LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
Materi:
ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
Oleh:
Kelompok
: III / Jumat
Atik Kurnia
: 21030114120077
Diah Ayu Pratiwi
: 21030114140120
Hibatullah Arif Y.
: 21030114130152
Iksan Hariyanto
: 21030114130168
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Diponegoro
Semarang
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Judul Praktikum : Argentometri dan Gravimetri Anggota
1. Nama Lengkap : Atik Kurnia
NIM : 21030114120077
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro 2. Nama Lengkap : Diah Ayu Pratiwi
NIM : 21030114140120
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro 3. Nama Lengkap : Hibatullah Arif Yaasiin
NIM : 21030114130152
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro 4. Nama Lengkap : Iksan Hariyanto
NIM : 21030114130168
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro
Semarang, Desember 2014 Asisten Laboratorium PDTK I
Udin Mabruro NIM : 201030112140037
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
iii
PRAKATA
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan Rahmat, Inayah, Taufik, dan Hinayahnya sehingga saya dapat menyelesaikan penyusunan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan materi Argentometri dan Gravimetri dengan lancar dan sesuai dengan harapan. penyusunan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini ditujukan sebagai syarat melengkapi matakuliah Praktikum Dasar Teknik Kimia I pada semester ini Ucapan terima kasih juga saya ucapkan kepada :
1. Bapak Dr. Widayat. ST. MT. selaku Koordinator Laboratorium Dasar Teknik Kimia I.
2. Laboran Bapak M. Rustam, dan Ibu Dini Iswandari, ST. yang telah membantu selama praktikum .
3. Risky Angga Anggita, selaku koordinator asisten Prarktikum Dasar Teknik Kimia I.
4. Udin Mabruro, selaku asisten laporan praktikum argentometri dan gravimetri.
5. Segenap asisten LDTK I yang telah membimbing selama praktikum.
6. Teman-teman yang telah memberi dukungan dan motivasi .
Laporan resmi ini kiranya merupakan laporan resmi yang dapat saya ajukan. Oleh karena itu saya mengharapkan saran dan kritik yang kiranya dapat membantu saya dalam membangun dan meningkatkan kesempurnaan laporan resmi yang saya susun ini.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
iv
DAFTAR ISI
COVER………...i HALAMAN PENGESAHAN ... ii PRAKATA ... iii DAFTAR ISI ... ivDAFTAR TABEL ... vii
DAFTAR GAMBAR ... viii
INTISARI ... ix
SUMMARY ... x
ARGENTOMETRI BAB I PENDAHULUAN ... 1
I.1 Latar Belakang ... 1
I.2 Tujuan Percobaan ... 1
I.3 Manfaat Percobaan ... 1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 2
II. 1 Metode Analisa Argentometri ... 2
II. 2 Sifat Disika dan Sifat Kimia Reagen ... 8
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN ... 11
III.1 Bahan dan Alat ... 11
III. 2 Gambar Alat ... 11
III. 3 Keterangan Alat ... 13
III.4 Cara Kerja ... 13
BAB IV HASIL PERCOBAAN dan PEMBAHASAN ... 15
IV.1 Hasil Percobaan ... 15
IV.2 Pembahasan ... 15
IV.2.1 Kadar Cl- yang Ditemukan pada Metode Mohr Lebih Besar dari Kadar Sebenarnya ... 15
IV.2.2 Kadar Cl- yang Ditemukan pada Metode Fajans Lebih besar dari Kadar Sebenarnya ... 16
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
v
IV.2.4 Aplikasi Argentometri dalam Industri ... 17
BAB V PENUTUP ... 19 V.1 Kesimpulan ... 19 V.2 Saran ... 19 DAFTAR PUSTAKA ... 20 INTISARI ... ix SUMMARY ... x GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN ... 21
I.1 Latar Belakang ... 21
I.2 Tujuan Percobaan ... 21
I.3 Manfaat Percobaan ... 21
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 22
II.1 Analisa Gravimetri ... 22
II.2 Aplikasi Analisa Gravimetri ... 22
II.3 Keuntungan Gravimetri. ... 23
II.4 Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi. ... 23
II.5 Fisis dan Chemist Reagen. ... 24
II.6 Fungsi Reagen. ... 24
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN ... 25
III.1 Bahan dan Alat yang Digunakan ... 25
III.2 Gambar alat ... 25
III.3 Keterangan Alat ... 26
III.4 Cara Kerja ... 27
BAB IV HASIL PERCOBAAN dan PEMBAHASAN ... 28
IV.1 Hasil Percobaan ... 28
IV.2 Pembahasan ... 28
IV.2.1 Faktor-Faktor yang Menyebabkan Kadar Ba2+ Lebih Besar dari Kadar Asli ... 28
IV.2.2 Analisa Ba2+ Selain Gravimetri ... 29
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
vi
BAB V PENUTUP ... 33
V.1 Kesimpulan ... 33
V.2 Saran ... 33
DAFTAR PUSTAKA ... 34 LEMBAR PERHITUNGAN ... A-1 LAPORAN SEMENTARA ... B-1 REFERENSI ... C-1
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
vii
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Standarisasi AgNO3 dengan NaCl ...15 Tabel 4.2 Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr dan Fajans ...21 Tabel 4.3 Penentuan Kadar Ba2+ ...21
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
viii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Struktur Molekul Indikator Fluoresein………...5
Gambar 2.2 Peristiwa yang erjadi pada titrasi metode Fajans……….. 6
Gambar 3.1 Gambar Alat-Alat Praktikum Argentometri ………....12
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
ix
INTISARI
Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan standar AgNO3 berdasarkan pengendapan.
Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida. Manfaat dari percobaan ini yaitu dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode Mohr dan Fajans.
Pada argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. Ada 3 metode yang digunakan dalam analisa argentometri ini yaitu metode Mohr, metode Fajans, dan metode Volhard. Pada metode Mohr digunakan indicator K2CrO4 dan pada saat TAT akan
terbentuk endapan merah coklat. Pada metode Fajans digunakan indicator fluoresein dan pada saat TAT akan timbul warna merah muda yang tidak hilang pada pengocokan. Pada metode Volhard digunakan indicator feri ammonium sulfat dan pada saat TAT akan timbul warna merah kecoklatan yang tidak hilang pada pengocokan.
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan NaCl, AgNO3,
indicator K2CrO4 dan fluoresein. Sedangkan alat yang digunakan antara lain buret,
statif, klem, corong, erlenmeyer, beaker glass, gelas ukur, kompor listrik, thermometer, pipet volume dan pipet tetes. Langkah pertama dalam percobaan ini adalah standarisasi AgNO3 dengan NaCl. Kemudian menetapkan kadar Cl- dengan metode Mohr.
Selanjutnya kadar Cl- dengan metode Fajans.
