ANALISIS Zr DAN Hf DALAM ZIRKON OKSIDCHLORIDA HASIL PROSES PELINDIAN DENGAN XRF DAN AAN
Sukirno,Sri Murniasih, Samin
Pusat Tenologi Akselerator dan Proses Bahan – BATAN Jl. Babarsari kotak pos 6101 ykbb Yogyakarta 55281
Email: [email protected]
ABSTRAK
ANALISIS Zr DAN Hf DALAM ZIRKON OKSIDCHLORIDA (ZrOCl2.8H2O) HASIL PROSES PELINDIAN DENGAN XRF DAN AAN.Makalah ini melaporkan hasil pengukuran metoda spektrometri XRF dan metoda AAN(aktivasi analisis neutron) dari konsentrasi unsur Zr dan Hf dalam contoh zirkon oksidchlorida oktahidrat (ZrOCl2.8H2O).Pencacahan dengan metoda AAN
dilakukan menggunakan detektor HPGe resolusi tinggi yang dilengkapi dengan penganalisis multi puncak dan analisis data dilakukan menggunakan perangkat lunak Genie 2000. Untuk spektrometer pendar sinar-Xdirangkaikan dengan detektor semikonduktor Si(Li) dan perangkat lunak Genie 2000-3.1. Sebagai kontrol mutu terhadap hasil pengujian digunakan CRM pasir zirkon (tahun: 2009) dan CRM ZrO2 (tahun: 2010) buatan PTAPB. Komposisi hasil analisis
menggunakan kedua metoda ZrOCl2.8H2O menjadi 98,119 ± 1,16 %, unsur Hf adalah 0,631 ±
0,03 % dan unsur pengotor lainnya 1,250 ± 0,04 %.Dari metoda analisis varians model desain acak sempurna untuk pengujian statistik, ditunjukkan bahwa tidak beda secara nyata pengaruh konsentrasi unsur Zr maupun Hf terhadap penggunaan kedua alat analisis (AAN dan XRF), pada pengujian dengan taraf kepercayaan 95 %.
Kata kunci: ZrOCl2.8H2O, Hf,AAN, XRF, uji statistik varian.
ABSTRACT
ANALYSIS OF Zr AND Hf IN THE ZIRCONIUM OXIDE CHLORIDE (ZrOCl2.8H2O)RESULT OF LEACHING PROCESS BY XRF AND NAA.This paper present result of XRF (X-ray fluorescence)spectrometric and NAA (neutron activation analysis) method measurements of Zr and Hf elements concentrations in sample of zirconium oxide chloride octahydrate.Counting with NAA method was carried out using HPGe high resolution detector that equipped with multi channel analyzer and data interpretation was done using Genie 2000 software. For X-ray fluorescencespectrometer equipped with a Genie 2000-3.1software with Si(Li) semiconductor detectors.CRM zircon sand dan CRM ZrO2 made in PTAPB was used to controll the analysis
method. The composition analysis results using both methods ZrOCl2.8H2O be 98.119 ±
1.16%, Hf element is 0.631 ± 0.03% and other impurities 1.250 ± 0.04%.From the analysismethodof variancemodelrandomdesignsperfectfor theteststatistic, indicatedthatthere isnosignificant differences the concentration influence ofZr and Hf elements about using both instrument of analysis, on testing with the level of 95%.
Keywords: ZrOCl2.8H2O, Hf, NAA, XRF,statistical variance.
PENDAHULUAN
ndonesia adalah negara yang kaya sumber daya alam. Hampir diseluruh pulau di Indonesia memiliki mineral yang strategis. Sebagian sumber daya alam tersebut dieksplotasi baik sebagai bahan mentah maupun diolah dengan nilai tambah yang lebih tinggi. Pemanfaatan melalui pengembangan industri memberi peningkatan nilai tambah, penyerapan tenaga kerja dan tumbuhnya sektor informal. Salah satu mineral yang ada di
Indonesia yang belum banyak dilakukan eksplorasi maupun eksploitasi adalah mineral zirkon.
