PROSES PEMBUATAN MONO-DIGLISERIDA (MDG) DARI REFINED BLEACHED DEODORIZED PALM OIL (RBDPO) SECARA
GLISEROLISIS ENZIMATIS
TESIS
Oleh
ZAKWAN 127051007/MIPN
PROGRAM STUDI MAGISTER ILMU PANGAN FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
PROSES PEMBUATAN MONO-DIGLISERIDA (MDG) DARI REFINED BLEACHED DEODORIZED PALM OIL (RBDPO) SECARA
GLISEROLISIS ENZIMATIS
TESIS
Untuk Memperoleh Gelar Magister Pertanian Dalam Program Studi Magister Ilmu Pangan Fakultas Pertanian
Universitas Sumatera Utara
Oleh ZAKWAN 127051007/MIPN
PROGRAM STUDI MAGISTER ILMU PANGAN FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
Judul Tesis : Proses Pembuatan Mono-Digliserida (MDG) dari Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO) Secara Gliserolisis Enzimatis
Nama : Zakwan
NIM : 127051007
Program Studi : Magister Ilmu Pangan
Menyetujui Komisi Pembimbing,
(Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si) (Prof. Dr. Ir. Zulkifli Lubis, MApp. Sc)
Ketua Program Studi, Dekan,
(Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si) (Prof. Dr. Ir. Darma Bakti, MS)
Telah diuji pada
Tanggal : 1 November 2014
Panitia Penguji Tesis
Ketua : Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si
Anggota : Prof. Dr. Ir. Zulkifli Lubis, Mapp.Sc Penguji : Dr. Ir. Herla Rusmarilin, MP
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa segala pernyataan dalam tesis PROSES PEMBUATAN MONO-DIGLISERIDA (MDG) DARI REFINED BLEACHED
DEODORIZED PALM OIL (RBDPO) SECARA GLISEROLISIS ENZIMATIS
adalah benar merupakan gagasan dan hasil penelitian saya sendiri dibawah arahan komisi pembimbing. Semua data dan sumber informasi yang digunakan dalam tesis ini telah dinyatakan secara jelas dan dicantumkan dalam daftar pustaka dibagian akhir tesis serta dapat diperiksa kebenarannya. Tesis ini juga belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar pada program studi sejenis diperguruan tinggi lain
Medan, 1 November 2014
Zakwan NIM. 127051007
ABSTRACT
ZAKWAN. The Catalyzed Enzymatic Glycerolysis Process of Refined Bleached Deodorized Palm Oil for the Mono-diglyceride Synthesis. Supervised Elisa Julianti and Zulkifli Lubis.
Indonesia is one of the largest palm oil producing countries in the world and the production is still increasing; therefore, product diversifications should be done to obtain higher added value to Indonesia. One of the potential products is palm based emulsifier. Mono-diglyceride (MDG) is the mostly used emulsifier in food industry. Enzymatic synthesis of MDG by lipase catalyst has received much attention in recent year owing to the lower energy requirements, selectivity of the catalyst and higher product purity and quality. The aim of this research was to know the effect of time and temperature on glycerolysis process and the physicochemical properties of MDG. Esterification of glycerol and RBDPO using lipase as catalyst was used to synthesize MDG. Eight batch reactions consisting of refined bleached deodorized palm oil (RBDPO), glycerol, and commercially lipase were carried out, with two factors : reaction time and temperature. One-way Analysis of Variance (ANOVA) was applied to analyze the effect of reaction time or temperature on parameter that run using Minitab 14 program. Production yield, glyceride (MG, DG and TG) composition, Free Fatty Acid (FFA), peroxide value, iodine value, melting point, HLB value and fatty acid composition were used as parameters. MG, DG and TG composition in the product were analyzed using thin layer chromatography (TLC) and TLC Scanner. The composition of fatty acid were analyzed using gas chromatography (GC). The best conditions identified for reaction time of 24 hour and temperature of 60°C. Under this condition production yield was 78,7% with MG, DG, TG was 40,16%, 49,92%, 10% respectively. The Analysis of physicochemical properties showed that the average of Free Fatty Acid (FFA); peroxide value; iodine value; melting point; HLB value were 0,16%; 5,33 Meq/kg; 46,33; 59,83oC; 8,97 respectively. The product melting point was higher and the iodine value was lower than RBDPO i.e. respectively 53,5˚C, 53,99, free fatty acid content was 0,14%. The comparison of Fatty Acid Composition (FAC) of RBDPO and MDG showed that the enzymatic glycerolysis process of RBDPO did not considerably alter the FAC of MDG product.
