Penanggung Jawab:
Kapuslit Metalurgi – LIPI
Dewan Redaksi :
Prof. Dr. Ir. Johny Wahyuadi, DEA (UI) Dr. Ir. Sunara, M.Sc (ITB)
Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI
Kawasan PUSPIPTEK, Serpong,
Gedung 470
Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553
Alamat Sekretariat:
Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI
Kawasan PUSPIPTEK, Serpong,
Gedung 470
Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553 E-mail : metalurgi_magz@yahoo.com
Majalah ilmu dan teknologi terbit berkala setiap tahun, satu volume terdiri atas 3 nomor.
Abstrak ………..…..….. v
Pengaruh Waktu Pelindian pada Proses Pemurnian Silikon Tingkat Metalurgi Menggunakan Larutan HCl
Bintang Adjiantoro dan Efendi Mabruri...1
Aplikasi Severe Plastic Deformation
(SPD) dan Heavy Cold Rolling pada Baja Tahan Karat Austenitik 316L
Efendi Mabruri ...……….……..… 7
Percobaan Pendahuluan
Perbandingan Daya Serap Unsur Minor dalam Larutan Natrium Silikat
F. Firdiyono, dkk ……….………15
Fenomena Dynamic Strain Aging
pada Proses Tempa Panas Paduan Co-33Ni-20Cr-10Mo
Ika Kartika ………..………... 27
Sifat Listrik Superkonduktor YBa2Cu3O7-x Hasil Proses Pelelehan dengan Dopant Ti
Didin S.Winatapura, dkk …..………..…… 35
Percobaan Pengisian-Pengeluaran Hidrogen Sebuah Tangki Simpan Hidrogen Padat
Hadi Suwarno ………... 43
Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda Pemaduan Mekanik
Sulistioso Giat S dan Wisnu Ari Adi ……. 51
Pengantar Redaksi
| iii
Mabruri berjudul
“
Penga ruh Wa ktu Pelindian pada Proses Pemurnian Silikon Tingkat
Metalurgi Menggunakan Larutan HCl
”
.
Selanjutnya Efendi Mabruri tentang
”
Aplikasi Severe
Plastic Deformation (SPD) dan Heavy Cold Rolling pada Baja Tahan Karat Austenitik
316L
”
. F. Firdiyono dan Kawan-Kawan juga menulis tentang
”
Percobaan Pendahuluan
Perbandingan Daya Serap Unsur Minor dala m Larutan Natrium Silikat
”.
Ika Kartika
menulis tentang
”
Fenomena Dynamic Strain Aging pada Proses Tempa Panas Paduan
Co-33Ni-20Cr-10Mo
”.
Didin S.Winatapura dan Kawan-Kawan menulis tentang
“
Sifat Listrik
Superkonduktor YBa
2Cu
3O
7-xHasil Proses Pelelehan dengan Dopant Ti
“ dan
Hadi Suwarno
juga menulis tentang
“
Percobaan Pengisian-Pengeluaran Hidrogen Sebuah Tangki Simpan
Hidrogen Padat
”.
Berikutnya Sulistioso Giat Sukaryo dan Wisnu Ari Adi menulis tentang
”
Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda Pemaduan Mekanik
”
.
Semoga penerbitan Majalah Metalurgi volume ini dapat bermanfaat bagi perkembangan
dunia penelitian di Indonesia.
Abstrak
| v
Bintang Adjiantoro dan Efendi Mabruri (Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI)
Pengaruh Waktu Pelindian pada Proses Pemurnian Silikon Tingkat Metalurgi Menggunakan Larutan HCl
Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012
Proses pemurnian silikon tingkat metalurgi (MG-Si) dengan menggunakan metoda pelindian asam pada konsentrasi 2,45mol/L HCl telah dilakukan dengan memvariasikan waktu pelindian pada temperatur didih (±100 °C) dan gerakan pengadukan mekanik. Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses pelindian MG-Si
dengan HCl dapat digunakan untuk menghilangkan unsur pengotor logam.Persentase hasil efisiensi ekstraksi
dari unsur pengotor yang terkandung di dalam MG-Si dengan pelarutan HCl masing-masing mencapai
99,996 % untuk Al, 98,247 % untuk Ti dan 98,491 % untuk Fe pada waktu pelindian 120 jam. Sedangkan
efisiensi larutan HCl terhadap unsur pengotor dengan gerakan pengadukan mekanik mencapai 99,04 %.
