Sintesis dan Karakterisasi TiO
Sintesis dan Karakterisasi TiO
22dan ZnO Nanopartikel Dengan
dan ZnO Nanopartikel Dengan
Metode Sol-Gel
Metode Sol-Gel
ABSTRAK ABSTRAK
Penelitian ini menggambarkan perbandingan sintesis
Penelitian ini menggambarkan perbandingan sintesis dari berbagai sena!a ait" TiO2 dandari berbagai sena!a ait" TiO2 dan ZnO dengan mengg"nakan metode sol-gel # Dengan metode ang sama ini$ akan terli%at %asil ZnO dengan mengg"nakan metode sol-gel # Dengan metode ang sama ini$ akan terli%at %asil per&obaan ang ber'ariasi# Sedangkan karakterisasi ter%adap berma&am-ma&am ba%an ata" per&obaan ang ber'ariasi# Sedangkan karakterisasi ter%adap berma&am-ma&am ba%an ata"
material terseb"t dig"nakan (RD )Di*raksi sinar-(+# Selain karakterisasi dengan (RD$ material terseb"t dig"nakan (RD )Di*raksi sinar-(+# Selain karakterisasi dengan (RD$ dig"nakan spektro*otometer
dig"nakan spektro*otometer ,-,-iis$ .T/R s$ .T/R )."orier Trans*orm /n*ra )."orier Trans*orm /n*ra Red+$ T%ermoRed+$ T%ermo
Gra'imetri& )TGA+ ata"p"n analisis *lo"resensis## Dengan metode ang &"k"p seder%ana ini Gra'imetri& )TGA+ ata"p"n analisis *lo"resensis## Dengan metode ang &"k"p seder%ana ini di%arapkan bisa memberikan in*ormasi dan pengeta%"an ang lebi% dari makala% ini#
di%arapkan bisa memberikan in*ormasi dan pengeta%"an ang lebi% dari makala% ini# P0NDA1,,AN
P0NDA1,,AN
Sena!a TiO2 dan ZnO mer"pakan material ang sama-sama
Sena!a TiO2 dan ZnO mer"pakan material ang sama-sama semikond"ktor dimanasemikond"ktor dimana ked"ana memiliki energi serapan didaera%
ked"ana memiliki energi serapan didaera% "ltra'iolet# TiO2 mer"pakan meterial ang baik"ltra'iolet# TiO2 mer"pakan meterial ang baik "nt"k degradasi pol"tan lingk"ngan karena memiliki akti'itas *otokatalisis ang tinggi$tidak "nt"k degradasi pol"tan lingk"ngan karena memiliki akti'itas *otokatalisis ang tinggi$tidak bera&"n dan stabil dalam lar"tan berair# Sed
bera&"n dan stabil dalam lar"tan berair# Sedangakan ZnO mer"pakan sala% sat" oksidaangakan ZnO mer"pakan sala% sat" oksida semikond"ktor ang memeiliki si*at
semikond"ktor ang memeiliki si*at k"rang lebi% sama dengan TiO2 dimana ked"anak"rang lebi% sama dengan TiO2 dimana ked"ana memeiliki energi penerapan sinar di daera% "ltra'iolet#
memeiliki energi penerapan sinar di daera% "ltra'iolet#
Aplikasi serta man*aat dalam ke%id"pan dari sena!a TiO2 dan ZnO ait" lebi% ter%adap Aplikasi serta man*aat dalam ke%id"pan dari sena!a TiO2 dan ZnO ait" lebi% ter%adap energi$ seperti solar sel$ *otokatalisis$ pen3erni%an$ serta alat-alat elektronik# Kem"dian dalam energi$ seperti solar sel$ *otokatalisis$ pen3erni%an$ serta alat-alat elektronik# Kem"dian dalam makala% ata" penelitian ini dig"nakan metode sol-gel ang