The results of ANOVA showed that the reaction time and temperature had significant effect on production yield, glyceride composition, iodine value, melting point, hydrophilic lypophilic balance (HLB) value and had no significant effect on peroxide value and FFA.
ABSTRAK
ZAKWAN. Proses Pembuatan Mono-Digliserida (MDG) dari Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO) Secara Gliserolisis Enzimatis. Dibimbing Oleh Elisa Julianti dan Zulkifli Lubis.
Indonesia adalah salah satu produsen minyak sawit terbesar di dunia dan produksi tersebut masih terus meningkat. Diversifikasi produk perlu dilakukan untuk meningkatkan nilai tambah bagi Indonesia. Salah satu produk yang potensial adalah emulsifier dari minyak sawit. Monodigliserida adalah emulsifier yang banyak digunakan dalam industri makanan. Sekarang ini, pembuatan MDG secara enzimatis dengan katalis lipase telah menarik perhatian karena penggunaan energi yang rendah, selektivitas katalis, kualitas dan kemurnian yang lebih tinggi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh waktu dan suhu terhadap proses gliserolisis dan sifat fisikokimia dari MDG. Esterifikasi gliserol dan RBDPO dengan katalis lipase digunakan untuk pembuatan MDG. Dilakukan delapan reaksi batch yang terdiri dari refined bleached deodorized palm oil (RBDPO), gliserol dan enzim komersil, dengan dua faktor : waktu dan suhu reaksi. Untuk menganalisis pengaruh waktu dan suhu reaksi terhadap parameter digunakan One-way Analysis of Variance (ANOVA) dalam program Minitab 14. Parameter yang digunakan adalah rendemen produk, komposisi gliserida (MG, DG dan TG), kadar asam lemak bebas (ALB), bilangan peroksida, bilangan iod, titik leleh, nilai hydrophilic lypophilic balance (HLB) dan komposisi asam lemak. Komposisi MG, DG dan TG dalam produk dianalisis menggunakan thin
layer chromatography (TLC) dan TLC Scanner. Komposisi asam lemak
dianalisis menggunakan gas chromatography (GC). Kondisi terbaik diidentifikasi pada waktu reaksi 24 jam dan suhu reaksi 60oC. Pada kondisi ini diperkirakan rendemen produk 78,7% dengan komposisi MG, DG, TG masing-masing 40,16%, 49,92%, 10%. Analisis sifat fisikokimia menunjukkan bahwa rata-rata asam lemak bebas (ALB); bilangan peroksida; bilangan iod; titik leleh; nilai HLB berturut-turut 0,16%; 5,33 Meq/kg; 46,33; 59,83oC; 8,97. Titik leleh produk lebih tinggi dan bilangan iod lebih rendah dari RBDPO yaitu titik leleh 53,5˚C, bilangan iod 53,99, kadar asam lemak bebas 0,14%. Perbandingan komposisi asam lemak dari RBDPO dan MDG menunjukkan bahwa proses gliserolisis secara enzimatis dari RBDPO tidak terlalu merubah komposisi asam lemak produk MDG.
Hasil ANOVA menunjukkan bahwa waktu dan suhu berpengaruh signifikan terhadap rendemen produk, komposisi gliserida, bilangan iod, titik leleh dan nilai HLB, tidak berpengaruh signifikan terhadap bilangan peroksida dan ALB.
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT yang telah memberikan kesehatan dan kemudahan sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini dengan baik.
Pada kesempatan terbaik ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si selaku Ketua Komisi Pembimbing dan Bapak Prof. Dr. Ir. Zulkifli Lubis, MApp.Sc selaku Anggota Komisi Pembimbing serta Ibu Dr. Ir. Herla Rusmarilin, MP dan Dr. Ir. Jenny Elisabeth, M.Si selaku penguji yang telah membimbing dan membantu dalam penulisan tesis ini.
Secara khusus, penulis mengucapkan terima kasih kepada kedua orang tua dan seluruh keluarga yang telah mendo’akan, mendorong dan memotivasi penulis untuk menyelesaikan tesis ini. Penghargaan dan ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada PT. Pacific Medan Industry (Ibu Halimah dan Bang Zulfikar serta seluruh manajer/staff), PT. Smart Tbk-Belawan (Ibu Dr. Melissa Tjeng), Instansi Pusat Penelitian Kelapa Sawit (Bapak Dr.Tjahyono Herawan), Baristand Medan (Dr. Justaman Karo-Karo), Assisten Laboratorium Teknologi Pangan dan Farmasi USU, staff Magister Ilmu Pangan USU dan seluruh kawan-kawan yang telah membantu dan memberikan segala informasi yang dibutuhkan dalam penelitian ini.
