LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 3121
Percobaan modul 3
TITRASI SPEKTROFOTOMETRI
Nama
: Imana Mamizar
NIM
: 10511066
Kelompok
: 5
Nama Asisten
: Fatni Rifqiyati
Tanggal Percobaan
: 1 November 2013
Tanggal Pengumpulan : 8 November 2013
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
TITRASI SPEKTROFOTOMETRI
I. Tujuan
- Menentukan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam suatu sampel campuran dengan metode titrasi spektrofotometri
II. Teori Dasar
Pada metode titrasi spektrofotometri ini, penentuan titik ekivalen dari titrasi berdasarkan pada perbedaan absorptivitas molar dari masing-masing spesi yang terlibat dalam proses titrasi. Adanya spesi yang mampu menyerap sinar dan mengasilkan absorbansi akan menghasilkan kelinieran antara konsentrasi dengan absorbansi sehingga akan dihasilkan titik ekivalen pada dua garis yang berpotongan.
Pemilihan panjang gelombang menjadi sangat penting karena paling tidak akan ada tiga komponen yang kemungkinan dapat menyerap sinar : analit, titran dan produk. Maka dari itu dipilih panjang gelombang dimana hanya satu komponen yang akan menyerap sinar.
Untuk mendapatkan hasil titrasi yang baik,maka harus digunakan spesi yang mengikuti hukum Lambert-Beer dan instrumentnya yang juga menjaga kelinieran hubungan antara absorbansi dan konsentrasi. Untuk menghindari efek pelarutan yan akan mempengaruhi absorbansi, maka dari itu biasanya digunakan titran yang 10kali lebih pekat atau konsentrasinya lebih besar 10 kali dari larutan yang dititrasi.
III. Cara Kerja
A. Menstandarkan larutan EDTA 20,00 mL Bi-nitrat
- Dimasukkan ke gelas kimia 250 mL - Ditambah 2.0040 gram TCA - Ditambah 1 mL 0.2 M - Diencerkan hingga 100 mL - Diaduk dengan magnetic stirrer
- Dimasukkan dengan hati-hati ke dalam kuvet Larutan dalam kuvet
- Ditempatkan di dalam spektrofotometer - Diatur di panjang gelombang 745 nm - Absorbansi diukur
- Larutan dituangkan kembali ke gelas semula Larutan dalam gelas kimia 250 mL
- Ditambah 0.20 mL EDTA - Diaduk dengan magnetic stirrer
- Dimasukkan ke kuvet; kuvet dibilas; bilasan dimasukkan kembali
- Absorbansi diukur pada setiap penambahan 0.20 mL sampai diperoleh data yang stabil
Kurva titrasi dibuat, titik akhir titrasi ditentukan, [EDTA dihitung] B. Penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel
40,00 mL Bi-nitrat
- Dimasukkan ke gelas kimia 250 mL - Ditambah 4.0363 gram TCA - Ditambah 2 mL 0.2 M - Diencerkan hingga 100 mL - Diaduk dengan magnetic stirrer
- Dimasukkan dengan hati-hati ke dalam kuvet Larutan dalam kuvet
- Ditempatkan di dalam spektrofotometer - Diatur di panjang gelombang 745 nm - Absorbansi diukur
- Larutan dituangkan kembali ke gelas semula Larutan dalam gelas kimia 250 mL
- Ditambah 0.40 mL EDTA - Diaduk dengan magnetic stirrer
- Absorbansi diukur pada setiap penambahan 0.40 mL sampai diperoleh data yang stabil
Kurva titrasi dibuat, titik akhir titrasi ditentukan, konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel ditentukan
IV. Data Pengamatan
A. Pembakuan larutan EDTA
V titran (mL) A A terkoreksi 0 0.075 0.075 0.2 0.075 0.07515 0.4 0.076 0.076304 0.6 0.076 0.076456 1.0 0.082 0.08282 1.2 0.096 0.097152 1.4 0.107 0.108498 1.6 0.122 0.123952 1.8 0.137 0.139466 2.0 0.152 0.15504 2.2 0.162 0.165564 2.4 0.176 0.180224 2.6 0.189 0.193914 2.8 0.200 0.2056 3 0.215 0.22145 3.2 0.225 0.2322 3.4 0.238 0.246092 3.6 0.249 0.257964 3.8 0.262 0.271956 4 0.272 0.28288 4.2 0.282 0.293844 4.4 0.292 0.304848 4.6 0.299 0.312754 4.8 0.307 0.321736 5 0.314 0.3297 5.2 0.319 0.335588 5.4 0.322 0.339388 5.6 0.325 0.3432 5.8 0.326 0.344908 6 0.327 0.34662 6.2 0.327 0.347274
B. Penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel
Vtitran (mL) A A terkoreksi 0 0.221 0.221 0.4 0.221 0.221884 0.8 0.220 0.22176 1.2 0.220 0.22264 1.6 0.219 0.222504 2 0.220 0.2244 2.5 0.248 0.2542 2.9 0.278 0.286062 3.3 0.311 0.321263 3.7 0.337 0.349469 4.1 0.362 0.376842 4.5 0.386 0.40337 4.9 0.409 0.429041 5.3 0.435 0.458055 5.7 0.458 0.484106 6.1 0.484 0.513524 6.5 0.504 0.53676 6.9 0.525 0.561225 7.3 0.549 0.589077 7.7 0.569 0.612813 8.1 0.590 0.63779 8.5 0.608 0.65968 8.9 0.628 0.683892 9.3 0.645 0.704985 9.7 0.661 0.725117
10.1 0.675 0.743175 10.5 0.688 0.76024 10.9 0.701 0.777409 11.3 0.710 0.79023 11.7 0.722 0.806474 12.1 0.727 0.814967 12.5 0.734 0.82575 12.9 0.742 0.837718 13.3 0.742 0.840686 V. Pengolahan Data A. Pembakuan EDTA
Dari data absorbansi terkoreksi yang didapat, maka didapatkan kurva titrasi sebagai berikut :
Dari kurva titrasi, didapatkan 3 gradien yang berbeda dan 3 persamaan yang berbeda, namun hanya diperlukan 2 persamaan saja untuk menentukan volume EDTA .
Persamaan ke-1 : Persamaan ke-2 :
Nilai titik ekivalen (x) dapat ditentukan dari perpotongan kedua persamaan di sumbu x : y = 0.0076x + 0.0738 R² = 0.8238 y = 0.0596x + 0.0221 R² = 0.9889 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0 1 2 3 4 5 6 7 A t e rko re ksi V titran (mL)
Konsentrasi EDTA dapat ditentukan dari persamaan reaksi pembentuka kompleks Bi-EDTA : [ ] [ ] [ ]
B. Penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel
Dari data absorbansi yang terukur pada setiap penambahan EDTA sebanyak 0.4 mL , didapatkan kurva titrasi sebagai berikut :
Dari kurva di atas , didapatkan 3 persamaan garis yaitu :
Penentuan konsentrasi Bi3+ dapat ditentukan dengan mengetahui berapa volume EDTA yang dibutuhkan untuk pembenukan kompleks Bi-EDTA dengan cara
y = 0.0014x + 0.221 R² = 0.8312 y = 0.0583x + 0.1435 R² = 0.9878 y = 0.0187x + 0.5939 R² = 0.892 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0 5 10 15 A t e rko re ksi V titran (mL)
Kurva Titrasi Spektrofotometri Sampel
EDTA
Pemebentukan kompleks Bi-EDTA
Pembentukan kompleks Cu-EDTA
menetukan titik potong di sumbu x untuk persamaan ke-1 dengan persamaan ke-2 , sehingga : Volume EDTA pada titik ekivalen adalah 1.368 mL
Selanjutnya adalah penentuan konsentrasi Bi3+ dari persamaan reaksi : [ ] [ ] [ ]
Penentuan konsentrasi Cu2+ dapatdilakukan dengan mencari titik ekivalen (V EDTA)kompleks Cu-EDTA dengan cara penentuan titik potong di sumbu x persamaan ke-2 dan ke-3 sehingga :
Volume EDTA yang diperlukan untuk pembentukan kompleks Cu-EDTA adalah 11.25 mL [ ] [ ] [ ]
VI. Pembahasan
Pada percobaan kali ini, penentuan konsentrasi analit dalam sampel dilakukan dengan titrasi spektrofotometri. Seperti halnya titrasi pada umumnya, selalu ada hubungan yang linier konsentrasi dengan data yang didapatkan selama proses titrasi. Pada titrasi konvensional, titik akhir titrasi tidak dapat ditentukan dengan pasti karena hanya dilihat perubahan warna dari indicator saja. Sehingga penentuan titik ekivalen pun menjadi lebih sukar. Sedangkan pada titrasi spektrofotometri, adanya spesi-spesi yang menyerap sinar pada panjang gelombang tertentu mengakibatkan adanya hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi sesuai dengan hukum Lambert-Beer.
Penentuan titik ekivalen dan titik akhir titrasi pun menjadi lebih mudah karena tidak diperlukan indikator sama sekali. Titik ekivalen langsung bisa dilihat dari plot absorbansi larutan terhadap volume titran yang ditambahkan.