Dari data hasil percobaan kami, ditentukan kadar Cl- lebih besar dari kadar Cl -yang asli. Hali ini disebabkan karena factor pH, suhu, dan ion indicator -yang berlawanan dengan ion titran. Pada sampel 1 ditemukan % errir sebesar 12,039% dan pada sampel 2 ditemukan % error sebesar 6,069 %. Selain argentometri, analisa kadar Cl- juga bisa menggunakan metode iodometri, metode potensiometri elektroda ion selektif, dan metode turbidimetri menggunan flow injection analysis. Analisa argentometri dapat diaplikasikan dalam analisa pada bidang kesehatan dan lingkungan
Dari percobaan ini didapat kadar rata-rata Cl- dalam sampel 1sebesar 560,199 ppm dan 636,416 ppm pada sampel 2. Kadar Cl- asli pada sampel 1 sebesar, 500 ppm dan 600 ppm pada sampel 2. Persen error pada sampel 1 sebesar 12,039 % dan 6,069 % pada sampel 2. Pada percobaan selanjutnya, praktikan diharapkan menempatkan reagen pada tempatnya masing-masing setelah digunakan. Dan juga, saat melakukan titrasi praktikan dapat membuka klep buret secara perlahan, sehingga didapatkan laju volume titran tetes demi tetes.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
x
SUMMARY
Precipitation has been used widely in analytical chemistry, specially in argentometry and gravimetry. Argentometry is a volumetric quantitative analysis based on precipitation with AgNO3 as standard solution. Argentometry is used to determine the level of some element that use silver salt and suitable indicator. Argentometri usually is used the level of halogen. Advantage of this experiment is to analyze the level of Cl- in the original sampel with Mohr method and Fajans method.
In argentometry, the end point of titration can determine by forming of colored solution or appearing of first turbidity in solution. There are three method that use in analysis of argentometry, there are Mohr method, Fajans method, and Volhard methond. In Mohr method using K2CrO4 as indicator, and end point of titration
determined by forming of red-brown precipitate. In Fajans method using fluoresein as indicator, the end point of titration determined by appearance of pink colour in solution that not disappear when shaking. In Volhard method using feri ammonium sulfat as indicator, the end point of titration determined by appearance of red-brown in the solution that not disappear when shaking.
Materials that use in this experiment are NaCl 0.05 N, AgNO3 0.01 N, K2CrO4 as
indicator in Mohr method, and fluoresein as indicator in Fajans method. Tools thar use in this experiment are, buret, statif, clamp, funnel, Erlenmeyer, beaker glass, measuring glass, electrical stove, thermometer, pipette volume and pipette. First step in this experiment is standaritation AgNO3 by NaCl. After that determined level of Cl- in the
sample by using Mohr method. Then, determined level of Cl- in the sample by using Fajans method.
The result of our experiment known that the level of Cl- is greater than the level of Cl- in original sample. It is because many factor, there are pH, temperature, and ion of indicator that opposite with ion of titran. In first sample found percent of error as much as 12,039 % and in second sampel found percent of error as much as 6,069 %. There are many method to determine the level of Cl- except argentometri such as, iodometric method, potentiometric selective ion electrode methode, turbidimetric method by using flow injection analysis. Analysis of argentometri can be applied in health and environment.
From our experiment, found that average of the level of Cl- in first sampel and second sampel are 560,199 ppm and 636,416 ppm. The level of Cl- in the original of first sample and second sample is 500 ppm and 600 ppm. The percent of error at first sample is 12,039 % and the percent of error at second sample is 6,069 %. In the next experiment of argentometri, expected that practitioner can to take reagen in the original place after use, to make easy the other practitioner to find reagen. At titration of argentometry practitioner also expected to open valve of buret slowly, so get the volume of titran drop by drop.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
1
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat.
Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan standar AgNO3 berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri.
I.2 Tujuan Percobaan
1. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr. 2. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans.
I.3 Manfaat Percobaan
1. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode Mohr dan Fajans.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Argentometri berasal dari bahasa latin Argentum yang berarti perak. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetric untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3 pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengendapan karena pada argentometri terjadi pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Larutan AgNO3 merupakan larutan standar sekunder sehingga harus distandarisasi terlebih dahulu. Larutan standar primer adalah larutan yang mempunyau kadar tertentu atau tetap, sedangkan larutan standar sekunder adalah larutan yang kadarnya tidak tetap atau dapat berubah-ubah. Larutan standar primer yang bisa digunakan untuk standarisasi AgNO3 adalah NaCl. Pada analisa argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. Ada tiga metode yang dapat digunakan dalam analisa argentometri yaitu metode Mohr, metode Fajans, metode Volhard.
II. 1 Metode Analisa Argentometri
Berikut ini adalah meetode yang digunakan dalam analisa argentometri a. Metode Mohr
Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah cokelat dari perak kromat.
Reaksi: Ag+ + Cl- → AgCl(s) (endapan putih) 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat)
Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
3
Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat indikator K2CrO4 yang mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO42- dapat dihitung.Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi.
Berikut ini adalah perhitungan konsentrasi Ag+ yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO4- :
Untuk mengendapkan Cl -Ksp AgCl = 1,0 x 10-10 [Ag+] = [Cl-]
[Ag+]2 = 1,0 x 10-10 [Ag+] = 1,0 x 10-5
Untuk mengendapkan Ag2CrO4 Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12
[Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [Ag+]2 [10-2] = 2 x 10-12 [Ag+]2 = 2 x 10-10 [Ag+] = 1,4 x 10-5
Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida. Jadi pada saat TAT terjadi, ion klorida praktis telah mengendap semua, sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr :
1. Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk ion iodida dan tiosianida.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
4
3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl2 (biru), CaCl2(perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT.
4. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa, karena terbentuk endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl atau Br dengan kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan Mg.
5. Larutan tidak boleh mengandung CO32-, SO42-, PO43- , C2O42- karena akan mengendap dengan Mg.
6. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb2+ dan Ba2+ karena akan mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan dengan penambahan Na2CO3 jenuh.
b. Metode Fajans
Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi modifikasi struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak.
Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloid perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar.
Apabila klorida berlebih
(AgCl) . Cl- | M+
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
5
Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih, ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder.Apabila perak berlebih
(AgCl) . Ag+ | X- Lapisan Primer Lapisan Sekunder
Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan dengan HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI-, tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih. Tetapi bila ion perak berlebih, ion FI- dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif.
Saat titik akhir titrasi
(AgCl) . Ag+ | FI-
Lapisan Primer Lapisan Sekunder
Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna itu cukup kuat untuk digunakan sebagai indicator visual. Gambar 2.1 menunjukkan struktur molekul indicator fluoresein. Gambar 2.2 menunjukkan peristiwa yang terjadi pada saat titrasi Fajans.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
6
Gambar 2.2 Peristiwa yang terjadi pada titrasi metode FajansMacam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain :
1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4. 2. Eosin untuk ion bromida, iodida, dan tiosianida, pH 2.
3. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5.
Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans:
1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas.
