LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS TITRASI (1)

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

TITRASI ARGENTOMETRI

“ EPEDRIN HCl”

Golongan/Kelompok : R/A

ANGGOTA KELOMPOK :

Marselinus Kia Butto 2443011142

Desy Kristiningrum 2443013185

Devi Jayanti 2443013254

Inka Arum Pratiwi 2443013092

(2)

I. Tujuan Praktikum

Mahasiswa dapat mengetahui penetapan kadar Epedrin HCl dengan menggunakan metode argentometri.

II. Dasar Teori

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

Reaksi :Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) -> AgCl(s) + NaNO3(aq)

(3)

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.

METODE MOHR

Mohr mengembangkan titrasi argentometri untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral. Kalium kromat digunakan dalam titrasi argentometri dalam menentukan ion klorida, bromide, dan sianida. Larutan standar yang dipergunakan adalah perak nitrat

(AgNO3). Prinsip penentuan ion Cl dengan titrasi argentometri adalah AgNO3 akan bereaksi

dengan ion Cl membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Bila semua Cl-_{sudah habis}

bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3,, maka kelebihan sedikit Ag+ akan bereaksi dengan CrO4

2-dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan, ini berarti titik akhir titrasi telah dicapai, yaitu bila

terbentuk warna merah bata dari endapan Ag2CrO4.

Reaksi : :

Reaksi titrasi: Ag+_{+ Cl}-_{à AgX}

(s) [putih]

Reaksi indikator: 2Ag+_{+ CrO}

42- à Ag2CrO4(s) [merah bata]

Tingkat keasaman (pH) larutan yang mengandung NaCl berpengaruh pada titrasi. Titrasi dengan metode Mohr dilakukan pada pH 8. Jika pH terlalu asam (pH < 6), sebagian indikator

K2CrO4 akan berbentuk HCrO4-, sehingga larutan AgNO3 lebih banyak yang dibutuhkan untuk

membentuk endapan Ag2CrO4. Pada pH basa (pH > 8), sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi

perak karbonat atau perak hidroksida, sehingga larutan AgNO3 sebagai penitrasi lebih banyak

(4)

METODA VOLHARD

Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar AgNO3 ditambahkan secara berlebih ke

dalam larutan yang mengandung ion halida (X-_{). Sisa larutan standar AgNO}

3 yang tidak bereaksi

dengan Cl-_{dititrasi dengan larutan standar tiosianat ( KSCN atau NH}

4SCN ) menggunakan

indikator besi (III) (Fe3+_).

METODE FAJANS

Metode ini menggunakan indikator adsorbsi. Indikator adsorbsi merupakan pewarna, seperti diklorofluorescein yang berada dalam keadaan bermuatan negative dalam larutan titrasi akan teradsorbsi sebagai counter ion pada permukaan endapan yang bermuatan positif. Dengan terserapnya ini maka warna indicator akan berubah dimana warna diklorofluorescein menjadi berwarna merah muda.

METODE BUDDE :

Merupakan titrasi langsung tanpa menggunakan indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya kekeruhan yang stabil.

Sifat Fisika Kimia Epedrin HCl (FI III hal.236)

Rumus molekul : C10H15NO,HCl

BM : 201,70

Pemerian : hablur putih, serbuk putih halus, tidak berbau,

dan rasa pahit.

Kelarutan : larut dalam lebih kurang lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang

14 bagian etanol 95%, praktis tidak larut dalam eter P

Dasar Reaksi :

C10H15NO,HCl + AgNO3 AgCl + HNO3 + C10H15ON

2 AgCl + K2CrO4  Ag2CrO4+ 2 KCl

(5)

III. Alat Dan Bahan

 Larutan Baku Sekunder AgNO3 0.5 N

 Larutan Baku Primer NaCl 0.5 N

 Indikator K2CrO4

 Na Bikarbonat

 Aquadest

 Sampel Epedrin HCl

IV. Prosedur Kerja

a. Pembuatan larutan baku primer NaCl 0,05 N (50 ml)

Timbang teliti 0,1461 g NaCl p.a (dalam botol timbang) kemudian masukan kedalam beaker glass, tambahkan aquades ad larut sempurna. Pindahkan kedalam labu takar, tambahkan aquades ad 50 mL. Pipet 10 mL, pindahkan dalam

erlenmeyer (3 erlenmeyer @ 10 ml). Tambahkan 500 mg NaHCO3 sebagai buffer

(dalam masing-masing erlenmeyer).

b. Pembuatan larutan baku sekunder AgNO3 0,05 N (100 ml)

Timbang teliti 0.84435 g AgNO3. Masukan dalam beaker glass + aquades ad

100 ml.

c. Pembakuan larutan AgNO3 dengan larutan standar NaCl.

