SKRIPSI – TK 141581
PEMBENTUKAN PARTIKEL ZnO-SiO2 DENGAN METODE SPRAY DRYER TUBULAR FURNACE
MIFTALIA AISAH NRP. 2312 100 010 NICO CAHYANDO NRP. 2312 100 034
Dosen Pembimbing Dr. Widiyastuti, S.T., M.T.
NIP. 1975 03 06 2002 12 2002 Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M. Eng NIP. 1952 09 16 1980 03 1002
JURUSAN TEKNIK KIMIA Fakultas Teknologi Industri
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
2016
FINAL PROJECT – TK 141581
FORMATION OF ZnO-SiO2 PARTICLE BY USING SPRAY DRYER TUBULAR FURNACE METHOD
MIFTALIA AISAH NRP. 2312 100 010 NICO CAHYANDO NRP. 2312 100 034
Advisor
DR. WIDIYASTUTI, S.T., M.T.
NIP. 1975 03 06 2002 12 2002
PROF. DR. IR. SUGENG WINARDI, M. ENG NIP. 1952 09 16 1980 03 1002
CHEMICAL EGINEERING DEPARTMENT Faculty of Industrial Engineering
Sepuluh Nopember Institute of Technology Surabaya
2016
i
PEMBENTUKAN PARTIKEL ZnO-SiO
2DENGAN METODE SPRAY DRYER TUBULAR FURNACE
Nama : Miftalia Aisah (2312100010)
: Nico Cahyando (2312100034)
Pembimbing : 1. Dr. Widiyastuti, S.T., M.T.
2. Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng.
ABSTRAK
Spray drying banyak diaplikasikan di bidang industri untuk mengeringkan material karena memiliki berbagai keuntungan diantaranya mampu menghasilkan partikel hingga ukuran nanometer, proses kontinyu, kemurnian serta kristalinitas produk yang tinggi. Pada penelitian ini menggunakan compressor nebulizer untuk menghasilkan droplet partikel dan tubular furnace untuk mengeringkan partikel. Tujuan penelitian ini adalah mengetahui hasil pembentukan partikel nanokomposit ZnO-SiO2 menggunakan metode spray dryer tubular furnace menggunakan compressor nebulizer dan mengetahui komposisi konsentrasi terbaik pada pembentukan partikel nanokomposit ZnO-SiO2
yang menggunakan jenis pelarut berbeda yaitu etanol dan aquades.
Produk nanokomposit yang dihasilkan kemudian dianalisa menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) dan SEM-EDX (Scanning Electron Microscope with Energy Dispersive X-Ray). Berdasarkan hasil penelitian ini, didapatkan bahwa partikel ZnO-SiO2 yang dihasilkan memiliki bentuk partikel spherical dan bentuk kristal hexagonal. Partikel seragam 611 nm didapatkan pada komposisi volume ZnO:SiO2 yaitu 4:1 dengan menggunakan pelarut etanol dan seragam 335 nm pada komposisi volume larutan ZnO:SiO2 1:1 dengan pelarut aquades. Partikel yang dihasilkan dari kedua jenis pelarut ini memiliki persebaran komponen Zn, Si, dan O yang cukup baik.
Kata kunci: Spray drying, spray dryer tubular furnace, nanokomposit, sol, Silika, ZnO
iii
FORMATION OF ZnO-SiO
2PARTICLE BY USING SPRAY DRYER TUBULAR FURNACE
METHOD
By : Miftalia Aisah (2312100010) : Nico Cahyando (2312100034) Supervisors : 1. Dr. Widiyastuti, S.T., M.T.
2. Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng.
ABSTRACT
Spray drying widely applied in industry to dry the material because it has many advantages such it can produces nanoparticles, in a continuous process, in high purity of the product, and aslo in high crystallinity. In this study, using a compressor nebulizer to produce a droplet particles and tubular furnace to dry the particles. The purpose of this study are to determine the formation of ZnO-SiO2 particles by using spray dryer tubular furnace and nebulizer compressor also to determine the concentration composition of ZnO-SiO2 which use different types of solvents, ethanol and aquades. The particle then analyzed using XRD (X-Ray Diffraction) and SEM-EDX (Scanning Electron Microscope with Energy Dispersive X-Ray). And the results, it is found that ZnO-SiO2 particles produced have spherical particle shape and hexagonal crystals. The uniform particles obtained at 611 nm in volume composition of ZnO: SiO2 of 4:1 by using ethanol as solvent and obtained at 335 nm in volume composition of ZnO:
SiO2 of 1:1 by using aquadest as solvent. Particles have a good dispersion component of Zn, Si, and O.
