Penetapan Kadar Mineral Besi, Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Kol (Brassica Oleracea L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Sampel Kol

Gambar 1.Perkebunan Kol

Gambar 2.Kol Sebelum Dibuang Daun Luar

(3)

Lampiran 3.Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Kol Segar

Dibersihkan dari pengotoran

Dicuci bersih dan dibilas dengan akua demineralisata

Ditiriskan dan dianginkan

Dihaluskan dengan blender

Sampel yang telah

dihaluskan

Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus

Diarangkan di atas hotplate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal

100

o

C dan perlahan-lahan temperatur

dinaikkan hingga suhu 500

o

C dengan interval

25

o

C seiap 5 menit secara otomatis

Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga

dingin pada desikator

(4)

Lampiran 4.Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Sampel yang telah

didekstruksi

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10

mL akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua

demineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42

Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol

Larutan sampel

Dilakukan analisis kuantitatif dengan

Se

ktrofotometer Serapan Atom pada λ

248,3 nm

untuk

kadar besi, pada λ 766,5 nm untuk kadar

kalium, λ

422,7 nm untuk kadar kalsium dan pada

λ

589,0 nm untuk kadar natrium

Dilakukan analisis kualitatif

(5)

Lampiran 5.Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Kalsium dan Natrium

1. Hasil analisis kualitatif kalium dan natrium

Gambar 4.Gambar kristal kalium pikrat dan natrium pikrat 2. Hasil analisis kualitatif kalsium

Gambar 5.Gambar kristal kalsium sulfat

Kalium pikrat

Natrium pikrat

(6)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

0,00885 0,5500 0,00014306

a =

= 0,00420000 – (0,0145)(0,2500)

= 0,00057500

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0145X + 0,00057500

(7)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

(X)

Absorbansi (Y)

4,0547 90,0000 0,18269491

a =

= 0,14965000 – (0,0455)(3,3333)

= -0,00200151

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0455X – 0,00200151

(8)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

(X)

Absorbansi (Y)

1,7285 55,0000 0,05433626

a =

= 0,07906666 – (0,031)(2,5000)

= 0,0015666

(9)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

(X)

Absorbansi (Y)

0,25606 2,2000 0,02981567

a =

= 0,05848333 – (0,1151)(0,5000)

=0,00093333

(10)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol Segar (KS)

1. Hasil Analisis Kadar Besi

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 10,1102 0,0058 0,3603 0,3564

2 10,1105 0,0061 0,3810 0,3768

3 10,0909 0,0061 0,3810 0,3775

4 10,1401 0,0063 0,3948 0,3893

5 10,0887 0,0062 0,3879 0,3845

6 10,0997 0,0062 0,3879 0,3841

2. Hasil Analisis Kadar Kalium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1102 0,1989 4,4145 218,3645

2 10,1105 0,1980 4,3956 217,3779

3 10,0909 0,1970 4,3736 216,7130

4 10,1401 0,2018 4,4791 220,8634

5 10,0887 0,1964 4,3604 216,1067

6 10,0997 0,2011 4,4637 220,0985

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1102 0,1082 3,4397 85,0551

2 10,1105 0,1081 3,4365 84,9754

3 10,0909 0,1075 3,4172 84,6604

4 10,1401 0,1083 3,4430 84,8857

5 10,0887 0,1073 3,4107 84,5191

6 10,0997 0,1077 3,4236 84,7465

4. Hasil Analisis Kadar Natrium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1102 0,0776 0,6660 1,6470

2 10,1105 0,0775 0,6652 1,6448

3 10,0909 0,0729 0,6252 1,5490

4 10,1401 0,0841 0,7225 1,7814

5 10,0887 0,0725 0,6217 1,5407

(11)

Lampiran 11.Hasil Analisis Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol Rebus (KR)