Mengacu pada Renstra, PTAPB-BATAN saat ini sedang melakukan kegiatan-kegiatan yang bisa mendukung renstra dan salah satunya adalah kegiatan di Bidang Kimia dan Teknologi Proses Bahan PTAPB yang saat ini sedang melakukan proses pembuatan zirkonium dioksida atau yang sering dikenal dengan nama zirkonia (ZrO2) dari bahan baku pasir
I
Prosiding Seminar Nasional TAN 2013 PTAPB – BATAN Yogyakarta
22 Oktober 2013
Analisis Zr dan Hf dalam Zirkon Oksidchlorida Hasil Proses Pelindian dengan XRF dan AAN
91 zirkon yang merupakan sumber daya alam
lokal yang dimiliki Negara Indonesia [1]. Pengolahan pasir zirkon menjadi zirkonia menggunakan metode basah antara lain peleburan pasir zirkon dengan pereaksi soda api (NaOH), pelindihan menggunakan air, pelindian menggunakan HCl, pengendapan menggunakan amonia serta kalsinasi yang menghasilkan ZrO2. Pengolahan pasir zirkon secara kimia menggunakan metode proses basah diawali dengan peleburan pasir zircon [2]. Reaksi yang terjadi pada proses peleburan adalah seperti pada persamaan (1)
ZrSiO4+4NaOH Æ Na2ZrO3+Na2SiO3+2H2O (1)
Leburan berwarna putih kecoklatan bersifat amorf yang berisi natrium zirkonat (Na2ZrO3) mudah larut dalam air dan natrium silikat (Na2SiO3), bersifat tidak larut dalam air. Perbedaan kedua sifat tersebut menjadi dasar untuk proses pemurnian zirkonium dari pengotor silikat. Proses pemurnian dilakukan dengan melindi leburan menggunakan air. Reaksi yang terjadi dalam proses pelindian mengguna-kan air diduga sebagai berikut (2).
Na2ZrO3+Na2SiO3+8H2OÆNa2SiO3+Na2ZrO3.8H2O(2)
Hasil proses pelindian dipisahkan dengan cara dekantir dan penyaringan sehingga diperoleh padatan natrium zirkonat dan beningan atau filtrat yang berisi natrium silikat [2,3]. Proses pelindian air bertujuan memisahkan Na2ZrO3.8H2O
dari Na2SiO3, proses yang terjadi adalah Na2SiO3 larut dalam air.
Tahap selanjutnya adalah dilaku-kan proses pelindihan menggunadilaku-kan HCl sehingga diperoleh ZrOCl2.8H2O sesuai reaksi persamaan (3):
Na2ZrO3.8H2O+4HCl→ZrOCl2.8H2O +2NaCl+2H2O (3)
Hasil yang diperoleh berupa ZrOCl2.8H2O yang merupakan umpan pembuatan zirkonia dengan kestabilan parsial [2]. Pembuatan zirkonia kestabilan parsial dlakukan melalui proses pengendapan. Sebagai umpan pembuatan zirkonia maka perlu dilakukan komposisi logam Zr dan Hf dalam ZrOCl2.8H2O dengan menggunakan metoda analisis XRF (X-Ray Flourecence) dan AAN (analisis aktivasi neutron).
Metode Spektrometri XRF dan AAN merupakan metode analisis multi unsur sehinggaanalisis tersebut dapat mewakili kandungan unsure dalam bahan yang homogen. Bentuk sampel ujipada metode spektrometri XRF langsung dianalisis tanpa
perlakuan aktivasi sedangkan metoda AAN harus melalui aktivasi neutron.Kelebihan lain kedua metode ini dengan metode spektrometri lainnya adalah dengan preparasi sampel yang relatif sederhana waktu analisis yang relatif singkat, tidak memerlukan perlakuan kimia, dan hasil analisis cukup akurat. Selain itu metoda XRF dan AAN merupakan metoda yang tidak merusak sehingga tidak banyak memerlukan bahan. Khusus metoda AAN memiliki sensitivitas dan selektivitas tinggi serta mampu menganalisis unsur dalam orde ng/kg sampai dengan mg/kg [4].
Pada metode XRF, atom-atom pada permukaan sampel akan ditumbuk oleh X yang berasaldari sumber sinar-X. Interaksi ini menyebabkan elektron dalam orbital kulit K akan terlempar dan terjadi kekosongan elektron pada kulit tersebut. Kekosongan elektron ini akan diisi oleh elektrondari orbital diatasnya dan perpindahan elektron ini diikuti dengan melepaskan sinar-X karakteristik sesuai dengan atom yang mengalami proses tersebut. Analisis kandungan unsur dalam bahan ditentukan atas dasar sinar-X karakteristik yang dideteksi [5].
