STUDI INTERAKSI Besi (Fe) DAN Magnesium (Mg) DIDALAM GRAFENA BERLAPIS NANO
MENGGUNAKAN DIFRAKSI SINAR-X
SKRIPSI
HANA MELYANA PERTIWI MANURUNG 150802064
PROGRAM STUDI S1 KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
2019
STUDI INTERAKSI Besi (Fe) DAN Magnesium (Mg) DIDALAM GRAFENA BERLAPIS NANO
MENGGUNAKAN DIFRAKSI SINAR-X
SKRIPSI
Diajukan Untuk Melengkapi Tugas Dan Memenuhi Syarat Mencapai Gelar Sarjana Sains
HANA MELYANA PERTIWI MANURUNG 150802064
PROGRAM STUDI S1 KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
2019
PENGESAHAN SKRIPSI
Judul : Studi Interaksi Besi (Fe) dan Magnesium (Mg) didalam Grafena Berlapis Nano Menggunakan Difraksi Sinar-X
Kategori : Skripsi
Nama : Hana Melyana Pertiwi Manurung
Nomor Induk Mahasiswa : 150802064
Program Studi : Sarjana (S1) Kimia
Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Disetujui di Medan, April 2019
Ketua Program Studi Pembimbing
Dr. Cut Fatimah Zuhra, S.Si, M.Si Rikson Siburian, Ph.D NIP. 197405051999032001 NIP. 197409042000121001
PERNYATAAN ORISINALITAS
STUDI INTERAKSI Besi (Fe) DAN Magnesium (Mg) DIDALAM GRAFENA BERLAPIS NANO
MENGGUNAKAN DIFRAKSI SINAR-X
SKRIPSI
Saya mengakui skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, April 2019
HANA MELYANA P. MANURUNG
150802064
PENGHARGAAN
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus, oleh karena kasih dan penyertaanNya yang sangat luar biasa, penulis dapat menyelesaikan skripsi yang menjadi tugas akhir penulis dengan baik, yang berjudul “Studi Interaksi Besi (Fe) dan Magnesium (Mg) didalam Grafena Berlapis Nano Menggunakan Difraksi Sinar-X”
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapakku tersayang, Alm. Hitler Manurung, yang semasa hidupnya membesarkan penulis dengan penuh kasih, juga kepada Mamiku tersayang, Dame Taruli Simamora M.Pdk, yang sudah menjadi sosok Ibu sekaligus Ayah dalam hidup penulis dan yang selalu membawa penulis didalam setiap doanya, serta untuk adikku yang manis, Kristina Melita Manurung, yang senantiasa memberikan dukungan, saran, semangat dan doanya untuk penulis.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ketua Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Ibu Dr. Cut Fatimah Zuhra, S.Si, M.Si.
2. Bapak Rikson Asman Fertiles Siburian, Ph.D, selaku Dosen Pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan arahan dengan sangat baik dan sabar kepada penulis demi menyempurnakan skripsi ini.
3. Ibu Dr. Andriayani, selaku dosen pembimbing penulis.
4. Bapak Prof. Zul Alfian, M.Sc, selaku Kepala Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU beserta Bapak/Ibu Dosen dan Staff Laboratorium Analitik; kak Tiwi, kak Tintut dan kak Nani.
5. Keluarga Besar Laboratorium Kimia Analitik yang selalu memberikan dukungan dan semangat kepada penulis; terkhusus asisten angkatan 015 ku tersayang Ajir, Yayak, Yoan, Natal, Beben, dan Jere. Adik -adik 016 ku tercinta Roy, Sri, Indli, Dara, Ainik, Natasya, Jojos dan Admin.
6. Kelompok kecilku, Eleanor Lamoela; Rista, Dea, Novita, Legi, dan Monika serta PKK ku tercinta Mamang Julfi S. Harefa, abangku Youri Rayfaldo Sijabat dan Iban Holong Monoputra Sinurat yang sudah
menjadi tempat bertukar pikiran dan memberikan semangat penulis dalam menulis skripsi ini.
7. Kepada sahabat-sahabat penulis yang membantu dan memberi dorongan untuk membuat selesainya skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari kata sempurna.
Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritikan yang dari pembaca agar dapat menjadi bahan perbaikan penulis ke depannya.
Medan, April 2019
HANA MELYANA PERTIWI MANURUNG
STUDI INTERAKSI BESI (Fe) DAN MAGNESIUM (Mg) DIDALAM GRAFENA BERLAPIS NANO MENGGUNAKAN
DIFRAKSI SINAR-X
ABSTRAK
Telah dilakukan Penelitian tentang interaksi Fe dan Mg didalam Grafena Berlapis Nano (GBN) menggunakan Difraksi Sinar-X (XRD). Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui interaksi dan pengaruh konsentrasi masing-masing Fe dan Mg terhadap ukuran kristal kedua logam tersebut didalam GBN. GBN di sintesis menggunakan metode Hummer. Penelitian ini menggunakan metode eksperimen laboratorium. Fe/GBN dan Mg/GBN disiapkan dengan metode impegnasi. GBN, Fe/GBN dan Mg/GBN dianalisis masing-masing menggunakan XRD. Hasil penelitian menunjukkan adanya puncak 2θ = 26.6o lemah dan melebar pada GBN. Artinya GBN berhasil disintesis. Adanya puncak tajam masing-masing pada 2θ = 43.84o dan 2θ = 43.79o menunjukkan bahwa Fe dan Mg terdeposit pada GBN. Pada konsentrasi Fe = 3.80 % memiliki ukuran kristal Fe yang terkecil (1.5009 nm), sedangkan 1.6677 nm merupakan ukuran terkecil untuk Mg (2.14%). Hasil tersebut menunjukkan bahwa interaksi masing- masing logam terhadap GBN sangat mempengaruhi sifat fisika dan kimia kedua logam tersebut. Model pembentukan nanopartikel untuk Fe juga berbeda dengan Mg. Penelitian ini membuktikan bahwa karakter logam dapat berubah ketika berinteraksi dengan GBN.
Kata kunci : Grafit, Grafena, Fe/Grafena, Mg/Grafena, XRD
STUDY INTERACTION IRON (Fe) AND MAGNESIUM (Mg) ON GRAPHENE NANOSHEETS WITH X-RAY DIFFRACTION
ABSTRACT
Research on study interaction Iron (Fe) and Magnesium (Mg) on Graphene Nanosheets with X-Ray Diffraction has been done. The purposes of this research are to know interaction between Fe and Mg on Graphene Nanosheets (GNS), respectively and to analyze concentration of Fe and Mg effect related to their sizes on GNS. The research method on this research is experimental laboratory method. GNS was synthesized using modified Hummer’s method.
Meanwhile, Fe/GNS and Mg/GNS were prepared by using impregnation method.
Research data show that the weak and broad peak is appear on 2θ = 26.6o, indicating GNS was formed. The sharp peaks on 2θ = 43.84o and 2θ = 43.79o indicate that Fe and Mg metals were generated. They mean Fe and Mg were well deposited on GNS, respectively. Interestingly, the size of Fe 3.80% and Mg 2.14%
have the smallest crystallite size among the others. The results confirm clearly that GNS may affect the properties of Fe and Mg.
