ZAHRA NURI NADA YUDHO JATI PRASETYO

SKRIPSI – TK091383

PEMBUATAN HIDROGEN DARI GLISEROL DENGAN KATALIS KARBON AKTIF DAN Ni/HZSM-5 DENGAN

METODE PEMANASAN KONVENSIONAL

ZAHRA NURI NADA 2310100031 YUDHO JATI PRASETYO 2310100070

Dosen Pembimbing:

Dr. Lailatul Qadariyah,ST.,MT. 1976 09 18 2003 12 2002

Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA 1961 08 02 1986 01 1001

BAB 1

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Pembuatan Ketersediaan

Tujuan penelitian

Mengetahui dan mempelajari konversi gliserol

tertinggi yang dapat dihasilkan dari proses pirolisis dengan pemanasan konvensional

Mempelajari pengaruh jenis katalis, suhu, dan berat katalis terhadap produk hidrogen yang dihasilkan.

Mempelajari proses pembuatan hidrogen dari gliserol dengan metode pemanasan konvensional

menggunakan katalis karbon aktif dan Ni/HZSM-5.

Mengetahui dan mempelajari yield hidrogen tertinggi yang dapat dihasilkan dari proses pirolisis dengan pemanasan konvensional.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

Tinjauan Pustaka

 Hidrogen merupakan senyawa yang mudah terbakar

 Hidrogen banyak terdapat di jagad Raya baik bentuk molekul (H2) maupun atom (H).

 Keberadaan hidrogen dalam keadaan bebas (sebagai molekul) tidak lebih 1 ppm.

 Hidrogen mempunyai potensi besar sebagai bahan bakar ramah lingkungan

Hidrogen

Tinjauan Pustaka

⁽²⁾

Merupakan senyawa alkohol trihidrat dengan rumus bangun HOCH₂CHOHCH₂OH, tidak berwarna, kental, higroskopis, dan berasa manis

Didapatkan dari produk samping pembuatan sabun

(dari lemak hewan, tumbuhan dan minyak), sintesis skala komersial propilen, fermentasi gula dan produk samping pembuatan biodiesel melalui reaksi transesterifikasi minyak

Gliserol

Tinjauan Pustaka

⁽³⁾

.

Katalis Karbon Aktif

Suatu jenis karbon yang memiliki luas permukaan yang besar.

Hal ini bisa dicapai dengan mengaktifkan karbon atau arang tersebut.

Percobaan ini digunakan karbon aktif bentuk granular

sebagai katalis. Karbon aktif granular mempunyai partikel yang relatif lebih besar daripada bentuk bubuk.

Tinjauan Pustaka

⁽⁴⁾

.

Katalis HZSM-5

 Zeolit adalah senyawa zat kimia alumino-silikat berhidrat dengan kation natrium, kalium dan barium.

Zeolit mempunyai kestabilan yang relatif tinggi dan kekuatan asam tinggi.

Zeolit banyak digunakan sebagai katalis karena selektivitas, bentuk, luas permukaan, sifat keasaman, dan strukturnya yang baik.

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

Garis Besar Penelitian

mempelajari degradasi gliserol menggunakan pemanasan konvensional

Mengamati pengaruh :

Suhu

Jenis katalis

Berat Katalis

Bahan Penelitian

 Gliserol 85% PA

 Aquades

 Karbon aktif

 HZSM-5

 NH

₄

Cl

 NiCl

₂

.6H

₂

O

 H

₂

SO

₄

0,1 N

 Gas H

₂

 HCl 37%

 Phenolftalein

 NaOH 1 N

 NaOH 0,1 N

 NaIO

₄

10%

 Etilen glikol

 Gas N

₂

Kondisi Operasi

Variabel penelitian

1. Larutan gliserol 85% PA

2. Katalis yang digunakan karbon aktif dan Ni/HZSM-5

1. Suhu : 200, 225, 250, 275, 300

^o

C

2. Berat : 1 gram, 2 gram, dan 3 gram

3. Jenis katalis : karbon aktif dan Ni/HZSM-5

Prosedur penelitian

Ada 2 Tahapan penelitian

Yang Dilakukan :

Reaksi 2.

Katalitik Persiapan 1.