Prinsip dasar AAN adalah apabila suatu bahan cuplikan yang terdiri dari berbagai unsur kimia diiradiasi dengan neutron termal, maka akan terjadi penangkapan neutron oleh inti unsur-unsur tersebut sehingga unsur-unsur menjadi radioaktif. Menurut KRUGER [5] proses pembentukan radioaktif akibat reaksi ini disebut aktivasi neutron. Reaksi yang paling sering terjadi dan yang paling banyak digunakan dalam AAN adalah reaksineutron gamma (n,γ). Spektrum sinar gamma terbentuk sebagai hasil interaksi antara sinar gamma dengan detektor yang dapat berinteraksi secara cukup efisien dengan sinar radioaktif yang diidentifikasi
Tujuan penelitian ini dilakukan untuk pengujian unsur Zr dan Hf dalam zirkon oksidchlorida dengan menggunakan metoda AAN dan XRF. Hasil akhir akan didapatkan komposisi ZrOCl2.8H2O dan Hf sebagai pendukung kandidat CRM (Certificate Reference Materials) produk PTAPB BATAN Yogyakarta tahun 2013. Untuk mendukung program pembuatan CRM tersebut, diperkuat metoda analisis yang andal dan valid. Sesuai dengan persyaratan dalam ISO/IEC-17025-2005, pada butir 5.4.5 yang menyebutkan bahwa validasi metoda harus ditentukan [6].
TATA KERJA
Bahan yang digunakan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah butiran hasil proses pelindian zirkon oksidchlorida oktahidrat (ZrOCl2.8H2O), zirkon oksidchlorida oktahidrat Merck, CRM PTAPB: pasir zirkon (tahun 2009) dan ZrO2 (tahun 2010). Alat yang digunakan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Reaktor Kartini, alat penggerusan, ayakan, seperangkat spektrometri gamma, seperangkat spektro-metri XRF, wadah pencacahan, alat-alat gelas, timbangan analitik, vial polietilen dan kelongsong iradiasi.
Cara kerja
Preparasi cuplikan
Cuplikan zirkon oksidchlorida okta-hidrat (ZrOCl2.8H2O), dilakukan pe-nimbangan secara akurat. Zirkon oksidchlorida oktahidrat (ZrOCl2.8H2O) MERCK sebagai standar sekunder, disiap-kan sebagai standar internal laboratorium, dengan komposisi disesuai-kan dua jenis bahan acuan CRM(Certificate Reference Materials)PTAPB: pasir zirkon dan ZrO2 sebagai standar primer, digunakan sebagai kontrol kualitas hasil pengujian, disiapkan sama seperti halnya cuplikan yang akan dianalisis.
Metoda AAN
Cuplikan, bahan acuan standar, dan standar sekunder masing-masing ditimbang 0,1 gram dan dimasukkan ke dalam vial polietilin yang telah dibersihkan. Pembersihan ini melalui perendaman vial dalam larutan HNO3 dengan aquadest adalah 1:3 selama 24 jam, dan dilanjutkan dengan pencucian menggunakan aquadest dan aseton. Cuplikan, bahan acuan standar, dan standar sekunder masing-masing dikemas dalam vial polietilen dan disusun dalam satu layer, kemudian dimasukkan ke dalam kelongsong iradiasi dari polietilen untuk iradiasi umur panjang. Iradiasi dan pencacahan
Iradiasi dilakukan di reaktor riset Kartini berdaya 100 kW, selama 2 x 6 jam pada fasilitas Lazy Suzan dengan fluks neutron sekitar 0,58 x 1011. Pencacahan cuplikan dilakukan menggunakan detektor sinar gamma resolusi tinggi, dengan efisiensi relatif detektor HPGe 35 %, pada posisi di atas detektor dengan jarak yang
samaantara cuplikan, standar dan CRM. Analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak Genie 2000 dan analisis kuantitatif dilakukan dengan metode komparasi dengan bantuan program Excel.
