SINTESIS DAN KARAKTERISASI PERTUMBUHAN
NANOPARTIKEL ZnO DENGAN METODE SOL-GEL
Oleh:
Rodiah Ulfah Lubis NIM 082244610007 Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
gelar sarjana sains.
mengingat saat-saat kebersamaan kita baik dalam keadaan susah maupun senang, kalian adalah my best friend. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada sahabat-sahabat penulis yaitu Siti Karlina Hutapea, Wiwit Nirma Prawiti, dan Kak Nuraina yang juga telah memberikan penulis semangat dan bantuan. Semoga Tuhan Yang Maha Esa membalas kebaikan kalian. Amin.
Dalam penulisan skripsi ini penulis telah berusaha semaksimal mungkin namun tak ada gading yang tak retak jadi penulis mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun bagi penulis. Penulis berharap semoga hasil penelitian ini bermanfaat bagi pengembangan penelitian di jurusan Fisika khususnya dan bermanfaat bagi pengembangan penelitian ilmu pengetahuan dan teknologi dalam pemanfaatan nanopartikelZinc Oxidesebagai bahan sel surya.
Medan, 28 Agustus 2012 Penulis,
SINTESIS DAN KARAKTERISASI PERTUMBUHAN NANOPARTIKEL ZnO DENGAN METODE SOL-GEL
Rodiah Ulfah Lubis 082244610007
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui cara pencampuran atau sintesis pertumbuhan nanopartikel ZnO dengan menggunakan metode sol-gel, juga bertujuan untuk mengkarakterisasi nanopartikel ZnO yang disintesis dengan metode sol-gel dengan menggunakan SEM, XRD,PSA dan XRF.
Metode pembuatan nanopartikel ZnO menggunakan metode sol-gel yaitu dengan Zn(CH3COO)2.2H2O sebanyak 100 ml dicampur dengan LiOH.H2O sebanyak 50 ml kedalam labu leher 3 yang telah di set pada batang statif. Kemudian menambahkan etanol sebanyak 50 ml kedalam labu leher 3, Larutan tersebut dipanaskan dengan suhu 80oC selama 2 jam sambil diaduk dengan magnetic stirrer. Setelah itu mendinginkan larutan pada suhu ruangan selama beberapa saat. Mencuci larutan dengan air dan etanol untuk menghilangkan kotoran/impurity sampai menghasilkan endapan putih. Kemudian mengeringkannya di dalam oven selama 24 jam. Sampel kemudian diuji morfologi partikel dengan SEM, struktur kristal dengan XRD, ukuran partikel dengan PSA,dan komposisi unsur dengan XRF.
vi
2.3.3 Keuntungan dan Kerugian menggunakan Sol-Gel 23
2.3.4 Tahapan Pembuatan Sol-Gel 24
2.4.1 Scanning Electron Microscopy(SEM) 25 3.2 Alat dan Bahan Penelitian 43 3.2.1 Alat Penelitian 43 3.2.2 Bahan Penelitian 44 3.3 Prosedur Penelitian 44 3.3.1 Sintesis nanopartikel ZnO 45 3.4 Karakterisasi Nanopartikel ZnO 45 3.4.1 Karakterisasi morfologi dengan SEM 45 3.4.2 Karakterisasi struktur kristal XRD 46
4.1.1 Hasil Pengujian SEM (Scanning Electron Microscopy) 53
4.1.2 Hasil Pengujian XRD (X-Ray Difraction) 54
4.1.3 Hasil Pengujian PSA (Particle Size Analysis) 55
4.1.4 Hasil Pengujian XRD (X-Ray Diffraction) 57
BAB V. Kesimpulan dan Saran
5.1 Kesimpulan 59
5.2 Saran 59
x
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Sifat kimiaZinc 10
