.Aplikasi Isotop don Radiasi, 1996
PENENTUAN UNSUR DALAM BEBERAPA BAHAN ACUAN STANDAR
DARI IAEA, DENGAN SPEKTROMETER PENDAR SINAR-X
Yulizon Menry, June Mellawati, dan Yumiarti
Pusat Apliasi lsotop daD Radiasi. BAT AN
ABSTRAK
PENENTUAN UNSUR DALAM BEBERAPA BAHAN ACUAN STANDAR DARJ IAEA DENGAN SPEK-TROMETER PENDAR SINAR-X. Telah dilakukan penentuan kandungan unsur dalarn 8 macam bahan acuan standar dari 1AEA, yaitu: Spinach (1AEA-33 I). On:hard Leaves (SRM-1571). Milk (A-II). Non Fat- Milk (SRM-I549). Hay (V-I 0). Animal Muscle (H-4). SL-I daD Soil- 7. Analisis kualitatif daD kuantitatif menggunakan metode standar ekstemal. yaitu multistandar dari campuran oksida-oksida dengan bahan pengencer MgO daD glukosa. Sebagai sumber sinar-X untuk eksitasi digunakan I09Cd daD "Fe dengan aktivitas masing-masing 740 MBq (30 Agustus 1994). Pengukuran unsur dilakukan dengan meng-gunakan spektrometer pendar sinar-X pencacah salur ganda (MCA) Maestro yang dirangkaikan dengan detektor semikon-duktor Si(Li). daD Blat bantu software AXIL. Hasil analisis menunjukkan bahwa metode tersebut dapat mengukur kandu-ngan unsur-unsur K. Ca, Fe. Sr. Br. Rb. In. Cu. daD Pb dekandu-ngan baik.
ABSTRACT
DETERMINATION OF ELEMENTS IN SOME STANDARD REFERENCE MATERIALS FROM IAEA
USING X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETER. Determinations of elements contents in 8 kinds of SRM-IAEA samples i.e.: Spinach (IAEA-33 I). Orchard Leaves (SRM-IS71), Milk (A-II). Non Fat-Milk (SRM-IS49), Hay (V-IO). Animal Muscle (H-4), SL-I, and Soil 7 have been done. External standard methods using multi element standard of oxides mixture with MgO and glucose as solvent was used for qualitative and quantitative analyses I09Cd and jjFe with 740 MBq activity each (30th August 1994) was used as X-ray sources for excitation The measurement was done using an X-ray fluorescence spectrometer equipped with a Maestro program of multi channel analyscr combined with Si(Li) semiconductor detectors and AXIL software program. Results of the analyses showed that this method can be used to determine the contents of K, Ca, Fe, Sr, Br, Rb, Zn, Cu, and Pb elements satisfactorily.
-PENDAHULUAN
S(x:krometri (x:ndar sinar-X (XRF) termasuk salah satu metode nuklir untuk analisis logam berat. Metode tersebut cukup menarik (x:rhatian karena mempunyai be-berapa kelebihan, diantaranya dapat digunakan untuk ana-lisis contoh dalam bentuk padatan dan cairan tanpa meru-sak komposisi contoh (non-destructive method) (1).
