PEMBENTUKAN STRUKTUR MIKRO DAN
SIFAT MAGNETIK Sm
2
Co,7 MELALUI
CARA SINTERING
Ma be SiahaanPenelltl Pusat Teknologi Dirgantara Terapan LAPAN e-mail: mabesiahaan@yahoo.co.uk
ABSTRACT
The s t u d i e s , observation of microstructure a n d magnetic coercivity of the permanent magnet sample have been d o n e t h r o u g h a metallurgy powders technique preparation p r o c e s s . The r a w materials with the composition of Sm(Co,Cu,Fe,Zr)i-s.5 (at.%) initially in t h e form of powders alloys with t h e m e a n particle size of w a s 20-30 um. T h i s powder is compacted t h r o u g h one direction p r e s s e d in t h e dies a n d then following with h e a t t r e a t m e n t s t e p s . After sintering s t e p s a n d homogeneity of each at a t e m p e r a t u r e s of 1190°C a n d 1130°C, the solid sample achieved with SmzCoi? is mainly the m a g n e t i c s p h a s e . F u r t h e r h e a t t r e a t m e n t t h a t their received t h e next annealing at t h e t e m p e r a t u r e of 850°C and t h e n followed with slowly cooling at -10°C/minute until room t e m p e r a t u r e . And have succeeded to form cellular s t r u c t u r e s on the matrixs of m a g n e t i c s p h a s e s while other p h a s e s in the form of grain b o u n d a r y and the m a g n e t i c s coercivity. Conclution from result of this s t u d y is compared with t h e result of former r e s e a r c h .
ABSTRAK
Telah d i l a k u k a n kajian, p e n g a m a t a n s t r u k t u r mikro d a n koersivitas magnetik pada sampel m a g n e t p e r m a n e n melalui s u a t u p r o s e s p r e p a r a s i d e n g a n teknik metalurgi s e r b u k . Material awal b e r u p a p a d u a n s e r b u k h a l u s d e n g a n komposisi Sm(Co,Cu,Fe,2r)s-8.5 (at.%) dengan u k u r a n r a t a - r a t a 2 0 - 3 0 um d i p a d a t k a n melalui pemadatan s a t u a r a h dalam s u a t u c e t a k a n u n t u k k e m u d i a n menjalani t a h a p a n -tahapan p e r l a k u a n p a n a s . Sampel p a d a t d e n g a n fasa magnetik u t a m a SmaCoi? tercapai setelah t a h a p a n p e m a n a s a n sintering dan homogenisasi masing-masing p a d a temperatur 1190°C d a n 1130°C. P e m a n a s a n lanjut dari sampel b e r u p a t a h a p a n anil pada 850°C y a n g diikuti d e n g a n pendinginan - 1 0 ° C / m e n i t s a m p a i mencapai temperatur 4 0 0 ° C berhasil m e m b e n t u k s t r u k t u r selular p a d a matrik fasa magnetik utama, m e m b e n t u k fasa lain b e r u p a b a t a s butir d a n koersivitas magnetik. Kesimpulan dari hasil kajian t e r s e b u t d a p a t dijadikan sebagai p e r b a n d i n g a n t e r h a d a p hasil penelitian t e r d a h u l u .
Kata k u n c i ; Magnet permanen, SmCo, Proses sintering, Struktur mikro, Koersivitas. 1 PENDAHULUAN
P a d a a b a d ke-6 SM philosopis Yunani y a n g b e r n a m a T h a l e s adalah orang pertama y a n g rnengamati fenomena kemagnetan material, ditampilkan p a d a http: // www.aacg.bham.ac.uk. Sejak itu, sampai t a h u n 1600 p e m a h a m a n t e n t a n g kemagnetan m o d e r n telah dimulai. Proses-proses material magnetik permanen secara b e r t a h a p telah m e n c a p a i banyak
k e m a j u a n , d a n berbagai material magnet d i t e m u k a n d a n d i k e m b a n g k a n sebelum digantikan dengan s a t u j e n i s y a n g baru lagi. Kecenderungan ini m e n u n j u k k a n b a h w a p e r k e m b a n g a n material-material m a g n e t p e r m a n e n s e c a r a k e s e l u r u h a n hingga a b a d k e - 2 0 m e n u n j u k k a n kema-j u a n nilai energi p r o d u k m a k s i m u m ,
(BHJmaks. dari material magnetik per-m a n e n , seperti y a n g disajikan p a d a
h t t p : / / w w w . a a c g . b h a m . a c . u k , Gutfleisch O. (2000) dan Coey J. M. D. (1997).
Magnet permanen dengan senyawa berbasis logam transisi d a n t a n a h j a r a n g secara l u a s telah diteliti d a n sifat magnetiknya b e r h a s i l diperbaiki dari waktu ke waktu. Generasi awal magnet p e r m a n e n logam t a n a h j a r a n g ber-tumpu p a d a d u a fasa magnetik penting u t a m a m a s i n g - m a s i n g SmCos y a n g dikembangkan p e r t a m a kali oleh Das p a d a t a h u n 1969, s e b a g a i m a n a d i u n g k a p k a n oleh Wohlfarth E. P. (1988) dan Sm2Coi7 oleh S t r n a t Karl J. (1972)
melalui p r o s e s konvensional sintering a t a u metalurgi s e r b u k . Kekuatan fasa magnetik ini terletak p a d a relatif tingginya polarisasi total, J8 y a n g m e n
-capai 1,25 T u n t u k fasa magnetik Sm2Coi7 d a n m e d a n anisotropi, HA y a n g relatif tinggi s e b e s a r 5,2 MA/m b a h k a n lebih tinggi lagj yaitu 2 0 - 3 5 MA/m u n t u k fasa magnetik SmCos. Dengan sifat intrinsik seperti itu, m a k a m a g n e t p e r m a n e n dengan b a s i s fasa magnetik Sm2Coi7 b e r p e l u a n g memiliki d e n s i t a s energi s e c a r a teoritik s e b e s a r 3 1 0 k j . n r3
(Js2/4no, Mo a d a l a h permeabilitas) .
