LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II
PENETAPAN KADAR AMINOFILIN DENGAN METODE
TITRASI ARGENTOMETRI VOLHARD
Oleh : Kelompok 9
Ayi Nurdin (31114006)
Desy Cahyalaelani (31114011)
Fajar Mubarrok (31114018)
Farmasi 3A
PRODI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI
TUNAS HUSADA
A. Waktu Praktikum
Hari : Selasa
Tanggal : 14 Maret 2017
Nomer Sampel : 17 C
B. Tujuan
Mengetahui kadar sampel aminofilin secara kuantitatif dengan
menggunakan metode titrasi argentometri volhard .
C. Prinsip Dasar
Pembetukan AgNO3 berlebih kedalam sampel. Setelah
pembentukan endapan, sisa AgNO3 yang tidak bereaksi dengan analit
dititrasi dengan larutan tiosianat membetuk endapan AgSCN, dan
kelebihan SCN akan bereaksi dengan Fe3+dari indikator Fe(NH 4)2SO4
membentuk warna merah coklat.
Kadar aminopilin ditentukan dengan titrasi argentometri karena
strukturnya memiliki atom hydrogen yang dapat lepas, sehingga dapat
bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan.
D. Dasar Teori
Xantin merupakan turunan ilmiah purina. Senyawa xantin yang
banyak digunakan adalah kafein, teobromin, aminofilin dan teofilin.
dalam 2 : 1 rasio. Etilendiamin baik dalam kelarutan, dan aminofilin yang
biasanya ditentukan sebagai anhidrat.
E. Monografi Sampel
AMINOPHYLLINUM (FI Edisi IV halaman 90)
Teofilina Etilendiamin
N
N N N
O
O H3C
CH3
H
2
H2N
NH2
BM : 420,43
Pemerian : butir atau serbuk, putih atau agak kekuningan, bau lemah mirip
amoniak, rasa pahit.
Kelarutan :larut dalam lebih kurang 5 bagian air, praktis tidak larut dalam
etanol (95%) dan dalam eter.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Khasiat :bronkodilator, antispasmodikum, diuretikum.
F. Alat dan Bahan a. Alat
1. Erlenmeyer
2. K l e m d a n
statif
3. Buret
4. Pipet volume
25 ml
5. Pipet volume
10 ml
6. Labu ukur 50
ml
Bahan 1. Sampel
amonofilin
2. KCNS 0, 1 N
3. AgNO3
4. Indikator
ferialuin 1%
5. K2CrO4
6. NaCl 0,1N
G. Prosedur Kerja 1. Isolasi Sampel
2. Pembakuan Larutan AgNO3
Sampel larutkan dalam air
sentrifugasi Vortex
Sentrat Residu
Tambah air vortex dan sentrifugasi Uji Kualitatif FeCl3
(+) merah
Sentrat Residu
Uji dengan FeCl3
Tambahkan air, sentrifugasi
Sampai pada residu tidak mengandung aminophilin
Diambil larutan NaCl 10 ml
Masukkan kedalam erlenmeyer
Di uji dengan HCL untuk mengeahui hasil filtrat masih terdapat endapan atau tidak
Disaring dan dicuci dengan HNO3
Masih terdapat endapan cuci kembali dengan air panas sampai tidak terdapat endapan
Setelah tidak terdapat endapan, kemudian ditambahkan indikator ferialuin dan di titrasi dengan KCNS
Titrasi berlangsung sampai terbentuknya endapan merah coklat 3. Pembakuan larutan kalium tiosianat
4. Penetapan kadar sampel
Titrasi dengan AgNO3 sampai terbentuknya endapan merah coklat
Diambil 10 ml larutan AgNO3 secara kuantitatif
ditambahkan 5 ml HNO3, ditambahkan indikator ferialuin
Titrasi dengan larutan KSCN sampai terjadi iendapan merah coklat
Diambil 10 ml sampel secara kuantitatif
Dimasukkan dalam erlenmeyer dan ditambahkan AgNO3 berlebih
H. Data hasil pengamatan 1. Pembakuan AgNO3
Berat NaCl (mg) Volume AgNO3 (mL)
29,25 10,2
29,25 10,2
29,25 10,3
Rata-rata 10,2333
2. Pembakuan KSCN
Volume AgNO3 (mL) Volume KSCN (mL)
10 10,1
10 10,2
10 10,1
Rata-rata 10,13
3. Penentuan Kadar Aminofilin
Volume Sampel (mL) Volume KSCN (mL)
10 23,5
10 23,5
10 23,4
Rata-rata 23,46
Perhitungan
1. Pembakuan AgNO3
N AgNO3= BENaClxVolumemgNaCl
= 29,25mg
= 0,0488 N
2. Pembakuan KSCN
VKSCNx N KCNS= V AgNO3 x N AgNO3
NKSCN= V AgNO3x NAgNO3
VKSCN
= 10x0,0488
10,13
= 0,0481 N
3. Penentuan Kadar Sampel
a.) Volume AgNO3 yang bereaksi dengan KSCN
VAgNO3 x N AgNO3 = VKSCN x NKSCN
V AgNO3 = VKSCNxKSCN
N AgNO3
= 23,46x0,0481
0,0488
= 23,1229 mL
b) Volume AgNO3 yang bereaksi dengan sampel
V AgNO3 yang bereaksi dengan sampel = VAgNO3 berlebih – VAgNO3 yang bereaksi dengan KSCN
= 25ml – 23,1229 ml
c) Kadar Sampel
Vsampel x Nsampel = VAgNO3 x NAgNO3
Nsampel = 0,0488x1,8771
10
= 0,00916 N
d) Gram Analit
Nsampel = gram
BExV
Gram = N x BE x V
=0,00916 X 420,43 X 0,05
= 0,1925 g
e) % Kadar
Kadar = gramanalit
gramsampelx100
= 0,1925
1,5 X100
= 12,83 %
Jadi kadar aminopilin pada sampel 17 C sebesar 12,83 %
Pada praktikum kali ini yaitu mengenai penentuan kadar
aminofilina pada sampel17 C. Sampel yang didapat berupa tablet yang sudah digerus menjadi serbuk.
