Analisis Mineral Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Dalam Daun Tempuyung (Sonchus arvensis L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

(3)

Lampiran 2. Sampel yang digunakan

Gambar 2. Daun Tempuyung yang berbunga putih

(4)

Lampiran 3. Gambar Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 4. Spektrofotometer Serapan AtomHitachi Z-2000

(5)

(6)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering

1. Bagan Alir Proses Destruksi kering (Daun Tempuyung bunga putih)

Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih

Dikeringkan

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang seksama 10 gram di dalam krus porselen

Diarangkan di atas hot plateselama 9 jam Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250Csetiap 5 menit

Dilakukan selama72jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Ditambah 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahantemperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250 setiap 5 menit

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan dinginpada desikator Daun Tempuyung

bunga putih

Sampel yang telah dihaluskan

Abu

(7)

2. Bagan Alir Proses Destruksi kering (Daun Tempuyung bunga kuning)

Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih

Dikeringkan

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang seksama 10 gram di dalam krus porselen

Diarangkan di atas hot plateselama 9 jam Diabukan dalam tanur dengan temperature awal1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250Csetiap 5 menit

Dilakukan selama 9 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Ditambah 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahantemperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250 setiap 5 menit Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan dinginpada desikator

Daun Tempuyung bunga kuning

Sampel yang telah dihaluskan

Abu

(8)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dengan 5 mL HNO3 (1:1)

dalamkrus porselen

Dituang ke dalam labu tentukur 50 mL Dibilas krus dengan aqua demineralisata

sebanyak 3 kali

Dicukupkan volumenya hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisa kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 589,0 untuk logam natrium, λ 766,5 nm untuklogam kalium, λ 422,7 nm untuk logam kalsium dan λ 248,3 untuk logam besi Sampel yang telah

didestruksi

Filtrat

Larutan Sampel

(9)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometri Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

(10)

= 0,000990143

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,139985714 X + 0,000990143

r = ∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r = 0,31094 - (3)(0,4259)/6

��2,2 - (3)2_/6_��_{0,04395483 – (0,4259)}2_/6_�

r = 0,09799

0,098010817

(11)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

(12)

= - 0,000085

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,02775 X – 0,000085

r =

∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r =

0,199239 - (5,5)(0,1521 )/6

��6,95 - (5,5)2_/6_��_{0,00532615 – (0,1521)}2_/6_�

r =

0,052965 0,0529730

(13)

(14)

= 0,07885 – (0,04823)(1,6667)

= 0,00248

r = ∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r = 1,0558 - (10)(0,4731 )/6

��22,5 - (10)2_/6_��_{0,04956899 – (0,4731)}2_/6_�

r = 0,2673

0,26748

(15)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

(16)

= 0,00216

r = ∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

r = 4,3768 - (30)(0,6555 )/6

��220 - (30)2_/6_��_{0,10374092 – (0,6555)}2_/6_�

r = 1,4993

1,499642674

(17)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Putih (DTBP)

1. Hasil Analisis Natrium

2. Hasil Analisis Kalium

3. Hasil Analisis Kalsium

(18)

(19)

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Kuning (DTBK)

1. Hasil Analisis Natrium

2. Hasil Analisis Kalium

3. Hasil Analisis Kalsium

(20)

(21)

Lampiran 12. Contoh perhitungan Kadar Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi dalam Sampel

1. Contoh Perhitungan Kadar Natrium Berat sampel yang ditimbang = 10,0023 gram Absorbansi (Y) = 0,0608

Persamaan regresi :Y = 0,139985714 X + 0,000990143

X = 0,0608−0,000990143

0,139985714 = 0,4272µg/mL

Konsentrasi natrium = 0,4272µg/mL

Kadar natrium(µg/g) =Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=0,4272µg mL⁄ ×50mL×(50 0,5⁄ ) 10,0023 g

= 213,550µg/g = 21,3550 g/100g 2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium Berat sampel yang ditimbang = 10,0026 Absorbansi (Y) = 0,0315

Persamaan regresi :Y = 0,02775 X – 0,000085

X

=

0,0315 +0,000085

0,02775 = 1,13819µg/mL Konsentrasi kalium = 1,13819 µg/mL

Kadar kalium (µg/g) =Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

(22)