Namun, d a l a m awal pengem-b a n g a n n y a sifat k e m a g n e t a n y a n g di-peroleh masih s a n g a t r e n d a h , misalnya setelah 1 0 t a h u n p e n g e m b a n g a n n y a magnet p e r m a n e n d e n g a n fasa u t a m a Sm2Coi7 koersivitasnya b a r u m e n c a p a i h a n y a s e b e s a r 2 4 0 kA.nv1 a t a u k u r a n g
lebih 1,2 % dari nilai teoritiknya, y a n g secara jelas d a p a t dilihat p a d a Wohlfarth E. P. (1988). Wohlfarth E. P. (1988) j u g a telah m e n j e l a s k a n b a h w a p a d a t a h u n 1974, S e n n o d a n T a w a r a m e h s u b t i t u s i sebagian Co d e n g a n Cu u n t u k mempromosi presipitat yang ber-fungsi m e n a h a n p e r g e r a k a n d i n d i n g domain balik sehingga koersivitas magnet d a p a t meningkat. Peneliti-peneliti lain j u g a telah m e l a k u k a n h a l y a n g mirip yaitu m e n s u b t i t u s i Co dengan u n s u r -u n s -u r a n t a r a lain Fe, Zr d a n C-u dan diikuti d e n g a n p e r l a k u a n p a n a s y a n g kompleks. Telah berhasil meningkatkan
koersivitas m a g n e t p e r m a n e n Sm-Co mencapai 5 2 0 kA.nv1.
Meskipun kenaikan tersebut tidak dramatis, n a m u n telah diperlukan waktu k u r a n g lebih s a t u d e k a d e . Hal ini m e n u n j u k k a n b a h w a sifat k e m a g n e t a n magnet p e r m a n e n s a n g a t dipengaruhi oleh m i k r o s t r u k t u r d a r i m a g n e t itu sendiri. Dengan p e r k a t a a n lain, diper-l u k a n p r o s e s preparasi y a n g tepat ter-m a s u k koter-mposisi dan p e r l a k u a n agar d a p a t m e n g h a s i l k a n sifat magnetik yang optimal. P a d a a k h i r a b a d 20 hingga awal abad 2 1 , banyak peneliti dengan berbagai metode telah m e l a k u k a n penelitian Sm2 C017. Di a n t a r a metode tersebut adalah metode "melt spinning" y a n g m e n a m b a h -k a n u n s u r - u n s u r Ni, Fe, Cu d a n Zr u n t u k m e n i n g k a t k a n koersivitas magnet seperti y a n g disajikan oleh Liu J. F. (1999), Makridis S. S. (2002), Tang W. (2002) d a n Yan A. (2002), d a n metode
'argon arc-melting" y a n g m e n a m b a h k a n
u n s u r Ti sehingga meningkatkan anisotropi, seperti y a n g d i t e m u k a n oleh Wang W e n q u a n (2003).
Di Indonesia, penelitian tentang magnet berbasis fasa u t a m a SmCos a t a u S n ^ C o n m a s i h t e r m a s u k sangat langka. Tidak b a n y a k d i t e m u k a n b a h k a n belum t e r d a p a t s a m a sekali publikasi yang ditulis oleh peneliti Indonesia t e n t a n g magnet permanen SmCo. Hal ini mungkin d i k a r e n a k a n sulitnya m e n d a p a t k a n b a h a n b a k u u n t u k p e m b u a t a n p a d u a n magnetik Sm-Co s e r t a r u m i t n y a per-lakuan p a n a s y a n g diperlukan u n t u k m e n d a p a t k a n mikrostruktur magnet yang
tepat.
Dalam tulisan ini, dilaporkan hasil penelitian t e r h a d a p material magnetik dengan komposisi Sm(Co,Cu,Fe,Zr)8,5 (at.%), t e r u t a m a p r o s e s p e m b e n t u k a n
fasa magnetik u t a m a Sm2Coi7 melalui s u a t u t a h a p a n p a d a p r o s e s metalurgi serbuk. Fokus p e m b a h a s a n ditujukan p a d a pembentukan mikrostruktur magnet d a n koersivitas magnetik y a n g dihasil-k a n sebagai dihasil-k o n s e dihasil-k u e n s i dari proses p e r l a k u a n p a n a s y a n g diterima. Dalam hal ini dikaitkan a n t a r a parameter
perlakuan t e r h a d a p hasil observasi visual terhadap m i k r o s l r u k t u r m a g n e t d e n g a n menggunakan mikroskop elektron dan analisis mikro fasa d e n g a n penganalisis energi, fasa magnetik d e n g a n difraksi sinar-X sedangkan koersivitas magnetik dianalisis dengan ma g n e to m e te r sampel
vibrating.