Keywords: Graphite, Graphene, Fe/Graphene, Mg/Graphen, XRD
DAFTAR ISI
Halaman
PENGESAHAN SKRIPSI i
PERNYATAAN ORISINALITAS ii
PENGHARGAAN iii
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
DAFTAR ISI vii
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xi
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Permasalahan 2
1.3. Tujuan Penelitian 2
1.4. Manfaat Penelitian 2
1.5. Metodologi Penelitian 3
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Grafit 4
2.2. Grafena 5
2.3. Manfaat Grafena 7
2.4. Oksida Grafena 9
2.5. Sintesis Grafena 9
2.6. Sel Bahan Bakar 10
2.7. Aplikasi Sel Bahan Bakar 12
2.8. Prinsip Kerja Sel Bahan Bakar 12
2.9. Magnesium 13
2.10. Kegunaan Magnesium 15
2.11. Besi 15
2.12. Kegunaan Besi 15
2.13. Platina 16
2.14. Kegunaan Platina 17
2.15. Difraksi Sinar-X (X-Ray Diffraction) 17
2.16. Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X 20
2.17. Komponen Hardware Difraksi Sinar-X 26
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat 28
3.2. Alat dan Bahan 28
3.2.1. Alat 28
3.2.2. Bahan 29
3.3. Pembuatan Larutan Standar 29
3.3.1. Pembuatan Larutan Standar Besi 29
3.3.2. Pembuatan Larutan Standar Magnesium 29
3.4. Analisis Grafit 30
3.5. Analisis Oksida Grafena 30
3.6. Sintesis Grafena 30
3.7..Penyiapan Logam pada Grafena 31
3.7.1. Penyiapan Fe/Grafena Berlapis Nano 31
3.7.2. Penyiapan Mg/Grafena Berlapis Nano 31
3.8.Bagan Penelitian 32
3.8.1. Sintesis Oksida Grafena 32
3.8.2. Sintesis Grafena 33
3.8.3. Penyiapan Fe/Grafena Berlapis Nano 34
3.8.4. Penyiapan Mg/Grafena Berlapis Nano 35
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Difraktogram Grafit dan Grafena 36
4.2. Besi/Grafena Berlapis Nano (Fe/GBN) 37
4.2.1. Difraktogram Fe/GBN 40
4.3. Magnesium/Grafena Berlapis Nano (Mg/GBN) 45
4.3.1. Difraktogram Mg/GBN 48
4.4. Model Pembentukan Nanopartikel Fe dan Mg 54
4.4.1. Model Pembentukan Nanopartikel Fe 54
4.4.2. Model Pembentukan Nanopartikel Mg 54
Bab 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 55
5.2 Saran 55
Daftar Pustaka 56
Lampiran 62
DAFTAR TABEL
Nomor Tabel Judul Halaman
2.1 Sifat-sifat Grafena dan material karbon lainnya 6
2.2 Aplikasi dari berbagai sel bahan bakar 11
2.3 Sifat-sifat fisika dan kimia Magnesium 14
2.4 Daftar beberapa bahan target beserta filter yang digunakan
24 4.1 Ukuran Kristal Fe dengan variasi konsentrasi didalam
GBN
43
4.2 Model Pembentukan Kristal Fe 44
4.3 Ukuran Kristal Mg dengan variasi konsentrasi didalam GBN
52
4.4 Model Pembentukan Kristal Fe 53
DAFTAR GAMBAR
Nomor Gambar Judul Halaman
2.1 Kisi Heksagonal Grafena 6
2.2 Sifat-Sifat Grafena dan Material Karbon lainnya Kisi Heksagonal Grafena
7 2.3 Struktur Oksida Grafena dengan Gugus Fungsional 9
2.4 Skema Sederhana dari Sel Bahan Bakar 12
2.5 Prinsip Kerja Fuel Cell 13
2.6 Kisi dan Basis Pembentuk Struktur Kristal 19
2.7 Prinsip Kerja X-Ray Diffraction (XRD) 21
2.8 Contoh Analisis Sampel dari Uji XRD 21
2.9 Skema spectrum kontinu dan radiasi pada XRD 23 2.10 Skema Karakteristik Tingkat Energi dan Emisi Atom
Difraksi Sinar X
23
2.11 Peristiwa Difraksi 25
4.1 Difraktogram Grafit dan GBN 36
4.2 Hubungan % Berat Fe terhadap Konsentrasi Fe 40
4.3 Difraktogram Fe/GBN 40
4.4 Ukuran Kristal Fe dengan Variasi Konsentrasi didalam GBN
43 4.5 Hubungan % Berat Mg terhadap Konsentrasi Mg 48
4.6 Difraktogram Mg/GBN 49
4.7 Ukuran Kristal Mg dengan Variasi Konsentrasi didalam GBN
52
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Lampiran
Judul Halaman
1 Proses Sintesa Grafena 63
2 Difraksi Sinar-X (X-Ray Diffraction) 66
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Grafena adalah karbon sp2 berlapis tunggal dan datar (Novoselov et al., 2004).
Grafena memiliki keistimewaan dibandingkan dengan material lainnya yaitu luas permukaan yang besar (2630 m2g-1) (Choi, 2012), konduktivitas elektrik yang tinggi (1250 S cm-1) konduktivitas termal (4840-5300 Wm-1K-1) (Bianco, 2013), dapat berinteraksi dengan nano partikel katalis (Sharma, 2012) dan memiliki orbital-π (Terrones et al., 2010). Oleh karena itu, grafena telah banyak diaplikasikan untuk superkapasitor (Stoller et al., 2008), industri elektronika, pesawat terbang, industri otomotif, baterai (Zhu Yanwu, 2010), konduktor, kapasitor dan sel bahan bakar (Geim dan Novoselov, 2007).
Saat ini grafena telah diaplikasikan untuk sel bahan bakar hidrogen (Siburian, 2012, 2013, 2014, 2017). Sel bahan bakar (fuel cell) merupakan suatu piranti elektrokimia yang dapat mengubah secara langsung energi kimia menjadi energi listrik (Li, et al., 2009). Sel bahan bakar hidrogen disusun oleh dua elektroda, yakni anoda dan katoda. Komponen utama penyusun kedua elektroda tersebut adalah Platina (Pt) dan karbon hitam (CB) (elektroda katalis) (Silva, et al., 2012).
Siburian, (2014) melaporkan penelitiannya mengenai aplikasi Pt/CB terhadap sel bahan bakar. Berbagai kelemahan dari sel bahan bakar hidrogen adalah: i) Harga Pt yang relatif mahal; ii) Penggunaan Pt dalam jumlah besar (34% dari biaya sel bahan bakar) (Marcinkoski, 2010; Williams, 2011); iii) interaksi yang lemah antara logam Pt dan karbon hitam (korosi karbon) dan iv) Pt terdeaktivasi oleh CO (Wan, 2015; Zhao, 2015). Oleh karena itu, diperlukan material yang dapat mengatasi kelemahan logam Pt dan CB pada sel bahan bakar (Negro, 2015).
Konsep penting dalam penelitian ini adalah: i) menggunakan grafitik karbon, yaitu grafena ii) menggunakan logam golongan transisi (Fe) dan non transisi (Mg), dimana interaksi antara grafena terhadap logam tersebut belum banyak dipelajari. Logam tersebut dipilih dikarenakan ketersediaannya di alam yang besar serta memiliki berbagai keunikan tersendiri yaitu berdasarkan deret volta, Fe sukar untuk melepas elektron, sedangkan Mg mudah untuk melepas electron.
Sehingga dengan sifat kereaktifan tersebut, Fe dan Mg sangat baik digunakan sebagai elektroda pada sel bahan bakar (Petek, T. 2015). Berbagai peneliti telah melaporkan upaya-upaya untuk meningkatkan kinerja sel bahan bakar, yaitu i) paduan Pt dengan Co, Ni atau logam lainnya dan didepositkan dalam karbon hitam agar diperoleh ukuran Pt yang lebih kecil (Hao, 2015). Namun cara ini tetap menambah biaya operasional sel bahan bakar karena masih menggunakan Pt; dan ii) menggunakan material pendukung dari tipe material karbon lain, misalnya karbon nano-wires; nano-tubes (Cao, 2012; Qu, 2010). Namun, penelitian tersebut tetap menggunakan Pt.
Huang, et al., (2018) melaporkan penelitiannya mengenai oksida besi yang bebas Pt melalui proses sintesis Fe/Grafena yang sangat bermanfaat pada efisiensi sel surya (solar cells) dan Selvama, et al., (2016) dalam percobaannya menunjukkan bahwa Mg/Grafena memiliki ketahanan yang baik terhadap korosi didalam larutan elektrolit. Siburian (2012) juga memaparkan penelitiannya mengenai proses pembentukan susunan serta ukuran kristal Pt didalam Grafena Berlapis Nano (GBN). Penelitian tentang interaksi dan ukuran Kristal masing- masing Fe dan Mg didalam Grafena belum banyak dilaporkan, khususnya dengan analisis Difraksi Sinar-X. Oleh karena itu penelitian tentang “Studi Interaksi Besi (Fe) dan Magnesium (Mg) didalam Grafena Berlapis Nano Menggunakan Difraksi Sinar-X” perlu dilakukan.
1.2. Permasalahan
1. Bagaimana interaksi masing-masing logam Fe dan Mg terhadap grafena berlapis nano?
2. Bagaimana pengaruh konsentrasi Fe dan Mg terhadap ukuran kristal masing-masing logam tersebut dalam grafena berlapis nano?
1.3. Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui interaksi masing-masing logam Fe dan Mg terhadap grafena berlapis nano.
2. Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi Fe dan Mg terhadap ukuran kristal masing-masing logam tersebut dalam grafena berlapis nano.
1.4. Manfaat Penelitian
1. Memberikan informasi tambahan bagi pengembangan penelitian grafena.
2. Memberikan informasi untuk masyarakat tentang interaksi yang terjadi antara Fe dan Mg terhadap grafena berlapis nano.
1.5. Metodologi Penelitian
1. Penelitian ini Material yang digunakan adalah grafena berlapis nano.
2. Preparasi sampel dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU, Medan pada bulan Oktober2018.
3. Analisis sampel dengan menggunakan Diraksi Sinar-X di Laboratorium Kimia Anorganik Universitas Negeri Medan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Grafit
Grafit berasal dari kata "grafit" yang dalam bahasa Yunaninya "graphein"
yang berarti "menulis". Memang grafit telah digunakan untuk menulis dan menggambar sejak itu dan menjadi sejarah pembuatan pensil. Pensil pertama dibuat di Inggris pada abad ke – 19. Pada abad ke-18, penelitian menunjukkan bahwa grafit sebenarnya adalah alotrop karbon. Grafit sangat luar biasa digunakan untuk berbagai macam bahan yang bisa diproduksi dari bentuk dasarnya seperti serat yang sangat kuat dan mudah dibentuk (Mantell, 2016).
