Pengaruh Variasi Konsentrasi Larutan Pengendap Terhadap Sifat Optik Nanopartikel Cu2o Yang Disintesis Dengan Metode Kopresipitasi

PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP

TERHADAP SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu

2

O YANG

DISINTESIS DENGAN METODE KOPRESIPITASI

T E S I S

Oleh

JUAN RANDY SIMAMORA

127026011/FIS

PROGRAM PASCASARJANA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP

TERHADAP SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu

2

O YANG

DISINTESIS DENGAN METODE KOPRESIPITASI

T E S I S

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains dalam Program Studi Magister Ilmu Fisika pada

Program Pascasarjana Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara

Oleh

JUAN RANDY SIMAMORA

127026011/FIS

PROGRAM PASCASARJANA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

PENGESAHAN TESIS

Judul Tesis : PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP TERHADAP SIFAT OPTIK

NANOPARTIKEL Cu2O YANG DISINTESIS

DENGAN METODE KOPRESIPITASI Nama Mahasiswa : JUAN RANDY SIMAMORA

Nomor Induk Mahasiswa : 127026011

Program Studi : Magister Ilmu Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Menyetujui Komisi Pembimbing

Dr. Diana A. Barus, M.Sc

Ketua Anggota

Dr. Anwar Dharma S, M.S.

Ketua Program Studi, Dekan,

Dr. Nasruddin M.N., M.Eng .Sc

Telah diuji pada

Tanggal : 29 Juni 2015

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Dr. Diana A. Barus, M.Sc Anggota : 1. Dr. Anwar Dharma S, M.S

PERNYATAAN ORISINALITAS

“PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP

TERHADAP SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu2O YANG

DISINTESIS DENGAN METODE KOPRESIPITASI”

TESIS

Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah

hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan

sumber dengan benar

Medan, Juni 2015

Juan Randy Simamora

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan dibawah ini :

Nama : Juan Randy Simamora

Nim : 127026011

Program Studi : Magister Ilmu Fisika Jenis Karya Ilmiah : Tesis

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada

Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif atas Tesis saya yang berjudul :

PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP TERHADAP SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu2O YANG DISINTESIS DENGAN METODE

KOPRESIPITASI

Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengali media, memformat, mengelilah dalam data base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta ijin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.

Demikianlah pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.

Medan, Juni 2015 Penulis,

Juan Randy Simamora

DAFTAR RIWAYAT HIDUP

DATA PRIBADI

Nama Lengkap Berikut Gelar : Juan Randy Simamora, S.Pd, S.Kom

Tempat Dan Tanggal Lahir : Medan, 02 April 1989

Alamat Rumah : Jln. Menteng VII Gg. Nelayan No.7 Medan

Telepon/Fax/Hp : 085658100409

E-Mail : juan.muora@gmail.com

DATA PENDIDIKAN

SD : SD St. Antonius V Medan Tamat : 2001

SMP : SLTP N 3 Medan Tamat : 2004

SMA : SMA N 21 Medan Tamat : 2007

Strata-1 : Universitas Negeri medan Tamat : 2011

i

KATA PENGANTAR

Penulis mengucapkan puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat-Nya kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan tesis ini.

Selama melakukan penelitian dan penulisan tesis ini, Penulis banyak memperoleh bantuan moril dan materil dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang tulus kepada: 1. Bapak Prof. Subhilhar, PhD, selaku Pejabat Rektor Universitas Sumatera

Utara.

2. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc, selaku Dekan Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara.

3. Bapak Dr. Nasruddin MN, M.Eng,Sc, selaku Ketua Program Studi Magister Ilmu Fisika, Sekretaris Program Studi Ilmu Fisika, Dr. Anwar Dharma Sembiring, M.S, beserta seluruh Staf Pengajar pada Program Studi Magister Ilmu Fisika Program Pascasarjana Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara. 4. Ibu Dr. Diana A. Barus, M.Sc, selaku Ketua Komisi Pembimbing dan Bapak

Dr. Anwar Dharma Sembiring, MS selaku Anggota Komisi Pembimbing yang dengan penuh kesabaran meluangkan waktu untuk membimbing dan mengarahkan penulis dalam penulisan tesis ini.