Kata kunci : Silikon tingkat metalurgi, Pemurnian dengan proses kimia, Pelindian asam, Pengotor
Effect of Leaching Time on Purification Process of Metallurgical Grade Silicon by Using Acid Solution
The purification process of metallurgical grade silicon (MG-Si) using acid leaching method at a concentration of 2.45 mol/L HCl was performed by varying the leaching time at boiling temperature (±100 °C) and with mechanical stirring. The results showed that the leaching process of MG-Si with HCl can be used to eliminate the element of metal impurities. The extraction efficiency of impurity elements contained in the MG-Si by HCl dissolution is 99.996 % for Al, 98.247 % for Ti and 98.491 % for Fe at leaching time of 120 hours. Whereas the leaching efficiency HCl solution on the impurities with mechanical stirring is 99.04 %.
vi |
Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188UDC (OXDCF) 660
Efendi Mabruri(Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI)
Aplikasi Severe Plastic Deformation (SPD) dan Heavy Cold Rolling pada Baja Tahan Karat Austenitik 316L
Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012
Untuk meningkatkan kekuatan baja tahan karat austenitik, penghalusan butir sampai ukuran submikron (ultra fine grain) merupakan metoda yang efektif. Tulisan ini melaporkan aplikasi severe plastic deformation
(SPD) menggunakan equal channel angular pressing (ECAP) dan aplikasi heavy cold rolling terhadap baja
tahan karat austenitik SS 316L. Hasil percobaaan menunjukkan bahwa sifat mekanik baja tahan karat austenitik 316L dapat ditingkatkan secara signifikan masing-masing dengan kedua teknik tersebut. ECAP pass 1 (single pass) dengan regangan 0,65 dapat meningkatkan kekuatan tarik baja tahan karat austenitik 316L menjadi 1,6 kali lipat, sedangkan heavy cold rolling 80 % dengan regangan 1,65 dapat meningkatkan
kekuatan tarik menjadi 2,1 kali lipat. Pemanasan anil pada suhu 750°C menurunkan kekuatan tarik menjadi
1055,14 MPa tetapi nilai tersebut masih jauh lebih tinggi dari kekuatan tarik pada kondisi awal (solution treatment) sebesar 655,53 Mpa.
Kata kunci : Baja tahan karat austenitik, Penghalusan butir, Severe plastic deformation, Equal channel angular pressing, Heavy cold rolling
The Application of Severe Plastic Deformation (SPD) and Heavy Cold Rolling of Austenitic Stainless Steel 316L
The grain refinement down to ultrafine sizes is the efective method for strengthening of austenitic stainless
steel. This paper reports the application of severe plastic deformation (SPD) using equal channel angular
pressing (ECAP) and the application of heavy cold rolling on the austenitic stainless steel (SS) 316L. The experimental results showed that the mechanical properties of SS 316L can be increased significantly by these two techniques. The single pass-ECAP with 0.65 strain increased tensile strength of SS 316L by 1.6 times, whereas heavy cold rolling with 80 % reduction and 1.65 strain increased tensile strength by 2.1 times. The annealing treatment at 750 °C decreased tensile strength of 80 % cold rolled-SS 316L down to 1055.14 Mpa, however this value is still much larger compared to that of solution treated ones of 655.53 Mpa.
