Penggunaan Serbuk Biji Kelor (Moringa oleifera Lam) Untuk Menurunkan Kadar Cupri (Cu) dan Kromium (Cr) Air Sumur Gali Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Sampel yang digunakan

Gambar 1.Sumur A,B,C sebelum penambahan serbuk biji kelor.

Gambar 2. Sumur A,B,C setelah penambahan serbuk biji kelor

Sumur A

Sumur B

Sumur C

Sumur A

Sumur B

(3)

Gambar 3. Biji Kelor

Gambar 4. Serbuk Biji Kelor

(4)

Lampiran 3. Bagan alir proses destruksi basah (sumur A,B,C sebelum dan sesudah penambahan serbuk biji kelor)

Dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml Ditambahkan 5 ml HNO3 (p)

Didiamkan selama 24 jam

Dipanaskan diatas hot plate, pada suhu 80 0 C Sampai larutan jernih

Didinginkan, disaring dengan kertas Whatmann no 42

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas

Saring

Dibilas erlenmeyer dengan akuademineralisata Sebanyak 3 kali

Dimasukkan kedalam botol 100 ml sampel

Filtrat

(5)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) dalam krus porselen

Dituang ke dalam labu tentukur 100 ml Dibilas krus dengan aqua demineralisata sebanyak 3 kali

Dicukupkan volumenya hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman_No.42 Dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisa kualitatif

Dilakukan analisa kuantitatif dengan Spektro- fotometer Serapan Atom pada λ 324,8 nm untuk logam cupri dan λ 357,9 nm untuk logam kromium

Sampel yang telah didestruksi

Larutan Sampel

(6)

Lampiran 5. Hasil analisis kualitatif cupri dan kromium

(7)

Lampiran 6. Data kalibrasi cupri (Cu) dengan spektrofotometer serapan atom dan perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

No. X Y XY X2 Y2

0,3181 2,20000 0,04600693

a

=

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,1402 X + 0,00322

r =

(8)

=

(9)

Lampiran 7. Data kalibrasi kromium dengan spektrofotometer serapan atom dan perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

No. X Y XY X2 Y2

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,08615 X + 0,00429

r =

(10)

r =

(11)

(12)

(13)

(14)

(15)

Lampiran 12. Contoh perhitungan

1. Contoh Perhitungan Kadar Cupri (Cu) pada Sumur ASebelum Penambahan Serbuk Biji Kelor

Volume Sampel =100 ml Absorbansi (Y) = 0,0023

Persamaan regresi : Y = 0,1402 X + 0,00322

X

=

= -0,0066µg/ml

Konsentrasi Cupri (Cu) = -0,0066µg/ml

Kadar Cupri (Cu) (µg/g) =

=

= -0,0066µg/ml

= - 0,00066 µg/100 ml

2. Contoh Perhitungan Kadar Cupri (Cu) pada Sumur A Sesudah Penambahan Serbuk Biji Kelor

Volume sampel = 100 ml Absorbansi (Y) = 0,0011

X

=

= 0,0151µg/ml Konsentrasi Cupri=-0,0151µg/ ml

Kadar Cupri(Cu) (µg/g) =

(16)

= -0,0151µg/ml

= - 0,00151 µg /100 ml

3. Contoh Perhitungan Kadar Kromium (Cr) Pada Sumur A Sebelum penambahan Serbuk Biji Kelor

Volume Sampel= 100 ml Absorbansi (Y) = 0,0025

X

=

= -0,0208µg/ml

Konsentrasi kromium = -0,0208µg/ml

Kadar kromium (µg/g) =

=

= -0,0208µg/ml

= -0,00208 µg/100 ml

4. Contoh Perhitungan Kadar Kromium (Cr) Pada Sumur A Sesudah Penambahan Serbuk Biji Kelor

Volume Sampel= 100 ml Absorbansi (Y) = 0,0023

X

=

= -0,0231µg/ml

Kadar kromium (µg/g) =

= = -0,0231µg/ml

(17)

Lampiran 13. Perhitungan statistik kadar cupri (Cu) dalam sampel sumur A, B dan C sebelum penambahan serbuk biji kelor