Dasar analisis (x:ndar sinar-X ialah (x:ncacahan sinar-X yang dipancarkan oleh suatu unsur akibat pengi-sian kembali kekosongan elektron pada orbital yang lebih dekat dengan inti (karena terjadinya eksitasi elektron) oleh elektron yang terletak pada orbital yang lebih luar. Pengi-sian kembali elektron pada orbital K akan menghasilkan spektrum sinar-X deret K, pengisian elektron pada orbi-tal berikutnya menghasilkan spektrum sinar-X deret L, deret M, deret N dan seterusnya. Setiap unsur akan me-mancarkan sinar-X dengan energi yang karakteristik. Si-fat karakteristik inilah yang digunakan untuk analisis kua-litatif. Energi sinar-X yang dipancarkan dideteksi dengan detektor penangkap sinar-X yang kemudian diubah men-jadi pulsa listrik, lalu diperkuat oleh penguat awal serta penguat akhir, sehingga terbentuk sebuah s(x:ktrum. Luas masing-rnasing puncak pada s(x:ktrum digunakan untuk analisis kuantitatif. Eksitasi dilakukan dengan
meng-gunakan radioisotop pemancar sinar-X. yaitu s5Fe. I09Cd. dan 241 Am. Pemilihan sumber sinar-X untuk pengeksitasi didasarkan pada jenis unsur yang akan dianalisis. yaitu sumber radiasi primer harus mempunyai energi lebih be-sar dari energi ikat elektron yang dieksitasi (2). Pengaruh heterogenitas matriks dapat diatasi dengan menggunakan standar yang mempunyai suat fisika dan komposisi kimia yang mirip dengan contoh. sehingga diperoleh keseksa-maan daD ketelitian yang tinggi. Untuk memenuhi kebu-tuhan tersebut maka IAEA serta beberapa biro lain misal-nya NBS (National Bureau Standard) telah mengeluarkan bahan acuan standar. yaitu standard reference material (SRM). Penentuan kadar unsur dalam contoh secara spek-trometri pendar sinar-X umumnya dilakukan dengan be-berapa metode kuantitatif. yaitu: metode standar ekstemal, standar internal. daD standar adisi (2. 3).
Kelompok Radiokimia. Bidang Kimia dan Biolo-gi. PAIR. BAT AN telah mendapatkan seperangkat pera-latan spektrometer pendar sinar-X beserta aIat penunjang-nya (komputer daD software) yang merupakan bantuan dari lAEA. Sesuai dengan kegiatan bidang tersebut. yaitu pene-litian yang berhubungan dengan lingkungan, antara lain analisis logam berat dalam sampellingkungan maka telah dilakukan penentuan kandungan berbagai unsur dalam beberapa contoh SRM dari lAEA dengan XRF.
Aplika.fi j.fotop dan Radia.fi, J 996
Tujuan penelitian ini ialah untuk mengetahui se-jauh mana peralatan XRF tersebut mampu menganalisis kandungan unsur tertentu dalam contoh yang berbeda jenis-nya. Diharapkan informasi ini dapat membantu para pene-liti lain untuk memanfaatkan fasilitas tersebut.
BAHAN DAN METODE
dar IAEA. Spesifikasi nuklir unsur-unsur yang diukur ter-lihat pada Tabel I.
Hasil pengukuran blanko yaitu bahan pengencer MgO daD glukosa terlihat pada Gambar 3a dan Gambar 3b. Gambar tersebut menunjukkan bahwa tidak ada spek-tra lain yang muncul, kecuali spekspek-tra Ar (argon) yang be-rasal dari udara, sehingga pada prinsipnya kedua bahan tersebut cukup baik untuk digunakan sebagai pengencer karena tidak mengandung unsur pengotor.
Kurva kalibrasi energi spektrometer pendar sinar-X diperoleh dengan cara mengukur oksida-oksida unsur K, Ca, Fe, Sf, Br, Zn, Cu, daD Pb dengan bahan pengencer MgO (untuk contoh dengan matriks anorganik) dan glu-kosa (untuk contoh dengan matriks organik). Kurva yang dihasilkan adalah linier, dengan persamaan garis regresi:
Y=aX+b Bahan. Bahan percobaan yang digunakan ialah 7
rnacam standard reference material dari IAEA dan NBS, yaitu: spinach (IAEA-331), orchard leaves (SRM-1571), milk (A-II), non fat-mik (SRM-1549), hay (V-IO), SL-3, dan SOll..- 7. Standar multiunsur dibuat dari beberapa ok-sida logam dengan bahan pengencer MgO dan glukosa .
Peralatan. Alat yang digunakan ialah seperangkat spektrometer pendar sinar-X buatan ORTEC yang terdiri daTi: detektor semikonduktor Si(Li), sumber tegangan kerja (high voltage): 1100 volt, penguat awal (pre-amplifier), penguat akhir (Amplifier), ADC (analog to digital convert-er), pencacah salur ganda (MCA) MAESTRO, program software AXIL, dan printer (Gambar I).
