PREPARASI DAN KARAKTERISASI
SERBUK CALCIUM ALUMINA FERRITE (CaAl4Fe8O19)
SEBAGAI BAHAN KERAMIK MAGNETIK
Diajukan untuk memenuhi persyaratan akademik dalam menempuh ujian sarjana strata satu Program Studi Teknik Material ITB
Oleh :
MAHETSA MUKHTI 13703016
PROGRAM STUDI TEKNIK MATERIAL
FAKULTAS TEKNIK MESIN DAN DIRGANTARA
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2008
PROGRAM STUDI TEKNIK MATERIAL FAKULTAS TEKNIK MESIN dan DIRGANTARA
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
JL. GANESHA 10 BANDUNG 40132 TELP/FAX : 022-2508144
LEMBAR PENGESAHAN
Tugas Akhir
PREPARASI DAN KARAKTERISASI SERBUK CALCIUM ALUMINA
FERRITE (CaAl4Fe8O19) SEBAGAI BAHAN KERAMIK MAGNETIK
Diajukan untuk memenuhi persyaratan akademik dalam menempuh ujian sarjana strata satu Program Studi Teknik Material ITB
Oleh :
Mahetsa Mukhti 13703016
Mengetahui dan Menyetujui
Dr. Ir. Bambang Sunendar NIP. 131471326
PROGRAM STUDI TEKNIK MATERIAL FAKULTAS TEKNIK MESIN dan DIRGANTARA
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
JL. GANESHA 10 BANDUNG 40132 TELP/FAX : 022-2508144
TUGAS SARJANA
Diberikan kepada : Mahetsa Mukhti
Dosen Pembimbing : Dr. Ir. Bambang Sunendar Jangka Waktu Penyelesaian : 6 (Enam) bulan
Judul : Preparasi dan Karakterisasi Serbuk Calcium Alumina Ferrite (CaAL4Fe8O19) Sebagai Bahan
Keramik Magnetik
Tujuan Penelitian : 1. Mempelajari pembuatan serbuk CaAl4Fe8O19
dengan metode milling dan kalsinasi
(Conventional ceramic powder preparation). 2. Mengetahui pengaruh temperatur pembakaran
dan medium kalsinasi serbuk terhadap karakteristik morfologi dan sifat magnet serbuk CaAl4Fe8O19.
Bandung, Februari 2008 Pembimbing
Dr. Ir. Bambang Sunendar NIP. 131471326
Pengetahuanku tentang diriku atau tentang apapun amat terbatas Sedangkan pengetahuan Allah menyelimuti segalanya,
Dia tahu awal, akhir dan segala-galanya.
”Dan Ketahuilah bersama kesabaran ada kemenangan, Bersama kesusahan ada jalan keluar, Dan bersama kesulitan ada kemudahan.” (Al-Hadits)
Dedicated for my family; my father, mother, brothers and sister...
ABSTRAK
CaAl4Fe8O19 merupakan suatu solid solution yang tidak umum digunakan
didalam material magnetik karena adanya penambahan unsur Ca yang biasa digunakan didalam bioceramic sebagai drug delivery maupun identifikasi sel kanker. Serbuk ini didapatkan melalui Conventional ceramic powder preparation dengan dengan proses milling dan kalsinasi campuran tiga oksida CaO, Al2O3,
dan Fe2O3 dengan perbandingan 1:2:4. Variabel yang dilihat adalah temperatur
kalsinasi dan atmosfir kalsinasi yaitu diudara dan dengan kondisi vakum. Selanjutnya dilakukan karakterisasi menggunakan DTA, XRD, SEM, EDS, DTA, dan pengujian magnetisasi menggunakan permagraph magnetometer. Secara keseluruhan dapat diketahui bahwa solid solution ini memiliki struktur hexagonal magnetoplumbite dengan bentuk plate like hexagonal dan parameter latis a= 0.583nm dan c= 2.214 nm. Sifat magnet mirip paramagnetik pada temperatur kamar.
Kata kunci : Ca(Al,Fe)12O19, Magnetoplumbite, Paramagnetic, Plate like
Hexagonal, Magnetocrystalline anisotropy.
