SINTESIS NANOKOMPOSIT ZnO-SILIKA DENGAN METODE SONIKASI

(1)

SINTESIS NANOKOMPOSIT

ZnO-SILIKA DENGAN METODE

SONIKASI

Pembimbing:

Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng

Dr. Widiyastuti, ST. MT

Penyusun:

Norma Hakim (2311 106 006) Puspa Kartika Putri (2311 106 013)

(2)

Light Bulbs Flouroscents

Lamp (Light Emitting LED

Diode’s) Membahayakan

lingkungan Membahayakan kesehatan manusia Aman bagi lingkungan dan kesehatan manusia Masa pakai 1000 jam Masa pakai

8000 jam Masa pakai 50.000 jam

Komsumsi listrik (setara 60 lument) 60 watt Komsumsi listrik (setara 60 lument 13-15 Watt Komsumsi listrik (setara 60 lument 6-8 Watt

(3)

Cadmium & Gallium

Bahan semikonduktor yang banyak digunakan. Bahan ini memiliki efek yang berbahaya bagi tubuh dan lingkungan sekitar

Merupakan material yang relatif tidak beracun, murah dan

melimpah bila dibandingkan dengan cadmium dan gallium Kelemahan ZnO material ini

mudah bertambah besar sehingga perlu material yang dapat

menahan pertumbuhan partikel ZnO.

(4)

Matriks Padatan

Syarat » material yang transparan dan melimpah Peran » dapat mengurangi terjadinya aglomerasi

Sonikasi Method

Pengeringan Nanokomposit ZnO-Silika Silika (sumber: SiO₂) Si Si Si Si Zn Si Si Zn Si Si Zn Si Si Zn Si Zn Si Zn Si Si Zn Si Zn Si Zn

(5)

Tujuan

Mengetahui pengaruh waktu, mode pulsed dan

continous, serta perbandingan volume terhadap

karakteristik nanokomposit ZnO-Silika.

Manfaat

Manfaat dari penelitian ini adalah memberikan informasi mengenai karakteristik nanokomposit ZnO-Silika untuk aplikasi LED.

(6)

Penelitian Terdahulu

Peneliti Hasil Penelitian

Mikrajuddin,dkk (2001)

Sintesis nanopartikel ZnO dengan matrik nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel dan spray drying. Partikel ZnO-silika yang dihasilkan photoluminscence dengan bentuk, posisi dan intensitas yang stabil walaupun lebih dari satu bulan.

Sahu , et al (2010) Sintensis nanopartikel ZnO dengan diameter dibawah 10nm _{dengan metode sonikasi} Maula dan

Ruliawati (2011) Sintesis nanokomposit ZnO-silika metode kombinasi sol-gel dan flame spray pyrolysis, partikel yang dihasilkan kurang seragam Puspitaningtyas

dan Yonanda (2012)

Mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode kombinasi sol-gel dan spray drying, partikel ZnO tidak terbentuk

(7)

Proses pengubahan sinyal listrik menjadi getaran

mekanis yang dapat diarahkan menuju suatu zat yang

dilakukan untuk memecahkan ikatan antar molekul

Metode Sonikasi

(8)

Pembentukan partikel ZnO menggunakan Ultrasonikasi dalam berbagai suhu

(9)

Gambar: Aliran gelombang ultrasonik pada horn

Ketika Gelombang ultrasonik melalui media liquid, muncul micro bubles (kavitasi). Kavitasi meghasilkan panas dan tekanan yang dapat memecahkan molukel.

(10)

Sampel Waktu

Mode Sonikasi

Continous Pulse on:2 ; off:0 Pulse on:3 ; off:0

Volume (mL) Volume (mL) Volume (mL)

ZnO SiO₂ ZnO SiO₂ ZnO SiO₂

Sampel 1 2,5 jam 100 Sampel 2 1 jam 100 Sampel 3 2,5 jam 100 Sampel 4 2,5 jam 100 Sampel 5 1 jam 30 20 Sampel 6 1jam 25 25 Sampel 7 1 jam 30 20 Sampel 8 2,5 jam 30 20 Sampel 9 1 jam 60 40 Sampel 10 1 jam 50 50 Sampel 11 1 jam 40 60 Sampel 12 2,5 jam 60 40 Sampel 13 2,5 jam 50 50 Sampel 14 2,5 jam 40 60 Sampel 15 1,5 jam 100 Sampel 16 1,5 jam 100 Sampel 17 1,5 jam 100 Sampel 18 2 jam 100 Sampel 19 2 jam 100 Sampel 20 2 jam 100 Sampel 21 30 mnt 100

(11)

Blok diagram pembuatan sol ZnO dan Silika Dicampur menggunakan ultrasonikator / dicampur menggunakan pompa peristaltik Ditambah langsung/ditambah menggunakan peristaltik pump

(12)

Pengaruh mode sonikasi terhadap kenaikan temperatur (a) dilakukan diruang terbuka (b) diruang asam