Abstrak
| vii
F. Firdiyono, Murni Handayani, Eko Sulistiyono, Iwan Dwi Antoro (Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI)
Percobaan Pendahuluan Perbandingan Daya Serap Unsur Minor dalam Larutan Natrium Silikat
Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012
Penelitian tentang kemampuan penyerapan zeolit alam Karangnunggal dan karbon aktif sebagai adsorben dalam larutan natrium silikat telah dilakukan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efisiensi penyerapan zeolit dan karbon aktif terhadap unsur pengotor Ca, Mg, Fe, dan Al dalam larutan natrium silikat serta mengetahui hubungan penyerapan tersebut dengan beberapa parameter adsorpsi. Penentuan kondisi optimum meliputi masa adsorben, pH, waktu kontak dan temperatur larutan. Hasil analisa menggunakan spektroskopi serapan atom (SSA) menunjukkan bahwa zeolit alam Karangnunggal tidak efektif untuk menyerap ion Mg dan Ca dalam larutan natrium silikat, tetapi zeolit tersebut dapat digunakan untuk menyerap ion Fe. Kondisi optimum penyerapan ion Fe dicapai dengan parameter waktu kontak selama 60 menit, massa zeolit sebanyak 3 gram, pH 3, dan pada temperatur ruang. Efisiensi adsorpsi tertinggi oleh karbon aktif pada larutan sodium silikat mencapai 88,43% untuk ion Al dan 41,6% untuk ion Fe.
Kata kunci : Pasir kuarsa, Natrium karbonat, Natrium silikat, Adsorpsi, Adsorben, Adsorbat, Zeolit, Karbon aktif
Preliminary Comparative Study on the Adsorption of Minor Elements in Sodium Silicate Solution
Research studies on the adsorption capacity of Karangnunggal natural zeolite and activated carbon as a sorbent in solution of sodium silicate has been done. This study aims to determine the efficiency of adsorption of the zeolite and activated carbon to a solution of sodium silicate impurity elements such as Ca, Mg, Fe and Al and to know the relationship between the adsorption of the zeolite and activated carbon with the adsorption parameters. Determination of optimum conditions include the mass of adsorbent, pH, contact time and temperature of solution. Results of analysis using atomic absorption spectroscopy (AAS) showed that Karangnunggal natural zeolite is not effective to adsorb Mg and Ca ions in sodium silicate solution, but zeolite can adsorb Fe ion. The optimum condition of Fe ion absorption is achieved with contact time parameters for 60 minutes, the mass of zeolite is used as much as 3 gram, pH 3, and at room temperature. The highest adsorption efficiency by activated carbon on sodium silicate solution reached 88.43% for the Al ion and 41.6% for Fe ion.
viii |
Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188UDC (OXDCF) 530.0285
Ika Kartika (Pusat Penelitian Metalurgi - LIPI)
Fenomena Dynamic Strain Aging pada Proses Tempa Panas Paduan Co-33Ni-20Cr-10Mo
Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012
Pada penelitian ini, telah dilakukan proses tempa panas terhadap bahan paduan Co-33Ni-20Cr-10Mo pada
selang temperatur 700-900 ºC, laju regangan (έ) berkisar antara 0,01-30 per detik dan regangan (ε) konstan
sebesar 0,5 untuk mempelajari karakteristik deformasinya. Kurva tegangan regangan menunjukkan kecepatan pengerasan regangan pada temperatur tersebut. Pada temperatur 700-750 ºC, tegangan pada 0,2 % terlihat menurun dengan meningkatnya laju regangan, sementara pada temperatur 800-850 ºC, tegangan pada 0,2% tersebut tidak bergantung terhadap laju regangan. Sensitivitas laju regangan yang dihasilkan pada temperatur 700-900 ºC mempunyai nilai negatif yang menandakan bahwa interaksi dislokasi dengan atom terlarut telah terjadi pada selang temperatur tersebut. Interaksi antara atom terlarut dan kesalahan susun yang diikat oleh parsial Shockley merupakan fenomena dynamic strain aging (DSA) yang berasal dari segregasi Suzuki. DSA kemudian dikategorikan sebagai salah satu fenomena yang merugikan dalam proses pengerjaan panas dari paduan Co-33Ni-20Cr-10Mo.
