berlangsung proses pengubahan kimia menjadi tenaga listrik (proses pengosongan) dan sebaliknya dari tenaga listrik menjadi tenaga kimia (proses pengisian) dengan cara proses regenerasi dari elektroda-elektroda yang dipakai yaitu, dengan melewatkan arus listrik di dalam arah polaritas yang berlawanan di dalam sel (Afif, 2015).

Baterai telah lama dikenal luas dalam penggunaannya sebagai sumber energi benda-benda elektronik seperti mainan anak, lampu senter dan lain-lain. Listrik yang dihasilkan oleh sebuah baterai terjadi akibat adanya perbedaan potensial energi kedua buah elektrodanya. Perbedaan potensial ini dikenal dengan potensial sel atau gaya gerak listrik (GGL). Keunggulan dari baterai sebagai sumber energi listrik adalah kemudahannya untuk dibawa kemana-mana (Waskito, 2013).

Gambar 2.1 Struktur baterai primer

(21)

a. Anoda baterai. Material anoda harus stabil dalam atmosfer tereduksi serta harus mempunyai sifat konduktor elektronik. Sifat konduktor elektronik yaitu material tersebut mampu melewati elektron-elektron.

b. Katoda baterai. Material katoda harus memiliki sifat-sifat 1) Memiliki konduktifitas yang tinggi, 2) Memiliki stabilitas kimia yang baik, dan 3) Memiliki harga koefisien ekspansi termal (Thermal expansion coefficient (TEC)) dengan komponen lainnya dalam sel.

c. Elektrolit baterai. Memiliki stabilitas kimia yang bagus, baik pada kondisi teroksidasi maupun reduksi, memiliki kesesuaian kimia dengan material elektroda, memiliki konduktivitas ionik yang tinggi (Rahmawati, 2013).

2.1.1 Jenis Baterai

Baterai yang sering digunakan oleh masyarakat dalam kehidupan sehari-hari terdiri dari dua jenis berdasarkan kemampuannya untuk dikosongkan (discharged) dan diisi ulang (recharged) yaitu baterai primer dan baterai sekunder.

1. Baterai Primer

Baterai primer atau baterai sekali pakai ini merupakan baterai paling sering ditemukan di pasaran. Hampir semua toko dan supermarket menjualnya. Hal ini dikarenakan penggunaanya yang luas dengan harga yang lebih terjangkau. Baterai jenis ini pada umumnya memberikan tegangan 1,5 Volt dan terdiri dari berbagai jenis ukuran seperti AAA (sangat kecil), AA (kecil), C (medium), dan D (besar). Di samping itu, terdapat juga baterai primer (sekali pakai) yang berbentuk kotak dengan tegangan 6 Volt atau 9 Volt (Buchman, 2014).

2. Baterai Sekunder

Baterai sekunder adalah baterai yang terkandung elektroda yang dapat diisi ulang dengan listrik sehingga dapat menyimpan listrik dan dapat digunakan kembali beberapa kali.

2.1.2 Komponen Sel Baterai Primer a. Anoda

Anoda adalah elektroda negatif yang memiliki peran sebagai elektroda pereduksi dan memberikan elektron yang dimilikinya sehingga mengalami oksidasi selama proses berlangsung. Anoda terbuat dari material yang memiliki elektron

(22)

valensi yang sangat sedikit. Sebagai contoh logam yang berperan sebagai anoda atau elektroda negatif adalah seng (Zn).

b. Katoda

Katoda adalah elektroda positif yang lebih sering dikenal sebagai elektroda pengoksidasi. Katoda dirancang sedemikian rupa supaya dapat menagkap elektron dan tereduksi selama proses berlangsung. Pada umumnya katoda terbuat dari material dengan elektron valensi yang hampir penuh.

c. Elektrolit

Biasanya yang disebut dengan larutan elektrolit adalah berupa larutan, baik itu larutan asam, basa atau garam, sehingga sangat bersifat konduktor ionik. Namun elektrolit tidak harus berupa larutan, dimana terdapat elektrolit berupa bubuk kering atau pasta. Elektrolit berperan sebagai media transfer antara katoda dan anoda. Pada saat elektron melewati sirkuit eksternal, material elektroda dibagian dalam sel berubah menjadi ion - ion untuk bisa mempertahankan aliran proses, sehingga ion - ion tersebut harus melewati elektrolit yang berupa asam, basa atau garam. Elektrolit yang digunakan dalam sel mempunyai persyaratan yaitu, mempunyai konduktivitas yang baik dan tidak bereaksi dengan komponen lain dalam baterai (Tribowo, 2011).

2.1.3 Prinsip Kerja Baterai

Proses pengosongan pada sel berlangsung, jika sel dihubungkan dengan beban, maka elektron mengalir dari anoda melalui beban katoda, kemudian ion-ion negatif mengalir ke anoda dan ion-ion positif mengalir ke katoda.

Pada proses pengisian, bila sel dihubungkan dengan power supply maka elektroda positif menjadi anoda dan elektroda negatif menjadi katoda dan proses kimia yang terjadi adalah sebagi berikut. Aliran elektron menjadi terbalik, mengalir dari anoda melalui power supply ke katoda. Ion-ion negatif mengalir dari katoda ke anoda. Ion-ion positif mengalir dari anoda ke katoda. Jadi, reaksi kimia pada saat pengisian (charging) adalah kebalikan dari saat pengosongan (discharging) (Amin, 2016).

2.2 Grafit

Grafit adalah bentuk alotrop karbon yang memiliki sifat penghantar listrik dan panas yang baik. Sifat daya hantar listrik yang dimiliki oleh grafit dipengaruhi

(23)

oleh elektron-elektron yang tidak digunakan untuk membentuk ikatan kovalen.

Elektron-elektron ini tersebar secara merata pada setiap atom C karena terjadi tumpang tindih orbital seperti pada ikatan logam yang membentuk awan elektron.