Metoda XRF
Cuplikan, bahan acuan standar, dan standar sekunder masing-masing ditimbang 5 g, dimasukkan dalam wadah pencacahan. Pencacahan dilakukan untuk semua cuplikan selama 600 detik satu per satu dengan alat spektrometer pendar sinar-X, dengan detektor Si(Li) dan MCA menggunakan perangkat lunakGenie 2000-3.1 Canberra, sumber eksitasi Am-241 (unsur Zr) dan Cd-109 (unsur Hf). Pengukuran yang dilakukan secara relatif atau metoda standar kalibrasi yang mempunyai konsep dasar yang umum digunakan dalam kimia analitik. Konsentrasi unsur yang ditentukan diukur dengan suatu cuplikan dari deret standar yang telah ditentukan konsentrasinya [5].
Linieritas, akurasi dan presisi
Uji linearitas bertujuan untuk mengetahui apakah dua variabel mempunyai hubungan yang linear atau tidak secara signifikan. Uji ini biasanya digunakan sebagai prasyarat dalam analisis korelasi atau regresi linear. Akurasi menunjukkan kedekatan hasil pengukuran dengan nilai sesungguhnya, presisi menunjukkan seberapa dekat perbedaan nilai pada saat dilakukan pengulangan pengukuran. Persamaan yang dipakai untuk menentukan nilai akurasi dan presisi, persamaan 1 dan 2.
1 100% (1)
(2) δP = Simpangan baku cuplikan
δB = Simpangan baku blanko NP = Hasil cacah standar NB = Hasil cacah blanko KS = Kadar unsur sertifikat (%) KT = Kadar unsur terukur (%)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil analisis konsentrasi Hf dan Zr dalam senyawa ZrOCl2.8H2O dengan menggunakan metoda AAN dan XRF disajikan pada Tabel 1. Hasil analisis menunjukkan ZrOCl2.8H2O untuk kedua metoda AAN maupun XRF mempunyai
Prosiding Seminar Nasional TAN 2013 PTAPB – BATAN Yogyakarta
22 Oktober 2013
Analisis Zr dan Hf dalam Zirkon Oksidchlorida Hasil Proses Pelindian dengan XRF dan AAN
93 hasil konsentrasi tidak jauh berbeda
masing-masing adalah 97,729 % dengan standar deviasi 1,377 % dan 98,119 % mempunyai standar deviasi 1,16 %. Untuk unsur Hf dari hasil analisis mempunyai konsentrasi dengan metoda AAN adalah 0,602 % dendan standar deviasi 0,014 % dan menggunakan meoda XRF adalah 0,631 % mempunyai standar deviasi0,03 %. Presisi hasil analisis dibawah 5 % hal ini menunjukkan kedua metoda sama-sama cukup baik. Untuk mengetahui apakah ada perbedaan konsentrasi dengan menggunakan kedua metoda, dilakukan uji statistik .
Untuk menentukan ada perbedaan menggunakan metoda AAN dan XRF dalam pengujian sampel ZrOCl2.8H2O maka dilakukan uji statstik menggunakan analisis varians (ANOVA) desain acak sempurna. Dengan mempergunakan
bantuan program Excel melalui langkah-langkah perhitungan yang diterapkan oleh SUDJANA [7], mempergunakan hasil pengukuran konsentrasi unsur Zr dan Hf yang tersaji pada Tabel 1. Dari perhitungan hasil uji statistik ANOVA seperti yang terdapat pada Tabel 2 unsur Zr dan Tabel 3 untuk unsur Hf.
Data pada Tabel 1 diolah dengan ANOVA, selanjutnya didapatkan nilai-nilai yang diperlukan dari penggunaan dua alat anlisis adalah jumlah kuadrat-kuadrat (JK) untuk rerata, semua nilai pengamatan dan antar perlakuan.Jika tiap sumber variasi dibagi oleh dk (derajat kebebasan) masing-masing diperoleh kuadarat tengah (KT) untuk sumber tersebut.Nilai distribusi F ditentukan berdasarkan perbandingan antara KT (antar perlakuan) dengan KT (dalam perlakuan).
Tabel 1. Analisis konsentrasi Zr dalam senyawa ZrOCl2.8H2O dan Hf metoda AAN dan XRF.