Tabel 2.2.Zinc Oxide 18
Tabel 2.3. Parameter proses sol-gel 24
Tabel 3.1. Alat penelitian 43
Tabel 3.2. Bahan penelitian 44
Tabel 4.1. Analisispeaksampel ZnO 55
Tabel 4.2 Hasil distribusi ZnO 56
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1. Pendekatan sintesis nanopartikel 8 Gambar 2.2. Diagram prosesExtractive Metalurgy 13 Gambar 2.3. Diagram pemisahan Zn proses reduksi 14 Gambar 2.4. SerbukZinc Oxide 15 Gambar 2.5. StrukturWurtzite 17 Gambar 2.6. SelZincblendeunit 17 Gambar 2.7. Diagram proses solgel 20 Gambar 2.8. Skema pembuatan solgel 21 Gambar 2.9. Tahapan Pembuatan Sol dan Gel 23
Gambar 2.10. Skema SEM 27
Gambar 2.11. Instrumentasi SEM 28
Gambar 2.12. Skema dasar SEM 29
Gambar 2.13. Difraksi sinar-X 31
Gambar 2.14. XRD 32
Gambar 2.15. Instrumentasi PSA 35
Gambar 2.16. Transisi elektron 37
Gambar 2.17. Prinsip pengukuran XRF 37
ix
Gambar 4.6. Pola XRD 56
Gambar 4.7. Spektrum XRD 56
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Foto hasil pengujian morfologi SEM 61
Lampiran 2 Grafik dan tabel pengujian XRD 62
Lampiran 3 Grafik dan tabel pengujian PSA 63
Lampiran 4 Grafik dan grafik hasil pengujian XRF 64
Lampiran 5 Dokumentasi penelitian 65
Lampiran 6 Surat persetujuan dosen pembimbing skripsi 68
Lampiran 7 Surat ijin penelitian di material sain UI 69
1 BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Perkembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para peneliti dari dunia akademik maupun dari dunia industri. Para peneliti seolah berlomba untuk mewujudkan karya baru dalam dunia nanoteknologi. Salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Orang umumnya ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat memiliki sifat atau fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran besar (bulk).
ZnO memiliki aplikasi yang banyak digunakan dalam masyarakat sekarang ini baik dalam bidang kedokteran, farmasi, kosmestik dan perbaikan gigi. Tetapi banyak hal yang harus diamati dalam ZnO ini selain memiliki keunggulan, dalam meneliti ZnO ini harus diperhatikan juga ZnO lebih mudah bereaksi dengan golongan kimia alkali dimana yang paling sering digunakan oleh peneliti sebelumnya yaitu Li, K, dan Na. ZnO ini apabila kontak kulit dengan ZnO akan mengakibatkan iritasi.
Banyak penelitian tentang ZnO, dimana peneliti sebelumnya ZnAc (Zn(OCH3COO)2. 2H2O) konsentrasi 0,1875 M sampai pada suhu 150°C
mempunyai pH 5,5 dipanaskan perlahan-lahan sampai suhu 200°C hingga terbentuk suspensi koloid berwarna putih susu. Pada suhu 250°C dan 300°C masing-masing selama 30 menit dan 60 menit. Setelah didiamkan selama 24 jam, ukuran Kristal dari partikel ZnO yang disintesis dari ZnAc dalam pelarut etanol dengan penambahan katalis KOH 0,1 M.Sehingga menghasilkan ukuran partikel 100 nm. Partikel ZnO yang dihasilkan dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) berbentuk granular, dan banyak yang teraglomerasi. (Rosa, E.S. dkk. 2007: 107-108).
