JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Judul : Ekstraksi Piperin dari Buah Lada
Tujuan Percobaan : Mempelajari teknik pemisahan senyawa dari padatan dengan cara ekstraksi.
Pendahuluan
Buah lada memiliki nama latin yaitu Piper Ningrum yang dikenal sebagai penyedap makanan, mengatrasi bau badan serta pengawet daging. Buah lada terdapat dua macam yaitu buah lada hitam dan lada putih. Buah lada hitam diperoleh dengan memetik buah yang masih hijau, dikupas, difermentasi lalu dikeringkan di bawah sinar matahari dan rasanya lebih peda, sedangkan lada putih diperoleh dari biji yang sudah masak biasanya berwarna merah lalu diremas perlahan-lahan dan direndam dalam air kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari (Septianti, 2008).
Tanaman lada mengandung minyak atsiri, kariofilena, lionena, pinena, piperidina dan piperina. Kandungan piperina dapat merangsang cairan lambung dan cairan ludah. Piperin beripa kristal berbentuk jarum berwarna kuning, tidak berbau, larut dalam etanol, kloroform, benzen dengan titik lebur 125-126ºC (Septianti, 2008).
Piperin merupakan senyawa organik bahan alam yang termasuk golongan alkaloid turunan dari piridin. Kandungan piperin banyak terdapat dalam tanaman lada hitam. Piperin mempunyai rumus struktur yaitu C17H19O3N (1-piperilpiperidin). Bentuk struktur dari piperin yaitu sebagai berikut:
Gambar 1. Piperin (Underwood, 1981).
Material Safety Data Sheet (MSDS) 1. Kloroform
Kloroform memilki rumus kimia CHCl3. Kloroform memiliki wujud cair, berbau agak manis, berasa manis dan tidak berwarna. Kloroform memiliki titik didih 61ᵒC dan titik leburnya -63,5 ° C. Berat jenis kloroform yaitu sebesar 1,484 sedangkan berat molekulnya 119,38g/mol. Kelarutan kloroform yaitu sangat sedikit larut dalam air dingin. Identifikasi bahaya yang ditimbulkan dari kloroform yaitu berbahaya dalam kasus kontak kulit, mata serta sedikit berbahaya dalam kasus kontak kulit (permeator). Tindakan pertolongan pertama saat terjadi kontak mata yaitu segera lepaskan lensa kontak dan basuh mata dengan air mengalir selama minimal 15 menit (Anonim, 2017).Eter
2. Aseton
Aseton memiliki rumus kimia yaitu C3H6O. Aseton memilki sifat fisik dan sifat kimia yaitu berwujud larutan, berbau seperti buah dan rasanya agak manis. Berat molekul aseton yaitu 28,08 g/mol. Titik didih aseton yaitu 56,2ºC dan titik lelehnya adalah -95,35ºC. Aseton berbahaya jika terkena kulit, penanganan pertama saat terkena kulit yaitu basuh menggunakan air dingin dan oleskan kulit yang teriritasi menggunakan emolien serta melepaskan pakaian dan sepatu yang terkontaminasi oleh larutan (Anonim, 2017).
3. Heksana
Heksana memiliki rumus molekul C6H14. Heksana mempunyai sifat fisik dan sifat kimia
berbentuk cair dan berbau seperti bensin. Heksana memiliki berat molekul 86,18 g/mol, berat jenisnya 0,66 g/cm3, dan titik didihnya 86 ℃. Bahan ini Larut dalam dietil eter, aseton
dan tidak larut dalam air dingin, air panas. Heksana berbahaya pada kasus kontak dengan mata, kulit, menelan, dan menghirup. Pertolongan pertama saat terkena mata yaitu dibasuh dengan air mengalir minimal selama 15 menit (Anonim, 2017).
4. Petroleum
Petroleum mempunyai sifat fisik berupa larutan dan tidak berwarna. Berat molekul petroleum tidak ada. Titik didih dari petroleum yaitu 60ºC. Petroleum berbahaya pada kasus kontak dengan mata, kulit, menelan dan menghirup. Pertolongan pertama saat terhirup yaitu pindah ke area yang terdapat udara segar. Beri pernapasan buatan jika tidak bernapas dan berikan oksigen jika susah bernapas (Anonim, 2017).
