SINTESIS DAN KARAKTERISASI SIFAT OPTIK
NANOPARTIKEL ZnO
Oleh:
Sri Wahyuni Harahap NIM 408221046 Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Allah SWT atas berkat dan karunia-Nya sehingga penulis bisa menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains.
Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada ayahanda Khoiruddin Harahap dan kepada ibunda Tihusnleli Siregar yang telah membesarkan, mendidik, memberi dorongan, dan membiayai pendidikan penulis dari SD sampai menyelesaikan perkuliahan, serta do’a dan kasih sayang yang selalu mereka berikan. Kepada Bapak Drs. Eidi Sihombing, M.S. sebagai dosen pembimbing skripsi yang sangat banyak membantu penulis mulai dari memberi semangat, membantu dalam penelitian, dan juga pemikiran beliau disaat penulis menghadapai suatu kendala, untuk itu penulis mengucapkan terima kasih, Bapak Dr. Ridwan A. Sani, M.Si sebagai dosen pembimbing akademik yang telah membimbing penulis selama menjalani perkuliahan, terima kasih juga penulis ucapkan kepada Bapak Prof. Drs. Motlan, M.Sc. Ph.D sebagai dekan FMIPA, Ibu Dra. Derlina, M.Si. sebagai Ketua Jurusan, Bapak Drs. Pintor Simamora, M.Si. sebagai Ketua Prodi Non Kependidikan, Bapak Alkhafi Maas Siregar, S.Si, M.Si. sebagai dosen penguji I, Ibu Dra. Ida Wahyuni, M.Pd sebagai dosen penguji II, dan bapak Drs. Usler Simarmata, M.S. sebagai dosen penguji III.
Pada kesempatan ini penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman seperjuangan yang sama-sama berjuang meraih gelar S.Si yaitu kepada Rodiah Ulfah Lubis, Sri Wahyuni Batubara, Syahyuni Mahyum, Eka Putri Wulandari, Husaeni Rajagukguk, Ester M.C. Barus, dan Rohani Debora. Penulis akan selalu mengingat saat-saat kebersamaan kita baik dalam keadaan susah maupun senang, kalian adalah my best friend. Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebanyak-banyaknya kepada teman- teman Fisika Nondik 2008..
yang sifatnya membangun bagi penulis. Penulis berharap semoga hasil penelitian ini bermanfaat bagi pengembangan penelitian di jurusan Fisika khususnya dan bermanfaat bagi pengembangan penelitian ilmu pengetahuan dan teknologi dalam pemanfaatan nanopartikel ZnO sebagai bahan sel surya.
Medan, Agustus 2012 Penulis,
ii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SIFAT OPTK NANOPARTIKEL ZnO
Sri Wahyuni Harahap (NIM 408221046)
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui cara pembuatan nanopartikel ZnO dengan menggunakan metode kopresipitasi, juga bertujuan untuk mengkarakterisasi nanopartikel ZnO yang disintesis dengan metode kopresipitasi dengan menggunakan PSA, XRD, SEM, XRF, dan UV-Vis.
Metode pembuatan nanopartikel ZnO menggunakan metode kopresipitasi yaitu dengan Zn(CH3COO)2.2H2O (Zink Asetat) 0,2M sebanyak 5 ml dicampur dengan NH4OH sebanyak 45 ml ke dalam labu leher 3 yang telah di set pada batang statif. Kemudian menambahkan etanol sebanyak 25 ml ke dalam tabung labu leher 3. Larutan tersebut diaduk dengan magnetik stirer kecepatan 600 rpm dan dipanaskan dengan suhu 120oC selama 2 jam. Setelah itu mendinginkan larutan pada suhu ruangan selama 2 jam. Mencuci larutan dengan air atau etanol untuk menghilangkan kotoran/impurity sampai menghasilkan endapan putih. Kemudian mengeringkannya didalam oven selama 24 jam dengan suhu 80°C untuk menghilangkan sisa-sisa H2O sehingga dihasilkan ZnO yang lebih murni. Sampel kemudian diuji ukuran partikel dengan PSA, struktur kristal dengan XRD, morfologi partikel dengan SEM, komposisi unsur dengan menggunakan XRF, dan sifat optik dengan Uv-Vis.