2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran. 3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan
penyerap besar. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi seperti dextrin yang membuat endapan tetap terdispersi.
4. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi.
5. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai. 8 6. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil
pengamatan. c. Metode Volhard
Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih, kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS. Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
7
yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat. Tetapi penggunaan HNO3 jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan NH4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO2.Reaksi : 3 NH4CNS + 13 HNO3 → 16 NO + 3 CO2 + NH4HSO4 + 5 H2O
Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak tiosianat.
Cl- + AgNO3 encer → AgCl(s)
AgNO3 sisa + NH4CNS → AgCNS(s)
CNS- sisa + Fe3+ → Fe(CNS)3 merah muda (saat TAT)
Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu cenderung melarut kembali menurut reaksi.
AgCl(s) + SCN- → AgSCN(s) + Cl-
Tetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih, tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan diperoleh hasil yang terlalu rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br- tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS, sedangkan untuk I- penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I- bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi.
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard:
1. Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
8
2. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi dengan Ag+ dan menghasilkan Ag2CO3 yang berwarna putih sehinggamenyulitkan pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe3+ akan berkurang, sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh.
3. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS.
II. 2 Sifat Disika dan Sifat Kimia Reagen 1. NaCl
a. Sifat Fisika
BM = 58,45; BJ = 2,163 gr/cc; TD = 141,3ºC; TL = 800,4ºC
Kristal, tidak berwarna, kubik
Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 39,8
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 25,7 b. Sifat Kimia
Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Reaksi:
AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s) 2. AgNO3
a. Sifat Fisika
BJ = 4,35 g/cc; BM = 168,8; n = 1,744; TL = 213ºC; TD = 244ºC
Larutan tidak berwarna
Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95,2
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22,2 b. Sifat Kimia
Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat. Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) → AgHSO4 + HNO3
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
9
Reaksi: 2AgNO3 + H2S → Ag2S + HNO3 Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan. Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3
3. NH4CNS a. Sifat Fisika
BM = 76,12; n = 1,685; TL = 147,6ºC; TD = 170ºC Larutan tak berwarna
Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122 b. Sifat Kimia
Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2 Reaksi: 2CNS- + Cu2+ → Cu(CNS)2
Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih Mg(CNS)2 Reaksi: 2CNS- + Mg2+ → Mg(CNS)2
Dengan FeCl3 → berwarna (merah muda) Reaksi: 3CNS- + Fe3+ → Fe(CNS)3 (merah muda) 4. HNO3
a. Sifat Fisika
BM = 63,02; n = 1,502; BJ = 1,42 g/cc
Larutan tidak berwarna
b. Sifat Kimia
Merubah lakmus biru menjadi merah Ditambah basa menjadi garam dan air Reaksi: HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O
Dengan garam nitrat larut 5. K2CrO4
a. Sifat Fisika
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
10
Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75,6 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52 b. Sifat Kimia
Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer.
Reaksi: CrO42- + Ba2+ → BaCrO4(s)
Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam nitrat. Reaksi: CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4(s)
Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam asetat, tapi larut dalam HNO3.
Reaksi: Pb2+ + CrO42- → PbCrO4(s)
Fungsi Reagen
a. NaCl : untuk menstandarisasi larutan AgNO3.
b. AgNO3 : untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk mengendapkan Cl-.
c. NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard. d. HNO3 : untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga
mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.
e. K2CrO4 : sebagai indicator titrasi Mohr f. Fluoresein : sebagai indicator titrasi Fajans
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
11
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Bahan dan Alat
Bahan : Alat :
1. Larutan NaCl 0,05 N 1. Buret, statif dan klem
2. Larutan AgNO3 0.01 N 2. Corong
3. Indikator K2CrO4 5% 3. Erlenmeyer 250 ml
4. Indikator Fluoresein 4. Beaker Glass 250 ml
5. Sampel 5. Gelas ukur 10 ml
6. Kompor listrik 7. Termometer
8. Pipet Volume 10 ml 9. Pipet Tetes
III. 2 Gambar Alat
Corong
Buret, statif dan klem
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
12
(gelas ukur)
(kompor listrik)
(pipet volume) (termometer)
(pipet tetes)
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
13
III. 3 Keterangan Alat1. Buret Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi. 2. Corong : Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit. 3. Erlenmeyer : Tempat mereaksikan zat dengan titran. 4. Beaker Glass : Tempat mencampurkan zat.
5. Kompor listrik : Tempat untuk memanaskan suatu zat 6. Gelas Ukur : Tempat menentukan volume fluida. 7. Thermometer : Untuk mengukur suhu suatu zat
8. Pipet Volume : Untuk menggambil zat dengan suatu volume. 9. Pipet Tetes : Untuk mengambil sedikit cairan.
III.4 Cara Kerja
1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
a. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu erlenmeyer.
b. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4
c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.
Perhitungan : N AgNO3 =
𝑉 . 𝑁 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 Keterangan
N AgNO3 : normalitas AgNO3 (g/mol) V NaCl : volume NaClyang dititrasi (ml) N NaCl : normalitas NaCl yang dititrasi(g/mol) V AgNO3 : volume AgNO3 yang dibutuhkan (ml)
2. Penetapan kadar Cl- dengan Metode Mohr
a. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer. b.Tambahkan 0,4 ml (8 tetes) K2CrO4
c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
14
Kadar Cl- = 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3.𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 Ketrangan :
Kadar Cl- : kadar Cl- dalam sampel (ppm)
V AgNO3 : volume AgNO3 yang dibutuhkan (ml) N AgNO3 : normalitas AgNO3 (g/mol)
Vsampel : volume sampel yang dititrasi (ml)
3. Penetapan Kadar Cl- dengan Metode Fajans
a. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer.
b. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan sampai ± 80ºC.
c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak
hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran
Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :
Kadar Cl- = 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3.𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Ketrangan :
Kadar Cl- : kadar Cl- dalam sampel (ppm)
V AgNO3 : volume AgNO3 yang dibutuhkan (ml) N AgNO3 : normalitas AgNO3 (g/mol)
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
15
BAB IV
HASIL PERCOBAAN dan PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan Tabel 4.1 hasil percobaan
IV.2 Pembahasan
IV.2.1 Kadar Cl- yang Ditemukan pada Metode Mohr Lebih Besar dari Kadar
Sebenarnya
Kadar Cl- hasil percobaan yang kami lakukan sebesar 558,699 ppm, sedangkan kadar Cl- yang sebenarnya adalah 500 ppm. Hali ini disebabkan oleh pH larutan yang kami uji. Titrasi Mohr terbatas pada larutan dengan pH 6 sampai 10. Dalam larutan yang lebih alkalin, perak oksida mengendap. Dalam larutan asam, konsentrasi menurun, karena HCrO4- hanya sedikit teionisasi . Lebih lanjut lagi, hydrogen kromat ada dalam kesetimbangan dengan kromat
2𝐻++ 2𝐶𝑟𝑂4− ↔ 2𝐻𝐶𝑟𝑂4− ↔ 2𝐶𝑟2𝑂72−+ 2𝐻2𝑂
Penurunan konsentrasi ion kromat mengharuskan kita untuk menambahkan sejumlah besar ion perak untuk menghasilkan pada pengendapan dari perak kromat dan akhirnya mengeruh pada galat yang besar. Sehingga kadar Cl- yang ditemukan lebih besar dari kadar yang sebenarnya.