= 4551,57µg/g = 455,157 mg/100g 3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 10,0006 Absorbansi (Y) = 0,0851

X = 0,0851−0,00248

0,045823 = 1,8030µg/mL Konsentrasi kalsium = 1,8030 µg/mL

Kadar kalsium (µg/g)=Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

= 1,8030µg mL⁄ ×25mL×(25/0,25) 10,0006 g

= 450,722µg/g = 45,0722 mg/100g 4. Contoh Perhitungan Kadar Besi Berat sampel yang ditimbang = 10,0025 Absorbansi (Y) = 0,0773

X =0,0773−0,00216

0,021418 = 3,5082µg/mL Konsentrasi besi = 3,5082 µg/mL

Kadar besi (µg/g) =Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

= 3,5082µg mL⁄ ×50mL×1 10,0025g

(23)

= 2,2911 mg/100g

Lampiran 13

.

Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun Tempuyung Bunga Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _21,3550 _-1,703 _2,9002

2. _21,7729 _-1.2851 _1,6514

3. _21,8549 _-1,2031 _1,4474

4. _22,3510 _-0.707 _0,4998

5. _23,9054 _0,8474 _0,7180

6. _27,1143 _4,0563 _16,4535

∑ 138,3535

��= 23,058

23,6703

SD

=

�

∑(Xi−X)

2

�−1

=

t hitung 2 =

�

Dari hasil uji statistik diatas, diketahui bahwa kadar no. 6 ditolak, sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no.6.

No. Xi

(25)

t tabel = α/2, dk = 4,6041.

Data diterima jika t hitung <ttabel.

t hitung =

�

Xi −��

�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

−0,892

0,9918⁄√4

�

= 2,0112 (Data diterima)

Dari hasil perhitungan t _{hitung <}t_tabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar natrium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga putih : µ = X ± (t(α/2), dk) x SD/√�

(26)

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun Tempuyung Bunga

(27)

Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Tempuyung Bunga Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _455,157 _-2,563 _6,568

2. _429,311 _-28,409 _807,07

3. _465,340 _7,62 _58,06

4. _455,745 _-1,975 _3,900

5. _471,121 _13,401 _179,58

6. _469,673 _11,953 _142,87

∑ 2746,347

��= 457,72

1198,048

�

t hitung 1 =

�

−2,563

�

7,71

7,570⁄√4

�

t hitung 5 =

�

6,26

7,570⁄√4

�

Dari hasil perhitungan t hitung <ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga putih : µ = X ± (t(α/2), dk) x SD/√�

(31)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Tempuyung Bunga

Data diterima jikathitung <ttabel.

(32)

Kadar kalium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga kuning : µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

(33)

Lampiran 15

.

Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun Tempuyung Bunga Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _45,0722 _-2,8768 _8,2759

2. _49,6731 _1,7241 _2,9725

3. _48,9994 _1,0504 _1,1033

4. _47,6858 _-0,2632 _0,0692

5. _48,8322 _0,8832 _0,7800

6. _47,4368 _-0,5122 _0,2623

∑ 287,6995

�� = 47,949

13,4632

�

t hitung 1 =

�

−2,8768

(34)

t hitung 2 =

�

No. Xi

(35)

t tabel = α/2, dk = 4,6041.

Data diterima jika t hitung <ttabel.

−0,5966

1,223⁄√6

�

Kadar kalsium sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga kuning : µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

(38)

Lampiran 16

.

Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Putih

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _1,7536 _-0,1244 _0,0154

2. _2,2911 _0,4131 _0,1706

3. _2,1006 _0,2226 _0,0495

4. _2,0435 _0,1655 _0,0273

5. _1,5789 _-0,2991 _0,0894

6. _1,5041 _-0,3739 _0,1398

∑ 11,2718

��= 1,878

0,492

SD

=

�

∑(Xi−X)

2

�−1

=

�

0,492 6−1

=

0,286

Data diterima jikathitung<ttabel.

�

Dari hasil perhitungan t hitung <ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga putih : µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

= 1,878± (4,0321 x 0,286/√6)mg/100g = (1,878± 0,4705)mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Daun Tempuyung Bunga Kuning

No. Xi

1,1494 -0,020095 0,000438

5.

