SEBAGAI FOTOKATALIS DEGRADASI ZAT WARNA METHYL ORANGE DAN METHYL VIOLET DENGAN SUMBER SINAR VISIBLE

(1)

x

SINTESIS KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO

3

SEBAGAI

FOTOKATALIS DEGRADASI ZAT WARNA

METHYL

ORANGE

_DAN

METHYL VIOLET

_{DENGAN SUMBER SINAR}

VISIBLE

Disusun Oleh :

Erick Ryan Yulianto

M0312019

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET

(2)

(3)

xii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “SINTESIS KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3 SEBAGAI FOTOKATALIS DEGRADASI ZAT WARNA METHYL ORANGE DAN METHYL VIOLET DENGAN SUMBER SINAR VISIBLE” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar

kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Mei 2017

(4)

xiii

SINTESIS KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO

3

SEBAGAI

FOTOKATALIS DEGRADASI ZAT WARNA

METHYL

ORANGE

_DAN

METHYL VIOLET

_{DENGAN SUMBER SINAR}

VISIBLE

ERICK RYAN YULIANTO

Program Studi Kimia. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis komposit Grafit/PbTiO3

sebagai material fotokatalis degradasi methyl orange dan methyl violet dengan sumber sinar visible. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh pH larutan, waktu penyinaran, dan voltase terhadap degradasi methyl orange dan methyl violet. Komposit Grafit/PbTiO3 disintesis melalui proses sol-gel dengan

prekursor larutan titanium tetra isopropoksida (TTIP) dan Pb(NO3)2. Selanjutnya

dilakukan karakterisasi terhadap komposit Grafit/PbTiO3 dengan X-Ray Diffraction

(XRD) dan Fourier Transform Infra Red (FTIR). Difraktogram XRD komposit Grafit/PbTiO3 menunjukkan puncak pada 2θ = 26,507o yang merupakan puncak

karakteristik grafit (JCPDS No. 25-0284) serta puncak pada 2θ = 31,838o dan 2θ = 39,294o sesuai dengan standar PbTiO3 (JCPDS No. 74-2495). Spektra FTIR

komposit Grafit/PbTiO3 ditemukan serapan pada 609,5-420,5 cm-1 yang merupakan

karakteristik serapan TiO2 serta pada daerah 1337,66 cm-1 hingga 1395,56 cm-1

yang merupakan vibrasi khas Pb-O. Proses fotodegradasi menunjukkan kemampuan komposit Grafit/PbTiO3 untuk mendegradasi methyl orange dan

methyl violet pada pH = 3 sebesar 90,33% dan 88,26% selama 30 menit mengikuti reaksi order 1 dengan konstanta laju reaksi sebesar 0,4445 menit-1 dan 0,4244 menit-1. Sedangkan proses fotoelektrodegradasi dengan pemberian voltase 10 volt untuk methyl orange pada pH = 11 menunjukkan penurunan konsentrasi sebesar 96,50 % dan methyl violet pada pH = 7 menunjukkan penurunan konsentrasi sebesar 95,14 %.

Kata kunci: fotodegradasi, fotoelektrodegradasi, komposit Grafit/PbTiO3, methyl

(5)

xiv

SYNTHESIS GRAPHITE/PbTiO3 COMPOSITE AS PHOTOCATALYST DEGRADATION OF METHYL ORANGE AND METHYL VIOLET

USING VISIBLE LIGHT SOURCE

ERICK RYAN YULIANTO

Chemistry Department. Faculty of Mathematic and Natural Science. Sebelas Maret University

ABSTRACT

Synthesis of Graphite/PbTiO3 composite as a photocatalyst material

degradation of methyl orange and methyl violet dyes using visible light source has been studied. The purposes of this research were studied the effect of pH solution, radiation time, and voltage for methyl orange and metyl violet degradation. Graphite/PbTiO3 composite has been synthesized using sol-gel method with

titanium tetra isopropoxide solution (TTIP) and Pb(NO3)2 as precursor. Then, the

characterization of the Graphite/PbTiO3 composite were using X-Ray Diffraction

(XRD) and Fourier Transform Infra Red (FTIR). XRD diffractogram of Graphite/PbTiO3 composite showed peaks at 2θ=26,507o which is the characteristic

peak of graphite (JCPDS No. 25-0284) and peaks at 2θ=31,838o and 2θ=39,294o in accordance with the PbTiO3 standard (JCPDS No. 74-2495). FTIT spectra of

Graphite/PbTiO3 composite showed TiO2 absorptions at 609,5-420,5 cm-1 and the

Pb-O typical vibration at 1337,66 cm-1_{until 1395,56 cm}-1_{. The purposes of this}

research were studied the effect of pH solution, radiation time, and voltage for methyl orange and metyl violet degradation. Photocatalytic degradation process has indicated the ability of Graphite/PbTiO3 to degrade methyl orange and metyl violet

at pH = 3 reduce 90.33% dan 88.26% for 30 minute following the first order reaction with a rate constant 0.4445 minute-1 and 0.4244 minute-1. While photoelectrocatalytic degradation process using 10 V voltage reduce 96.50% concentration of methyl orange at pH = 11 and 95.14% concentration of methyl orange at pH = 7.

