PENGARUH KOMPOSISI GAS SPUTER OKSIGEN + ARGON TERHADAP ORIENT ASI SUMBU KRIST AL LAPISAN TIPIS ZoO

PENGARUH KOMPOSISI GAS SPUTER OKSIGEN + ARGON

TERHADAP ORIENT ASI SUMBU KRIST AL LAPISAN TIPIS

ZoO

Tono Wibowo, Suryadi, Yunanto, Widdi Usada, Wirjoadi P3TM-Batan, Katak Pas 1008, Yagyakarta 55010

ABSTRAK

PENGARUH KOMPOS/S/ GAS SPlffER OKS/GEN + ARGON TERHADAP OR/ENTAS/ SUMBU KR/STAL LAP/SAN T/P/S ZnO. Telah dilakukan pengamatan pengaruh penambahan gas Oksigen terhadap orientasi sumbu kristal lapisan tipis 2nO yang terdeposit pada substrat gelas mengunakan metode sputering DC dengan gas sputer Argon. Bahan 2nO atau 2n diamater 6 cm, tebal 0,3 cm, digunakan sebagai target sputering. Sputering dilakukan pada tekanan 9 x 10-2 Torr, suhu substrat l00"C, waktu deposisi 2 jam, tegangan DC 2,5 k. Persentase gas Oksigen di variasi mulai 0% sampai dengan 70%. Orientasi sumbu kristal pada lapisan 2nO yang terdeposit diamati menggunakan XRD tipe PW37/0. radiasi Cu K a/fa. panjang gelombang 1.54056 Ao. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa presentase Oksigen berpengaruh

terhadap intensitas orientasi don jarak antar bidang kristal lapisan 2nO yang terbentuk. diperkirakan karena adanya penekanan Oksigen terhadap permukaan pertumbuhan film. Dengan target 2nO lapisan tipis 2nO yang terbentuk lebih konsisten terorientasi pada sumbu-c tegak lurus substrat (002) dibanding dengan target Zn. Dengantarget 2nO diperoleh kondisi optimum pada persentase Oksigen 50% sedangkan dengan target Zn diperoleh kandisi optimum pada persentasi Oksigen 20%. Film 2nO dengan orientasi sumbu-c tegak lurus substrat diharapkan mempunyai sifat piezoelektrik.

ABSTRACT

INFLUENCE OF THE OXYGEN + ARGON SPUTTER GASES COMPOSITION TO THE CRYSTAL AXIS ORIENTATION OF 2nO THIN FILM Investigation of the Oxygen addition in Argon sputter gas to the crystal axis orientation of 2nO thin film which is deposited on glass substrate using DC sputtering methode. with the Argon sputter gas have been done. The 2nO or 2n matherials of6 cm diameter, 0.3 cm thickness. are used as sputtering target. The sputtering have been done at pressure 9 x 10"1 Torr, 10(J'C substrate temperature. 2 ourhs deposition time and the DC voltages of 2.5 kV The Oxygen percentage are varied from 0% up to 70%. The crystal axis orientation of the 2nO thin film deposited are investigated using XRD of PW3710 type. K a/fa Cu radiation, wave length of 1.54056 AD. The result show that the Oxygen percentage have influence to the crystal orientation intensity and inter planar of the 2nO thin film deposited. With the 2nO target the thin film of Zno deposited more consistant are oriented at normal c-axis (002) of substrate than the Zn target. With the 2nO target founded the optimum condition at 50% Oxygen while with the 2n target founded the optimum condition at 20% Oxygen. The 2nO film with the c-axis oriented normal to the substrate is to be hoped have piezoelektrik properties.

setelah evaporasi Zn clan sputering [2]. Dari sekian banyak tara tersebut pada umumnya metode sputering dapat menghasilkan lapisan ZoO dengan sifat piezoelektrik clan optik yang terbaik karena permukaan filmnya rata clan transparan [4]. Film basil sputering berupa polikristal yang pertumbuhannya cenderung terorientasi pada sumbu-c tegak lurns substrat [5]. Terorientasi pada sumbu-c ini dikehendaki agar film ZoO mempunyai sifat piezolektrik, faktor kopling elektro-mekanik

besar.