0 50 100 150 200 250 20 30 40 50 60 70 80 T em p er at u r ( o C) Waktu (menit) continous pulse21 0 50 100 150 200 250 20 30 40 50 60 70 Waktu (menit) T em per at ur ( o C) _continous pulse21 (a) (b)

(13)

Analisis Kristalinitas tiap-tiap mode pada (a) 1,5 jam (b) 2 jam (c) 2,5 jam 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 2θ (degree) pulse 3:1 In te n si ty [ a. u .] pulse 2:1 continous JCPDS 36-1451 (a) (100) (002) (101) ) (102) ₍₁₁₀₎ ₍₁₀₃₎ (200) (112) (201) 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 pulse 3:1 2θ (degree) pulse 2:1 continous JCPDS 36-1451 (c) (100) (002) (101) ) (102) ₍₁₁₀₎ ₍₁₀₃₎ (200) (112) (201) 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 pulse 3:1 2θ (degree) pulse 2:1 continous JCPDS 36-1451 (b) (100) (002) (101) ) (102) ₍₁₁₀₎ ₍₁₀₃₎ (200) (112) (201)

(14)

(15)

Analisis SEM 2,5 jam

Continous Pulse 2:1 Pulse 3:1

(16)

Hasil Analisis SEM ZnO Murni selama 2 jam

(17)

PLE Intensity mode Continous pada (a) 1 jam (b) 1,5 jam (c) 2 jam (d) 2,5 jam 200 250 300 0 100 P LE I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) Emisi 445 Emisi 435 Emisi 425 Emisi 415 Emisi 405 Emisi 395 245 200 250 300 0 100 P LE I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) Emisi 445 Emisi 435 Emisi 425 Emisi 415 Emisi 405 Emisi 395 245 200 250 3 0 100 P LE I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) Emisi 445 Emisi 435 Emisi 425 Emisi 415 Emisi 405 Emisi 395 245 200 250 300 0 100 P L E In te n si ty [a .u .] Wavelength (nm) Emisi 445 Emisi 435 Emisi 425 Emisi 415 Emisi 405 Emisi 395 260 (a) _(b) (c) (d)

(18)

PL Intensity mode continous pada lamda eksitasi (a) 245 nm (b) 255 nm 300 400 500 600 700 800 -50 0 50 100 150 200 250 P L I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) Continous 1 jam Continous 1,5 jam Continous 2 jam Continous 2,5 jam range λ 410-445 nm, Violet (a) 300 400 500 600 700 800 -50 0 50 100 150 200 250 range λ 410-445 nm, Violet P L I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) Continous 1 jam Continous 1,5 jam Continous 2 jam Continous 2,5 jam (b) Analisis Fotoluminisens

(19)

PLE Intensity ZnO murni mode pulse 3:1 dan 2:1 pada (a) 1,5 jam (b) 2 jam (c) 2,5 jam 200 250 30 0 50 100 150 P LE I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) Emisi 445 Emisi 435 Emisi 425 Emisi 415 Emisi 405 Emisi 395 Pulse 2:1 Pulse 3:1 245 (a) 200 250 30 0 50 100 150 P LE I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) Emisi 445 Emisi 435 Emisi 425 Emisi 415 Emisi 405 Emisi 395 Pulse 3:1 Pulse 2:1 245 (b) 200 250 30 0 50 100 150 P LE I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) Emisi 445 Emisi 435 Emisi 425 Emisi 415 Emisi 405 Emisi 395 Pulse 3:1 Pulse 2:1 245 (c) Analisis Fotoluminisens

(20)

PL Intensity ZnO murni pada lamda eksitasi 245 untuk mode (a) pulse 2:1 (b) pulse 3:1 300 400 500 600 70 -50 0 50 100 150 200 250 425 nm, Violet P L I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) 2 jam 1,5 jam 2,5 jam (a) 300 400 500 600 70 -50 0 50 100 150 200 250 P L I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) 2 jam 1,5 jam 2,5 jam 425 nm, Violet (b) Analisis Fotoluminisens

(21)

Hasil analisis XRD nanokomposit ZnO-Silika

Hasil analisis SEM nanokomposit ZnO-Silika

(a) (b)

Analisis Kristalinitas dan Morfologi ZnO-Silika 30:20 ml selama (a) 1 jam (b) 2,5 jam 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 In te ns ity [a .u .] 2θ 2,5 jam 1 jam JCPDS 36-1451 (100) (002) (101) ) (102) (110) (103) (200) (112) (201)

(22)

Hasil analisis XRD 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 In te n si ty [a .u .] 2θ 60:40 ml 30:20 ml

Hasil analisis SEM

(a)

(b)

Analisis Kristalinitas dan Morfologi ZnO-Silika (a) 30:20 ml (b) 60:40 ml

(100) (002) (101) ) (102) (110) ₍₁₀₃₎ (200) (112) (201)

(23)

Analisis Kristalinitas dan Morfologi Nanokomposit ZnO-Silika Mode Continous selama 1 jam (a) 60:40 ml (b) 50:50 ml (c) 40:60 ml