Keyword: photoelectrodegradation, Graphite/PbTiO3 composite, methyl

(6)

xv MOTTO

Sesungguhnya Allah tidak mengubah keadaan suatu kaum sampai

mereka mengubah keadaan diri mereka sendiri. (Ar-Ra’d:11)

Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak

menyadari betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan

(7)

xvi

PERSEMBAHAN

Karya kecil ini kupersembahkan untuk:

(8)

xvii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkam rahmat, karunia dan izin-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.

Dalam penyusunan laporan ini, penulis tidak lepas dari bimbingan, pengarahan dan bantuan dari berbagai pihak, maka pada kesempatan ini penulis Pembimbing Akademis yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, dan ilmu selama ini.

4. Ibu Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku Pembimbing II yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, dan ilmu selama ini.

5. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Kimia FMIPA UNS yang telah memberikan ilmunya.

6. Ketua dan seluruh staf serta laboratorium Kimia FMIPA, Laboratorium MIPA Terpadu, dan Sub Laboratorium Kimia Pusat UNS.

7. Orang tua serta keluarga yang telah memberikan doa, nasihat, dan motivasi kepada penulis.

8. Teman-teman Kimia angkatan 2012 atas motivasi dan persahabatan yang terjalin.

9. Semua pihak yang secara langsung maupun tidak langsung yang telah membantu.

(9)

xviii

dari sempurna, untuk itu penulis senantiasa mengharapkan saran dan kritik yang membangun bagi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca.

Surakarta, Mei 2017

(10)

xix

3. Proses Degradasi Fotokatalitik ... 11

4. Degradasi Fotoelektrokatalitik ... 12

5. Zat warna methyl orange dan methyl violet ... 14

(11)

xx

7. X-Ray Diffraction ... 17

8. Fourier Transform Infra Red ... 18

9. Spektrofotometer UV-Vis... 19

B. Kerangka Pemikiran... 20

1. Preparasi grafit dari batu baterai... . 24

2. Sintesis TiO2... ... 25

3. Sintesis PbTiO3... ... 25

4. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3... 25

5. Pembuatan elektroda Komposit Grafit/PbTiO3... 25

6. Proses Fotodegradasi Zat Warna... 26

a. Variasi pH larutan... ... 26

b. Variasi waktu penyinaran... ... 26

7. Proses Fotoelektrodegradasi Zat Warna... 26

a. Variasi voltase... ... 26

4. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3 dan Karakterisasi ... 32

(12)

xxi

1. Pengaruh variasi pH larutan terhadap degradasi methyl

orange dan methyl violet ... 36

2. Pengaruh variasi waktu terhadap degradasi dan kinetika degradasi methyl orange dan methyl violet ... 38

D. Degradasi Fotoelektrokatalitik Methyl Orange dan Methyl Violet ... 40

1. Pengaruh variasi beda potensial terhadap fotoelektro degradasi methyl orange dan methyl violet ... 42

2. Pengaruh variasi pH larutan terhadap fotoelektrodegradasi methyl orange dan methyl violet ... 43

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 48

A. Kesimpulan ... 48

B. Saran ... 49

DAFTAR PUSTAKA ... 50

(13)

xxii

Gambar 4 Mekanisme fotokatalitik pada material semikonduktor ... 12

Gambar 5 Skema sistem degradasi fotoelektrokatalitik ... 13

(14)

xxiii

Gambar 17 Diagram persentase degradasi methyl violet dengan (a)Grafit (b)TiO2 (c)PbTiO3 (d)komposit

Grafit/PbTiO3 ... 39

Gambar 18 Diagram persentase degradasi (a) methyl orange dan (b)methyl violet dengan komposit Grafit/PbTiO3 selama 30 menit... 42

Gambar 19 Diagram persentase degradasi (a) methyl orange dan (b)methyl violet dengan komposit Grafit/PbTiO3 selama 30 menit... 43

Gambar 20 Struktur methyl orange pada pH asam ... 44

Gambar 21 Struktur methyl orange pada pH netral ... 44

Gambar 22 Struktur methyl orange pada pH basa ... 44

Gambar 23 Ionisasi zat warna methyl violet ... 45

Gambar 24 Struktur methyl violet pada kondisi asam ... 45

(15)

xxiv

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Perbandingan serapan FTIR ... 35 Tabel 2 Nilai konstanta laju reaksi (k) dan R fotodegradasi zat

warna methyl orange dengan komposit Grafit/PbTiO3 ... 40

Tabel 3 Nilai konstanta laju reaksi (k) dan R fotodegradasi zat

(16)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Cara kerja ... 55

Lampiran 2 Reaksi dan perhitungan ... 58

Lampiran 3 Data JCPDS ... 60

Lampiran 4 Perhitungan persentase degradasi methyl orange ... 62