Ketika diberi beda potensial, elektron-elektron yang terdelokalisasi sebagian besar akan mengalir menuju anoda (kutub positif), aliran elektron inilah yang menyebabkan arus listrik dapat mengalir ( Rahmandari, 2010). Grafit memiliki struktur berlapis (Gambar 2.2).

Gambar 2.2. Struktur Grafit (Smallman, 2000)

Struktur grafit terdiri dari rangkaian lapisan-lapisan paralel pada bidang basal dari atom karbon yang terhubung secara heksagonal. Jarak antar atom dalam suatu bidang lapisan adalah 1,42 Å dan jarak antar lapisan diantara bidang adalah 3,35 Å, dengan densitas kristal adalah 2,226 g/cm³. Pada struktur grafit hanya tiga elektron valensi dari karbon yang membentuk ikatan kovalen (ikatan σ) dengan atom karbon yang berdekatan. Elektron keempat yang menjadi elektron beresonansi antara struktur ikatan valensi. Kekuatan ikatan kimia dalam bidang lapisan, ditunjukkan pada besarnya energi ikatan antar bidang lapisan yaitu 150-170 kcal/gram atom (Basua, 2012).

2.3 Oksida Grafena

Grafena dioksidasi secara kimiawi dan kemudian merendamnya dalam air di bawah ultrasonikasi, lapisan-lapisan teroksidasi bisa terkelupas membentuk lembaran tunggal dengan ikatan sangat kuat, yang disebut lembaran Graphene Oxide (GO).

(24)

Jadi, GO adalah sebuah bahan lapisan tunggal atom yang terdiri dari karbon, hidrogen, dan molekul oksigen oleh oksidasi kristal grafit, seperti yang ditunjukkan pada gambar di bawah ini.

Gambar 2.3. Modifikasi kimia umum dalam pengelupasan lembaran GO (Ray, 2005)

GO disintesis dengan menggunakan modifikasi metode Hummer, 2 gram grafit direaksikan dengan 80 ml H₂SO₄ 98% dan 4 gr NaNO₃ dengan pengadukan selama 4 jam pada kondisi temperatur dibawah 200 C sehingga harus menggunakan ice bath.

Setelah pengadukan berlangsung 2 jam 8 gr KMnO₄ ditambahkan secara bertahap.

Reaksi asam kuat H2SO4 denga KMnO4 akan membentuk agen oksidator yang sangat reaktif, Mn2O7.

Agar oksidasi berlangsung sempurna maka pengadukan dilanjutkan hingga 24 jam pada temperatur 350º C. Kemudian dilakukan penambahan 200 ml aquades secara bertahap. Reaksi antara aquades dan H2SO4 merupakan reaksi endotermik sehingga akan terjadi kenaikan temperatur hingga 980º C. Untuk menghilangkan sisa KMnO4 maka kedalam larutan ditambahkan 15 ml H2O2 30% sehingga larutan berubah warna dari coklat tua menjadi kuning cerah disertai gelembung-gelembung.

Selanjutnya larutan disentrifugasi untuk memisahkan fasa padat dan cair dan dilanjutkan dengan proses pencucian dengan aquades secara berulang dengan tujuan penetralan pH dan mereduksi sisa SO₄^2- Selama proses pencucian terjadi eksfoliasi

(25)

GO sehingga GO semakin mengental. Apabila pH sudah netral dan tidak terbentuk endapan putih BaSO4 setelah titrasi dengan BaCl2 1M maka GO siap dikeringkan pada 1100º C selama 12 jam (Nurdiansah, 2014).

2.4 Grafena

Graphene (dalam bahasa Indonesia: Grafena) berasal dari kata “graphite”

yang diberi akhiran “-ene”, diberi nama oleh Hanns Peter Boehm. Grafit sendiri terdiri dari banyak lembaran graphene yang ditumpuk secara bersama. Pada tahun 2010 Andre Geim dan Konstantin Novoselov mendapat hadiah Nobel di bidang kimia karena karyanya dalam mengembangkan graphene dua dimensi.

Kemajuan tekhnologi hingga saat ini telah menunjukkan bahwa bahan berbasis grafena dapat memiliki dampak besar pada perangkat elektronik dan optoelektronik, sensor kimia, nanokomposit, dan penyimpanan energi. Aplikasi grafena dapat dimanfaatkan dalam berbagai hal. Grafena dalam bidang sumber energi dimanfaatkan menjadi sel surya dan super kapasitor baterai. Selain itu, keunggulan grafena adalah dapat memperbaiki sendiri lubang pada lembaran, ketika terkena molekul yang mengandung karbon seperti hidrokarbon. Grafena adalah material terkuat yang pernah dikenal atau diuji hingga saat ini. Namun, proses pemisahan grafena dari grafit masih memerlukan pengembangan teknologi lainnya sebelum grafena cukup ekonomis untuk digunakan pada proses industri(Ray, 2005).

a b c

(26)

Gambar 2.4. Grafena dapat Dibungkus Menghasilkan (A) buckyballs 0D, digulung (B) Carbon Nanotubes 1D, dan (C) Ditumpuk Grafit 3D (Geim, 2007).

Berdasarkan struktur plat yang dimiliki oleh grafena membuat grafena banyak dimanfaatkan sebagai pengganti tembaga untuk menghantarkan arus listrik, bahan dasar pembuatan kapasitor dan merupakan bahan yang kuat dibandingkan dengan baja. Grafena banyak digunakan karena memiliki keunggulan seperti memiliki sifat daya hantar listrik yang baik, mobilitas elektron yang cepat, dan sebagai katalis yang sangat baik, luas permukaan sentuhan yang besar, dan sebagai transparansi optik yang besar. Nama grafena berasal dari grafit di mana grafit sendiri terdiri dari banyak lembaran grafena yang ditumpuk secara bersama.