Kata kunci : Paduan Co-33Ni-20Cr-10Mo, Sensitivitas laju regangan negatif, Dynamic strain aging (DSA), Tempa panas
Dynamic Strain Aging Phenomena of Co-33Ni-20Cr-10Mo Alloy During Hot Forging
In the present study, hot deformation characteristic in Co-33Ni-20Cr-10Mo superalloy was carried out by using hot compression test in the temperature range from 700-900 ºC and strain rates ranging from
0.01-30 s–1 with a constant strain 0.5. The flow curves showed high work hardening rate at those
temperatures. At temperatures 700-750 ºC, the 0.2% flow stress decreased with increasing strain rate, while at temperatures 800-850 ºC, the 0.2% flow stress is independent of a strain rate. Negative strain rate sensitivity was obtained at temperatures 700-900 ºC, suggesting the dislocation solute interaction occurred in those temperature ranges. DSA come from Suzuki segregation; chemical interaction between solute atoms and stacking faults bonded by the shockley partials. DSA is categorized as one of catastrophic phenomena in a hot working process of Co-33Ni-20Cr-10Mo superalloy.
Abstrak
| ix
Didin S.Winatapura, Yustinus M.P, Wisnu A.A, Deswita dan E. Sukirman (Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) - BATAN)Sifat Listrik Superkonduktor YBa2Cu3O7-x Hasil Proses Pelelehan dengan Dopant Ti
Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012
Telah dilakukan pembuatan superkonduktor YBa2Cu3O7-x (YBCO) yang didoping Ti melalui proses modified
melt textured growth (MMTG). Pembuatan cuplikan dilakukan melalui reaksi padatan dengan cara menambahkan serbuk Ti ke dalam prekursor YBCO dengan variasi komposisi 0,4 %berat, 0,7 %berat, 1,0
%berat dan 1,3 %berat. Proses pelelehan YBCO dilakukan pada 1100 C selama 12 menit, kemudian
didinginkan dengan cepat ke 1000 C dan diikuti dengan pendinginan lambat ke 960 C. Identifikasi fasa di
dalam cuplikan dilakukan dengan menganalisis pola difraksi sinar-X dengan metode Rietveld. Rapat arus, Jc dan suhu kritis, Tc diukur menggunakan four point probe (FPP). Struktur mikro dan komposisi fasa cuplikan diamati dengan scanning electron microscope (SEM) dan energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS). Hasil
pengamatan menunjukkan bahwa cuplikan merupakan bahan superkonduktor Tc tinggi (STT). YBa2Cu3O
7-x/Ti - fasa 123 berstruktur kristal ortorombik dari grup ruang Pmmm no. 47. Rapat arus kritis, Jc cuplikan
Y-0Ti diperoleh sekitar 67 A.cm-2 dan kemudian turun terus dengan kenaikan persentase doping Ti
hingga Jc 4 A.cm-2. Menyusutnya harga Jc disebabkan Ti tidak dapat mencegah pertumbuhan fasa 211.
Bila kandungan Ti bertambah, fasa 211 juga bertambah dengan distribusi tidak homogen dan tumbuh terus serta terbentuk retakan mikro yang sejajar dan memotong butiran YBCO. Akibatnya, fasa YBCO berukuran lebih pendek dan kecil dibandingkan fasa YBCO tanpa doping Ti. Demikian juga, dengan bertambahnya
kandungan Ti menyebabkan suhu kritis (Tc) berkurang dari 365 C menjadi 350 C.
Kata kunci : Doping, MMTG, Rapat arus kritis, Suhu kritis, Pertumbuhan butir
Electrical Characterictic of YBa2Cu3O7-x Superconductor Doped by Ti Using Melting Process
Synthesis of YBa2Cu3O7-x (YBCO) superconductor which is doped by Ti using modified melt-textured
growth (MMTG) method has been done. The specimen was made by solid state reaction by adding Ti powder to precursor of YBCO result with composition variation (in weight %) of 0.4, 0.7, 1 and 1.3. The melt
process of YBCO was done at 1100 C for 12 minutes then cooled rapidly to 1000 C followed by slow
cooling to 960 C. Identification of the specimen phase was verified using x-rays diffraction (XRD) and
followed by Rietveld method analysis. The critical temperature, Tc and current density, Jc were measured by means of four point probe (FPP). The microstructure and chemical composition of the specimen were observed using scanning electronmicroscope (SEM) and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS). The
result shows that the specimen was YBa2Cu3O7-x high Tc superconductor of 123-phase having orthorhombic
crystal structure of Pmmm no. 47 space group. The critical current density, Jc of the specimen was obtained
about 67 A.cm-2 and then decreased continuously with increasing of Ti dopant till Jc 4 A.cm-2. Decreasing
of Jc caused by Ti can not prevent the growth of 211 phases. In increasing Ti content, 211 phases also increase with unhomogeneous distribution and continue to grow. There is also formation of microcracks parallel to and crossing the YBCO grains. As a result, YBCO have smaller and shorter grain size compared to
YBCO grain without Ti doping. Increasing of Ti content also cause decrease from 365 C to 350 C.