Sebagai sumber pengeksitasi digunakan 'rYJCd daD ~~Fe dengan aktivitas 20 mCi (30/08/95). Analisis secara kualitatif daD kuantitatif menggunakan program yang diperoleh dari IAEA, yaitu: QXAS (Quantitative X-Ray Analysis System). Alat penunjang lain ialah: pengayak, penggerus (mortar daD stamfer), daD aIat pembuat pelet.
Prosedur Analisis. Masing-masing contoh dari IAEA dan NBS dikeringkan pada suhu 65°C selama 48 jam, lalu digerus halus (200 mesh) daD ditimbang dengan
teliti sejumlah I gram untuk dibuat pelet dengan diameter 3 cm. Standar multiunsur dibuat dengan mencampur be-berapa unsur yang umumnya dalam bentuk senyawa oksi-da dengan berat yang diketahui menggunakan pengencer MgO dan glukosa. Masing-masing percobaan dilakukan dengan pengulangan 5 kali. Metode standar ekstemal di-gunakan untuk analisis kuantitatif, yaitu dengan cara menginterpolasikan intensitas sinar yang dihasilkan oleh unsur-unsur dalam contoh pada kurva kalibrasi standar.
Teknik Pencacahan. Kalibrasi energi dilakukan sebelum pencacahan menggunakan somber pengeksitasi terhadap pelet dari beberapa senyawa atau unsur, antara lain: MgO, A12O3' KCI, CaO, TiO2, CoO, As2O3' KBr, SrC12, MoO3, Pb, dan S~O3 (Gambar 2a dan 2b) (4).
Sistem resolusi (FWHM) alat cacah diperoleh sebesar 1,85 keY pada spektra Fe Ka dengan sumber pengeksitasi IrYJCd. Pencacahan dilakukan dengan cara me-letakkan contoh maupun standar multi unsur pada permu-kaan sumber sinar-x, selama :!: 30 meRit. Untuk penentu-an unsur-unsur Fe, Sr, Br, Rb, Zn, Cu, daD Pb digunakpenentu-an sumber pengeksitasi 'rYJCd, sedangkan untuk unsur-unsur K dan Ca digunakan ~~Fe.
Kurva kalibrasi standar dibuat dengan cara mem-plot hubungan antara intensitas (cps) daD energi (keY) masing-masing unsur. Hasil pengukuran terlihat pada Gambar 4-12.
Hasil kalibrasi pengukuran standar unsur besi (Fe) terlihat linier pada konsentrasi antara 25 daD 200 ppm, baik dengan pengencer MgO maupun dengan pengencer glu-kosa dengan persamaan regresi: y = 0,0027 x + 0,5747; r = 0,9838 daD y = 0,0054 x + 0,4310; r = 0,9995 (Gambar 4). Hasil kalibrasi pengukuran standar unsur seng (Zn) terlihat linier pada konsentrasi antara 25 daD 200 ppm dengan persamaan regresi: y = 0,0663 x + 0,6705; r = 0,9841, daD y = 0,0332 x + 0,3335; r = 0,9963 (Gambar 5).
BASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil kalibrasi pengukuran standar unsur temba-ga (Cu) terlihat tinier pada konsentrasi antara 25 dan 200 ppm dengan persamaan garis tinier: y = 0,3637 x -6,5820; r = 0,9972 dan y = 0,0257 x + 0,6505; r = 0,9963 (Gam-bar 6). Hasil kalibrasi pengukuran standar unsur brom (Br) terlihat linier pada konsentrasi antara 25 daD 200 ppm, dengan persamaan regresi linier y = 0,0192 + 0,689 x; r = 0,9935 dan y = 0,0719 x -0,5280; r = 0,9987 (Gambar 7) Hasil kalibrasi pengukuran standar unsur timbal (Pb) terlihat tinier pada konsentrasi antara 25 dan 200 ppm. dengan persamaan regresi: y = 0,0225 x + 0,1308; r = 0,9974 daD y = 0,0219 x + 0,0852, r = 0,9726 (Gambar 8). Hasil kalibrasi pengukuran unsur stronsium (Sr)
terli-hat tinier pada konsentrasi antara 25 dan 200 ppm, de-ngan persamaan regresi: y = 0,0788 x + 0,2801; r = 0,9992 (Gambar9).
