LAPORAN PRAKTEK
Dosen Pembimbing : Haesti Sembiring SST.MSC
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES
MEDAN
KABANJAHE
2014
LEMBARAN PENGESAHAN
Mata Kuliah
:
Penyehatan Air dan
Pengelolaan Limbah Cair-B
Judul Praktek
: Analisa COD
Dilaksanakan Pada
: Juni 2014
Oleh Kelompok
: Tujuh (VII)
Disahkan Tanggal : Juni 2014
Mengetahui Pembimbing Praktek
(
Restu Auliani ST
)
I.
Pendahuluan
I.1. Deskripsi Mata Praktek
Praktek ini diberikan untuk memberikan serta menambah pengetahuan bagi setiap mahasiswa didlam penentuan berapa kadar COD di Air limbah, dimulai dari pengambilan sampel, sampai kepada penentuan kadar COD ( Chemical Oxygen Demand ) sehingga dengan demikian setiap mahasiswa dapat menentukan karakteristik limbah sesuai dengn kadar COD yang dihasilkan.
I.2. Tujuan
I.2.1. Mahasiswa mampu prosedur kerja praktikum penentuan kadar COD dalam air limbah
I.2.2. Mahasiswa mampu mengetahui karakteristik (kondisi) suatu air limbah
I.2.3. Untuk mengetahui besarnya oksigen (O2) yang dibutuhkan untuk
mengoksidadi secara kimi zat-zat organic yang ada pada sampel dimana pengoksidasi (k2Cr2O7) sebagai sumber O2
I.3. Indikator
Mahasiswa dapat melakukan analisa COD ( Chemical Oxygen Demand) di dalam air limbah
I.4. Keselamatan Kerja
Menggunakan pakaian Laboratorium, Masker, Sarung Tangan dan peralatan lainnya. Karena akan bersinggungan dengan bahan kimia yang berbahaya jika bersinggungan langsung dengan kulit ataupun bersinggungan langsung dengan alat pernafasan (iritan).
I.5. Rencana Pelaksanaan
a. Lakukan pengambilan sampel air limbah yang ingin diuji kadar COD nya
b. Lakukan pemeriksaan Analisa COD di Laboratorium sesuai dengan
metode yang digunakan (Titrimetry)
II. TINJAUAN PUSTAKA
COD atau kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen yang diperlukan agar limbahorganik yang ada di dalam air dapat teroksidasi melalui reaksi kimia.
Limbah organik akan teroksidasi oleh kalium bichromat (K2Cr2O4) sebagai sumber
oksigen menjadi gas CO2 dan H2Oserta sejumlah ion Chrom. Nilai COD merupakan
ukuran bagi tingkat pencemaran oleh bahan organik.KadarCOD dalam limbah berkurang seiring dengan berkurangnya konsentrasi bahan organik yang terdapat dalam air limbah, konsentrasi bahan organik yang rendah tidak selalu dapat direduksi dengan metode pengolahan yang konversional.
Metode Analisa COD
KOK = Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Chemical Oxygen Demand = COD) adalah jumlah oksidan Cr2O7(2-) yang bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan
sebagai mg O2 untuk tiap 1000 ml contoh uji. Senyawa organik dan anorganik,
terutama organik dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O7(2-) dalam refluks tertutup
menghasilkan Cr(3+). Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen
oksigen (O2 mg /L) diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr2O7(2-) kuat
mengabsorpsi pada panjang gelombang 400 nm dan Cr(3+) kuat mengabsorpsi pada
panjang gelombang 600 nm. Untuk nilai KOK 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L
ditentukan kenaikan Cr(3+) pada panjang gelombang 600 nm. Pada contoh uji dengan
nilai KOK yang lebih tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu sebelum pengujian. Untuk nilai KOK lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L ditentukan pengurangan konsentrasi Cr2O7(2-) pada panjang gelombang 420 nm.
Kelebihan dan Kelemahan Metode Analisis COD
Adapun kelebihan dari metode analisi COD adalah sebagai berikut :
1. Memakan waktu ±3 jam, sedangkan BOD5 memakan waktu 5 hari.
2. Untuk menganalisa COD antara 50 – 800 mg/l, tidak dibutuhkan pengenceran
sampel, sedangkan BOD5 selalu membutuhkan pengenceran.