x |
Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188UDC (OXDCF) 546.3
Hadi Suwarno (Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN)
Percobaan Pengisian-Pengeluaran Hidrogen Sebuah Tangki Simpan Hidrogen Padat
Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012
Menyimpan hidrogen dalam bentuk padat sebagai paduan metal hidrid merupakan metoda baru untuk keperluan bahan bakar kendaraan transportasi karena memiliki densitas yang lebih besar. Sebuah tangki
simpan hidrogen dengan volume sekitar 1 liter berisi serbuk nano partikel Mg2Ti5Fe6 sekitar 700 gram telah
dirakit menjadi satu kesatuan dan diuji unjuk kerjanya serta dibandingkan dengan tangki kosong bervolume yang sama. Pengisian dan pengeluaran hidrogen ke dalam/luar tangki dilakukan pada suhu kamar dengan tekanan bervariasi 2, 6,5 dan 8 bar. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa rasio kapasitas serapan hidrogen
tangki berisi serbuk nano partikel Mg2Ti5Fe6 terhadap tangki kosong berturut-turut 1,3, 2,3 dan 2,8.
Percobaan serapan hidrogen pada tekanan lebih tinggi tidak dapat dilakukan karena keterbatasan sarana, namun apabila tekanan dalam tangki diperbesar, maka kapasitas serapan hidrogen masih akan bertambah. Dari penelitian ini ditunjukkan bahwa percobaan awal penyimpanan-pengeluaran hidrogen padat dari tangki telah berhasil baik. Penelitian lanjutan dalam bentuk pemanfaatannya di fuel cell sedang direncanakan.
Kata kunci : Nano partikel, Metal hidrid, Hydrogen storage, Pengisian-pengeluaran
Research of Charging-Discharging Hydrogen of Solid Hyrogen Storage Tank
Storing hydrogen in the form of metal-hydride is one of the most promising fuels for transport vehicles because of its high gravimetric density. A solid hydrogen storage tank with the volume of tank about one liter
containing about 700 g of nano powders Mg2Ti5Fe6 alloy has been fabricated for performing the hydrogen
charging-discharging cycles. Charging-discharging of hydrogen into/out from the tank is conducted at room temperature at the varied pressure of 2, 6.5 and 8 bars. It is exhibited that the ratio of hydrogen capacity of
the tank containing Mg2Ti5Fe6 nano particle to the empty tank is 1.3, 2.3 and 2.8, respectively. Charging
experiment at higher pressure could not be conducted due to the limit of facility. It is predicted that at higher pressure the hydrogen capacity of the tank will be increased. From the experimental results it is concluded that the preliminary study on charging-discharging solid state hydrogen has been done successfully. Further examination in the form of its application in the fuel cell is being scheduled.
Abstrak
| xi
Sulistioso Giat Sukaryo dan Wisnu Ari Adi (Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir – BATAN)
Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda Pemaduan Mekanik
Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012
Metoda pemaduan mekanik adalah reaksi padatan dari beberapa logam dengan memanfaatkan proses
deformasi untuk membentuk suatu paduan. Pada penelitian ini dibuat paduan Co-Cr-Mo dengan proses wet
milling dengan variasi waktu milling selama 3, 5, 10, 20, dan 30 jam. Proses wet milling sangat efektif untuk mencegah terjadinya oksidasi dan juga memicu pembentukan paduan Co-Cr-Mo dengan baik. Hasil XRD
menunjukkan bahwa telah terjadi pertumbuhan fasa γ pada durasi milling 3, 5, 10, 20, dan 30 jam,
berturut-turut sebesar 42,80 %; 67,61 %; 82,94 %, 84,63 % dan 88,92 %. Ukuran kristalit fasa γ sebesar 25,9 nm ;
12,5 nm ; 5,1 nm dan 4,9 nm seiring dengan meningkatnya waktu milling. Disimpulkan bahwa telah berhasil dilakukan pembuatan paduan nanokristalin Co-Cr-Mo dengan metode pemaduan mekanik lebih dari 85 % dengan waktu milling minimum selama 30 jam.
