PRAKTIKUM TITRASI PENGENDAPAN
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
UNIVERSITAS PADJADJARAN
Dwi Nurhayati (240210160060)
Departemen Teknologi Industri Pangan Universitas Padjadjaran, Jatinangor Jalan Raya Bandung-Sumedang Km. 21, Jatinangor, Sumedang 40600 Telp. (022)
7798844, 779570 Fax. (022) 7795780 Email: dwinurhayati908 @ yahoo .com
ABSTRACT
In a precipitation titration, the stoichiometric reaction is a reaction which produces in solution a slightly soluble salt that precipitates out. To determine the concentration of chloride ion in a particular solution, one could titrate this solution with a solution of a silver salt, say silver nitrate, whose concentration is known. The purpose of experiment is The purpose of a titration is to determine the amount, or the concentration, of one of the reactants, which can be done if the amount, or concentration and volume, of the other reactant required to reach the endpoint of the titration is known. argentometry is one way to determine the degree of a substance in a solution carried out by titration based on the formation of precipitate with Ag + ions. In the titration of argentometry, the probe that has been spiked with the indicator is mixed with standard solution of nitrate silver AgNO3. .
Keyword : Argentomerty, Precipitation titration, Stoichiometric
PENDAHULUAN
Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya yang didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas : 1. Asidimetri dan Alkalimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi asam-basa. 2.Oksidimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi oksidasi reduksi. 3.Argentometri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag).
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum yang berarti larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan endapan ion Ag+ pada argentometri zat pemeriksaan yang telah diberikan indikator. Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan
sehingga seluruh ion Ag+dapat tetap diendapkan. Kadar garam dalam larutan
pemeriksaan dapat ditentukan
(Underwood, 1992 : 48).
Salah satu zat yang digunakan pada argentometri adalah K2CrO4. Metode ini sering disebut metode Mohr. Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar Cl (klorida) dan Br (brome) dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dengan indikator K2CrO4 titrasi ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit katalis pH 6,5-9,5. Dalam suasana asam perak kromat akan larut karena akan terbentuk dikromat, dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida (Khopkar, 1990 : 37).
dan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam halogen dan siaAnida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag. Sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut : NaCl + Ag+ → AgCl↓ + Na digunakan sebagai larutan primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN- tercapai untuk garam kompleks K[Ag(CN)2] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg (Harizul, 1995 : 28).
Jika ion Cl ditambahkan dengan AgNO3 akan terbentuk endapan perak klorida. AgCl yang seperti didih dan putih ia tidak larut dalam air dan asam nitrat encer. Tetapi larut dalam amonia encer dan dalam larutan-larutan kalium sianida dan dalam tiosulfat (Vogel, 1985 : 345).
Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi K2CrO4. Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag+ yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Larutan harus bersifat netral atau sedikit bas, tetapi tidak boleh terlalu basa sebab Ag akan diendapkan sebagai Ag(OH)2. Jika larutan terlalu asam maka titik akhir
titrasi tidak terlihat sebab konsentrasi CrO4- berkurang.
Pada kondisi yang cocok, metode mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut disbanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Indikator tersebut biasanya digunakan pada titrasi sulfat dengan larutan. Selama titrasi, AgSCN terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH4SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap [FeSCN]2+.
Pada metode volhard, untuk menentukan ion klorida suasana haruslah asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag+ tersebut kemudian dititrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator. (Khopkar, 1990)
3. Cara Fajans
Dalam titrasi fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.
Indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organic yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya flouresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, flouresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFI) :
FI-Ion FI- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda.
Flouresein sendiri dalam larutan berwarna hijau kuning, sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar tiga macam perubahan, yakni (i) endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan terlihat menggumpal, (ii) larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih, dan (iii) larutan yang semula kuning hijau hampir tidak berwarna lagi. (Harjadi, 1990)
METODOLOGI
Bahan yang digunakan dalam praktikum titrasi pengendapan yaitu pipet volume, Erlenmeyer, bulb pipet, biuret, pipet tetes.