5. Bapak Prof. Dr. Timbangen S, M.Sc, Bapak Dr. Nasruddin MN, M.Eng.Sc dan Bapak Dr. Kurnia Sembiring, M.S selaku Komisi Pembanding atas saran dan kritik yang telah diberikan.

6. Ayahanda P. Simamora, Ibunda E. Sinaga, saudara ku Rony Pasca, Ray Master, dan Rosy Putri, beserta seluruh keluarga besar atas segala nasehat, dukungan, motivasi dan doa yang dipanjatkan.

7. Rekan-rekan seperjuangan Fis’12 dan Teman-teman yang lain yang namanya tidak bisa dituliskan persatu yang turut mendukung dalam memberikan doa, penguatan dan motivasi.

Penulis menyadari tesis ini masih banyak memiliki kekurangan dan jauh dari sempurna. Oleh sebab itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang yang bersifat membangun guna penyempurnaan di masa mendatang . Harapan penulis semoga tesis ini bermanfaat kepada seluruh pembaca. Semoga kiranya Tuhan Yang Maha Esa memberkati kita semua. Amin.

Medan, Juni 2015

ii

PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP TERHADAP SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu2O YANG DISINTESIS

DENGAN METODE KOPRESIPITASI

ABSTRAK

Nanopartikel Cu2O (Cuprous Oxide) telah berhasil disintesis menggunakan

metode kopresipitasi berdasarkan variasi konsentrasi larutan pengendap ammonium hydroxide (NH4OH) dengan variasi konsentrasi 0,2 M (I), 0,6 M (II), dan 1 M (III).

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui cara pembuatan nanopartikel dengan menggunakan metode kopresipitasi berdasarkan variasi konsentrasi pengendap NH4OH

dan mengetahui pengaruh masing-masing konsentrasi pengendap terhadap sifat optik nanopartikel Cu2O. Nanopartikel Cu2O diperoleh melalui reaksi material CuSO4.5H2O,

isopropanol, dan Polivinyl Alkohol sebagai larutan reagen dan kemudian mencampurkan NH4OH sebagai larutan pengendap. Hasil yang diperoleh kemudian dikarakterisasi

menggunakan XRD, FTIR, SEM, Konduktivitas Listrik dan UV-Vis. Analisa XRD menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk merupakan nanokristal Cu2O dengan ukuran

kristalin paling kecil 78 nm (I), 80 nm (II) , and 83 nm (III). Analisis FTIR menunjukkan ketiga cuplikan nanopartikel Cu2O masih diikuti oleh gugus lain seperti gugus O-H yang

berasal dari serapan air pada permukaan nano Cu2O dan menunjukkan adanya vibrasi

Cu-O. Analisa SEM menunjukkan bahwa morfologi nanopartikel berbentuk kubik (nanocube). Analisa konduktivitas listrik menunjukkan bahwa nilai konduktivitas terbesar dengan nilai 0,363 S/m (I) diikuti dengan 0,271 S/m (II) dan 0,238 S/m(III). Hasil karakterisasi sifat optik menggunakan UV-Vis menunjukkan bahwa nilai absorbansi maksimum terjadi pada panjang gelombang 455 nm.Perhitungan celah pita optik menggunakan metode Tauc plot menunjukkan bahwa lebar pita energi (band gap) yang diperoleh berturut-turut adalah 2,51 eV (I), 2,45 eV (II), dan 2,23 eV (III). Pengaruh variasi konsentrasi NH4OH dalam sintesis Cu2O menunjukan distribusi rata-rata

ukuran kristalit mencapai orde nano dengan sifat optik menunjukkan bahwa nilai band gap semakin kecil pada konsentrasi tinggi sehingga memiliki karakteristik yang memenuhi jika digunakan sebagai komponen sel surya (photovoltaic) dan memiliki aplikasi potensial sebagai fotokatalis.