1. Perhitungan Statistik Kadar Cupri (Cu) dalam Sampel Sumur A

No. Xi

Kadar (µg/100 ml) (Xi - (Xi -

2

1. -0,00151 -0,0001283333 0,00000001646944

2. -0,00144 -0,0000583333 0,0000000034027739

3. -0,00123 0,000151667 0,000000023002833

4. -0,00144 -0,0000583333 0,0000000034027739

5. -0,00137 0,0000116667 0,0000000001361119

6. -0,0013 0,0000816667 0,0000000066694499

∑ -0,00829 0,00000005308337

SD =

=

= 0,0001030372µg/ml

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikat hitung <ttabel.

t hitung =

t hitung 1 = = 3,0508

t _{hitung 2}= = 1,3867

(18)

t hitung 4 = = 1,3876

t hitung 5 = = 0,2773

t hitung 6 = = 1,941

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar cupri dalam sampel sumur A sebelum penambahan serbuk biji kelor μ = ± (t (α/2,dk) x SD / √n )

= -0,00131816667 ±(4,0321 x0001030√6) = (-0,00131816667 ±0,000169609)µg/ml

2 Perhitungan Statistik Kadar Cupri (Cu) dalam Sampel Sumur B

No. Xi

Kadar (µg /100 ml) (Xi - (Xi -

2

1. 0,00134 -0,0003216667 0,00000010346947

2. 0,00135 -0,0001116667 0,00000001246945

3. 0,00177 0,0001083333 0,000000011736104

4. 0,00191 0,0002483333 0,000000061669428

5. 0,00170 0,0000383333 0,0000000014694419

6. 0,00170 0,0000383333 0,0000000014694419

∑ 0,0097 0,000000019228325

SD =

=

= 0,0001961037µg / ml

(19)

Data diterima jikat hitung <ttabel.

t _hitung=

t hitung 1 = = 4,0178

t hitung 2 = = 1,3948

t hitung 3 = = 1,3531

t _{hitung 4}= = 3,1018

t hitung 5 = = 0,4788

t hitung 6 = = 0,4788

Kadar cupri dalam sampel sumur B sebelum penambahan serbuk biji kelor μ = ± (t (α/2,dk) x SD / √n )

(20)

3.Perhitungan Statistik Kadar Cupri (Cu) dalam Sampel Sumur C

No. Xi

2

1. -0,00158 -0,00007 0,0000000049

2. -0,00158 -0,00007 0,0000000049

3. -0,00151 0 0

4. -0,00137 0,00014 0,000000196

5. -0,00151 0 0

6. -0,00151 0 0

∑ -0,00906 0,0000000294

SD =

=

= 0,000076681158µg / ml

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikat _{hitung <}t_tabel.

(21)

t hitung 6 = = 0

Dari hasil perhitungan di atas didapat bahwa t hitung data ke-4 > t tabel, maka perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4 Kadar Cupri dalam sampel sumur C sebelum penambahan serbuk biji kelor µ = X_{± (t}_{(α/2, dk)}_{x SD /}√n ₎

(22)

Lampiran 14. Perhitungan statistik kadar cupri (Cu) dalam sampel sumur A, B dan C, sesudah penambahan serbuk biji kelor

1. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga (Cu) dalam Sampel Sumur A

No. Xi

2

1. -0,00066 0,00002 0,00000004

2. -0,00051 0,00017 0,0000000289

3. -0,0008 -0,00012 0,0000000144

4. -0,00066 0,00002 0,00000004

5. -0,00087 -0,00019 0,0000000361

6. -0,00058 0,0001 0,00000001

∑ -0,00408 0,0000000902

SD =

=

= 0,0001343131µg/ ml

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t _hitung=

t hitung 1 = = 0,3647

t hitung 2 = = 3,1003

t hitung 3 = = 2,1184

(23)

t hitung 5 = = 3,4650

t _{hitung 6}= = 1,8237

Kadar cupri dalam sampel sumur A sesudah penambahan serbuk biji kelor μ = ± (t _(α/2,dk) x SD /n )