Proses dasar ditemukan oleh E. G. Acheson, yang menghasilkan grafit cetakan pertama pada tahun 1896. Aplikasi asli grafit cetakan adalah elektroda untuk tungku busur listrik dan proyektor film. Banyak perbaikan telah dilakukan sejak itu dan aplikasi telah meningkat dalam ruang lingkup. Grafit dibentuk ditemukan di hampir setiap sudut dunia industri dan membentuk dasar grafit tradisional industri (Massaro, 2009).
Sebenarnya, istilah "grafit" menggambarkan ideal bahan dengan struktur grafit yang sempurna dan tidak ada cacat apa pun. Namun tidak menutup kemungkinan grafit memiliki kekurangan juga. Grafit yang dibentuk dapat didefinisikan sebagai grafit sintetik (atau buatan) produk yang diproduksi oleh proses pemadatan dari campuran karbon pengisi dan pengikat organik yang kemudian dikarbonisasi dan digrafitisasi (Gazda, 2001).
Grafit adalah bentuk alotrop karbon yang memiliki sifat penghantar listrik dan panas yang baik. Sifat daya hantar listrik yang dimiliki oleh grafit dipengaruhi oleh elektron-elektron yang tidak digunakan untuk membentuk ikatan kovalen.
Elektron-elektron ini tersebar secara merata pada setiap atom C karena terjadi tumpang tindih orbital seperti pada ikatan logam yang membentuk awan elektron.
Ketika diberi beda potensial, elektron-elektron yang terdelokalisasi sebagian besar akan mengalir menuju anoda (kutub positif), aliran elektron inilah yang menyebabkan arus listrik dapat mengalir (Rahmandari, 2010).
Seringkali sulit untuk memperoleh perincian proses tertentu, terutama jika detail tersebut tidak dilindungi oleh paten atau tidak dapat diungkapkan oleh yang sesuai analisis. Sebagian besar produsen grafit mengklaim bahwa kerahasiaan diperlukan karena tingginya biaya pengembangan nilai baru grafit cetakan, dan perlunya produk baru untuk tetap di depan persaingan cukup lama bagi produsen untuk memulihkan pengeluarannya dan merealisasikan keuntungan. Untung, banyak informasi tentang bahan dasar dan proses diungkapkan dalam literatur terbuka (Massaro, 2009).
Bentuk-bentuk Kristal grafit antara lain:
1. Grafit Rhombohedral
Sumber: Hippo, 1989 2. Grafit Heksagonal
Sumber: Hippo, 1989
2.2. Grafena
Grafena adalah flat lapis tunggal atom karbon sp2 dengan struktur dua dimensi (2D) (Novoselov, et. al., 2004). Grafena adalah induk dari sistem
“grafitik” material seperti fuleren (0D), karbon nanotub (1D), grafena (2D) dan
grafit/berlian (3D) (Gambar 2.1). Grafena memiliki perbandingan volume permukaan yang besar dan massa yang rendah (Neto, 2009).
Sifat-sifat grafena dan material karbon lainnya ditunjukkan pada Tabel 2.1 (Choi, 2012).
Tabel 2.1. Sifat-sifat grafena dan material karbon lainnya Tipe dari
bahan karbon
Sifat-sifat Luas
Permukaan Sentuhan (m2 g-1)
Konduktifitas termal (Wm-1 K-1)
Mobilitas Intrinsik (cm2V-1s-1)
Modulus Young
(TPa)
Transparansi Optik (%)
Grafena 2630 ∼5000 ∼15,000 -
∼200,000
∼1.0 ∼97.7
Grafit ∼10 ∼3000 13,000 1.06 –
Karbon aktif
1200 0.15–0.5 – 0.138 –
Karbon nanotube
1315 >3000 ∼100,000 0.64 –
Fulleren 5 0.4 0.56 0.01 –
Grafena menurut definisinya merupakan alotrop karbon dalam bentuk 2D dengan kisi atom heksagonal, dimana satu atom membentuk setiap simpul dengan hibridisasi sp2 (Gambar 2.1).
Gambar 2.1. Kisi Heksagonal Grafena (Meyer, 2007)
Grafena terdiri dari satu lembar atom tipis karbon sp2- dimana setiap atom karbon terikat oleh tiga atom karbon lainnya, sehingga membentuk struktur heksagonal dengan panjang ikatan 1,42 Ǻ. Struktur planar 2D dari lembaran karbon membiarkan kedua struktur dasar dan bingkai berinteraksi dengan nanopartikel katalis. Struktur lembaran planar dan berkeriput juga menyediakan luas permukaan yang sangat besar untuk pendepositan nanopartikel katalis (Sharma, 2012.).
Gambar 2.2. Grafena dapat dibungkus menghasilkan (a) buckyballs, digulung (b)nanotube, ditumpuk (c) grafit (Geim dan Novoselov, 2007).
2.3. Manfaat Grafena
Beberapa manfaat grafena dalam kehidupan adalah sebagai berikut : 1. Mesin Motor
Dalam percobaan Qu et al., (2010) bahan berbasis grafena tubular dapat difungsikan dengan nanopartikel grafena di area tertentu bagian motor seperti dinding luar dan dinding dalam untuk memberikan sifat magnet dan fotoelektrik yang unik dalam mikromotor yang ada. Dimana dinding bagian dalam tabung motor dimodifikasi dengan logam Pt nanopartikel dengan penyegelan berlapis.
Sehingga akan menghasilkan O2 yang dekomposisi.
2. Mesin Aktuator
Qu et al., (2010) menyiapkan serat Grafena/Oksida Grafena melalui proses reduksi dengan bantuan laser pada daerah spesifik serat Oksida Grafena yang
b c a
dipakai. Karena Oksida Grafena mengandung oksigen membuatnya bersifat lebih hidrofilik daripada Grafena. Maka dari itu, lapisan Oksida Grafena dapat berkembang melalui penyerapan uap air. Dengan demikian akan menghasilkan mesin aktuator dengan kelembapan dan daya tahan yang tinggi.
3. Sensor
Hu et al., (2012) menggunakan proses Chemical Vapor Deposition (CVD) untuk menyiapkan serat grafena dengan logam tembaga sebagai substratnya. Serat grafenanya dilapisi dengan PVA untuk mempersiapkan “coresheath” sensor regangan komposit.
4. Perangkat LCD
Pada 2008, Blake melaporkan bahwa film graphene dibuat dengan stripping mekanis metode digunakan sebagai elektroda transparan dalam perangkat Liquid Crystal Devices (LCD).
5. Baterai
Grafena dapat dipertimbangkan menjadi material aktif dalam mekanisme penyimpanan energi, misalnya menjadi wadah (host) terhadap ion Li dan Na didalam ion baterai, misalnya Li/Grafena mempunyai kapasitas spesifik (744 mAhg-1) dan Li/Grafit (372 mAhg-1) (Dahn, 1995). Grafena dapat digunakan sebagai material pada anoda dan katoda baterai, dikarenakan konduktifitasnya tinggi dan luas permukaannya besar (Liu, 2010).
6. Electric Charge Storage pada Kapasitor
Grafena dapat digunakan sebagai kapasitor untuk menyimpan muatan listrik, dengan cara mendepositkan MnO2 ke permukaan grafena yang akan menghasilkan kapasitansi 250 F/g (Zhao, 2012) lebih tinggi dari grafena tanpa MnO2 (200 F/g) (Chen, 2010). Kapasitor dalam grafena mempunyai keunggulan yaitu perbandingan luas permukaan terhadap massa yang besar, sehingga menghasilkan nilai kapasitansi per-satuan massa mencapai 205 F/gram dan rapat energi 28,5 Wh/kg. Dihubungkan dengan kecepatan mengalirkan muatan listrik, kapasitor grafena mencapai nilai rapat daya 10 kW/kg (Wang et al, 2010).
2.4. Oksida Grafena
Oksida grafena diyakini dapat menjadi prekursor yang menjanjikan untuk produksi grafena dalam skala besar. Larutan Oksida grafena dapat dengan mudah membentuk kristal cair. Hal ini bermanfaat luas pada aplikasi yang bahannya disusun tersendiri secara makroskopik. Untuk memperoleh oksida grafena, maka sebelumnya harus dibentuk GO. Graphite oxide yang dikenal sebagai graphitic acid telah ditemukan sejak tahun 1859 setelah Brodie mengoksidasi Ceylon graphite dengan campuran kalium klorida (KClO3) dan asam nitrat (HNO3) (Niu, 2012).
Oksida grafena atau biasa disebut oksida grafit atau asam grafitik secara sederhana adalah sebuah senyawa campuran karbon, hidrogen, dan oksigen yang diperoleh melalui proses oksidasi yang kuat dari grafit. Oksida grafena mempunyai struktur berlapis seperti grafit (Gambar 2.3) hanya posisi atom karbon dalam oksida grafena ditambah dengan kehadiran kelompok atom oksigen yang tidak hanya memperluas jarak antar lapisan tapi juga membuat lapisan atom yang tebal dan bersifat hidrofilik (Novoselov, 2004).