Kata kunci : Paduan Co-Cr-Mo, Pemaduan mekanik, Nano-kristalin
Manufacturing of Co-Cr-Mo Alloy Nano-Particle by Using Mechanical Alloying
Synthesis of Co-Cr-Mo nano-crystalline by mechanical alloying has been carried out. Mechanical alloying is a solid state reaction of some metals by utilizing the deformation process to form an alloy. In this research,
parameter milling time used for making Co-Cr-Mo alloy by wet milling process is 3, 5, 10, 20 and 30 h. Wet
milling process is very effective to prevent oxidation and triggers the formation of fine Co-Cr-Mo alloys.
Results of XRD pattern refinement shows that Co-Cr-Mo alloys was growth by percentage approximately around 42.80 %, 67.61 %, 82.94 %, 84.63 % and 88.92 % for milling time 3, 5, 10, 20, and 30 h, respectively. Otherwise, crystalline size measurement after milling time 5, 10, 20, and 30 h obtained around 25.9 nm, 12.5 nm, 5.1 nm and 4.9 nm, respectively. This research concluded that the optimum milling time could obtained synthesizes nano-crystalline of Co-Cr-Mo alloy more than 85 % is 30 h.
E-mail : antorobintang@yahoo.co.id
Masuk tanggal : 17-01-2012, revisi tanggal : 12-03-2012, diterima untuk diterbitkan tanggal : 21-03-2012
Intisari
PENGARUH WAKTU PELINDIAN PADA PROSES PEMURNIAN SILIKON TINGKAT
METALURGI MENGGUNAKAN LARUTAN HCl. Proses pemurnian silikon tingkat metalurgi (MG-Si)
dengan menggunakan metoda pelindian asam pada konsentrasi 2,45mol/L HCl telah dilakukan dengan memvariasikan waktu pelindian pada temperatur didih (±100 °C) dan gerakan pengadukan mekanik. Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses pelindian MG-Si dengan HCl dapat digunakan untuk menghilangkan
unsur pengotor logam. Persentase hasil efisiensi ekstraksi dari unsur pengotor yang terkandung di dalam MG-Si
dengan pelarutan HCl masing-masing mencapai 99,996 % untuk Al, 98,247 % untuk Ti dan 98,491 % untuk Fe
pada waktu pelindian 120 jam. Sedangkan efisiensi larutan HCl terhadap unsur pengotor dengan gerakan pengadukan mekanik mencapai 99,04 %.
Kata kunci : Silikon tingkat metalurgi, Pemurnian dengan proses kimia, Pelindian asam, Pengotor
Abstract
EFFECT OF LEACHING TIME ON PURIFICATION PROCESS OF METALLURGICAL GRADE SILICON BY USING ACID SOLUTION. The purification process of metallurgical grade silicon (MG-Si) using acid leaching method at a concentration of 2.45 mol/L HCl was performed by varying the leaching time at boiling temperature ( ±100 °C) and with mechanical stirring. The results showed that the leaching process of MG-Si with HCl can be used to eliminate the element of metal impurities. The extraction efficiency of impurity elements contained in the MG-Si by HCl dissolution is 99.996 % for Al, 98.247 % for Ti and 98.491 % for Fe at leaching time of 120 hours. Whereas the leaching efficiency of HCl solution on the impurities using mechanical stirring is 99.04 %.
Keywords : Metallurgical grade silicon, Chemical purification, Acid leaching, Impurities
PENDAHULUAN
Energi
photovoltaic
adalah energi baru
yang paling penting dalam abad 21 karena
tidak pernah habis dibandingkan dengan
energi
konvensional
[1-2].
Energi
photovoltaic
menggunakan bahan baku
solar grade silicon
(SoG-Si)
, cukup mahal
dan
menjadikan
kendala
di
dalam
pembangunan
industri
sel
surya
[3].
