DEFINISI, INSTRUMENTASI, PRINSIP KERJA, DAN METODE ANALISIS GAS CROMATOGRAFY MASS SPECTROMETRY (GCMS)

DEFINISI, INSTRUMENTASI, PRINSIP KERJA, DAN METODE

ANALISIS GAS CROMATOGRAFY MASS SPECTROMETRY

(GCMS)

DEFINISI, INSTRUMENTASI, PRINSIP KERJA, DAN METODE ANALISIS

GAS CROMATOGRAFY MASS SPECTROMETRY (GCMS)

A.

Defenisi Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode an alisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untukmenganalisis struktur molekul senyawa analit.

Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip

pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen

penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang

terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas.

Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul dengan cara

mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan

mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam.

Penggunaan kromatografi gas dapat dipadukan dengan spektroskopi massa. Paduan

keduanya dapat menghasilkan data yang lebih akurat dalam pengidentifikasian senyawa yang

dilengakapi dengan struktur molekulnya.

Kromatografi

gas ini

juga

mirip

dengan distilasi

fraksional,

karena kedua

proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan pada perbedaan itik

didih (atau

tekanan

uap). Namun,

distilasi

fraksional biasanya

digunakan untuk

memisahkan komponen-komponen dari campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat

digunakan padaskala yang lebih kecil (yaitu mikro)(Pavia:2006).

B.

Instrumentasi Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

Rangkaian instrumentasi untuk gas kromatografi dan spekstroskopi massa bergabung

menjadi satu kesatuan rangkaian yang sering disebut dengan GCMS. Secara umum rangkaian

GCMS :

Gambar 1

. Diagram Alir Kromatografi Gas-Cair

(Sumber: http://en.wikipedia.org/wiki/Gas_chromatography

diakses tanggal 12 Des

2011

)

Berikut adalah penjelasan mengenai masing-masing instrument pada rangkaian GCMS.

1.

Instrumentasi Gas Kromatografi

a.

Carrier Gas Supply

Gas pembawa

(carrier gas)

pada kromatografi gas sangatlah penting. Gas yang dapat

digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen. Kondisi seperti ini

dibutuhkan karena gas pembawa ini dapat saja bereaksi dan dapat mempengaruhi gas yang

akan dipelajari atau diidentifikasi.

b.

Injeksi Sampel

Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan

semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut

septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik

keluar dari lempengan karet tersebut.

c.

Kolom

Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama, tube panjang dan

tipis berisi material padatan; Tipe kedua, lebih tipis dan memiliki fase diam yang berikatan

dengan pada bagian terdalam permukaannya. Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada

molekul tertentu dalam campuran yang diinjeksikan pada kolom:



Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.



Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam



Molekul dapat tetap pada fase gas

2.Instrumentasi Spekstroskopi massa

a. Sumber Ion

Setelah melewati rangkaian gas kromatografi, sampel gas yang akan diuji dilanjutkan

melalui rangkaian spekstroskopi massa. Molekul-molekul yang melewati sumber ion ini

diserang oleh elektron, dan dipecah menjadi ionion positifnya. Tahap ini sangatlah penting

karena untuk melewati filter, partikel-partikel sampel haruslah bermuatan.

b. Filter

Selama ion melui rangkaian spekstroskopi massa, ion-ion ini melalui rangkaian

elektromagnetik yang menyaring ion berdasarkan perbedaan masa. Para ilmuwan

memisahkan komponen-komponen massa untuk kemudian dipilih yang mana yang boleh

melanjutkan yang mana yang tidak (prinsip penyaringan). Filter ini terus menyaring ion-ion

yang berasal dari sumber ion untuk kemudian diteruskan ke detektor.

c.

Detektor

Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala dijelaskan

pada bagian bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk

dijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.

Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal yang sangat

kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam nyala.

Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih

panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.

Hasil detektor akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hati-hati kondisi dalam kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja anda atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama.

C.

Prinsip Kerja Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

1.

Kromatografi Gas (

Gas Chromatography)

Kromatografi gas

(GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia

organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari

bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi,

GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah senyawa kompleks.

Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah

operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas

nitrogen.

Stationary

atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer

yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang

disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas

chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah").

2.

Spektroskopi Massa (

Mass Spectrometry

)

Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi

ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap

muatan.

Spektroskopi massa mampu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion

tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan

merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion positif yang

dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.

3.