Gambar 2.3. Struktur Oksida Grafena dengan Gugus Fungsional.
A: Gugus Epoksi, B: Gugus Hidroksil, C: Gugus
2.5. Sintesis Grafena
Grafena dapat disintesis melalui pengolahan grafit, menjadi lembaran- lembaran tunggal grafena. Secara sederhana grafit dioksidasi menjadi oksida grafit (GO), kemudian lembaran-lembaran oksida grafit tersebut dikelupas (exfoliated) dalam air hingga terbentuk oksida grafena (Siburian, 2018).
Sintesis grafena dibegi dalam dua metode, yaitu :
i) top-down, termasuk didalamnya eksfoliasi grafit, eksfoliasi dan reduksi oksida grafit dan elektrokimia (Novoselov, 2004; 2005; Guinea, 2009).
ii) bottom-up, menghasilkan grafena dari pertumbuhan beberapa lapisan grafena dengan bantuan katalis (Chemical Vapor Deposition), termal (dekomposisi SiC) dan sintesis organik. Metode kimia adalah metode yang paling banyak digunakan untuk menghasilkan grafena (Marcano, 2010; Dreyer, 2010).
Tahapan pada metode tersebut adalah:
i) oksidasi grafit (jarak inter lapisan 3,3 Å) untuk menghasilkan oksida grafit (6 Å) (Marcano, 2010; Dreyer, 2010);
ii) pemisahan lapisan dan kestabilan koloid dilakukan dengan ultrasonifikasi terhadap oksida grafit dalam fase larutan untuk menghasilkan oksida grafena (Zhu, 2010).
iii) reduksi oksida grafena dengan reduktor menghasilkan grafena (Loo, 2013).
2.6. Sel Bahan Bakar
Sejarah sel bahan bakar berhubungan dengan tentang asal-usul listrik dan dengan reaksi kimia, penelitian ini terjadi pada akhir abad ke-18 dan awal abad ke-19. Salah satu ilmuwan yang terlibat dalam upaya ini adalah ilmuwan Inggris Sir Humphry Davy. Davy mempelajari efek dari arus listrik pada air dan menunjukkan bahwa aliran arus dapat memecah air menjadi hidrogen dan oksigen, dimana proses ini sekarang dikenal sebagai elektrolisis air. Pada 1802 ia juga merancang sel elektrokimia yang sangat sederhana menggunakan oksigen yang mampu menghasilkan sengatan listrik kecil. Perangkat ini memiliki karbon anoda dan elektrolit asam nitrat (Kerry, 2009).
Sel bahan bakar adalah suatu piranti elektrokimia yang mengkonversi secara langsung energi kimia dari bahan bakar (contohnya hidrogen, metanol, dan sebagainya) bereaksi dengan oksidator (udara atau oksigen) dengan adanya katalis menjadi listrik, panas dan air (Sharma dan Pollet, 2012).
Sasaran utama dalam teknologi sel bahan bakar adalah pengembangan sel bahan bakar dengan biaya rendah, kinerja yang tinggi dan bahan yang ulet.
Banyak usaha yang telah dilakukan untuk mereduksi biaya dan meningkatkan
kinerja dari sel bahan bakar, seperti: (i) pengurangan penggunaan katalis di dalam elektroda sel bahan bakar, (ii) pengurangan ukuran nanopartikel elektrokatalis, (iii) peningkatan kinerja dari bahan pendukung elektrokatalis baik bahan karbon maupun berbahan non-karbon, (iv) peningkatan dispersi elektrokatalis dengan penggunaan metode fabrikasi terbaru, (v) pengembangan elektroda membran (MEA) untuk menghasilkan dispersi dan penggunaan katalis lebih baik, dan (vi) peningkatan transpor massa pada permukaan elektroda sel bahan bakar (Hermann, et al., 2005). Saat ini, ada enam tipe sel bahan bakar (Tabel 5), yakni: (i) polymer elektrolite membrane fuel cell (PEMFC) termasuk direct methanol fuel cell (DMFC), (ii) alkaline fuel cell (AFC), (iii) phosphoric acid fuel cell (PAFC), (iv) molten carbonate fuel cell (MCFC), (v) solid oxide fuel cell (SOFC) dan (vi) microbial fuel cell (MFC). PEMFC, DMFC, AFC,PAFC, dan MFC dapat dioperasikan pada temperatur yang rendah (50–200
°C) dan MCFC serta SOFC dioperasikan pada temperatur yang tinggi (650–1000
°C) (M. T. Gencoglu, Z. Ural, 2009).
PEMFCs dan DMFCs paling banyak digunakan untuk kendaraan umum, generator, pitanti – piranti elektronik, seperti charger, laptop, dan mobile phone.
Tabel 2.2. Aplikasi dari berbagai sel bahan bakar (Siburian, 2013) Tipe Sel
Bahan Bakar
Aplikasi
AFC Transportasi
Sistem Penyimpanan Energi Dinamis
PEMFC Sistem Penyimpanan Energi
Dinamis
MCFC Kombinasi Energi dan panas
untuk sintem Transportasi
PAFC Kombinasi Energi dan panas
untuk sintem Transportasi
SOFC Kombinasi Energi dan panas untuk sintem Transportasi
2.7. Aplikasi Sel Bahan Bakar
Sel bahan bakar dapat digunakan dalam berbagai sektor seperti militer, industri, ruang angkasa, elektronik jinjing, kediaman, transportasi dan perdagangan dikarenakan kualitas energi yang dihasilkan lebih baik, ulet dan ramah lingkungan. Pada masa akan datang hidrogen akan digunakan sebagai bahan bakar untuk sistem sel bahan bakar. Dalam hal ini, hidrogen dapat digunakan sebagai pengganti bahan bakar fosil (Momirlan, 2005).
Gambar 2.4 Skema Sederhana dari Sel Bahan Bakar (Siburian, 2013)
2.8. Prinsip Kerja Sel Bahan Bakar
Sel bahan bakar adalah perangkat elektrokimia, mirip dengan konsep baterai, yang mengeksploitasi reaksi kimia untuk menghasilkan listrik (Kerry, 2009). Prinsip kerja fuel cell bermula ketika dua molekul hidrogen dan satu molekul oksigen bereaksi untuk membuat dua molekul air. Meskipun formulanya terlihat sederhana, sebenarnya proses yang relatif kompleks ini bisa dipecah menjadi tiga reaksi parsial sederhana, yang masing-masing harus terjadi reaksi lagi dan berjalan sampai reaksi selesai, seperti pada Gambar 2.5 (Breeze, 2004).
Yang pertama melibatkan molekul hydrogen. H2 menjadi dua atom hidrogen dan masing-masing melepaskan elektron untuk membentuk ion hidrogen positif yang disebut proton:
H2 2H++ 2e-
Reaksi kedua melibatkan molekul oksigen (O2) yang membelah menjadi dua atom oksigen. Masing-masing menangkap dua elektron yang dilepaskan dari dua atom hidrogen untuk menghasilkan O2-.
O2 + 4e- 2O2-
Reaksi ketiga dan terakhir dari reaksi ini, melibatkan oksigen dengan dua negative menaangkap dua atom hidrogen yang bermuatan positif yang akan bergabung untuk membentuk molekul air dan nantinya akan menghasilkan energi listrik.
O2-+ 2H+
H2O
Berikut adalah reaksi yang terjadi pada fuel cell secara umum:
Anoda : 2H2 4H++ 4e-
Katoda : O2 + 4e-+ 4H+ 2H2O
Total : 2H2+O2 2H2O + Listrik + Panas (Sumber:
Breeze, 2004)
Gambar 2.5. Prinsip Kerja fuel cell.
Sumber: Breeze, 2004
2.9. Magnesium
Magnesium adalah logam putih, dapat ditempa dan liat. Magnesium merupakan kation keempat terbanyak, namun sering terabaikan (Horne, 1995). Ia melebur pada 650oC. Logam ini mudah terbakar dalam udara atau pun oksigen dengan mengeluarkan cahaya putih yang cemerlang, membentuk oksida MgO dan beberapa nitrida Mg3N2. Logam ini perlahan-lahan terurai oleh air pada suhu biasa, tetapi pada titik didih air reaksi berlangsung dengan cepat:
Mg + 2H2O Mg(OH)2 + H2
Magnesium membentuk kation bivalen Mg2+. Oksida, hidroksida, karbonat, dan fosfatnya tak larut; garagm-garam lainnya larut. Rasanya pahit dan beberapa dari garam ini bersifat higroskopis (Svehla, 1985). Mg(OH)2 merupakan sumber magnesium untuk logam, senyawa dan susu magnesia (Sunarya, 2007).