No
Konsentrasi, %
Metoda, AAN Metoda, XRF
Zr ZrOCl2.8H2O Hf Zr ZrOCl2.8H2O Hf 1 28,0091 98,9469 0,6195 27,9070 98,5863 0,6588 2 27,9655 98,7929 0,5993 27,4044 96,8109 0,6595 3 27,2167 96,1476 0,5778 27,3928 96,7697 0,6583 4 26,9433 95,1818 0,6104 28,1698 99,5149 0,6566 5 27,7535 98,0441 0,5925 28,2054 99,6405 0,6585 6 27,7536 98,0441 0,6104 27,8617 98,4262 0,6565 7 28,0091 98,9469 0,6195 27,8790 98,4873 0,6594 8 27,9449 97,7292 0,5994 28,2834 99,9161 0,6580 Rerata 27,6995 97,729 0,602 27,888 98,518 0,658 SD± 0,402 1,377 0,0142 0,342 1,206 0,001
Tabel 2. Daftar ANOVA untuk perbedaan 2 alat analisis unsur Zr dalam senyawa ZrOCl2.8H2O.
Sumber variasi dk JK KT F, Hitung F, Tabel
Rerata 1 154053 154053
Antar perlakuan 1 2,495 2,495 1,700 4,49
Dalam perlakuan 16 23,479 1,467
Jumlah 18 154079
Tabel 3. Daftar ANOVA untuk perbedaan 2 alat analisis unsur Hf dalam senyawa ZrOCl2.8H2O.
Sumber variasi dk JK KT F, Hitung F, Tabel
Rerata 1 6,753 6,753
Antar perlakuan 1 0,0012 0,0012 1,567 4,49
Dalam perlakuan 16 0,0119 0,0007
Jumlah 18 6,7658
Jika untuk ini diambil taraf nyata α = 0,05 maka untuk distribusi F dengan v1= 1 dan v2 = 16 didapat nilai F tabel adalah
4,49 sedangkan statistik F hitung = (2,495/1,467) = 1,700. Hasil distribusi F hitung tersebut lebih kecil daripada
distribus menunju AAN dan yang sa nyata un senyawa S dapat di dimana = 1,567. lebih ke (Fhitung< metoda tidak me untuk senyawa kepercay metoda komposi disajikan menjadi 0,631 ± 0,04 %. Tabel 4. No K 1 ZrO 2 Hf 3 Un linieritas alat ana ray fluor apakah mengan keandala Uji linier berfungs linieritas (indepen (depend diharapk signifika hubunga dengan ditentuka Hf, disaj yang si F tabel ukkan ke du n XRF telah ma, tepatnya ntuk mengan a ZrOCl2.8H2 Sejalan den iketahui has statistik F hi . Hasil distr ecil daripad Ftable) hal in alat anlisis emberikan pe menganalisis a ZrOCl2.8 yaan 95 %. Dari analisi tidak ada be isizirkon oks n pada Tabe 98,119 ± 1, 0,03 % dan . Komposisi dan unsur kan dengan omposisi M OCl2.8H2O 97 0 ± sur lainya ±1 Pada penel , akurasi da lisis aktivasi rescence (X alat ya alisis unsur annya. ritas. Pengujian si atau bertu hubungan nden) denga en), selain i kan dapat nsi penyim an tersebut mengukur d an konsentra jikan pada G merupakan (Fhitung< Ftab ua metoda memberikan a tidak berb nalisis logam 2O. ngan unsur sil uji statisti itung = (0,00 ribusi F hitun da distribus ni menunjukk AAN dan erbedaan se s logam 8H2O, pad is uji statis eda secara n idchlorida, s el 4 yaitu Z ,16 %, unsu n unsur lainn senyawa Z Hf analisis n kedua met Konsent Metoda AAN Meto XR 7,729 ± 1,38 98,5 ± 1, 0,602 ± 0,01 0,65 ± 0,0 1,669 ± 0,04 0,82 ± 0,0
litian ini dil an presisi un neutron (AA XRF).Hal ini ang dipak Hf dan Zr c linieritas ujuan untuk m antara varia an variabel itu uji linierit t mengeta pangan da t.Kalibrasi p eret standar asi untuk un Gambar 1, 2 gambar