iii

INFLUENCE OF PRECIPITATES CONCENTRATION TO OPTICAL PROPERTIES OF Cu2O NANOPARTICLES WITH

COPRECIPITATION METHOD

ABSTRACT

Cuprous oxide (Cu2O) nanoparticles were synthesized using co-precipitation method with varying concentrations precipitates ammonium hydroxide (NH4OH) i.e. 0,2 M (I) , 0,6 M (II) and 1 M (III). This research was carried out in order to synthesis nanoparticle with simple chemical coprecipitation and determine the influence of various concentrate precipitates NH4OH on the optical properties of Cu2O nanoparticles. Cu2O nanoparticles were prepared by the reaction of CuSO4.5H2O, isopropanol, and Polivinyl Alkohol as the reagen solution with the various of NH4OH aqueous solution. The samples were characterized by FTIR, XRD, SEM, Electrical Conductivity and UV-vis Spectroscopy. The results of XRD show that the products are nanocrystals of Cu2O phase and the average grain size of Cu2O was found to be around 78

nm(I), 80 nm (II), and 83 nm (III). FTIR analyzes indicates that the nanoparticles followed by O-H group of absorbed water on the surface of Cu2O and confirmed vibration of Cu-O. SEM analysis showed that particle size has cubic-shaped (nanocube) morphology. Electrical conductivity analysis shows that the largest conductivity values 0,363 S/m (I) followed by 0,271 S/m (II) and 0,238 S/m (III). Optical Charaterization showed that nanoparticles Cu2O has direct band gap

2,51 eV, 2,45 eV , and 2,23 eV, slightly higher than the theoretical direct band gap of 2.2 eV. The influence of the increase concentrate precipitates NH4OH show that the cuprous oxide particles have smaller particle size at nano-orde with different morphology characteristics,and excellent electrical conductivity in lower concentration, whereas the optical properties showed that the the band gap was smaller in high concentration. This optical characteristics was appropriate if used as a component of solar cells (photovoltaic) and have potential applications as photocatalysts.

iv

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ... i

ABSTRAK ... ii

ABSTRACT ... iii

DAFTAR ISI ... iv

DAFTAR TABEL ... vi

DAFTAR GAMBAR ... vii

DAFTAR LAMPIRAN ... ix

BAB I. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang ... 1

1.2. Rumusan Masalah ... 5

1.3. Batasan Masalah ... 5

1.4. Tujuan Penelitian ... 6

1.5. Manfaat Penelitian ... 6

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Nanopartikel ... 7

2.1.1 Keunggulan Sifat Material Berorder Nano ... 9

2.1.2.Perkembangan Nanopartikel ... 12

2.2. Metode Sintesis Nanopartikel ... 14

2.3. Metode Kopresipitasi ... 16

2.3.1.Kemurnian Endapan ... 18

2.4. Bahan Nanopartikel ... 19

2.4.1.Tembaga ... 19

2.4.2.Sifat Kimia Tembaga ... 20

2.4.3.Sifat Fisika Tembaga... 21

2.4.4.Senyawa Cu2O ... 22

v

2.5.1.Semikonduktor Cu2O (Cuprous oxide) ... 26

2.6. Karakterisasi Nanopartikel ... 27

2.6.1.X-Ray Diffractometry (XRD) ... 27

2.6.2.SEM (Scanning Electron Microscope) ... 30

2.6.3.Konduktivitas Listrik ... 32

2.6.4.Spektofotometer Ultra Violet-Visibel (UV-Vis) ... 35

2.6.5.FTIR (Fourier transform Infra Red) ... 40

BAB III. METODE PENELITIAN 3.1. Tempat dan Waktu Penelitian ... 43

3.2. Alat dan Bahan Penelitian ... 44

3.3. Prosedur Penelitian ... 45

3.3.1. Preparasi Sampel Uji Bentuk Pelet ... 46

3.4.Diagram Alir Penelitian ... 48

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian ... 49

4.2. Hasil dan Analisa Pengujian FTIR ( Fourier Transform Infra Red) ... 51

4.3. Hasil Pengujian XRD (X-ray Difrraction) ... 53

4.4. Hasil Pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) – EDX (Energy Dispersive X-Ray) ... 58

4.5. Hasil Pengujian Konduktivitas Listrik ... 66

4.6. Hasil Pengujian UV-Vis (Ultraviolet-Visible Spectroscopy) ... 70

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan ... 78

5.2. Saran ... 79

vi

Reaksi fisik dan kimia dari metode kopresipitasi

Data Sifat Kimia Tembaga

Beberapa Senyawa yang dibentuk oleh Tembaga

Data Sifat Fisika Tembaga Karakteristik Cu2O

Waktu Pelaksanaan Penelitian Alat Penelitian

Bahan Penelitian

Nilai 2Theta dan hkl dari puncak tertinggi XRD Hasil Pengukuran Nilai Resistivitas dan