sebenarna &o&ok dig"nakan makala% ata" penelitian ini dig"nakan metode sol-gel ang sebenarna &o&ok dig"nakan "nt"k preparasi *ilm lapis tipis ata"p"n material sena!a ang berbent"k po!der# Metode "nt"k preparasi *ilm lapis tipis ata"p"n material sena!a ang berbent"k po!der# Metode sintesis mengg"nakan sol-gel "nt"k material berbasis oksida berbeda-beda bergant"ng sintesis mengg"nakan sol-gel "nt"k material berbasis oksida berbeda-beda bergant"ng prek"rsor dan bent"k prod"k
prek"rsor dan bent"k prod"k ak%ir$ baik it" pak%ir$ baik it" po!der$ o!der$ *ilm$ aerogel$ ata" serat#*ilm$ aerogel$ ata" serat#
Prek"rsor )sena!a a!al+ dalam proses sol-gel ters"s"n atas "ns"r logam ata" metaloid ang Prek"rsor )sena!a a!al+ dalam proses sol-gel ters"s"n atas "ns"r logam ata" metaloid ang dikelilingi ole% ligan# Pada "m"mna prek"rsor ang dig"nakan ait" logam alkoksida ata" dikelilingi ole% ligan# Pada "m"mna prek"rsor ang dig"nakan ait" logam alkoksida ata" garam anorganik# Dari lar"tan prek"rsor terseb"t akan terbent"k sol# Per"ba%an bent"k sol garam anorganik# Dari lar"tan prek"rsor terseb"t akan terbent"k sol# Per"ba%an bent"k sol men
men3adi 3adi benbent"k t"k gel gel ter3ter3adi adi melmelal"al"i i reakreaksi si %id%idrolrolisis isis dan dan reareaksi ksi kokondendensansasi# si# PadPada a reakreaksisi %idrolisis ter3adi penempelan ion %idroksil pada atom logam dengan pem"t"san pada sala% %idrolisis ter3adi penempelan ion %idroksil pada atom logam dengan pem"t"san pada sala% sat
sat" " ikikatatan an lologagam m alalkokoksksidida a ataata" " gagaram ram ananororgaganinik# k# KeKem"m"didian an momoleklek"l "l aang ng teltela%a% ter%
ter%idridroliolisis sis dapdapat at berbergabgab"n"ng g memmembenbent"k t"k %as%asil il reakreaksi si konkondendensasisasi$ $ dimdimana ana d"a d"a loglogamam digab"ngkan melal"i rantai oksigen# Polimer-polimer besar terbent"k saat reaksi %idrolisis digab"ngkan melal"i rantai oksigen# Polimer-polimer besar terbent"k saat reaksi %idrolisis dan kondensasi berlan3"t$ ang ak%irna meng%"b"ngkan polimer-polimer terseb"t ke dalam dan kondensasi berlan3"t$ ang ak%irna meng%"b"ngkan polimer-polimer terseb"t ke dalam bent"k gel#
bent"k gel# ,nt
,nt"k "k menmendapdapatkatkan an proprod"k d"k oksoksidaida$ $ ada ada sat" sat" ta%ta%ap ap lanlan3"ta3"tan n padpada a proproses ses solsol-gel -gel aiait"t" per"ba%an bent"k gel men3adi prod"k
per"ba%an bent"k gel men3adi prod"k oksida melal"i dring dan *iring# Gel biasana ters"s"noksida melal"i dring dan *iring# Gel biasana ters"s"n atas