PENDAHULUAN

Z no adalah senyawa kimia yang bersifat "nearly stoichiometric" dengan perbandingan Zn dan a diantara 1 sampai 1,2 ; mempunyai struktur kristal heksagonal "wurzite" dengan nilai parameter kisi a = 3,25 Ao, c = 5,12 Ao [1]. Jika dibentuk film (lapisan tipis) di atas substrat dengan ketebalan beberapa mikron memiliki sifat fisis yang sangat berguna; sebagai bahan varistor, transduser ultrasonik dan sebagai filter gelombang elektromagnet [2]. Dalam bentuk polikristal, lapisan tipis ZnO terdeposit dengan orientasi kristal sumbu-c tegak lurus substrat mempunyai sifat piezoelektrik

[3].

Pembuatan lapisan tipis dengan metode sputering di permukaan substrat merupakan suatu proses yang sangat rumit, karena sangat terpengaruh oleh beberapa variabel fisis yang terkait seperti tekanan gas, suhu substrat, laju deposisi, daD komposisi campuran gas. Pada pembuatan film ZoO dengan metode sputering, bahan target (Zn atau ZoO) atomnya didongkel dengan partikel berat tak Banyak metode yang dapat dilakukan untuk

pembuatan film antara lain dengan sublimasi vakum ZnO, evaporasi Zn dengan berkas Oksigen, oksidasi

reaktif (gas Argon), sehingga terpancar keluar target clan sebagian menuju substrat membentuk lapisan di permukaannya. Untuk target Zn gas sputer Argon perlu ditambah dengan Oksigen supaya terbentuk film ZnO. Sedangkan untuk target ZnO variasi presentase gas Oksigen akan dapat merubab jumlab Oksigen yang berada dalam lapisan ZnO clan mengendalikan orientsi arab pertumbuhan lapisan

[5].

2. Pengamatan orientasi kristal film ZoO

Orientasi kristalografi lapisan ZnO yang terbentuk dianalisis menggunakan difraktometer sinar-x (XRD) tipe PW3710, radiasi Cu K alfa, panjang gelombang 1,54056 A o. Orientasi sumbu kristal dievaluasi menggunakan referensi Join Committee on Powder Difraction Standards (JCPDS), tabel HANA W AL.

Oksigen dalam daerah lucutan plasma sistem sputering dapat mempunyai energi rerata yang sangat tinggi dalam ratusan eV atau lebih. Oksigen yang energitik ini akan berada di depan target sebagai ion negatif, dipercepat dalam daerah jatuh katode clan kemudian dinetralisir ketika sampai di anode [3]. Dalam peristiwa ini akan terjadi saling tumbuk antara oksigen dengan lingkungan, clan pada

permukaan pertumbuhan lapisan, menekan

permukaan lapisan sehingga akan berpengaruh terhadap orientasi sumbu kristal lapisan yang terdeposit. Hasil terpenting yang diharapkan dari percobaan ini adalah pada komposisi campuran gas sputer yang mengakibatkan lapisan ZnO terdeposit optimum terorientasi pada sumbu-c tegak.

Gambar 1 Skema percobaan sputteripg dc pada pembentukan lapisan tipis ZnO.

TAT A KERJA DAN PERCOBAAN Bahan utarna yang disiapkan dalam percobaan ini adalah serbuk Zn (95%) dan serbuk ZnO (99%) produksi Merck.sebagai bahan untuk target. Serbuk Zn dibentuk pelet dengan penekan hidrolik 16 ton kernudian disintering pada suhu 400°C selarna 1 jam. Untuk serbuk ZnO dibentuk pelet dengan penekanan yang sarna tetapi dengan pernanasan awal 850°C, disintering pada pada suhu 900°C selarna ] jam [6]. Target yang terbentuk berdiameter 6 crn, tebal 0,3 crn. Sebagai bahan substrat digunakan gelas preparat berukuran I x 2 crn. Sedangkan bahan pendukung lainnya adalah gas argon, oksigen dan bahan pencuci substrat.

