Ekstraksi Silika Dari Abu Sekam Padi Menggunakan Pelarut NaOH
Rhevi Raditya Ginanjar1,2, Anwar Ma’ruf2, Abdul Haris Mulyadi2
1
Laboratorium Mikologi dan Fitopatologi, Fakultas Biologi, Universitas Jenderal Soedirman, Jl. Dr. Suparno Karangwangkal, Purwokerto 53122
2
Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Muhammadiyah Purwokerto, Jl Raya Dukuh Waluh PO BOX 202 Purwokerto, Jawa Tengah
1
Email : rv_rg@yahoo.co.id ABSTRAK
Padi sebagai bahan makanan pokok bangsa Indonesia kebutuhannya meningkat dari tahun ke tahun. Saat ini hasil samping pengolahan padi serta limbahnya belum dimanfaatkan secara maksimal. Sekam merupakan hasil samping saat proses penggilingan padi dan menghasilkan limbah yang cukup banyak, yakni sebesar 20% dari berat gabah. peningkatkan nilai ekonomis dari limbah padi dapat dilakukan dengan memanfaatkan silika dari abu sekam padi, silika dapat diisolasi dari sekam padi secara sederhana dengan cara pembakaran. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil ekstraksi silika abu sekam padi menggunakan pelarut NaOH dan mengetahui pengaruh temperatur pemanasan,waktu pemanasan dan konsentrasi basa terhadap yield silika. Penelitian ini menggunakan rancangan desain faktorial dengan dua level dan tiga variabel yaitu temperatur pemanasan, waktu pemanasan dan konsentrasi basa dengan jumlah percobaan adalah 23 = 8 kali dengan ulangan sebanyak 2 kali. Hasil dari penelitian ini menunjukan temperatur pemanasan dan waktu pemanasan yang digunakan tidak berpengaruh terhadap yield silika yang dihasilkan, yang berpengaruh adalah konsentrasi basa NaOH yang digunakan yaitu 0,5 dan 1 N. Berdasarkan hasil analisis XRD diperoleh persentase berat senyawa pada sampel 1 (yield silika) adalah senyawa Fe2SiV sebessar
76,9 % dan sampel 2 (abu sekam padi) adalah senyawa Iron Silicon FeSi2 sebesar 33,9%.
Kata Kunci : Abu sekam padi, ekstraksi, silika
PENDAHULUAN
Padi sebagai bahan makanan pokok bangsa Indonesia, kebutuhannya meningkat dari tahun ke tahun sehingga mengakibatkan peningkatan limbah sekam yang dihasilkan. Sekam padi merupakan produk samping dari industri penggilingan padi. Menurut Ismunadji (1988), bahwa industri penggilingan dapat menghasilkan 65% beras, 20% sekam padi, dan sisanya hilang. Hingga saat ini hasil samping pengolahan padi serta limbahnya belum dimanfaatkan secara maksimal. Sekam merupakan hasil samping saat proses penggilingan padi dan menghasilkan limbah yang cukup banyak, yakni sebesar 20% dari berat gabah (Somaatmadja, 1980). Pemanfaatan sekam padi secara komersial masih relatif rendah. Hal ini disebabkan oleh karakteristik sekam padi yaitu bersifat kasar, bernilai gizi rendah, memiliki kerapatan yang rendah, dan kandungan abu yang cukup tinggi (Houston, 1972). Sekam padi secara umum digunakan sebagai media bercocok tanam, sebagai sumber energi dalam bentuk briket arang sekam, alas pakan ternak, atau dimusnahkan dengan cara pembakaran yang tidak dikendalikan. Peningkatan nilai ekonomis dari sekam padi dapat dilakukan dengan memanfaatkan silika dari sekam padi.