vi
vii
2.4.2 XRD (X-Ray Diffraction) 23
2.4.3 Scanning Electron Microscopy (SEM) 28
2.4.4 X-Ray Fluoresence 30
2.4.5 Spektofotometer UV-Vis 31
BAB III. METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 39
3.2. Alat Dan Bahan Penelitian 39
3.2.1 Alat Penelitian 39
3.2.2 Bahan Penelitian 40
3.3. Prosedur 40
3.3.1 Sintesis Nanopartikel ZnO 40
3.3.2. Karakterisasi Nanopartikel ZnO 41
3.3.2.1 Karakterisasi ukuran partikel dengan PSA 41
3.3.2.2 Karakterisasi struktur kristal XRD 42
3.3.2.3 Analisis morfologi dengan SEM 46
3.3.2.4 Karakterisasi komposisi unsur dengan XRF 48
3.3.2.5 Karakterisasi sifat optik dengan Spektrofotometer UV-Vis 50
3.3 Teknik Pengumpulan Data 52
3.4 Diagram Alir 53
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian 54
4.1.1 Hasil Pengujian PSA (Particle Size Analysis) 54
4.1.2 Hasil Pengujian XRD (X-Ray Difraction) 56
4.1.3 Hasil Pengujian SEM (Scanning Electron Microscopy) 57
4.1.4 Hasil Pengujian XRF (X-ray Fluoresence) 59
4.1.5 Hasil Pengujian Spektrofotometer Uv- Vis 60
viii
5.1 Kesimpulan 63
5.2 Saran 64
xi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Karakterisasi ZnO 7 Tabel 2.2 Perbandingan antara ukuran kristal dan partikel ZnO 23 Tabel 2.3 Perhitungan besar pita energi 38
Tabel 3.1 Alat-alat yang digunakan dalam pembuatan sampel uji 39
ix
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Struktur ZnO 10
Gambar 2.2 Nanopartikel ZnO 15
Gambar 2.3 Metode sintesis nanopartikel 17
Gambar 2.4 Kristal ZnO 18
Gambar 2.5 Instrumentasi PSA 22
Gambar 2.6 Ukuran partikel ZnO dengan variasi pH 22
Gambar 2.7 Difraksi sinar-X suatu kristal 24
Gambar 2.8 XRD (X-Ray Difraction) 25
Gambar 2.9 Pola XRD ZnO berdasarkan variasi PH 26
Gambar 2.10 Pola XRD nanopartikel dengan variabel konsentrasi 27
Gambar 2.11 Instrumentasi SEM 28
Gambar 2.12 Analisis FESEM 29
Gambar 2.13 Citra SEM permukaan lapisan ZnO 30
Gambar 2.14X-Ray Fluorescence 31
Gambar 2.15 UV-Vis Spektrofotometer 32
Gambar 2.16 Analisis UV-Vis dari nanopartikel ZnO dari PH 8-11 35
Gambar 2.17 Nilai absorbansi dari ZnO 36
Gambar 2.18 Kurva reflektansi film ZnO 37
Gambar 2.19 Kurva absorbansi lapisan tipis ZnO 38
Gambar 3.1 Instrumentasi PSA 42
Gambar 3.2 Preparasi Sampel XRD 43
Gambar 3.3 XRD (X-Ray Difraction) 43
Gambar 3.4 SEM (Scanning Electron Microscopy) 47
Gambar 3.5 X-Ray Fluoresence 48
Gambar 3.6 Preparasi Sampel XRF 49
Gambar 3.7 UV-Vis Spektrofotometer 51
Gambar 3.8 Diagram alir pembuatan nanopartikel ZnO 53
x
Gambar 4.2 Profil difraksi sinar-x sampel ZnO 56
Gambar 4.3 Identifikasi Pola difraksi sinar-x sampel ZnO 57
Gambar 4.4 Morfologi dari SEM ZnO dengan perbesaran 1000 kali 58
Gambar 4.5 Morfologi dari SEM ZnO dengan perbesaran 5000 kali 58
Gambar 4.6 Morfologi dari SEM ZnO dengan perbesaran 10000 kali 58
Gambar 4.7 Hasil pengujian XRF pada sampel ZnO 59
Gambar 4.8 Kurva absorbansi 60
xii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Grafik dan tabel pengujian PSA 67
Lampiran 2 Grafik dan tabel pengujian XRD 68
Lampiran 3 Foto hasil pengujian morfologi SEM 70