2.4.1 Sifat Grafena

Ray (2015) menyatakan beberapa sifat potensial grafena adalah sebagai berikut: (1) modulus young tinggi ~1000 Gpa; (2) penghalang kelembaban efektif;

(3) konduktivitas listrik mirip dengan tembaga; (4) kepadatan empat kali lebih rendah dari tembaga (5) konduktivitas termal lima kali lipat dari tembaga; (6) pada dasarnya sebuah CNT yang terbuka; luas permukaan tinggi; (7) kepadatan lebih rendah dari baja tetapi 50 kali lebih kuat dari baja.

Adapun sifat dan karakteristik grafena yang lainnya akan dijelaskan di bawah ini:

1. Memiliki transparansi sangat tinggi. Hal ini disebabkan oleh dimensi grafena yang mirip selembar kertas dan ketebalannya yang berorde atom. Meskipun memiliki transparansi yang tinggi grafena tetap memiliki kerapatan yang cukup tinggi yaitu 0,77 mg/m².

2. Memiliki daya tahan terhadap tekanan sebesar 42 N/m², dibandingkan dengan baja yang memiliki kekuatan tekanan (0,25 – 1,2) x 10⁹ N/m². Jika dianggap terdapat baja yang ketebalannya sama dengan grafena, maka kekuatan baja tersebut setara dengan (0,084 – 0,40) N/m². Sehingga dapat dikatakan bahwa grafena seratus kali lebih kuat dari baja.

3. Ikatan atom karbonnya sangat fleksibel yang memungkinkan jaringannya merenggang hingga 20 % dari ukuran awal

(27)

4. Bersifat konduktor listrik dan konduktor panas. Sifat konduktivitas listrik grafena berasal dari elektron ikatan phi yang terdelokalisasi di sepanjang ikatan C-C dan bertindak sebagai pembawa muatan.

5. Tingkat resistivitasnya menuju nol.

6. Kisi-kisi pada grafena memungkinkan elektronnya untuk dapat menempuh jarak yang jauh dalam grafena tanpa gangguan. Pada konduktor normal, elektron biasanya mengalami pantulan berkali-kali yang dapat melemahkan daya kerja konduktor. Namun hal ini tidak terjadi pada grafena.

7. Elektron-elektron pada grafena berperilaku sebagai partikel cahaya, foton-foton tanpa massa yang dalam keadaan vakum dapat bergerak dengan kecepatan 300.000.000 m/s. Elektron dalam grafena karena tidak memiliki massa maka dapat bergerak dengan kecepatan konstan sebesar 1.000.000 m/s. Tidak bermassa disini adalah bahwa ketika elektron pada grafena bergerak maka seolah-olah elektron tersebut tidak bermassa karena memiliki resistivitas yang hampir nol sehingga elektron dapat bergerak dengan kecepatan konstan.

8. Dengan transparansi hampir 98% dan dapat menghantarkan arus listrik dengan sangat baik, grafena berpeluang untuk diaplikasikan pada pembuatan lapisan sentuh yang transparan, panel listrik dan sel surya.

9. Campuran 1% grafena dengan bahan plastik dapat membuat bahan plastik bersifat menghantarkan panas. Resistansi plastik akan meningkat sampai 30^oC bersamaan dengan meningkatnya kekuatan mekanis. Hal ini memberi peluang untuk menghasilkan material baru yang sangat kuat, tipis, elastis dan tembus pandang.

Grafena dapat disintesis dengan menggunakan dua metode yaitu metode kimia dan metode mekanik.

2.4.2 Metode Kimia 1. Metode Brodie

Grafit di oksidasi dengan Kalium Klorat (KClO3) dan Asam Nitrat berasap yang dikembangkan oleh Brodie pada 1859 yang menghasilakan senyawa yang baru terdiri atas Karbon, Hidrogen dan Oksigen. Dengan perbandingan senyawa C : H :O masing masing 61, 04; 0,58; 19,29. Menurut analisis elemen rumus molekul dari senyawa tersebut adalah C₁₁H₄O₅. Metode ini memiliki beberapa kelemahan yaitu waktu reaksi yang lama, melepas gas beracun selama proses berlangsung.

(28)

2. Metode Hofmann

Asam sulfat pekat digunakan dengan kombinasi bersama asam nitrat pekat dan KClO3 untuk mengoksidasi grafit menjadi oksida grafit. KClO3 merupakan agen oksidator kuat yang mengoksidasi serbuk grafit dalam suasana asam.

3. Metode Staudenmaier

Merupakan penyempurnaan metode Brodie yang dilakukan oleh L.Staudenmaier tahun 1898 menggunakan agen pengoksidasi asam sulfat pekat, asam nitrat berasap dan KClO3. Preparasi dengan penambahan larutan aliquot KClO3

kedalam larutan kemudian di campurkan setelah reaksi selesai dilakukan penambahan asam sulfat pekat kemudian di campurkan untuk meningkatkan sifat asam dari campuran. Metode ini merupakan bentuk modifikasi untuk mensintesis oksida grafit.

4. Metode Hummer

Pada tahun 1958, Hummer dan Offeman menunjukkan alternatif lain dalam mengoksidasi grafit dengan reaksi serbuk grafit kemudian dicampurkan dengan asam sulfat pekat, NaNO₃, dan KMnO₄. Selama pengadukan menggunakan stirer kemudian ditambahkan H2O2 (30%) untuk mengurangi konsentrasi permanganat dan mangan dioksida. Kemudian suspensi dicuci dengan menggunakan aquadest untuk menghilangkan garam dan asam. Kemudian dikeringkan pada suhu 40^oC dalam vakum (Singh, 2016).

2.4.3. Metode Mekanik

Thermal reduction: dilakukan dengan mereduksi grafena oksida (GO) dengan pemanasan pada suhu 600-1100^oC dimana semakin tinggi suhu yang digunakan maka konduktivitas grafena yang dihasilkan akan semakin besar (Singh, 2016).