atas matmateriaerial l amoamor* r* anang g terterdapdapat at porpori-pi-pori ori berberisi isi &air&airan# an# 4ai4airan ran ini ini %ar%ar"s "s di%di%ilanilangkagkann se%ingga gel men3adi 5erogel ata" dr gel melal"i proses dring# Selama *iring$ 5erogel ata" se%ingga gel men3adi 5erogel ata" dr gel melal"i proses dring# Selama *iring$ 5erogel ata" dr gel mengalami densi*ikasi dan per"ba%an bent"k str"kt"r kristal )men3adi glass ata" dr gel mengalami densi*ikasi dan per"ba%an bent"k str"kt"r kristal )men3adi glass ata" kristalin+#
0KSP0R/M0N
Metode ang dig"nakan sama ait" metode sol-gel nam"n material ata" ba%anna berbeda$ ait" TiO2 dan ZnO# Perlak"an ata"p"n ta%ap-ta%ap "nt"k sem"a ba%an dari 6 3"rnal k"rang lebi% %ampir sama ait" preparasi a!al$ "3i penda%"l"an$ sintesis$ dan karakterisasi#
Berdasarkan ke-6 3"rnal ait" dig"nakan metode sol-gel$ material ang akan dianalisis %ar"s berbent"k po!der ata" ber"pa padatan kristal dimana proses ang dilak"kan bisa 3adi dengan proses pengeringan# Prod"k ang ingin di%asilkan dari penelitian ini ait" ber"pa oksida$
maka prod"k ang di%asilkan bergant"ng dengan prek"rsor ata" l ar"tan a!alna#
Kem"dian "nt"k karakterisasi ang dig"nakan ait" bisa melal"i spektro*otometer ,'-is$ (RD )Di*raksi Sinar-(+$ .T/R )."orier trans*orm in*rared+$ T%ermo gra'imetri& )TGA+ ata"p"n analisis *lo"resensis#
1AS/ DAN P0MBA1ASAN
1.Sintesis TiO2 Nano Powder dengan Metode Sol-Gel dan digunakan untuk fotokatalis 0ksperimen7 TiO2 nanopartikel disiapkan terlebi% da%"l" dengan metode sol-gel dengan &ara 89 ml titani"m alko5ide di&"rkan dengan :9 ml 2-propanol pada s"%" kamar# ar"tan &"ran ini kem"dian ini di tamba%kan dengan 89 ml ak"ades dan 89 ml 2-propanol# Kem"dian &"ran lar"tan di keringkan pada s"%" 896o 4 dalam beberapa 3am dan
kem"dian meng%asilkan kristal ber!arna k"ning#
Sedangkan karakterisasi dengan (RD meng%asilkan kromatogram ait"7
.ig#2 diatas menggambarkan analisis sampel dengan 5-ra di**ra&tion )(RD+ pada 2Ɵ
dengan s"%" antara 29-:6O ang meng%asilkan empat peak# Dengan (RD men"n3"kan ba%!a
bagaimana kem"rnian s"at" sampel dili%at dari peak ang ada#
1asil7 Titani"m dioksida nanopartikel ait" dengan "k"ran partikel 82nm dan 29nm tela% ber%asil di sintesis dimana kem"rnian ang di%asilkan berada pada p1 ;$ dimana sebel"mna di"3i pada 'ariasi P% ;$<$ dan =# Pada p1 ; ter3adi kondisi ang berperan penting pada l"as perm"kaan >9 m2?g ang mana %al terseb"t berperan 69@ dari sampel#
2. Sintesis TiO2 Nanopartikel dengan Metode Sol-Gel
0ksperimen7 sintesis TiO2 nanopartikel ait" dilak"kan preparasi terlebi% da%"l"# Titani"m tetra isopropo5ide sebagai prek"rsor di&"rkan dan dianalisis dengan lar"tan asam klorida$ etanol dan air# Sem"ana terseb"t di&"r dan diad"k dengan magneti& stirrer k"rang lebi% selama ;9 menit dalam p1 asam ait" 8$6# Kem"dian &"ran ba%an terseb"t ditamba%kan lagi ak"ades lal" di magneti& stirrer selama 2 3am dalam s"%" r"angan# Terak%ir lar"tan dikeringkan pada temperat"r 829 94 selama k"rang lebi% 8 3am se%ingga meng%asikan