= -0068 ± (4,0321 x 0,000054833093) = (-0,0068 ± 0,0022109251)µg/ml

1 Perhitungan Statistik Kadar Tembaga (Cu) dalam Sampel Sumur B

No. Xi

2

1. -0,00009 -0,00000166667 0,000000000002777789

2. 0,00006 0,0001483333 0,000000022002768

3. -0,00009 -0,00000166667 0,000000000002777789 4. -0,00009 -0,00000166667 0,000000000002777789 5. -0,00023 -0,0001416667 0.000000020069454 6. -0,00009 -0,00000166667 0,000000000002777789

∑ -0,00053

0,00000004208329

SD =

=

= 0,000091742302µg / ml

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

(24)

t hitung =

Kadar cupri dalam sampel sumur B sesudah penambahan serbuk biji kelor µ = X_{± (t}_{(α/2, dk)}_{x SD /}√n ₎

= -0,00008833333± ( 4,0321x 0,000037453638) = (-0,00008833333± 0,000151068 )µg / ml

2. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga (Cu) dalam Sampel Sumur C

No. Xi

Kadar (mg/100 ml) (Xi - (Xi -

2

1. -0,00016 0,0001166667 0,000000013611119 2. -0,00030 -0,0000233333 0,0000000005444429 3. -0,00037 -0,0000933333 0,0000000087111049 4. -0,00030 -0,0000233333 0,0000000005444429 5. -0,00023 -0,0000466667 0,0000000021777809 6. -0,00030 -0,0000233333 0,0000000005444429

∑ -0,00166

(25)

SD =

=

= 0,000072295643µg / ml

t tabel = α/2, dk = 4,0321.Data diterima jikat hitung <ttabel.

t hitung =

t _{hitung 1}= = 0,3952

t hitung 2 = = 0,0790

t hitung 3 = = 0,3162

t hitung 4 = = 0,3952

t hitung 5 = = 0,1581

t hitung 6 = = 0,3952

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.Kadar cupri dalam sampel sumur C sesudah penambahan serbuk biji kelor

µ = X_{± (t}_{(α/2, dk)}_{x SD /}√n ₎

(26)

Lampiran 15. Perhitungan statistik kadar kromium (Cr) dalam sampel sumur A,B dan C, sebelum penambahan serbuk biji kelor

1. Perhitungan Statistik Kadar Kromium (Cr) dalam Sampel Sumur A

No. Xi

Kadar (/µg /100 ml) (Xi - (Xi -

2

1. -0,00208 -0,003791667 0,00001437674

2. -0,00173 -0,003441667 0,00001184507

3. -0,00150 -0,01671167 0,0002792799

4. -0,00173 -0,003441667 0,00001184507

5. -0,00150 -0,01671167 0,0002792799

6. -0,00173 -0,003441667 0,00001184507

∑ -0,01027 0,0006084718

SD =

=

= 0,011031521µg / ml

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t _hitung=

t hitung 1 = = 0,8419

t hitung 2 = = 0,7642

t hitung 3 = = 3,7107

(27)

t hitung 5 = = 3,710

t hitung 6 = = 0,7642

Kadar Kromium dalam sampel sumur A μ = ± (t (α/2,dk) x SD / √n )

= 0,001711667 ± (4,0321 x 0,011031521/ √6 ) = (0,001711667 ± 0,01815897) mg/ ml

2. Perhitungan Statistik Kadar Kromium (Cr) dalam Sampel Sumur B

No. Xi

2

1. 0,00361 0,0003466667 0,0000001201778

2. 0,00257 -0,0006933333 0,0000004807111

3. 0,00338 0,0001166667 0,000000013611119

4. 0,00303 -0,000233333 0,00000005444443

5. 0,00361 0,0003466667 0,0000001201778

6. 0,00338 0,0001166667 0,000000013611119

∑ 0,01958 0,0000008027335

SD =

=

= 0,0004006828µg / ml

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

(28)

t hitung =

Dari hasil perhitungan di atas didapat bahwa t hitung data ke-2 > t tabel, maka perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke -2 Kadar kromium dalam sampel sumur B