Penentuan kadar sampel17 C (aminofilina) ini mengguanakan titrasi argentometri metode volhard. Prinsip dari titrasi argentometri yaitu
pengendapan perak nitrat yang tidak larut.
Dalam struktur aminofilina terdapat gugus H yang terikat pada
atom N pada cicin heterosiklik yang terkandung dalam struktur
aminofilina, gugus H ini dapat disubstitusi oleh gugus ion Ag+ sehingga
terjadi endapa perak nitrat. Oleh karena itu aminofilina ini dapat diketahui
kadarnya dengan titrasi argentometri metode volhard.
Dalam Farmakop e edisi IV, aminofilin memiliki kelarutan yaitu
larut dalam lebih kurang 5 bagian air, praktis tidak larut dalam etanol
(95%) dan dalam eter. Agar dapat mempermudah melarutkan aminofilin
pada sampel, maka dicari pelarut yang paling larut pada aminofilina, yaitu
air. Oleh karena itu dalam praktikum digunakan aquadest sebagai pelarut
sampel, lalu divortex dan disentrifugasi agar dapat mengendapan dengan
sempurna zat-zat tambahan pada tablet.
Pada penimbangan sampel ditimbang 1,5 gram yang diperkirakan
dengan perhitungan kadar 3%. Pada pelarutan aminofilina dilakukan 3 kali
Sebelum dilakukan penetapan kadar sampel dilakukan terlebih
dahulu pembakuan AgNO3 oleh NaCL dan pembakuan larutan tiosianat
dengan menggunakan larutan AgNO3.
Untuk pembakuan AgNO3 terjadi sebagai berikut:
AgNO3 + NaCL AgCL + NaNO3
Ag+ beraksi dengan Cl- yang akan menghasilkan endapan putih
AgCl, ketika Cl- telah habis berekasi dengan Ag+ maka Cl- tersebut akan
bereaksi dengan indikator kromat membentuk warna merah coklat hal
tersebut menandai telah tercapainya titik akhir tittrasi.
AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + KNO3
Reaksinya Pembakuan larutan tiosianat:
Ag+
(aq) + SCN-(aq) ↔ AgSCN(s)↓ (putih)
Ag+ beraksi dengan SCN- yang akan menghasilkan endapan putih
AgCNS, ketika Ag+ telah habis berekasi dengan SCN- maka SCN- tersebut
akan bereaksi dengan indikator feriaulin membentuk warna merah coklat
hal tersebut menandai telah tercapainya titik akhir tittrasi.
Reaksinya adalah:
Fe3+ + 6 SCN [Fe(SCN) 6]3
Pada penetapan kadar sampel ditambahkan AgNO3 berlebih yang
akan membentuk endapan perak. Agar proses pengendapan terjadi dengan
endapan, lalu segera disaring, dan diuji kualitatif menggunakan HCL pekat
pada tetesan terakhir, jika terdapat endapan putih pada uji kualitatif maka
dilakukan penambahan aquadest panas pada kertas saring yang digunakan
tadi untuk melarutkan semua filtratnya. Setelah uji kualitatifnya tidak ada,
lalu ditambahkan HNO3 encerpada kertas saring tadi. Penambahan HNO3
encer ini bertujuan untuk mengasamkan filtrat, dikarenakan pada titrasi
argentometri metode volhard ini dilakukan pada keadaan asam pada
rentang pH 2-3, karena jika pada keadaan basa maka akan terbentuk
endapan Ag(OH), sehingga titik akhir tidak dapat ditentukan. Kemudian
dilakukan titrasi dengan menggunakan peniter KCNS dan indikator
feriaulin sampai terbentuknya endapan berwarna merah coklat. Sisa perak
yang tidak bereaksi dengan analit akan bereaksi dengan SCN- yang akan
membentuk endapan AgSCN. Setelah Ag+ telah bereaksi semua dengan
SCN-, SCN- tersebut akan bereaksi dengan indikator, dimana Fe3+ dengan
SCN- akan membentuk Fe(SCN)
3 yang akan menghasilkan warna merah.
Sisa AgNO3 + SCN- AgSCN + NO
3-SCN- + Fe3+ Fe(SCN) 3
Sehingga didapatkan kadaraminopilin pada sampel sebesar 12,83%
J. Kesimpulan
Jadi kadar aminofilin pada sampel dengan nomor 17 C sebesar 12,83%
K. Daftar Pustaka
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Deepartemen Kesehatan Republik Indonesia
Rohman, Abdul dan Ibnu Gholib Ginanjar. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar
