Laporan Praktikum Metil Ester (1)

(1)

PEMBUATAN METIL ESTER

I. Tujuan Percobaan

Mahasiswa dapat memahami pembuatan metil ester

II. Alat dan Bahan Alat yang digunakan:

 Gelas kimia 250ml 2 buah

 Magnetic stirrer 1 buah

 Hot plate 1 buah

 Mortar 1 buah

 Spatula 1 buah

 Pipet ukur 25ml 1 buah

 Bola karet 1 buah

 Stopwatch 1 buah

 Neraca analitik 1 buah

 Corong pisah 500ml 1 buah

 Piknometer 1 buah

 Termometer 1 buah

 Erlenmeyer 250ml 1 buah

 Buret 50ml 1 buah

 Aerometer 1 buah

 Statif dan klem 1 buah

 Pipet tetes 1 buah

Bahan

 Minyak jelantah

 NaOH

 Metanol

 Aquadest

(2)

III. Gambar Alat : (terlampir)

IV. Dasar Teori

Metil ester merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari asam lemak dengan methanol. Pembuatan metal ester ada empat macam cara, yaitu pencampuran dan penggunaan langsung, mikroemulsi, pirolisis (thermal cracking), dan transesterifikasi. Namun, yang sering digunakan untuk pembuatan metal ester adalah transesterifikasi yang merupakan reaksi antara trigliserida (lemak atau minyak) dengan methanol untuk menghasilkan metal ester dan gliserol.

Metil ester dapat diperoleh dari hasil pengolahan bermacam-macam minyak nabati, misalnya di jerman diperoleh dari minyak rapessed, di Eropa diperoleh dari minyak biji bunga mataharprni dan minyak rapessed, di prancis dari itali diperoleh dari minyak biji bunga matahari, di Amerika Serikat dan Brazil diperoleh dari minyak kedelai, di Malaysia diperoleh dari minyak kelapa sawit, dan di Indonesia diperoleh dari minyak kelapa sawit, minyak jarak pagar, minyak kelapa, dan minyak kedelai (2,3,4). Selain minyak-minyak tersebut, minyak safflower, minyak linsedd, dan minyak zaitun juga dapat digunakan dalam pembuatan senyawa metal ester (4,5). Pada pengolahan minyak nabati di atas juga di hasilkan gliserol sebagai hasil sampingnya.

Metil ester merupakan bahan baku dalam pembuatan biodiesel atau emollen dalam produk kosmetika, sedangkan gliserol dapat digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai aplikasi industri seperti kosmetika, sabun, dan farmasi. Gliserol yang diperoleh sebagai hasil samping pengolahan minyak nabati ini bukanlah gliserol murni, melainkan gliserol mentah (crude glycerol), biasanya memiliki kemurnian kira-kira 95%.

(3)

biaya operasional, karena harga minyak jelantah pasti lebih murah daripada minyak bersih atau minyak baru. Kekurangannya adalah komposisi asam lemak yang terkandung di dalam minyak dapat berubah akibat pemanasan dan terikat dengan bahan makanan yang digunakan pada proses penggorengan.

Senyawa metil ester dapat digunakan sebagai zat tambahan pada suatu formulasi kosmetika, salah satu contohnya yaitu caprylic atau caprylic triglyceride yang telah digunakan dalam formulasi kosmetika sebagai emolien. Oleh karena itu, tidak menutup kemungkinan bahwa senyawa metil ester lainnya juga dapat digunakan sebagai zat tambahan, baik sebagai emolien maupun fungsi lainnya.

Metil ester yang diperoleh dari reaksi transesterifikasi dapat dimurnikan dan ditetapkan kadarnya. Ada tiga metode analisis untuk menetapkan kadar metil ester yaitu kromatografi gas, kromatografi cair kinerja tinggi, dan kromatografi lapis tipis.

4.1. Reaksi Transesterifikasi dengan Katalis

 Biodiesel dibuat melalui proses kimia yang disebut transesterifikasi.

Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil esters (biodiesel)/mono-alkyl esters dan gliserin yang merupakan produk samping. Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang.