(Underwood, 2002) Metode Percobaan ke- Volume AgNO3 yang dibutuhkan (ml) Kadar (ppm) % Error Mohr 1 3,6 ml 548,766 ppm 9,75 % 2 3,1 ml 477,549 ppm 5,49 % 3 3,4 ml 512,279 ppm 2,46 % 4 4,6 ml 701,201 ppm 40,24 % Rata – rata 3,675 ml 558,699 ppm 11,74 % Fajans 1 3,9 ml 594,497 ppm 0,917 % 2 3,6 ml 548,766 ppm 8,53 % 3 5,1 ml 777,419 ppm 29,57 % 4 4,1 ml 624,984 ppm 4,165 % Rata - rata 4,125 ml 636,417 ppm 6,069 %
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
16
IV.2.2 Kadar Cl- yang Ditemukan pada Metode Fajans Lebih besar dari Kadar
Sebenarnya
Kadar Cl- hasil percobaan yang kami lakukan setelah dirata-rata adalah 636,417 ppm. Sedangkan kadar sebenarnya adalah 600 ppm. Hali ini dipengaruhi oleh suhu selama percobaan dilakukan. Pada metode Fajans, suhu harus di pertahankan 70 oC – 80 o
C karena perak klorida harus dipertahankan dalam bentuk koloid. Ketika suhu berada di bawah 70oC, akan terbentuk koagulasi antara perak klorida dengan air. Partikel yang awalnya berdiameter 10-7–10-9 cm, saat menjadi koloid akan bertambah besar karena masuknya air dalam partikel. Partikel besar ini akam mengakibatkan kebutuhan AgNO3 sebagai titran menjadi bertambah. Hali itualh yang menyebabkan kadar Cl- yang kami temukan lebih besar dari kadar sebenarnya. Untuk mencegah koagulasi, dapat dilakukan pemanasan sehingga air akan terhidrasi. Selain itu, dekstrin juga bisa digunakan sebagai alternative. Dekstrin akan menjadi koloid pelindung yang menjaga endapan terbatas keluar.
(Winda, 2013) IV.2.3 Metode Analisa Klorida Selain Argentometri
1. Metode Analisa Klorida dengan Iodometri
Klor (Cl2) merupakan zat kimia yang biasanya digunakan sebagai desinfikasi air. Klor adalah zat yang sering dipakai dalam desinfikasi air karena harganya murah dan masih mempunyai daya desinfikasi sampai beberapa jam setelah pembubuhan (residu klor). Analisa klor aktif dapat dilakukan melalui titrasi iodometris atau kolorimetri, dan dapat juga alat komparator dengan ortolidin.
Reaksi-reaski yang terjadi dalam analisa iodometris adalah : 𝑂𝐶𝑙−+ 2𝐾𝐼 + 2𝐻𝐴𝑠 → 𝐼2+ 2𝐾𝐴𝑠 + 𝐶𝑙−+ 2𝐻2𝑂 𝑁𝐻2𝐶𝑙 + 2𝐾𝐼 + 2𝐻𝐴𝑠 → 𝐼2+ 2𝐾𝐴𝑠 + 𝐾𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4𝐴𝑠 𝐼2+ 𝑘𝑎𝑛𝑗𝑖 → 𝑤𝑎𝑟𝑛𝑎 𝑏𝑖𝑟𝑢
𝐼2+ 2𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 → 𝑁𝑎2𝑆4𝑂6+ 2𝑁𝑎𝐼
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
17
2. Metode Analisa klorida dengan Metode Potensiometrik Elektroda Ion SelektifKadar ion klorida didalam serbuk UO2 (uranium oksida) perlu diperhitungkan keberadaanya. Hali tersebut akan berpengaruh terhadap unjuk kerja dari elemen bahan bakar reaktor daya yang akan digunakan dalam teras reaktor . Penentuan kandungan klorida di dalam serbuk uranium oksida telah dilakukan dengan metode potensiometrik elektroda ion selektif dengan teknik pirohidrolisis. Kadar ion klorida yang akan ditentukan, sebelumnya dipisahkan dahulu dari serbuk uranium oksida dengan cara pirohidrolisis. Hasil tersebut kemudian dianalisa dengan potensiomtrik elektroda ion selektif .
(Purwadi, 2000) 3. Metode Analisa Klorida Dengan Turbidimetri Menggunakan Flow Injection
Analysis
Flow Injection Analysis (FIA) merupakan salah satu metode yang digunakan untuk
menganalisa ion klorida berdasarkan turbidimetri. Metode tersebut tentunya memiliki kelebihan yaitu waktu analisas cepar, penggunaan reagen dan sampel sedikit, tidak bersifat toksik serta memiliki keakuratan dan presisi yang tinggi. Keberhasilan pengukuran dipengaruhi oleh ukuran partikel AgCl sehingga diperlukan penambahan surfaktan. Penggunaan surfaktan dalam metode ini bertujuan untuk menstabilkan partikel AgCl agar tidak terbentuk endapan melainkan partikel koloid yang tersebar merata dalam larutan. Penggunaan surfaktan dapat memperlancar proses pengukuran, dan dapat meningkatkan keakuratan serta kepresisian.
(Mazia, 2013)
IV.2.4 Aplikasi Argentometri dalam Industri
1. Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah
Limbah cair adalah air yang tidak terpakai lagi dan merupakan hasil dari suatu produksi atau kegiatan manusia. Limbah cair yang dibuang ke dalam tanah, sungai, danau dan laut yang jika berlebihan dapat menyebabkan kerusakan lingkungan. Salah satunya zat kimia yang tekandung di dalam air dan air limbah adalah klorida untuk itu perlu dilakukannya analisa klorida dengan menggunakan beberapa metode. Dengan
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
18
pemilihan metode analisa yang tergantung pada kadar analisa dan sampelnya. Pada analisis ini ditentukan kadar klorida oleh sampel air dan air lembah dengan metode yang digunakan yaitu metode argentometri.(Titis, 2009) 2. Kandungan Klor Tanaman Kelapa Sawit Berdasarkan Jenis Tanah dan Pupuk
Perkembangan tanaman kelapa sawit tidak lepas dari peningkatan penggunaan pupuk. Pupuk sumber K yang umum digunakan adalah KCl, MOP dan NPK. Sumber pupuk tersebut mengandung hara Cl sebagai ikutan. Klor (Cl) merupakan hara yang mobile dalam tanaman, fungsinya berhubungan dengan pembukaan stomata dan respirasi daun tanaman. Untuk menentukan kandungan klor dalam tanaman dan tanah pada perkebunan kelapa sawit berkaitan dengan cara mengambil contoh tanah daun dan buah kelapa sawit di perkebunan kelapa sawit. Prinsip analisis Cl adalah Cl- ditetapkan secara argentometri metode Mohr.
