(in CATALYST TECHNOLOGY Lecture ) (in CATALYST TECHNOLOGY Lecture )
Instructor: Dr. Istadi
(http://tekim.undip.ac.id/staf/istadi )
Email: istadi@undip.ac.id
Instructor’s
Background
yBEng. (1995): Universitas Diponegoro yMeng. (2000): Institut Teknologi Bandung yPhD. (2006): Universiti Teknologi Malaysia
ySpecialization:
yCatalyst Design for Energy Conversion yProcess Design for Energy Conversion
yCombustion Engineering
yComputational Fluid Dynamic (CFD)
A ktifita s Po n Uku ran, Ben tuk
P E L E T
≅ A ktifita s b a h a n k im ia
≅ P erm u k aa n a k tif s p e sifik ya n g tin gg i
≅ P elle t b e rpo ri
A K T IF IT A S T IN G G I A L IR A N F L U ID A
≅ D is trib u si a lira n
≅ P e n u ru na n te ka n a n ya n g re n d a h
≅ K e k u a ta n m ek a n ik
Po ro
sitas Kek
uata n
U m u r P a n ja n g P E L E T K A T A L IS
S T A B IL IT A S
T a ha n te rh a d a p : - s in te ring - ra c u n k a ta lis - fo u lin g
KATALIS
Sifat
‐
sifat Katalis
y
SIFAT‐SIFAT
KATALIS
PARTICLE PROPERTIES
BULK
PROPERTIES
yBulk Properties yang penting adalah:
yKomposisi (composition)
yStruktur Fase (phase structure)
Komposisi Katalis (
Catalyst
Composition
)
yIdentifikasi kualitatif dan kuantitatifdari komponen‐
komponenelementalsebuah katalis adalah sesuatu yang
penting
yKomponen‐komponen penyusun tersebut termasuk juga
kontaminan yang terdeposit selama pemakaian, misalnya:
D b d b yDebu‐debu
yRacun dari umpan, misal: S, As, Pb, dan Cl yKontaminan sekunder seperti Ni, Fe, V, Ca, dan Mg ydan karbon yang terdeposit selama pemakaian yMetode Penentuan:
ymetode pelarutan ydan spektroskopi
Metode Pelarutan (
Solution
Method
)
yUnsur yang akan diketahui dilarutkan dalam larutan
tertentu sehingga menghasilkan warna larutan tertentu
yKuantitas unsur tersebut dapat diukur melaluiABSORPSI
FOTOMETRIC (photometric absorption).
ySebagai contoh : (pengukuran cobalt)
B b k Ri h d h l
yBaca buku Richardson halaman 137
yStandard‐standar yang sudah ada; cobalt, nickel,
Metode Spektroskopi
yBegin with ÎAtomic Emission Spectroscopy yThe most versatile and often‐used technique is: X‐RAY
FLUORESCENCE (XRF).
Peaks
Sample
of
XRF
Metode Spektroskopi Lainnya
yAtomic Absorption Spectroscopy (AAS)
yInductively Coupled Plasma Spectroscopy (ICP MS) yAnalytical Electron Spectroscopy
Struktur Fase (
Phase
Structure
)
yStruktur fase menjelaskanidentifikasi komponendengan
membandingkan antara hasil karakterisasi dengan sampel senyawa murninya
yBeberapa metode yang umum dipakai adalah;
yMetode DifraksiMetode DifraksiÎÎXX RAY‐RAY DIFFRACTIONDIFFRACTION (XRD)(XRD) y Kristal atau non kristal (amorf)
y Berapa persen kristalinitasnya
y Komponen /komponen oksida per peak
yMetodeTemperature Programmed ÎDTA, TGA dan TPR
y DTA: Differential Thermal Analyzer Îmeasures energy change
y TGA: Thermal Gravimetric Analysis Îmeasures energy change
PARTICLE
PROPERTIES
yParticle propesties untuk katalis terdiri dari:yDensities yParticle size
yMechanical properties ySurface area yPore size distribution ydiffusivity
Densities
yDensities: mass per unit volume
yPertanyaan: Volume yang mana ????