1,0863 -0,08405 0,00706

6.

1,1747 0,00435 0,0000189

(40)

=

�

0,02552 6−1

=

0,0714

Dari hasil perhitungan t hitung<ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi sebenarnya (µ) dalam daun tempuyung bunga kuning : µ = X ± (t_(α/2),dk) x SD/√�

(41)

Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Natrium dalam Daun Tempuyung

No. Bunga Putih Bunga Kuning

1 X1 = 22,247 X2 = 20,576

2 S1 = 0,9918 S2 = 2,762

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1= σ2) atau berbeda (σ1≠ σ2).

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− dk data 1 =4, dan dk data 2 = 5

Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (4,5)) adalah 22,45

Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 22,45

− Fo = S₁₂

S₂₂=

0,99182

2,7622

=

0,1289

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 =σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda nilai

rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 =σ2), maka simpangan bakunya adalah:

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22

�1 + �2−2

=

�

�5 -1�0,9918

2

+ �6 -1�2,7622

5 +6-2

=

2,162

(42)

H1 : µ1 ≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan α = 1% → t 0,01/2 =

± 3,2498

untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ t

o ≤ 3,2498

Daerah kritis penolakan : t

o < -3,2498 atau to > 3,2498

− Pengujian statistik

to =

�X�₁- X�₂�

��1 n1

� �+ �1� �_n₂

= (22,247−20,576)

2,162�1 5⁄ + 1 6⁄

= 1,277

− Karena to = 1,277 dimana -3,2498≤ 1,277≤ 3,2498 maka hipotesis

(43)

Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kalium dalam Daun tempuyung

1 X1 = 463,4072 X2 = 429,714

2 S1 = 7,570 S2 = 7,310

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Fo = S

12

S₂₂=

7,5702

7,3102

=

1,072

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1ditolak sehingga

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22

�1 + �2−2

=

�

�5 -1�7,570

2

+ �6 -1�7,3102

5 +6-2

=

7,427

− Ho : µ1 = µ2

(44)

± 3,2498

untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

o ≤ 3,2498

o < -3,2498 atau to > 3,2498

to =

�X�₁- X�₂�

��1 n₁

� �+ �1� �_n₂

= (463 ,4072−429,714)

7,427�1 5⁄ + 1 6⁄

= 7,492

− Karenato= 7,492 > 3,2498maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

(45)

Lampiran19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kalsium dalam Daun tempuyung

1 X1 = 48,525 X2 = 27,408

2 S1 = 0,8812 S2 = 1,223

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Fo = S

12

S₂₂=

0,88122

1,2232

=

0,5191

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1ditolak sehingga

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22

�1 + �2−2

=

�

�5 -1�0,8812

2

+ �6 -1�1,2232

5 +6-2

=

1,176

− Ho : µ1 = µ2

(46)

± 3,2498

untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

o ≤ 3,2498

o < -3,2498 atau to > 3,2498

to =

�X�₁- X�₂�

��1 n₁

� �+ �1� �_n₂

= (48,525−27,408)

1,176�1 5⁄ + 1 6⁄

= 29,66

− Karenato= 29,66> 3,2498maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

(47)

Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Besi dalam Daun tempuyung

1 X1 = 1,878 X2 = 1,17035

2 S1 = 0,286 S2 = 0,0714

− Ho : σ1 =σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Fo = S

12

S₂₂=

0,2862

0,07142

=

16,0448

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1diterima sehingga

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22

�1 + �2−2

=

�

�6 -1�0,286

2

+ �6 -1�0,07142

6 +6-2

=

0,2084

− Ho : µ1 = µ2

(48)

± 3,1693

untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : 3,1693≤ t

o ≤ 3,1693

o <-3,1693atau to >3,1693

to =

�X�₁- X�₂�

��1 n₁

� �+ �1� �_n₂

= (1,878−1,17035 )

0,2084�1 6⁄ + 1 6⁄

= 5,880

− Karena to = 5,880>3,1693maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

(49)