2 PROSEDUR PENELITIAN
S e r b u k material m a g n e t Sm (Co, Fe, Cu, Zrje.s (at.%) d e n g a n u k u r a n partikel 30-40 urn diperoleh dari lembaga komersial, d i m a s u k k a n ke dalam s u a t u cetakan b e r b e n t u k silinder dengan diameter d a l a m - 10 mm d a n dipadat-kan dengan t e k a n a n s a t u a r a h s e b e s a r 76-82 MPa m e n g g u n a k a n mesin hydraulic
press b e r k a p a s i t a s 60 ton. Proses ini
menghasilkan sampel p a d a t a n m u d a
[green compact) berbentuk silinder dengan
diameter *- 10 mm d a n tinggi 5-7 m m . Selanjutnya p a d a t a n m u d a d i m a s u k k a n kedalam t a b u n g quartz d a n di v a k u m k a n hingga m e n c a p a i t i n g k a t k e v a k u m a n - lO-3 Torr. U n t u k m e n c a p a i tingkat
steril dari oksigen y a n g lebih baik. r u a n g di dalam t a b u n g dialiri d e n g a n gas Ar (99%) b e b e r a p a kali d a n diakhiri d e n g a n penutupan s e h i n g g a menjadi k a p s u l . Kapsul selanjutnya menjalani perlakuan panas dengan t a h a p a n sinter p a d a temperatur 1190°C u n t u k t u j u a n d e n s i -fikasi d a n diikuti d e n g a n p e r l a k u a n homogenisasi p a d a t e m p e r a t u r 1130°C yang diakhiri d e n g a n p e r l a k u a n pen-dinginan cepat. T a h a p a n p e r l a k u a n berikutnya a d a l a h b e r u p a p e m a n a s a n pada t e m p e r a t u r 850°C dengan interval waktu y a n g bervariasi yaitu 6, 14, d a n 20 jam serta diikuti d e n g a n pendinginan lambat d a l a m d a p u r p e m a n a s d e n g a n kelajuan p e n d i n g i n a n l ° C / m e n i t hingga mencapai t e m p e r a t u r 400°C u n t u k selanjutnya k a p s u l d i k e l u a r k a n dari dapur. K e s e l u r u h a n t a h a p a n p r o s e s ini menghasilkan s a m p e l y a n g p a d a t d a n kuat. Untuk p e n g a m a t a n s t r u k t u r mikro sampe! k e m u d i a n dipoles sampai per-mUkaannya b e b a s goresan d a n diikuti dengan etsa m e n g g u n a k a n c a m p u r a n
glyserin 70ml d e n g a n a s a m n i t r a t 30ml. P e n g a m a t a n s t r u k t u r mikro d i l a k u k a n dengan menggunakan mikroskop elektron mode scanning (SEM) JEOL JSM-5310 LV yang dilengkapi dengan penganalisa energi
[Energy Disersive Spectrometer, EDS) dari Oxford Instruments u n t u k tujuan
p e n e n t u a n komposisi mikro fasa y a n g ada dalam sampel. Sedangkan komposisi u n s u r y a n g dikandung material dilakukan dengan X -ray Fluorescence (XRF). Studi identifikasi fasa y a n g t e r b e n t u k dalam material d i l a k u k a n d e n g a n difraktometer sinar-X (XRD) m e n g g u n a k a n radiasi CO-K bekerja p a d a t e g a n g a n 40 kV d a n a r u s 30 mA. P e n g a m a t a n koersivitas magnetik d i l a k u k a n d e n g a n m e n g g u n a k a n magnetometer sampel vibrating (VSM) d e n g a n m e d a n l u a r 1 T.
3 HASIL DAN DISKUSI
G a m b a r 3 - l a m e m p e r l i h a t k a n s p e k t r u m energi X-ray s e r b u k awal Sm2Coi7 y a n g dianalisis d e n g a n XRF. Hasil analisis b e r u p a komposisi material b e r d a s a r k a n fraksi berat a t a u atom elemental-elemental p e n y u s u n material. Meskipun demikian, teknik p e n g u k u r a n dengan XRF memiliki keterbatasan dalam analisis yaitu h a n y a berlaku u n t u k u n s u r - u n s u r d e n g a n nomor atom f e l l , n a m u n u n t u k material sistem Sm-Co dipastikan tidak m e n g a n d u n g atom-atom ringan, sehingga hasil analisis XRF u n t u k material sistem Sm-Co adalah bersifat kuantitatif dengan tingkat keper-c a y a a n tinggi. Dengan hasil tersebut d a p a t l a h dipastikan b a h w a p a d u a n sistem Sm-Co y a n g dipakai memiliki fasa u t a m a Sm2Coi7 (2:17).
N a m u n demikian, p a d a fasu Sm2Coi7 (2:17) sebagian Co telah
disubtitusi oleh Fe, Cu dan Zr dengan fraksi Fe - 16,16 wt %, Cu - 5,31wt % d a n Zr = 3 , 9 5 wt % dengan demikian fraksi Co - 5 1 , 9 1 wt %, s e d a n g k a n fraksi Sm - 22,67 wt %, komposisi material b e r d a s a r k a n analisa XRF ini relatif sesuai dengan spesifikasi y a n g berasal dari p e m b u a t b a t a n g a n p a d u a n [ingot) SmCo yaitu Sm(Coo.69Feo.2oCuo,07Zro.o4)$,5,
sedangkan p a d a G a m b a r 3 - l b diper-lihatkan hasil analisis komposisi material serbuk yang dilakukan dengan EDS. B e r d a s a r k a n hasil tersebut diketahui bahwa komposisi material a d a l a h Sm (Co(, ,,<i Fe(>.2(, Cu.0.07 Zro.o*)«.s (at.%) d a n
m e r u p a k a n komposisi u m u m yang sering d i g u n a k a n u n t u k m a g n e t d e n g a n b a s i s fasa Sm2Co,7 oleh Liu J. F. (1999),
Makridis S. S. (2002), ternyata hasil yang dihasilkan oleh XRF m a u p u n EDS adalah s a m a .