(Dedi dan Kasno, 2011)
3. Analisis Kandungan Klorida dalam Air Minum Isi Ulang
Klorida dalam bentuk ion Cl- adalah anion anorganik yang banyak terdapat dalam air. Adanya klorida yang berlebihan dalam air minum dapat menyebabkan gangguan pada sifat fisis air, gangguan pipa logam, dan gangguan kesehatan. Pemeriksaan klorida pada air minum isi ulang dilakukan untuk mengetahui seberapa besar kadar kandungan klorida dalam air minum isi ulang sesuai persyaratan air minum yang diperbolehkan dalam KEPMENKES.RI.NO 907/MENKES/SK/VII/2002. Kadar klorida dalam air minum isi ulang ditetapkan dengan metode Argentometri Mohr yaitu dengan menggunakan larutan standar AgNO3 dan indikator K2CrO4, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan warna merah bata dari Ag2CrO4. Hasil Pemeriksaan yang telah dilakukan di Laboratorium Analisa Makanan dan Minuman, menunjukkan bahwa kandungan klorida yang ada dalam air minum isi ulang telah memenuhi persyaratan sesuai dengan KEPMENKES.RI.NO 907/MENKES/SK/VII/2002 karena kadarnya tidak lebih dari 250 mg/liter.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
19
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
1. Kadar Cl- pada sampel 1 dengan metode Mohr sebesar 560,189 ppm, sedangkan kadar Cl- asli sebesar 500 ppm dan diperoleh % error sebesar 12,039 %.
2. Kadar Cl- pada sampel 2 dengan metode Fajans sebesar 646,413 ppm, sedangkan kadar Cl- asli sebesar 600 ppm dan diperoleh % error sebesar 6,069 %.
3. Ada beberapa metode untuk menentukan kadar Cl- selain argentometri yaitu metode iodometri, metode potensiometri elektroda ion selektif dan metode turbidimetri.
4. Analisa argentometri dapat diaplikasikan pada bidang lingkungan dan kesehatan.
V.2 Saran
1. Praktikan harus mengembalikan reagen pada tempatnya masing-masing setelah digunakan agar memudahkan praktikan lain ketika akan menggunakan.
2. Untuk metode Mohr, pH sampel jangan terlalu asam karena CrO4- yang larut akan lebih sedikit sehingga diperlukan AgNO3 yang lebih banyak dari sebenarnya.
3. Untuk metode Fajans, setelah sampel dipanaskan sampai 80 oC, sampel seharusnya langsung dititrasi secara cepat sebelum suhunya turun lebih banyak, untuk mendapatkan data yang lebih akurat.
4. Praktikan harus mencuci pipet volume setiap kali mengganti larutan, agar tidak terjadi kontaminasi dengan larutan sebelumnya.
5. Saat melakukan titrasi, praktikan seharusnya membuka klep secara perlahan, sehingga didapatkan laju volume tetes demi tetes.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
20
DAFTAR PUSTAKA
Perry, R. H. And C. H. Dikton. 1985 . Chemical Engineering Handbook 6th edition. New
York : McGraw Hill Book Co. Inc.
Underwood, A. I. And Day R. A. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif 6th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga
Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T. Kalman Media Pustaka
Agung, Titis Utami. 2013. Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah dengan
Metode Argentometri. http://usu.ac.id. Diakses 19 November 2014
Anonim. 2013. Analisa Kandungan Klorida dalam Air Minum Isi Ulang secara
Argentometri Mohr di Kelurahan Sewu. http://www.e-journal.com. Diakses 19
November 2014.
Effendi, Dedi Sholeh. 2012. Jumlah Kandungan Klor Tanaman Kelapa Sawit
berdasarkan Jenis Tanah dan Penggunaan Pupuk.
http://perkebunan.litbang.deptan.go.id 19 November 2014
Ismayana, Andes., dkk. 2002. Pengantar Praktikum Laboratorium Lingkungan. http://ipb.ac.id. Diakses 19 November 2014
Putro, Purwadi Kasino. 2000. Penentuan Kadar Fluorida dan Klorida dalam Serbuk
UO2secara Potensiometrik Elektroda Ion Selektif dengan Menggunakan Teknik
Pirohidrolisis. http://batan/go.id. diakses 19 November 2014
Ulfah, Mazia. 2013. Turbidimetri untuk Analisa Klorida Menggunakan Flow Injection
Analysis. http://unej.ac.id. Diakses 19 November 2014
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
ix
INTISARI
Gravimetri merupakan analisa kuantitatif. Metode gravimetri berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Tahap awal dari analisa gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam sampel, kemudian dilakukan pengendapan ke dalam bentuk senyawa stabil dan murni yang dapat diukur. Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri. Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui kadar dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.
Analisa gravimetri merupakan analisa kuantitatif dengan metode pengukuran
berat. Kadar suatu sampel dapat diketahui melalui metode gravimetri dengan cara pengendapan. Keuntungan dari analisa dengan metode gravimetri adalah tingkat keefisien dan ketelitian yang tinggi. Pada analisa gravimetri terdapat du acara yaitu kopresipitasi yang merupakan proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Teori presitipasi proses dimana suatu pengotor diendapkan setelah pengendapan zat yang diinginkan.
Alat yang digunakan adalah kertas saring, pengaduk, corong, beaker glass, gelas ukur, dan pipet tetes. Sedangkan bahan yang dibutuhkan sampel yang dibutuhkan sampel yang mengandung Ba2+ , H2SO4 0,1 N, H2SO4 encer , dan aquadest. Cara kerja
yang pertama adalah timbang kertas saring. Kemudian diambil 10 ml sampel dan tambahkan H2SO4 0,1 N ke dalam larutan sambil di aduk. Langkah selanjutnya saring
endapan yang terbentuk dari cuci filtrat hasil saringan dengan H2SO4 encer, lakukan
langkah penambahan H2SO4 0,1 N dan H2SO4 encer sampai tidak terbentuk endapan,
setelah itu keringkan kertas saring yang terdapat endapan lalu oven pada suhu 100 oC kemudian timbang berat kertas saring.
Dari data hasil percobaan kami, ditemukan kadar lebih besar dari kadar yang asli. Hal ini karena disebabkan faktor kopresipitasi dan kemurnian endapan., pengepungan, dan post precipitation. Pada sampel ditemukan persen eror 27,696 %. Selain gravimetri, analisa kadar juga bisa menggunakan metode SSA, XRF, dan ICP. Analisa gravimetri bisa diaplikasikan dalam analisa penetapan komposisi bijih besi dan pasir besi, menentukan kualitas debu dalam udara, dan mengetahui kadar siklamat dalam minuman ringan.