ble) hal ini alat anlisis n pengaruh eda secara m Zr dalam r Zr maka k unsur Hf 012/0,0007) ng tersebut si F tabel kan ke dua XRF telah ecara nyata Hf dalam da tingkat stik kedua nyata, maka eperti yang rOCl2.8H2O r Hf adalah nya 1,250 ± rOCl2.8H2O mengguna-toda. trasi, % oda RF Ke dua metoda 518 21 98,119 ± 1,16 58 001 0,631 ± 0,03 24 002 1,250 ± 0,04 lakukan uji ntuk kedua AN) dan X-dibutuhkan kai untuk cukup valid alat ukur mengetahui abel bebas tergantung tas ini juga ahui taraf ri linieritas pengukuran r yang telah nsur Zr dan 2, 3 dan 4, linieritas hubu beba terga meng unsu 0,305 Sebe kons diseb dan untuk masi posit varia artiny besa berta dihas maka beba varia mem sang meng persa y=10 y=15 korel 0,953 tidak AAN yang maup uji l cuku Gam 0 2 4 6 8 10 12 Cacah per detik, (Cps) ungan anta as) dengan antung). Persama ggunakan m r Zr dan Hf 5x–0,289 d erapa era entrasi unsu but koefisien 2 terlihat k kedua uns ng-masing ( tif, maka h abel bersifat ya apabila v ar maka m ambah besar sikan lebih b a bubungan as (konsentr abel tergant mpunyai hub at erat [8]. Dari ggunakan m amaan un 0,193+1434,6 56x+1,701 d asi masing-3. Hasil koef k berbeda se sehingga sangat er pun Hf terha inieritas unt p memuasak mbar 1: Linie 0 2 4 6 8 0 2 0 10 Kon Linieritas ra konsent cacah per aan regresi metoda, dih masing-mas an y = 3 at hubun ur dengan c n korelasi. Pa bahwa koe sur Zr maup (R2) 0,996 d hubungan t sempurna variabel beb maka variab r. Koefisien esar dari pa antara kedua rasi Zr mau tung (caca bungan yan uji linierit metoda XRF, tuk unsur 6 dan uns dan mempu -masing R2 fisien korelas
eperti uji lin menghasilk rat antara k adap cacah
tuk kedua kan dan tidak
ritas unsur Z y = 0,3 R² 20 nsentrasi Un s standar Zr trasi (variab detik (variab linier deng hasilkan unt sing adalah y 304,4x–10,10 ngan anta acah per de ada Gambar efisien korela pun Hf adal dan 0,992 d antara ked dan seara bas bertamb bel tergantu n korelasi ya da 0,6 (r ≥ 0 a yaitu variab upun Hf) d h per det ng kuat at tas deng menghasilk Zr adal sur Hf adal nyai koefisi = 0,958 d si metoda XR neritas meto kan hubung konsentrasi per detik.Ha metoda tid k diragukan. Zr denganAA 302x - 0,289 ² = 0,996 30 4 nsur Zr (%) metoda AAN bel bel gan tuk y = 08. ara etik r 1 asi lah dan dua ah, bah ung ang 0,6) bel dan tik) tau gan kan lah lah ien dan RF oda gan Zr asil dak AN 40
P P 2 G G Ta KE 1. 2. Cacah per d etik (Cps) Cacah per D etik (cps) Prosiding Semi PTAPB – BATA 22 Oktober 2013 Gambar 2: Lin Gambar 3: Lin abel 5. Hasi ZrO2 ESIMPULAN Komposis nyawa oks si PTAPB AAN d ZrOCl2.8H unsur Hf unsur pen Bahan a zirkon d kualitas h 0 50 100 150 200 250 0 Cacah per detik , (Cps) Ko Linie 1400 1550 1700 1850 2000 2150 2300 0 Cacah per Detik (cps) K Linie inar Nasional T N Yogyakarta 3 nieritas unsu nieritas unsu l perhitunga 2 Metoda XRF AAN N i hasil ana sidchlorida o B mengguna dan XRF H2O menjadi adalah 0,63 gotor lainnya acuan CRM an ZrO2 asil pengujia y 0,2 0,4 onsentrasi u eritas standar y = 20 40 Konsentrasi eritas Unsur TAN 2013 ur Hf dengan ur Zr dengan n akurasi da Unsur Ser Zr 39,15 Hf 0,763 Zr 39,15 Hf 0,763 alisis dalam oktahidrat pr akan alat an mengha 98,119 ± 1, 31 ± 0,03 % a 1,250 ± 0,0 M PTAPB: sebagai k an, menghas y = 304,4x - 10, R² = 0,992 