Konduktivitas Listrik Nanopartikel Cu2O pada variasi konsentrasi pengendap 0,2 M, 0,6 M, dan 1 M

Hasil Karakterisasi Optik Nanopartikel Cu2O

vii

Skematik Klasifikasi nano material : (a) struktur tiga dimensi (3-D); (b) struktur dua dimensi (2-D); (c) struktur satu dimensi; dan (d) struktur zero dimensi (0-D).

Sintesis Nanopartikel top-down dan bottom-up Tembaga

Cuprous Oxide (Cu2O) Struktur kristal Cu2O Difraksi Bidang Atom

Instrumentasi XRD (X-Ray Difraction) Prinsip Kerja SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDX

Instrumentasi Uji SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDX

Spektrum Konduktivitas Listrik dan Resistivitas Metode Four Point Collinear probe

Penentuan Konduktivitas Menggunakan Metode Four Point Collinear probe

Spektrum Gelombang Elektromagnetik Prinsip Kerja UV Vis Spectroscopy

Eksitasi elektron saat di sinari dengan gelombang. Instrumentasi Spektrofotometer UV-Vis

Instrumentasi Uji FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Proses Pengujian instrumental FTIR

Skematik Proses Pembuatan Nanopartikel Cu2O Diagram Alir Penelitian

Grafik FTIR Nanopartikel Cu2O dengan variasi konsentrasi pengendap 0,2 M, 0,6 M , dan 1 M Pola XRD nanopartikel Cu2O dengan variasi konsentrasi larutan pengendap 0,2M, 0,6M,dan 1M Grafik Hubungan antara Variasi Konsentrasi Pengendap dengan Ukuran Nanopartikel Cu2O Hasil Pengujian SEM Nanopartikel Cu2O dengan Perbesaran 50.000 kali pada Konsentrasi

Pengendap 0,2 ; 0,6 ; dan 1 M

Hasil Pengujian SEM-EDX Nanopartikel Cu2O pada konsentrasi Pengendap 0,2 ; 0,6 ; dan 1 M Persentase Berat Atomik Elemen Cu Pada Variasi Konsentrasi Pengendap Nanopartikel Cu2O

Grafik Hubungan Konsentrasi Pengendap terhadap Nilai Resistivitas Listrik Nanopartikel Cu2O

viii

4.8.

4.9.

4.10.

4.11.

4.12.

Grafik Hubungan Konsentrasi Pengendap Terhadap Nilai Konduktitas Listrik Nanopartikel Cu2O

Spektrum Absorbansi Nanopartikel Cu2O yang Disintesis dengan Variasi Konsentrasi Pengendap Spektrum Transmitansi Nanopartikel Cu2O yang Disintesis dengan Variasi Konsentrasi Pengendap

Plot (αhυ)2 terhadap energi foton absorbansi (hυ)

pada variasi konsentrasi pengendap (a) 0,2 M , (b) 0,6 M dan (c) 1 M

Hubungan Konsentrasi Pengendap NH4OH Terhadap Energi Gap

69

71

72

73

ix

DAFTAR LAMPIRAN

No

Lampiran Judul Halaman

1. 2. 3.

4. 5. 6.

7. 8. 9.

Hasil Pengujian FTIR Hasil Pengujian XRD

Perhitungan Ukuran Partikel Menggunakan Persamaan Scherer

Hasil Pengujian SEM-EDX

Hasil Pengujian Konduktivitas Listrik Perhitungan Nilai Konduktivitas Listrik Sampel

Hasil Pengujian UV-Vis Spectroscopy Perhitungan Nilai Energi Foton (hυ) Dokumentasi Penelitian

85 88 94

95 104 105