Dari percobaan didapat kadar sebesar 2170,8991 ppm. Kadar asli pada sampel sebesar 1700 ppm. Persen eror percobaan sebesar 27,696%. Pada percobaan selanjutnya, perhatikan kertas saring selama pemanasan agar tidak hangus. Keringkan kertas saring sampai benar-benar kering dan tidak mengandung air lagi.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
x
SUMMARY
Gravimetric is quantitative analysis. Gravimetric method is one of quantitative analysis the level of substance by measuring the weight. The first step of gravimetric analysis is separating the components that want to analysis from other components in the sample. Purpose of this experiment is to determine the level in a sample by gravimetric method. Advantage of this experiment is to know the level in a sample by gravimetric method.
Gravimetric analysis is quantitative analysis by measuring the weight. The level of a sampel can be determined by gravimetric method with precipitation way. Benefit of gravimetric analysis is more efficient and high accuracy. In gravimetric analysis there are two way such as coprecipitation that is process bring it a substance down which is usually dissolved when the desired deposition of sediment. And Presitipasi theory is the process where an impurity is precipitated after the precipitation of the desired substance.
Tools that used in this experiment are stirrer, funnel, beaker glass, pipette, measuring glass, oven, desicator, and Erlenmeyer. While, materials that needed are sample that containing Ba2+, filter papper, H2SO4 0,1 N, aqueous H2SO4. The first step
of this experiment is, measuring the weight of filter papper. Than take 10 ml of sample to beaker glass, mix the solution of sample with H2SO4 0,1 N and stir well. After that filter
the precipitate that formed and wash a filtrate with aqueous H2SO4, do the step that
addition of H2SO4 0,1 N and washing by aqueous H2SO4 until there is no precipitate that
formed, then dry a filter papper that containing precipitate in oven at temperature 100
o
C, and final step is measure the weight of filter papper.
From our experiment, we found that level of Ba2+ from experiment is greater than the levels of original sample. This is because many factors such as coprecipitation and deposition purity, occlusion, and post-precipitation. In our experiment, we found the percent error of our experiment is 27.696% . Besides gravimetric analysis, to determine the levels of Ba2+ can also use AAS method, XRF and ICP. Gravimetric analysis can be applied to determined the composition of iron ore and iron sand ,determine the quality of the dust in the air, and determine the levels of cyclamate in soft drinks.
From experiments known that level of Ba2+ is 2170.8991 ppm. In The original sample level of Ba2+ is 1700 ppm. Percent of error in our experiment is 27.696%. In the next experiment, always observe the filter paper during heating so it is not scorch. Dry the filter paper until it is completely dry and no water anymore.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
21
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri.
Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Tahap awal dari analisa gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel, kemudian dilakukan pengendapan ke dalam bentuk senyawa stabil dan murni yang dapat diukur. Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan. Banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa relative. Di samping zat-zat anorganik, senyawa organik juga telah dianalisis dengan teknik gravimetri, sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu.
I.2 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar Ba2+ dalam sampel.
I.3 Manfaat Percobaan
Manfaat dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
22
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Analisa Gravimetri
Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Suatu analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi :
aA + bB → AaBb
Dengan ketentuan a molekul A bereaksi dengan b molekul B. Hasil AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan, contohnya pada penentuan Ca2+.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 CaC2O4 → CaO + CO2 + CO
Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah:
a. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analit tidak ditentukan.
b. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh.
II.2 Aplikasi Analisa Gravimetri
Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang
Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang dihasilkan.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
23
II.3 Keuntungan Gravimetri.Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental, namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. Jika analit merupakan suatu konstanta pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan, jika contoh tak terlalu kompleks. Jika analit minoritas kurang dari 1%, cara gravimetri biasanya tidak digunakan.
II.4 Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi.
Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi. Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi yaitu :
1. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan
konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai.
2. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.
3. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin. 4. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali
terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak.
5. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/sifat kimianya diubah dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
24
6. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu jikapengendapan cukup perlahan.
II.5 Fisis dan Chemist Reagen. 1. H2SO4
a. Fisis :
Berat molekul = 98,08 gr/mol Berat jenis = 1,83 gr/cc Titik didih = 3400°C Titik leleh = 10,440°C
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80 Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59 b. Chemist :
Merupakan asam kuat
Jika ditambah basa membentuk garam dan air Dengan Pb2+ membentuk PbSO4
Pb2+ + SO42- → PbSO4
Dengan Ba2+ membentuk BaSO4 Ba2+ + SO42- → BaSO4
II.6 Fungsi Reagen.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
25
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Bahan dan Alat yang Digunakan
Bahan : Alat :
1. H2SO4 0,1 N 1. Pengaduk
2. H2SO4 sangat encer 2. Corong
3. Aquadest 3. Beaker glass
4. Sampel 4. Gelas ukur
5. Kertas saring Whatman 5. Pipet tetes
6. Oven
7. Desikator 8. Erlemeyer III.2. Gambar alat
Pengaduk Corong
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
26
Pipet tetes oven
Desikator Erlenmeyer
Gambar 3.2 Gambar Alat-Alat Praktikum Gravimetri
III.3 Keterangan Alat
1. Pengaduk : untuk mengaduk larutan.
2. Corong : untuk memindahkan zat ke tempat sempit. 3. Beaker glass : tempat mencampurkan zat.
4. Gelas ukur : tempat menentukan volume fluida. 5. Pipet tetes : untuk mengambil sedikit cairan. 6. Oven : mengeringkan sampel
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
27
8. Erlenmeyer : untuk mencapur bahan yang akan dianalisaIII.4 Cara Kerja
1. Menimbang kertas saring Whatman.
2. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).
3. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.
4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker glass.
5. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi.
6. Ulangi langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi.
7. Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110°C tapi jangan sampai kertas saring hangus.
8. Timbanglah berat kertas saring bersama endapan yang telah kering. Perhitungan:
Ba2+ (ppm) = 𝑊1−𝑊2 × 𝐵𝑀 𝐵𝑎 ×1000
𝐵𝑀 𝐵𝑎𝑆 𝑂4 × 𝑉𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑒𝑙
Keterangan
Kadar Ba2+ : kadar Ba2+ dalam sampel (ppm) W1 : berat kertas saring mula-mula (gram) W2 : berat kertas saring beserta endapan (gram) BM Ba : berat molekul atom Ba (gram/mol)
BM BaSO4 : berat molekul senyawa BaSO4 (gram/mol) Vsampel : volume sampel yang digunakan ( liter )
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
28
BAB IV
HASIL PERCOBAAN dan PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
Table 4.2 Data hasil pengukuran kertas saring
No Pengukuran berat Massa (g)
1 Kertas saring mula-mula (w1) 0,885 gram
2 Kertas saring dan endapan (w2) 1,255 gram
Tabel 4.3 Data hasil perhitungan kadar Ba2+
Kadar Ba2+ Nilai % Error
Hasil percobaan 2170, 8291 ppm 27,696 %
Sebenarnya 1700 ppm -
IV.2 Pembahasan
IV.2.1 Faktor-Faktor yang Menyebabkan Kadar Ba2+ Lebih Besar dari Kadar Asli
1. Kopresipitasi dan Kemurnian Endapan
Kopresipitasi adalah suatu proses dimana zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan ke larutan barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrar, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkopresipitasi dengan sulfat. Dengan kata lain kopresipitasi merupakan fenomena dimana endapan cenderung mengadsorpsi zat-zat asing. Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi dalam analisa gravimteri adalah memperoleh endapan dengan kemurnian yang tinggi.