Lampiran 4 Grafik dan tabel hasil pengujian XRF 71
Lampiran 5 Contoh perhitungan dan hasil pengujian Uv-Vis 72
Lampiran 6 Dokumentasi penelitian 78
Lampiran 7 Surat persetujuan dosen pembimbing skripsi
Lampiran 8 Surat ijin penelitian di BATAN
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Perkembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para peneliti dari dunia akademik maupun dari dunia industri. Para peneliti seolah berlomba untuk mewujudkan karya baru dalam dunia nanoteknologi. Salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Orang umumnya ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat memiliki sifat atau fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran besar (bulk). (Abdullah, 2008)
Salah satu material yang banyak disintesa menjadi berukuran nano adalah ZnO. Hal ini dikarenakan ZnO memperhatikan sifat optik, akustik dan kelistrikan yang menarik sehingga memiliki sejumlah potensi aplikasi bidang elektronik, optoelektronik dan sensor (Marlina, 2007). Zinc Oxide merupakan materi dengan aplikasi pelapisan antifleksi, sensor gas, varistors, alat permukaan gelombang akustik, dan elektroluminesens dan fotoluminesens. Bahan keramik semikonduktor yang menarik karena permintaan komersilal untuk optoelektronik seperti elektrode konduktivits transparan, ultrviolet (UV), light emitter dan spin elektron yang merupakan semikonduktor dengan lebar celah energi dan energi ikat pada proses optik. ZnO dalam bentuk nanopartikel ataupun lapisan tipis dapat dengan mudah disintesis menggunakan metoda yang sederhana (tanpa proses sublimasi keadaan vakum) dan bertemperatur relatif rendah dibandingkan dengan jenis metal oksida lainnya.
2
keunggulan, dalam meneliti ZnO ini harus diperhatikan juga bahwa ZnO lebih mudah bereaksi dengan golongan kimia alkali dimana yang paling sering digunakan oleh peneliti sebelumnya yaitu Li, K, dan Na.
Dari sejumlah metode sintesis nanopartikel ZnO, metode kopresipitasi merupakan salah satu metode sintesis nanopartikel yang cukup sederhana dan mudah. Metode ini juga merupakan salah satu “wet method” karena prosesnya melibatkan larutan sebagai medianya. Metode kopresipitasi merupakan proses kimia yang membawa suatu zat terlarut ke bawah sehingga terbentuk endapan yang dikehendaki. Pada metode kopresipitasi material-material dasar diendapkan bersama secara stoikiometris dengan reaktan tertentu. Kopresipitasi merupakan metode yang prosesnya menggunakan suhu rendah dan mudah untuk mengontrol ukuran partikel sehingga waktu yang dibutuhkan relatif lebih singkat. Beberapa zat yang paling umum digunakan sebagai zat pengendap dalam kopresipitasi adalah hidroksida, karbonat, sulfat dan oksalat. (Abdullah, 2008). Untuk mengetahui ukuran nanopartikel alat yang digunakan adalah PSA. Adapun PSA pada penelitian ini menggunakan Laser Diffraction (LAS). Metode ini dinilai lebih akurat bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode ayakan (sieve analyses), terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer maupun submicron.