yAdaempat jenis Densities:
yTheoretical Densities
ySkeletal Densities
ySkeletal Densities
yParticle Densities
yPacking Densities
Theoretical
Densities
yIs ratio of the mass of a collection of discrete pieces of solid to the sum of the volumes of each pieces Îjust one cell
yDitentukan berdasarkankarakteristik XRD yMaka disebut juga: j g x‐rayy / / unit cell densityy atau
Skeletal
Densities
yVolume didefinisikan sebagaijumlah volume solid
material dan semua pori‐pori tertutup di dalam
padatan
yPori‐pori ini tidak dapat dimasuki oleh fluida apapun yDinamakan juga denganj g g Helium Densityy
Particle
Densities
yVolume didefinisikan sebagaijumlah volume
padatan, pori‐pori tertutup, dan pori‐pori yang
dapat diakses di dalam partikel yAtau dinamakan juga Volume Partikel
yDisebut jugaDisebut jugaMercuryMercury DensityDensity atauatauTrueTrue DensityDensity yPersamaan:
yθ: porosity; dp: particle densities; and ds: skeletal densities
⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛
− =
s p
d d
1
Packing
Density
yVolume didefinisikan sebagaijumlah volume
padatan, pori‐pori tertutup, dan pori‐pori yang
dapat diakses di dalam partikel, serta volume
ruang kosong antar partikel
yDinamakan jugaDinamakan jugaBulkBulk DensityDensity atauatauBedBed DensityDensity yPacking Density (db) dan Particle Density
dihubungkan oleh fraksi ruang kosong (ε):
⎟ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎜ ⎝ ⎛ − = p b d d 1
ε
Ukuran Partikel
yMetode pengukuran: sieving, optical and electrical imaging, light scattering, light shadowing, elutriation, sedimentation, electrical resistance, impaction, dan nozzle pressure drop
Mechanical
Properties
yCrushing Strength Îkekuatan mekanik dari katalis,
tahan tekanan atau tidak
yLoss on Attrition Îseberapa besar yang lolos pada
screening dengan ukuran tertentu. Kehilangan kurang dari 1 persen berat dapat diterima
yLoss on Ignition (LOI)
yThe loss on ignition is reported as part of an elemental or oxide analysis of a mineral.
yThe volatile materials lost usually consist of "combined water" (hydrates and labile hydroxy‐compounds) and
carbon dioxide from carbonates.
yIt may be used as a quality test, commonly carried out for minerals such as iron ore.
yFor example, the loss on ignition of a fly ash consists of
Surface
Area
yTexture dari katalis termasuk: surface area, pore size
distribution, danbentuk.
yMetode pengukuranÎphysical adsorption yBaca Richardson halaman 146 – 151
yPersamaan LangmuirÎlow pressure monolayer
yPersamaan LangmuirÎlow pressure monolayer
yPersamaan BET (Brunauer, Emmett, Teller):
Pore
Size
Distribution
yPengukuran:
yMacroporesÎmercury porosimeters
yMesoporesÎnitrogen adsorption‐desorption isotherm
Diffusivity
yMerupakan sifat katalis yang paling sulit diukur
SURFACE
PROPERTIES
yKatalis adalah surface‐active agent, oleh karena itu
pengukuran fenomena‐fenomena di permukaan katalis adalah sangat krusial
ySifat‐sifat permukaan katalis meliputi:
yMorphology(shape and size, crystallite size) and composition
composition yStructure
yDispersion(fraksi atom aktif di permukaan katalis) Î chemisorption isotherm, reaction titration, poison titration
yAcidity Îjenis acidity, acid strength, distribution of acid strength
yActivity Îkinetics and practical in reactor system