1. Hasil Analisis Kadar Besi

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1109 0,0058 0,3603 0,3563

2 10,1126 0,0058 0,3603 0,3562

3 10,0912 0,0057 0,3534 0,3502

4 10,1415 0,0061 0,3810 0,3757

5 10,0896 0,0060 0,3741 0,3708

6 10,0992 0,0061 0,3810 0,3772

2. Hasil Analisis Kadar Kalium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1109 0,1743 3,8747 191,6129

2 10,1126 0,1743 3,8747 191,5778

3 10,0912 0,1734 3,8549 191,0069

4 10,1415 0,1761 3,9143 192,9852

5 10,0896 0,1729 3,8439 190,4926

6 10,0992 0,1757 3.9055 193,3582

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1109 0,1017 3,2301 79,8670

2 10,1126 ,0,1017 3,2301 79,8533

3 10,0912 0,1009 3,2043 79,3788

4 10,1415 0,1014 3,2204 79,3874

5 10,0896 0,1004 3,1881 78,8865

6 10,0992 0,1017 3,2301 79,9595

4. Hasil Analisis Kadar Natrium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1109 0,,0610 0,5218 1,2903

2 10,1126 0,0611 0,5227 1,2922

3 10,0912 0,0602 0,5149 1,2756

4 10,1415 0,0678 0,5809 1,4320

5 10,0896 0,0596 0,5097 1,2629

(12)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium KS 1. Contoh Perhitungan Kadar Besi

Berat Sampel yang ditimbang = 10,1102 gram

Absorbansi (Y) = 0,0058

Persamaan Regresi: Y= 0,0145X + 0,00057500

X =

Konsentrasi Besi = 0,3603 µg/ml

Kadar logam(µg/g)= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran

Berat Sampel (g)

=

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

X =

Konsentrasi Kalium = 4,4154 µg/ml

Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran

Berat Sampel (g)

=

= 218,3645 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

X =

(13)

Berat Sampel (g)

=

g

mlx

g

1102

,

10 )

25 (

100 /

4397

,

3 µ

= 850,5519 µg/g

= 85,0551 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

X =

1151

,

0 00093333

,

0 0776

,

0 −

= 0,6660 µg/ml

Konsentrasi Natrium = 0,6660 µg/ml

Berat Sampel (g)

=

g

mlx

g

1102

,

10 )

5 ,

2 (

100 /

6660

,

0 µ

= 16,4706 µg/g

(14)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam KR

1. Contoh Perhitungan Kadar Besi

X =

Konsentrasi Besi = 0,3603 µg/ml

Berat Sampel (g)

=

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

X =

Konsentrasi Kalium = 3,8747 µg/ml

Berat Sampel (g)

=

= 191,6129 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

(15)

Konsentrasi Kalsium = 3,2301 µg/ml

Berat Sampel (g)

=

g

mlx

g

1109

,

10 )

25 (

100 /

2301

,

3 µ

= 798,6701 µg/g

= 79,8670 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

X =

1151

,

0 00093333

,

0 0610

,

0 −

= 0,5218 µg/ml

Konsentrasi Natrium = 0,5218 µg/ml

Berat Sampel (g)

=

g

mlx

g

1109

,

10 )

5 ,

2 (

100 /

5218

,

0 µ

= 12,9035µg/g

(16)

Lampiran 14.Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam KS

No. Xi

0,00067534

SD =

(

)

Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 6, dk(derajat kebebasan)= 5 diperoleh

(17)

Dari hasil perhitungan di atas, data ke-1 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi

dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.

No. Xi

0,00011028

SD =

(

)

nilai t tabel (α/2) = 2,7765.

(18)

No. Xi

0,00005164

SD =

(

)

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima.

Kadar Besi dalam KS adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(19)

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam KR

0,00066698

SD =

(

)

Dari hasil perhitungan di atas, data ke-3 dan 6 tidak memenuhi, sehingga perhitungan

(20)

No. Xi

0,00030186

SD =

(

)

Kadar Besi dalam KR adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(21)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam KS

No. Xi

17,97648836

SD =

(

)

nilai t tabel (α/2) = 2,5706. Data diterima jika thitung <ttabel

(22)

diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4 dan 5.

No. Xi

6,50323863

SD =

(

)

Kadar Kalium dalam KS adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(23)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam KR

6,24628814

SD =

(

)

nilai t tabel (α/2) = 2,5706. Data diterima jika thitung <ttabel

thitung =

(24)

No. Xi

2,11801194

SD =

(

)

Kadar Kalium dalam KR adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(25)

Lampiran 16.Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam KS

No. Xi

0,20403690

SD =

(

)

(26)

diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan 5.

No. Xi

0,05930406

SD =

(

)

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung <ttabel ,maka semua data diterima.

Kadar Kalsium dalam KS adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(27)

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam KR

0,71886690

SD =

(

)

(28)

Dari hasil perhitungan di atas, data ke- 5 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi

No. Xi

0,31903514

SD =

(

)

(29)

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung <ttabel ,maka semua data diterima.