Hasil analisis EDS t e r h a d a p material magnet berbasis S1112C017 yang telah mengalami p e r l a k u a n b e r u p a
sintering d a n homogenisasi
masing-masing p a d a 1190°C d a n 1130°C y a n g diikuti pendinginan cepat ke dalam air t a n p a aneling d a n d e n g a n aneling serta diikuti pendinginan l a m b a t dalam d a p u r ditampilkan p a d a Tabel 3-1 dan Tabel 3-2. Bila dilihat dari keseluruhan hasil analisis "total" t e r h a d a p ke e n a m sampel, dihasilkan komposisi y a n g h a m p i r s a m a m e s k i p u n k a n d u n g a n masing-masing elemen bervariasi relatif sangat kecil seperti k a n d u n g a n Sm bervariasi dari 44
9,98 wt% (nilai terendah) d a n 11,37 wr% (nilai tertinggi). Demikian j u g a variasi p a d a elemen-elemen k o n s t i t u e n lainnya yaitu Co, Cu, Fe, dan Zr dari satu sampel dengan sampel lainnya b e r b e d a secara tidak berarti.
Tabel 3 - 1 : KOMPOSISI PADUAN FASA Sm(Coo,69Feo,20 Cuo,o7Zro,04)z=8,s DENGAN EDS UNTUK SAMPEL YANG DIANELING DENGAN PENAHANAN A) 0 JAM (TANPA ANELING), B) 6 JAM - DIIKUTI PENDINGINAN DALAM AIR DAN C) 6 JAM - DIIKUTI PEN-DINGINAN LAMBAT DALAM
FURNACE
Bila fraksi atom masing-masing atom p e n y u s u n material yaitu Sm, Co, Cu, Fe d a n Zr di r e p r e s e n t a s i k a n dalam b e n t u k lain, m a k a keenam sampel tersebut memiliki komposisi mendekati formula : a) Sm(Coo,68Feo,22 Cuo,o7 Zro,o2)8,5, b) Sm (Co0,68Feo,2iCuOo,o7Zro.o24)8,5, d) Sm
(Coo,6sFeo,2i Cuo,o7Zr0,o25)8,5 , e) Sm(Coo,69
Feo,2iCu0>o7Zro,o24)8,5 dan f) Sm(Co0,68Feo,2i
Cuo,o7Zro,o24)8,5. J a d i ternyata hasil analisis EDS t e r h a d a p k e e n a m sampel menun-j u k k a n b a h w a komposisi p a d u a n tidak j a u h berbeda atau dapat dikatakan sama yaitu s a m a - s a m a m e n d e k a t i komposisi stoikiometri Sm.2Coi7 (at %), walaupun p a d a sampel, fasa stoikiometri Sm2Coi7 telah mengalami subtitusi atom Co secara parsial dengan atom-atom lain yaitu Fe,
Cu d a n Zr. M i s a l n y a f a s a S1112C017 m e n j a d i Sm(Coo,68 Feo,22 Cuo,o7Zr0,o2)8,5 u n t u k
sampel y a n g h a n y a m e n e r i m a p e r l a k u a n t a n p a a n i l . K o m p o s i s i m a t e r i a l y a n g m e n y a m a i k o m p o s i s i s t o i k i o m e t r i ini secara i d e a l p a s t i l a h m e n g h a s i l k a n material d e n g a n f a s a u t a m a b e r b a s i s k a n S1112C017 d e n g a n f r a k s i 1 0 0 % .
Tabel 3-2: K O M P O S I S PADUAN FASA Sm(Coo,69 Feo,2oCuo,o7Zro,o4)z=8,5 DENGAN E D S UNTUK SAMPEL YANG DIANELING DENGAN PENAHANAN A) 14, B) 16 DAN C) 20 J A M DAN DIIKUTI PENDINGINAN LAMBAT DALAM FURNACE P a l i n g t i d a k h a l ini b e n a r b i l a dilihat d a r i h a s i l p e n g u j i a n XRD u n t u k k e e n a m s a m p e l s e b a g a i m a n a d a p a t dilihat p a d a G a m b a r 3 - 2 . K e e n a m s a m p e l memiliki p o l a difraksi y a n g s a m a , d e n g a n p u n c a k - p u n c a k d i f r a k s i y a n g teridentifi-kasi d e n g a n b a i k s e b a g a i f a s a Sm2Coi7 (at%) s e s u a i d e n g a n I C D D (International
Centre for Diffraction Data) n o m o r
19-0359 d a n 3 5 - 1 3 6 8 . S e d a n g k a n fotomikro d a r i m a s i n g - m a s i n g s a m p e l diperlihatkan p a d a G a m b a r 3 - 3 (a - f). Di samping s e c a r a v i s u a l f a s a Sm2Coi7 terlihat s a n g a t j e l a s , h a d i r j u g a f a s a - f a s a l a i n t e r u t a m a p a d a b a t a s b u t i r , t e n t u l a h d e n g a n f r a k s i y a n g m i n o r (tidak t e r -d e k t e k s i -d e n g a n XRD). U s a h a u n t u k m e n g i d e n t i f i k a s i j e n i s f a s a m i n o r t e r s e b u t t e l a h d i l a k u k a n m e l a l u i "spot a n a l i s i s " d e n g a n E D S d a n h a s i l n y a d a p a t d i l i h a t p a d a T a b e l 3 - 1 d a n T a b e l 3 - 2 . J e n i s f a s a m i n o r y a n g b e r h a s i l d i i d e n t i f i k a s i a n t a r a l a i n a d a l a h Sm9Co4, Sm.2Co7 d a n S m C o ^ . O l e h k a r e n a f a s a - f a s a m i n o r i n i t i d a k teridentifikasi d e n g a n p o l a difraksi sinar-X, m a k a d i d u g a f r a k s i n y a < 4 % . F a s a - f a s a m i n o r i n i m e r u p a k a n f a s a - f a s a s t a b i l p a d a s i s t e m S m - C o . P e n g a r u h e l e m e n e l e m e n p e n s u b -t i -t u s i C o s e p e r -t i F e , C u d a n Z r -t e l a h diteliti s e c a r a s i s t e m a t i k d a n d i k e t a h u i f u n g s i d a r i s u b s i t u s i d e n g a n F e u n t u k m e n i n g k a t k a n m a g n e t i s a s i t o t a l d a r i m a g n e t d a n C u d i k e t a h u i b e r f u n g s i u n t u k m e n g i n d u k s i t e r b e n t u k n y a e n d a p a n y a n g b e r p e r a n s e b a g a i p e n a h a n g e r a k a n d i n d i n g d o m a i n b a l i k s e p e r t i y a n g d i j e l a s k a n o l e h W o h l f a r t h E.P. (1988) s e d a n g k a n p e r a n Z r s e b a g a i m a n a h a s i l p e n e l i t i a n H a d j i p a n a y i s G. C. (1984) b e r -f u n g s i u n t u k p e m b e n t u k a n s e l s t r u k t u r m i k r o b e r u p a s e l (cellular microstructure).