Silika dapat diisolasi dari sekam padi secara sederhana dengan cara pembakaran. Namun, tanpa perlakuan pembakaran yang tepat maka abu hasil pembakaran sekam padi hanya akan mengandung silika kristalin yang bersifat membahayakan dan dapat mengganggu kesehatan. Hal ini disebabkan oleh keberadaan senyawa-senyawa pengotor inorganik lainnya, yang mengandung K dan Na yang dapat menurunkan titik leleh silika yang dihasilkan sehingga dapat mempercepat perubahan fasa menjadi kristalin (Umeda, 2009). Zat-zat inorganik dalam sekam padi seperti mineral-mineral dalam jumlah yang sedikit dapat dihilangkan melalui perlakuan dengan asam menggunakan H2SO4, HCl, atau HNO3 (Chakraverty, 1988).
TUJUAN PENELITIAN
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil ekstraksi silika abu sekam padi menggunakan pelarut NaOH dan mengetahui pengaruh temperatur pemanasan,waktu pemanasan dan konsentrasi basa terhadap yield silika.
METODE PENELITIAN
Persiapan. Abu sekam padi yang digunakan diperoleh dari tempat pembuatan batu bata di daerah
Ledug Purwokerto. Kemudian dikeringkan dengan udara kering terbuka dan dibersihkan dari kotoran-kotoran pengikut. Abu sekam padi di timbang sebanyak 10 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselen untuk selanjutnya dipanaskan dalam tungku pemanas (furnace) selama 2 jam dan 4 jam dengan temperatur 500 dan 600oC.
Ekstraksi. Proses ekstraksi dilakukan dengan menggunakan bahan larutan NaOH dan alat labu bulat
berleher tiga. Larutan NaOH dibuat dengan konsentrasi 0,5 dan 1 N. Sebanyak 60 ml larutan tersebut ditambahkan ke dalam 10 gram abu sekam padi yang sudah dipanaskan. Proses ekstraksi menggunakan pemanasan sampai suhu 85 oC sambal diaduk menggunakan magnetic Stirer lama 60 menit. Setelah dingin kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatmann No. 41, dan residu diekstraksi kembali seperti cara sebelumnya dan filtrat disatukan dengan filtrat yang pertama sebagai larutan silikat. Tahap selanjutnya adalah pengendapan dengan melakukan penambahan larutan HCL 1N secara perlahan-lahan ke dalam larutan silikat hingga pH 7 sehingga terbentuk endapan berwarna putih yang kemudian disaring dan dioven lalu ditimbang hingga beratnya konstan. Dari yield yang diperoleh dilakukan pengukuran kadar silika menggunakan analisis XRD.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada tahap awal ekstraksi dilakukan tahapan preparasi. Pada preparasi abu sekam padi, sekam dicuci dengan air untuk menghilangkan kotoran terutama tanah liat, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari. Pengeringan dilakukan dengan mengeliminasi kandungan air dalam sekam dengan menguapkan air dari sekam. Proses pemanasan dengan suhu tinggi dilakukan untuk menghilangkan komponen organic dengan mnggunakan tungku pemanas (furnace) menggunakan suhu 500oC; 600oC selama 2 jam; 4 jam.
Pada tahap pertama, ekstraksi dilakukan menggunakan larutan NaOH 0,5N; 1N. ekstraksi dilakukan dengan metode refluks selama 60 menit. Menurut Handoyo (1996), fungsi larutan NaOH adalah untuk melarutkan atau mereaksikan SiO2 yang terdapat dalam abu sekam padi karena SiO2 hanya larut dalam alkali hidroksida dan leburan-leburan karbonat. Ekstraksi silika dari abu sekam padi dengan larutan NaOH akan menghasilkan natrium silikat. Secara komersial, silika dibuat dengan mencampur larutan natrium silikat dengan suatu asam mineral. Reaksi ini menghasilkan suatu dispersi pekat yang akhirnya memisahkan partikel dari silika terhidrat, yang dikenal sebagai silika hidrosol atau asam silikat yang kemudian dikeringkan pada suhu 105 oC agar terbentuk silika gel, reaksi yang terjadi :
SiO2+ 2NaOH Na2SiO3+H2O
Na2SiO3(aq)+ 2HCl(aq) H2SiO3(l)+ 2NaCl(aq) H2SiO3(s ) SiO2.H2O(s) (Bakri et al., 2008).
Filtrat yang diperoleh selanjutnya diasamkan dengan HCl 1N hingga mencapai pH 7,0. Silika akan membentuk gel pada pH di bawah 10. Menurut Suka et al. (2008), pemilihan nilai pH ini didasarkan pada sifat silika yang tidak larut dalam media dengan suasana netral, sehingga pada kondisi ini pengendapan silika diharapkan berlangsung secara optimal. Menurut Sofyan et al. (2013), pada kondisi netral gugus siloksi dan silanol terdeprotonasi seimbang dalam jumlah yang relative banyak. Larutan HCl berfungsi sebagai asam kuat yang menetralkan larutan filtrat silika agar berbentuk gel. Silika gel yang terbentuk selanjutnya dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105oC sampai kering agar kandungan air dalam silika hilang dan diperoleh yield silika padatan yang kemudian digerus menggunakan mortar hingga menjadi bubuk (gambar 1).
Dari hasil ekstraksi diperoleh filtrat (Gambar 2) yang berwarna coklat yang terbentuk karena adanya zat pengotor yang terkandung didalam sekam padi. Menurut Pahlepi et al. (2013), beberapa zat pengotor yang terdapat dalam ekstrak abu sekam padi diantaranya zat tannin, karbon, natrium, kalium dan besi. Menurut Karo-karo (2009), silika dari sekam padi dapat diperoleh dengan mudah dan sederhana yaitu dengan cara pengabuan dan ekstraksi padat-cair. Penelitian ini dilakukan ekstraksi padat-cair menggunakan pelarut NaOH dengan konsentrasi yang sudah ditentukan konsentrasinya dan waktunya.
Gambar 1. Yield Silika Padatan
Gambar 2 Endapan Silika
Dalam proses ekstraksi padat-cair diperlukan kontak yang sangat lama antara pelarut dan padatan, pada penelitian ini waktu ekstraksi adalah 1 jam. Proses ini paling banyak ditemui di dalam usaha untuk mengisolasi suatu substansi yang terkandung di dalam suatu bahan alam yang pada penelitian ini menggunakan abu sekam padi, sehingga yang berperan penting dalam menentukan sempurnanya proses ekstraksi ini adalah sifat-sifat bahan alam tersebut dan juga bahan yang akan diekstraksi. Tingkat ekstraksi bahan ditentukan oleh ukuran partikel bahan tersebut, abu sekam padi terlebih dahulu dihaluskan. Bahan yang diekstrak sebaiknya berukuran seragam untuk mempermudah kontak antara bahan dan pelarut sehingga ekstraksi berlangsung dengan baik (Sudarmadji dan Suhardi 1996).
Struktur dan komposisi dari hasil ekstraksi ditentukan dengan difraksi sinar X (XRD). Difraksi sinar X (XRD) digunakan untuk memperoleh informasi tentang struktur dan komposisi. Hasil XRD dapat mengidentifikasi sampel didasarkan pada puncak kristalisasi dengan menggunakan radiasi Cu Kα atau Fe Kα sebagai difraksi cahaya monokromatik. Pola difraksi disalurkan dalam rentang 2θ= 20 – 120º. Hasil menunjukkan pola difraksi sinar-x sampel secara umum, dari dua sampel menunjukkan adanya puncak spesifik. Intensitas puncak yang dihasilkan sangat tinggi, hal ini menunjukkan bahwa banyak kristal yang terbentuk dan banyak silika yang bereaksi.
Pada sampel 1 dan sampel 2 terdapat berbagai komposisi silika yang terkandung dalam yield yang diekstrak yang disajikan pada gambar 3 dan.4.