Hasil kalibrasi pengukuran unsur rubidium (Rb) terlihat tinier pada konsentrasi antara 25 dan 200 ppm, dengan persamaan garis tinier: y = 0,3358 x -3,3494; r = 0,9987 (Gambar 10). Hasil kalibrasi pengukuran unsur Kalium (K) terlihat tinier pada konsentrasi antara 500 dan 5000 ppm, dengan persamaan garis tinier: y = 0,1266 + 0,005 x; r = 0,9999 daD Y = 0.003 x -0,027 r = 0,9987 (Gambar II).
Hasil kalibrasi pengukuran unsur kalsium (Ca) terlihat linier pada konsentrasi antara 500 daD 5000 ppm, dengan persamaan garis tinier: y = 0,7454 + 0,1244 x; r = 0,9983 daD y == 0,001 x -0,2137; r = 0,9984
Metode spektrometri pendar sinar-X dapat di-gunakan untuk mengestimasi kadar unsur K. Ca. Fe. Cu. Zn, Hr, Rb, Ph, daD Sr dalam beberapa bahan acuan
stan-Aplikasi I salop don Radiasi. J 996 Hasil pencacahan beberapa contoh SRM-IAEA
dapat dilihat pada Gambar 13.
Hasil estimasi unsur-unsur dalam contoh SRM dibandingkan dengan yang tertera pada sertifikat terlihat pada Tabel 2a dan 2b.
Dari data di alas dapat dilihat bahwa basil pe-ngukuran kadar unsur dalam contoh SRM-IAEA dengan standar multiunsur pada matriks yang berbeda mempu-nyai penyimpangan yang besar, sedangkan dengan matriks yang mirip akan mengbasilkan penyimpangan yang rela-tif kecil. Contoh Spinach, Milk, Non fat milk, Animal muscle, Hay, dan Orchard leaves seharusnya diukur meng-gunakan standar multiunsur dengan matriks glukosa (organik) , sedangkan contoh SL-I daD SOIL-7 diukur menggunakan standar multiunsur dengan matriks MgO (anorganik). Hasil estimasi kandungan K, Ca, Fe, Sf, Br, Rb, Zn, Co, dan Pb dalam contoh Spinach menunjukkan penyimpangan antara 5 dan 210/0, dalam contoh Milk diper-oleh penyimpangan antara 2 daD 20%, dalam contoh Nonfat milk menunjukkan penyimpangan antara 10 dan 19%, dalam contoh Animal muscle menunjukkan penyim-pangan antara 5 dan 15%, dalam contoh Orchard Leaves menunjukkan penyimpangan antara I daD 13%, dalam contoh Hay menunjukkan penyimpangan antara 5 daD 20%, dalam contoh SL-I menunjukkan penyimpangan an tara 5 daD 18%, daD dalam dalam contoh SOIL-7 menunjukkan penyimpangan antara 9 dan 27%. Secara garis besar, rata-rata penyimpangan basil pengukuran kurang dari 20%. Unsur-unsur Fe, Sf, Br, Rb, Zn, Co, daD Pb diukur dengan menggunakan somber pengeksitasi 109Cd, unsur K daD Ca diukur menggunakan somber pengeksitasi "Fe.
2. Analisis spektrometri pendar sinar-X dengan metode standar ekstemal (multiunsur) dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur Fe, Cu, Zn, Rb, Br, Sf, dan Pb pada kisaran konsentrasi 25-200 ppm dan unsur K dan Ca pada kisaran konsentrasi 500-5000 ppm dengan penyimpangan < 20%.
3. Pada analisis spektrometri pendar sinal-X, matriks mempengaruhi intensitas penyerapan sinar-X yang di-pancarkan suatu unsur oleh detektor pada konsentrasi yang sarna, sehingga sangat mempengaruhi ketelitian
basil pengukuran.