Prinsip Kerja
ekstraksi yang berkelanjutan dengan adanya jumlah pelarut konstan yang juga dibantu dengan pendinginan balik (kondensor).
Alat
Sokhlet, labu alas bulat, kondensor, timbangan, mantel pemanas, erlenmeyer 100 mL, ice-bath, penangas air, pipet mohr, gelas ukur, corong penyaring, alat penentu titik leleh. Bahan
Kloroform, petroleum, pelarut aseton:heksana (3:2), kertas saring. Prosedur Kerja
Serbuk lada sebanyak 10 gram ditimbang lalu dibungkus menggunakan kertas saring lalu sampel dimasukkan ke dalam soxhlet. Kloroform sebnayak 20 mL dimasukkan ke dalam labu alas bulat ukuran 50 mL dan alat soxhlet di set lalu dipanaskan dalam mantel pemanas selama beberapa sirkulasi smapai terekstrak sempurna dan didinginkan hingga suhu kamar. Ekstrak yang diperoleh dipindahkan kedalam erlenmeyer ukuran 100 mL dan dievaporasi pelarut kloroform menggunakan pemanas air. Kemudian didinginkan dalam ice-bath dan ditambahkan petroleum sebanyak 6 mL sambil diaduk selama 5 menit dan dievaporasi kembali lalu didinginkan dalam ice-bath dan ditambahkan petroleum dingin sebanyak 6 mL lalu didinginkan selama 10 menit sampai terbentuk kristal jarum. Kristal yang sudah terbentuk disaring dan dicuci menggunakan petroleum dingin. Isolat piperin yang terbentuk dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan dilarutkan dengan pelarut campuran aseton:heksana dengan perbandingan 3:2. Tabung reaksi yang sudah dicampurkan dengan pelarut lalu didiamkan pada suhu kamar sampai kristal piperin terbentuk kembali lalu dilakukan pendingina dalam ice-bath selama 20 menit sampai kristal terbentuk lalu disaring dan dicuci menggunakan petroleum. Kristal yang dibentuk dikeringkan diudara lalu ditimbang.
Waktu yang dibutuhkan
No Kegiatan Waktu
1. Preparasi alat dan bahan 10 menit
Massa kertas saring+kristal : 0,2827 gram Massa kristal : 0,0131 gram
Rendemen = massa kristalmassa awal ×100 %
= 0,013110,0gram ×gram 100 %
= 0,13% Hasil
No Keterangan Gambar
1. Ekstraksi menggunakan soxhlet
2. Evaporasi pelarut dengan penangas air
3. Didinginkan dalam ice-bath ditambah 6 mL petroleum sambil diaduk 5 menit
4. Evaporasi pelarut dengan penangas air
6. Penimbangan rendemen
Pembahasan Hasil
Percobaan ketiga dalam praktikum ini yaitu tentang ekstraksi piperin dari buah lada. Ektraksi ini didasarkan pada perbedaan sifat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu cairan pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip yang digunakan dalam ekstraksi ini yaitu menggunakan prinsip soxhletasi yaitu pengekstraksian yang berulang sehingga hasil yang didapatkan lebih sempurna dengan pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan zat padat yang diinginkan didalam bahan yang tidak dapat melarutkan zat padat yang tidak diinginkan dengan jumlah yang relatif sedikit. Tujuan menggunakan metode ekstraksi soxhlet yaitu untuk memperoleh hasil ekstrak yang lebih murni.
Perlakuan pertama yaitu membungkus lada menggunakan kertas saring. Lada yang digunakan harus dalam keadaan halus. Tujuan penghalusan lada tersebut yaitu agar zat-zat yang terkandung didalam lada mudah terlarut dalam pelarut yang digunakan. Semakin halus serbuk maka kelarutan akan meningkat karena semakin banyak terjadi kontak dengan pelarut, sehingga semakin banyak zat yang dapat terbentuk dan semakin efisien proses pemisahan atau ekstraksi yang terjadi. Tujuan pembungkusan menggunakan kertas saring tadi yaitu berfungsi agar pelarut yang sudah terkondensasi dan berubah menjadi cairan dapat jatuh secara perlahan ke dalam thimbel yang berisi sampel. Kertas saring digunakan sebagai pembungkus karena kertas saring mempunyai dinding berpori yang memudakan pelarut untuk menyerap piperin yang terkandung didalam sampel.