1. Pembuatan lapisan tipis ZoO

Lapisan ZnO dibuat di atas permukaan substrat rnenggunakan rnetode sputtering DC, skerna peralatan seperti ditunjukkan pada gambar 1. Target ZnO atau Zn dipasang di atas katode dan suhunya dijaga konstan dengan pendingin air. Substrat di

pasang di bawah katode yang dilengkapi dengan pengontrol suhu rnenggunakan termostat (Shirnaden). Dalarn proses pernbuatan, tekanan awal tabung sputering diturunkan hingga rnenjadi 10-6 torr, sedan~an pada saat operasi tekanan total dibuat 9 x 10. torr, suhu substrat 100°C, waktu deposisi 2 jam dan tegangan DC 2,5 kV. Prosentasi gas oksigen divariasi dari 0% sampai 70%. dengan selisih 10%.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengamatan orientasi sumbu kristal dilakukan terhadap basil pembuatan lapisan ZnO pada substrat gelas dengan dua target yang berbeda Target yang pertama adalah ZnO sedang yang kedua dengan target Zn. Lapisan ZnO dideposisi dengan memberikan campuran gas oksigen pada gas sputer argon.

1. Pembuatan lapisan tip is ZoO dengan target

ZoO

Untuk target ZoO, basil pengamatan XRD lapisan ZoO yang terdeposit pada substrat gelas pada kondisi sputering dengan tekanan 9 x 10.2 torr, suhu substrat 100°C, waktu deposisi 2 jam dan tegangan DC 2,5 kV dengan variasi komposisi gas oksigen 0%, 40% dan 50% ditunjukkan dalam gambar 2.

Terlihat bahwa film ZoO yang terdeposit tanpa penambahan gas oksigen (0%) dalam gas sputer argon, terdapat tiga puncak difraksi yang menunjukkan arab (002), (103) dan (202). Untuk kandungan oksigen 40% teramati adanya dua orientasi (002) dan (004). Pada penambahan Oksigen 50% temyata didapat hanya satu orientasi pada arab (002). Orientasi (002) selalu diperoleh dan sangat dominan dalam setiap lapisail ZnO yang terdeposit, dominasi orientasi (002) ini ditunjukkan dalam gambar 3. Terlihat dalam gambar 3, intensitas relatif (I relatif) orientasi (002) adalah 100%. Adanya perbedaan struktur kristalografi pada lapisan znO yang terbentuk dengan komposisi

Prosiding Pertemuan don Presentasi 1lmiah

62 Buku 1 PPNY-BATAN, _'-~OJ~-~ Yogyakarta 26-27 Mei 1998_:;:::

2. Pembuatan lapisan tipis ZnO dengan target Zn

Untuk target Zn, basil pengamatan XRD lapisan ZoO yang terdeposit pada substrat gelas dengan kondisi sputtering tekanan 9 x 10-2 torr, suhu substrat 100°C, waktu deposisi 2 jam daD tegangan dc 2,5 kV, komposisi gas oksigen 0% sampai dengan 70% ditunjukkan dalam gambar 4.

~~~ ::s -cu ~ 8-.: Cd ~ S "Uj .: G) :s A

~~~

~

.-J'

\_~

'W N

8-!

~

I

-

_~~'-'

..., ,

Gambar 2. Spektum XRD lapisan ZnO pada substrat gelas, target ZnO, dengan komposisi gas oksigen 0%, 40% clan 50%.