Kadar Kalsium dalam KR adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(30)

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam KS

No. Xi

0,03970571

SD =

(

)

(31)

No. Xi

0,01030388

SD =

(

)

(32)

Kadar Natrium dalam KS adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

=1,5935 ± (2,7765 x 0,0507 / √5 ) = (1,5935 ± 0,0629) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam KR

No. Xi

0,01943523

SD =

(

)

(33)

thitung 5 =

No. Xi

0,00060850

SD =

(

)

(34)

thitung 5 =

No. Xi

0,00016670

SD =

(

)

Kadar Natrium dalam KR adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(35)

Lampiran 18.Persentase Selisih Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam KS dan KR

1. Besi

Kadar Besi KS adalah 0,3807 mg/100g

Kadar Besi KR adalah 0,3647 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Besi pada Kubis adalah :

Kadar rata-rata logam dalam KS – Kadar rata-rata logam dalam KR

Kadar rata-rata logam dalam KS x 100%

(0,3807 –0,3647) mg/100g

0,3807 mg/100g x 100% = 4,20%

2. Kalium

Kadar Kalium KS adalah 218,1384 mg/100g

Kadar Kalium KR adalah 191,7957 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Kalium pada Kubis adalah :

(218,1384 – 191,7957) mg/100g

218,1384 mg/100g x 100% = 12,07%

3. Kalsium

Kadar Kalsium KS adalah 84,8170 mg/100g

Kadar Kalsium KR adalah 79,6892 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Kalsium pada Kol adalah :

Kadar rata-rata logam dalam KR x 100%

(84,8170–79,6892) mg/100g

(36)

4. Natrium

Kadar Natrium KS adalah 1,5935 mg/100g

Kadar Natrium KR adalah 1,2864 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Natrium pada Kubis adalah :

(1,5935 – 1,2864) mg/100g

(37)

Lampiran 19.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi Antara KS dan KR

No. KS KR

1. X1 = 0,3807 mg/100g X2 = 0,3647 mg/100g

2. S1 = 0,0041 S2 = 0,0100

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua

populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)

H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)

−

Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (3,3)) adalah = 15,44

Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤ 15,44

−

Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

(38)

−

Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05%→ t0,05/2 =

2,4469 untuk df = 4+4-2 = 6

−

Daerah kritis penerimaan : -2,4469 ≤ to≤ 2,4469

Daerah kritis penolakan : to < -2,4469 dan to >2,4469

to =

(

)

2 1

/

1 /

1 x

-x

n

Sp

+

=

(

)

4

1

4

1 0,0076

0,3647

-0,3807

+

= 3,0188

− Karena to = 3,0188>2,4469 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

(39)

Lampiran 20.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara KS dan KR

No. KS KR

1. X1 = 218,1384 mg/100g X2 = 191,7957 mg/100g

2. S1 = 1,4723 S2 = 0,8402

−

Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤ 15,44

−

(40)

−

2,4469 untuk df = 4+4-2 = 6

−

Daerah kritis penerimaan : -2,4469 ≤ to≤ 2,4469

Daerah kritis penolakan : to< -2,4469 dan to>2,4469

to =

(

)

2 1

/

1 /

1 x

-x

n

Sp

+

=

(

)

4

1

4

1 1,1986

191,7957

-218,1384

+

= 31,0828

− Karena to = 31,0828> 2,4469 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

(41)

Lampiran 21.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara KS dan KR

No. KS KR

1. X1 = 84,8170 mg/100g X2 = 79,6892 mg/100g

2. S1 = 0,1405 S2 = 0,2824

−

Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤9,98

−

(42)

−

2,3646 untuk df = 4+5-2 = 7

−

Daerah kritis penerimaan : -2,3646 ≤ to≤2,3646

to =

(

)

2 1

/

1 /

1 x

-x

n

Sp

+

=

(

)

5

1

4

1 0,2324

79,6892

-84,8170

+

= 32,9127

− Karena to = 32,9127> 2,3646 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

(43)

Lampiran 22.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara KS dan KR

No. KS KR

1. X1 = 1,5935 mg/100g X2 =1,2864 mg/100g

2. S1 = 0,0507 S2 = 0,0074

−

Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤15,10

−

Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan

bahwa σ1 ≠σ2

− Fo melewati nilai kritis maka dilanjutkan dengan Pengujian Statistik untuk t dengan

(44)

−

Kemudian dilanjutkan dengan uji uji beda rata-rata meggunakan distribusi t

− Ho : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)

H1 :µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)