Ukur 10 mL larutan NaCl. Masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 1 mL

indikator K2CrO4 2 % titrasi dengan larutan AgNO3 ad terbentuk endapan merah

(6)

d. Penetapan Kadar Ephedrin HCl

Timbang seksama 250 mg zat, dilarutkan dalam 10 ml air ( dalam erlenmeyer). Titrasi dengan AgNO3 0,05 N dengan 1 ml indikator K2CrO4.

Sebelum dititrasi masing-masing erlenmeyer di tambahkan 500 mg NaHCO3

sebagai buffer. Titrasi dengan larutan standart AgNO3 sampai terbentuk endapan

merah batalakukan titrasi 3 kali.

V. Hasil Praktikum

a) Pembuatan Baku Primer NaCl 0.05 N 50 ml

N

=

_BMW

x

1000_V

x valensi

0.05

=

_58.44W

x

1000₅₀ x

1

W

= 0.1461

b) Pembuatan Baku Sekunder AgNO3 0.05 N 100 ml

N = _BMW

x

1000_V

x valensi

(7)

DATA PENGAMATAN

Pembakuan Baku Sekunder

No. V1 N1 V2 N2

1 5 ml 0.0500 4.39 0.0569

2 5 ml 0.0500 4.41 0.0567

3 5 ml 0.0500 4.43 0.0564

N. AgNO3 0.0566

Perhitungan Kadar Epedrin HCl

No W sampel(mg) Vtitran(ml) Kadar %

1 257.8 3.82 16.8994

2 257.8 3.86 17.0764

3 248.3 3.98 18.2809

Rata-Rata = 17.4189 Teoritis =

1. % Kadar = Vtitrant x Ntitrant x BE_¿_{x W} x100 %

= 3.82x_257.80.0566_x_0.05x10.075 x 100 %

= 16.8994 %

2. % Kadar = Vtitrant x Ntitrant x BE_¿_{x W} x100 %

= 3.86x_257.80.0566_x_0.05x10.075 x 100 %

(8)

3. % Kadar = Vtitrant x Ntitrant x BE_¿_{x W} x100 %

= 3.86x_257.80.0566_x_0.05x10.075 x 100 %

= 18.2809%

VI. Pembahasan

Dasar titrasi argentometri yang kami lakukan adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai

adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ _{dari titran akan bereaksi dengan ion Cl}

-dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

Reaksi yang terjadi :

Ag+_{+ X} - __AgX

(s)

Ag+_{+ CrO4}-__Ag

2CrO4(s) merahcoklat

(titrasi ekivalen bila terjadi endapan coklat merah)

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi

dengan indikator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42-dimana

dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Indikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi.

Sebenarnya Ag akan membentuk endapan dengan kromat membentuk Ag2CrO4 tapi

karena endapan ini tidak lebih stabil disbanding endapan Ag-halogen, maka bila dalam Erlenmeyer masih terdapat halogen maka perak yang masuk akan bereaksi

lebih dulu dengan halogen, atau kalaupun terbentuk endapan Ag2CrO4 lebih dulu,

masih dapat dipecah bila ada halogen. Dari kondisi ini bisa dikatakan bahwa titrasi

argentometri termasuk jenis titrasi kompetisi (saingan) antara Ag2CrO4 dengan

Ag-halogen.

Penambahan NaHCO3 pada penetapan kadar ephedrine HCl berfungsi sebagai buffer,

dimana NaHCO3 akan menjaga pH reaksi tetap stabil. Hati-hati dalam menggunakan

perak nitrat, karena akan meninggalkan noda hitam pada kulit atau pakaian.

Hasil yang kami peroleh adalah 17.4189 % dari hasil teoritis. Kesalahan penetapan

(9)

VII. Kesimpulan

 Hasil penetapan kadar yang kami peroleh 17.4189 %

 Hasil teoritis yang sesungguhnya adalah

 Persentase kesalahan penetapan kadar adalah

Jawaban Pertanyaan 1. Bagaimana cara pembakuan larutan standar AgNO3 ?

Ukur 10 mL larutan NaCl. Masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 1 mL

indikator K2CrO4 2 % titrasi dengan larutan AgNO3 ad terbentuk endapan merah

bata.

2. Sebutkan 4 macam metode titrasi argentometri, jelaskan perbedaan dari keempat metoda dalam hal pH yang diperlukan dan mekanisme perubahan indicator pada TAT.

a) Metode Mohr : pH netral atau sedikit basa ( pH : 6,5 – 9 ), Pada TAT

terbentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah-kecoklatan.

b) Metode Volhard : pH asam, terbentuk kompleks [ FeSCN ] 2+_yang

berwarna coklat kemerahan.

c) Metode Fajans : terbentuk kompleks berwarna merah muda dari Ag-fluorescein.

d) Metode Budde : terbentuknya kekeruhan yang stabil

3. Atas dasar apa perhitungan valensi pada penetapan kadar dengan metode