Tabel 1. Keterangan Grafik Hasil Analisis Sampel 1 Menggunakan XRD
Komposisi yang terbentuk % weight
Nickel Niobium Silicon Cobalt Silicon Tungsten Iridium Silicon
Cobalt Niobium Silicon Iron Vanadium Silicon Scandum Nickel Silicon Iron Molbdenum Silicon Cerium Nickel Silicon
3,4 3,4 3,4 3,4 76,9 2,5 3,4 3,4
0 5 10 15 20 25 30 35 21 22 24 25 26 27 28 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 2θ In te n s it a s
Gambar 3. Peak Difraksi sinar-X Sampel 1 (Yield Silika)
Gambar 4. Peak Difraksi sinar-X Sampel 2 (Abu Sekam Padi)
Tabel 2. Keterangan Grafik Hasil Analisis Sampel 2 Menggunakan XRD
Komposisi yang terbentuk % weight
Stortium Zinc Silicon Silicon Stortium Zinc Iridium Scandum Silicon Nickel Silicon
Silicon Telluride Silicon Turngisten Chromium Silicon Iron silicon
Potassium Silicon Telluride
2,5 2,4 8,1 8,5 1,0 9,3 33,8 33,9 0,3
sedang terjadi perubahan struktur amorf menjadi kristalin namun masih terdapat pengotor inorganik lain dalam abu sekam padi yang mengkatalisis terjadinya transformasi silika menjadi kristalin.
Menurut data yang diperoleh persentase berat senyawa terbesar pada sampel 1 (Yield Silika) adalah senyawa Fe2SiV sebesar 76,9 %, dimana berdasarkan peak yang landai namun cenderung curam maka senyawa ini cenderung bersifat kristalin. Dari hasil XRD bahwa Iron Vanadium Silicon (Fe2SiV) memiliki kristal sistem dalam bentuk orthorhombic, menurut Smallman dan Bishop (2000) orthorhombic merupakan modifikasi dari bentuk kristalin tridmit dimana besarnya a≠b≠c, α=β=γ=90. Pada sampel 2 (abu sekam padi) adalah senyawa Iron Silicon (FeSi2) sebesar 33,9 %. Berdasarkan hasil XRD memiliki peak yang lebih landai dibandingkan sampel 1 namun tetap beraturan, sehingga memiliki fase amorf menuju fase kristalin. Dari hasil XRD bahwa Iron silicon memiliki kristal sistem dalam bentuk tetragonal, menurut Smallman dan Bishop (2000) tetragonal merupakan modifikasi dari bentuk kristobalit dimana besarnya a=b≠c, α=β=γ=90. Menurut Smallman dan Bishop (2000), berdasarkan perlakuan termal, pada suhu <5700C terbentuk low quartz, untuk suhu 570 – 8700C terbentuk high quartz yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite, sedangkan pada suhu 870 – 14700C terbentuk high crystobalite, dan pada suhu 17230C terbentuk silika cair.
Pengaruh temperatur pemanasan, waktu pemanasan dan konsentrasi basa terhadap yield silika, hasil yang diperoleh dari penelitian ini menunjukan bahwa temperatur pemanasan dan waktu pemanasan yang digunakan tidak berpengaruh terhadap yield silika yang diperoleh (Tabel 1). Hal tersebut dikarenakan menurut Aman dan Utama (2013), yang berpengaruh terhadap konversi silika yang terekstrak adalah suhu pada proses ekstraksi. Pada penelitian ini, temperatur yang digunakan adalah temperatur pemanasan abu dengan menggunakan suhu tinggi yaitu 500 dan 600 oC. Menurut Sembiring dan Karo-Karo (2007) fungsi temperatur tinggi pemanasan hanya berpengaruh untuk penguapan atau hidrasi air.
Pemanasan atau penguapan dapat dilakukan dengan dua metode, yaitu menggunakan sinar matahari dan oven. Pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan oven. Menurut Conywanti et al. (2008) pemanasan dengan sinar matahari menyebabkan laju pengeringan menurun seiring dengan penurunan kadar air selama penguapan dan pengeringan yang tidak terjadi dalam suatu waktu sekaligus sehingga menyebabkan penyebaran panas berlangsung secara bertahap dan menyeluruh mengakibatkan penguapan lebih merata. Tidak demikian halnya untuk pengeringan dengan oven ketika bahan mulai terkena panas dari oven, laju pengeringan berlangsung secara cepat. Sehingga saat laju pengeringan mulai menurun masih tersisa kandungan air pada bahan.