ABSTRACT
CaAl4Fe8O19 is not common solid solution of magnetic material due to
addition of Calcium element that is known in biomaterials as drug delivery or cancer cell identify. This Compound prepared by conventional ceramic powder preparation with three oxides as raw material CaO, Al2O3 and Fe2O3 with molar
ratio 1: 2: 4 then the mixed powder is milled and calcined. Variable in the experiment is temperature and the medium of calcinations in air and vacuum. Then the powder characterized using DTA, XRD, SEM, EDS, DTA and magnetization test using Permagraph Magnetometer. In general, it was found to have hexagonal magnetoplumbite with plate like hexagonal structure and lattice parameter a= 0.583nm and c= 2.214 nm and magnetic properties resembles paramagnetic at room temperature
Keywords : Ca(Al,Fe)12O19, Magnetoplumbite, Paramagnetic, Plate like
Hexagonal, Magnetocrystalline anisotropy.
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, karena atas berkat dan karuniaNya tugas akhir ini dapat terselesaikan.
Tugas Akhir yang berjudul Preparasi dan Karakterisasi Serbuk
Calcium Alumina ferrite (CaAl4Fe8O19) Sebagai bahan Keramik Magnetik ini
ditulis untuk memenuhi syarat akademis dalam menyelesaikan tahap S-1 di Program Studi Teknik Material Institut Teknologi Bandung.
Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada: 1. Bapak Dr. Ir. Bambang Sunendar Purwasasmita selaku dosen pembimbing,
atas bimbingan saran dan nasehatnya yang sangat berguna bagi penulis. 2. Bapak Dr. Ir. Husaini Ardy Selaku dosen wali.
3. Bapak Dr. Ir. Aditianto Ramelan yang telah banyak membantu penulis dengan nasehat beliau selama kuliah di Teknik Material ITB.
4. Seluruh dosen pengajar Program Studi Teknik Material ITB
5. Seluruh teknisi lab Metalurgi Mekanik (Pak Jai, Pak Maskun, Pak Akhmadi, Pak Tatang).
6. Seluruh staf Program Studi Teknik Material ITB (Mba Iis, Mba Titin, Mba Wiwi, Pak Idrus)
7. Seluruh Teknisi Lab. Proses Material Fisika teknik, khususnya pak rosyid yang telah banyak membantu penulis dalam melakukan penelitian.
8. Puspiptek LIPI Serpong Tangerang, khususnya Bapak Taufikurrahman yang telah banyak membantu penulis dalam melakukan proses Milling serbuk. 9. Seluruh staf dan karyawan Telkoma-LIPI, Bandung (khususnya Bu Novi dan
Pak Ijan) yang turut membantu kelancaran penelitian yang penulis lakukan. 10. Bapak Purwo dan Bapak Wikanda dari PPGL atas bantuannya dalam proses
karakterisasi material.