Grafena terdiri dari suatu atom karbon yang terhibridisasi sp², di mana setiap atom karbon terikat dengan tiga atom karbon lainnya. Grafena memiliki kerangka struktur heksagonal dengan panjang ikatan 1.42 Å dan struktur planar 2-D dari lapisan karbon dengan struktur dasar dan tepi dari grafena dapat berinteraksi dengan nanopartikel katalis (Meyer, 2010).

Berdasarkan struktur plat yang dimiliki oleh grafena membuat grafena banyak dimanfaatkan sebagai pengganti tembaga untuk menghantarkan arus listrik, bahan dasar pembuatan kapasitor dan merupakan bahan yang kuat dibandingkan

(29)

dengan baja. Grafena banyak dimanfaatkan karena grafena memiliki keunggulan seperti memiliki sifat daya hantar yang baik, mobilitas elektron yang cepat, dan sebagai katalis yang sangat baik, luas permukaan sentuhan yang besar, dan sebagai transparansi optik yang besar.

2.5 Logam

Unsur-unsur logam memperlihatkan sifat-sifat yang spesifik, yaitu mengkilap, menghantarkan listrik dan panas, dapan ditempa, serta dapat direntang menjadi benang logam yang halus. Sifat-sifat di atas tidak dimiliki unsur-unsur bukan logam.

Ditinjau dari konfigurasi elektron, unsur logam cenderung melepaskan elektron (memiliki energi ionisasi yang kecil). Sedangkan unsur-unsur bukan logam cenderung menangkap elektron (memiliki keelektronegatifan yang besar). Dalam sistem periodik terlihat bahwa sifat logam bertambah dari atas ke bawah, dan sifat logam berkurang dalam satu periode dari kiri ke kanan. Atom-atom logam mempunyai elektron valensi yang kecil, sehingga elektron valensi dapat bergerak bebas dan sangat mudah dilepaskan akibatnya elektron-elektron valensi tersebut bukan hanya milik salah satu ion logam tetapi merupakan milik bersama ion-ion logam yang terjadi dalam kisi kristal logam. Dapat dikatakan bahwa elektron valensi dalam logam terdelokalisasi, membaur membentuk awan elektron yang menyelimuti ion-ion positif logam yang telas melepaskan sebagian elektron valensinya. Akibatnya terjadi interaksi antara kedua muatan (elektron bermuatan negatif dengan ion logam yang bermuatan positif) yang berlawanan dan membentuk ikatan logam. Gaya tarik menarik ini cukup kuat sehingga pada umumnya unsur logam mempunyai titik didih dan titik leleh yang tinggi. Kekuatan ikatan logam dipengaruhi sebagai berikut : a) semakin besar jari-jari atom, maka akan menyebabkan ikatan logam semakin lemah.

b) semakin banyak elektron valensinya, maka ikatan logam semakin kuat dan c) jenis unsur (golongan utama atau transisi) ikatan logam unsur transisi lebih kuat daripada ikatan logam-logam golongan utama (Sugianto, 2009).

2.6 Magnesium (Mg)

Magnesium merupakan logam alkali tanah yang cukup melimpah pada perairan alami. Bersama dengan kalsium, magnesium merupakan penyusun utama

(30)

kesadahan. Garam-garam magnesium bersifat mudah larut dan cenderung bertahan sebagai larutan, meskipun garam-garam kalsium telah mengalami presipitasi (Effendi, 2003).

Tabel 2.1 Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Magnesium

Sifat-Sifat Magnesium

Titik leleh (^oC) 649

Titik didih (^oC) 1.090

Massa jenis (g cm^-3) 1,74

Keelektronegatifan 1,2

Jari-jari (Ǻ) 1,36

Potensial reduksi standar (V) -2,38

Sumber: Sunarya, 2007 2.6.1 Kegunaan Magnesium

Magnesium memiliki penanan penting bagi makhluk hidup. Adapun beberapa peranan penting tersebut adalah:

1. Tanaman

Magnesium merupakan unsur makro yang sangat diperlukan dalam proses fotosintesis. Unsur magnesium merupakan komponen inti untuk membuat klorofil.

Karena itu, kecukupan magnesium mempengaruhi kelancaran fotosintesis pada tanaman. Fungsi magnesium yang lainnya adalah menyebarkan fosforus ke semua jaringan tanaman.

Kekurangan unsur magnesium pada tanaman dapat menyebabkan bercak- bercak kuning di permukaan daun tua. Akibatnya, daun tua menjadi mudah terserang penyakit. Sebaliknya, kelebihan magnesium tidak menimbulkan dampak yang membahayakan bagi tanaman (Arifin, 2016).

2. Manusia

Magnesium terdapat di dalam sel manusia sehingga berperan dalam proses metabolisme tubuh. Adapun fungsi magnesium pada metabolisme sel yaitu:

berperan aktif dalam pengaturan enzim yang berhubungan dengan fungsi pernapasan; penyaluran gelombang saraf; mengatur dan menyeimbangkan pH

(31)

tubuh; membantu dalam penyerapan dan pemanfaatan mineral penting bagi tubuh;

membuat otot-otot terasa lebih rileks, dan lain sebagainya (Nelson, 2000).

2.7 Tegangan

Tegangan adalah tekanan listrik, beda potensial atau perbedaan muatan listrik antara dua titik. Perbedaan potensial ini bisa mendorong arus listrik melalui kawat (konduktor) tapi tidak melalui pembungkusnya (isolator). Tegangan listrik diukur dalam Volt (V). karena ada perbedaan potensial listrik, maka terjadi electron moving force (EMF). Tegangan merupakan unit listrik untuk menerangkan jumlah tekanan listrik (beda potensial) yang ada di antara dua titik pengukuran atau sejumlah tekanan listrik yang dibangkitkan oleh reaksi kimia di dalam baterai. Satu Volt bisa menekan/

mengalirkan sejumlah arus untuk mengalir, dua Volt bisa menekan dua kali lebih banyak, dan seterusnya.