(Underwood, 2002) 2. Pengepungan (Occlusion)
Endapan kristalin seperti BaSO4, kadang-kadang mengadsorpsi pengotor bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertambahnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam Kristal. Kontaminasi jenis ini disebut pengepungan (occlusion), untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
29
yang terkepung tidak dapat dipinfahkan dengan cara mencuci endapan tersebut. Mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan.(Underwood, 2002)
3. Pasca Pengendapan (Post Precipitation)
Pasca pengendapan merupakan proses dimana suatu pengotoran diendapkan setelah pengendapan zat yang diinginkan proses ini berbeda dengan kopresipitasi, pada faktornya bahwa banyaknya pengotoran meningkat dengan makin lamanya endapan yang diinginkan dibiarkan bersetuhan dengan larutan induk. Pasca pengendapan terjadi bila larutan jenuh dengan zat asing yang mengendap perlahan. Bila ada kemungkinan terjadi pasca pengendapan, disarankan untuk segera menyaring setelah endapan yang diinginkan terbentuk. Pasca pengendapan dapat dihindarkan dengan menggunakan keasaman setinggi mungkin.
(Underwood, 2002)
IV.2.2 Analisa Ba2+ Selain Gravimetri
1. Analisa Ba2+ Metode Spektrofotometri Serapan Atom
Barium di dalam keramik berfungsi sebagai penahan panas sehingga keberadaanya perlu untuk ditentukan. Metode yang telah banyak digunakan dalam penetapan barium adalah spektrofotometri serapan atom ( SSA ).Metode spektrofotometri UV-Vis yang praktis dan sensitive awalnya digunakan untuk penentuan kadar barium dalam contoh tanah liat. Senyawa kompleks 18crown6-barium-rose Bengal diekstrak dengan pelarut diklorometana dan diukur absorbansinya pada 575 nm. Metode ini dapat menjadi alternative pilihan karena berbagai keuntungan yang dimilikinya seperti, cepat, mudah, murah, dan memerlukan tahap pemisahan sampel yang rumit, namun proses evaluasi kinerja analitik perlu dilakukan untuk mengetahui keabsahan data yang dihasilkan. Parameter analitik yang dievaluasi meliputi linearitas, limit deteksi, limit kuantitasi, ketelitian, dan ketepatan
(Nita, 2008)
2. Analisa Ba2+ Metode XRF ( X-rayFluorosence)
Barium merupakan unsure yang banyak ditemukan pada sedimen dan apabila keberadaanya melebihi ambang batas dapat mengganggu keseimbangan ekosistem
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
30
lingkungan dan kadar barium dalam sedimen dapat diketahui dengan metode XRF ( X-ray Fluorosence) atau spektrometri pendar sinar x. Car kerja untuk mengetahui kadar barium dalam sedimen adalah sedimen basah diangin-anginkan sampai kering , dibuang kotoranya dan ditumbuk sampai berukuran lolos 100 mesh kemudian pembuatan deret standar sekunder Ba dalam media Al2O3. Taham selanjutnya pencacahan cuplikas sedimen selama 1000 detik dengan alat spectrometer pendar sinar-x dengan detector Si(Li) dan MCA Ortec 7010, sumber eksitasi Am-241 dan Fe-55. Metode pengukuran dilakukan secara relative atau metode standar kalibrasi yang umum digunakan dalam kimia analitik, konsentrasi unsure yang ditentukan diukur dengan suatu cuplikan dari deret. Pada dasarnya akurasi hasil analitis diuji dengan membandingkan terhadap cuplikan acuan standar(Sukirno, 2008)
3. Analisa Ba2+ Metode ICP (Inductvely Coupled Plasma)
Analisa cemaran barium dalam air minum dalam kemasan (amdk) dapat menggunakan metode ICP (Inductvely Coupled Plasma). Analisa cemaran logam Ba dengan ICP berdasarkan ionisasi presentasi yang tinggi dari atom yang dihasilkan oleh plasma yang bersuhu tinggi. Hal yang harus dilakukan dalam analisa barium adalah menyaring larutan 50 ml sampai 100 ml dengan menggunakan saringan membrane 0,45𝜇𝑚, kemudian asamkan contoh sampai pH < 2 dengan HNO3 p.a. Bila terjadi endapan, pipet 100 ml contoh yang diasamkan ke dalam gelas piala 150 ml tambahkan 5 ml HNO3 p.a. dan batu didih kemudian uapkan diatas panggang listrik sampai larutan jenuh dan volumenya kira-kira 10 ml sampai 20 ml, langkah selanjutnya pindahkan contoh ke dalam labu ukur 100 ml, dinginkan dan tambah air bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5mL/ L) sampai tanda garis, kemudian contoh siap diuji. Periksa larutan standard an contoh dengan menggunakan ICP, hitung kadr barium dalam contoh dengan menggunakan kurva kalibrasi atau pencernaan garis regresi linier, hasil pembacaan = kadar barium (Ba).