Hasil yang diperoleh dari penelitian ini menunjukan bahwa waktu pemanasan yang digunakan tidak berpengaruh terhadap yield silika yang diperoleh (Tabel 4.1). Temperatur pemanasan sekam yang tinggi dengan waktu pemanasan yang lama seharusnya dapat dihasilkan kandungan silika yang tinggi pula (Hwang, 2002). Menurut Harsono (2002), apabila silika dipanaskan dalam suhu yang tinggi dan dengan waktu pemanasan yang lebih lama maka dapat perlahan-lahan merubah struktur silika amorf menjadi kristalin, namun apabila waktu tahan yang diberikan kurang memadai secara menyeluruh akan berakibat pada silika amorf yang sudah memutuskan ikatan terhidratnya namun belum sempat menyusun atom-atomnya secara teratur untuk membentuk silika kristalin, sehingga akan membentuk silika amorf dan sejumlah unsur silika bebas yang dapat bereaksi dengan zat kotor. Unsur silikon inilah yang kemudian hilang selama proses karena bereaksi dengan zat pengotor yang kemudian mengakibatkan persentase silika total lebih rendah.
Hasil yang diperoleh dari penelitian ini menunjukan bahwa konsentrasi basa yang digunakan berpengaruh terhadap yield silika yang diperoleh (Tabel 1). Konsentrasi basa yang digunakan dalam penelitian ini yaitu 0,5 dan 1 N dengan menggunakan pelarut NaOH. Menurut Kalapathy et al. (2000) bahwa kelarutan silika dari abu sekam padi sangat rendah pada pH<10, dan meningkat secara tajam pada pH>10. Berdasarkan informasi tersebut, ekstraksi silika dari abu sekam padi banyak dilakukan dengan menggunakan pelarut alkali.
Cara mendapatkan pengendapan silika setelah proses ekstraksi, maka dilanjutkan dengan proses pengendapan pada pH rendah menggunakan larutan asam. Menurut Retnosari (2013), semakin meningkatnya konsentrasi pelarut NaOH yang digunakan dalam proses ekstraksi maka semakin meningkat pula endapan silika. Dengan demikian semakin tinggi konsentrasi pelarut NaOH yang digunakan akan menyebabkan meningkatnya yield silika yang dihasilkan. Pada penelitian yang dilakukan menunjukan bahwa endapan silika kasar terbesar dihasilkan dari hasil ekstraksi dengan konsentrasi 1 N yaitu pada perlakuan 7 dengan jumlah endapan rerata yang dihasilkan sebesar 5,2117 gram. Endapan silika meningkat seiring dengan kenaikan konsentrasi NaOH. Hal ini membuktikan bahwa konsentrasi NaOH berpengaruh terhadap pembentukkan endapan silika hasil ekstraksi.
Tabel 3. Hasil Analisis Pengaruh Temperatur Pemanasan, Waktu Pemanasan, dan Konsentrasi Basa terhadap Bobot Yield
Sumber keragaman JK DB KT F P-Value
Temperatur pemanasan 0,005 1 0,005 0,035 0,857
Waktu pemanasan 0,085 1 0,085 0,550 0,479
Konsentrasi basa 7,605 1 7,605 49,391 0,000
Gambar 5. Grafik Pengaruh Konsentrasi terhadap Bobot Yield (gram)
Berdasarkan data grafik diatas, diperoleh hasil analisis rata-rata pengaruh konsentrasi terhadap bobot yield. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa semakin tinggi konsentrasi basa yang digunakan maka semakin besar bobot yield yang dihasilkan. Berdasarkan hasil analisis pada konsentrasi basa 0,5 N didapatkan rata-rata bobot yield sebesar 2,043 gram, sedangkan pada konsentrasi basa 1 N didapatkan rata-rata bobot yield sebesar 3,422 gram.