4 0,6 unsur Hf, (% r Hf metoda A = 10,19x + 1434 R² = 0,958 0 60 Unsur Zr, % Zr metoda XR 95 AAN XRF an presisi m Analis rtifikat, % 541±0,052 3 37±0,007 0 541±0,052 3 37±0,007 0 m se- roduk-nalisis asilkan 16 %, % dan 04 %. pasir kontrol silkan ,10 0,8 ) AAN 4, 80 % RF Analisis Z Hasil Pros 5 Gambar 4 Uji akuras Ak dilakukan analisis da cuplikan spektrome analisis a acuan yan reference m Pe Tabel 5 akurasi (Certificate dan ZrO2 pengukura menunjukk presisi me ini membe alat yang untuk uji ko menggunaka sis Terukur, % 37,4277±1,336 0,7235±0,025 39,139±1,707 0.7941±0,019 nilai menun sedang dibawa yang c pada cuplika 3. Pada bahwa pengar Hf ter 1,7 1,9 2,1 2,3 2,5 2,7 2,9 3,1 ‐1,33E Cacah per detik Zr dan Hf dalam ses Pelindian d 4: Linieritas u si dan presis kurasi dan untuk me ari suatu perh
dengan m tri pendar aktivasi ne ng digunaka material (CR enyajian ya merupakan menggunaka e reference m sebagai sta an akurasi u kan nilai diat
nghasilkan n erikan nilai y digunakan onsentrasi u an standar C Akurasi % 6 95,591 94,731 96,219 96.019 akurasi unt njukkan nil gkan presis ah 5 %. Hal cukup baik d uji konsen an. pengujian tidak be ruh konsentr rhadap peng E‐1 0,3 Konsen Linieritas u m Zirkon Oksidc dengan XRF da unsur Hf deng si presisi sang nguji kualit hitungan pen menggunakan sinar-X (XR eutron (AAN an adalah C RM). ang terdapa n hasil per an standa material), pa andar prime untuk kedua tas 90 %, se nilai dibawah yang cukup n cukup di nsur dalam c CRM pasir zi Presisi % 3,570 3,456 1,996 2,619 tuk kedua ai diatas i menghasil l ini member dan andal ke ntrasi unsu statistik, dit eda secara rasi unsur Zr ggunaan ke y = 1,156x R² = 0,9 0,6 0, ntrasi Unsur unsur Hf Me chlorida an AAN gan XRF gat perlu as hasil ncacahan n teknik RF) dan N).Bahan Certificate at pada rhitungan r CRM sir zirkon er. Hasil a metoda edangkan h 5 %.Hal baik dan andalkan cuplikan. rkon dan metoda 90 %, kan nilai rikan nilai edua alat r dalam tunjukkan a nyata r maupun edua alat + 1,701 953 9 1,2 r Hf, % etoda XRF
analisisAAN dan XRF, pada pengujian dengan taraf kepercayaan 95 %, dengan metoda analisis varians model desain acak sempurna
DAFTAR PUSTAKA
1. ANONIM, Profil PTAPB-BATAN ,Yogyakarta, (2009).
2. DWIRETNANI SUDJOKO, Peningkatan Kualitas Zirkonia Hasil Olah Pasir Zirkon, Jurnal IptekNuklir Ganendra, XI, No 1 PTAPB-BATAN (2008)
3. SUNARJO DAN SAJIMA. “Optimasi Kondisi Operasi Peleburan Konsentrat Zirkon Menggunakan Rotary Kiln” Buku dua. Prosiding PPI-PDIPTN-PTAPB BATAN Yogyakarta (2012), 8-13.
4. PAUL KRUGER., Principle of Activation Analysis. Wiley Inter science. Toronto (1971)
5. RUDOLF. O.MULLER., Spectro-chemical Analysis by X-Ray Flourescence., Plemum. New York (1972)
6. H. ANWAR. Pemahaman dan penerap-an ISO/IEC 17025: 2005. Persyaratpenerap-an umum kompentensi laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrasi. PT Granmedia Pustaka Utama, Jakarta (2007).
7. SUDJANA. DR. Porf. Desain dan Analisis Eksperimen. Tarsito. Bandung (1989).
8. ROSALINA., Analis Statistik Meng-gunakan Aplikasi Excel., ALFABETA, Bandung (2005).