Magnesium merupakan logam alkali tanah yang cukup melimpah pada perairan alami. Bersama dengan kalsium, magnesium merupakan penyusun utama kesadahan. Garam-garam magnesium bersifat mudah larut dan cenderung bertahan sebagai larutan, meskipun garam-garam kalsium telah mengalami presipitasi (Effendi, 2003).
Tabel 2.3. Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Magnesium
Sifat-Sifat Magnesium
Titik leleh (oC) 649
Titik didih (oC) 1.090
Massa jenis (g cm-3) 1,74
Keelektronegatifan 1,2
Jari-jari (Ǻ) 1,36
Potensial reduksi standar (V) -2,38
Sumber: Sunarya, 2007
2.10. Kegunaan Magnesium
Magnesium memiliki penanan penting bagi makhluk hidup. Adapun beberapa peranan penting tersebut adalah:
1. Tanaman
Magnesium merupakan unsur makro yang sangat diperlukan dalam proses fotosintesis. Unsur magnesium merupakan komponen inti untuk membuat
klorofil. Karena itu, kecukupan magnesium mempengaruhi kelancaran fotosintesis pada tanaman. Fungsi magnesium yang lainnya adalah menyebarkan fosforus ke semua jaringan tanaman.
Kekurangan unsur magnesium pada tanaman dapat menyebabkan bercak- bercak kuning di permukaan daun tua. Akibatnya, daun tua menjadi mudah terserang penyakit. Sebaliknya, kelebihan magnesium tidak menimbulkan dampak yang membahayakan bagi tanaman (Arifin, 2016).
2. Manusia
Magnesium terdapat di dalam sel manusia sehingga berperan dalam proses metabolisme tubuh. Adapun fungsi magnesium pada metabolisme sel yaitu:
berperan aktif dalam pengaturan enzim yang berhubungan dengan fungsi pernapasan; penyaluran gelombang saraf; mengatur dan menyeimbangkan pH tubuh; membantu dalam penyerapan dan pemanfaatan mineral penting bagi tubuh; membuat otot-otot terasa lebih rileks, dan lain sebagainya (Nelson, 2000).
2.11. Besi
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat.
Besi melebur pada 15350C. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi. Besi merupakan logam dalam kelompok makromineral didalam kerak bumi, tetapi termasuk kelompok mikro dalam sistem biologi. Logam ini mungkin logam yang pertama ditemukan digunakan oleh manusia sebagai alat pertanian (Svehla, 1985).
Logam besi dapat diperoleh melalui proses pemanasan aglomerasi, yaitu:
tahap melting, sintering, annealing dan blast tanur (Bambang, 2017). Proses pembentukan logam besi dilakukan didalam tungku peleburan pada suhu ratusan sampai ribuan oC (Suprapto, 2017).
2.12. Kegunaan besi
Besi merupakan logam yang digunakan secara luas, namun memiliki kelemahan mudah mengalami korosi atau mudah berkarat. Besi yang berkarat bersifat rapuh dan berwarna kuning kecoklatan. Besi mempunyai beberapa fungsi esensial di dalam tubuh, yaitu sebagai alat angkut oksigen dari paru -paru ke
jaringan tubuh. Simpanan besi dalam tubuh terutama terdapat dalam hati yang akan dibawa kembali ke sumsum tulang untuk eritropoiesis (Nur, 2018).
Zat besi adalah mineral yang dibutuhkan untuk membentuk sel darah merah. Selain itu, mineral ini juga berperan sebagai komponen untuk membentuk mioglobin (protein yang membawa oksigen ke otot), kolagen (protein yang terdpat di tulang, tulang rawan, dan jaringan penyambung), serta enzim.Zat besi berfungsi dalam sistem pertahanan tubuh (Nur, 2018).
Penggunaan besi termasuk campurannya sangat luas, mulai dari alat-alat pertanian, industri, mesin, bahkan sebagai bahan bangunan. Untuk itu semua hampir tidak ada yang berbentuk sebagai besi murni, semuanya dicampur dengan unsur yang lain sehingga mampu memperbaiki sifat besi yang asli. Campuran logam tersebut dikenal dengan istilah alloy (Sukandarrumidi, 2018).
2.13. Platina
Di alam, platina didapatkan sebagai platina alam (native), juga didapatkan dalam bentuk mineral sperrylite (PtAs2), cooperate dan braggite. Di alam, unsur platina tidak berdiri sendiri, tetapi bergabung dengan unsur lain seperti osmium, iridium, palladium, rhodium dan ruthenium. Logam-logam tersebut tidak hanya berasosiasi saja tetapi saling membentuk alloy, sehingga menjadi satu kesatuan dan umum disebut sebagai unsur logam platina (Sukandarrumidi, 2018).
Ciri khas dari platina adalah:
Mempunyai berat jenis yang besar berkisar antara 14-19 dan dalam keadaan murni dapat mencapai 21 dampai 23.
Kekerasan sekitar 4-5, kilap logam.
Berwarna putih perak hingga abu-abu hitam, daya leburnya mencapai 1.500oC, liat dan mudah ditempa.
Alloy-alloy platina adalah omiridium atau platinirium yang mengandung osmium yang mana terbentuk didalam batuan beku basa hingga ultra basa yang banyak mengandung nikel dan khrom. Batuan beku basa yang banyak mengandung khromit akan menghasilkan endapan placer platina dengan hasil samping tembaga, emas dan perak (Sukandarrumidi, 2018).
2.14. Kegunaan Platina
Penggunaan logam platina antara lain untuk handling molten glass, thermocouples, electric furnace, windings, anode, katalisator, gas igniter, industri sinar X, peralatan telekomunikasi, bahan thermometer tahanan, ujung nyalaan motor, dan lain sebagainya (Sukandarrumidi, 2018).
Sifat-sifat platina antara lain;
Warna putih keperak-perakan, dapat ditempa, tidak dapat dirusak oleh asam tetapi larut dalam asam garam dan asam sendawa, dan apabila bersenyawa dengan zat arang akan menjadi rapuh.
Tidak mudah berkarat, dapat diregang dan sukar dicairkan.
Berat jenis 21,04 dan titik cair 1770 oC.
Bijih platina di Indonesia didapatkan antara lain:
Riau, ditemukan di daerah Bengkalis pada batuan periodit.
Kalimantan Selatan, ditemukan didaerah Martapura, sebagai bijih platina dengan sedikit amalgam.
2.15. X-Ray Diffraction (XRD)
Sinar-X pertama kali ditemukan oleh Wilhelm Conrad Roentgen pada tahun 1895 yang sangat berperan penting dalam inovasi semua disiplin ilmu sains serta membuat pengembangan medis baru dan aplikasi teknis (Epp, 2016). Secara khusus, penelitian tentang Difraksi Sinar-X (XRD) dari kristal yang dikemukakan oleh Laue, Friedrich dan Knipping pada tahun 1912 membawa adanya ilmu baru dalam studi kristal (Friedrich et al., 2013). Sejak saat itu, metode ini telah dikembangkan lebih lanjut untuk menjadi alat yang sangat kuat di bidang sains dan teknik material, khususnya pada studi kristal. Penentuan kesesuaian struktur kristal yang terbentuk dilakukan dengan mencocokkan setiap puncak yang muncul pada difraktogram pada nilai sudut 2θ dan d tertentu hasil analisis dengan data dari JCPDS (Joint Committee Powder Diffraction Standar) sehingga diperoleh informasi orientasi bidang kristal yang terbentuk. Jika semua orientasi bidang kristal teridentifikasi dipastikan struktur kristal terdapat kesesuaian (Bakti, 2015).
Metode percobaan yang ada didasarkan pada Sinar-X yang digunakan, dapat dibagi menjadi tiga kategori utama, yaitu Spektroskopi Fluoresensi Sinar-X, Radiografi Sinar-X dan Tomografi Komputer sinar-X (Spieb et al., 2009).
Spektroskopi Fluoresensi Sinar-X banyak digunakan untuk analisa kimia kualitatif dan kuantitatif, khususnya dalam mikroskop elektron. Radiografi sinar-X adalah teknik difraksi yang didasarkan pada adanya intensitas yang melewati sebuah objek dengan menggunakan film atau detektor yang menunjukkan struktur Kristal karena adanya variasi dari penyerapan intensitas. Salah satu perkembangan utama dekade terakhir di bidang XRD adalah Tomografi Komputer Sinar-X.
Metode XRD didasarkan pada kemampuan kristal untuk mendifraksi sinar-X dalam suatu karakteristik cara memungkinkan studi yang tepat tentang struktur fase kristal. Hasil difraksi yang ada memiliki pola yang berupa fitur mikro dan makro dari sampel. Metode ini dapat mengidentifikasi peak (puncak) yang berbeda disetiap jenis Kristal, parameter kisi, ruang group, komposisi bahan kimia dan analisis fase kualitatif. Berdasarkan peak (puncak) yang diperoleh, akan memberikan informasi tentang struktur kristal (posisi atom, suhu faktor, atau lingkungan) serta analisis tekstur dan fase kuantitatif. Pada akhirnya, peak akan memberikan informasi tentang kontribusi perluasan sampel (mikrostrain dan ukuran kristalit) (Dinnebier dan Billinge, 2008).