Indonesia sampai saat ini belum bisa
memproduksi sel surya sendiri dan masih
menggantungkan pasokan SoG-Si dari luar
negeri. Padahal bahan baku SoG-Si adalah
metallurgical grade silicon
(MG-Si)
yang
diperoleh dari hasil proses reduksi silika
(SiO
2) yang cukup berlimpah di Indonesia.
2 |
Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188/ hal 1-6(Gambar 1) dengan komposisi kimia
seperti terlihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Komposisi kimia MG-Si
Unsur Pengotor Al Fe Ca Ti Mg Kandungan, % 18,2 27,7 1,22 12,84 2,04
Gambar 1. Metallurgical grade silicon
Alur proses penelitian yang dilakukan,
secara keseluruhan ditunjukkan pada
Gambar 2.
MG-Si
Penggerusan
Pengayakan
Proses Pelindian Jenis pelarut : 2,45 mol/L HCl dan waktu tahan : 24 – 120 jam
Gambar 2. Diagram alir proses pemurnian MG-Si
Uraian Percobaan
a.
Proses penyiapan sampel meliputi
penggerusan
(grinding),
pengayakan
(seiving)
dengan ukuran 325# atau 50
µ m
dan
pemisahan
unsur
Fe
menggunakan alat pemisah magnetik
(magnetic
separator)
.
Kemudian
konsentrat
MG-Si
diendapkan,
dikeringkan dan dianalisis kimia untuk
mengetahui pengurangan unsur Fe dari
MG-Si.
dilakukan
proses
pembilasan
dan
pengambilan sampel untuk pengujian
analisis kimia. Secara skematis proses
pelindian
asam,
ditunjukkan
pada
Gambar 3.
Gambar 3. Proses pelindian asam secara kontinyu
dengan larutan HCl
c.
Karakterisasi
dilakukan
melalui
beberapa metoda, yaitu: metalografi,
s
canning
electron
microscope
(SEM)/EDS dan
atomic absorption
spectrophotometer
(AAS)
terhadap
partikel hasil proses pelindian.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengaruh Waktu Pelindian…../ Bintang Adjiantoro
| 3
pelindian dengan konsentrasi 2,45 mol/ltr larutan HCl pada waktu tahan 120 jam. Perbesaran (a) 500 x, (b) 1000 x dan (c) 5000 x
Gambar 6. Spektrum EDS dan Analisa
kuantitatif EDS
PEMBAHASAN
Dari pengamatan struktur mikro partikel
Si hasil proses pelindian terlihat bahwa
pengotor khususnya pada butir kristal Si.
Hal ini dibuktikan pula dengan pengujian
SEM
dan
spektrum
EDS
yang
menunjukkan
kristal
silikon
dengan
kemurnian tinggi.
Dari
hasil
analisa
kimia
setelah
pelindian dengan variasi waktu pelindian,
ditunjukkan pada Gambar 7. Terlihat
bahwa
semakin
bertambah
waktu
pelindian, kandungan unsur pengotor yang
ada di dalam MG-Si semakin berkurang.
0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14
93.09
Setiap sampel hasil pelindian dilakukan
pengamatan struktur mikro, hal
ini
dimaksudkan untuk melihat kondisi fisik
partikel Si khususnya unsur pengotor yang
berada di batas butir Si. Dan apabila
partikel Si masih mengandung unsur
pengotor pada batas butirnya, maka
dilanjutkan proses pelindian berikutnya
hingga diperoleh partikel Si yang bebas
dari unsur pengotor, seperti ditunjukkan
pada Gambar 4e hasil proses pelindian
dengan waktu 120 jam. Dan apabila
partikel Si yang bebas dari unsur pengotor
tersebut kemudian setelah dianalisa kimia
ternyata
masih
mengandung
unsur
pengotor,
maka
dilakukan
proses
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2451 Element (keV) Mass% Error% Atom% Si K 1.739 100.00 0.50 100.00
Total 100.00 100.00
0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00
4 |
Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188/ hal 1-6MG-Si dengan pelindian asam ditunjukkan
pada Gambar 8.
