LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
TITRASI KOMPLEKSOMETRI
GOLONGAN/ KELOMPOK : R/ D NAMA KELOMPOK :
TITRASI KOMPLEKSOMETRI
I. TUJUAN
Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar secara Kompleksometri.
II. DASAR TEORI
Kompleks adalah dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral yang larut namun sedikit terdisosiasi. Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etil diamina tetra asetat (dinatrium EDTA).
EDTA merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besarion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan produk baru seperti CuHY.
Faktor-faktor yang membuat EDTA sebagai titrimetri :
1. Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam.
2. Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali).
3. Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam. 4. Telah dikembangkan indikatornya secara khusus. 5. Mudah diperoleh bahan baku primernya.
EDTA akan membentuk kompleks yang stabil dengan semua logamkecuali logam alkali seperti natrium dan kalium. Logam alkali tanah sepertikalsium dan magnesium membentuk kompleks yang tidak stabil dengan EDTApada pH rendah, karena titrasi logam-logam ini dengan EDTA dilakukan padalarutan buffer ammonia pH 10. Persamaan reaksi umum pada titrasikompleksometri adalah:
Untuk mendeteksi titik akhir titrasi digunakan zat warna. Indikator zatwarna ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah logam kecil.
Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri ini antara lain:
1. Mureksida garam monium dari asam purpurat dan anionnya mempunyai struktur marupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA, berwarna ungu kemerahan pH 9 sampai pH 11 dan biru di atas pH 11. 2. Biru Tua Solokrom atau Kalkon Nama lain hitam eriokrom RC mempunyai 2
atom hidrogen fenolat yang dapat terionisasi secara bertahap dengan pK masing-masing 7,4 dan 13,5, pada titrasi kalsium secara kompleksometri dengan adanya magnesium ini harus dilakukan pada pH kira-kira 12,3. Perubahan warnanya dari merah jambu menjadi biru murni.
3. Kalmagit Indikator ini mempunyai perubahan warna yang sama seperti hitam solokrom, tetapi warnanya agak lebih jelas dan tajam. Larutan indikator ini stabil hampir tanpa batas waktu.
4. Kalsikrom mempunyai struktur lingkaran dan sangat selektif untuk kalsium. Zat ini sebenarnya tidak begitu sesuai sebagai indikator EDTA.
5. Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T) Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.
Macam-macam titrasi komplesometri:
Titrasi langsung Merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai. Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10 lalu ditambah indikator logam yang sesuai dan dititrasi langsung dangan larutan baku dinatrium edetat. Untuk mecegah pengendapan logam hidroksida atau garam basa dengan buffer, dilakukan dengan penambahan pembentuk akopleks pembantu misalnya tartrat, sitrat, atau trietanol amin.
Titrasi subtitusi Cara ini dilakukan bila ion logam tersebut memberikan titik akhir yang jelas apabila dititrasi secara langsung atau dengan titrasi kembali, atau juga ionlogam tersebut membentuk komples dengan dinatrium edetat lebih stabil dari pada logam lain seperti magnesium dan kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditetapkan dengan cara ini dengan indikator hitam eriokrom dengan hasil yang memuaskan.
Titrasi tidak langsung Cara titrasi tidak langsung dapat digunakan untuk menetukan kadar ion-ion seperti anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagi contoh barbiturate etidat bereaksi dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat diendapkan dengan ion merkuri dalam keadaan bas sebagai ion kompleks. Setelah pengendapan dengan kelebihan Hg(II), kompleks dipindahkan dengan cara penyaringan dan dilarutkan kembali dalam larutan baku EDTA berlebihan.
III. PROSEDUR PENETAPAN KADAR Nama Zat :
Ca Pentotenat BM 430,38 Pemerian :
Serbuk hablur, granul atau serbuk putih, tida berbau, tidak berasa, stabil di udara (FI IV, hal 166).
Kelarutan :
Penetapan Kadar Ca Pantotenat :
Timbang seksama lebih kurang 800 mg larutkan dalam 150 ml air yang mengandung 2 ml HCl 3 N tambahkan 15 ml NaOH 1N LV dan 300 mg indikator calcoon, titrasi dengan dinatrium EDTA 0,05 M LV sampai titik akhir titrasi warna biru.
1 ml dinatrium EDTA 0,05 M setara dengan 2,004 mg Ca (FI IV p.161)
Pembuatan HCl 3N BJ HCl = 1,1878
m HCl = 1,1878 x 1000 = 1187,8 gram N = 1187,8 x 37% / 36,5 = 12,04 N
Ukur HCl 12 N sebanyak 5 ml tambahkan air ad 20 ml
Cara pembuatan NaOH 1 N
Timbang 6 gram NaOH, masukan dalam beaker glass tambahkan air ad 150 ml.
Cara pembuatan indikator EBT (Erichrome Black T) Larutkan 0,95 gram EBT dalam 10 ml alkohol.
Pembuatan larutan baku primer ZnSO4 0,05 M
Timbang 0,7188 gram ZnSO4, dimasukan dalam labu takar 50 ml, larutkan dalam air ad tanda garis batas pada labu takar.
Pembuatan larutan baku sekunder Na-EDTA 0,05 M
Timbang 5,64 gram Na-EDTA, masukan dalam beaker glass, tambahkan air ad 300 ml, aduk homogen.
Pembakuan larutan Na-EDTA 0,05 M dengan ZnSO4 0,05 M
1. Pipet 10 ml ZnSO4 menggunakan pipet volume 2. Tambahkan 5 ml buffer salmiak (pH 10)
3. Tambahkan 50 mg indikator EBT sampai timbul warna merah ungu. 4. Titrasi dengan larutan Na-EDTA ad perubahan warna biru
Cara pembuatan larutan dapar salmiak
Larutan buffer ammonia dan ammonia chloride (pH 10).