Akhirnya, penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu penyelesaian tesis ini. Semoga tesis ini bermanfaat bagi kita semua.
Medan, 1 Nopember 2014
RIWAYAT HIDUP
ZAKWAN, lahir di Medan, pada tanggal 22 November 1987 anak dari
Bapak H. Zulkarnain dan Ibu Hj. Umi Zakiyah. Penulis merupakan anak ke dua dari lima bersaudara.
Pendidikan formal yang pernah ditempuh penulis adalah sebagai berikut : 1. Tahun 1994 masuk Sekolah Dasar Hang Tuah Belawan, tamat tahun 2000. 2. Tahun 2000 masuk Sekolah Lanjutan Tingkat Pertama Negeri 39 Medan,
tamat tahun 2003.
3. Tahun 2003 masuk Sekolah Menengah Atas Negeri 9 Medan, tamat tahun 2006.
4. Tahun 2006 diterima di Program Studi Ilmu Teknologi Pangan (S1) di Universitas Sumatera Utara Medan, tamat tahun 2011.
5. Tahun 2011 melanjutkan pendidikan S2 di Program Studi Magister Agribisnis Universitas Sumatera Utara, tamat tahun 2013.
6. Tahun 2012 melanjutkan pendidikan S2 di Program Studi Magister Ilmu Pangan Universitas Sumatera Utara, tamat tahun 2014.
Pendidikan non-formal / training / seminar yang pernah diikuti penulis adalah sebagai berikut:
1. Tahun 2006 Tamat Kursus Bahasa Inggris Tingkat Intensive Conversation Class Level Two.
2. Tahun 2010 Training Motivasi dan Pengembangan Diri, Abco Indonesia, Medan.
3. Tahun 2010 Training “6 Steps to Build A Successful Business”, Bank Mandiri, Jakarta.
4. Tahun 2011 Training & Coaching oleh Actioncoach International, Bank Mandiri, Jakarta.
5. Tahun 2011 “Regional Entrepreneurship Summit”, Bank Mandiri-GEPI, Bali. 6. Tahun 2011 Seminar Nasional Perhimpunan Ahli Teknologi Pangan (PATPI)
Sumut.
7. Tahun 2012 Pelatihan program pengolahan data SPSS, Magister Agribisnis USU, Medan.
8. Tahun 2012 Workshop “Managing The Brand and Customer Experience & Building and Maintaining Relationship, Link & Beyond, Medan.
9. Tahun 2012 Seminar Bersama Mahasiswa Magister Agribisnis USU dengan Universiti Putra Malaysia (UPM).
10. Tahun 2014 Pelatihan Workshop Penulisan Artikel Ilmiah Pada Jurnal Nasional Terakreditasi dan Internasional, Medan.
11. Tahun 2014 Visitor of Palm Oil Expo (The 6th edition of Palmex Indonesia 2014), Medan.
Pengalaman organisasi yang dimiliki penulis adalah sebagai berikut : 1. Tahun 2007 Ketua Tim Mentoring Agama Islam (TIM MAI) FP-USU. 2. Tahun 2008 Ketua Kaderisasi BKM Al-Mukhlisin FP-USU.