Katalis

Skema Peralatan kalsinasi

1.Tabung gas N

₂

2.Valve tube gas N

₂

3.Reaktor Kalsinasi 4.Furnace

5.Crucible boat 6.Katalis

7.Panel kontrol furnace 8.Tube gas outlet

9.Erlenmeyer

10.Gas keluar

11. air

Tahap Persiapan katalis

1. Mencampurkan katalis NaZSM-5 dengan larutan NH4Cl 2 M dengan perbandingan 1 :10

2. Melakukan pengadukan selama 12 jam 3. Menyaring katalis

4. Mengulangi poin 2 dan 3 sebanyak 3 kali 5. Memindahkan katalis ke cawan porselen dan 6. Memasukkannya ke dalam oven untuk dikeringkan selama 6 jam pada suhu 110°C

7. Melakukan kalsinasi selama 5 jam pada suhu 500^oC 8. Diperoleh katalis HZSM-5

Tahap Persiapan katalis _(cont)

1. HZSM-5 yang terbentuk diimpregnasi dengan larutan yang mengandung logam aktif, NiCl₂.6H₂O

2. Menambahkan secara perlahan-lahan larutan logam ke HZSM-5 pada suhu kamar.

3. Mengeringkan pada suhu 110^oC selama 14 jam dan dioksidasi dengan dialiri O₂ pada suhu 550^oC selama 5 jam

4. Mereduksi dengan gas hidrogen pada suhu 450^oC selama 3 jam.

5. Diperoleh katalis Ni/HZSM-5

Skema Peralatan

1.Tabung gas N

₂

3. Tangki penguap

4. Panel kontrol tangki 5. Reaktor

6. Heater mantle

7. Panel kontrol furnace 8. Kondensor

9. Condensat

10. Tedlar Bag

Tahap Reaksi katalitik

1. Menyiapkan larutan gliserol sesuai variable.

2. Memasukkan katalis yang telah dikalsinasi sebelumnya ke dalam reaktor.

3. Memanaskan gliserol dengan menggunakan heater hingga 290^O dan mengalirkan gliserol dengan bantuan gas N2 sebagai gas pembawa ke dalam reaktor.

4. Mengalirkan air pendingin pada kondensor.

5. Mematikan reaktor

6. Mengambil sampel sesuai dengan variable suhu.

7. Melakukan titrasi untuk mengetahui konsentrasi gliserol akhir.

8. Menganalisa produk dengan GC.

Tahap Analisa

1. Konsentrasi gliserol sisa

2. Konsentrasi gas hidrogen dengan gas chromatography

1. Konversi gliserol dengan persamaan

2. Yield produk dengan persamaan

Besaran yang Dihitung

BAB 4

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

Hasil Penelitian

Kromatogram Produk pada Suhu 200^oC dengan Katalis HZSM-5

Hasil Penelitian

⁽²⁾

Pengaruh Suhu Terhadap Konversi

Hasil Penelitian

⁽³⁾

Pengaruh Suhu Terhadap Yield Hidrogen

Hasil Penelitian

⁽³⁾

Tabel Hasil GC untuk produk liquid pada suhu 250^OC pada katalis Karbon Aktif

Nama Produk Retention Time (min) Yield Hidrogen

MeOH 2,229 0,02029

Allyl Alkohol 2,904 0,00271

Acroein 5,550 0,02055

Hasil Penelitian

⁽⁴⁾

Pengaruh Berat Katalis Terhadap Konversi

Hasil Penelitian

⁽⁵⁾

Pengaruh Berat Katalis Terhadap Yield Hidrogen

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Pengaruh suhu reaksi terhadap konversi gliserol yaitu semakin tinggi suhu reaksi, maka semakin besar pula konversi gliserol yang terbentuk.

Pengaruh suhu reaksi terhadap yield hidrogen tinggi pada titik tertentu yaitu pada suhu 275^o C, untuk suhu selanjutnya mengalami penurunan.

Pengaruh jenis katalis terhadap konversi gliserol dan yield produk menunjukkan bahwa katalis Ni/HZSM5memberikan konversi gliserol dan yield produk

lebih besar daripada Karbon Aktif_,

Degradasi gliserol dilakukan dengan metode pemanasan secara

konvensional menggunakan katalis Karbon Aktif dan Ni/HZSM5 menghasilkan Produk Hidrogen, CO₂ dan berupa liquid yaitu metanol, acrolein, Allyl alcohol dan NID (Non-Identified) produk.