Oksigen yang berbeda' kemungkinan disebabkan oleh faktor tumbukan Oksigen yang berenergi sangat tinggi pada permukaan tumbuhnya lapisan. Energi Oksigen rerata dalam daerah lucutan plasma sekitar beberapa ratus e V atau lebih. Oksigen yang energitik ini dihasilkan di depan target sebagai ion negatif selama sputering, dipercepat dalam daerah jatuh katode, clan kemudian dinetralisir setelah sampai ke anode (substrat) melalui pemindahan muatan dengan molekul gas Ar. Dengan naiknya tekanan parsial Oksigen, intensitas puncak difraksi (103), (202) clan (004) menjadi tertindas. Selain itu jarak antar bidang ~OO2) juga terpengaruh clan terlihat menurun dengan kenaikkan prosentasi Oksigen. Terjadinya pengurangan arah orientasi clan jarak antar bidang d{OO2) dengan naiknya kandungan komposisi gas diperkirakan karena adanya penekanan oksigen yang semakin besar pada saat terbentuknya lapisan. Pada prosentasi gas Oksigen

50% diperoleh hanya satu orientasi (002) dengan jarak antar bidang ~OO2) mendekati nilai ~OO2) dalam tabel Hanawal (JCPDS), merupakan kondisi optimal yang diperoleh.

~~

-.I

-~~--~ ~

,\~-,~~~

""*,,VI

7~

.,. , '20 -40 60 SO

Sudut difaraksi 26 (derajat)

Garnbar 4. Spektum XRD lapisan ZoO pada substrat gelas, target Zn, dengan komposisi gas Oksigen 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, clan 70%..

Terlihat dalarn gambar 4, basil XRD pada lapisan yang terbentuk pada substrat gelas dengan target Zn, gas sputer AT murni tanpa carnpuran gas Oksigen (0%), muncul puncak difraksi yang dimiliki oleb ZoO yaitu pada orientasi (100), (002) clan (103). Munculnya puncak tersebut mungkin disebabkan pada saat pembuatan target Zn dengan perlakuan panas telab terbentuk ZoO atau karena lapisan Zn yang terbentuk kemudian bereaksi dengan udara luar membentuk lapisan ZoO. Pada persentase gas Oksigen 10% terbentuk lapisan ZoO dengan intensitas orientasi (100),(002) clan (102) yang meningkat. Sedangkan untuk persentase Oksigen 20% terbentuk lapisan ZoO dengan orientasi (002) yang serupa dengan basil pembuatan lapisan tipis menggunakan target ZoO, terbentuk lapisan dengan orientasi sumbu-c tegak lUTUs terbadap substrat dengan intensitas yang sangat tajarn. Pada penambahan Oksigen selanjutnya, Gambar 3. Jarak antar bidang d(O02) dan intensitas

relatif orientasi (002) lapisan ZoO yang terbentuk pada substrat gelas, target ZoO, dengan komposisi gas oksigen 0%, 25%, 40% daD 50%.

Pembuatan film ZnO dengan target ZnO menghasilkan film dengan orientasi sumbu-c tegak lurus substrat (002) lebih konsisten dibanding menggunakan target Zn.

UCAP AN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bambang Siswanto yang telah banyak membantu dalam penelitian ini.

persentase Oksigen 30% -70%, menunjukkan semakin banyak Oksigen semakin menurun intensitas relatif puncak difraksi (002) clan cenderung meningkatkan nilai ~OO2) seperti ditunjukkan dalam gambar 5. Terjadinya pengurangan intensitas puncak difraksi dengan naiknya persentase Oksigen ini kemungkinan juga karena bertambahnya penekanan oleh Oksigen pada permukaan pertumbuhan lapisan, mengakibatkan stres sehingga memperbesar jarak antar bidang ~OO2).