Sedangkan bahan yang digunakan untuk praktikum titrasi pengendapan adalah KCl 0,02 N, aquades, K2CrO4 5%, AgNO3, sampel: pocari sewat, telur asin, ikan teri, ikan peda, terasi. NH4CNS, FAS
1. Standarisasi AgNO3 terhadap KCl cara MOHR
Langkah-langkah yang dilakukan dalam standarisasi AgNO3 terhadap KCl adalah sebagai berikut, pertama, pipet larutan KCl 0,02 N sebanyak 10 ml kemudian masukan ke dalam Erlenmeyer 100 ml ditambahkan 15 ml aquades, setelah itu tambahkan indicator K2CrO4 5%, lalu titrasi dengan AgNO3 sampai terdapat endapan merah bata, kemudian catat volume AgNO3 dan hitung N AgNO3 2. Penentuan kadar NaCl pada sampel cara Mohr
Pertama, timbang 1 gram sampel (pocari sewat, telur asin, ikan teri, ikan peda, terasi), sampel yang berbentuk padatan dihaluskan terlebih dahulu, kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 250 ml lalu tepatkan. Setelah itu, saring ke dalam Erlenmeyer, pipet filtrate 10 ml, masukan ke Erlenmeyer 100 ml, kemudian tambahkan indicator K2CrO4 5% 10 tetes. Titrasi dengan AgNO3
hingga terbentuk endapan merah bata, kemudian catat volume dan normalitas AgNO3
3. Standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0,02 N cara Volhard
Pertama, pipet AgNO3 0,02 N, kemudian di masukan ke Erlenmeyer 100ml lalu tambahkan aquades sebanyak 15 ml dan tambahkan 1 ml indicator FAS, serta 5 ml HNO3 6 M, kemudian di titrasi dengan NH4CNS sampai terbentuk endapan merah kecoklatan, kemudian catat volume NH4CNS dan normalitas AgNO3
4. Penentuan kadar NaCl pada sampel cara Volhard
Langkah-langkah yang harus dilakukan adalah timbang 1 gram sampel (pocari sewat, telur asin, ikan teri, ikan peda, terasi) . Sampel yang berbentuk padatan dihaluskan terlebih dahulu kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 250 ml lalu tepatkan. Dikocok lalu filtrate disaring dan dimasukan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan larutan AgNO3 0,1 N 15 ml, kemudian di kocok selama 2 menit. Tambahkan 15 ml aquades dan 1 ml FAS, setelah itu, tambahkan HNO3 6 N 5 ml, lalu titrasi dengan NH4CNS hingga membentuk warna kecoklatan. kemudian catat volume NH4CNS dan normalitas AgNO3
HASIL DAN PEMBAHASAN Standarisai AgNO3
Tabel 1. Hasil standarisasi AgNO3 dengan KCl cara mohr
no V AgNO3 N AgNO3
1 10,5 ml 0,01905
2 10,4 ml 0,01923
Standarisasi AgNO3 dengan KCl 0,02 N adalah sebagai berikut:
Dan volume AgNO3 Didapat dari reaksi titrasi.
Reaksi Metode Mohr:
AgNO3 + NaCl AgCl¯ + NaNO3
putih
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4¯ + 2KNO3
End. merah bata
Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan perak kromat, dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut.
Metode Mohr dapat juga diterapkan untuk titrasi ion bromida dengan perak, dan juga ion sianida dalam larutan yang sedikit agak basa. Efek adsorpsi menyebabkan titrasi ion iodida dan tiosianat tidak layak. Perak tak dapat dititrasi langsung dengan ion klorida, dengan menggunakan indikator kromat. Endapan perak kromat yang telah ada sejak awal, pada titik kesetaraan melarut kembali dengan lambat. Tetapi, orang dapat menambahkan larutan klorida standar secara berlebih, dan kemudian menitrasi balik, dengan menggunakan indikator kromat.
Kegunaan metode Mohr yaitu untuk penetapan kadar Klorida atau Bromida. Prinsip penetapannya larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak alkalis dititrasi dengan larutan perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat merah sebagai titik akhir titrasi. Larutan
standarnya yaitu larutan perak nitrat menggunakan indikator larutan kalium kromat.