Key words: Spray drying, spray dryer tubular furnace, nanocomposite, sol, silika, ZnO
vii
DAFTAR ISI
ABSTRAK ... i
ABSTRACT ... iii
KATA PENGANTAR ... v
DAFTAR ISI ... vii
DAFTAR GAMBAR ... ix
DAFTAR TABEL ... xi
BAB I PENDAHULUAN ... 1
I.1 Latar Belakang ... 1
I.2 Rumusan Masalah ... 2
I.3 Batasan Masalah ... 3
I.4 Tujuan Penelitian ... 3
I.5 Manfaat Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
II.1 Karakteristik Zinc Oxide ... 5
II.2 Karakteristik Silika ... 6
II.3 Metode Pembuatan Partikel Nanokomposit ... 7
II.3.1 Metode Spray Drying ... 7
II.3.2 Metode Sol-Gel ... 10
II.3.3 Metode Solvothermal / Hidrothermal . 11 II.3.4 Metode Ultrasonikasi ... 12
II.4 Alat yang Digunakan ... 13
II.4.1 Compressor Nebulizer ... 13
II.4.2 Electrostatic Precipitator ... 14
II.5 Gambaran Umum Sintesa ZnO-Silika dengan Spray Drying Tubular Furnace ... 15
II.6 Metode Analisa ... 16
II.6.1 X-Ray Diffraction (XRD) ... 16
II.6.2 Scanning Electron Microscope with Energy Dispersive X-Ray ... 18
II.7 Penelitian Terdahlu ... 22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 23
viii
III.1 Bahan dan Peralatan ... 23
III.1.1 Bahan ... 23
III.1.2 Peralatan ... 23
III.2 Kondisi Operasi dan Variabel Penelitian ... 25
III.3 Prosedur Penelitian ... 26
III.3.1 Pembuatan Larutan Prekursor ... 26
III.3.2 Pembentukan Partikel ... 29
III.3.3 Tahap Analisis Hasil ... 30
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ... 31
IV.1 Mekanisme Reaksi dan Pembentukan Partikel .. 33
IV.2 Pengaruh Konsentrasi Terhadap Morfologi Partikel ZnO-SiO2 ... 34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 45
V.I Kesimpulan ... 45
V.II Saran ... 45
DAFTAR PUSTAKA ...xiii
DAFTAR NOTASI ... xvii APPENDIKS
LAMPIRAN
xi
DAFTAR TABEL
Tabel IV. 1 Variabel yang Digunakan ... 32 Tabel IV. 2 Perbandingan Zn : Si Berdasarkan Perhitungan dan
Analisa SEM-EDX ... 39
ix
DAFTAR GAMBAR
Gambar II. 1 Struktur Heksagonal Wurtzite ZnO ... 5
Gambar II. 2 Struktur Rocksalt dan Zincblende ZnO ... 6
Gambar II. 3 Struktur Silika Tetrahedral ... 6
Gambar II. 4 Morfologi Partikel dengan Metode Spray ... 8
Gambar II. 5 Ilustrasi Pembentukan Nanopartikel dengan Spray Drying ... 9
Gambar II. 6 Skema Umum Proses Pembuatan Sol Gel ... 11
Gambar II. 7 Prinsip Kerja Compressor Nebulizer ... 14
Gambar II. 8 Skema Prinsip Kerja XRD ... 16
Gambar II. 9 Skema Alat Uji XRD ... 17
Gambar II. 10 Perbandingan Gambar Optikal dengan SEM ... 18
Gambar II. 11 Skema Prinsip Kerja SEM ... 19
Gambar II. 12 SEM-EDX ... 21
Gambar III. 1 Rangkaian Alat Spray Drying ... 24
Gambar III. 2 Penampang Tubular Furnace dan Sumber Panasnya ... 25
Gambar III. 3 Flowchart Pembuatan Larutan Silika ... 26
Gambar III. 4 Flowchart Pembuatan Larutan ZnO dengan Pelarut Etanol ... 27
Gambar III. 5 Flowchart Pembuatan Larutan ZnO dengan Pelarut Aquades ... 28
Gambar III. 6 Flowchart Pembuatan Larutan Prekursor ... 29
Gambar IV. 1 Hasil Analisa SEM SiO2 pada Perbesaran 100k . 35 Gambar IV. 2 Hasil Analisa SEM dengan Pelarut Etanol pada Perbesaran 100k ... 35
Gambar IV. 3 Hasil Analisa SEM dengan Pelarut Aquades pada Perbesaran 100k ... 36