Lampiran 21. PerhitunganPenambahan Masing-MasingLarutan Baku pada Daun Tempuyung

1. Penambahan Larutan Baku Untuk Natrium Kadar natrium = 22,247 ± 2,0419 mg/100 g

≈ 22 mg/100 g

Penambahan baku 7,1% = 22 mg

100 g× 7,1 g

100 ml =156,2 µg/ml

156,2 µg/ml= 1000 μg ml × Y⁄

10 g

= 1,562 ml ≈ 1,6 ml (baku yang ditambahkan)

2. Penambahan Larutan Baku Untuk Kalium

Kadar kalium = 463,4072 ± 15,5848 mg/100 g

≈463 mg/100 g

Penambahan baku 21% = 463 mg

100 g × 10 g

100 ml = 972,3 µg/ml

972,,3 µg/ml = 1000 μg ml × Y⁄

10 g

= 9,723 ml ≈9,8 ml (baku yang ditambahkan)

3. Penambahan Larutan Baku Untuk Kalsium Kadar kalsium = 48,525 ± 1,8140 mg/100 g

≈ 49 mg/100 g

Penambahan baku 2,4% = 49 mg

100 g× 2,4 g

100 ml =117,6 µg/ml

117,6 µg/ml= 1000 μg ml × Y⁄

(50)

4. Penambahan Larutan Baku Untuk Besi Kadar besi = 1,878± 0,4705mg/100 g

≈2 mg/100 g

Penambahan baku 50% = 2 mg

100 g× 50 g

100 ml = 10 µg/ml

10 µg/ml= 1000 μg ml × Y⁄

10 g

(51)

Lampiran 22.Hasil Uji Perolehan Kembali Natrium, Kalium, Kalsium dan Besi Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Bakupada Daun Tempuyung

1. Hasil Analisis Kadar Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Natrium Sebanyak 1,6 mL (konsentrasi 1000 µg/mL)

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/mL) Kadar = 35,908

2. Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium Sebanyak 9,8 mL (konsentrasi 1000 µg/mL)

(52)

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium Sebanyak 1,2 mL (konsentrasi 1000 µg/mL)

Absorbansi Konsentrasi (µg/mL) Kadar = 58,9483

4. Hasil Analisis Kadar Besi Setelah Ditambahkan Larutan Baku Besi Sebanyak 0,1 mL (konsentrasi 1000 µg/mL)

(53)

Lampiran 23. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium, Kalium,

Kalsium dan Besi pada Daun Tempuyung

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Sampel 1

Berat sampel yang ditimbang = 10,0085 g Absorbansi = 0,1002

Persamaan regresi : Y = 0,139985714 X + 0,000990143

X

=

0,1002−0,000990143

0,139985714 = 0,7087µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 0,7087 µg/mL

CF=

Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

0,7087µg mL⁄ ×50mL×100 10,0085 g

= _354,049µg/g =35,409 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 35,409 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =22,247 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata × mL yang ditambahkan

=1000µg/mL

(54)

= 15,993 mg/100g

% Perolehan Kembali natrium = CF-CA

C_A* X 100%

=35,409–22,247

15,993

×

100%

= 82,29 %

Sampel 2

X

=

0,1014−0,000990143

0,139985714 = 0,7172µg/mL

CF=

=

0,7172µg mL⁄ ×50mL×100 10,0026 g

= _{358,50 µg/g} =35,850 mg/100g

(C*A)=

(55)

=1000µg/mL

10,0041 g × 1,6 mL

= 159,93 µg/g = 15,993 mg/100g

C_A* X 100%

=35,850–22,247

15,993

×

100%

= 85,05 %

Sampel 3

X

=

0,1031−0,000990143

0,139985714 = 0,7294µg/mL

CF=

=

0,7294µg mL⁄ ×50mL×100 10,0012 g

= _{364,65 µg/g} =36,465 mg/100g

(56)

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0041 g × 1,6 mL

= 159,93 µg/g = 15,993 mg/100g

C_A* X 100%

=36,465–22,247

15,993

×

100%

= 88,90 %

Rata-rata % Perolehan Kembali natrium = 82,29% +85,05% + 88,90% 3

=85,41%

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,02775 X - 0,000085

X

=

0,0401 +0,000085

0,02775 = 1,4481 µg/mL

CF=

(57)