−

2,3646 untuk df = 5+4-2 = 7

−

Daerah kritis penerimaan : - 2,3646≤ to≤2,3646

− Karena to = 13,4104> 2,3646 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang

(45)

Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi

Y = 0,0145 X + 0,00057500

Slope = 0,0145

No

(X)

Absorbansi

(Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 0,0004 0,00057500 -0,00017500 0,000000030

2 0,1000 0,0021 0,00202500 0,00007500 0,000000005

3 0,2000 0,0036 0,00347500 0,00012500 0,000000010

4 0,3000 0,0050 0,00492500 0,00007500 0,000000005

5 0,4000 0,0063 0,00637500 -0,00007500 0,000000005

6 0,5000 0,0078 0,00782500 -0,00002500 0,000000006

∑ 0,000000055

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2

6

5 0,00000005

−

= 0,00011747

LOD =

Slope

x

Sy

x

(

/

)

3

= 3 x 0,00011747

0,0145

= 0,0243 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy

x( / )

10

= 10 x 0,00011747

0,0145

(46)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium

Y = 0,0455 X + 0,00200151

Slope = 0,0455

No

(X)

Absorbansi

(Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0004 -0,00200151 0,00160151 0,00000256

2 2,0000 0,0862 0,08899849 -0,00279849 0,00000783

3 3,0000 0,1358 0,13449849 -0,00130151 0,00000169

4 4,0000 0,1785 0,17999849 -0,00149849 0,00000224

5 5,0000 0,2259 0,22549849 0,00040151 0,00000016

6 6,0000 0,2719 0,27099849 0,00090151 0,00000081

∑ 0,00001529

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2

6 0,00001529

−

= 0,00195512

LOD =

Slope

x

Sy

x

(

/

)

3

= 3 x 0,00195512

0,0455

= 0,1289 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy

x( / )

10

= 10 x 0,00195512

0,0455

(47)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium

Y = 0,0310 X + 0,00156666

Slope = 0,0310

No

(X)

Absorbansi

(Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0001 0,00156666 -0,00166666 0,00000277

2 1,0000 0,0350 0,03256666 -0,00243334 0,00000592

3 2,0000 0,0636 0,06356666 -0,00003334 0,00000001

4 3,0000 0,0942 0,09456666 -0,00036666 0,00000013

5 4,0000 0,1248 0,12556666 -0,00076666 0,00000058

6 5,0000 0,1569 0,15656666 -0,00033334 0,00000011

∑ 0,00000952

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2

6 0,00000952

−

= 0,00154272

LOD =

Slope

x

Sy

x

(

/

)

3

= 3 x 0,00154272

0,0310

= 0,1492 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy

x( / )

10

= 10 x 0,00154272

0,031

(48)

4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium

Y = 0,1151 X + 0,00093333

Slope = 0,1151

No

(X)

Absorbansi

(Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0002 0,00093333 -0,00113333 0,000001280

2 0,2000 0,0258 0,02394333 -0,00184667 0,000003410

3 0,4000 0,0471 0,04697333 -0,00012667 0,000000010

4 0,6000 0,0699 0,06999333 -0,00009333 0,000000008

5 0,8000 0,0909 0,09301333 -0,00211333 0,000004460

6 1,0000 0,1174 0,11603333 0,00136667 0,000001860

∑ 0,000011020

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2

6 0,00001102

−

= 0,00166042

LOD =

Slope

x

Sy

x

(

/

)

3

= 3 x 0,00166042

0,1151

= 0,0432 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy

x( / )

10

= 10 x 0,00166042

0,1151

(49)

Lampiran 24. Hasil Uji Recovery Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada KS

1. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Besi

Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali

1 10,1025 0,0071 0,4500 0,4454 93,36%

2 10,0997 0,0073 0,4637 0,4591 113,13%

3 10,0657 0,0072 0,4568 0,4538 105,48%

4 10,0758 0,0073 0,4637 0,4602 114,71%

5 10,0957 0,0071 0,4500 0,4457 93,79%

6 10,0982 0,0070 0,4431 0,4387 83,69%

∑ 60,5376 604,16%

X 10,0896 100,69%

2. Hasil Uji Recovery Besi Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali

1 10,1025 0,2184 4,8439 239,7376 99,05%

2 10,0997 0,2188 4,8527 240,2398 101,38%

3 10,0657 0,2179 4,8330 240,0727 100,61%

4 10,0758 0,2186 4,8483 240,5913 102,99%

5 10,0957 0,2177 4,8286 239,1414 96,34%

6 10,0982 0,2175 4,8242 238,8643 95,07%

∑ 60,5376 595,34%

X 10,0896 99,24%

3. Hasil Uji Recovery Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali

1 10,1025 0,1286 4,0978 101,4055 98,50 %

2 10,0997 0,1283 4,0882 101,1960 97,26 %

3 10,0657 0,1281 4,0817 101,3764 98,33 %

4 10,0758 0,1286 4,0978 101,6743 100,10 %

5 10,0957 0,1281 4,0817 101,0752 96,54 %

6 10,0982 0,1288 4,1043 101,6096 99,71 %

∑ 60,5376 590,44 %

(50)