Absrobansi yang terukur perlu dilakukan koreksi terhadap volume karena selama proses pengukuran, volume larutan selalu berubah-ubah sesuai dengan penambahan titran.
Pada titrasi kali ini, absorbansi diukur pada panjang gelombang 745nm. Digunakan pengukuran pada panjang gelombang tersebut dikarenakan pada panjang gelombang itu hanya kompleks Cu-EDTA yang dapat menyerap sinar. Sisanya, Bi3+, Cu2+,EDTA serta kompleks Bi-EDTA tidak dapat menyerap pada panjang gelombang tersebut.
Karena pengukuran konsentrasi analit (ion Bi3+ dan Cu2+ ) dilakukan secara bersamaan pada satu kali proses titrasi, maka dari itu perlu ada parameter lain sehingga salah satu reaksi berlangsung lebih dulu dibandingkan reaksi yang lain. EDTA beraksi membentuk kompleks dengan berbagai logam. Namun, masing-masing reaksi pembentukan kompleks nya memiliki nilai kestabilan tertentu sehingga apabila di dalam suatu larutan yang terdiri dari berbagai ion logam, akan ada reaksi pembentukan kompleks antara salah satu logam terlebih dahulu yang memiliki konstanta kestabilan paling tinggi dari yang lain. Setelah habis bereaksi, baru diikuit pembentukan kompleks EDTA dengan logam lain. Hal yang sama juga diterapkan pada titrasi kali ini. Di dalam larutan sampel, terdapat campuran ion Bi3+ dan Cu2+
yang masing-masingnya dapat membentuk kompleks dengan EDTA. Kestabilan kompleks Bi-EDTA 1022.8 sedangkan Cu-EDTA 1018.8. Oleh karena itu, EDTA akan cenderung bereaksi terlebih dahulu dengan Bi dibandingkan dengan Cu.
Jika dilihat dari kurva titrasi yang diperoleh, mula-mula saat larutan dititrasi, EDTA akan langsung bereaksi dengan Bi3+ membentuk kompleks Bi-EDTA yang tidak menyerap sinar pada panjang gelombang 745 sehingga relative tidak ada perubahan absorbansi di dalam larutan. Setelah Bi3+ habis bereaksi dengan EDTA, maka EDTA akan bereaksi dengan Cu2+ membentuk kompleks Cu-EDTA yang menyerap sinar pada panjang gelombang 745 nm sehingga teramati adanya kenaikan absrobansi larutan. Setelah seluruh Cu2+ habis bereaksi, penambahan EDTA secara terus menerus tidak akan mengubah nilai absorbansi larutan karena EDTA sendiri tidak menyerap sinar pada panjang gelombang tersebut.
Titran yang digunakan adalah EDTA, asam etilen diamin tetraasetat. Struktur molekul EDTA sendiri adalah sebagai berikut :
EDTA merupakan asam polikarboksilat yang merupakan ligan heksadentat. Artinya dapat berkordinasi dengan suatu ion logam dari kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilatnya.Sebelum dilakukan titrasi dengan EDTA sebagai titrannya, perlu dilakukan pembakuan terlebih dahulu terhadap EDTA yang akan digunakan karena EDTA bukan merupakan larutan standar primer.
Penambahan TCA (trikloro asetat) berfungsi sebagai buffer untuk menjaga pH larutan tetap 2. Karena pada pH 2 reaksi pembentukan kompleks akan terjadi dan apabila pH<2 titik ekivalen akan sulit teramati, sedangkan apabila pH > 2.5 ada kemungkinan Bi3+ akan terbentuk endapan hidroksidanya atau sebagai basanya.
Jika dilihat dari hasil penentuan konsentrasi yang didapat, nilai konsentrasi analit cukup berbeda jauh dengan nilai sebenarnya. Hal ini mungkin disebabkan oleh kesalahan pembacaan titran, karena titik yang berimpit sangat sukar diamati. Selain itu mungkin juga diakibatkan oleh adanya penambahan yang tidak konstan (volume
penambahan titran berubah). Atau bisa juga diakibatkan volume masing-masing larutan yang dimasukkan tidak presisi.
VII. Kesimpulan
- Konsentrasi Bi3+ di dalam sampel adalah
- Konsentrasi Cu2+ di dalam sampel adalah 1.147 M
VIII. Daftar Pustaka
http://www.chembio.niu.edu/electrochem/lab2.htm diakses tanggal 7 November 2013
Harvey, David. “Modern Analitycal Chemistry”. The McGraw-Hills Companies. 2000. Page 369-275