=

1,4481µg mL⁄ ×100mL×400 10,0986 g

= _{5735,84 µg/g} =573,584 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =457,724mg/100g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0896 g × 9,8 mL

= 971,557 µg/g = 97,1557 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalium = CF-CA

C_A* X 100%

=573,584–457,724

97,1557

× 100%

Rata-rata % Perolehan Kembali Kalium = 119,25% +97,83% + 119,39% 3

=112,15%

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Sampel 1

X

=

0,1133 −0,00248

0,045823 = 2,4184µg/mL

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 2,4184µg/mL

CF=

=

2,4184µg mL⁄ ×25mL× 100 10,0032 g

= _604,406µg/g = 60,4406 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 60,4442mg/100g

(C*A)=

(61)

=1000µg/mL

10,0064 g × 1,2 mL

= 119,923 µg/g = 11,9923mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium = CF-CA

C_A* X 100%

=60,4442 - 48,7861

11,9923

×

100%

= 97,21%

Sampel 2

Berat sampel yang ditimbang = 10,0151g Absorbansi = 0,1123

X

=

0,1123 − 0,00248

0,045823 = 2,3966µg/mL

CF=

=

2,3966µg mL⁄ ×25mL×100 10,0151 g

= _{598,246 µg/g} = 59,8246 mg/100g

(62)

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0064 g × 1,2 mL

= 119,923µg/g = 11,9923 mg/100g

C_A* X 100%

=59,8246 -48,7861

11,9923

×

100%

= 92,04 %

Sampel 3

Berat sampel yang ditimbang = 10,0005g Absorbansi = 0,1062

X

=

0,1062 − 0,00248

0,045823 = 2,2634µg/mL

C_F₌Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

2,2634µg mL⁄ ×25mL×100 10,0005 g

(63)

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 48,7861mg/100g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0064 g × 1,2 mL

= 119,923µg/g = 11,9923 mg/100g

C_A* X 100%

=58,5621 - 48,7861

11,9923

×

100%

= 81,52 %

Rata-rata % Perolehan Kembali Kalsium = 97,21% + 92,04% + 81,52% 3

= 90,26%

4. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi Sampel 1

(64)

CF=

=

5,9921µg mL⁄ ×50mL× 1 10,0022 g

= _{29,953 µg/g} =2,9953 mg/100g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0113 g × 0,1 mL

= 99,88 µg/g = 0,9988 mg/100g

% Perolehan Kembali besi = CF-CA

C_A* X 100%

=2,9953 –1,8786

0,9988

×

100%

= 111,86%

Sampel 2

(65)

X

=

0,1332 −0,00216

0,021418 = 6,118 µg/mL

C_F₌Konsentrasi(µg mL⁄ ) ×Volume(mL) ×Faktorpengenceran Beratsampel(g)

=

6,118µg mL⁄ ×50mL× 1 10,0182 g

= _30,534µg/g =3,0534 mg/100g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0113 g × 0,1 mL

= 99,88 µg/g = 0,9988 mg/100g

C_A* X 100%

=3,0534 –1,8786

0,9988

×

100%

(66)

X

=

0,1341 −0,00216

0,021418 = 6,1602 µg/mL

CF=

=

6,1602µg mL⁄ ×50mL× 1

10,0135 g

= _{30,759 µg/g} =3,0759 mg/100g

(C*A)=

=1000µg/mL

10,0113 g × 0,1 mL

= 99,88 µg/g = 0,9988 mg/100g

C_A* X 100%

=3,0759 –1,8786

(67)

= 119,96%

Rata-rata % Perolehan Kembali Besi = 111,86% + 117,67% + 119,96% 3

=116,49%

Lampiran 24. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium, Kalium, Kalsium dan Besidalam Daun Tempuyung

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium dalam Sampel No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium dalam Sampel

(68)

(Xi) 1.

573,584 3,006 9,036036

2.

552,772 -17,806 317,053636

3.

585,380 14,802 219,099204

∑ 1711,736

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium dalam Daun tempuyung No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi - X� ) (Xi - X� )2

1.

60,4406 0,8315 0,69139225

2.