4. Hasil Uji Recovery Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali

1 10,1025 0,0884 0,7599 1,8804 96,50 %

2 10,0997 0,0884 0,7599 1,8809 96,67 %

3 10,0657 0,0882 0,7581 1,8828 97,30 %

4 10,0758 0,0883 0,7590 1,8832 97,44 %

5 10,0957 0,0883 0,7590 1,8795 96,20 %

6 10,0982 0,0889 0,7642 1,8920 100,40 %

∑ 60,5376 584,51 %

(51)

Lampiran 25. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi

Persamaan regresi: Y= 0,0145X + 0,00057500

X =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,4500 µg/ml

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran

Berat Sampel (g)

=

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4454 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,3807 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah

Berat sampel

=

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium

(52)

Berat Sampel (g)

=

= 239,7376 mg/100g

Berat sampel

=

= 218,0463µg/g

= 21,8046 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalium = CF- CA

3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium

X =

Berat Sampel (g)

(53)

= 1014,0559 µg/g

= 101,4055 mg/100g

Berat sampel

=

= 168,4903µg/g

= 16,8490 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium = CF- CA

4. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium

X =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,7599µg/ml

Berat Sampel (g)

=

(54)

C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkanx ml yang ditambah

Berat sampel

=

g

ml

g

0869

,

10 /

100 µ

x 0,3 ml

= 2,9733µg/g

= 0,2973 mg/100g

% Perolehan Kembali Natrium = CF- CA

C*A x 100%

=

g

mg

g

mg

100 /

2973

,

0

100 /

)

5935

,

1 1,8804

(

−

x 100%

(55)

Lampiran 26. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi, Kalium,Kalsium dan Natrium dalam Kol Segar

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

1. _{93,36 %} -7,33 53,7289

2. _{113,13 %} 12,44 154,7536

3. _{105,48 %} 4,79 22,9441

4. _{114,71 %} 14,02 196,5604

5. _{93,79 %} -6,90 47,61

6. _{83,69 %} -17,00 289

∑ _{604,16 %} 764,5970

X 100,69 % 191,1492

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6 764,5970

= 12,3660

RSD =

X

SD

x 100%

=

69 ,

100 3660

,

12

x 100%

(56)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium

1. 99,05 % -0,17 0,0289

2. 101,36 % 2,14 4,5796

3. 100,59 % 1,37 1,8769

4. 102,97 % 3,75 14,0625

5. 96,32 % -2,90 8,4100

6. 95,05 % -4,17 17,3889

∑ 595,34 % 46,3468

X 99,22 % 7,7244

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6 46,3468

= 3,0445

RSD =

X

SD

x 100%

=

22 ,

99 0445

,

3

x 100%

(57)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

1. 98,45 % 0,1 0,0100

2. 97,21 % -1,14 1,2996

3. 98,28 % -0,07 0,0049

4. 100,04 % 1,69 2,8561

5. 96,49 % -1,86 3,4596

6. 99,66 % 1,31 1,7161

∑ 590,13 % 9,3463

X 98,35 % 1,5577

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6 9,3463

= 1,3672

RSD =

X

SD

x 100%

=

35 ,

98 1,3672

x 100%

(58)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium

1. 96,50 % -0,91 0,8281

2. 96,67 % -0,74 0,5476

3. 97,30 % -0,11 0,0121

4. 97,44 % 0,03 0,0009

5. 96,20 % -1,21 1,4641

6. 100,40 % 2,99 8,9401

∑ 584,51 % 11,7929

X 97,41 % 1,9654

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6 11,7929

= 1,5357

RSD =

X

SD

x 100%

=

41 ,

97 5357

,

1

x 100%

(59)

Lampiran 27.Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 8. Hotplate Boeco

(60)

Gambar 10.Neraca Analitik (BOECO)

Gambar 11.Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000)

(61)

(62)