G a m b a r 3 - 2 : Pola difraksi dinar-X Sm2Coi7 a ) s e r b u k a w a l , p a d u a n y a n g d i s i n t e r p a d a 1 1 9 0 ° C d a n a n e l i n g p a d a 8 5 0 ° C d e n g a n p e n a h a n a n b ) n o l j a m , c ) 6 - j a m d i i k u t i p e n d i n g i n a n d a l a m air, d) 6, e) 14, f) 16 d a n g ) 2 0 j a m d i i k u t i p e n d i n g i n a n l a m b a t d a l a m furnace 45
G a m b a r 3 - 3 a memperlihatkan struktur-mikro s a m p e l magnet yang menjalani p e r l a k u a n b e r u p a t a h a p a n sintering p a d a temperatur 1190°C selama 45 menit d a n t a h a p a n homogenisasi pada 1130°C selama ~ 1 j a m setelah k e m u d i a n dicelupkan ke dalam air. Foto-mikro tersebut dengan sangat meyakinkan m e n u n j u k k a n bahwa t a h a p a n perlakuan telah berhasil m e n i n g k a t k a n densitas magnet menuju sampel padat bebas pori. Namun demikian a d a indikasi bahwa retakan telah terjadi dikarenakan adanya kejutan termal sebagai konsekuensi pen-dinginan cepat. Selain terlihat a d a n y a cacat r e t a k tersebut, juga dapat dilihat adanya partikel dengan ukuran 1 sampai 5 urn b e r a d a di daiam matrik. Berdasar-k a n hasil anaJi'sis miBerdasar-kro dengan EDS
t e r h a d a p partikel tersebut diketahui bahwa partikel t e r s u s u n oleh u n s u r -unsur Sm, Co, Cu d a n Zr m e m b e n t u k senyawa dengan komposisi Sm78,79 (COHJ-> Cu.11,85 Zrn,6i) at.% sebagaimana d i t u r u n k a n dari hasil analisis EDS. Sedangkan matrik t e r s u s u n oleh u n s u r -u n s -u r Sm, Co, Fe, C-u dan Zr membent-uk senyawa dengan kompsoisi Sm (Co(),7
Cuo.ox Feo.ji Zro.oi )s,5 at.%. Komposisi senyawa partikel terlihat k a y a dengan u n s u r Sm yang h a m p i r m e n c a p a i 79 % diduga k e r a s adalah oksida Sm sebagai konsekuensi p e m a n a s a n temperatur tinggi dalam s u a s a n a yang m a s i h m e n g a n d u n g oksigen. Dengan p e r k a t a a n lain preparasi sampel SmCo bebas oksida belum dapat tercapai s e c a r a optimal. Namun s e c a r a visual d a p a t diperkirakan fraksi fasa oksida ini relatif kecil. Hasil analisis komposisi matrik c u k u p s e s u a i dengan komposisi stoikiometri fasa Sm_,Coi7 yang m e r u p a k a n salah satu fasa u t a m a magnet p e r m a n e n sistem Sm-Co.
Dalam k a s u s ini Co telah disub-titusi secara parsial oleh u n s u r - u n s u r subtitusi Fe, Cu d a n Zr yaitu s e s u a i dengan komposisi material b a k u yaitu Sm(Coo,,,.iFeo,2oCuo,7Zro,()4)8,r> (at.%) sebagai-m a n a disebutkan t e r d a h u l u . Meskipun terjadi sedikit p e r u b a h a n p a d a komposisinya, n a m u n hasil analisis ini m e m a s -46
tikan b a h w a fasa u t a m a telah berhasil t e r b e n t u k dan d a p a t d i p e r t a h a n k a n p a d a temperatur k a m a r setelah melalui t a h a p a n sintering d a n homogenisasi. Namun demikian s t r u k t u r mikro y a n g lazimnya dimiliki oleh m a g n e t sinter SmCo belum t e r b e n t u k s e c a r a baik.