11. Teman – Teman Padepokan aa Muhandis; Bastian, Dhanial, Rudi, Reza, Dimas, Wadi, Didi, Rizaldi, Aconk, dan Batu.
12. Teman-Teman Material angkatan 2002, 2004, 2005, 2006 dan khususnya angkatan 2003 yang tidak disebut namanya
13. Teman-teman satu bimbingan atas kerjasama dan bantuannya yang sangat berharga.
14. Anak-anak MFC dan Unesco. 15. Keluarga Kompak
16. Untuk Ayahanda, Ibunda, Kakak dan Adik. Terima Kasih atas seluruh kasih sayang dan perhatian yang telah diberikan selama ini.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam tulisan ini, namun penulis berharap agar tulisan yang terbatas ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang berkepentingan
Bandung, Februari 2008
Penulis
DAFTAR ISI
ABSTRAK...i
ABSTRACT ...ii
KATA PENGANTAR ...iii
DAFTAR ISI ... v DAFTAR GAMBAR...viii DAFTAR TABEL ... x DAFTAR LAMPIRAN ... xi BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Tujuan Penelitian ... 2 1.3 Batasan Masalah ... 2 1.4 Metodologi Penelitian... 2 1.5 Sistematika Penulisan ... 2
BAB II DASAR TEORI ... 4
2.1 Material Magnetik ... 4
2.1.1 Momen Magnet... 4
2.1.2 Magnetization... 5
2.1.3 Induksi magnetik ... 5
2.1.4 Susceptibility dan Permeability... 5
2.1.5 Domain Dan Hysteresis ... 6
2.1.6 Magnetocrytalline Anisotropy ... 10
2.2 Klasifikasi Material Magnetik ... 10
2.2.1 Diamagnetik... 11
2.2.2 Paramagnetik ... 12
2.2.3 Feromagnetik ... 12
2.2.4 Antiferomagnetik... 13
2.2.5 Ferimagnetik ... 14
2.2.6 Bahan Magnetik Lunak dan Magnetik Keras ... 16
2.3 Magnetik Ferrite ... 17
2.4 Hexagonal Ferrite (M-Type Ferrite)... 18
2.5 Solid Solution CaAl4Fe8O19... 20
2.6 Teknologi Ceramic Powder Processing... 20
2.7 Dasar Teori Karakterisasi ... 22
2.7.1 Dasar Teori XRD ... 22
2.7.2 Dasar Teori SEM/EDS ... 24
2.7.3 Dasar Teori TGA - DTA... 26
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ...28
3.1 Tahapan Penelitian ...28
3.2 Bahan dan Peralatan ... 28
3.3 Perhitungan Komposisi ... 29
3.4 Prosedur Percobaan ...32
3.4.1 Persiapan Bahan Baku ... 33
3.4.2 Milling ...33
3.4.3 Kalsinasi ... 33
3.5 Pengujian Sifat Magnet ... 35
3.5.1 Persiapan Sampel Berbentuk Ring ... 35
3.5.2 Pengujian Sifat Magnet denga Permagraph... 36
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS...37
4.1 Analisis Hasil Pengujian TGA-DTA ... 37
4.2 Analisis Hasil Karakterisasi XRD ... 39
4.3 Analisis Hasil Karakterisasi SEM dan EDS ... 41
4.3.1 Serbuk Hasil Kalsinasi Pada Temperatur 1000 0C di Udara (100 Jam) ... 41
4.3.2 Serbuk Hasil Kalsinasi Pada Temperatur 1200 0C di Udara (1jam)... 42
4.3.3 Serbuk Hasil Kalsinasi Pada Temperatur 1200 0C Dengan Kondisi Vakum (1 Jam)... 43
4.4 Analisis Hasil Pengujian Magnetisasi ...45
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 49 5.1 Kesimpulan ... 49 5.2 Saran ... 50 DAFTAR PUSTAKA... 51 LAMPIRAN ... 53 vii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Momen Magnetik Yang Dihasilkan Oleh Gerakan
Elektron ... 4
Gambar 2.2 Perubahan Bertahap Pada Orientasi Dwikutub Magnetik Atom Pada Dinding Domain... 7
Gambar 2.3 Perubahan Konfigurasi Domain Bahan Feromagnetik dan Ferimagnetik ... 8
Gambar 2.4 Kurva Hysteresis Bahan Feromagnetik dan Ferimagnetik... 9
Gambar 2.5 Kurva B – H Untuk Material Paramagnetik dan Diamagnetik ... 9
Gambar 2.6 Magnetocrystalline Anisotropy Material Cobalt Single Crystal... 10