Sampel untuk analisis XRD dapat berupa bubuk, padatan, lapisan tipis, atau pita. Jumlah minimum sampel yang diperlukan hanya beberapa miligram namun dengan jumlah yang besar (gram) maka akan didapatkan keakuratan yang lebih baik. Metode XRD merupakan metode non destruktif, artinya sampel tidak rusak padat saat dianalisis dan dapat dipergunakan untuk analisis yang lainya (Bakti, A. 2015).
XRD juga merupakan salah satu metode karakteristik material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin atau struktur kristaldalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Bahan yang dianalisa adalah tanah halus, homogenized, dan rata-rata komposisi massal ditentukan (Ratnasari, 2009).
Susunan khas atom-atom dalam kristal disebut struktur kristal. Struktur kristal dibangun oleh sel satuan (unit cell). Sel satuan merupakan suatu bagian terkecil dari unit struktur yang dapat menjelaskan struktur suatu kristal. Tiga sisi suatu sel satuan disebut sudut-sudut permukaan batas (antar permukaan) seperti yang diperlihatkan pada gambar 2.5. Dimana pengulangan dari sel satuan akan mewakili struktur secara keseluruhan dan menunjukkan sumbu dan kisi ruang krital (Fery, 2012).
Berdasarkan sumbu (kisi bidang) dan kisi ruang, kristal dapat dikelompokkan menjadi 7 sistem kristal, yaitu:
1. Kubik 2. Monoklinik 3. Triklinik 4. Tetragonal 5. Orthorombik 6. Trigonal 7. Heksagonal
Sebuah kristal ideal disusun oleh satuan struktur yang identik secara berulang tak hingga di dalam ruang. Dimana semua struktur kristal dapat digambarkan atau dijelaskan dalam istilah lattice (kisi) dan sebuah basis yang ditempatkan pada sebuah itik kisi. Laticce (kisi) merupakan sebuah susunan titik yang teratur dan periodik di dalam ruang. Sedangkan basis merupakan sekumpulan atom-atom yang menghubungkan titik kisi, dengan jumlah atom dalam basis terdiri dari satu buah atom atau lebih. Sehingga gabungan antara kisi dan basis akan membentuk struktur
kristal.
Gambar 2.6 Kisi dan basis pembentuk struktur kristal.
(Fery, 2012)
Parameter ini sering dinyatakan sebagai lattice parameter (parameter kisi) dari struktur kristal. Atas dasar inilah sehingga ada tujuh kemungkinan kombinasiyang berbeda dari a,b,c serta α,β,γ, masing-masing mewakili sistem kristal yangberbeda. Ketujuh kristal sistem ini: kubik, tetragonal, heksagonal, ortorombik,rhombohedral, monoklinik, dan triklinik. menggunakan persamaan Scherrer untuk menghitung parameter kisi (ukuran rata-rata kristal) yaitu:
dimana:
D = ukuran Kristal (nm)
K = konstanta Scherrer (0.9 bila B = FWHM) λ = panjang gelombang sinar-X (nm)
θ = sudut difraksi (o)
B = FWHM (Full Width at Half Maximum) (rad)
Persamaan Scherrer sering digunakan untuk menganalisa struktur kristal dan ukurannya. Ukuran kristallin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar-X yang muncul.Metode ini sebenarnya memprediksi ukuran kristallin dalam material, bukan ukuran partikel.Jika satu partikel mengandung sejumlah kritallites yang kecil-kecil maka informasi yang diberikan persamaan Schrerrer adalah ukuran kristallin tersebut, bukan ukuran partikel.Untuk partikel berukuran nanometer, biasanya satu partikel hanya mengandung satu kristallites.Dengan demikian, ukuran kristallinitas yang diprediksi dengan metode Schreer juga merupakan ukuran partikel.Berdasarkan metode ini, makin kecil ukuran kristallites maka makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan (Nurmawati, 2007).
2.16. Prinsip Kerja XRD
Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin adalah dengan menggunakan metode difraksi sinarX serbuk seperti terlihat pada Gambar 2.7 berikut :
Gambar 2.7. Prinsip kerja X-Ray Diffraction (Fery, 2012)
Dari gambar di atas dapat dijelaskan bahwa, jika seberkas sinar-X ditembakkan pada sampel padatan kristalin, maka bidang kristal ini akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang yang sama dengan jarak kisi dalam Kristal (yang memenuhi hukum Bragg). Kemudian sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor, detektor kemudian akan mencatat puncak intensitas yang bersesuaian dengan orde pembiasan (orde-n) yang digunakan, yang kemudian akan ditampilkan dalam bentuk grafik yaitu grafik difraktogram yang merupakan grafik hubungan antara intensitas dengan 2 Theta (sudut difraksi), yang dapat dilihat pada grafik berikut:
Gambar 2.8. Contoh analisis sampel dari uji XRD
(Sania, 2014) Dari grafik di atas, besarnya intensitas relatif dari deretan puncak-puncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada dalam sampel. Dimana semakin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, maka semakin besar pembiasan yang dihasilkan. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.
Prinsip kerja XRD secara umum adalah XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti dan detektor sinar-X.Sinar-X dihasilkan di tabung sinar-X yang berisi katoda memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar-X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar-X.
Detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk grafik (Ratnasari, 2009).
Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik berenergi tinggi dengan panjang gelombang antara 10-3 dan 101 nm (Spieb et al., 2009). Sinar-X umumnya diperoleh dari penggunaan tabung tertutup dengan anoda yang berputar atau sumber radiasi cynchrotron. Tabung tertutup dan anoda yang digunakan dalam peralatan laboratorium akan menghasilkan sinar-X dengan prinsip yang sama.
Elektron dihasilkan dengan memanaskan filamen tungsten dalam ruang hampa dan dipercepat melalui bidang potensial yang tinggi dan kemudian diarahkan ke target dan kemudian akan memancarkan sinar-X.
Elektron akan menginduksi dan terbagi menjadi dua arah sinar-X, yang pertama adalah perlambatan elektron yang mengarah ke emisi foton sinar-X dengan luas distribusi panjang gelombang yang berkelanjutan, perlabamtan elektron ini disebut Bremsstrahlung (Schwartz dan Cohen, 2016). Induksi elektron yang kedua adalah proses ionisasi atom yang ditandai dengan mengeluarkan elektron dari kulit dalam eletron. Untuk mendapatkan keadaan yang lebih stabil, elektron dari kulit terluar "melompat" ke dalam inti. Perbedaan antara energi elektron kulit bagian dalam dan energi elektron yang masuk akan dipancarkan dalam bentuk foton, dengan energi yang khas bergantung pada posisi kulit awal dan akhir dari elektron dan pada bahan seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2. 10 (Schwartz dan Cohen, 2016).
Gambar 2.9. Skema spektrum kontinu dan radiasi pada XRD
Radiasi karakteristik membutuhkan potensi eksitasi minimum dari elektron yang akan dipancarkan, yang tergantung pada target/sampel. Radiasi yang keluar dari tabung tertutup ataupun anoda yang berputar merupakan superimposisi dari spektrum kontinu (berkelanjutan) dan radiasi karakteristik secara skematis pada Gambar. 2. 9 (Fitzpatrick dan Lodini, 2003).
Gambar 2.10. Skema Karakteristik Tingkat Energi dan Emisi Atom Difraksi Sinar-X
Tabel 2.4. Daftar beberapa bahan target beserta filter yang digunakan (Holzer et al., 1997; Prince, 2004)
Target Kα1 Kα2 Kα mean Kβ Potensial
Eksitasi
Filter
Cr 0.22897263 0.22936513 0.22910346 0.20848881 5.98 V Mn 0.21018543 0.21058223 0.21031770 0.19102164 6.54 Cr
Ni 0.16579301 0.16617561 0.16592054 0.15001523 8.33 Co Cu 0.15405929 0.15444274 0.15418711 0.13922346 8.98 Ni
Radiasi yang keluar dari tabung tertutup atau anoda yang berputar karenanya merupakan superimposisi dari spektrum kontinu dan radiasi karakteristik seperti yang disajikan pada skematis Gambar 2.8 Secara umum, metode XRD hanya menggunakan radiasi karakteristik dengan intensitas (peak) tertinggi yaitu radiasi Kα serta menghilangkan radiasi dengan intensitas (peak) rendah yang tersisa dengan menggunakan filter atau monokromator yang sesuai.
Penyaringan didasarkan pada penyerapan nonlinear dari bahan filter yang berkaitan dengan panjang gelombang (λ). Filter yang terletak pada panjang gelombang yang berbeda memungkinkan penyerapan yang besar dari spektrum kontinu yang akan mengakibatkan radiasi Kβ membiarkan sebagian besar radiasi Kα lewat. Pada proses inilah akan terjadi penyaringan materi sampel/bahan yang diuji terhadap filter atau monokromator dan target material dengan panjang gelombang radiasi Kα dan Kβ tertentu. Filter akan menyaring radiasi Kα dengan panjang gelombang yang sesuai material target. Adapun daftar target material, besar panjang gelombang, potensi eksitasi dan filter yang dipergunakan pada metode XRD tertera pada Tabel 2.4.