Fotomikro dari s a m p e l j e n i s y a n g s a m a dengan p e r l a k u a n lanjut b e r u p a p e m a n a s a n anil p a d a t e m p e r a t u r 850°C selama 6 j a m d a n k e m u d i a n diberi pendinginan cepat ke dalam air dan pendinginan l a m b a t di dalam dapur, masing-masing diperlihatkan p a d a G a m b a r 3-3b d a n G a m b a r 3-3c. G a m b a r 3-3: S t r u k t u r mikro p a d u a n Sm(Co,Cu,Fe, Zr)z y a n g di sinter p a d a 1190°C, homo-genisasi p a d a 1130°C dan pendinginan cepat dalam air a) tidak di aneling, b - f dianeling p a d a 850°C dengan penahanan: b) 6 jam pendinginan dalam air, c) 6, d) 14, e) 16 d a n f) 20 j a m dengan pendinginan lambat dalam furnace. Perbesaran 2000x
Butir-butir fasa u t a m a p a d a k e d u a sampel telah dapat dilihat dengan jelas ditandai d e n g a n b a t a s butir (grain
boundary) y a n g relatif tebal. Bila
diper-h a t i k a n secara s e k s a m a , p a d a b a t a s butir tersebut hadir material t a m b a h a n yang mengisi t e m p a t h a m p i r sepanjang b a t a s butir sehingga b u t i r fasa u t a m a
terisolasi s a t u s a m a lain. Area d a e r a h tersebut terlalu kecil u n t u k dianalis dengan EDS sehingga tidak d a p a t diketahui d e n g a n pasti komposisinya. Namun Liu (1999) telah mempelajari struktur mikro m a g n e t Sm(Co,Cu,Fe,Zr)z
(z = 6,7-9,1) d e n g a n mik ros k o p elektron transmisi, d a n mengidentifikasi a d a n y a fasa b a t a s b u t i r j e n i s Sm(Co,Cu)s yang sangat bergu n a , b u t i r y a n g s a m a j u g a telah t e r b e n t u k p a d a sampel magnet yang dipelajari. Foto mikro k e d u a sampel ini j u g a m a s i h m e m p e r l i h a t k a n fasa oksida yaitu secara visual terlihat sebagai butir-butir b e r w a r n a t e r a n g . Perbedaan struktur mikro y a n g t a m p a k dari k e d u a sampel y a n g mengalami b e d a laju pendinginan ini adalah m u n c u l n y a garis-garis p e n d e k p a d a b u t i r fasa u t a m a dari sampel m a g n e t y a n g mengalami pen-dinginan d a l a m d a p u r .
Garis-garis ini j u g a d i t e m u k a n pada sampel m a g n e t b e r i k u t n y a yang menjalani p e r l a k u a n p a n a s y a n g s a m a yaitu pendinginan d a l a m d a p u r tetapi dengan w a k t u t a h a n y a n g lebih l a m a yaitu 14 jam, 16 j a m d a n 20 j a m sebagai-mana diperlihatkan p a d a G a m b a r 3-3 (d - f). P a d a foto mikro G a m b a r 3-3 (d - f) tersebut garis-garis yang terbentuk bahkan memenuhi seluruh p e r m u k a a n butir telah dihasilkan. J a d i pemanasan dengan waktu yang lebih l a m a telah m e m p e r b a n y a k tampakan garis-garis p a d a butir. Ketidak-jelasan a k a n fenomena p e n a m p a k a n garis-garis p a d a butir fasa u t a m a tersebut telah diuraikan oleh Hadjipanayis G. C. (1984) d a n peneliti t e r d a h u l u yaitu Panagiotopoulus I. (2002) y a n g meneliti struktur mikro dari m a g n e t sinter Sm(Co,Fe,Cu,Zr)z d e n g a n m e n g g u n a k a n
mikroskop elektron t r a n s m i s i resolusi tinggi memperlihatkan b a h w a p a d a proses pendinginan l a m b a t s e c a r a k o n t i n u a t a u bertahap s a m p a i m e n c a p a i t e m p e r a t u r 400°C m e n g e m b a n g k a n s t r u k t u r mikro magnet yang terdiri dari struktur lamelar dan cellular, m a s i n g - m a s i n g bagi fasa batas butir Sm(Co, Cu)s d e n g a n sistem heksagonal d a n fasa u t a m a Sm.2(Co,Fe)i7 dengan sistem kristal rhombohedral. Di
dalam fasa u t a m a , b e r d a s a r k a n studi t e r s e b u t m a s i h t e r d a p a t fasa lain b e r u p a Sm2(Co,Fe)i7 d e n g a n sistem kristal heksagonal. Sayangnya, p a d a penelitian ini s t u d i m e n g g u n a k a n mikroskop elektron transmisi belum dapat dilakukan sehingga s t r u k t u r y a n g t e r d a p a t di dalam b u t i r fasa u t a m a t i d a k d a p a t dilihat d e n g a n j e l a s . Kuat d u g a a n b a h w a garis-garis y a n g terlihat p a d a butir t e r s e b u t adalah s t r u k t u r cellular yang terdiri dari Sm2(Co,Fe)i7 d e n g a n sistem kristal r h o m b o h e d r a l d a n Sm2(Co, Fe)i7 d e n g a n sistem kristal heksagonal.