Gambar IV. 4 Hasil Analisa SEM-EDX Partikel dari Perbandingan Larutan ZnO : SiO2 4 : 1 dengan Pelarut Etanol ... 37
x
Gambar IV. 5 Hasil Analisa SEM-EDX Partikel dari
Perbandingan Larutan ZnO : SiO2 1 : 1 dengan Pelarut Etanol ... 37 Gambar IV. 6 Hasil Analisa SEM-EDX Partikel dari
Perbandingan Larutan ZnO : SiO2 4 : 1 dengan Pelarut Aquades ... 38 Gambar IV. 7 Hasil Analisa SEM-EDX Partikel dari
Perbandingan Larutan ZnO : SiO2 1 : 1 dengan Pelarut Aquades ... 38 Gambar IV. 8 Persebaran O, Si, dan Zn dalam Partikel dari
Perbandingan Larutan ZnO : SiO2 4 : 1 dengan Pelarut Etanol ... 39 Gambar IV. 9 Persebaran O, Si, dan Zn dalam Partikel dari
Perbandingan Larutan ZnO : SiO2 1 : 1 dengan Pelarut Etanol ... 40 Gambar IV. 10 Persebaran O, Si, dan Zn dalam Partikel dari
Perbandingan Larutan ZnO : SiO2 4 : 1 dengan Pelarut Aquades ... 40 Gambar IV. 11 Persebaran O, Si, dan Zn dalam Partikel dari
Perbandingan Larutan ZnO : SiO2 1 : 1 dengan Pelarut Aquades ... 40 Gambar IV. 12 Distribusi Partikel SiO2 ... 41 Gambar IV. 13 Distribusi Partikel dengan Pelarut Etanol Larutan ZnO : SiO2 ... 41 Gambar IV. 14 Distribusi Partikel dengan Pelarut Aquades
Larutan ZnO : SiO2 ... 42 Gambar IV. 15 Hasil Analisa XRD Partikel Silika... 43 Gambar IV. 16 Analisa Uji Kekistralan Partikel ... 43
xvii
DAFTAR NOTASI
Notasi Keterangan Satuan
BM Berat molekul gram/mol
d Diameter ukuran kristal nm
K Shape factor
M Molaritas M
m Massa gram,
kilogram
n Mol mol
V Volume larutan mL, liter
ρ Massa jenis larutan gram/mL
λ Panjang gelombang sinar-x yang digunakan
nm β Nilai FWHM (Full Width Half
Maximum) dari satu puncak tertinggi
rad
θ Sudut bragg rad
45
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V.I Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan uji analisa dengan judul
“PEMBENTUKAN PARTIKEL ZnO-SiO2 DENGAN METODE SPRAY DRYER TUBULAR FURNACE” dapat disimpulkan beberapa hal sebagi berikut.
1. Partikel nanokomposit ZnO-SiO2 yang didapatkan dari metode spray dryer tubular furnace menggunakan compressor nebulizer memiliki bentuk partikel spherical dan bentuk kristal hexagonal.
2. Partikel terbaik didapatkan pada komposisi volume ZnO : SiO2 yaitu 4 : 1 dengan menggunakan pelarut etanol maupun aquades yang ditunjukan dengan hasil dari uji XRD dan SEM-EDX.
V.II Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, terdapat beberapa saran yang dapat dilakukan untuk peneliti selanjutnya.
1. Mengganti alat electrostatic precipitator yang telah pecah dan sering tersumbat bagian outputnya.
2. Pembuatan larutan prekursor dapat dilakukan dengan metode lain seperti distilasi karena pembuatan larutan prekurosor dengan metode sonikasi masih dirasa kurang efektif untuk melarutkan zinc acetate dehydrate dan lithium hydroxide, serta belum bisa mengontrol atomic rasio.
3. Dalam pembuatan variabel larutan prekursor, diharapkan perbandingan yang digunakan adalah variabel perbandingan mol, bukan perbandingan volume agar lebih mudah dalam membandingkan kesesuaian antara perbandingan mol dilarutan prekursor dengan perbandingan mol hasil analisa SEM-EDX.