Nanopartikel ZnO yang disintesis dengan metode sol-gel dimana 0.2 M Zn(CH3COO)2·2H2O dicampurkan dengan 1.0 M NaOH. ZnO disintesis dengan
3
Selanjutnya nanopartikel ZnO dibuat dari 100 ml Zn (NO3)2 dengan 250
ml NaOH dengan pH 12 ditambahkan air kemudian diaduk dan ditambahkan etanol dan distirer lagi dengan suhu 80°C sehingga terbentuk koloid ZnO dengan fase padatan putih, ukuran partikel 559 nm. Analisis SEM dari sampel ZnO yang dibuat dengan metode kimia basah dengan menggunakan SEM (JEOL JSM-5800) yaitu menunjukkan bahwa jaringan pembentukan ZnO telah terjadi. Ini jelas menunjukkan bahwa aglomerasi telah terjadi. Dari mikrograf, diketahui bahwa partikel mempunyai bentuk yang teratur. Hasil ukuran partikel yang didapat adalah 320 nm. Pola XRD sampel ini mengungkapkan bahwa terdapat fase dengan sedikit ketidakmurnian, dan memiliki struktur Kristal heksagonal dimana tidak memiliki simetri inversi. (Behera, J.K. 2009: 1-8).
Penelitian lain tentang ZnO disintesis 10 mg bubuk logam Zn ke dalam 10 ml etanol. Campuran reaksi disonikasi selama sekitar 20 menit. Kemudian larutan tersebut dicampur dengan penambahan 2 ml etilendiamin. Campuran reaksi disonikasi selama sekitar 20 menit, dipindahkan ke dalam stainless steel dan disegel di bawah lembam kondisi. Campuran reaksi dipanaskan perlahan-lahan dari (2° C/menit) sampai 200° C dan dipertahankan pada suhu ini selama 24 dan 48 jam masing-masing. Campuran yang dihasilkan dicuci dan selanjutnya dikeringkan. Dari FESEM nanopartikel ZnO yang diperoleh dengan penambahan etilendiamin ke campuran seng dan etanol pada 200° C selama masing-masing 24 dan 48 jam adalah memiliki ukuran rata-rata 100 nm. Nanopartikel ZnO juga terlihat dengan ukuran yang lebih kecil dengan rata-rata diameter 50 nm dan panjang rata-rata 150 nm.(Al-Shahryl, M danM.A.Shah.2009: 62-64).
4 atom Zn dalam geometri tetrahedron. Tidak seperti oksida logam putih yang lain, ZnO menunjukkan perubahan warna menjadi kuning pada pemanasan dan kembali menjadi putih pada saat pendinginan.
Oleh karena itu, dalam penelitian ini akan dibuat nanopartikel ZnO dengan menggunakan metode sol-gel, dibentuk dari senyawa Zn(CH3COO)2.2H2O
dengan LiOH.H2O. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan kedua campuran
tersebut adalah etanol. Sampel di karakterisasi dengan menggunakan instrumentasi Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Difraction (XRD), dan Particle Size Analyzer (PSA) dan X-Ray Fluorescence (XRF). Dari uraian diatas maka penulis tertarik membuat nanopartikel ZnO dengan metode sol-gel. Penelitian ini berjudul ”Sintesis dan Karakterisasi Pertumbuhan Nanopartikel ZnO dengan Metode Sol-Gel”
1.2. Batasan Masalah
Untuk memberi ruang lingkup yang jelas dalam penelitian ini, penulis membatasi masalah sebagai berikut:
1. Larutan yang dipakai adalah Zn (CH3OO)2, LiOH dan aquades. Sehingga
menghasilkan Zn(OH)2,setelah Zn(OH)₂terbentuk dari bahan tersebut dan
terjadi kondensasi menghasilkan ZnO, dengan metode sol-gel.
2. Karakteristik nanopartikel ZnO, terutama untuk morfologi nanopartikel, struktur kristal, ukuran kristal, dan komposisi unsur yang dibuat dengan metode sol-gel menggunakan SEM, XRD, PSA dan XRF.
1.3. Rumusan Masalah
Dari latar belakang masalah yang telah diuraikan di atas, maka rumusan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana cara pembuatan nanopartikel ZnO dengan metode sol-gel? 2. Bagaimana morfologi, struktur, ukuran kristal, dan komposisi unsur
5
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Mengetahui cara pembuatan nanopartikel ZnO dengan metode sol-gel. 2. Mengetahui morfologi, struktur, ukuran kristal, dan komposisi unsur dari
nanopartikel ZnO dengan menggunakan SEM, XRD, PSA dan XRF dengan metode sol-gel.