UCAPAN TERIMA KASm
Penulis mengucapkan terima kasih kepada IT. Ibu Surtipanti S. yang telah membimbing dalam penelitian ini, dan kepada Saudara Suripto yang telah membantu preparasi sam pe I.
DAFTAR PUSTAKA
ANONYMOUS, Elemental Analysis of Biological Ma-terials, Current Problems and Techniques with Spe-cial Reference to Trace Elements, lAEA, Vienna (1980) 231.
2. JENKINS. R., GOULD. R.W., GEDCKE. D., Quanti-tative X-Ray Spectrometry, Marcel Dekker, New
York (1981).
3. ANONYMOUS, Quantitative X-Ray Analysis System, Physics Section, PCI Laboratory Seibersdorf, IAEA,
Vienna (1993).
KESIMPULAN
4. KUMP. P., Quantitative Analysis of Environmental Sam-ples, Instruction manuals, Ljubljana (1993) 1.
Metode spektrometri pendar sinar-X dapat digunakan untuk menentukan kadar unsur K, Ca, Fe, Cu, Zn, Rb, Br, Sr, dan Pb dalam contoh SRM-IAEA.
Tabel I. Spesifikasi unsur-unsur yang dianalisis meng-gunakan metode spektroskopi pendar sinar-X
~ Jenis spektra -Ar Ka. KKa. Ca Ka. Fe Ka. Co Ka. Zn Ka. Br Ka. Rb Ka. Sr Ka. PbLa. ~., Energi (keY) 2,957 3,313 3,691 6,930 8,047 8,638 11,923 13,394 14,164 10,549 125
Aplikasi [SOlOp dan Radiasi. 1996
ppm ,..
2,99E+O4 1,56E+O4 2,93E+O2 8,57E+O4 9,84E+O4 1,79E+O2 2,34E+O4 1,28E+O4 2,65E+O2 1,72E+O4 1,29E+O4 3,65E+OO 9,IIE+O4 8,47E+O4 tt
1,39E+O4 IO,93E+O3 3,57E+OO 1,69E+O4 1,30E+O4 2,IOE+OO 3,57E+O4 7,16E+O3 tt 2,O2E+O4 IO,89E+O3 tt
1,58E+O4 1,88E+O2 4,90E+OI 2,53E+O4 5,78E+O2 1,87E+OI 1,68E+O4 1,74E+O2 5,16E+OI 1,50E+O4 2,50E+O3 6,74E+O4 1,78E+O4 2,O5E+O3 7,15E+O4 3,56E+O3 5,60E+O2 9,53E+O4 1,21E+O4 1,63E+O5 2, 57E+O4 I,O2E+O4 1,36E+O5 2,35E+O4 4,18E+O3 3,66E+O4 3,13E+O4
-2,16E+O4 1,85E+O2 -1,39E+O5 9, 1 8E+O 1 -1,89E+O3 1,59E+O2 1,47E+O4 2,O9E+O4 3,OOE+O2 2,51E+O5 1,44E+O5 2,27E+O2
1,58E+04 1,88E+O3 3,29E+O2 Spinach Sertiflkat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa 1,23E+Ol 2,O7E+Ol 1,17E+Ol 3, 87E+O2 3,12E+Ol 3,13E+O2 7,OOE+O 1 tt tt 3,65E+OO tt tt 3,OOE+Ol 2,60E+Ol 1,25E+O2 1,lOE+Ol 1,31E+Ol 1,22E+OO 9,40E+OO tt tt 1,20E+Ol 1,95E+Ol 1,O8E+Ol 8,04E+OI 6,74E+OI 7,60E+OI 3,89E+OI 1,I8E+OI 3,38E+OI 4,61E+OI 1,54E+OI 4,09E+OI 8,60E+OI 4,I8E+OI 9,36E+OI 2,23E+O2 1,87E+O2 3,24E+O2 1,044+02 1,23E+O2 2,56E+O2 2,40E+OI 9,23E+OO 2,78E+OI 2,50E+OI 8,27E+OO 2,67E+O 1 Nonfat Milk Animal Muscle Orchard Leaves tt = tidak terukur
Aplikasi Isotop dan Radiasi, 1996