46
4. Menambahkan pengujian PL intensity untuk mengetahui karakter partikel sebagai bahan phosphor dan analisa TG- DTA untuk mengetahui kinetika reaksi pada suhu tertentu.
5. Mengganti bahan silika PT. Gunung Bale dengan menggunakan waterglass atau silica dari sumber lainnya.
xiii
DAFTAR PUSTAKA
Antonius, Sitrous,. 2009. “Penyediaan Film Mikrokomposit PVC Menggunakan Pemlastis Stearin dengan Pengisi Pati dan Penguat Serat Alam”. Tesis Program Pascasarjana USU. Medan
Abdullah, M., & Khairurrijal, K.. 2009. “Review: Karakterisasi Nanomaterial” Jurnal Nanosains & Nanoteknologi, 2(1), 1–9.
Abdullah, M.. 2004. “Pengontrolan Spectrum Luminisens Nanopartikel ZnO dengan Melalui Trapping dalam Matriks SiO2 dengan Metode Spray Drying”, INTEGRAL 2004, vol. 9 no. 2, Juli 2004, 66-75
Byrappa, B dan Masahiro Yoshimura. 2001. “Hanbook ff Hydrothermal Technology: A Technology for Crystal Growth and Materials Processing”
Chandra, A., & Andreas, Y.. 2007. “Sintesa Partikel Silika Berpori Dengan Penambahan Gelatin Sebagai Template Dalam Spray Dryer”. Skripsi. Institut Teknologi Sepuluh November. Surabaya
Dong, L., Liu, Y.C., Tong, Y.H., Xiao, Z.Y., Zhang, J.Y., Lu, Y.M., Shen, D.Z., Fan, X.W.. 2005. “Preparation of ZnO Colloids by Aggregation of the Nanocrystal Subunits”, Journal of Colloid and Interface Science. 283, 380-384 Eslamian, M., & Ashgriz, N.. 2006. “Effect of Prekursor, Ambient
Pressure, and Temperature on The Morphology, Crystallinity, and Decomposition of Powders Prepared by Spray Pyrolysis and Drying”. Powder Technology.
167, 149-159.
Hagura, N., Takeuchi, T., Takayama, S., Iskandar, F. and Okuyama, K.. 2011. “Enhanced Photoluminescence of Zno-Sio2 Nanocomposite Particles and The Analyses of Structure and Composition”. Journal of Luminescence.
131, 138-146
xiv
Jagadish, S. J. Pearton. 2006. “Zinc Oxide: Bulk, Thin Film, Nanostructures”. Elsevier : Oxford
L. L. Hench, J. K. West. 1990. “The Sol-Gel Process”. Chem Rev 90. Publisher. Wiley. University of Michigan
Liu, C. H., Wang, X. J., Mao, Y. And Chen, S. R.. 1991. “The Preparation and Growth of Colloidal Particles of Concentrated Silika Sols”. Coloids and Surface A:
Physicochemical and Engineering Aspects. 74, 1-13 Marczak, R., Segets, D., Voigt, M. and Peukert, W.. 2009.
“Optimum Between Purification and Colloidal Stability of ZnO Nanoparticles”. Advance Powder Technology.
21, 41-49
Mason T. J., Lorimer J. P.. 2002. “Applied Sonochemistry: The Use of Power Ultrasound in Chemistry and Processing”.
Verlag: Whiley-VCH
Maula, Ruliawati. 2012. “Sintesa Partikel Nanokomposit ZnO- Silika dengan Metode Kombinasi Sol-Gel dan Flame Spray Pyrolisis”. skripsi 2012. Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
McCabe, W.L., Smith, Inc.. 1976. “Unit Operation of Chemical Engineering”. 3rd edition. Tokyo: Mc Graw-Hill Book Company. Kogakusha, Ltd.
Merkus, H. G., Gabriel, M. H. 2016. “Production, Handling, and Charaterization of Particulate Materials”. Springer International Publishing: Switzerland .
Mikrajuddin, Iskandar, F., Okuyama, K. and Shi, F. G.. 2001.
“Stable Hotoluminescence of Zinc Oxide Quantum Dots in Silika Nanoparticles Matrix Prepared by Combined Sol-Gel and Spray Drying Method”. Journal of Applied Physics 89:6431- 6434
Mulder, M.. 1996. “Basic Principles of Membrane Technology”.