po!der ata" b"b"k#
1asil dan karakterisasi7 Titani"m dioksida nanopratikel disiapkan ait" dengan lar"tan trisodi"m sitrat pada s"%" kamar tanpa pemisa%an# Kem"dian karakterisasi ang dig"nakan ait" (RD dan .T/R dimana meng%asilkan peak sebesar 28 &m -8 dan :82 &m -8# Kem"dian
karakterisasi dengan (RD dimana 'arisai s"%" ait" 269$ ;<9$ ;>9$ :>9$ 6:9$ 669$ 29$ =9$ <69
Karakterisasi dengan S0M )S&annin ele&tron mi&ros&op+ dapat dili%at dari %asil analisis berik"t7
Karakterisasi dengan .T/R ).o"rier trans*orm in*rared+ spe&tra analsis ait"
Dari karakterisasi dengan .T/R$ peak ait" ;:69 &m-8
$;;<< &m-8$ dan ;2< &m-8 ber%"b"ngan
membent"k 'ibrasi peregangan dari ikatan O-1# Sedangakan peak 2=2 &m-8$ 2=22 &m-8$ dan
2>6: &m-8 ber%"b"ngan membent"k ikatan 4-1# Peak ang paling ta3am ata" r"n&ing ait"
pada ikatan 4O# Peak 8;=: &m-8 dan 8866 &m-8 membent"k 'ibrasi ikatan 4-O# Sedangkan
peak 28 &m-8$ 6=: &m-8$ 6:= &m-8$dan :82 &m-8 membent"k 'ibrasi Ti-O#
Karakterisasi dengan spektro*otometer ,-is ait"7
Analisis dengan .l"oresensis dimana meng%asilkan emisi peak ait" pada 682 nm dengan eksitasi peak 69<$6 nm#
Kesimp"lan7 Titania nanoparti&les ber%asil disintesis dengan baik mengg"nakan metode sol-gel dimana setela% dianalisis mengg"nakan (RD "nt"k men"n3"kkan kem"rnian ang tinggi dari sampel$ dengan spektra ,-is di%asilkan energi band gap sebesar ; e$ angka terseb"t men"n3"kkan ba%!a dapat diaplikasikan pada energi solar &ell# Dengan analisis *l"ores&ene men"n3"kan akti'itas p%oto&ataliti& ang tinggi# Kem"dian dengan TGA men"n3"kkan stabilitas dari partikel titania ait" <@ setela% s"%" <99O 4#
3. Sintesis TiO2 Nanopartikel dengan metode sol-gel
Dalam per&obaan ini dilak"kan preparasi ter%adap material sedemikian r"pa se%ingga meng%asilkan prod"k berbent"k ata" berbasis po!der# Disini partikel TiO2 disintesis dengan titani"m tetra isopropo5ide mengg"nakan lar"tan a!al dan di&"r dengan 14l$ etanol$ dan ditamba%kan ak"ades lal" di ad"k selama k"rang lebi% setenga% 3am pada p1 8$6# Dari &"ran terseb"t kem"dian diambil 89 ml dilar"tkan dengan ak"ades se%ingga ter3adi ionisasi di magneti& stirrer selama 2 3am pada s"%" kamar dan di"apkan pada s"%" 829O4
selama k"rang lebi% 8 3am se%ingga meng%asilkan endapan ber"pa padatan kristal# Padatan kristal ini nantina akan di karakterisasi dengan berbagai alat instr"men#
Karakterisasi dengan analisis (RD dengan ait" meng%asilkan kromatogram sebagai berik"t 7
Sedangkan berik"t ini %asil analisis sampel dengan S&anning 0le&tron Mi&roskop )S0M+7
Kem"dian analisis dengan .T/R meng%asilkan kromatogram ait" peak ;:99 dan 8;8$<> &m-8 berada pada 'ibrasi ikatan-O1$ lal" peak :;6$=8 &m-8$ :$<< &m-8 sampai <99 &m-8