Tabel 2. hasil standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS cara volhard
no V NH4CNS N AgNO3
1 10,5 0,021
2 10,0 0,02
Standaridasi AgNO3 dengan NH4CNS adalah sebagai berikut
V1 N1 = V2 N2 10. 0.02 = 10,5 N2 N2= 0,021 N
Dan volume NH4CNS Didapat dari reaksi titrasi.
Reaksi Metode volhard
Ag⁺ + NH₄CNS --> AgCNS (endapan putih) + NH₄⁺
Jika Ag⁺ sudah habis, maka kelebihan 1 tetes NH₄CNS + Fe³⁺ --> Fe(CNS)²⁺ + NH₄⁺
menghasilkan suatu kesalahan karena AgCNS kurang larut dibandingkan AgCl. Sehingga : AgCl + CNS- AgCNS + Cl-Akibatnya lebih banyak NH4CNS diperlukan sehingga kandungan Cl-seakan-akan lebih rendah. Kesalahan ini dapat dikurangi dengan mengeluarkan endapan AgCl sebelum titrasi balik berlangsung atau menambahkan sedikit nitrobenzen, sehingga melindungi AgCl dari reaksi dengan thiosianat tetapi nitrobenzen akan memperlambat reaksi. Hal ini dapat dihindari jika Fe(NO3)3 dan sedikit NH4CNS yang diketahui ditambahkan dulu ke larutan bersama-sama HNO3, kemudian campuran tersebut dititrasi dengan AgNO3 sampai warna merah hilang
Metode volhard menggunakan blanko untuk untuk mengoreksi hasil ditrasi. Blanko diperlakukan dengan metode yang sama selama analisis akan tetapi tanpa kehadiran analit.
Perbedaan dari metode mohr dan volhard ini terletak pada titran yang digunakan, jika pada metode Mohr menggunakan AgNO3 sedangkan metode Valhard menggunakan titran NH4CNS. Penentuan kadar NaCl cara mohr Penentuan Kadar NaCl Dalam Sampel (Cara Mohr) Konsentrasi NaCl pada sampel ini akan ditentukan dengan metode Mohr. Pertama-tama sampel padat digerus hingga halus dengan menggunakan mortar. Penghalusan ini bertujuan untuk memudahkan pelarutan sampel. Sampel yang telah halus lalu ditimbang sebanyak 1 gram dan dilarutkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml. Labu ukur digunakan karena ketelitiannya yang tinggi (± 0,10 ml) sehingga hasil analisis akan lebih akurat. Larutan sampel kemudian disaring
menggunakan kertas saring untuk mendapatkan filtratnya. Penyaringan bertujuan untuk mendapatkan supernatan (filtrat) yang jernih, karena apabila larutan sampel tidak disaring maka titik akhir titrasi sulit untuk diamati karena larutan sampel sangat keruh. Filtrat yang didapat dipipet dan dimasukkan ke erlenmeyer sebanyak 10 ml sedangkan untuk sampel pocari sweat dipipet langsung 25 ml sampel dan dimasukkan ke dalan Erlenmeyer, lalu ketiga sampel ditambahkan 0,5 ml indikator K2CrO4 5% kemudian dititrasi dengan AgNO3 0,1 N sampai TA yaitu terbentuk endapan merah Tabel 3. Kadar Nacl pada sampel cara mohr
Penentuan kadar NaCl dalam cara mohr menggunakan rumus:
Diketahui:
N AgNO3 = 0.019095
FP ikan peda, ikan teri, terasi dan telur asin = 10
FP pocari sweat = 70 BM NaCl = 58.44 BM Cl = 35,45
%NaCl=
V AgNO
3
X N AgNO
3
X BM NaCl X BM Cl X FP X
10
6PPM
V Sampel
Contoh:
Kadar Nacl pocari sweat:
0,6
X
0.019095
X
58.44
X
70
5
X
10
−3l
=
0,093737
Berdasarkan tabel di atas kadar Nacl pada pocari sweat, 10,1548%. jumlah ini melebihi kadar Cl yang tertera pada kemasan yaitu 0,0567%. Untuk telur asin, dilihat dari tabel diatas memiliki kadar NaCl sebesar 2,3225% jumlah ini lebih rendah dibanding Standar Nasional Indonesia yaitu 10-20%. Sedangkan untuk ikan teri dan ikan peda masing-masing memiliki kadar NaCl sebanyak 19,9748% dan 16,9601%. Jumlah tersebut sesuai dengan standar nasional Indonesia yaitu 10-20%. Untuk terasi memiliki kadar NaCl 10,58% kadar tersebut sesuai dengan kadar yang sudah ditentukan dengan standar nasional Indonesia yaitu 20% .