Gambar 8. Mekanisme pemurnian MG-Si
Untuk mengetahui efisiensi ekstraksi digunakan perhitungan sebagai berikut[5]:
Efisiensi ekstraksi
Eq = konsentrasi unsur pengotor di dalam
MG-Si setelah pelindian
Dari
hasil
perhitungan
efisiensi
ekstraksi unsur pengotor dengan variasi
waktu pelindian di atas, kemudian diplot
ke dalam bentuk grafis seperti ditunjukkan
pada Gambar 9. Terlihat bahwa nilai
efisiensi
ekstraksi
rata
–
rata
untuk
pelepasan unsur pengotor Al mencapai
99,996 % sedangkan Ti dan Fe
masing-masing mencapai 98,247 % dan 98,491 %
yang diperoleh dengan waktu pelindian
120 jam.
Gambar 9. Efisiensi ekstraksi unsur terhadap
waktu pelindian HCl
Sedangkan untuk mengetahui efisiensi
larutan digunakan perhitungan, sebagai
berikut
[5]:
pengotor dalam larutan sebelum
pelindian
p = jumlah total konsentrasi unsur
pengotor dalam larutan setelah
pelindian
Dari hasil perhitungan efisiensi larutan
terhadap unsur pengotor dengan variasi
waktu pelindian di atas, kemudian diplot
ke dalam bentuk grafis seperti ditunjukkan
pada Gambar 10.
Gambar 10. Efisiensi larutan terhadap waktu
Pengaruh Waktu Pelindian…../ Bintang Adjiantoro
| 5
2,45 mol/L HCl masih bekerja dengan baik
selama waktu pelindian 120 jam.
Prosentase
efisiensi
larutan
hasil
pelindian dari unsur pengotor dengan
larutan HCl pada konsentrasi 2,45 mol/liter
pada waktu pelindian 120 jam mencapai
99,04 %.
KESIMPULAN
Dari hasil percobaan pemurnian MG-Si
dengan metoda pelindian HCl, dapat
diambil kesimpulan sebagai berikut :
1.
Proses pelindian MG-Si dengan larutan
asam HCl pada konsentrasi 2,45 mol/L
dapat menurunkan unsur pengotor yang
terkandung di dalam MG-Si.
2.
Dengan waktu pelindian 120 jam,
efisiensi
ekstraksi
unsur
pengotor
mencapai 99,996 % untuk penurunan
unsur Al, sedangkan unsur Ti dan Fe
masing-masing mencapai 98,247 % dan
98,491 % yang diperoleh dengan waktu
pelindian 120 jam.
3.
Dan prosentase efisiensi dari larutan
pelindian selama 120 jam mencapai
99,04 %.
UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis mengucapkan terima kasih
kepada Kementerian Riset dan Teknologi
yang telah membiayai penelitian ini
melalui Program Insentif Ristek 2010. Dan
tidak lupa pula ucapan terima kasih juga
disampaikan kepada mahasiswa UNJANI
yang
telah
membantu
terlaksananya
penelitian pemurnian logam MG-Si.
,,Purification of metallurgical-grade
silicon
to
solar-grade
quality
”
.
International Symposium on Solar
Energy
, Washing.
[5]
Havlik, T. 2008.
Hydromeallurgy:
Principles and Applications
, CRC.
[6]
Luque,
Antonio.,
and
Hegedus,
Indeks
|
B
Bintang Adjiantoro 1
D
Deswita 35
Didin S.Winatapura 35
E
E. Sukirman 35
Efendi Mabruri 1, 7
Eko Sulistiyono 15
F
F. Firdiyono 15
H
Hadi Suwarno 43
I
Ika Kartika 27
Iwan Dwi Antoro 15
M
Murni Handayani 15
S
Sulistioso Giat Sukaryo 51
W
Wisnu A.A 35, 51
Y
Indeks
|
Charging-discharging 43
Chemical purification 1
Co-33Ni-20Cr-10Mo alloy 27
Dynamic strain aging (DSA) 27, 28, 30, 32
E
Equal channel angular pressing 7, 8, 12,13
G
Negative strain rate sensitivity 27
| | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188