3
untuk pembentukan kristal dari partikel ZnO. Berdasarkan hasil foto SEM, lapisan ZnO yang tidak mengalami pemanasan memiliki kerapatan perbatasan antar partikel yang sangat besar, sehingga terbentuk poros berukuran besar. ZnO yang terbentuk cenderung menggumpal dan tidak membentuk butiran. Berdasarkan hasil karakterisasi optik dengan menggunakan spectrometer ocean optic USB2000, lapisan yang mengalami pemanasan hingga 500°C memiliki tingkat ketransparanan yang tinggi melebihi 98% pada daerah cahaya tampak (386,12 nm), dengan pita energi sebesar 3,21 eV, sedangkan pada tahap pre-heating pada suhu 230°C memiliki tingkat ketransparanan sekitar 98% pada daerah cahaya tampak (386,67 nm), dengan pita energi sebesar 3,20 eV. (Aprilia, dkk., 2010: 230-240)
4
Sedangkan pada pH 6 dan 7 nilainya tidak terlihat karena partikel masih dalam ukuran yang besar dan menggumpal.
Pada penelitian Winardi, dkk. (2011: 265-269) nanopartikel ZnO dibuat dengan cara melarutkan Zn(CH3COO)2.2H2O (Zinc acetate dihidrat) kedalam etanol hingga konsentrasinya 0,1 M. Kemudian larutan tersebut didistilasi pada suhu 80°C disertai dengan pengadukan dengan kecepatan 600 rpm sampai didapatkan larutan yang tersisa sekitar 40% volume mula-mula. LiOH.H2O dimasukkan kedalam larutan etanol hingga mencapai konsentrasi 0,23 M diikuti dengan pengadukan dengan kecepatan 600 rpm. Kedua larutan tersebut kemudian dicampur dan dilakukan pengadukan pada suhu sekitar 5°C, kemudian didiamkan untuk waktu tertentu sebelum dicampur dengan sol silika untuk men-trap partikelnya pada matrik silika. Pada analisis XRD, partikel yang terbentuk adalah kristal ZnO dengan morfologi heksagonal. Konsentrasi Zn(CH3COO)2.2H2O 0,15 M menghasilkan peak yang lebih pendek dibandingkan dengan konsentrasi 0,1 M. Ini menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi Zn(CH3COO)2.2H2O, semakin optimum kristalinitas dari ZnO yang dihasilkan serta semakin kecil pula ukuran partikelnya. Untuk mengetahui sifat optik dari ZnO dilakukan pengujian menggunakan UV-Vis Spektrofotometer pada panjang gelombang 300-800 nm. Dengan memvariasikan konsentrasi Zn(CH3COO)2.2H2O maka terjadi penurunan nilai absorbansi yang sangat tajam dimulai pada panjang gelombang 340-360 nm untuk konsentrasi Zn(CH3COO)2.2H2O sebesar 0,1; 0,15 dan 0,2 M. Akan tetapi absorbansinya mencapai stabil pada saat panjang gelombangnya diatas 360 nm.
5
dikeringkan. Kemudian menambahkan katalis KOH dengan konsentrasi yang digunakan masing-masing adalah 0,02M dan 0,1M. Selanjutnya, ditumbuhkan pasta ZnO dan lapisan anti refleksi ZnO menggunakan teknik printing dan firing (pemanasan). Dari karakterisasi menggunakan UV-Vis spectroscopy dapat dilihat bahwa film ZnO yang dihasilkan melalui temperatur pemanasan 550°C memiliki harga reflektansi terendah. Dibandingkan dengan harga reflektansi lapisan silikon pada λ = 600 nm, maka lapisan ZnO ini memiliki harga yang lebih rendah 30 %. Oleh sebab itu dapat dikatakan bahwa lapisan ZnO dapat digunakan sebagai lapisan anti refleksi karena dapat mengurangi refleksi silikon sebesar 25%.
Pada penelitian ini penulis akan meneliti tentang nanopartikel ZnO, dimana ZnO memiliki kelebihan dibandingkan dari bahan kimia yang lain. ZnO bisa dioperasikan dalam lingkungan yang keras dan bersuhu tinggi, juga efisiensi quantum yang lebih tinggi, resistansi yang lebih tinggi untuk keadaan radiasi energi tinggi. Tidak seperti oksida logam putih yang lain, ZnO menunjukkan perubahan warna menjadi kuning pada pemanasan dan kembali menjadi putih pada saat pendinginan.