1.5. Manfaat Penelitian
Berdasarkan sifat-sifat sampel yang diperoleh, hasil penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat untuk membuat suatu material atau yang digunakan antara lain untuk:
1. Sebagai material elektroluminisens. 2. Sebagai material sel surya.
59 5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengujian dan pembahasan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1. Zinc Oksida (ZnO) telah berhasil dibuat dengan perlakuan waktu pengadukan yaitu selama 24 jam dengan menambahkan LiOH.H2O dan etanol pada Zn (CH3OO2).2H2O dengan lama pemanasan 2 jam pada suhu 800C.
2. Pengujian morfologi dengan menggunakan SEM diperoleh partikel ZnO saling menggumpal (aglomerasi). Dari pengujian struktur kristal dengan XRD diketahui bahwa pada partikel ZnO sistem kristal yang diperoleh adalah heksagonal dengan a= 3.24982 Å, b = 3.24982 Å, dan c = 5.20661 Å. Dari hasil pengujian PSA diperoleh ukuran partikelnya adalah 66,49 nm dan ukuran partikel ini termasuk ukuran nanopartikel yang sesuai dengan teori.. Dengan pengujian XRF dapat diketahui bahwa pada partikel ZnO hanya mengandung unsur Zn dengan massa 79,23% dan O dengan massa 20,77%.
5.2 Saran
1. Memilih bahan kimia yang mudah beraksi satu sama lain, agar tidak terjadi pensintesisan berulang-ulang.
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah,M., Yudistira., Nirmin dan Khairurrijal.,(2008), Sintesis Nanomaterial. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. 1 : 33—57
Alias,S.S., A.B. Ismail, A.A. Mohamad., (2010),Effect of ph on zno nanoparticle properties synthesized by sol–gel centrifugation,499: 231—237
Al-Shahryl, M dan M. A. Shah., (2009),Zinc Oxide Nanoparticles Prepared by the Reaction of Zinc Metal with Ethanol,Vol.21 (1) 62—64
Behera, J.K., (2009),Synthesis and Characterization of ZnO Nano-Particle, 1—8
Garmanage.,(2000),http://www.chemistry.com/atelier/index.cgi?path=public&B&
Energystorage &B&Supercapacitors&B&Model (diakses pada tanggal 27 Februari 2012, 11:37)
Indah.,(2011), X-Ray Fluoroscence (XRF), https://indbongolz.wordpress.com/ 2011/02/20/x-ray-fluoroscence/ (Diakses 9 Maret 2012, 9:33)
Lusi.,(2011),Cara Mengetahui Ukuran Suatu Partikel ,http://nanotech.co.id/ index.php?option=com_content&view=article&id=120&catid=46&Itemid=67&lang= in (diakses 04 Maret 2012, 20:15)
Marlina, L., (2007), Sintetis Nanopartikel Zinc Oxide (ZnO) Untuk Aplikasi Sebagai Tinta Pengaman., Skripsi, FMIPA, ITB, Bandung
Mohlis, J., (2006),http://www.chem_is_try.org(accessed 28 februari 2012)
Purwanto, A., (2008), Synthesis Nanopartikel dengan Metode Sol-Gel, http :// aguspur.wordpress.com/2008/10/17/synthesis-nanopartikel-metode-sol-gel/#more-73 (Diakses 7 Maret 2012, 17:37)
Wahyu., (2011), X-Ray Fluorosence(XRF), http://dunia-wahyu.blogspot.com/2011/11/x-ray-fluorosence-xrf.html (Diakses 9 Maret 2012,09:33)
Widodo,S., (2010), Teknologi Sol-Gel pada Pembuatan Nano Kristalin Metal Oksida untuk Aplikasi Sensor Gas,ISSN: 1411-4216