Penentuan kadar NaCl cara Volhard dilakukan juga perhitungan blanko untuk mengetahui jumlah AgNO3 berlebih yang ditambahkan kedalam sampel agar kadar ion Cl- dapat ditentukan, blanko dihitung tanpa adanya penambahan sampel.
Tabel 4. Kadar NaCl pada sampel cara Volhard
Diketahui:
N AgNO3 = 0.019095
FP ikan peda, ikan teri, terasi dan telur asin = 10
FP pocari sweat = 70 BM NaCl = 58.44 BM Cl = 35,45
Untuk mengetahui kadar NaCl pada sampel menggunakan rumus:
Kadar NaCl %=
Berdasarkan tabel diatas, didapatkan kadar NaCl pada pocari sweat sebesar 74,338% sedangkan, jumlah ini melebihi kadar Cl yang tertera pada kemasan yaitu 0,0567%. Untuk telur asin dan ikan teri masing-masing mengandung kadar garam 20,9304% dan 22,8083%. jumlah ini lebih tinggi dibanding Standar Nasional Indonesia yaitu 10-20%. Untuk ikan peda mangandung kadar garam 13,033% dimana kadar tersebutb sesuai dengan standar nasional Indonesia yaitu 10-20%. terasi yang mengandung 9,9963% kadar NaCl sehinggalebih rendah dibanding kadar NaCl standar nasional Indonesia yaitu sebesar 20%.
KESIMPULAN
a. Indikator K2CrO4 pada standarisasi AgNO3 terhadap KCl bertujuan memberikan suasana netral.
b. Volume AgNO3 rata-rata yang digunakan adalah 10 ml, sehingga normalitas AgNO3 sebesar 0.019095 N.
c. Titik akhir titrasi dalam penentuan kadar NaCl cara Mohr dinyatakan dengan indikator larutan K2CrO4 yang dengan larutan Ag+ berlebih menghasilkan endapan merah dari Ag2CrO4.
d. Rata-rata kadar NaCl yang terdapat dalam pocari sweat metode Mohr 10.154% melebihi kadar Cl yang tertera pada kemasan yaitu 0,0567%. Rata-rata kadar NaCl yang terdapat dalam telur asin metode Mohr 2.323%. Kadar Cl yang terdapat dalam ikan teri metode Mohr yaitu 19.975%
e. NaCl pada pocari sweat sebesar 74,338% sedangkan, jumlah ini melebihi kadar Cl yang tertera pada kemasan yaitu 0,0567%. Untuk telur asin dan ikan teri masing-masing mengandung kadar garam 20,9304% dan 22,8083%. jumlah ini lebih tinggi dibanding Standar Nasional Indonesia yaitu 10-20%.
f. Untuk ikan peda mangandung kadar garam 13,033% dimana kadar tersebutb sesuai dengan standar nasional Indonesia yaitu 10-20%. terasi yang mengandung 9,9963% kadar NaCl sehinggalebih rendah dibanding kadar NaCl standar nasional Indonesia yaitu sebesar 20%.
g. Fungsi FAS pada standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0,1 N adalah sebagai indikator.
h. Penambahan HNO3 pada
standardisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0,1 N berfungsi untuk menciptakan suasana asam agar Fe3+ tidak terhidrolisis.
DAFTAR PUSTAKA Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel :
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran : EGC. Jakarta.
Harizul, Rivai. 1995. Asas
Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press 22
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia
Analitik Dasar. Gramedia. Jakarta.
Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
Underwood, A.L. , Day, R. A.
1986. Analisis Kimia
Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
Vogel. 1985f Makro dan Semi Mikro. Jakarta: PT. Kalm. Buku Teks
AnalisisAnorganik Kualitati an