(4)

Katalis yang akan dipilih tergantung minyak nabati yang digunakan, apabila digunakan minyak mentah dengan kandungan ALB kurang dari 2 %, disamping terbentuk sabun dan juga gliserin. Katalis tersebut pada umumnya sangat higroskopis dan bereaksi membentuk larutan kimia yang akan dihancurkan oleh reaktan alkohol. Jika banyak air yang diserap oleh katalis maka kerja katalis kurang baik sehingga produk biodiesel kurang baik. Setelah reaksi selesai, katalis harus di netralkan dengan penambahan asam mineral kuat. Setelah biodiesel dicuci proses netralisasi juga dapat dilakukan dengan penambahan air pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk proses netralisasi katalis basa, bila digunakan asam phosphate akan menghasil pupuk phosphat (K3PO4)

4.2. Teori Transesterifikasi

Pembutan biodesel relatif sederhana dan mudah dikuasai dengan produk berupa Fatty Acid Metyl Ester (FAME) yang melalui proses Transesterifikasi. Proses Transesterifikasi adalah proses pertukaran antara gugus alkyl dari trigliserida dengan gugus alkil dari Methanol (alcohol), sehingga terbentuk FAME dan gliserin.

CH2 – O – C – R1 CH3 – O – C – R1 CH2 – OH

KOH

CH – O – C – R2+3 CH3OH CH3 – O – C – R2 + CH – OH

Methanol

CH2 – O – C – R3 CH3 – O – C – R3 CH2 – OH

Triglyserida Fatty Acyd Metyl Gliserin

Ester (FAME)

4.3. Proses Uji Mutu

Beberapa jenis proses Analisa Uji Mutu dilakukan secara Kimia dan Fisika adalah sebagai berikut:

(5)

Analisa secara Kimia adalah sebagai berikut: a. Kadar Air

b. FFA (Free Faty Acid) c. Rancidity

d. Kandungan Logam

 Proses Uji Mutu secara Fisika

Analisa secara Fisika adalah sebagai berikut : a. Analisa Density (Massa Jenis)

b. Analisa Viscosity (Kekentalan)

a. Kadar Air

Kadar air=kehilangan berat(b)

gram minyak(a) x100 %

Keterangan:

a = sebelum di ovben b = setelah di oven

b. FFA (Free Faty Acid)

Kadar air=N x V x_{W x}₁₀₀₀200x100 %

Keterangan:

N= Konsentrasi NaOH (N) V= volume NaOH terpakai (ml)

(6)

Tabel biodisel dari minyak bekas No

.

Jenis Analisa Standar

1. Kadar Air 0,3 %

2. FFA 0,3 %

3. Rancidity 10 %

4. Kandungan logam Negatif

5. Viskositas 2,3 – 6,0

mm2_/s

6. Density 0,85 – 0,89

(7)

V. Prosedur Kerja

Pembuatan Metil Ester (Minggu Pertama)

1. Menimbang 1 gr NaOH yang telah dihaluskan dan melarutkan dengan 41 ml methanol. Mengaduk dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua. Menempatkan pada gelas kimia 250 ml.

2. Memanaskan 200 ml sample minyak diatas hot plate dan mengaduk engan stiere kira-kira 100 rpm hingga suhu 45-55o_C.

3. Menambahkan larutan Natrium Metoksida yang telah dibuat pada langkah 1 ke dalam minyak yang telah dipanaskan dan pertahankan suhu pengaduk 55o_C.

lakukan penambhanan larutan ini sedikit demi sedikit. Menghitung waktu pengadukan hingga 45 menit. Setelah semua natrium metoksida bercampur. 4. Memindahkan metal ester ke dalam corong pisah dan didiamkan hingga

terbentuk dua lapisan selama 15 menit lalu mengeluarkan lapisan bawahnya, 5. Memasukkan metal ester ke gelas dan melakukan pemurnian dengan

memanaskan aquadest sebanyak 50% volume metal ester hinggu suhu 60o_C.

menuangkan metil ester ke dalam aquadest, mengaduk perlahan selama 10 menit.

6. Memindahkan metil ester dan aquadest ke dalam corong pisah dan memisahkan hingga terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnya dikeluarkan.

7. Menghitung volume yield yang di dapat.

Analisa Produk (Minggu Kedua)

1. Pengujian Densitas

- Menimbang pikonometer kosong dan kering sebagai a gram

- Menimbang piknometer dengan aquadest sampai penuh total dan ditimbang sebagai b gram.

- Menghitung volume piknometer.

- Dengan cara yang sama, piknometer dibersihkan dan diisi dengan metil ester.

(8)

2. Pengujian Viskositas

- Membersihkan terlebih dahulu alat ostwald dengan contoh 2-3 kali. - Memipet 5 ml sampel dan masukkan ke dalam alat Ostwald.