Difraksi sinar-X dalam materikristal terjadi ketika foton sinar-X mencapai materi, beberapa jenis interaksi dapat terjadi sebagai bentuk dari efek penyerapan dan hamburan yang berbeda. Elastisitas hamburan (koheren), juga disebut hamburan Rayleigh yang terjadi antara foton danelektron yang mengelilingi inti atom. Dalam hal ini, energi gelombang yang terpancar tidak akan berubah dan mempertahankan fase terhadap gelombang yang datang (Dinnebierdan Billinge, 2008). Akibatnya, foton sinar-X menimpa semua atom dari volume iradiasi yang tersebar di semua arah (Noyan dan Cohen, 1987). Namun,karena sifat periodik struktur Kristal tersebar konstruktif atau destruktif, maka radiasi akan dihasilkan akanberhubungan dengan karakteristik difraksi yang dapat dipelajari untuk menyelidiki struktur kristal sampel/bahan yang diuji.
Prinsip metode ini didasarkan pada Difraksi Sinar-X oleh sudut periodik atom atau deteksi energi dari sinyal difraksi. Interpretasi geometris (interferensi konstruktif) dari XRD telah dikemukakan oleh W.L. Bragg seperti pada Gambar 2. 11.
Gambar 2.11. Peristiwa difraksi (Spieb et al., 2009)
Posisi peak-peak yang terjadi pada uji XRD tergantung dari struktur kristalnya, hal ini dapat digunakan untuk menentukan struktur dan parameter kisi dari material yang diuji. Pada material yang diuji dengan XRD diketahui bahwa semua bidang parallel mempunyai notasi (hkl) yang sama. Jika diukur jarak tegak lurus dari titik asal ke bidang terdekatnya maka jarak yang terukur adalah jarak interplanar d.
Fery (2012) menyatakan bahwa model ini mengasumsikan sinar-X yang datang benar-benar monokromatik, bidang kristal (hkl) yaitu bidang yang dibentuk oleh titik kisi benar benar sejajar. Dimana menurut pendekatan Bragg, kristal dapat dipandang sebagai bidang-bidang yang datar yang masing-masing berfungsi sebagai cermin semi transparan. Jika sinar-X ditembakkan pada tumpukan bidang datar tersebut dengan sudut pantul yang sama dengan sudut datangnya maka sinar tersebut akan dipantulkan, sedangkan sisanya akan diteruskan menembus bidang. Perumusan secara matematis dapat dikemukakan dengan menghubungkan panjang gelombag sinar-X, jarak antar bidang pada kristal dan sudut difraksi, seperti pada persamaan berikut:
nλ = 2dhkl sin(θ) Dimana:
n= urutan difraksi/orde pembiasan
λ = panjang gelombang sinar datang, satuan (nm) dhkl= jarak kisi, satuan (nm)
θ = sudut difraksi, satuan (degree)
2.17. Komponen Hardware Difraksi Sinar-X
Difraktometer laboratorium modern dikendalikan oleh komputer yang dilengkapi dengan perangkat keras yang berbeda, tergantung pada ruang lingkup yang ada. Instrumen ini terdiri dari sumber sinar-X, optik primer dan sekunder, goniometer, wadah sampel dan detector (Epp, 2016).
2.14.1 Sumber Sinar-X
Dua aspek utama dari produksi sinar-X adalah intensitas radiasi dan ukuran/bentuk beam yang keluar dari anoda yang sesuai dengan tujuan pengukuran. Foton Sinar-X dengan percepatan tegangan elektron yang tinggi keluar dari filamen tungsten. Umumnya percepatan tegangan yang digunakan berkisar antara 20 sampai 60 kV (Spieb et al., 2009).
Proses pendinginan air anoda secara kontinu harus pada arus yang rendah yakni di bawah 60 mA, agar dapat dideteksi di dalam tabung sinar-X standar supaya mampu membatasi intensitas sinar. Arus dan intensitas berkas yang lebih tinggidapat dicapai dengan menggunakan putaran anoda yang berfungsi sebagai titik tolakelektron yang terus berubah pada kecepatan tinggi (hingga 25.000 rpm) dan karenanya hal inilah suhu/panas dapat dibatasi (Spieb et al., 2009).
2.14.2 Goniometer
Semua peralatan laboratorium pada dasarnya dilengkapi dengan goniometer. Goniometer merupakan bagian utama dari difraktometer yang memungkinkan untuk menghantarkan sumber sinar-X, sampel dan detektor dengan cara yang sangat tepat. Secara singkat, persamaan Bragg digunakan dalam goniometer, yang berarti bahwa jarak antara sampel dan detektor adalah konstan untuksemua sudut θ (Spieb et al., 2009).
2.14.3 Optik Primer
Perangkat optik primer berfungsi untuk menentukan ukuran dan bentuk beam primer, mendapatkan yang tertinggi intensitas sinyal yang mungkin serta memilih panjang gelombang yang tepat (Epp, 2016). Optik primer sering juga disebut sebagai monokromator primer (kristal tunggal), dimana pada monokromator ini, panjang gelombang spesifik dapat didefinisikan menggunakan Kα1, sementara untuk Kα2 dan Kβ dapat dihiraukan (Spieb et al.,2009).
2.14.4 Optik Sekunder
Optik sekunder disebut juga monokromator sekunder yang merupakan perangkat yang berada di antara sampel dan detektor yang digunakanuntuk menentukan beam yang terdifraksi. Beberapa fungsi yang dijelaskan pada optik primer dapatjuga memiliki kesamaan fungsi pada optik sekunder. Sistem celah biasanya digunakan pada optik sekunder untuk mengurangi divergensi beam dan akan mengarah ke puncak sempit membentuk puncak curam, dengan intensitas yang lama-kelamaan memudar/hilang (Spieb et al., 2009).
Monokromator sekunder dapat digunakan untuk menghilangkan panjang gelombang yang tidak diinginkan seperti radiasi Kβ atau radiasi fluoresen (misalnya, dalam kasus radiasi Cu-Kα digunakan untuk penyelidikan berbasis Fe).
Untuk mengurangi radiasi Kβ, digunakan filter Ni yang umumnya ditempatkan tepat di depan detektor (Spieb et al.,2009).
2.14.5 Detektor
Detektor memiliki fungsi untuk mendeteksi intensitas sinar yang terdifraksi. Prinsip kerja detektor didasarkan pada konversi foton sinar-X menjadi sinyal lain. Detektor yang digunakan pada umumnya adalah detektor gas dan padat. Detektor gas didasarkan pada ionisasi gas olehfoton sinar-X yang masuk yang menghasilkan tegangan. Detektor padat menggunakan fenomena dari fluoresensi bahan khusus dan dikonversi menjadi tegangan cahaya tampak yang dapat direkam oleh kamera CCD (Charged Coupled Device) (Guinea, 2006).
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat
Material yang digunakan adalah grafena berlapis nano. Preparasi sampel dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU, Medan pada bulan Oktober 2018. Analisis sampel dengan menggunakan Diraksi Sinar-X di Laboratorium Kimia Anorganik Universitas Negeri Medan.
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat
- XRD
- Beaker Glass Pyrex
- Labu Takar Pyrex
- Pipet Volume - Bola Karet
- Neraca Analitik (Presisi±0,0001g) Mettler - Stirrer
- Pipet Tetes
- Corong kaca Pyrex
- Spatula
- Batang pengaduk Pyrex
- Gelas Ukur Pyrex
- Botol Akuades - Erlenmeyer - Magnetic Bar
- Pipet Volume Pyrex
- Magnetic stirrer
- Kertas saring No. 42 Whatmann
- Tisu Halus - Kertas Label - Wadah Es
3.2.2 Bahan
- Aquadest - Grafit
- Grafena p.a. (E.Merck)
- MgCl2.3H2O p.a. (E Merck)
- FeCl3.6H2O p.a. (E Merck)
- NaNO3 p.a. (E Merck)
- H2SO4 96 % - H2SO4 5 % - H2O230 % - Ammonia 10 M 3.3. Pembuatan Larutan Standar 3.3.1 Pembuatan Larutan Standar Besi
a. Larutan Standar Besi 100 mg/L
Sebanyak 10 mL dipipet dari larutan induk besi 1000 mg/L, dimasukkan kedalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquadest asam sampai garis tanda dan dihomogenkan.
b. Larutan Standar Besi 10mg/L
Sebanyak 10 mL dipipet dari larutan standar besi 100 mg/L, dimasukkan kedalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquadest asam sampai garis tanda dan dihomogenkan.
c. Larutan Standar Besi1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 mg/L
Sebanyak 10 ; 20 ; 30 ; 40 ; 50 mL larutan standar besi 10 mg/L dimasukkan kedalam 5 buah labu takar 100 mL kemudian diencerkan dengan aquadest asam sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.2 Pembuatan Larutan Standar Magnesium a. Larutan Standar Magnesium 100 mg/L
Sebanyak 10 mL dipipet dari larutan induk magnesium 1000 mg/L, dimasukkan kedalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
b. Larutan Standar Magnesium 10 mg/L
Sebanyak 10 mL dipipet dari larutan standar magnesium 100 mg/L , dimasukkan kedalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
c. Larutan Standar Magnesium1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 mg/L
Sebanyak10 ; 20 ; 30 ; 40 ; 50 mL larutan standar magnesium 10 mg/L dimasukkan kedalam 5 buah labu takar100 mL lalu diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.4. Analisis Grafit
Grafit tanpa dimodifikasi di analisis dengan mengunakan XRD.