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 Int ens it y [ a. u] 2θ 60:40 ml 50:50 ml 40:60 ml JCPDS-36-1451 (a) (b) (c)

(24)

Analisis Kristalinitas & Morfologi ZnO-Silika Pulse 2:1 2,5 jam (a) 60:40 ml (b) 50:50 ml

(c) 40:60 ml (a) (b) (c) 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 2θ 60:40 ml 50:50 ml In te n si ty [a .u .] 40:60 ml

ZnO Murni 2,5 jam pulse 2:1

JCPDS 36-1451 (100) (002) (101) ) (102) (110) (103) (200) (112) ₍₂₀₁₎

(25)

PLE Intensity komposit ZnO-Silika (a) mode continous 1 jam (b) mode pulse 2:1 2,5 jam 220 240 260 280 100 200 300 400 cont ZnO-Silika 60:40 cont ZnO-Silika 40:60 cont ZnO-Silika 50:50 P LE I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) Emisi 425 Emisi 415 Emisi 405 242 243 (a) 220 240 260 280 60 80 100 120

pulse 2:1 2,5 jam ZnO-Silika 40:60 pulse 2:1 2,5 jam ZnO-Silika 50:50

P LE I nt ens ity [ a. u. ] Wavelength (nm) Emisi 445 Emisi 435 Emisi 425 Emisi 415 Emisi 405 Emisi 395 243

pulse 2:1 2,5 jam ZnO-Silika 60:40 (b)

(26)

PL Intensity ZnO-Silika pada lamda eksitasi 245 untuk mode (a) continous 1 jam (b) pulse 2:1 2,5 jam 300 400 500 600 700 800 -100 0 100 200 300 400 500 range λ 420-430 nm, Violet P L I nt ens it y [ a. u. ] Wavelength (nm) ZnO-Silika 50:50 mL ZnO-Silika 60:40 mL ZnO-Silika 40:60 mL (a) 300 400 500 600 700 800 -40 -20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 range λ 410-445 nm, Violet P L I nt ens it y [ a. u. ] Wavelength (nm) ZnO-Silika 40:60 mL ZnO-Silika 60:40 mL ZnO-Silika 50:50 mL (b) Analisis Fotoluminisens

(27)

Hasil analisis FTIR ZnO murni continous Zn-H-Zn Zn-O 4000 3000 2000 1000 0 446 445 444 447 884 877 877 890 1046 1079 1450 Wave number (cm-1) 2,5 jam 1 jam 1,5 jam 2 jam 1470 T ran sm itan ( % )

(28)

4000 3000 2000 1000 0 449 444 449 886 595 593 1500 1000 T rans m itan ( % ) Wave number(cm-1) 2 jam 2,5 jam 1,5 jam 978 Zn-H-Zn Zn-O

Hasil analisis FTIR ZnO Murni pulse 2:1

O-H Si-O-Zn Zn-O

Hasil analisis FTIR komposit ZnO-Silika pulse 2:1 2,5 jam

(29)

Hasil analisis FTIR komposit ZnO-Silika continous 1 jam

Si-O-Zn

O-H

Zn-O

60:40 40:60

(30)

Kesimpulan

1. Partikel ZnO murni dengan mode continous menghasilkan morfologi

berupa batangan atau nanorods, mode pulse menghasilkan morfologi seperti serabut atau nanoflowers dan komposit Zn0-silika mengahsilkan morfologi berupa lembaran atau nanosheets.

2. Lamda emisi ZnO murni dan ZnO-Silika berada pada 245 nm (5,06 eV) dan luminisens yang. dihasilkan adalah violet

3. Semakin banyak volume Silika yang digunakan, morfologi yang dihasilkan semakin bagus. Perbandingan volume komposit ZnO-Silika 50:50 ml dan 40:60 ml mode pulse 2:1 selama 2,5 jam, memberikan morfologi yang paling baik

(31)

SARAN

1. Pembuatan ZnO-silika nanokomposit dengan metode sonikasi belum

menghasilkan ukuran partikel yang diinginkan, sebaiknya untuk mendapatkan ukuran partikel dan morfologi yang diinginkan maka untuk penelitian selanjutnya menggunakan spray dryer sehingga akan diperoleh hasil yang optimal.

2. Pembuatan ZnO-silika nanokomposit dengan metode sonikasi sebaiknya dilakukan dengan variabel yang lebih bervariasi, sehingga akan diperoleh hasil yang lebih baik.

(32)

Hasil Analisis FTIR komposit ZnO-Silika (a) ZnO dan Silika disonikasi bersama (b) ZnO disonikasi dan Silika ditambahkan menggunakan pompa peristaltik

O-H

Si-O-Zn

(33)

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 2 θ disonikasi terpisah Int ens ity [ a. u] disonikasi bersamaan JCPDS 36-1451

Hasil Analisis XRD komposit ZnO-Silika (a) ZnO dan Silika disonikasi bersama (b) ZnO disonikasi dan Silika ditambahkan menggunakan pompa peristaltik