Hasil pengamatan yang diperoleh jika dibandingkan dengan basil penelitian yang pemah dilakukan terlihat ada kesesuaian. Seperti, Maniv dkk melaporkan bahwa lapisan tipis ZoO terdeposit di bawah 35% Oksigen menghasilkan lapisan optimal terorientasi sumbu-c tegak lurus substrat. Yamamoto dkk memperolehnya pada kondisi campuran gas 50% O2 + 50% Ar [5]. Secara umum dapat dimengerti bahwa tekanan parsial Oksigen optimal dalam setiap sistem deposisi terjadi pada kondisi yang berbeda. Hal ini dimungkinkan karena adanya perbedaan daTi segi geometris clan sU1lictur peralatan pendukung yang digunakan.

DAFT AR PUST AKA

I M.K. PUCHERT, P.Y TIMBRELL, and R.N. LAMB, Postdeposition Annealing Of Radio Frequency Magnetron Sputtered ZnO Film, J. Vac. Sci. Technol. A 14(4), 1996

2 FRANS CM. VAN DE POL, Thin film ZnO-Properties ang Applications, Ceramic Bulletin, Vol 69, No.12, 1990.

3 GREGORY J. EXARHOS, SHIV K. SHARMA, Influence Of Processing Variables On The Structure and Properties Of ZnO Film, Thin solid film 270, 1995.

4 RG. HEillEMAN dkk, High Quality ZnO Layer With Adjustable Refractive Indices For Integrated Optics Applications, Optical Material

4, 1995. .

5

0 1) 20 30 40 50 60 70

Prosentase oksigen

6

YONG EUI LEE and JAE BINLEE ill, Microstructural Evolution and Preferred Orientation Change Of Radio Frequency Magnetron Sputtered ZnO Film, J. Vac. Sci. Technol. A 14(3), 1996

KIYOTAKA WASA, SHIGERU

HAY AKA W A, Handbook of Sputter Deposition Technology, Noyes Publications, 1992.

Gambar 5. Jarak antar bidang d(002) daD intensitas relatif orientasi (002) lapisan ZnO pacta substrat gelas, target Zn, dengan komposisi gas oksigen 0%,- 70%.

KESIMPULAN

Berdasarkan basil daD pembahasan yang

telah dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulan

antara lain :

I Orientasi lapisan ZnO yang terbentuk

dipengaruhi oleh adanya penambahan gas

Oksigen dalam gas sputer .Argon.

1 Perbandingan Oksigen/ Argon berperan terhadap

pengaruh orientasi lapisan ZnO. Semakin

banyak campuran gas Oksigen mengakibatkan

intensitas puncak difraksi menurun.

2 Film ZnO terbentuk dengan orientasi sumbu-c

tegak lurns substrat optimal diperoleh pada

prosentasi Oksigen 50% untuk pembuatan

lapisan dengan target ZnO daD 20% untuk

pembuatan lapisan dengan target Zn.

TANYAJAWAB

Tri Mardji Atmono

* Bagaimana sifat penghantar ZnO, hila bukan penghantar mengapa bisa terjadi preparasi menggunakan DC-sputtering

* Pada saat berlansungnya proses preparasi apakah pompa turbo selalu dihidupkan atau dimatikan? .Bila din:zatikan, ba.!:;aimana konstribusi kandungan oksigen dan Argon yang mendefusi ke dalam chamber?

* Berapa tebal thin film ZnO, diukur dengan apa, bagaimana prinsip alat pengukur ketebalan. * Apa efek ketebalan (variasi tebal terhadap

.Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah

64 .Buku I PPNY-BATAN, Yogyakarta

_-

26-27 Mei 1998

Tono Wibowo

.Parameter sputtering yang ditetapkan dipilih berdasarkan hasll pengamatan variasi parameter tersebut pada kondisi optimal, dan disesuaikan dengan kondisi sputtering saat dilakukan variasi komposisi campuran gas

oksigen

.Tujuan penelitian ini adalah penguasaan IPTEK pembuatan lapisan tipis ZnO sebagai bahan piezoelektrik untuk tranducer elektromekanik, sensor gas, dsb. Yang tentunya akan dapat ditempatkan dimanapun dikehendaki.