akan menjadi fase uap karena titik didih dari pelarut yang rendah lalu dengan menggunakan kondensor, pelarut yang menguap akan berubah menjadi cair yang akan jatuh menetesi sampel lada. Pelarut yang jatuh pada bagian soxhlet yang berisi sampel lama-kelamaan akan penuh sehingga pelarut dan bahan yang terkandung dalam sampel (piperin) akan jatuh ke dalam labu alas bulat karena adanya tekanan yang diberikan larutan. Proses tersebut dinamakan satu kali siklus ekstraksi. Proses soxhlet ini mengalami 4 siklus yang menghasilkan larutan lada atau ekstraktan berwarna sedikit kuning, dikarenakan kesalahan dalam menggunakan alat soxhlet. Alat soxhlet yang digunakan terdiri dari labu alas bulat dengan ukuran yang kecil sedangkan tabung yang berisi sampel mempunyai ukuran yang besar sehingga menyebabkan siklus yang terjadi menjadi sedikit lebih lama. Proses soxhlet harus dilakukan beberapa siklus sampai ekstraktan menjadi tidak berwarna karena semakin banyak siklus yang dilakukan maka ekstrak akan semakin baik.
Percobaan ekstraksi piperin ini menggunakan pelarut kloroform. Kloroform bersifat polar, sama dengan kandungan piperin dalam lada, sehingga zat piperin dapat larut dalam kloroform. Perlakuan selanjutnya yaitu didiamkan dalam suhu ruang lalu dievaporasi untuk menghilangkan kloroform dalam cairan. Cairan dievaporasi sampai menghasilkan cairan yang kental. Cairan yang dihasilkan lalu ditambahkan dengan eter dingin dan didinginkan dalam ice-bath kemudian dievaporasi kembali dan ditambhakan petroleum lalu didinginkan kembali dalam ice-bath sampai membentuk endapan kristal jarum. Setelah terbentuk kristal langsung disaring agar didapatkan endapannya.
Ekstrak yang dihasilkan dari penyaringan berwarna kuning agak coklat dan jumlahnya sangat sedikit. Massa yang diperoleh dari penyaringan yaitu sebanyak 0,0131 gram. Rendemen yang dihasilkan dari massa tersebut yaitu sebanayak 0,13%. Hal ini terjadi karena sampel lada tidak dapat diekstrak seluruhnya disebabkan oleh alat yang tidak sesuai ukurannya dan saat proses evaporasi terjadi kesalahan yaitu larutan yang diuapkan menguap sampai habis. Titik leleh tidak diukur dikarenakan endapan yang diperoleh sangat sedikit. Kesimpulan
Kesimpulan yang didapat dari percobaan ekstraksi piperin dari buah lada yaitu isolasi piperin yang berada dalam buah lada dapat dilakukan menggunakan metode ekstraksi soxhlet dengan pelarut kloroform dan dievaporasi untuk mengurangi pelarut yang yang digunakan lalu direkristalisasi agar mendapatkan kristal atau endapan yang diinginkan. Endapan yang diperoleh dari percobaan ini yaitu sebnayak 0,0131 gram dengan rendemen sebesar 0,13%. Referensi
sciencelab.com/MSDS.php?msdsId:9927062. Diakses tanggal 16 Maret 2017.
Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet of Chloroform [Serial Online] https://www. sciencelab.com/MSDS.php?msdsId:9927133. Diakses tanggal 16 Maret 2017.
Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet of Petroleum [Serial Online] https://www. sciencelab.com/MSDS.php?msdsId:9927688. Diakses tanggal 16 Maret 2017.
Bernasconi. 1995. Teknik Kimia II. Jakarta : Pradya Paramitha.
Septiatin, E. 2008. Apotek Hidup dari Rempah-Rempah, Tanaman Hias, dan Tanaman Liar. Bandung : CV Yrama Widya.
Underwood, A.L, Day, R.A. 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta. Erlangga. Nama Praktikan