2.8 Voltmeter

Menurut Setiyo, 2017 sebuah Voltmeter arus searah mengukur beda potensial antara dua titik dalam sebuah rangkaian arus searah. Dengan demikian, Voltmeter dihubungkan secara pararel terhadap sebuah sumber tegangan atau komponen rangkaian.

2.9 Tahanan ( Resistensi )

Resistensi (tahanan) dapat diartikan sebagai kemampuan menghambat listrik.

Pada umumnya logam mempunyai sifat sebagai konduktor, yaitu mampu menghantarkan arus listrik. Hal ini karena keberadaan elektron – elektron bebas yang ada pada logam. Logam yang elektronnya sulit bergerak akan sulit menghantarkan listrik (Effendi, 2007)

2.10 Konduktivitas (Daya Hantar Listrik)

Konduktivitas (Daya Hantar Listrik/DHL) adalah gambaran numerik dari kemampuan air untuk meneruskan aliran listrik. Oleh karena itu, semakin banyak garam-garam terlarut yang dapat terionisasi, semakin tinggi pula nilai DHL.

(32)

Reakstivitas, bilangan valensi, dan konsentrasi ion-ion terlarut sangat berpengaruh terhadap nilai DHL. Asam, basa, dan garam merupakan penghantar listrik (konduktor) yang baik, sedangkan bahan organik, misalnya sukrosa dan benzena yang tidak dapat mengalami disosiasi, merupakan penghantar listrik yang jelek.

Konduktivitas dinyatakan dengan satuan µmhos/cm atau µSiemens/cm. Kedua satuan tersebut setara (Efendi,2003).

2.11 Difraksi Sinar-X

Struktur kristal dapat dianalisa dengan menggunakan difraksi sinar-X atau disebut X-Ray Dfraction (XRD). Bila ada berkas gelombang elektromagnetik yang mengenai kristal akan mengalami difraksi sesuai dengan hukum fisika. Bila sinar-X jatuh pada kisi kristal maka sinar akan didifraksikan, dimana sinar sefasa akan diperkuat, sedangkan sinar yang tidak sefasa ditiadakan (Haryadi, 2006).

Metode difraksi umumnya digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang belum diketahui kandungannya dalam suatu padatan dengan cara membandingkan dengan data difraksi yang dikeluarkan oleh International Centre for Diffraction data berupa Powder Diffraction File (PDF). Pengamatan struktur Kristal dengan XRD dilakukan sebagai tahap awal karakterisasi untuk mengidentifikasi sejauh mana fasa yang terbentuk seperti yang diinginkan dan fasa lainnya yang tidak diharapkan. Melalui analisis XRD diketahui dimensi kisi (d = jarak antar bidang) dalam struktur mineral.

Sehingga dapat ditentukan apakah suatu material mempunyai kerapatan yang tinggi atau tidak (Sholihah, 2012).

2.13 Scanning Electron Microscopy (SEM)

SEM membentuk suatu gambar dengan menembakkan suatu sinar elektron berenergi tinggi, biasanya dengan energi dari 1 hingga 20 Ke V, melewati sampel dan kemudian mendeteksi “secondary electron” dan “back scattered electron” yang dikeluarkan. “Secondary electron” berasal pada 5-15 nm dari permukaan sampel dan memberikan informasi topografi dan variasi unsur dalam sampel. “Back scattered electron” terlepas dari daerah sampel yang lebih dalam dan memberikan informasi terutama pada jumlah rata-rata atom dari sampel. Peristiwa tumbukan dari berkas sinar elektron terjadi ketika energi yang diberikan pada sampel, dapat menyebabkan

(33)

emisi dari sinar-X yang merupakan karakteristik dari atom-atom dalam sampel.

Energi dari sinar-X digolongkan dalam suatu tebaran spektrometer energi dan dapat digunakan untuk identifikasi unsur-unsur dalam sampel.

Energi elektron dari kulit terluar yang lebih tinggi akan mengisi lubang, dan kelebihan energi elektron tersebut dilepaskan dalam bentuk foton sinar-X. Pelepasan sinar-X ini menciptakan garis spektrum yang sangat spesifik untuk setiap elemen.

Dengan cara ini data X-ray dapat dianalisis dan dikarakterisasi. Analisa SEM-EDX dilakukan untuk memproleh gambaran permukaan atau fitur material dengan resolusi yang sangat tinggi hingga memperoleh suatu tampilan dari permukaan sampel yang kemudian dikomputasikan dengan software untuk menganalisis komponen materialnya baik dari kuantitatif maupun dari kualitatifnya (Martinez, 2010).

(34)

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Material yang digunakan adalah Grafit sebagai bahan baku untuk menghasilkan GBN. Preparasi GBN dan Mg/GBN dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU, Medan. Penelitian ini telah dilakukan dari bulan Maret sampai dengan Juli 2019 . Analisis GBN dan Mg/GBN masing-masing dengan alat XRD di Laboratorium Fisika Universitas Negeri Medan. Analisa dengan alat SEM- EDX di Laboratorium PT. Lab Sistematika Indonesia Jakarta Timur, dan uji konduktifitas di Laboratorium Ilmu Dasar Fisika USU.