3. Tahun 2008 Pengurus Himpunan Mahasiswa Islam (HMI), USU.
4. Tahun 2009 Pengurus Kesatuan Aksi Mahasiswa Muslim Indonesia (KAMMI), USU.
5. Tahun 2010 Ketua Ikatan Mahasiswa Medan Utara (IMAMU)
6. Tahun 2011 Sekretaris Umum Forum Silaturrahmi Wirausaha Muda Mandiri (FORSIL WMM) KANWIL I SUMBAGUT.
7. Tahun 2012 Ketua Asosiasi Mahasiswa Wirausaha dan Alumni (AMWA), USU.
8. Tahun 2012 Ketua Bidang Penelitian dan Pengembangan Forum Komunikasi Mahasiswa Magister Agribisnis (FOKMA MAG), USU.
DAFTAR ISI
Hal
ABSTRACT ... i
ABSTRAK ... ii
KATA PENGANTAR ... iii
RIWAYAT HIDUP ... iv
DAFTAR ISI ... vii
DAFTAR TABEL ... ix
DAFTAR GAMBAR ... x
DAFTAR LAMPIRAN ... xii
PENDAHULUAN ... 1
Latar Belakang ... 1
Tujuan Penelitian ... 4
Hipotesis Penelitian ... 4
TINJAUAN PUSTAKA ... 5
Minyak dan Lemak ... 5
Minyak Sawit ... 6
Refined Bleached Palm Oil ... 8
Gliserol ... 11 Asam Lemak ... 13 Emulsifier Mono-Digliserida (MDG) ... 14 Gliserolisis ... 22 Penelitian Sebelumnya ... 29 METODOLOGI PENELITIAN ... 32
Waktu dan Tempat Penelitian ... 32
Bahan dan Alat ... 32
Metode Penelitian ... 33
Prosedur Percobaan ... 33
Pengamatan dan Pengukuran Data ... 35
Parameter Penelitian ... 35
HASIL DAN PEMBAHASAN ... 42
Analisis Sifat Kimia Bahan Baku ... 42
Penentuan Suhu Reaksi Terbaik ... 45
Komposisi Gliserida ... 47
Kadar Asam Lemak Bebas (ALB) ... 49
Bilangan Iod ... 50
Nilai HLB ... 53
Titik Leleh (Melting Point) ... 53
Analisis Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Parameter Penelitian ... 55
Analisis Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Parameter Penelitian ... 63
Analisis Komposisi Asam Lemak ... 70
KESIMPULAN DAN SARAN ... 72
Kesimpulan ... 72
Saran ... 73
DAFTAR PUSTAKA ... 74
DAFTAR TABEL
No. Keterangan Hal
1. Komposisi Asam Lemak Penyusun Minyak Sawit
(CPO) dan Minyak Inti Sawit (PKO) ... 8 2. Nilai HLB dan Aplikasinya ... 21 3. Korelasi Nilai HLB dengan Kelarutan Emulsifier ... 21 4. Karakteristik Beberapa Enzim Terimobilasi Tersedia
Secara Komersil... 27 5. Hasil analisis bahan baku RBDPO ... 42 6. Data Hasil Analisis Produk MDG pada Penentuan
Waktu Reaksi Terbaik terhadap Parameter Penelitian ... 44 7. Data Hasil Analisis Produk MDG pada Penentuan
Waktu Reaksi Terbaik terhadap Parameter Penelitian ... 46 8. Kegunaan MDG berdasarkan bentuk fisik dan nilai
bilangan iod ... 52 9. Data Hasil Analisis Komposisi Asam Lemak
DAFTAR GAMBAR
No. Keterangan Hal
1. Buah Kelapa Sawit ... 7
2. Proses Pemurnian Minyak Sawit ... 9
3. Struktur kimia MG dan DG ... 17
4. Reaksi Gliserolisis ... 23
5. Skema penelitian untuk sintesis MDG dari RBDPO secara gliserolisis enzimatis ... 41
6. Pengaruh waktu reaksi terhadap rendemen dan komposisi gliserida ... 45
7. Pengaruh suhu reaksi terhadap rendemen dan komposisi gliserida ... 47
8. Hubungan waktu reaksi terhadap rendemen produk MDG ... 56
9. Hubungan waktu reaksi terhadap komposisi monogliserida produk MDG ... 57
10. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Komposisi Digliserida Produk ... 58
11. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Komposisi Trigliserida Produk ... 59
12. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Titik Leleh Produk ... 60
13. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Bilangan Iod Produk... 61
14. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Nilai HLB Produk ... 62
15. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Rendemen Produk ... 63
16. Hubungan suhu reaksi terhadap komposisi monogliserida produk MDG ... 64
17. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Komposisi Digliserida Produk ... 65
18. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Komposisi
Trigliserida Produk ... 66
19. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Titik Leleh Produk ... 68
20. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Bil. Iod Produk ... 69
DAFTAR LAMPIRAN
No. Keterangan Hal
1. Perhitungan Berat Bahan Baku ... 82
2. Hasil Uji Analisis of Variance (ANOVA) Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Parameter Penelitian ... 84
3. Data Analisis Rendemen Produk MDG ... 88
4. Data Analisis Komposisi Gliserida Produk MDG ... 89
5. Data Analisis Asam Lemak Bebas (ALB) Produk MDG ... 90
6. Data Analisis Bilangan Peroksida (BP) Produk MDG ... 91
7. Data Analisis Titik Leleh Produk MDG ... 92
8. Data Analisis Bilangan Iod Produk MDG ... 93
9. Data Analisis Nilai HLB Produk MDG ... 94
10. Data Analisis Pengaruh Perlakuan Waktu dan Suhu terhadap Parameter Penelitian (Uji ANOVA dengan Program Minitab) ... 95
11. Hasil Analisis Komposisi Asam Lemak Produk MDG (Gas Chromatography/GC) ... 107