µ = X_{± (t}_{(α/2, dk)}_{x SD /}√n ₎

= 0,003402± ( 4,6041 x /0,0002376342√5) = (0,000286 ± 0,0004892924)mg/ml

3. Perhitungan Statistik Kadar Kromium (Cr) dalam Sampel Sumur C

No. Xi

2

1. -0,00428 -0,00054 0,0000002916

2. -0.00347 0,00027 0,0000000729

3. -0,00405 -0,00031 0,0000000961

4. -0,00347 0,00027 0,0000000729

5. -0,00347 0,00027 0,0000000729

6. -0,00370 0,0004 0,0000000016

(29)

SD =

=

= 0,0003487119µg/ml

t tabel = α/2, dk = 4,0321.Data diterima jikat hitung <ttabel.

t hitung =

t _{hitung 1}= = 3,7931

t hitung 2 = = 1,896

t hitung 3 = = 2,1175

t hitung 4 = = 1,896

t hitung 5 = = 1,896

t hitung 6 = = 2,809

Kadar Kromium dalam sampel sumur C μ = ± (t _(α/2,dk) x SD / √n )

(30)

Lampiran 16. Perhitungan statistik kadar kromium (Cr) dalam sampel sumur A,B dan C,sesudah penambahan serbuk biji kelor

1. Perhitungan Statistik Kadar Kromium (Cr) dalam Sampel Sumur A

No. Xi

2

1. -0,00231 0,001876667 0,000003521879

2. -0,00475 -0,000563333 0,0000003173441

3. -0,00486 -0,000673333 0,0000004533773

4. -0,00463 -0,000443333 0,0000001965441

5. -0,00382 0,000366667 0,00000013444469

6. -0,00475 -0,000563333 0,0000003173441

∑ -0,02512 0,0000049409333

SD =

=

= 0,0009940758µg / ml

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t _hitung=

t hitung 1 = = 4,624 (ditolak)

t hitung 2 = = 1,3881

t hitung 3 = = 1,6591

(31)

t hitung 5 = = 0,9034

t hitung 6 = = 1,388

Dari hasil perhitungan di atas didapat bahwa t hitung data ke-1 > t tabel, maka perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke -1 Kadar kromium dalam sampel sumur A

µ = X_{± (t}_{(α/2, dk)}_{x SD /}√n ₎

= -0,004562± ( 4,6041 x /0,0004226937) = (-0,004562± 0,0019461241)mg/ ml

2. Perhitungan Statistik Kadar Kromium (Cr) dalam Sampel Sumur B

No. Xi

2

1. -0,00219 0,00019 0,0000000361

2. -0,00208 0,0003 0,00000009

3. -0,00254 -0,00016 0,0000000256

4. -0,00231 0,00007 0,00000000049

5. -0,00289 -0,00051 0,0000002601

6. -0,00231 0,00007 0,0000000049

∑ -0,01432 0,0000004216

SD =

=

= 0,0002903791

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

(32)

t hitung =

Dari hasil perhitungan di atas didapat bahwa t hitung data ke-5 > t tabel, maka perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke -5 Kadar kromium dalam sampel sumur B

µ = X_{± (t}_{(α/2, dk)}_{x SD /}√n ₎

= -0,002286± ( 4,6041 x 0,0000765898) = (-0,002286± 0,0003526271)mg/ ml

3. Perhitungan Statistik Kadar Kromium (Cr) dalam Sampel Sumur C

No. Xi

2

1. -0,00359 0,000035 0,0000000001225

2. -0,00312 0,000505 0,000000255025

3. -0,00324 0,000385 0,00000048225

4. -0,00382 -0,000195 0,000000038025

5. -0,00393 -0,000305 0,000000093025

6. -0,00405 -0,000425 0,000000180625

(33)

SD =

=

= 0,0003784574µg /100 ml

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t _hitung=

t hitung 1 = =0,2265

t hitung 2 = = 0,2685

t hitung 3 = = 2,4918

t hitung 4 = = 1,2620

t hitung 5 = = 1,9740

t hitung 6 = = 2,750

Kadar Kromium dalam sampel sumur C μ = ± (t (α/2,dk) x SD / √n )

