EKSTRASI
MASERASI DAUN KEMUNING A. Tujuan
1. Mampu menjelaskan proses yang terjadi pada masinig – masing ,metode Ekstrasi
2. Mampu menjelaskan alasan pemilihan Metode Ekstraksi 3. Mampu menjelaskan alasan pemilihan pelarut pengekstrasi 4. Mampu menyiapkan dan memasang alat ekstraksi
5. Mahasiswa mampu melakukan proses ekstraksi dari simplisia B. Prinsip
Maserasi (Perendaman) simplisia daun kemuning dengan pelarut Etanol. C. Teori Dasar
Ekstraksi atau penyarian adalah proses melarutkan/penarikan komponen yang berbeda dalam campuran (simplisia) secara selektif dengan pelarut yang sesuai. Komponen yang terdapat dalam simplisia akan larut berdasarkan koefisien partisi (koefisin distribusi) komponen tersebut dalam pelarut yang digunakan.
Faktor yang mempengaruhi kecepatan penyarian adalah kecepatan difusi zat yang larut melalui lapisan-lapisan batas anatara cairan penyarian dengan bahan yang mengandung zat yang ada dalam bahan.
Simplisia ada yang lunak seperti rimpang, daun, bunga, dan ada yang keras seperti; biji, kulit kayu, kulit akar. Simplisia ada yang lunak mudah ditembus oleh cairan penyari karena itu, pada peyarian tidak perlu ditumbuk sampai halus. Sebaliknya pada simplisia yang keras, perlu dihaluskan terlebih dahulu sebelum dilakukan penyarian. Penyarian disamping memperhatikan sifak fisik simplisia dan sifat zat aktifnya, harus juga memperhatikan zat-zat yang sering terdapat dalam simplsia seperti protein, karbohidrat, lemak dangula. Proses penyarian dapat dipisahkan menjadi; pembuatan serbuk, penyarian dan pemekatan.
Ekstraksi dapat dilakukan dengan cara ekstraksi cara panas dan cara dingin.Ekstraksi cara panas (refluks,soxlet, dll) dilakukan jika komponen (senyawa) yang akan diekstraksi tahan panas (termostabil). Sedangkan ekstraksi cara dingin (maserasi,perkolasi) digunakan untuk mengekstrak komponen (senyawa yang tidak tahan panas (termolabil). Ekstraksi cara dingin juga digunakan untuk simplisia yang belum diketahui komponennya, sehingga belum diketahui kestabilan komponennya.
Syarat pelarut pengekstraksi melarutkan salute/senyawa yang akan diekstraksi selektif, mudah diuapkan, tidak toksik, tidak korosif, relatif mahal.
Berdasarkan kepolarannya, pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi adalah pelarut non polar, semi polar dan polar, contoh pelarut non polar : Benzene, siklotieksana dsb. Contoh pelarut semipolar: Etil asetat, kloroform,metilen klorida dsb. Contoh pelarut polar : Etanol, Butanol, Metanol, dsb. Pelarut etanol dan metanol
adalah pelarut Universal yang dapat melarutkan sebagian besar senyawa polar, sebagian kecil senyawa-senyawa semipolar dan sebagian kecil senyawa semipolar dan sebagian kecil senyawa non-polar.
Pelarut organik kurang banyak digunakan dalam penyarian, kecuali dalam penyarian tertentu salah satu contoh eter minyak bumi digunakan untuk menarik lemak dari serbuk simplisia sebelum dilakukan proses penyarian. Untuk penyarian ini, Farmakope Indonesia menetapkan bahwa sebagai penyari adalah air, etanol, etanol-air atau eter. Penyarian pada perusahan obat tradisional masih terbatas pada penggunaan cairan penyari air, etanol atau etanol air.
TUJUAN EKSTRAKSI
Untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat kedalm pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk kedalam pelarut.
Secara umum terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi: 1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme
2. Buahan diperiksa untuk menemkan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya Alkaloid, flavonoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan belum diketahui
3. Untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional
4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun
Proses Penyarian Dapat Dipisahkan menjadi a. Pembuatan serbuk
Pada umumnya penyarian akan lebih baik bila permukaan simplisia bersentuhan dengan cairan penyari makin luas, tetapi dalam pelaksanaannya kehalusan sampel yang terlalu halus akan mempersulit penyaringan, karena butiran halus tadi membentuk suspensi yang sulit dipisahkan dengan hasil penyarian. Dengan demikian hasil penyarian tadi tidak murni lagi karena adanya campuran – campuran. Dinding sel merupakan saringan, sehingga zat yang tidak larut masih tetap berada dalam sel. Sehingga zat tidak diinginkan ikat ke dalam hasil penyarian.
Pembahasan serbuk sebelum dilakukan penyarian dimaksudkan agar cairan penyari se seluruh pori – pori dalam simplisia sehingga mempermudah penyari selanjutnya. c. Penyarian
Pada waktu pembuatan serbuk simplisia, beberapa sel ada yang dindingnya pecah dan ada sel yang dindingnya masih utuh, sel yang dindingnya telah pecah, proses pembebasan sari tidak ada yang menghalangi. Proses penyari pada sel yang dindingnya masih utuh, zat aktif yang terlarut pada cairan penyari untuk keluar dari sel, harus melewati dinding sel, peristiwa Osmosi dan yang berperan pada proses penyarian tersebut.
Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas, jenis – jenis ekstraksi tersebut sebagai berikut:
1. Ekstraksi secara dingin Maserasi
Merupakan cara penyarian cara sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya.
Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin. Sampel biasanya direndam selama 3 – 5 hari, sambil diaduk sesekali untuk mempercepat proses pelarut komponen kimia yang terdapat dalam sampel.