3. Ketelitan dan ketepatan (reprodicibilty) tes COD adalah 2 sampai 3 kali lebih tinggi dari tes BOD5.
4. Gangguan zat yang bersifat racun tidak menjadi masalah.
pendekatan saja. Untuk tingkat ketelitian pinyimpangan baku antara laboratorium adalah 13 mg/l. Sedangkan penyimpangan maksimum dari hasil analisa dalam suatu laboratorium sebesar 5% masih diperkenankan.Senyawa kompleks anorganik yang ada di perairan yang dapat teroksidasi juga ikut dalam reaksi (De Santo, 1978),
sehingga dalam kasus-kasus tertentu nilai COD mungkin sedikit ‘over estimate’ untuk
gambaran kandungan bahan organik.
Metoda analisa Chemical Oxygen Demand (COD)
Chemical Oxygen Demand (COD) adalah jumlah oksigen (mgO2) yang
dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 l sampel air, dimana
pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen. Angka COD merupakan
ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut didalam air.
Prinsip analisa COD yaitu sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih seperti reaksi berikut :
CaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + Cr3+ (Reaksi
1)
Zat organis
( Warna Kuning ) ( Warna Hijau )
Reaksi ini berlangsung ± 2 jam, uap direfluks dengan alat kondensor, agar zat organis volatil tidak lenyap ke luar.
Perak Sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat
reaksi, sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada didalam air buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah di refluks. K2Cr2O7 yang tersisa
didalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan feroamonium sulfat
(FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :
6 Fe 2+ + Cr
2O72- + 14 H+ 6 Fe 3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O ( Reaksi 2 )
Indikator feroin digunakan untuk menetukan titik akhir titrasi yaitu di saat
warna hijau-biu larutan menjadi coklat-merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko
adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang
dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7. ∆E
Untuk sampel Air yang akan diperiksa pada praktikum ini adalah Limbah Cair yang ada di Asrama Politeknik Kesehatan Medan Jurusan Kesehatan Lingkungan. Adapun karakteristik dari limbah tersebut adalah seyogianya dengan karakteristik limbah domestic (rumah Tangga) pada umumnya, yaitu sebagai berikut :
No Parameter Minimum Maksimum Rata-Rata
1 BOD - mg/l 31,52 675,33 353,43
2 COD - mg/l 46,62 1183,4 615,01
3 Angka Permanganat (KMnO4)
-mg/l 69,84 739,56 404,7
4 Ammoniak (NH3) - mg/l 10,79 158,73 84,76
5 Nitrit (NO2-) - mg/l 0,013 0,274 0,1435
6 Nitrat (NO3-) - mg/l 2,25 8,91 5,58
7 Khlorida (Cl-) - mg/l 29,74 103,73 66,735
8 Sulfat (SO4-) - mg/l 81,3 120,6 100,96
9 pH 4,92 8,99 6,96
10 Zat padat tersuspensi (SS) mg/l 27,5 211 119,25
11 Deterjen (MBAS) - mg/l 1,66 9,79 5,725
12 Minyal/lemak - mg/l 1 125 63
13 Cadmium (Cd) - mg/l ttd 0,016 0,008
14 Timbal (Pb) 0,002 0,04 0,021
15 Tembaga (Cu) - mg/l ttd 0,49 0,245
16 Besi (Fe) - mg/l 0,19 70 35,1
17 Warna - (Skala Pt-Co) 31 150 76
III.
Prosedur Pemeriksaan
III.1. Alat dan Bahan
1. Erlenmeyer 2. Pemanas Listrik 3. Buret/Klemp/Statif 4. Pipet Volum (10 ml ) 5. Pipet Tetes
6. Gels Ukur 7. Larutan Kalium 8. Dikromat(K2Cr2O7 )
9. Perak Sulfat ( Ag2SO4 )
10. Larutan Asam Sulfat (H2SO4)
pekat
11. Larutan Ferro Ammonium
Sulfat (Fe(NH4)2(SO4)6H2
0,05N (FAS)
12. Merkuri Sulfat ( HgSO4)
13. Indikator Ferroin 14. Aquadest
III.2. Prosedur Kerja
Pelaksanaan Analisa
1. Siapkan 20 ml sampel air
2. Tambahkan HgSO4 ± 1,4 gr (1 Spatula)
3. Tambahkan K2Cr2O7 0,1 N sebanyak 10 ml
4. Tambahkan reagen asam sulfat (H2SO4 ) + Perak Sulfat (Ag2SO4 )
sebanyak 30 ml
5. Panaskan dengan destilasi selama 2 jam
6. Tmbahkan Aquadest ± sampai 150 ml dinginkan sampai suhu ruangan 7. Tambahkan 3 tetes indicator Ferroin
8. Titrasi dengan Fero Ammonium Sulfat (FAS) 0,05 N sampai warna cokelat kemerahan
9. Lakukan cara yang sama terhadap Blanko digunakan aquadest 20 ml yang mengandung semua reagen yang ditambahkan pada larutan sampel
10. Panaskan dengan cara yang sama dengan sampel
PERHITUNGAN
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1. Hasil
IV.2. Pembahasan
Air merupakan suatu persenyawaan kimia yang sangat sederhana yang terdiri dari dua atom hidrogen (H) berikatan dengan satu atom (O), secara simbolik air
dinyatakan sebagai H2O. Air serta bahan-bahan dan energi dikandung didalamnya
merupakan lingkungan bagi jasad-jasad air. Dalam pengolahan air limbah dikenal tiga parameter utama yaitu, oksigen terlarut (OT) atau Dissolved Oxygen (DO), kebutuhan Oksigen Biologis (KOB) atau Biologycal Oxygen Demand (BOD) dan kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) atau Chemical Oxygen Demand (COD).