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
31
IV.2.3 Aplikasi Gravimetri dalam Industri1. Penentuan kadar SiO2 dalam pasir besi dan Bijih Besi
Bijih besi dan pasir besi merupakan salah satu bahan tambang di Indonesia yang dieksploitasi besar-besaran. Kebanyakan penambangna bijih besi dan pasir besi saat ini bertujuan untuk memperoleh bahan-bahan baku berbagai macam logam yang akan diekspor ke luar negeri. Cara kerja penentuan SiO2 dalam pasir besi dan bijih besi yang pertama adalah sampel dilarutkan dalam aquaregia dan asdam sulfat, kemudian endapan hasil pelarutan dibilas dengan aquadest panas dan dimasukan ke dalam cawan platina, diarangkan, dan dipijarkan dalam tanur selama 1 jam. Endapan kemudian didinginkan di dalam desikator, ditimbang, dan diperoleh sebagai A gram. Sisa pemijaran kemudian dilarutkan kembali dengan 3 ml HF sebanyak 3 kali dan diuapkan sampai kering, endapan dipijarkan di tanur selama 15 menit, didingunkan dalam desikator dan ditimbang sebagai B gram. Sisa HF dileburkan dengan K2S2O7 dan dilarutkan kembali dengan aquadest dan HCl encer, larutan tersebut dimasukan ke dalam labu induk, kemudian di test dengan aquadest. Perhitungan kadar SiO2 ialah sebagai berikut:
% 𝑆𝑖𝑂 = 𝐴 − 𝐵
𝑊 100%
Keterangan:
A = Bobot cawan dan endapan sebelum penambahan HF (gram)
B = Bobot cawan dan endapan setelah penambahan HF (gram)
W = Bobot sampel awal (gram)
(Restu, 2013)
2. Penentuan Kadar pada Pencemaran Debu
Debu adalah benda padat yang terjadi karena proses mekanis (pemecahan reduksi) terhdap massa padat yang masih dipengaruhi oleh gaya gravitasi. Dampak yang ditimbulkan oleh pencemaran debu pada kesehatan adalah sesuai dengan komposisi kimianya, contohnya adalah debu yang mengandung logam berat dapat mengakibatkan
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
32
fibrosis pada paru-paru dan iritasi mukosa. Mekanisme penentuan kadar debu adalah menggunakan metode gravimetri yaitu pengambilan sampel dilakukan dengan menggunakan peralatan high volume sample. Primsip dari metode ini adalah menentukan konsentrasi debu yang ada di udara dengan menggunakan pompa isap, udara yang terhisap disaring dengan filter tersebut. Berdasarkan jumlah udara yang dihisap dan berat debu yang menempel pada filter akan diketahui konsentrasi debu yang ada di udara.(Teguh, 2001)
3. Penentuan Kadar Minyak dan Lemak pada Limbah Cair Domestik Hotel Limbah cair hotel merupakan salah satu sumber limbah cair domestik. Seperti halnya limbah domestik lain, limbah cair hotel juga memiliki berbagai parameter pencemar. Parameter pencemar antara lain pH, BODS, COD, TSS, minyak dan lemak, deterjen serta total coliform . Kadar minyak pada limbah domestik cair dapat diketahui daengan metode gravimetri dimana pelarut organik dalam corong dipisah dan untuk menghilangkan air yang masih tersisa digunakan Na2SO4 anhidrat. Ekstrak minyak dan lemak dipanaskan dari pelarut organik secara destilasi dan resiu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai minyak dan lemak.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
33
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
1. Kadar Ba2+ yang ditemukan salam percobaan sebesar 2170.8291 ppm, sedangkan kadar asli Ba2+ sebesar 1700 ppm, dan diperoleh persen error sebesar 27,696 %. 2. Beberapa faktor yang menyebabkan kadar praktis lebis besar dari kadar sebenarnya
yaitu kopresipitasi, oclusion, dan post presipitasi.
3. Ada beberapa cara untuk menentukan kadar Ba2+ selain gravimetri yaitu spektrofotometri serapan atom, metode XRF, dan metode ICP.
4. Analisis gravimetri dapat diaplikasikan pada bidang pangan, penambangan, dan lingkungan.
V.2 Saran
1. Lakukan penyaringan berulang sampai filtrat benar-benar bersih.
2. Penambhan H2SO4 hendaknya dilakukan berlebih sampai tidak timbul endapan lagi. 3. Sebaiknya pencucian endapan dilakukan berulang agar analit benar-benar terpisah
dari komponen lainnya.
4. Selama Pengeringan perhatikan kertas saring agar tidak hangus.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
34
DAFTAR PUSTAKA
Perry, R. H. And C. H. Dikton. 1985 . Chemical Engineering Handbook 6th edition. New
York : McGraw Hill Book Co. Inc.
Underwood, A. I. And Day R. A. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif 6th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga
Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T. Kalman Media Pustaka
Adila, Restu Fauzia. 2013. Penentuan Komposisi Bijih Besi dan Pasir Besi sebagai
Bahan Baku Pembuatan Besi Baja. http://academia.edu. Diakses 17 November
2014
Dini, Nita Herliani. 2008. Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Barium dalam
Tanah Liat dengan 18-Crown-6 dan Rose Bengal. http://scribd.com diakses 18
November 2014.
Prayudi, Teguh dan Prayitno Susanto. 2001. Kualitas Debu Dalam Udara sebagai
Dampak Industri Pengecoran Logam Ceper. http://kelair.bppt.go.id. Diaksses
November 17 November 2014
Putra, Azan. 2011. Penetapan Kadar Siklamat pada Beberapa Minuman Ringan
Kemasan Gelas dengan Metode Gravimetri. http://repository.unan.ac.id. Diakses
17 November 2011
Standar Nasional Indonesia. 2004. SNI 01-3554-2006 Cara Uji Air Minum dalam
Kemasan. http://kemenperin.go.id. Diakses 20 November 2014
Sukirno, dan Sri Mumasih. 2008. Analisis Unsur Fe, Ca, Ti, Ba, Ce, Zi, dan La dalam
Sedimen Laut di Semenanjung Muria dengan Metode XRF.
http://portalgaruda.org. Diakses 19 November
Tivany, Edwin. 2013. Efisiensi Kapasitas Penyerapan Fly Ash sebagai Penyisihan
Minyak dan Lemak dari Limbah Cair Hotel dengan Metode Multi Soil Layery.
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
A-1
LEMBAR PERHITUNGAN
Argentometri : 1. Standarisasi AgNO3 N AgNO3 = 𝑉 . 𝑁 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3n
=
10 . 0,05 11,5 = 0,043 N2. Perhitungan Kadar Cl- dengan metode Mohr Percobaan I Volume AgNO3 = 3,6 ml
Kadar Cl- = 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3.𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
=
3,6 . 0,043 .35,5 .1000 10= 548,766 ppm
Percobaan II Volume AgNO3 = 3,1 ml Kadar Cl- = 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3.𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
=
3,1 . 0,043 .35,5 .100010 .1.1.1.1.1.1 = 472,599 ppm Percobaan III Volume AgNO3 = 3,4 ml Kadar Cl- = 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3.𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
=
3,4 . 0,043 .35,5 .1000 10LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
A-2
Percobaan IV Volume AgNO3 = 4,6 mlKadar Cl- = 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3.𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
=
4,6 . 0,043 .35,5 .1000 10 = 707,201 ppm Kadar Cl- rata-rata = 548,766 +478,549+518,279+701,201 4 = 560,198 ppm Kadar Cl- sebenarnya = 500 ppm % Error = 560,198−500 500𝑥 100 %
= 12,039 %3. Perhitungan Kadar Cl- dengan metode Fajans Percobaan I Volume AgNO3 = 3,9 ml
Kadar Cl- = 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3.𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
=
3,9 . 0,043 . 35,5 .1000 10= 594,465 ppm
Percobaan II Volume AgNO3 = 3,6 ml Kadar Cl- = 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3.𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
=
3,6 . 0,043 . 35,5 .1000 10= 548,766 ppm
Percobaan III Volume AgNO3 = 5,1 ml Kadar Cl- = 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3.𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