Tabel lb. Hasil pengukuran unsur dalarn bahan acuan standar (SRM) dengan menggunakan standar multiunsur dalarn matriks MgO dan glukosa
ppm Spinach Sertifikat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa Sertiftkat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa Sertifikat MgO Glukosa 1,85E+OO 1,15E+Ol 4,O6E+OO 6,68E+OI 4,64E+OI 6,42E+OI 1,28E+Ol 1,78E+Ol 1,13E+Ol 2,28E +02 1,83E+Ol 2,44E+O2 1,lOE+Ol 1,58E+Ol 1,83E+Ol 1,90E+O2 1,OlE+Ol 1,83E+Ol 1,13E+O2 9,64E+Ol 9,28E+Ol 5,lOE+Ol 2,25E+Ol 4,31E+Ol 7,60E+OO 1,86E+Ol 9,18E+OO 1,20E+Ol 1,80E+Ol 1,23E+Ol -5,40E+OI 4,l6E+Ol 4,48E+O I 1,90E+O2 tt tt Milk -1.20E+Ol 1,80E+Ol 1,O8E+Ol 4,lOE+OO 1,48E+OO 3,48E+OO 6.82E+OO 7,91E+OO 1,36E+OO 7,OOE+OO 8,43E+OO 2,94E+OO 8.00E+OO 1.63E+Ol 9,O9E+OO 1,OOE+Ol 1,83E+OI 1,11E+Ol Nonfat Milk Animal Muscle -3,77E+Ol 4,30E+Ol 4,63E+Ol 6,OOE+Ol 4,39E+Ol 3,38E+Ol 1,60E+OO tt tt 4,50E+Ol 4,73E+Ol 5,O7E+Ol
-8,OOE+OI 9,5lE+OI I,O4E+O2 I,O8E+O2 l,14E+O2 l,20E+O2 4,OOE+Ol 4,78E+OI 4,32E+OI 3,70E+Ol 3,5lE+Ol 3,73E+OISL-l
SOL- 7 HAY Orchard Leaves tt = tidak terukurTabel 3b. Pcnyimpangan hasil pengukuran (%) Tabel 3a. Penyimpangan hasil pengukuran (%)
SRM Br Pb Sr Rb Cu Zn Matriks MgO Glukosa MgO Glukosa MgO Glukosa MgO Glulcosa MgO Glukosa MgO Glukosa MgO Glukosa MgO Glukosa SRM Matriks K Ca Fe Spinach Spinach 70 6 31 4 39 II 40 20 44 9 47 4 15 18 16 56 75 20 50 3 Milk 23 17 Milk 50 10 64 15 16 80 20 58 79 13 83 11 tt tt Nonfat Milk Animal Mascle SL-l Nonfat Milk Animal Mascle SL-l MgO 186 320 39 68 16 Glukosa 21 19 10 5 6 MgO 429 556 tt 92 70 Glukosa 19 15 2 14 13 MgO 99 45 tt tt 67 Glukosa 19 16 tt tt 11 MgO 60 207 62 tt 51 Glukosa 6 7 5 tt 9 MgO 18 18 6 13 16 Glukosa 76 77 41 316 45 MgO 15 16 9 19 18 Glukosa 65 78 22 89 146 MgO -543 50 tt 62 Glukosa -12 14 tt 15 MgO 82 590 24 63 67 Glukosa 6 10 10 10 7
~-14 23 27 44 18 30 5 II 520 8 SOL-7 SOL-7 HAY HAY tt tt 5 13 Orchad Leaves 5 I Orchad Leaves 127Aplikasi Isotop don Radiasi, J 996
.Skema alat spektroskopi pendar sinar X
Gambar
Energi (keV)
Gambar 3a. Spektrum MgO
Aplikasi I salop don Radiasi, J 996 n t e n s i t a s n t e n s i t a s Y =Q.<Xli4X -IG.4310-r=Q.~ y glukosa .flvtO ~ 1,1,101,1,1,1,1,1,1 () -~ ,.r) ~~ rJ- -~- .~ ,,- 1"'- .~) --~ ..,~ -:- ',c "- -!J) c~ .c .~ ,.. Ko~en.-asi Fe (ppni
GarTi>ar4. Kalibrasi stimar Fe, per'9ukl68n der'9an pendarsinar X(per'ge~r flvtO dan glukosal.