P e m b e n t u k a n fasa y a n g terjadi dalam k e e n a m s a m p e l d a p a t dijelaskan melalui hasil identifikasi d e n g a n difraksi sinar-X seperti ditunjukkan p a d a Gambar 3-2 (b-g). P a d a G a m b a r 3-2 t e r s e b u t diperlihatkan bahwa puncak-puncak k u a t (101), (110), (200), (111) d a n (002) yang dihasilkan u n t u k masing-masing sampel tetap dipertahankan walaupun perlakuan yang diterima berbeda. Hasil ini persis s a m a d e n g a n pola difraksi sinar-X y a n g telah dihasilkan oleh Makridis S. S. (2002), T a n g W. (2002) d a n Yan A. (2002) p a d a fasa Sm(Co,Fe,Cu,Zr)z. Hasil ini
m e n y a t a k a n b a h w a di dalam sampel dengan perlakuan p a n a s yang bervariasi, fasa-fasa u t a m a y a n g a d a masih diper-t a h a n k a n , d e n g a n k a diper-t a lain dekomposisi tidak b a n y a k terjadi di dalam sampel selama t a h a p a n p e r l a k u a n p a n a s .
Analisis magnetisasi dengan vibrasi sampel magnetometer (VSM) p a d u a n fasa magnetik Sm(Coo,69Feo, 2oCuo,07Zro,o4)z-8, 5 dalam bentuk histerisis loop ditampilkan p a d a Gambar 3-4. Sampel magnetik yang disinter p a d a 1190°C, homogenisasi p a d a 1130°C d a n pendinginan cepat dalam air dan t a n p a aneling menghasilkan histerisis
loop yang tinggi d a n kecil seperti yang
ditampilkan dalam Gambar 3-4a. Hal ini terjadi karena p a d a terminal ini (sinter-homogenisasi-pendinginan cepat) tekstur dalam sampel yang telah terjadi meng-hasilkan koersivitas y a n g s a n g a t r e n d a h . Oleh karena itu bila sampel diberi tahapan aneling s e r t a diikuti pendinginan l a m b a t di dalam d a p u r m a k a Hc di dalam sampel
a k a n meningkat Wohlfarth E. P. (1988). Histerisis loop dari sampel yang dianeling selama 6 j a m k e m u d i a n dilanjutkan dengan pendinginan c e p a t di dalam air ditampilkan p a d a G a m b a r 3-4b. Dari histerisis loop t e r s e b u t d a p a t d i k a t a k a n bahwa koersivitas yang dihasilkan adalah sangat rendah. Adapun penyebab rendah-n y a koersivitas y a rendah-n g dihasilkarendah-n a d a l a h k a r e n a s u s u n a n t e k s t u r y a n g diperbaiki s e l a m a p r o s e s aneling t i d a k d a p a t d i p e r t a h a n k a n a k i b a t pendinginan cepat di dalam air yang diterima sampel p a d a akhir siklus t e m p e r a t u r . Oleh k a r e n a itu bila diamati s e c a r a cermat, G a m b a r 3-4b relatif s a m a d e n g a n G a m b a r 3-4a.
P a d a s a m p e l y a n g lainnya yaitu G a m b a r 3-4 (c-f) m e n a m p i l k a n b a h w a di dalam k e e m p a t s a m p e l telah dihasilkan p e n i n g k a t a n koersivitas y a n g terjadi
selama p r o s e s aneling. D e n g a n demikian pada histerisis loop dari keempat sampel tersebut j u g a ditunjukkan bahwa remanen yang dihasilkan c u k u p tinggi. Keempat sampel telah m e n g h a s i l k a n m e d a n koersivitas Hc, magnetisasi s a t u r a s i Ms
d a n magnetisasi r e m a n e n Mr, d a n dari
hasil t e r s e b u t d a p a t diketahui b a h w a nilai Hc tertinggi dihasilkan p a d a sampel
waktu aneling 12 j a m yaitu l,02(kOe), s e m e n t a r a nilai Ms d a n Mr tertinggi
dihasilkan p a d a sampel w a k t u aneling 18 j a m yaitu 2,22(kG) d a n 7,12(kG).
W a l a u p u n histerisis loop dari k e e n a m sampel telah d a p a t dihasilkan seperti G a m b a r 3-4 (a-f) n a m u n nilai s a t u r a s i dari m a s i n g - m a s n i g loop belum d a p a t dicapai d e n g a n VSM yang m e d a n luar, Ha p p, yang dikerjakan h a n y a 1 T.
B a g a i m a n a p u n hasil penelitian ini m a s i h j a u h dari hasil y a n g telah dilakukan peneliti lain seperti Gutfleisch O. (2004) dan Yan A. (2005) yang meneliti pengaruh p e r l a k u a n p a n a s t e r h a d a p koersivitas Hc
p a d a pita-pita magnetik fasa Sm2(Co,Fe, Cu,Zr)i7, t e r n y a t a b a h w a d e n g a n p e n -dinginan l a m b a t m e m p u n y a i koersivitas Hc y a n g s a n g a t tinggi dibandingkan
dengan pita-pita yang mengalami pen-dinginan cepat.