Kombinasi GCMS

Saat GC dikombinasikan dengan MS, akan didapatkan sebuah metode analisis yang

sangat bagus. Peneliti dapat menganalisis larutan organik, memasukkannya ke dalam

instrumen, memisahkannya menjadi komponen tinggal dan langsung mengidentifikasi larutan

tersebut. Selanjutnya, peneliti dapat menghitung analisa kuantitatif dari masing-masing

komponen. Pada Gambar 4, sumbu z menyatakan kelimpahan senyawa, sumbu x menyatakan

spektrum kromatografi, dan sumbu y menyatakan spektrum spektroskopi massa. Untuk

menghitung masing-masing metode dapat divisualisasikan ke dalam grafik dua dimensi.

4.

Metode Analisis Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

Pada metode analisis GCMS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy) adalah dengan

membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabung tersebut. Pada spektra

GC jika terdapat bahwa dari sampel mengandung banyak senyawa, yaitu terlihat dari

banyaknya puncak (

peak

) dalam spektra GC tersebut. Berdasarkan data waktu retensi yang

sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui senyawa apa saja yang ada dalam sampel.

Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam

instrumen spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu kegunaan dari

kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu sampel. Setelah itu,

didapat hasil dari spektra spektroskopi massa pada grafik yang berbeda.

Informasi yang diperoleh dari kedua teknik ini yang digabung dalam instrumen

GC/MS adalah tak lain hasil dari masing-masing spektra. Untuk spektra GC, informasi

terpenting yang didapat adalah waktu retensi untuk tiap-tiap senyawa dalam sampel.

Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperoleh informasi mengenai massa molekul relatif dari

senyawa sampel tersbut.

Tahap-tahap suatu rancangan penelitian GC/MS:

1.

Sample preparation

2.

Derivatisation

3. Injeksi

Menginjeksikan campuran larutan ke kolom GC lewat heated injection port. GC/MS

kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena akan terdekomposisi pada

awal pemisahan.

4.

GC separation

Campuran dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir tertentu

melewati kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC memiliki cairan pelapis

(fasa diam) yang inert.

5.

MS detector

Aspek kualitatif : lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang tidak

diketahui dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi.

Aspek kuantitatif : dengan membandingkan kurva standar dari senyawa yang

diketahui dapat diketahui kuantitas dari senyawa yang tidak diketahui.

6.

Scanning

Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama pemisahan

GC dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk digunakan dalam analisis. Spektra

massa berupa fingerprint ini dapat dibandingkan dengan acuan.

Daftar Pustaka

Fowlis, Ian A.,1998. Gas Chromatography Analytical Chemistry by Open Learning. John Wiley & Sons Ltd: Chichester.

Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Introduction to Organic Laboratory Techniques (4th Ed.). Thomson Brooks/Cole. pp. 797–817.

Skoog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler. 1991. Fundamental of Analytical Chemistry. Seventh Edition. New York: Saunders College Publishing.

Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)

04.38 | Diposkan oleh bambang

Merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa organik yang dapat diuapkan dalam GC diamana titik uapnya antara 200o C- 350o C. Biasanya senyawa-senyawa yang memiliki massa molekul relatif kecil. Detektor yang digunakan dsesuaikan dengan senyawa yang dianalisis.

GC biasanya memakai detektor flame ionization detector (FID) atau thermal conductivity detector (TCD). Sedangkan GC-MS detektornya menggunakan mass spectrometer (spektrometer massa).

 Detektor pada GC :

 Thermal Conductivity Detector (TCD)

Prinsip dasar adalah perubahan konduktivitas panas dari gas yang mengalir lewat detektor ini karena adanya solute didalamnya. Memiliki respon yang baik terhadap zat organic maupun anorganik pada umumnya, dan senyawa-senyawa yang memiliki gugus halogen, N, dan S, sifatnya sederhana, non destruktif terhadap sample.

 Flame Ionization Detektor (FID)

Detektor ini tidak sensitive terhadap gas yang tidak terbakar seperti H2O, CO2, SO2, dan NO2. Detektor ini berguna sebagai detektor umum untuk zat-zat organic,senyawa hidrokarbon, termasuk yang terkontaminasi dengan uap air, oksida nitrogen, dan belerang. Kelemahan destruktif terhadap sample.

 Thermionic Detector (TD)

Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung fosfor dan nitrogen. Respon terhadap atom phosphor kiri-kira 10 kali lebih besar daripada respon terhadap atom nitrogen dan 104 sampai 106 lebih besar daripada responya terhadap atom karbon. Dibandingkan dengan FID, maka TD detector 500 kalli lebih sensitive daripada FID untuk senyawa yang mengandung fosfor dan 50 kali untuk senyawa yang mengandung nitrogen. Sifat ini menyebabkan TD cocok untuk analisis pestisida yang mengandung phosphor.