saling berikatan dan ber'ibrasi dengan mode Ti-O-Ti# Sedangkan tidak ada ang ter3adi pada peak 2=99 &m-8 dimana artina sena!a ang ada darisampel ait" sena!a organik
sem"ana# Berik"t kromatogramna 7
Kesimp"lan7 titani"m dioksida nanopartikel ber%asil disintesis dengan metode sol-gel dan dikarakterisasi dengan (RD$ S0M$ dan .T/R# Dimana sebel"m di karakterisasi material ata" ba%an ang akan dianalisis dilak"kan ta%ap preparasi terlebi% da%"l" ait" ba%an %ar"s berbent"k po!der ata" b"b"k#
:# Sintesis dan Karakterisasi nO Nanopartikel
0ksperimen7 Cin& a&etate de%drate )Zn)41;4OO+2#212O+ 8M di&"rkan dengan 69 ml ak"ades bersama Al)NO;+;#=12O dan diad"k selama ;9 menit pada s"%" >9O4# Kem"dian
ditamba%kan asam &itri& ata" 41>O< "nt"k memperole% p1 8$6# al" ditamba%kan 89 ml N12 dan di sentri*"ge dan di o'en pada s"%" 899O4# Terak%ir di kalsinansi agar men3adi
Analisis dan karakterisasi7 berdasarkan sampel ang diperole% maka dilak"kan karakterisasi dengan (RD$ S0M$ spektrometer ,-is# Berik"t ini adala% gambar %asil karakterisasi7
Berdasrkan tabel pengamtan diatas ait" men"n3"kkan ba%!a semakin besar konsentrasi sampel makan akan di%asilkan energi band gap semkain besar nam"n "k"ran partikel sampel semakin ke&il#
!. Preparasi pol"#N-$in"lp"rrolidone%- dalam sta&ilitas koloid nO nanopartikel
Zin& a&etate di%drate )Zn)OA&+2212O+ po!der )9#:;= g+ ditamba%kan kedalam lar"tan KO1 )9#92E9#9: M+# Pol) N 'inlprrolidone+ PP di&"rkan kedalam met%anol dan
diad"k pada s"%" kamar kem"dian lar"tan ZnO di'ariasikan dengan perbandingan Zn7PP )*rom 879#8 to 879#6 !t @+# Kem"dian disiapkan lar"tan dan dimas"kkan ke dalam erlenmeer dan dipanaskan pada s"%" 9O4 selama k"rang lebi% : 3am# Selan3"tna
sedemikian r"pa sampel diperole% ait" ber"pa b"b"k po!der# Setela% diperole% b"b"k po!der maka sampel bar" bisa di karakterisasi# B"b"k po!der terseb"t kem"dian dilar"tkan
dengan et%enol dan didinginkan pada s"%" kamar# Metode karakterisasi ang dig"nakan dalam penelitian ini ait" (RD dan dilan3"tkan dengan .T/R#
Berik"t sampel ang akan dianalisis7
Berik"t ini dengan metode (RD diperole% peaks "nt"k 2 ;8$<8Ɵ O$ ;:$:9O$ ;$:2O$ :<$6>O$
6$>:O$ ;$82o$ $62O$ >$82o$ =$8>O$ <2$6>O$ dan <<$9>O
.
K0S/MP,AN AK1/R7
Dari berbagai 3"rnal ang tela% di re'ie! dimana dari setiap penelitian dig"nakan metode sol-gel dan karakterisasi dengan berbagai instr"men ait" diantarana spektro*otometer ,'-is$ (RD )Di*raksi Sinar-(+$ .T/R )."orier trans*orm in*rared+$ T%ermo gra'imetri& )TGA+ ata"p"n analisis *lo"resensis# Nam"n material ata" ba%an ang akan dianalisis di preparasi sedemikian r"pa agar ba%an ata" material ang akan dianalisis berbent"k po!der da%"l" agar bisa di analisis dengan metode sol-gel#