3.5. Sintesis Oksida Grafena
Sebanyak 0.2 gram serbuk grafit dimasukan kedalam erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan 0.2 gram NaNO3 dan 15 mL H2SO4 96%. Larutan diaduk selama 2 jam. Selanjutnya, erlenmeyer yang berisi campuran, ditempatkan dalam wadah es (ice water bath) dan ditambahkan secara bertahap 1 gram KMnO4
kemudian diaduk selama 24 jam. Setelah diaduk selama 24 jam, kedalam larutan tersebut ditambahkan 20 mL H2SO4 5% dan 1 mL H2O2 30% dan diaduk selama 1 jam. Larutan tersebut dipusingkan dengan alat sentrifus kecepatan 6500 RPM selama 20 menit untuk memisahkan filtrat dan supernatan. Selanjutnya kedalam larutan ditambahkan aquadest 25 ml dan dipusingkan menggunakan alat sentrifus dengan kecepatan 6500 RPM (Rotor Per Minute) selama 20 menit. Larutan dipindahkan kedalam beaker glass dan ditambahkan aquadest 100 mL kemudian diultrasonikasi selama 5 jam, kemudian dibiarkan dingin dan dihasilkan oksida grafena.
3.6. Sintesis Grafena
100 mL larutan Oksida Grafena ditambahkan dengan 5 mL Ammonia 10M kemudian distirer selama 72 jam. Larutan disaring dan dikeringkan pada suhu 80ºC selama 24 jam dan Grafena yang dihasilkan dikarakterisasi dengan mengunakan XRD.
3.7. Penyiapan Logam Pada Grafena 3.7.1. PenyiapanFe/Grafena Berlapis Nano
Sebanyak 0,5 gram grafena dimasukkan kedalam beaker glass yang telah berisi larutan standar besi 1,0 ppm. Dimasukkan magnetic bar kedalam beaker glass dan distirrer selama 1 jam. Kemudian disaring menggunakan kertas saring whatmann no. 42. Sehingga diperoleh filtrat dan endapan. Filtratnya tidak diberiperlakuan apapun. Sedangkan endapan yang diperoleh ditimbang dan dikarakterisasi menggunakan XRD. Dilakukan hal yang sama untuk larutan standar besi 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 dan 10 ppm.
3.7.2. PenyiapanMg/GrafenaBerlapis Nano
Sebanyak 0,5 gram grafena dimasukkan kedalam beaker glass yang telah berisi larutan standar magnesium 1,0 ppm. Dimasukkan magnetic bar kedalam beaker glass dan distirrer selama 1 jam. Kemudian disaring menggunakan kertas saring whatmann no. 42. Sehingga diperoleh filtrat dan endapan. Filtratnya tidak diberiperlakuan apapun. Sedangkan endapan yang diperoleh ditimbang dan dikarakterisasi menggunakan XRD. Dilakukan hal yang sama untuk larutan standar magnesium 2,0; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 dan 10 ppm.
3.8. Bagan Penelitian
3.8.1 Sintesis Oksida Grafena
Dimasukkan kedalam Erlenmeyer Ditambahkan 15 mL H2SO4 (p) 96%
Distirerselama 1 jam
Ditambahkan 0,2 gram NaNO3(s)
Distirerselama 1 jam
Ditambahkan 1 gram KMnO4 Distrirerselama 24 jam
Ditambahkan 1 mL H2O2 30%
Distirerselama 1 jam
Ditambahkan 20 mL H2SO4 5%
Distirerselama 1 jam
Disentrifugasi dengan kecepatan 6.500 rpm selama 20 menit
Dicuci dengan larutan piranha Dicuci dengan larutan piranha
Disentrifugasi dengan kecepatan 6.500 rpm hingga larutan supernatant berubah menjadi bening
Dimasukkan kedalam beaker glass 1000 mL
Diultrasonikasi selama 5 jam Endapan Oksida Grafit
Larutan Supernatan Larutan Supernatan
Endapan Oksida Grafit
Oksida Grafena 0,2 gram serbuk
Grafit
3.8.2. Sintesis Grafena
Ditambahkan 5 mL NH310M Distirer selama 72 jam Disaring
Dikeringkan dalam Oven pada suhu 80oC
Dikarakterisasi menggunakan XRD
(Hummer, 1958) Oksida Grafena
Endapan Grafena
Hasil
3.8.3. Penyiapan Fe/Grafena Berlapis Nano
Dimasukkan kedalam beaker glass yang telah berisi Larutan seri standar besi 1,0 ppm
Dimasukkan magnetic bar kedalam beaker glass Distirer selama 1 jam
Disaring menggunakan kertas saring whatmann no. 42
Dikeringkan Ditimbang
Dikarakterisasimenggunakan XRD
Catatan : dilakukan perlakuan yang sama untuk penyerapan logam besi pada larutan standar besi 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 dan 10,0 ppm.
0.5 gram Grafena
Endapan Filtrat
Hasil
3.8.4. Penyiapan Mg/Grafena Berlapis Nano
Dimasukkan kedalam beaker glass yang telah berisi Larutan standar magnesium 1,0 ppm
Dimasukkan magnetic bar kedalam beaker glass Distirer selama 1 jam
Disaring menggunakan kertas saring whatmann no. 42
Dikeringkan Ditimbang
Dikarakterisasi menggunakan XRD
Catatan : dilakukan perlakuan yang sama untuk penyerapan logam magnesium pada larutan standar magnesium 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 dan 10,0 ppm.
Endapan Filtrat
Hasil
0.5 gram Grafena
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi masing- masing Fe dan Mg didalam Grafena Berlapis Nano (GBN) terhadap ukuran kristal Fe dan Mg. Selanjutnya, model pembentukan nano partikel dan banyaknya masing-masing atom Fe dan Mg didalam GBN juga dirumuskan dalam penelitian ini. Analisa terhadap Fe/GBN dan Mg/GBN dilakukan dengan Difraksi Sinar X (XRD).
4.1 Difraktogram Grafit dan Grafena
GBN digunakan sebagai material pendukung (support material) dalam penelitian ini. GBN disintesis dari bahan baku grafit. Difraktogram Grafit dan GBN ditunjukkan pada Gambar 4.1
10 20 30 40 50 60 70
Intensity (a.u)
2 Theta (o)
Grafit 26.34o C(002) GBN
Gambar 4.1 Difraktogram Grafit dan GBN
Pola difraksi Grafit dan GBN sangat berbeda secara signifikan. Pada C(002) Grafit, tampak puncak tajam dan sempit (Gambar 4.1). Artinya, terjadi penumpukan lapisan-lapisan Grafena untuk menghasilkan Grafit. Setelah Grafit dioksidasi dengan asam-asam kuat dan oksidator serta direduksi dengan ammonia dihasilkan GBN. Puncak C(002) pada GBN melebar dan lemah yang menunjukkan bahwa GBN berhasil disintesis (Gambar 4.1). Puncak yang lemah dan melebar tersebut membuktikan bahwa Grafena yang dihasilkan masih berlapis nano (tidak berlapis tunggal).
Data penelitian yang diperoleh konsisten dengan data kristalografi JCPDS 008-0415 (Sankaran, M. 2009), dimana sudut difraksi Grafit dan GBN yang disintesis mendekati sudut difraksi pada data JCPDS tersebut, artinya GBN berhasil disintesis.
4.2 Besi/Grafena Berlapis Nano (Fe/GBN)
Elektroda katalis Fe/GBN disiapkan dari prekursor Fe (FeCl3.6H2O).
Selanjutnya Fe didepositkan kedalam GBN. Adapun perhitungan banyaknya Fe yang terdeposit didalam GBN dengan berbagai variasi konsentrasi adalah sebagai berikut:
Perhitungan banyaknya Fe didalam GBN (1) Fe 1 ppm/GBN
Fe yang terdeposit didalam GBN (x) Berat Fe 1 ppm/GBN = 0.6034 gram Fe = ( Fe + GBN ) – GBN = 0.6034 gram – 0.5 gram
= 0.1034 gram
GBN Fe
Fe
= x . Ar Fe
FeCl3.6H2O Mr
0.1034 = x ( Fe + GBN )
845 . 55 270.29568
x = 3.54 %