59,8246 0,2155 0,04644025

3.

58,5621 -1,047 1,096209

∑ _178,8273 _1,8340415

(69)

=

0,9576

RSD = SD

X� × 100%

= 0,9576

59,6091× 100%

= 1,61 %

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Besi dalam Daun tempuyung No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi - X� ) (Xi - X� )2

1.

2,9953 -0,0462 0,00213444

2.

3,0534 0,0119 0,00014161

3.

3,0759 0,0344 0,00118336

∑ 9,1246

0,00345941 X

�

3,0415

SD

=

�

∑�Xi - X��

2

n -1

=

�

0,00345941

3−1

=

0,0415

RSD = SD

X� × 100%

= 0,0415

3,0415× 100%

(70)

Lampiran 25. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Y = 0,139985 X + 0,00099

Slope = 0,139985 No. Konsentrasi

(µg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y - Yi (Y–Yi)2

1. _0,0000 _-0,0002 0,00099

0,00119 0,0000014161 2. _0,2000 _0,0305 0,028987

0,001513 0,000002289169 3. _0,4000 _0,0573 0,056984

0,000316 0,000000099856 4. _0,6000 _0,0846 0,084981

-0,000381 0,000000145161 5. _0,8000 _0,1117 0,112988

-0,001288 0,000001658944 6. _1,0000 _0,148 0,140975

0,007025 0,0000493506

∑ 3,0000 0,00005495983

Simpangan Baku Sy�_x =

�

∑�Y -Yi�

2

n -2

=

�

0,00005495983

4

= 0,003706745

Batas deteksi (LOD)

=

3 ×Sy�_x

(71)

=

3 × 0,003706745 0,139985

= 0,07943µg/mL

Batas kuantitasi (LOQ) =

10 ×Sy�_x

slope

= 10 ×0,003706745 0,139985

= 0,26479µg/mL

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,02775 X - 0,000085

(µg/ml)

-0,00039 0,0000001521 3. _0,8000 _0,0225 0,022115

0,000385 0,000000148225 4. _1,1000 _0,0305 0,03044

0,00006 0,0000000036 5. _1,4000 _0,0385 0,038765

-0,000265 0,000000070225 6. _1,7000 _0,0472 0,04709

0,00011 0,0000000121

∑ 5,5000 0,000001002505

(72)

Batas deteksi (LOD)

=

10 ×Sy�_x

slope

= 10 ×0,0005006258 0,02775

= 0,18040µg/mL

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,045823 X + 0,00248

(µg/ml) X

Absorbansi

1. _0,0000 _0,0001 0,00248

-0,00238 0,0000056644 2. _1,0000 _0,0510 0,04830

0,0027 0,00000729 3. _1,5000 _0,0727 0,07121

0,00149 0,0000022201 4. _2,0000 _0,0940 0,09412

-0,00012 0,0000000144 5. _2,5000 _0,1163 0,11703

-0,00073 0,0000005329 6. _3,0000 _0,1390 0,13994

-0,00094 0,0000008836

∑ 10,0000 0,0000166054

�

∑�Y -Yi�

2

(73)

=

�

0,0000166054

10 ×Sy�_x

slope

= 10 ×0,002037486 0,045823

= 0,44464µg/mL

4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi Y = 0,021418 X + 0,00216

(µg/ml) X

Absorbansi

1. _0,0000 _0,0001 0,00216

-0,00206 0,0000042436 2. _2,0000 _0,0463 0,044996

0,001304 0,000001700416 3. _4,0000 _0,0882 0,087832

0,000368 0,000000135424 4. _6,0000 _0,1330 0,130668

0,002332 0,000005438224 5. _8,0000 _0,1733 0,173504

-0,000204 0,000000041616 6. _10,0000 _0,2147 0,21634

-0,00164 0,0000026896

(74)

�

∑�Y -Yi�

2

n -2

=

�

0,00001424888

4

= 0,001887384

Batas deteksi (LOD)

=

3 ×Sy�_x

slope

=

3 × 0,001887384 0,021418

= 0,26436µg/mL

10 ×Sy�_x

slope

= 10 ×0,001887384 0,021418

(75)

(76)

(77)