Kesimpulan

⁽²⁾

Yield Hidrogen tertinggi diperoleh pada katalis Ni/HZSM-5 dicapai pada suhu 275 ^oC dengan Yield sebesar 0,0108

Konversi gliserol tertinggi untuk degradasi diperoleh pada katalis Karbon Aktif dicapai pada suhu 300 ^oC yaitu sebesar 69,12%.

Konversi gliserol tertinggi diperoleh pada katalis

Ni/HZSM5dicapai saat suhu 300^oC dengan konversi sebesar 72,356%.

Yield Hidrogen tertinggi diperoleh katalis Karbon Aktif sebanyak Dicapai pada suhu 300 ^oC yaitu sebesar 0,0045.

Saran

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai metode yang tepat untuk degradasi gliserol sehingga dapat menghasilkan yield hidrogen yang besar.

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai jenis katalis yang dapat

digunakan untuk degradasi gliserol, sehingga dapat memberikan yield hidrogen yang lebih besar

Perlu dilakukan analisa lebih lanjut tentang kandungan produk dari degradasi gliserol karena adanya produk yang tidak teridentifikasi.

PERHITUNGAN KONSENTRASI GLISEROL

Diketahui persamaan perhitungan kadar gliserol:

Analisa Metode Titrasi :

1. Menimbang sampel seberat 0,3 gram.

2. Melarutkan dalam air sampai 50 ml, kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

3. Menambahkan 4-5 tetes HCl 50%, kemudian dipanaskan sampai timbul gelembung udara (awal mendidih).

4. Menutup erlenmeyer dengan aluminium foil, dan dibiarkan sampai dingin.

5. Menambahkan fenolftalein 2-3 tetes, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 1 N yang telah distandardisasi sampai berwarna merah muda.

PERHITUNGAN KONSENTRASI GLISEROL

6. Menetralkan dengan larutan H

₂

SO

₄

0,1 N sampai warna kembali seperti semula (seperti sebelum ditambahkan NaOH).

7. Menambahkan 50 ml NaIO

₄

10%, kemudian didinginkan dalam freezer selama 30 menit.

8. Menambahkan 5 ml ethylene glycol, kemudian didinginkan kembali ke lemari es selama 20 menit.

9. Menitrasi dengan NaOH 0,1 N yang telah distandardisasi sampai

merah muda.

KONSENTRASI GLISEROL AWAL

Data untuk gliserol awal:

Volume gliserol awal = 20 ml

ρ gliserol awal = 1,219 gram/ml

Massa gliserol awal = ρ x V = 24,38 gram Kadar gliserol awal = 85 % w

Massa gliserol awal = 85 % x 24,38 gram = 20,723 g

Mol gliserol awal =

Konsentrasi gliserol awal =

PERHITUNGAN KONVERSI GLISEROL

Contoh perhitungan untuk variabel suhu 200^oC (katalis Karbon Aktif) Data untuk gliserol setelah reaksi:

Berat gliserol untuk titrasi = 0,3102 gram Volume titrasi 1 N NaOH = 1,4 ml

Volume titrasi 0,1 N NaOH = 27,2 ml

Kadar gliserol sisa =

Volume gliserol sisa = 13,3 ml

ρ gliserol sisa = 1,0627 gram /ml

Massa gliserol sisa = ρ x V = 14,133 gram Kadar gliserol sisa = 81,046% w

Massa gliserol sisa = 81,046% x 14,133 gram = 11,455 gram

Mol gliserol sisa =

Konsentrasi gliserol awal =

Konversi = = 16,865%

PERHITUNGAN YIELD HIDROGEN

Contoh Perhitungan Yield Hidrogen pada suhu 200^OC (473,15 K) menggunakan katalis Karbon Aktif

Volume gas dalam sampling bag = 319 mL

Gas dalam syringe = 0,2 mL

Area H₂ = 46310

Slope pada Kurva Kalibrasi H₂ = 3 x 10⁶ Maka,

Volume H₂ di syringe = 46310/ (3 x 10⁶) = 0,0154 mL Volume H₂ di sampling bag = (0,0154/0,2 mL) x 892 mL

= 24,6214 mL Mol H₂ dapat dicari dengan Rumus Gas Ideal:

PV = nRT,

n = PV/RT

= (1atm)(16,3251mL)/(0,082mL·atm·K^-1·mmol¹)(473,15 K)

= 0,635 mmol

= 0,000635 mol

Yield hidrogen =

=