Kelebihan cara maserasi
Alat dan cara yang digunakan sederhana
Dapat digunakan untuk zat yang tahan dan tidak tahan pemanasan Kelemahan cara maserasi
Banyak pelarut yang terpakai Waktu yang dibutuhkan cukup lama Perkolasi
Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. Kentungan metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien.
2. Ekstraksi cara panas Refluks
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasak kedalam labu alas bulat bersam-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap – uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul – molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulakan dan dipekatkan.
Sokletasi
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondenisasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul ciran penyari yang jatuh kedalam klonsong menyari zat aktif didalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali kelabu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan disifon tidak berwarna tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20 – 25 kali, ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
D. Alat dan Bahan Alat
Seperangkat alat maserasi Rotary Evaporator
Bahan
Simplisia daun Kemuning (murraya paniculuta) Kertas saring
Etanol E. Prosedur Kerja
200 gram serbuk simplisia Daun kemuning
Dimaserasi
Dengan etanol hingga simplisia terendam (dihitung vol. Pelarut)
Direndam dan diaduk lalu didiamkan 3x24 jam Sesekali diaduk
Cairan penyari diganti tiap 1x 24 jam Disaring
Dimasukkan cairan penyari lalu dhitung volnya (setiap penggantian pelarut dihitung volumenya)
Pada saat hari ke-3 maserat dipekatkan dengan Rotary Evaporator
Ekstrak kental daun kemuning
Dihitung Rendemen Ekstrak
Cttn: Rendemen= Ekstrak kental (gr) : Ekstrak simplisia (gr)
F. Data Pengamatan
Bobot serbuk sebelum diekstrak = 100 gr
Jumlah cairan penyari = 900 ml
G. Pembahasan
Dalam suatu tanaman yang akan diambil atau akan dipisahkan komponen kimianya dari tanaman tersebut maka tahap selanjutnya adalah ekstraksi yang merupakan suaru cara pemisahan (isolasi). Zat aktif dari suatu simplisia dengan menggunakan semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia dengan menggunakan pelarut organik tertentu. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat kedalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka kemudian berdifusi masuk kedalam pelarut.
Proses terjadi ekstraksi diawali dengan pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk kedalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan terlarut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif didalam sel dan pelarut organik diluar sel. Maka larutan terpekatkan berdifusi keluar sel, dan proses ini berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi zat aktif didalam dan diluar sel
Dalam praktikum kali ini digunakan sampel daun kemuning dengan metode maserasi. Metode maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlidung dari cahaya.
Metode ini digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung zat yang mudah mengembang seperti benzoin, stiraks dan lilin. Oleh karena itu, metode ini dapat digunakan untuk bahan yang teksturnya lembut seperti daun.
Penyarian dalam praktikum kali ini menggunakan metode maserasi, dimasukkannya simplisia daun kemuning dengan derajat kehalusan tertentu sebanyak 100 gr kedalam bejana maserasi, kemudian ditambah 900 ml cairan penyari (etanol),ditutup dan biarkan selama 3 hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, sambil berulang-ulang diaduk. Setelah 3 hari disaring kedalam bejana penampang, kemudian ampas diperas dan ditambah cairan penyari lagi secukupnya dan diaduk kemudian disaring lagi sehingga diperoleh sari yang maksimal.
Alasan digunakan etanol sebgai pelarut karena etanol termasuk kedalam pelarut Universal dan merupakan polar, sehingga sebagai pelarut diharapkan dapat menarik zat-zat aktif yang juga bersifat polar, maupun non polar. Etanol digunakan juga sebagai cairan penyari dan dalam etanol 20% keatas tidak beracun, netral, dan etanol dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan, serta panas yang diperlukan untuk pemekatan lebih rendah etanol dapat memperbaiki stabilitas bahan obat terlarut dan tidak mengakibatkan peningkatan membran sel. Keuntungan lainnya adalah sifatnya yag mampu mengendapkan albumin dan menghambat kerja enzim. Umumnya yang digunakan sebagai cairan pengekstraksi adalah campuran.
Keuntungan cara ini adalah pengerjaan yang dilakukan sederhana begitu juga alat-alat yang digunakan, sedangkan kerugian dalam pengerjaannya adalah waktu yang lama dan penyariannya kurang sempurna artinya tidak semua sai yang terekstraksi cairan penyari yang dipakai biasanya berupa air, etanol, atau pelarut lain. Pada penyarian dengan cara maserasi perlu dilakukan pengadukan untuk meretakan konsentrasi larutan diluar butir serbuk simplisia, sehingga terjadi keseimbangan antara konsentrasi didalam dan diluar sel.
Modifikasi dari maserasi adalah
a) Digesti yaitu cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah yaitu pada suhu 40-50 derajat. Cara ini dilakukan untuk simplisia yang tahan panas terhadap pemanasan.
b) Maserasi dengan mesin pengaduk yang berputar terus menerus. Hal ini dilakukan untuk mengurangi waktu penyarian sehingga dapat dipersingkat menjadi 4 jam sampai 24 jam saja.
c) Remasi yaitu dengan cairan penyari dibagi menjadi 2, seluruh serbuk simplisia dimaserasi dengan penyari pertama lalu dituang dan diperas kemudian ampasnya disari lagi dengan menggunakan penyari yang kedua.
d) Maserasi melingkar yaitu penyari selalu mengalir kembali serta berkesinambungan melalui serbuk simplisia dan melarutkan zat aktinya.
e) Maserasi melingkar bertingkat, pada maserasi ini penyarian tidak dapat dilaksanakan secara sempurna karena pemindahan massa akan terhenti bila kesinambungan telah terjadi sehingga dapat diatasi dengan maserasi melingkar bertingkat.
Ekstrak cair yang diperoleh kemudian akan dipekatkan dengan Roraty Evaporator untuk mendapatkan ekstrak kental.