 Electron Capture Detector (ECD)

Detektor ini sangat sensitive terhadap molekul yang mengandung gugus fungsional elektronegatif, seperti halogen, peroksida, quinon, dan nitro group. Tidak sensitive terhadap amine, alcohol, hidrokarbon. ECD sangat cocok untuk analisis insektisida terklorinasi

 Detektor Fotometri Nyala

Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung sulfur dimana panjang gelombang yang digunakan adalah 393 nm. Jika panjang gelombang yang digunakan adalah 526 nm maka detektor ini sensitiv terhadap senyawa fosfor.

 Detektor Fotoionisasi.

Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang dapat terionisasi dengan UV.

 Detektor Mass Spectroscopy (MS)

MS digunakan sebagai detector untuk senyawa secara umum yang bisa dianalisa oleh GC. Digunakan untuk mengetahui BM senyawa yang dianalisis sehingga dapat diketahui struktur molekulnya.

 Nitrogen Phosphor Detector (NPD)

Detektor ini sensitive terhadap senyawayang mengandung unsure nitrogen dan fosfor..

GC-MS

Perkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS). Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase. Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel, sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas. Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi.

Dalam kromatografi gas, pemisahan terjadi ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase gerak. Fase gerak yang biasa digunakan adalah gas inert seperti helium. Fase gerak membawa sampel melalui fase diam yang ditempatkan dalam kolom. Sampel dalam fase gerak berinteraksi dengan fase diam dengan kecepatan yang berbeda-beda. Saat terjadi interaksi yang tercepat akan keluar dari kolom lebih dulu, sementara yang lambat akan keluar paling akhir. Komponen-komponen yang telah terpisah kemudian menuju detektor. Detektor akan memberikan sinyal yang kemudian ditampilkan dalam komputer sebagai kromatogram. Pada kromatogram, sumbu x menunjukkan waktu retensi (retention time yaitu waktu saat sampel diinjeksikan sampai elusi berakhir), Sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas sinyal.

Dalam detektor selain memberikan sinyal sebagai kromatogram, komponen-komponen yang terpisah akan ditembak elektron sehingga terpecah menjadi fragmen-fragmen dengan perbandingan massa dan muatan tertentu (m/z). Fragmen-fragmen dengan m/z ditampilkan komputer sebagai spektra massa, dimana sumbu x menunjukkan perbandingan m/z sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas. Dari spektra tersebut dapat diketahui struktur senyawa dengan membandingkannya dengan spektra massa standar dari literatur yang tersedia dalam komputer. Pendekatan pustaka terhadap

spektra massa dapat digunakan untuk identifikasi bila indeks kemiripan atau Similarity Indeks (SI) berada pada rentangan ≥80% (Howe and Williams, 1981).

Analisis GC-MS merupakan metode yang cepat dan akurat untuk memisahkan campuran dalam jumlah yang kecil, dan menghasilkan data yang berguna mengenai struktur serta identitas senyawa organik.

PENDAHULUAN TENTANG KROMATOGRAFI

Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906), seorang ahli botani Rusia. Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat, dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan, pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini, dimana “chroma” berarti warna serta “graphein” yang berarti tulisan. Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstätter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil.

Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi deferensial komponen sampel diantara dua fasa. Hal tersebut mengacu pada beberapa sifat komponen, yaitu :

 Melarut dalam cairan

 Melekat pada permukaan padatan halus

 Bereaksi secara kimia

Sifat-sifat tersebutlah yang dimanfaatkan dalam metode kromatografi ini, yaitu perbedaan migrasi komponen-komponen di dalam sampel.

PENDAHULUAN TENTANG GC (GAS CHROMATOGRAPHY)

Kromatografi gas (GC) adalah jenis umum dari kromatografi yang digunakan dalam kimia analitikuntuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. GC dapat digunakan untuk pengujian kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran (jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan). GC dapat digunakan dalam mengidentifikasi suatu senyawa.

Kromatografi gas, berdasarkan fasa gerak dan fasa diamnya merupakan kromatografi gas-cair. Dimana fasa geraknya berupa gas yang bersifat inert, sedangkan fasa diamnya berupa cairan yang inert pula, dapat berupa polimer ataupun larutan. Adapun gambaran umum dari GC adalah sebagai berikut :

DASAR TEORI GC

Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi deferensial diantara dua fasa mengacu pada beberapa sifat komponen sampel, yaitu :

 Melarut dalam cairan

 Melekat pada permukaan padatan halus

 Bereaksi secara kimia

Sifat-sifat tersebutlah yang dimanfaatkan dalam metode kromatografi ini, yaitu perbedaan migrasi komponen-komponen di dalam sampel.

Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah disisebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.

JENIS DAN MACAM ALAT GC

Kromatografi gas terdiri dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan mekanisme pemisahan partisi, yaitu: 1. Kromatografi gas–cair (KGC),

 fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam. Partisi komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan uap komponen bersangkutan pada zat cair (fasa diam).

2. Kromatografi gas-padat (KGP)

 fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik. Pada kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena adsorpsi pada permukaan zat padat (fasa diam). Namun KGP jarang digunakan sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah KGC.

KOMPONEN ALAT GC

1. Gas Pengangkut

Gas pengangkut/ pemasok gas (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat besar untuk digunakan secara Iansung. Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan :

a. Harus inert, tidak bereaksi dengan cuplikan, cuplikan-pelarut, dan material

dalam kolom.

b. Murni dan mudah diperoleh, serta murah.

c. Sesuai/cocok untuk detektor.

d. Harus mengurangi difusi gas.

Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon dioksida dan hidrogen. Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal. H2 mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga CO2.

Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yang digunakan. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan pengukur tekanan. Sebelum masuk ke kromatografi, ada pengukur kecepatan aliran gas serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan pengotor gas lainnya. Pada dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar (coarse) pada tabung gas dan pengatur halus (fine) pada kromatografi. Tekanan gas masuk ke kromatograf (yaitu tekanan dari tabung gas) diatur pada 10-50 psi (di atas tekanan ruangan) untuk memungkinkan aliran gas 25-150 mL/menit pada kolom terpaket dan 1-25 mL/menit untuk kolom kapiler.

2. Tempat injeksi ( injection port)

Dalam kromatografi gas cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas dan uap dapat dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan dan padatan. Hingga dengan demikian senyawa yang berbentuk cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. Ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk dalam kolom.

Tempat injeksi dari alat GLC/KGC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan alat, suhu dari tempat injeksi dapat diatur. Aturan pertama untuk pengaturan suhu ini adalah batiwa suhu tempat injeksi sekitar 50°C lebih tinggi dari titik didih campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling tinggi. Bila kita tidak mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita harus mencoba-coba. Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan. Jika puncak-puncak yang diperoleh lebih baik, ini berarti bahwa suhu percobaan

pertama terlalu rendah. Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa.

Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui tempat injeksi. Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi yang sering disebut "a gas tight syringe".

Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml untuk gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan seperti pada gambar di bawah.

3. Kolom

Coulom, ada dua jenis kolom yang digunakan dalam GC. Yang pertama adalah kolom kemas, yaitu berupa tabung yang terbuat dari gelas atau steinstless berisi suatu padatan inert yang dikemas secara rapi. Kolom ini memiliki ukuran panjang 1,5-10 m dan diameter 2,2-4 nm.

Yang kedua adalah kolom kapiler, yang biasanya terbuat dari silica dengan lapisan poliamida. Kolom jenis ini biasanya memiliki ukuran panjang 20-26 m dengan diameter yang sangant kecil

4. Detektor

Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi. Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut

diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram. Detektor yang umum digunakan:

a. Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD)

b. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID)

c. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD)

d. Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD)

e. Detektor nyala alkali

f. Detektor spektroskopi massa

Detector, yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD). Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi. Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa, suhu detektor),dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon. Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air. TCD adalah detector non-destruktif, sedangkan FID adalah detector destruktif. Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa, sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS. Adapun salah satu bentuk dari FID adalah sebagai berikut :

5. Oven kolom

Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan fase diam bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah.

6. Recorder

Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram. Sinyal analitik yang dihasilkan detektor disambungkan oleh rangkaian elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data.

Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan.

Ada beberapa detektor yang dapat digunakan dalam kromatografi gas. Detektor yang berbeda akan memberikan berbagai jenis selektivitas. Detektor non selektif merespon senyawa kecuali gas pembawa, Detektor selektif meresponi berbagai senyawa dengan sifat fisik atau kimia umum dan detektor khusus menanggapi suatu senyawa kimia tunggal. Detektor juga dapat dikelompokkan ke dalam concentration dependant detectors and mass flow dependant detectors.

Sinyal dari concentration dependant detectors terkait dengan konsentrasi zat terlarut dalam detektor, dan biasanya Pengenceran sampel akan menurunkan respon detektor. Mass flow dependant detectors biasanya menghancurkan sampel, dan sinyal tersebut tergantung dengan laju di mana molekul-molekul zat terlarut menuju ke detektor.

