Penggunaan Pati Sitrat sebagai Bahan Pengembang Tablet Isoniazid

(1)

Lampiran 1. Gambar umbi singkong

Keterangan: a = Umbi singkong b = Pati Singkong c = Pati Sitrat

a

b

(2)

Lampiran 2. Flowsheet isolasi pati singkong

Dikupas kulit umbi Dicuci dengan aquadest

Ditimbang (umbi 5 kg)

Diparut dengan menggunakan Parutan Stainless steel

Ditambahkan air sampai menjadi bubur

Diperas dengan menggunakan kain blacu berwarna putih

Direndam selama lebih kurang 24 jam Dibuang cairan atas

Dilakukan pencucian berulang-ulang

Dikeringkan dibawah sinar matahari

Dikeringkan massa lembab dikeringkan dilemari pengering pada suhu 40-50oC selama lebih kurang 72 jam.

Umbi singkong

Residu Filtrat

(3)

Lampiran 3. Flowsheet pembuatan pati sitrat

Dicampurkan dengan 200 g asam sitrat Ditambahkan air

Dicampur sampai lembab tanah

Dikeringkan pada suhu 60o_{C selama 24 jam} Disesuaikan suhu oven disesuaikan 135-160oC

selama 2 jam

Dikeluarkan dari oven

Diaduk dalam air selama 10 menit Disaring

Dicuci

Dikeringkan selama satu malam 100 g pati

singkong

(4)

Lampiran 4. Perhitungan isolasi pati singkong Pehitungan rendemen pati singkong

Berat Umbi Singkong = 5000 gram Berat Pati Singkong = 670 gram

Rendemen Pati Singkong = 100%

Lampiran 5. Contoh perhitungan pembuatan tablet isoniazid

Sebagai contoh diambil tablet isoniazid dengan konsentrasi pati sitrat 5% (formula F2).

Berat 100 tablet = 100 x 0,400 g = 40 g

Cara kerja : Metode granulasi basah

(5)

Lampiran 5. (Lanjutan)

2. Tambahkan mucilago amily sedikit demi sedikit sampai diperoleh massa lembab yang dapat dikempal.

3. Massa diayak dengan ayakan mesh nomor 12 untuk menbentuk granul 4. Granul yang terbentuk dikeringkan pada temperatur 60oC selama 1 hari 5. Granul kering kemudian diayak dengan ayakan mesh 14

6. Perhitungan

 Berat granulat kering = 35,15 gram

 Berat teoritis = 30 g + 1,2 g + 6 g = 37,2 gram  Berat bahan eksternal setelah dikoreksi:

Pati sitrat =

7. Dicampurkan dan dihomogenkan massa granul kering dengan bahan pengembang luar dan bahan pelicin.

(6)

Lampiran 6. Spektrum inframerah dari asam sitrat

(7)

Lampiran 8. Spektrum Inframerah dari pati sitrat

Lampiran 9. Gambar tablet isoniazid

Keterangan :

(8)

Lampiran 10. Hasil uji preformulasi tablet isoniazid Data hasil uji waktu alir

Pengujian

Data hasil uji sudut diam

(9)

Lampiran 10. (Lanjutan) Data hasil uji indeks tap

FORMULA

Indeks Tap ( % )

V0( ml ) Vtap ( ml ) I ( % )

F1 25 22,5 10

F2 25 23 8

F3 25 22,5 10

F4 25 23,3 6,8

F5 25 22,9 8,4

F6 25 23,2 7,2

Contoh perhitungan Indeks Tap Rumus : I = � −�

� x 100% Keterangan :

I = Indeks Tap (%)

V1 = Volume sebelum hentakan ( ml ) V2 = Volume setelah hentakan ( ml )

Syarat : Granul akan mempunyai sifat alir yang baik jika mempunyai I ≤ 20% Sebagai contoh diambil tablet Isoniazid formula F2 (5%)

Volume sebelum hentakan ( V1 ) = 25 ml Volume setelah hentakan ( V2 ) = 22,9 ml Indeks Tap = � −�

� x 100% = ₂₅ 9 , 22 25

(10)

Lampiran 11. Hasil evaluasi tablet isoniazid

Data hasil uji kekerasan tablet isoniazid

Tablet

Kekerasan ( Kg )

F1 F2 F3 F4 F5 F6

1 5,05 4,85 4,01 5,17 6,01 4,89

2 5,52 5,91 3,82 5,14 5,29 6,30

3 5,40 4,44 4,95 5,54 5,41 4,52

4 4,74 4,44 3,91 6,08 6,71 4,51

5 5,25 5,03 4,21 5,09 6,28 5,35

Rata-rata 5,19 4,92 4,18 5,404 5,94 5,114

Data hasil uji waktu hancur

Tablet

Waktu Hancur ( menit, detik )

F1 F2 F3 F4 F5 F6

1 07.07 05.47 01.30 08.30 08.15 07.21

2 07.21 05.21 01.45 08.23 08.28 07.01

3 07.16 05.32 01.56 08.43 07.43 07.42

4 06.55 05.12 01.15 08.10 08.35 07.18

5 07.21 05.01 01.01 08.35 08.02 07.22

6 07.11 05.02 01.21 08.55 08.25 07.20

(11)

Lampiran 12. Contoh perhitungan friabilitas tablet isoniazid Rumus : F = (A-B)/A x 100%

Keterangan : F = Friabilitas

A= Bobot tablet sebelum diputar dalam alat Friabilitas Tester selama 4 menit (100 putaran)