Gambar 2.7 Tabel Periodik Yang Menunjukkan Sifat Magnet Unsur-Unsur Pada Temperatur Kamar... 11
Gambar 2.8 Susunan Momen Dipol Material Diamagnetik... 12
Gambar 2.9 Susunan Momen Dipol Material Paramagnetik ... 12
Gambar 2.10 Susunan Momen Dipol Untuk Material Feromagnetik ... 13
Gambar 2.11 Klasifikasi Material Magnetik Berdasarkan Susunan Momen Dipol atau Spin ... 15
Gambar 2.12 Hubungan Temperatur dengan Susceptibility Untuk BeberapaMaterial Magnetik... 15
Gambar 2.13 Kurva Magnetisasi Bahan Magnetik Lunak dan Keras... 17
Gambar 2.14 kurva Demagnetisasi Untuk Material Hexagonal Ferrite... 18
Gambar 2.15 Struktur Kristal Hexaferrites... 19
Gambar 2.16 Tahapan Utama Dalam Ceramic Powder Processing... 20
Gambar 2.17 Difraksi Sinar X Pada Kristal... 22
Gambar 2.18 Interaksi Antara Elektron dengan Benda Kerja... 25
Gambar 2.19 Skema Alat TGA-DTA ... 27
Gambar 3.1 Tahapan Penelitian ... 28
Gambar 3.2 Skema Percobaan ... 32
Gambar 3.3 Sampel yang di Kalsinasi Dengan Atmosfir Udara ... 33 Gambar 3.4 Kurva Proses Kalsinasi Serbuk ...34 Gambar 3.5 Sampel Yang di Kalsinasi Pada Atmosfir Vakum dan
Dialiri Gas Argon...34 Gambar 3.6 Tahapan Pembuatan Sampel Ring...35 Gambar 3.7 Serbuk Hasil Kompaksi...35 Gambar 4.1 Kurva TGA-DTA Sampel Setelah High Energy Milling
Selama 6 Jam ...37 Gambar 4.2 Perhitungan Kurva TGA-DTA...38 Gambar 4.3 Perbandingan Pola Difraksi XRD Ketiga
Sampel... 39 Gambar 4.4 Struktur Mikro Serbuk Hasil Kalsinasi Pada Temperatur
12000C di Udara Selama 100 Jam ... 42 Gambar 4.5 Struktur Mikro Serbuk Kalsinasi Pada 1200 0C
diudara... 42 Gambar 4.6 Struktur Mikro Serbuk Kalsinasi Pada 1200 0C di Medium
Vakum ... 43 Gambar 4.7 Kurva Magnetisasi Sampel Hasil Kalsinasi 1000 0C
Selama 100 Jam Diudara... 46 Gambar 4.8 Kurva Magnetisasi Sampel Hasil Kalsinasi 1200 0C
Selama 100 Jam Diudara... 46 Gambar 4.9 Kurva Magnetisasi Sampel Hasil Kalsinasi 1200 0C
Selama 1 Jam Dengan Atmosfir Vakum... 46 Gambar 4.10 Kurva Magnetisasi Berbagai Material... 47
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Jenis - Jenis Material Hexaferrites... 18
Tabel 3.1 Berat Atom Unsur ... 29
Tabel 3.2 Berat Molekul Oksida ... 29
Tabel 3.3 Sampel yang di Karakterisasi... 34
Tabel 4.1 Analisa Semi Kuantitatif Komposisi Fasa Hasil Pengujian XRD Pada Sampel yang dikalsinasi pada 1000 0C selama 100 jam ... 40
Tabel 4.2 Analisa Semi Kuantitatif Komposisi Fasa Hasil Pengujian XRD Pada Sampel yang dikalsinasi pada 1200 0C selama 1 jam diudara...40
Tabel 4.3 Analisa Semi Kuantitatif Komposisi Fasa Hasil Pengujian XRD Pada Sampel yang dikalsinasi pada 1200 0C selama 100 jam dengan Kondisi Vakum... 40
Tabel 4.4 Hasil EDS Serbuk Kalsinasi pada Temperatur 1000 0C di udara selama 100 jam ... 42
Tabel 4.5 Hasil EDS Butir Granular Sampel Hasil Kalsinasi 1200 0C di udara... 43
Tabel 4.6 Hasil EDS Serbuk Kalsinasi ditemperatur 1200 0C Kondisi Vakum pada Butir Plate Like Hexagonal... 44
Tabel 4.7 Hasil EDS Serbuk Kalsinasi ditemperatur 1200 0C Kondisi Vakum Pada Butir Granular ... 45
Tabel 4.7 Sifat Magnet Serbuk CaAl4Fe8O19... 48
DAFTAR LAMPIRAN
LAMPIRAN A Konversi Satuan ... 53
LAMPIRAN B Parameter latis beberapa M-Type Compound... 54
LAMPIRAN C Hasil Karakterisasi TGA-DTA... 55
LAMPIRAN D Hasil Karakterisasi XRD... 56
LAMPIRAN E Hasil Karakterisasi SEM & EDS... 62
LAMPIRAN F Hasil Karakterisasi Pengujian Sifat Magnet... 67