3.2 Alat dan Bahan Nama Alat

- Alat-alat gelas Pyrex

- Neraca Analitis Ohaus

- Magnetic Stirer - Bola Karet

- Hot plate Cimarec

- pH universal Sartorius

- Sentifugator Fisher

- Kondukometer - Kertas Label - Wadah Es - Gelas ukur - Botol aquades

- Kertas Saring No. 42 Whatmann - Batang Pengaduk

- Spatula - Corong kaca - Pipet tetes

- Pipet Volume Pyrex

(35)

- Erlenmeyer Pyrex

- Seperangkat alat SEM-EDX COXEM

- Seperangkat alat XRD Rigaku D

- Digital Multimeter Sanwa

- Regulated DC Power Suplay ATTEN

- Fuse (skring kaca) - Kabel capit buaya 3.3 Bahan-Bahan Penelitian

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

Bahan E. Merck

- Grafit Komersial(s)

- Aquades - Grafit - Grafena

- MgCl₂.6H₂O p.a (E.Merck)

- NaNO₃ p.a (E.Merck)

- H₂SO₄96 % - H₂SO₄5 % - H₂O₂ 30 % - Ammonia 10 M

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Pembuatan Larutan Standar

1. Pembuatan Larutan Standar Magnesium (Mg) a. Larutan Standar Mg 100 mg/L

Sebanyak 10 mL dipipet dari larutan induk magnesium 1000 mg/L, dimasukkan kedalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.

(36)

b. Larutan Standar Mg 10 mg/L

Sebanyak 10 mL dipipet dari larutan standar Mg 100 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.

c. Larutan standar Mg 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 mg/L

Masing-masing sebanyak 10 ; 20 ; 30 ; 40 ; 50 mL larutan standar magnesium 10 mg/L dimasukkan kedalam 5 buah labu takar 100 mL kemudian diencerkan dengan aquadest asam sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.4.2 Analisis Grafit

Grafit tanpa dimodifikasi di analisis dengan menggunakan XRD dan SEM- EDX

3.4.3 Sintesis Oksida Grafena

Serbuk grafit komersil sebanyak 0.2 gram dimasukan ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 15 mL H₂SO_4(p) 96%. Larutan tersebut distirer selama 1 jam dalam ice bath. Kemudian ditambahkan 0,2 gram NaNO_3(s),dan distirer selama 1 jam. Kemudian ditambahkan 1 gram KMnO₄ dan distirer selama 24 jam. Kemudian ditambahkan 1 mL H2O2 30 %, dan distirer selama 1 jam. Selanjutnya ke dalam larutan tersebut ditambahkan 20 mL H2SO4 5 % dan distirer selama 1 jam. Larutan tersebut disentrifugasi dengan alat sentrifus pada kecepatan 6500 rotor per minute (rpm) selama 20 menit hingga terpisah antara supermatan dan endapan. Endapan yang didapatkan dicuci dengan larutan piranha, dan disentrifugasi menggunakan alat sentrifus dengan kecepatan 6500 rotor per minute (rpm). Kemudian endapan grafena oksida dicuci dengan aquadest dan disentrifugasi dengan kecepatan 6.500 rpm hingga larutan supermatan berubah menjadi bening. Larutan dipindahkan ke dalam beaker glass 1000 mL, kemudian diultrasonikasi selama 5 jam, kemudian dibiarkan dingin dan dihasilkan oksida grafena.

3.4.4 Sintesis GBN

Pada tahap sintesis grafena larutan oksida grafena yang telah dihasilkan ditambahkan 5 mL amonia (NH₃) 10 M, distirer selama 72 jam. Selanjutnya disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 80º C dan GBN yang dihasilkan dikarakterisasi dengan XRD, SEM-EDX.

(37)

3.4.5 Penyiapan Elektroda Mg/GBN

Sebanyak 1 gram grafena dimasukkan kedalam beaker glas yang telah berisi larutan standar magnesium 1,0 ppm. Dimasukkan magnetic bar kedalam beaker glas dan distirer selama 2 jam. Kemudian disaring menggunakan kertas saring whatmann no. 42. Sehingga diperoleh filtrat dan endapan. Filtratnya tidak diberi perlakuan apa pun. Sedangkan endapan yang diperoleh dikeringkan dan ditimbang, kemudian dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM-EDX. Dilakukan hal yang sama untuk larutan standar magnesium 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 dan 10 ppm.

3.4.6 Pengukuran Daya Hantar Listrik

Sebanyak 0,25 gram serbuk grafit dimasukkan ke dalam Fuse (skring kaca), dipadatkan hingga penuh, kemudian di tutup dengan penutup fuse. Dihubungkan kabel capit buaya ke kutub negatif dan kutub positif pada rangkaian Multimeter dan Regulated DC Power Suplay. Dihidupkan Regulated DC Power Suplay. Diukur DHL Grafit pada tegangan 5, 10, 15, 20, 25, 30 Volt, dicatat Arus (µA) yang keluar pada Multimeter. Pengukuran yang sama dilakukan untuk serbuk GBN, Anoda Baterai Primer ABC dan Mg 1, 2, 3, 4, 5, 10 ppm/GBN.

(38)

3.5 Bagan Penelitian

3.5.1 Sintesis Oksida Grafena

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 15 ml H2SO4(p) 96%

Distirer selama 1 jam

Ditambahkan 0,2 gram NaNO3(s)

Ditambahkan 1 gram KMnO4 Distirer selama 24 jam

Ditambahkan 1 ml H2O2 30%

Ditambahkan 20 ml H2SO4 5%

Disentrifugasi dengan kecepatan 6500 rpm selama 20 menit Dipisahkan

Dicuci dengan larutan piranha

Disentrifugasi dengan kecepatan 6500 rpm hingga larutan supermatan berubah menjadi bening

Dicuci dengan aquadest

Disentrifugasi dengan kecepatan 6500 rpm hingga larutan supermatan berubah menjadi bening

Dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 ml Diultrasonikasi selama 5 jam 0.2 gram serbuk grafit

Larutan supermatan Endapan Grafena Oksida

Larutan Supermatan Endapan Grafena Oksida

Oksida Grafena

(39)

3.5.2 Sintesis Grafena Berlapis Nano (GBN)

Ditambahkan 5 ml NH3 10 M Distirer selaama 72 jam Disaring

Dikeringkan dalam oven pada suhu 80ºC

Dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM-EDX Oksida Grafena

Endapan Grafena

Hasil

(40)

3.5.3 Penyiapan Mg/Grafena Berlapis Nano

Dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah berisi larutan

seri standar magnesium 1 ppm

Dimasukkan magnetic bar ke dalam beaker glass

Disaring menggunakan kertas saring Whatmann no. 42

Dikeringkan Ditimbang

Dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM-EDX

Catataan : Dilakukan perlakuan yang sama untuk penyerapan logam magnesium pada larutan standar magnesium 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 dan 10 ppm.