(34)

Lampiran 17. Hasil uji perolehan kembali cupri dan kromium sebelum dan sesudah penambahan masing-masing larutan baku

1. Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Cupri sebelum Ditambahkan Larutan Baku

Sampel Volume Sampel

(ml) Serapan

2. Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Cupri (Cu) sesudah Ditambahkan Larutan Baku Tembaga (Cu)

(ml) Serapan

3 Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Kromium (Cr) sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kromium (Cr)

(35)

4. Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Kromium (Cr)sesudah Ditambahkan Larutan Baku Kromium (Cr)

(ml) Serapan Perhitungan jumlah baku yang ditambahkan untuk persen perolehan kembali

cupri dan kromium.

Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut : C*A =10 % XX

V = C* A X VS

Konsentrasi baku yang digunakan Keterangan :

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/ml) X _{= Kadar rata –rata logam pada sampel (µg/ml)} V = Jumlah larutan baku yang ditambahkan ( ml) VS = Volume sampel (ml)

1. Cupri

Volume sampel rata-rata uji persen perolehan kembali = 100 ml Kadar rata –rata cupri =0,2759 (µg/ml)

(36)

2.

Volume sampel rata-rata uji persen perolehan kembali = 100 ml Kromium

Kadar rata –rata cupri =0,4482 (µg/ml) C*A = 100 % x X

 Perhitungan Uji Perolehan Kembali Cupri (Cu) dan Kromium (Cr) dalam Sampel

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Cupri Sampel 1

Volume sampel = 100 ml Absorbansi = 0,0420

X

=

= 0,27660 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 0,27660µg/ml volume Faktor pengenceran

100 ml 1 = 0,27660 µg/ml

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =0,0134 µg

/100ml

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 0,27660 µg /100 ml

(37)

(C*A)= ml yang ditambahkan

= 0,3 ml = 0,3 ml

% Perolehan Kembali Kalsium = X 100%

= 100%

= 87,73 %

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kromium (Cr) Sampel 1

Volume sampel = 100 ml Absorbansi = 0,0423

X

=

= 0,4412 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 0,4412 µg/ml volume Faktor pengenceran

100 ml 1 = 0,4412 µg/ml

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =0,0361 µg

/100ml

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 0,4412µg/100 ml

(38)

(C*A)= ml yang ditambahkan

= 0,4 ml

% Perolehan Kembali Kalsium = X 100%

= 100%

(39)

Lampiran 18. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) cupri dan kromium dalam sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Cupri dalam Sampel No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi - ) (Xi - )2

1. 87,73 1,247 1,555009

2. 87,75 1,267 1,605289

3. 87,72 1,237 1,530169

4. 85,3 -1,183 -1,399489

5. 85,1 -1,383 -1,912689

6. 86,48 -0,003 -0,000009

∑ 518,93 1,373365

86,483

SD =

=

= 0,52409

RSD = 100%

= 100%

(40)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kromium dalam Sampel No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi - ) (Xi - )2

1. 101,225 -2,535 -6,426225

2. 105,6 1,84 3,3856

3. 102,125 -1,635 -2,673225

4. 103,875 0,115 0,013225

5. 101,55 -2,21 -4,8841

6. 108,225 4,465 19,9362

∑ 622,6

103,76

9,351475

SD =

=

= 1,36758

RSD = 100%

= 100%

(41)

Lampiran 19. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi cupri dan kromium

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Cupri Y = 0,1402X + 0,00322

Slope = 0,1402 No. Konsentrasi

(µg/ml) Batas deteksi (LOD) =

=

= 2,0050 µg/ml Batas kuantitasi (LOQ) =

=

(42)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kromium Y = 0,08615X + 0,00429

Slope = 0,08615 No. Konsentrasi

(µg/ml) Batas deteksi (LOD) =

=

= 2,4830 µg/ml Batas kuantitasi (LOQ) =

=

(43)

(44)

Lampiran 21. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi (Z-2000)