2nd, Kluwer Academic Publisher: Dordrecht
Naes, T., Isaksson, T., Fearn, T., and Davies, T.. 2002. “A User Friendly Guide to Multivariate Calibration and Classification”. NIR Publication : Chichester
xv
Nielsen, Peter S.. 2010. “Methode of Controlling Spray dryer Apparatus By Regulating an Inlet Air Flow Rate, and a Spray dryer Apparatus”. United States: US Patent (No.
US 2010/0005683 A1)
Panwar, R. S.. 2009. “Preparation of Modified ZnO Nanoparticles by Sol-Gel Process and Their Characterization”. 71 Perry, R.. 1997. “Chemical Engineers Handbook”. New York, Mc
Graw Hill Book Company
Pirrung M. C.. 2007. “The Synthetic Organic Chemist’s Companion”. New Jersey: John Wiley & Sons Inc Ramahdita, G.. 2011. “Skripsi Karakteristik Nanopartikel ZnO
Hasil Sintesis Dengan Metode Prsipitasi dan Perlakuan Pra-Hidrotermal”. Universitas Indonesia
Rahmiyanti, F.. 2012. “Skripsi Pengaruh Temperature Perlakuan Pasca-Hidrotermal Terhadap Karateristik Nanopartikel Zno dan Core-Shell Zno-SiO2 untuk Aplikasi Pelabelan Sel”. Universitas Indonesia
S. Monticone, R. Tufeu, and A. V. Kanaev. 1998. “Complex Nature of The UV and Visible Fluorescence of Colloidal ZnO Nanoparticles,” J. Phys. Chem. B 102(16), 2854–2862 Spanhel, Lubomir & Marc A. Anderson. 1991. “Semiconductor
Clusters in the Sol-Gel Process: Quantized Aggregation, Gelation, and Crystal Growth in Concentrated ZnO Colloids”. J. Am. Chem. SOC, 113, 2826-2833
Tambupolon, N. E. 2012. “Perbandingan Karakterisasi Basis Gigi Tiruan Berbahan Resin Akrilik Polimerisasi Panas dan Resin Akrilik Swapolimerisasi dengan Penambahan Serat Kaca”. Skripsi. Universitas Sumatera Utara, Medan.
Thiyagarajan, P., Kottaisamy, M., Rama, N. and Rao, R. M. S..
2008. “White Light Emitting Diode Synthesis Using Near Ultraviolet Light Excitation on Zinc Oxide-Silicon Dioxide Nanocomposite”. Scripta Materialia 59:722- 725.
xvi
Tipler, Paul A.. 1998. “Fisika untuk Sains dan Teknik”. Airlangga:
Jakarta
Wardiyati S.. 2004. “Pemanfaatan Ultrasonik dalam Bidang Kimia”. Dalam prosiding pertemuan ilmiah IPTEK Bahan: Penguasaan IPTEK Bahan untuk Meningkatkan Kualitas Produk Nasional, Serpong: P3IB Batan, 419- 424
Winardi, S., Widiyastuti. 2014. “Snynthesis and characterisation ZnO-Silika Nanocomposites as Photocatalyst with Sonication Method”. Skripsi. Institut Teknologi Sepuluh November. Surabaya
Widodo, S.. 2010. “Teknologi Sol-Gel pada Pembuatan Kristalin Metal Oksida untuk Aplikasi Sensor Gas”. Seminar Rekayasa Kimia dan Proses, ISSN 1411/4216
Wold, S., Sjostrom, M., and Eriksson, L.. 2001. “PLS-Regression:
a Basic Tool of Chemometrics”. Chemom. Intell. Lab.
Syst.,58, 109-130
www.academia.edu, diakses tanggal 26 Januari 2016 pukul 13.37 www.chem.sc.edu, diakses tanggal 26 Januari 2016 pukul 15.40 www.energi.lipi.go.id, diakses tanggal 25 Januari 2016 pukul
10.05
www.medicalogy.id, diakses tanggal 26 Januari 2016 pukul 16.25 www.microscopy.ethz.ch, diakses tanggal 6 Juni 2016 pukul 13.43 www.omron-healthcare.com, diakses tanggal 20 Juni 2016 pukul 14.27
www.serc.carleton.edu, diakses tanggal 25 Januari 2016 pukul 15.36
www.visionlearning.com, diakses tanggal 26 januari 2016 pukul 13.38