B= Bobot tablet setelah diputar dalam alat Friabilitas Tester selama 4 menit (100 putaran)

Syarat friabilitas tablet : Kehilangan bobot tidak boleh lebih dari 1 % (x ≤ 1%), sebagai contoh diambil tablet formula F6

- Bobot 20 tablet sebelum diputar = 7,821 g - Bobot 20 tablet setelah diputar = 7,761 g Friabilitas tablet = 7,821 – 7,761 / 7,821 x 100% = 0,79%

Lampiran 13. Perhitungan pembuatan HCl 0,1N HCl pekat = 37% setara dengan 12 N

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 12 N = 1000 mL x 0,1 N

V1 = 12N

N 1 , 0

ml 1000

x

(12)

(13)

(14)

(15)

Lampiran 14. (Lanjutan) Dengan nilai r sebagai berikut :

(16)

Lampiran 15. Perhitungan kadar tablet isoniazid Misalnya untuk formula F3 (6% )

Berat 20 tablet = 8076 mg

Berat isoniazid dalam 20 tablet = 20 x 400mg = 8000 mg Berat setara 50 mg isoniazid = �

�x 8076 mg = 50,47 mg

- Pengujian 1 Serbuk ditimbang seksama sebanyak 48,3 mg kemudian dilarutkan sesuai prosedur yang telah disebutkan sebelumnya dan diukur serapan pada panjang gelombang maksimum, Misalnya A(Y) = 0,443 dengan menggunakan persamaan regresi :

Y = 0,0473X + 0,0045

maka diperoleh konsentrasi larutan ( X ) : 0,443 = 0,0473 X + 0,0045

Diketahui konsentrasi teoritisnya

(17)

(18)

(19)

Lampiran 15. (Lanjutan)

(mcg/ml) Serapan

(20)

Lampiran 16. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari isoniazid dalam formulasi tablet

Misal untuk formula F6 ( 6% ) diperoleh t tabel = α /2, dk = 4,0321, data diterma jika t hitung < t tabel.

(21)

Semua data diterima

Jadi kadar sebenarnya terletak antara μ = Kadar ± t(α/2, dk) x SD/√� = 96,72 ± 4,0321 x 3,3779/√6 = 96,72 ± 5,5602

Perhitungan dalam formula tablet lainnya dilakukan dengan cara yang sama.

(22)

Lampiran 17. Data Simpangan Baku Kadar Tablet Isoniazid

Formula Kadar

(%)

(23)

Lampiran 18. Perhitungan keragaman bobot tablet isoniazid Contoh : Formula 1 ( 4 % )

Ditimbang masing-masing berat 10 tablet:

1. 398,5 6. 399,1

2. 396,3 7. 389,1

3. 400,8 8. 401,2

4. 401,0 9. 397,9

5. 402,1 10. 396,0

Berat rata-rata 10 tablet : 398,2 mg

Rata-rata hasil penetapan kadar = 95,8 % x 400 mg

= 383,2 mg (zat berkhasiat/tablet) Berat tablet 1 = 398,5 mg

Maka kadar zat berkhasiatnya = , �

, � x 383,2 mg = 382,91 mg Maka % penyimpangan berat terhadap berat rata-rata :

= , − ,

(24)

(25)

Lampiran 19. Data hasil keragaman bobot tablet isoniazid

Formula Kadar rata – rata ( % )

Simpangan Baku SD ≤ 6%

RSD Syarat ( % )

F 1 95,8 0,274 0,07 90, 0– 110,0

F 2 94,58 0,365 0,096 90,0 – 110,0

F 3 95,15 0,407 0,106 90,0 – 110,0

F 4 95,50 0,450 0,118 90,0 – 110,0

F 5 95,42 0,370 0,097 90,0 – 110,0

(26)

Lampiran 20. Perhitungan hasil uji disolusi Misalnya pada Formula F3 (6 %)

 Pengujian I

1. Konsentrasi ( C )

Dengan persamaan regresi Y = 0,0473X + 0,0045 X = Konsentrasi

Y = Absorbansi

Pada t = 45 Menit, Y = 2,533 2. Faktor Pengenceran

Fp = (pengenceran dalam labu 10 ml) / jumlah pemipetan aliquot = 10 / 2

Fp = 5

3. Konsentrasi dalam 1 ml (Cp x Fp) C = 52,396 mcg/ml x 5 = 261,98 mcg/ml 4. konsentrasi dalam 900ml

C dalam 900ml = C dalam 1ml x 900

C = 261,98 mcg/ml x 900 ml = 235.782 mcg/ml 5. Isoniazid yang terlepas

(27)

Lampiran 20. (Lanjutan) 6. Persen Kumulatif

% kumulatif = I i i g

� � � � %

Dosis isoniazid = 300 mg % kumulatif = , �

� � %

(28)

Lampiaran 21. Data persen kumulatif disolusi tablet isoniazid

Konsentrasi dalam 1 ml

(29)

Konsentrasi 900 ml (mcg/ml)

Kons. Obat yang terlepas

(mg)

(30)

(mg)

(31)

Lampiran 22. Alat yang digunakan

Keterangan: a. Spektrofotometer Infra Red b. Mikroskop

a.

(32)

d. e.

Keterangan: c. Spektrofotometer UV-Vis d. Alat pencetak tablet (Erweka)

(33)

f.

Keterangan : f. Alat uji kekerasan tablet (Copley) g. Alat uji friabilitas (Copley)

(34)

g.

(35)

(36)

(37)