- Menetapkan berpa waktu yang diperlukan untuk megalirkan sampel dengan jalan menghisapnya sampai melebihi tanda garis atas. Bila miniskus berhimpit perhitungan dimulai lagi dengan tanda garis bawah.

- Pengamatan dilakukan berulang minimal 3 kali. - Mencatat juga suhu pada saat pengamatan.

- Mengulangi langkah diatas dengan menggunakan aquadest.

3. Pengujian Asam Lemak Bebas

- Menimbang 5 gr metil ester, menambahkan larutan 50 ml methanol 95% netral dan 3 tetes indicator pp.

- Melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna merah muda. - Mencatat banyaknya NaOH yang digunakan.

4. Pembuatan Larutan

- NaOH 0,1 N 500 ml (sebanyak 2 gr NaOH dilarutkan dalam 500 ml aquadest).

- Methanol 95% netral (memasukkan methanol 95% sebanyak yang diperlukan ke dalam Erlenmeyer, menambahkan 3 tetes indicator pp lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda).

(9)

VI. Data Pengamatan

Tabel.1 Pengamatan pada Minggu Pertama

Perlakuan Hasil

1 gr NaOH + 41 ml methanol diaduk

dengan kecepatan 50 rpm

Larutan berwarna keruh

Pemansan 200 ml sample minyak +

diaduk 75 – 150 rpm

Berwarna coklat

Penambahan natrium metoksida

dengan minyak yang telah

dipanaskan + diaduk pada suhu 50o_C

selama 45 menit

Terbagi 2 lapisan, lapisan atas coklat kemerahan dibawah berwarna hitam Pemurnian metil ester dengan

penambahan 50% aquadest dari volume ester + dipisahkan ke dalam corong pisah dan didiamkan selama

Table 2. Pengamatan pada Minggu Kedua

Densitas Asam Lemak Bebas Kadar

(10)

- Piknometer + aquadest = 57,8 gr - Piknometer + metil ester = 55,2 gr

- Volume piknometer = gr aquadestρ aquadest =

(57,8−33,4)

1_mlgr =24,4ml

- ρ metul ester

¿_{volume piknometer}gr metil ester =(55,2_24,4−33,4_ml )gr=0,893_mlgr

 Kadar FFA (Free Faty Acid)

Kadar FFA = N x V x_{W x}₁₀₀₀200x100 %

Keterangan :

N = Normalitas NaOH V = Volume titran W = gr sampel

Volume rata-rata titran = (5,5+5,5₃+5,5)ml=5,5ml

Kadar FFA = 0,1N x₅_{gr x}5,5₁₀₀₀ml x200x100 %=2,2%

(11)

Setelah melakukan percobaan “ Pembuatan Metil Ester” dapat dianalisa bahwa bahan baku dalam praktikum ini yaitu minyak jelantah, metanol dan NaOH. NaOH disina bertindak sebagai katalis pada pembuatan metil ester. Metil ester digunakan sebagai biodisel atau bahan bakar alternatif menggunakan proses transesterifikasi.

Pada proses pengadukan dan pemanasan minyak diatass hot plate baik menggunakan 75-150 rpm karena kecepatan putaran pengadukan berpengaruh terhadap rendeman pada proses despicing dan netralisasi minyak goreng bekas atau minyak jelantah.

Pada proses analisa produk, metil ester yang digunakan sebagai biodisel dilakukan dengan menentukan densitas dan asam lemak bebas. Densitas metil ester yang didapatkan dari praktikum yang kami lakukan adalah 0,893 gr/ml, sedangkan dari reverenasi yang kami dapatkan densitas metil ester yang digunakan sebagai biodisel adalah 0,85-0,89 gr/cm3_{. Dan FFA (Free Faty Acid) yang dihasilkan dari praktikum}

yang dilakukan 2,2%. Sedangkan viskositas dan FFA yang digunakan untuk biodisel adalah 2,3-6 mm2_{/s untuk viskositas dan 0,3% untuk FFA.}

IX. Kesimpulan

Setelah melakukan percobaan ini dapat disimpulkan bahwa: Proses pembuatan metil ester adalah transesterifikasi

Density metil ester secara praktikum adalah 0,893 g/ml

Nilai FFA yang dihasilkan secara praktikum adalah 2,2 %.

(12)

Termometer Piknometer gelas kimia pipet tetes

Areometer magnetic strirer erlenmeyer pipet ukur

Bola karet buret neraca analitik hot plate