KESIMPULAN
Hasil yang diperoleh menunjukan bahwa variabel yang berpengaruh terhadap yield silika adalah konsentrasi basa. Hasil ekstraksi abu sekam padi menggunakan pelarut NaOH diperoleh Yield silika terbesar dengan rerata sebesar 5,2117 gram. Pada hasil uji dengan XRD untuk sampel 1 (Yield silika) diperoleh senyawa dengan persentase terbesar adalah Iron Vanadium Silicon (Fe2SiV) sebesar 76,9 %. Sedangkan sampel 2 (abu sekam padi) adalah senyawa Iron Silicon (FeSi2) sebesar 33,9 %.
DAFTAR PUSTAKA
Aman dan P.S. Utama. 2013. Pengaruh Suhu dan Waktu pada Ekstraksi Silika dari Abu Terbang (Fly Ash) Batubara. Seminar Nasional Teknik Kimia. Universitas Riau.
Bakri. 2009. Komponen Kimia Dan Fisik Abu Sekam Padi Sebagai SCM Untuk Pembuatan Komposit Semen. Jurnal Perennial. 5 (1): 9 – 14.
Chakraverty, A., Mishra, P., and Banerjee, D. 1988. ‘Investigation of Combustion of Raw and Acid-Leached Rice Husk for Production of Pure Amorphous White Silica’. Journal of Materials Science, Vol. 23, pp. 21-24.
Conywanti P., S. Rasmiah, dan Apriliyanni. 2008. Pengaruh Proses Pengeringan, Normalitas HCl, dan Temperatur Pembakaran Pada Pembuatan Silika Dari Sekam Padi. Jurnal teknik kimia , 1: (15). Handoyo, K. 1996. Kimia Anorganik. Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.
Minnesota.
Hwang, C.L. and Wu, D.S., 1989. Properties of Cement Paste Containing Rice Husk Ash. ACI Third International Conference Proceedings, pg-738.
Ismunadji, M. 1988. Padi, Buku I Edisi I. Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian, Bogor.
Karo-karo., P. Sembiring S., dan Manurung P. Januari 2009.” Pengaruh Suhu Tinggi terhadap Karakteristik Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi”. Jurusan Fisika Bidang Material, Universitas Lampung Volume 5 No 1.
Kalapathy, U., A. Proctor, dan J. Schultz. 2000. A Simple Method for Production of Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresources Technology, 73: 257-262.
.Pahlepi, R., S. Sembiring., dan K.D. Pandiangan. 2013. Pengaruh Penambahan MgO pada SiO2 Berbasis Silika Sekam Padi Terhadap Karakteristik Komposit MgO-SiO2 dan Kesesuainnya Sebagai Bahan Pendukung Katalis. Teori dan Alikasi Fisika, 1: (2).
Retnosari, A. 2013. Ekstraksi Dan Penentuan Kadar Silika (Sio2) Hasil Ekstraksi Dari Abu Terbang (Fly Ash) Batubara. Skripsi. Fakultas MIPA, Universitas Jember.
Smallman, R.E, RJ Bishop. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa Material. Jakarta : Erlangga.
Sofyan Imam, G.G., M. Alauhdin., dan E.B. Susatyo. 2013. Sintesis dan Karakterisasi Bahan Keramik Cordierite dari Abu Sekam Padi. Indonesian Journal of Chemical Science, 2: (2).
Somaatmadja, D. (1980) ‘Sekam Gabah sebagai Bahan Industri’, Badan Penelitian dan Pengembangan Industri.
Sudarmadji, S., dan Suhardi.1996. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Penerbit Liberty, Yogyakarta. Suka, I.G., W. Simanjunta, S. Sembiring, dan Trisnawati, E. 2008. Karakteristik Silika Sekam Padi dari
Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode Ekstraksi. MIPA, 37(1): 47 – 52.
Umeda, J. and Kondoh, K. 2008. ‘High-Purity Amorphous Silica Originated in Rice Husks via Carboxylic Acid Leaching Process’, Journal of Materials Science, Vol. 43(22), pp. 7084-7090.
Umeda, J., I. Hisashi, et al. .2009. ‘Polysaccharide Hydrolysis and Metallic Impurities Removal Behavior of Rice Husks in Citric Acid Leaching Treatment’. Transactions of JWRI, Vol 38 (2), pp. 13-18.