Medan Loar(Tesla)
G a m b a r 3-4: Histeresis loop u n t u k paduan fasa Sm(Coo,69Cuo,07Feo,2 Zro,o4)z-8.5 y a n g di sinter p a d a 1190°C-homogenisasi pada 1130°C d a n p e n -d i n g i n a n c e p a t -d a l a m air a) tidak aneling, b) - f) di aneling p a d a 850°C dengan p e n a h a n a n b) 6 jam-diikuti pendinginan cepat dalam air, c) 14, d) 2 0 , e) 12 d a n f) 18 j a m d a n diikuti pendinginan
l a m b a t d a l a m furnace
4 KESIMPULAN
Dari hasil penelitian d a n diskusi y a n g telah d i l a k u k a n d a p a t disimpulkan bahwa pencapaian sampel p a d a t dengan fasa magnetik u t a m a Sm2Coi7 raemer-lukan tahapan p e m a n a s a n masing-masing t a h a p a n sintering d a n homogenisasi pada t e m p e r a t u r 1190°C d a n 1130°C. Pem-b e n t u k a n fasa magnetik u t a m a dengan s t r u k t u r mikro b e r b e n t u k sel s e r t a fasa b a t a s b u t i r b e r k e m b a n g p a d a t a h a p a n p e m a n a s a n lanjut b e r u p a p r o s e s anil p a d a t e m p e r a t u r 850°C dan diikuti dengan pendinginan l a m b a t ~ l ° C / m e n i t s a m p a i "mencapai t e m p e r a t u r 400°C. T e r b e n t u k n y a fasa magnetik u t a m a ini
dengan t e r b e n t u k n y a fasa magnetik utama tersebut m a k a sifat magnetik yaitu koersivitas Hc telah t e r b e n t u k didalam
sampel, Dengan demikian MB d a n Mr
telah d a p a t dihasilkan. Ucapan T e r i m a K a s i h
Penulis m e n y a m p a i k a n u c a p a n terima kasih k e p a d a Dr. Azwar Manaf M.Met y a n g telah m e m b i m b i n g s e r t a memberikan k e b e b a s a n dalam m e m a k a i fasilitas alat-alat u k u r y a n g a d a di Pascasarjana Ilmu Material Universitas Indonesia sehingga penelitian ini d a p a t diselesaikan.
S DAFTAR RUJUKAN
Coey J. M. D., 1997. Permanent Magnetism, Solid State Communications, Vol.
102, No. 2 - 3 , hal. 1 0 1 - 1 0 5 .
Gutfleisch O., 2 0 0 0 . Controlling the
Properties of High Energy Density Permanent Magnetic Materials by Different Processing Routes, Review
Article, J. Phys. D: Appl. Phys. 3 3 , h a l . R157-R172.
Gutileisch O., N.M. Dempsey, A. Yan, K.H. Muller, D. Givord, 2 0 0 4 . Coerdvity
Analysis of Melt-spun Sm.2(Co,Fe,-Cu,Zr)i7, J o u r n a l of Magnetism and
Magnetic Materials 272, hal.647-649. Hadjipanayis G. C, 1984. Magnetic
Hardening in Zr-substituted 2 : 17 Rare-earth Permanent Magnets,
J o u r n a l of Applied Physics Vol.55, hal. 2 0 9 1 - 2 0 9 3 .
http: // www.aacg.bham.ac.uk/ magnetic_ materials/origin_of_magnetism.htm Uu J. F., Y. Zhang, D. Dimitrov, a n d G.
C. Hadjipanayis, 1 9 9 9 .
Microstruc-ture and High TemperaMicrostruc-ture Magnetic Properties of Sm[Co,Cu,Fe,Zr)z (z =
6.7-9.1) Permanent Magnet, Journal
of Applied Physics Vol. 8 5 , hal. 2 8 0 0 - 2 8 0 4 .
Makridis S. S., G.Litsardakis, I. Panagiotopoulos, D. Niarchos and G. C. Hadjipanayis, 2 0 0 2 . Effects of
Boron Substitution on the Structural and Magnetic Properties of
Melt-spun SmfCo,Fe,2;r)7.5 and Sm(Co,Fe, Zr,Cu)7.s Magnets, J o u r n a l of Applied
Physics Vol. 9 1 , No 10, hal. 7 8 9 9 -7 9 0 1 .
Panagiotopoulus I., T. Matthias, D. Niarchos, J. Fidler, 2 0 0 2 , Magnetic
Properties and Microstructure of Melt-spun Sm(Co,Fe,Cu,Zr) Magnets,
J o u r n a l of Magnetism and Magnetic Materials 2 4 7 , hal. 3 5 5 - 3 6 2 .
S i a h a a n Mabe d a n Azwar Manaf, 2 0 0 4 .
Proses Preparasi Pembentukan Struktur Mikro Dengan Fasa Magnetik SmsCotf Melalui Cara Sintering,
Seminar Nasional Amu d a n Teknologi Material ITS.
Strnat Karl J . , 1972. The Hard-Magnetic
Properties of Rare Earth - Transition Metal Alloys, IEEE Transactions on
Magnetics MAG-8, hal. 5 1 1 - 5 1 6 . Tang W., Y. Zhang, and G. C. Hadjipanayis,
2 0 0 2 . Effect of Ni Substitution on
the Microstructure and Coerdvity of SmfCobaiFeo.iNi yZro.04) s.5. J o u r n a l
of Applied Physics, Vol. 9 1 , hal. 7 8 9 6 - 7 8 9 8 .
Wang Wenquan, Yu Yan and Hanmin Jin, 2 0 0 3 . Influence ofTi Substitution on
the Structure and Magnetic Properties
o/SmsCoiz, Physica B 328, hal. 372 -3 7 6 .
Wohlfarth E. P. a n d K.H.J.Buschow, 1988. Ferro Magnetic Materials, Elsevier Science Publishers B.V., Vol.4, hal. 139-154.
Yan A., A. Bollero, K. H. Muller, a n d O. Gutileisch, 2 0 0 2 . Influence of Fe,
Zr, and Cu on the Microstruckture and CrystaUographic Texture of Melt-spun 2:17 Sm-Co ribbons. J o u r n a l
of Applied Physics Vol. 9 1 , No. 10, h a l . 8 8 2 5 - 8 8 2 7 .
Yan A., A.Handstein, T. Gemming, K.H. Muller, O.Gutfleisch, 2005. Coerdvity
Mechanism of Sm2(Co,CulFe,Zr)j7
-Based Magnets Prepared by Melt-spinning. J o u r n a l of Magnetism and
Magnetic Materials 2 9 0 , hal. 1206-1209.