142 ml ammonia + 17,5 gram ammonium chloride + air ad 250 ml (Vogel Textbook of quantitative chemical analysis, 325).
Pembuatan dapar salmiak 50 ml
Nh4OH pekat = 50 ml/ 250ml X 142 = 28,4 ml
NH4Cl = 50 ml/ 250mlX 17,5 gram = 3,5 gram Air = ad 50ml
Penetapan kadar Ca pantotenat
1. Timbang sampel sebanyak 5 gram, masukan dalam erlenmayer 2. Tambahkan 150 ml air yang telah diberi 2 ml HCl 3N.
3. Tambahkan 7,5 ml NaOH 1N dan cek pH 12,0
4. Tambahka indikator calcoon sampai terjadi warna merah ungu. 5. Titrasi dengan larutan Na-EDTA 0,05 M LV sampai warna biru. 6. Lakukan titrasi 3 kali, catat volume titran.
IV. PRINSIP DASAR REAKSI Reaksi kompleksometri:
Reaksi ion Zn2+ + dengan EBT Zn2+ + HO2+ ZnO- (merah) + H+ Reaksi (Zn2+ + EBT) dengan EDTA
ZnO- (merah) + H2Y2 ZnY2- + H2O (biru)
V. DATA PENIMBANGAN & PENGAMATAN Penimbangan lar. baku primer ZnSO4 0,05 M 50 ml
Berat zat = 0,7193 mg
Berat + zat = 28,2115
BJ Ca =
=
= 1,01748
2. Perhitungan Baku Sekunder NaOH 1 N 150 ml
m = 6 gram + aq.dest ad 150 ml
3. Pembakuan
No. V. lar baku primer M. lar baku primer V titran (NaOH) M titran (NaOH)
1. 10,00 ml 0,0500 9,65 ml 0,0518
2. 10,00 ml 0,0500 9,55 ml 0,0524
3. 10,00 ml 0,0500 9,55 ml 0,0524
1. V1 M 1 = V2 M 2 10 . 0,0500 = 9,65 . M 2 M 2 = 0,0518
2. V1 M 1 = V2 M 2 10 . 0,0500 = 9,55 . M 2 M 2 = 0,0524
3. V1 M 1 = V2 M 2 10 . 0,0500 = 9,55. M 2 M 3 = 0,0524
M T (NaOH) =
= 0,0522
5. Penetapan Kadar Sampel
S W sampel VT (NaOH) Kadar %
I. 5,0126 g 6,65 ml 3,36 b/v
II. 2,530 g 3,39 ml 3,40 b/v
% Kadar = x BJ
I. % Kadar =
II. % Kadar =
III. % Kadar =
Rata-rata % kadar = 3,58 b/v
Perhitungan 4ƌ
* 3,97
4ƌ = 4 x 0,02 ƌ* = 3,38 – 3,97
= 0,08 < = 0,59
Data * dibuang
3,36
3,40
% benar = 3,18 b/v
% kesalahan = 3,38 – 3,18 = 0,2
=
VI. PEMBAHASAN 0,04
0,57
0,02 0,02
ƌ = 0,02
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar Ca Pantotenat secara kompleksometri. Titrasi kompleksometri dilakukan untuk senyawa-senyawa logam. Kompleks dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral yang larut namun sedikit terdisosiasi. Yang berperan sebagai logam adalah ion Ca. Larutan baku yang digunakan adalah Na EDTA. EDTA akan membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Selain itu, EDTA bersifat stabil. Sebelumnya Na EDTA dibakukan terlebih dahulu dengan ZnSO4. Zn berfungsi untuk menghindari pengendapan yang terjadi akibat buffer salmiak. Dikarenakan titrasi kompleksometri dilakukan dalam suasana basa. Suasana basa didapatkan dengan penambahan NaOH. pH yang diharapkan berkisar antara 12,0-13,0
Pertama kali yang kami lakukan adalah pembakuan larutan Na EDTA dengan ZnSO4. Larutan baku primer ZnSO4 ditambahkan dengan 5 ml dapar salmiak pH 10, kemudian ditambah indikator EBT (qs) terjadi perubahan warna merah ungu. Dititrasi dengan larutan Na EDTA sampai warna berubah menjadi biru.
Setelah didapatkan Molaritas Na EDTA, kemudian dilakukan penetapan kadar Ca Pantotenat. Ditimbang sampel sebanyak 5 g, kemudian dilarutkan dalam air yang mengandung HCl 3 N. Tujuan penambahan HCl ini adalah untuk membantu melarutkan senyawa logam, yaitu Ca. Kemudian ditambahkan 7,5 ml NaOH sehingga didapatkan pH 12,0. Setelah itu ditambah dengan serbuk indikator calcoon hingga terjadi warna merah ungu. Dititrasi dengan Na EDTA 0,05 M sampai terjadi perubahan warna biru.
Setelah dilakukan penetapan kadar, kami memperoleh kadar 3, 36 b/v; 3,40 b/ v; dan 3,97 b/v. Setelah itu dilakukan koreksi kesalahan (perhitungan tertulis) didapatkan rata-rata kadar 3,38 b/v. Kadar sebenarnya adalah 3,18 b/v. Presentase kesalahan sebesar 6%.
VII. KESIMPULAN
Kadar Asam Mefenamat yang diperoleh 3,38 b/v Kadar sebenarnya 3,18 b/v
Persen kesalahan 6%
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi IV , Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III , Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