Konsenlasi Br (ppm)
GarTiJar 7. Kalibrasi stl~ar Br, pengukuran dengan pe~arsinar X(pengenceriVtJOdanglukosal. II I I I I ' I I I I I I I I I I I I /I n t e n s i t a s l; y =o.Q225X -1013:8 r =0.0074 n t e n s i t a s // t1 y =0,0219 X +O.~2 r =0.9726 ,? Y zO.0332 X +0.3335 r =0.9963 .-', .r-J'gO .glukosa () I I I .I I. I I .I I I , I ~I I I I I 0 .TJ PI) 3r) 1 ')J) 1 FJJ 111") 210 Ko~enlrasi Zn (ppm)
Gambar 5 Kalibrasi stander In. pengukuran dengan pen-dar sinar X (pengencer tl4g0 dan glukosa
.I'vtO
.glukosa
() I I I I I I I I I I I I I I I I I I
A) 11() ()() fl:) 1(~) 1/;) 1/!() 1(() 1fO AX)
Komer't'asi Pb (ppni
Garrt>ar 8. Kalibrasi 51aroar Pb, pe!"'9ukuran de!"'9a pendar sirer X(pe!"'gercer I'vtO dab glukosa)
n n t e n 5 i t a 5 e n a
"
Kome~si Cu (PpmlGani>ar 6. Kalibrasi s~ndarCu, perguklJ"an dergan pendar sinar X (pergerK:er II/gO dan glukosa).
Koffier1rasi Sr (ppm)
Garrbar 9. Kalibrasi ~rdar Sr, pergukl.an de~an perdarsinar X(pe~er.:erfvbO dan ghJkosel.
Aplikasi /sotop don Radiasi, 1996 n t e n ~ a s
Gambar 13 a. Spektmm Orchard Leaves
Kor5enlrasi Rb (ppm)
Garrt>ar 1Q Kalibrasi SBOOar Rb, pe~ukuran de~an peooar sinar X (pe~en:;er IV'gO dan glukosa).
n t e n s i t a S
Gambar 13 b. Spektrum SOIL-7
6 I I 'r 'I ' I' r .. Y =0.7454 +0.1244 X /-r =0.9983 n t e n s 4
~
GI~O~~";~' -~o,Y =0.001 X- 0.2137 8;""" ~ r =0.9984/~ /"'.
Glukosa .MgO
0 0 1 (XX) 2(XX) DX> 4(XX) 5(XX) &XX) Konsenfrasi Ca (ppm)Gambar 12. Kalibrasi standar Ca ,pengukurandengan pendar sinar x (pengencer Glukosa danMgO) 2
t
a
Aplikasi I salop dan Radiasi. J 996 DISKUSI
ROSSI SETIADR
1. Apakah unsur-unsur yang terkandung dalam SRM-IAEA mempunyai recommended values?
2. Jelaskan keabsahan data analsis unsur-unsur dengan cara metode XRF?
YULIZON MENRY
1. Va.
2. Setelah dianalisis dengan kondisi setempat, diperoleh basil mendekati nilai yang tertera pada sertifikat IAEA, maka data tersebut dianggap absah.
SUPANDI
Sebagai sumber sinar-X (target) digunakan I09Cd daD 55Fe berapa waktu para dari sumber tersebut? Apakah sumber tersebut masih mungkin digunakan setelah mele-wati waktu paronya?
YULIZON MENRY
Waktu palO I09Cd adalah 460 han daD 55Fe adalah 2,6 tahun. Jika aktivitas dari krona somber tersebut ting-gal sepamhnya, maka somber tersebut secara teon masih dapat digunakan, tentu saja intensitasnya akan berkurang, untuk mengatasinya dapat dilakukan dengan memparpan-jang waktu cacah daD memperpendek jarak antara sampel daD somber.
131