PROSEDUR DAN CARA PENGGUNAAN GC  Mengaktifkan GC

1. Aktifkan Un-interrupable Power Supply (UPS) jika ada.

2. Buka katup gas (alirkan gas ke GC)

- Gas Helium (He) sebagai gas pembawa (carier)

- Gas Nitrogen (N₂) sebagai pembawa (carier) dan sebagai make up gas (FID)

- Gas Hydrogen (H₂) sebagai gas pembakar (FID)

- Gas Compress Air sebagai pembakar (FID)

3. Aktifkan computer.

4. Aktifkan Gas Chromatography (GC) dengan tombol On/Off berada di sisi kiri

bawah, tunggu hingga GC selesai initialisasi & self test (kira-kira 2 menit).

5. Aktifkan software chemstation dengan doble Program click kiri icon instrument

1 online atau klik start Instrument 1 online. ChemStation

6. Pastikan menu berada pada Load Method (Conditioning Methode) Method

“Method and Run Control” pilih metode yang diinginkan.

7. Sebelum digunakan, pastikan column sudah diconditioning dengan suhu 20oC

dibawah suhu maximum column atau diatas suhu operational tetapi tidak diperbolehkan melewati suhu max column seperti yang tertera di tag column. 8. Conditioning GC selama 30 menit. Pilih Methode yang akan digunakan untuk

analisa (Method and Run Control)  Analisis Sampel

1. Isi Operator Sample Info Isi identitas sampel melalui : Run Control Name, Sub

Directory (untuk memudahkan pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Nama Signal, Nama Sample, komentar bila ada.

2. Apabila menggunakan Sequance, isi identitas sampel melalui : Sequence Isi

Operator Name, Sub Directory (untuk memudahkan Parameter pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Pastikan Data file Prefix/Counter, Nama Signal,

Counter.

Sequence Table :

3. Pastikan Parts of Method to Run berada pada According to Runtime Checklist :

Sequence

- Location : isikan lokasi vial sampel

- Sample Name : sampel yang akan dianalisa

- Method Name : method yang digunakan untuk analisa - Inj/Location : jumlah injeksi pada satu lokasi vial - Inj Volume : jumlah sampel yang diinjeksikan ke GC - Injector : Front atau Back

- Sample Info : apabila diperlukan Save Sequence.Sequence

4. Tunggu hingga status di layar computer ready (warna hijau) atau pada display

GC : Ready for Injection dan lampu indicator “not ready” (warna merah) pada panel GC off.

Run Sequence.

6. Tunggu hingga analisa selesai, hasil analisa akan langsung tercetak secara

otomatis.

 Kalibrasi Standar

1. Setelah selesai “running” standard, pada menu View klik menu Data Analysis,

double click Data yang diinginkan.

2. Ambil data yang akan dianalisa melalui : File

3. Bila pada data yang dipilih terdapat “peak” yang tidak dikehendaki (Auto

Integration), klik Integration, Save lewat icon bergambar buku, isi nilai parameter yang cocok, klik Yes.

4. Isi Calibration Table melalui Calibration, isi column dengan nama ”Auto

Calibration Table Concentrasi” masing-masing compound, klik Yes.

5. Bila data sudah terkalibrasi dan ingin di edit, cukup melalui Replace, bila ada

waktu retensi (RT) yang berubah, ganti dengan RT yang baru. 6. Simpan data yang sudah terkalibrasi.

7. Cetak hasil kalibrasi melalui menu Report

 Mematikan GC

1. Turunkan suhu inlet dan detector tanpa mematikan gas carrier.

2. Tunggu hingga suhu di Oven, Inlet, dan Detector berada pada suhu dibawah

50 0_C.

3. Close software Chemstation : File

4. Tekan tombol Off (matikan GC)

5. Matikan UPS jika ada

6. Tutup kembali katup gas Helium (He), Nitrogen (N₂), Hydrogen (H₂), dan

Compress Air.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. Gas Cromathograpy.(http://teaching.shu.ac.uk/hwb/chemistry/tutorials/ chrom/gaschrm.htm. Diakses tanggal 31 Januari 2011 )

Gadeng,Irwan.2010. Prosedur Penggunaan Alat Gas Chromatography (GC) Agilent

7890A.(http://Irwan.blogspot.com/2010/ 08/ Prosedur-penggunaan- alat-gc.html. Diakses tanggal 31 Januari 2011 )

Hendayana, Sumar Ph.D. 2006. Kimia Pemisahan, Metode Kromatografi dan Elektrolisis Modern. Bandung : PT REMAJA ROSDAKARYA

Madbardo.2010. Kromatografi Gas.(http://madbardo.blogspot.com/2010/ 02/kromatografi-gas.html. Diakses tanggal 31 Januari 2011 )