J. Karmadi

.Apakah dari basil Sputter terse but DC 2 kV dengan variasi oksigen daTi 0 % sid 70 %. Dan variasi suhu basil lapisan tip is tersebut bisa untuk bahan piezoelektrik ?

.Sebagai parameter untuk bahan piezoelektrik itu yang bagaimana ? jelaskan ?

Tono Wibowo

.Lapisan ZnO yang terbentuk pada permukaan substrat dengan orientasi sumbu C tegak lurus substrat, (002), akan mempunyai kopling elektromekanik yang lebih besar dibanding dengan orientasi yang lain. Kopling elektromekanik besarinllah sifat yang dipunyai oleh bahan piezoelektrik. Dengan demikian diharapkan hasll pelapisan tipis ZnO pada kondisi optimal merupakan bahan piezoelektrik yang peka.

.Parameter untuk bahan piezoelektrik a.l. -Ella dikenahi stress dari luar

mengakibatkan munculnya momen dipol, polarisasi listrik dan polarisasi muatan di permukaan kristal. P = Zd + &0 EX dengan P polarisasi, Z stress, d strain piezoelektrik, E medan listrik X suseptibilitas dielektrik, &0 permitivitas ruang muatan

-Adanya strain elastik jika medan listrik mengenainya

e=zY+Ed

Dengan e strain elastik, s tetapan kompliansi elastik

orientasi suatu kristal ZnO ?

* Bidang apa saja aplikasi dari bahan piezoelektrik. Selain ZnO bahan apa saja yang

bisa mempunyai sifat piezoelektrik ? Tono Wibowo

* Sifat penghantar ZnO tergantung pada kandungan Oksigen yang ada di dalamnya (ZnO adalah "nearly stoichiometric" Zn:O, 1 sampai 1,2). Preparasi dapat menggunakan DC-Sputtering apabila konduktivitas target target ZnO > Iff mho. Untuk mencapai kondisi tersebut dapat dilakukan dengan memanaskan target saat pembuatannya.

* Pada prosespreparasi digunakan pompa rotari dan defusi. Tekanan awal dilakukan pada 10-6 Torr, sedangkan pada saat deposisi gas argon dan oksigen dialirkan. Pompa rotari tetap dinyalakan dengan prosentase gas oksigen dan argon divariasi pada tekanan 9xl0-2 Torr * Tebal thin film ZnO yang pernah diamati

dengan SEM menunjukkan ketebalan dalam orde mikrometer. Ketebalan tersebut ditentukan berdasarkan pengamatan SEM thin film secara melintang

* Pada umumnya, terdapat dua keadaan. Keadaan awal dan keadaan saat terjadinya pembentukan film yang sebenarnya. Saat mula-mula film terbentuk akan mempengaruhi oleh sifat kimialfisika substrat, dan interaksi antara substrat dengan partikel yang datang (pelapis). Setelah su:bstrat tertutup film, barulah pertumbuhan film yang sebenarnya dimulai. Selama pertumbuhan tersebut hanya terjadi interaksi diantara partikel pembentuk film akan berpengaruh terhadap orientasi sumbu kristal ZnO, kemungkinan semakin tebal cenderung terorientasi ke sumbu C tegak.

* Aplikasi bahan piezoelektrik misalnya untuk tranduser ultrasonik, sensor gas, piranti SA W (Surface Acoistic Wave), mikrofone. Bahan selain ZnO Yang mempunyai sifat piezoelektrik antara lain: kuarsa, garam rochelle, tourmaline dan semua bahan kristal ferroelektrik (barium titamate dan kuarsa) Djoko Sujono

* Mengapa sputtering dilakukan pada tekanan 9xl0-2 Torr suhu 100 oC, waktu deposisi 2jam dan VDC = 2,5 kV? Apa tidak ada variasi yang lain?

.Dari film yang telah dibuat nantinya digunakan dimana ?

.