1 gram Grafena

Endapan Filtrat

Hasil

(41)

3.5.4 Pengukuran Daya Hantar Listrik

Dimasukkan ke dalam fuse (skring kaca)

Dipadatkan

Ditutup dengan penutup fuse

Dihubungkan kabel capit buaya ke kutub negatif dan positif pada rangkaian listrik Digital Multimeter dan Regulated DC Power

Suply

Dihidupkan Regulated DC Power Suply

Diukur DHL grafit masing-masing variasi pada tegangan 5, 10, 15,

20, 25, 30 Volt

Dicatat Arus (µA) yang keluar pada Multimeter

Catatan: Dilakukan pengukuran yang sama pada serbuk Grafena Berlapis Nano, Anoda baterai Primer ABC, Mg 1, 2, 3, 4, 5, 10 ppm/GBN.

0,25 gram serbuk grafit

DHL (µS/cm)

(42)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi masing- masing Mg di dalam Grafena Berlapis Nano (GBN) terhadap ukuran partikel, dan kuat arus Mg/GBN. Selanjutnya, model deposisi Mg di dalam GBN juga dirumuskan dalam penelitian ini. Analisisterhadap GBN dan Mg/GBN dilakukan dengan Difraksi Sinar-X (XRD), SEM-EDX, dan Multimeter.

4.1 Perhitungan Konversi ppm ke Persen Berat (% g/g) Dilakukan perhitungan konversi konsentrasi Mg ppm ke % 1) Mg 1 ppm/GBN

Mg yang terdeposit di dalam GBN (x) Berat Mg 1 ppm/GBN = 3,5386 gram Mg = (Mg + GBN) – GBN

= 3,5386 gram – 3 gram = 0,5386 gram

Mg

Mg + GBN = x Mr MgCl₂.6H₂O Ar Mg

0,5386 = x (Mg + GBN) 203,30 24,3050 x = 1,81%

Berdasarkan perhitungan di atas maka banyaknya Mg pada Mg 1 ppm/GBN adalah 1,82 % (Mg 1,82%/GBN). Selanjutnya, perhitungan yang sama dilakukan pada Mg 2, 3, 4, 5 dan 10 ppm.

Hasil perhitungan tersebut dapat dilihat pada tabel 4.1 Tabel 4.1 Konversi ppm ke Persen Berat (%g/g)

(43)

[Mg] (ppm) % Berat Mg/GBN

1 ppm 1,81%

2 ppm 1,82%

3 ppm 1,85%

4 ppm 1,91%

5 ppm 2,02%

10 ppm 2,42%

Selanjutnya, perhitungan tersebut dinyatakan dalam Gambar 4.1

Gambar 4.1 Hubungan % Berat Mg terhadap konsentrasi Mg

Grafik di atas menunjukkan bahwa penambahan konsentrasi Mg (ppm) linier terhadap % berat Mg di dalam GBN. Data tersebut menunjukkan GBN dapat mengendalikan banyaknya Mg yang terdeposit. Data tersebut menunjukkan GBN dapat mengendalikan banyaknya Mg yang terdeposit. Hal itu terjadi disebabkan grafena telah memiliki permukaan yang besar terhadap rasio volume dengan logam (Nigar, 2019).

0 2 4 6 8 10

1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6

2,42%

2,02%

1,91%

1,85%

1,82%

1,81%

% Berat Mg/GBN

[Mg] (ppm)

Berat Mg/GBN

(44)

4.2 Analisis X-Ray Difraction (XRD) 4.2.1 Difraktogram Grafit dan GBN

GBN yang digunakan sebagai material pendukung (support material) dalam penelitian ini disintesis dari bahan baku grafit. Difraktogram Grafit, GBN, dan Anoda Baterai Primer ditunjukan pada Gambar 4.2

Gambar 4.2 Difraktogram GBN, Grafit, dan Zn

Pola difraksi XRD dari anoda baterai primer menunjukkan puncak yang berada pada 2θ 43º. Data tersebut terkonfirmasi sebagai Zn (JCPDS Nomor 39- 0690). Grafit sebagai bahan baku utama untuk sintesis GBN memiliki puncak yang khas yaitu tajam dan rapat pada 2θ = 26,0º. Artinya terjadi penumpukan struktur- struktur grafena C(002) (JCPDS Nomor 75-1621) sebagai kerangka dasar grafit.

Namun pada GBN puncak yang lemah dan melebar pada 2θ = 26,0º membuktikan bahwa grafena telah terbentuk namun tidak layar tunggal.

4.2.2 Difraktogram Mg/GBN

Untuk melihat apakah Mg terdeposit di dalam GBN dan mengetahui pengaruh konsentrasi Mg terhadap ukuran partikel Mg di dalam GBN maka dilakukan analisis XRD. Analisis Mg/GBN dengan variasi konsentrasi dilakukan dengan Difraksi Sinar X (XRD). Difraktogram Mg/GBN yang diperoleh ditunjukkan pada Gambar 4.3

0 10 20 30 40 50 60 70

Intensitas (a.u)

2(^)

Grafena Grafit Anoda

26 C(002)

43^Zn(001)

(45)

Gambar 4.3 Difraktogram Mg/GBN

Pola XRD Mg/Grafena menampilkan puncak karakteristik lemah dan lebar pada 2θ = 43.79º, mengindikasikan puncak Magnesium (102) (JCPDS Nomor 78- 0430). Pada 2θ = 64.16º memperlihatkan puncak Magnesium (112) (JCPDS Nomor 035-0821). Hal ini menunjukkan bahwa Mg bervalensi nol telah terdeposit di dalam GBN (Gambar 4.2.2). Puncak Mg (102) memilliki intensitas dan lebar puncak yang berbeda, artinya ukuran partikel Mg di dalam GBN bervariasi setiap konsentrasi pada Mg/GBN (Wang, 2017). Untuk itu analisis SEM-EDX dilakukam terhadap Mg/GBN agar ukuran partikel Mg dapat diketahui.