Pada praktikum kali ini, dilakukan pengujian COD (Chemical Oxygen Demand) dengan menggunakan metode titrimetry. Sampel yang digunakan adalah air
limbah dari Asrama Putri Kampus Kesehatan Lingkungan Kabanjahe. Prosedur
analisis COD menggunakan refluks terbuka yaitu sampel dioksidasi dalam larutan campuran yang mengandung kalium dikromat sebagai oksidator dan asam sulfat dalam suhu yang tinggi.
Hal ini dikarenakan kalium dikromat lebih efektif mengoksidasi bahan organik dalam sampel pada suhu yang tinggi dan keadaan asam. Proses nya yaitu sebagian besar jenis bahan organik akan teroksidasi oleh campuran mendidih dari kromat dan asam sulfat. Sampel direfluks dengan menggunakan larutan asam kuat hingga diperoleh kelebihan dari kalium dikromat (K2Cr2O7). Setelah proses tersebut sisa dari
K2Cr2O7 yang tidak tereduksi akan dititrasi menggunakan FAS (Ferrous Ammonium
Sulfate) untuk menghitung jumlah dari K2Cr2O7 yang dikonsumsi, yang setara dengan
jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan-bahan organik yang terlarut dalam sampel.
Adapun hasil dari pemeriksaan COD yang dilakukan praktikan, hasil yang diperoleh adalah 1260 mg/L. Jika ditinjau kembali dengan merujuk padaKepmen LH No. KEP-03/MENKLH/II/1991 tentang baku mutu limbah cair golongan 3 COD yaitu 300 mg/L, dari hasil pengujian ini dapat diketahui bahwa limbah dari Asrama
COD (mg/l) ¿(90mg/l−17mg/l)x0,05x8000
Kesehatan Lingkungan Kabanjahe, tidak baik bagi mikroorganisme yang hidup didalam air karena telah melebihi nilai ambang batas.
Untuk itu Air L:imbah tersebut tidak layak untuk digunakan, harus terlebih dahulu dilakukan pengolahan sebelum digunakan, sehingga dari air tersebut tidak membahayakan baik bagi kesehatan maupun lingkungan sekitar yang ada.
Namun, dilihat dari karakteristik limbah Cair domestic (rumah Tangga) pada umunya, maka kadar COD tersebut dapat dikategorikan diatas rata-rata. Rata-rata kadar COD = 615,03.
V. PENUTUP
V.1. KESIMPULAN
COD dapat didefenisikan sebagai jumlah oksigen yang dibutuhkan
(mg O2) untuk mengoksidasi zat organik yang ada dalam satu liter
sampel aiR.
Metode yang digunakan adalah metode titrimetry dengan refluks
terbuka
Hasil yang didapatkan dari analisa COD sampel air limbah Asrama
kampus Kesehatan Lingkungan Kabanjahe adalah 1260 mg/L.
Jika ditinjau kembali dengan merujuk padaKepmen LH No.
Harus dilakukan pengolahan terlebih dahulu jika bermaksud ingin menggunkannya kembali.
V.2. SARAN
Semua alat dan bahan yang diperlukan harus selengkap mungkin,
untuk mempermudah jalannya praktikum
Penggunan APD sangat diperlukan karena bersinggungan dengan
bahan kimia.
Waktu pemanasn dengan metode sistim refluks terbuka harus sampai batas waktu yang ditentukan .
DOKUMENTASI
DAFTAR PUSTAKA
Basset. J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:
Buku Kedokteran EGC.
Greenberg, A.E.,Clesceri, L.S., Eaton, A.D. 1992. Standard Method: for