Oleh karena itu dalam penelitian ini, akan dibuat nanopartikel ZnO dengan menggunakan metode kopresipitasi, dibentuk dari senyawa Zn(CH3COO)2.2H2O dengan NH4OH dengan pelarut etanol. Kemudian dipanaskan pada suhu 120°C dan tekanan 1 atm. Sampel dikarakterisasi dengan menggunakan instrumentasi
Particle Size Analyzer (PSA), X-Ray Fluorescence (XRF), Scanning Electron
Microscopy (SEM), X-Ray Difraction (XRD), dan UV-Vis Spektrofotometer. Sehingga judul penelitian ini adalah ”Sintesis dan Karakterisasi Sifat Optik
Nanopartikel ZnO”.
1.2. Batasan Masalah
Untuk memberi ruang lingkup yang jelas dalam penelitian ini penulis membatasi cakupn masalah sebagai berikut:
6
2. Karakterisasi morfologi, struktur kristal dan ukuran kristal dari sampel dengan menggunakan SEM, XRD, XRF, PSA serta karakterisasi sifat optik nanopartikel ZnO menggunakan UV-Vis Spektrofotometer.
1.3. Rumusan Masalah
Dari latar belakang masalah yang telah diuraikan di atas, maka rumusan masalah dalam penelitian ini adalah:
1. Bagaimana cara pembuatan nanopartikel ZnO dengan metode kopresipitasi?
2. Bagaimana morfologi, struktur dan ukuran kristal nanopartikel ZnO dengan menggunakan SEM, XRD, XRF, PSA serta karakterisasi sifat optik nanopartikel ZnO dengan menggunakan UV-Vis Spektrofotometer?
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Mengetahui cara pembuatan nanopartikel ZnO dengan metode kopresipitasi.
2. Mengetahui struktur, morfologi dan ukuran kristal dari nanopartikel ZnO dengan menggunakan SEM, XRD, XRF, PSA dengan metode kopresipitasi dan karakterisasi sifat optik nanopartikel ZnO dengan menggunakan UV-Vis Spektrofotometer.
1.5. Manfaat Penelitian
Berdasarkan sifat-sifat sampel yang diperoleh, hasil penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat untuk membuat suatu material atau yang digunakan antara lain untuk:
1. Sebagai material elektroluminisens. 2. Sebagai material sel surya.
63 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengujian dan pembahasan diperoleh kesimpulan sebagai
berikut:
1. Zink Oksida (ZnO) telah berhasil dibuat dengan melarutkan zink asetat dan
amonium hidroksida kemudian melarutkannya dengan etanol dan
dipanaskan pada suhu 120°C selama 2 jam dengan metode kopresipitasi .
2. Dari hasil pengujian PSA diperoleh ukuran partikelnya adalah 180,9 nm dan
ukuran partikel ini belum termasuk ukuran nanopartikel yang sesuai dengan
teori. Dari pengujian struktur kristal dengan XRD diketahui bahwa pada
partikel ZnO sistem kristal yang diperoleh adalah hexagonal. Pengujian
morfologi dengan menggunakan SEM diperoleh partikel ZnO saling
menggumpal (aglomerasi). Dengan pengujian XRF dapat diketahui bahwa
pada partikel ZnO mengandung unsur Zn dengan massa 80,48% dan O
dengan massa 19,52%. Pada pengujian dengan menggunakan
64
5.2 Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dalam hal proses sintesis ZnO
sehingga mendapatkan ukuran kristal di bawah 100 nm, misalnya dengan :
1. Mengatur suhu secara perlahan pada saat awal pensintesisan dan secara
perlahan juga pada saat akhir pensintesisan.
2. Mengatur pengadukan yang baik pada saat pensintesisan dan pengadukan
harus konstan.
3. Untuk sampel yang sudah menjadi serbuk sebaiknya segera disimpan di
desikator sebelum pengkarakterisasian untuk mencegah pengaruh
lingkungan yang menyebabkan sampel semakin cepat mengalami