4.3 Analisis SEM-EDX 4.3.1 Analisis Grafit

Analisis permukaan grafit dilakukan dengan SEM-EDX. Foto SEM-EDX permukaan dari grafit pada berbagai perbesaran ditunjukkan pada Gambar 4.4

10 20 30 40 50 60 70

Intensitas (a.u)

2 ()

Mg 2,42%/GBN Mg 2,02%/GBN Mg 1,91%/GBN Mg 1,85%/GBN Mg 1,82%/GBN Mg 1,81%/GBN

Mg(102) Mg(112)

(46)

A Perbesaran 500 × B Perbesaran 1000 ×

C Perbesaran 3000 ×

Gambar 4.4 Foto SEM-EDX Grafit pada perbesaran: A. 500 × ; B. 1000 × ; C. 3000×

Pada grafit dengan perbesaran 500 × dan 1000 × menunjukkan bahwa grafit memiliki permukaan tebal dan sangat rapat. Pada perbesaran 3000 × terlihat grafit berbentuk tumpukan yang menandakan bahwa grafit memiliki struktur berlapis.

4.3.2 Analisis GBN

Analisis permukaan GBN dilakukan dengan SEM-EDX. Foto SEM-EDX permukaan dari GBN pada berbagai perbesaran ditunjukkan pada Gambar 4.5

(47)

A Perbesaran 500 × B Perbesaran 1000 ×

C Perbesaran 3000 ×

Gambar 4.5 Foto SEM-EDX GBN pada perbesaran: A. 500 × ; B. 1000 × ; C. 3000 ×

Permukaan grafena yang tidak teratur. Pada perbesaran 1000 × ukuran partikel yang lebih kecil dan permukaan yang lebih berkerut dibandingkan pada permukaan grafit. Pada lembaran grafena ini tersusun secara tidak teratur dengan lapisan yang tipis. Berdasarkan pada hasil analisis SEM, Grafena yang dihasilkan belum berlapis tunggal, hal ini dapat dilihat pada perbesaran 3000 × yang menunjukkan bahwa adanya penumpukan yang lebih halus dan permukaan yang tidak seragam.

(48)

4.3.3 Analisis Mg 1,81 %

Analisis permukaan Mg 1,81%/GBN dilakukan dengan SEM-EDX. Foto SEM-EDX permukaan dari Mg 1,81%/GBN ditunjukkan pada Gambar 4.6

Gambar 4.6 Foto SEM-EDX dari Mg 1,81%/GBN

Analisa SEM pada perbesaran 20 µm menunjukkan bahwa terdapat lembaran-lembaran tipis yang di atasnya tampak partikel-partikel yang menempel pada lapisan tipis tersebut (Gambar 4.3.3). Selanjutnya dilakukan analisis perhitungan partikel Mg pada Mg 1,81%/GBN. Analisis ukuran partikel dapat ditunjukkan pada Gambar 4.3.4

(49)

Gambar 4.7 Histogram Ukuran Partikel Mg 1,81%/GBN

Analisis histogram menunjukkan ukuran rata-rata parikel Mg pada Mg 1,81%/GBN adalah 0,672 µm.

4.3.4 Analisis Mg 1,82%

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

1,43 0,71 2,86 7,14 15,71 17,14 19,29 35,71

Rata-rata ukuran partikel Mg: 0,672 µm

Frekuensi (%)

Ukuran Partikel (µm)

Mg 1,81%/GBN

(50)

Analisis SEM pada perbesaran 20 µm menunjukkan bahwa terdapat lembaran-lembaran tipis yang di atasnya tampak partikel-partikel yang menempel pada lapisan tipis tersebut (Gambar 4.3.5). Selanjutnya dilaakukan analisis perhitungan partikel Mg pada Mg 1,82% /GBN. Analisis ukuran partikel dapat dilihat pada Gambar 4.3.6

Analisis histogram menunjukkan ukuran rata-rata partikel Mg pada Mg 1,82%/GBN adalah 0,732 µm.

4.3.5 Analisis Mg 1,85%

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

2,02 2,02 3,03 2,02

4,04 4,04 11,11 8,08

30,30 33,33

Frekuensi (%)

Mg 1,82%/GBN

(51)

Analisis SEM pada perbesaran 20 µm menunjukkan bahwa terdapat lembaran-lembaran tipis yang di atasnya tampak partikel-partikel yang menempel pada lapisan tipis tersebut (Gambar 4.3.7). Selanjutnya dilakukan analisis perhitungan partikel Mg pada Mg 1,85% /GBN. Analisis ukuran partikel ditunjukkan pada gambar 4.3.8

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 0

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

6,11 10,69 14,5 19,08 49,62

Frekuensi (%)

Mg 1,85%/GBN

(52)

4.3.6 Analisis Mg 1,91%

Analisis SEM pada perbesaran 20 µm menunjukkan bahwa terdapat lembaran-lembaran tipis yang di atasnya tampak partikel-partikel yang menempel pada lapisan tipis tersebut (Gambar 4.3.9). Selanjutnya dilakukan analisis perhitungan partikel Mg pada Mg 1,91% /GBN. Analisis ukuran partikel ditunjukkan pada gambar 4.3.10

(53)

4.3.7 Analisis Mg 2,02%/GBN

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0