LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I ASIS

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I

PERCOBAAN V

PEMBUATAN CIS DAN TRANS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT

NAMA : SURYA ABDILLAH

NIM : J1B113045

KELOMPOK : VI ( ENAM)

ASISTEN : DEBY DWI DILIATY

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

PERCOBAAN V

PEMBUATAN CIS DAN TRANS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan phi yang disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). Gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin “berseberangan”) (Cotton & Wilkinson, 1989).

Asam lemak tidak jenuh (memiliki ikatan rangkap) yang terdapat di dalam minyak dapat berada dalam dua bentuk yakni isomer cis dan trans. Asam lemak tak jenuh alami biasanya berada sebagai asam cis, hanya sedikit bentuk trans. Jumlah asam lemak trans dapat meningkat di dalam makanan berlemak terutama margarin akibat dari proses pengolahan yang diterapkan seperti hidrogenasi, pemanasan pada suhu tinggi (Fessenden & Fessenden, 1997)

Isomer geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atau gugus di dalam ruang. Isomer geometri sering juga disebut dengan isomer cis-trans. Isomeri ini tidak tidak terdapat pada kompleks dengan struktur linear, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan oktahedral. Kompleks yang mempunyai isomer hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat dan kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi sangat cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil (Keenan, 1992).

kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil. Kromium adalah logam kristalin yang putih tak begitu liat dan dapat ditempa dengan berat, ia melebur pada 1765o_{C. Logam ini larut dalam asam klorida pekat atau encer.} Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium (II) :

3Cr + H+ _Cr2+ _{+ H2 Cr + HCl Cr}2+ _{+ 2Cl}- _{+ H2}

Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen:

4Cr2+ _{+ O2 + 4H}+ _4Cr3+ _{+ 2H2O} (Keenan, 1992).

Pada beberapa senyawa kompleks koordinasi, ikatan kovalen menimbulkan kemungkinan terbentuknya senyawa-senyawa isomer, karena ligan terikat dalam ruangan sekitar ion logam pusat. Yang dimaksud dengan senyawa isomer adalah molekul-molekul atau ion-ion yang mempunyai susunan atom yang sama sehingga bangun dan sifat-sifatnya berbeda. Ada dua keisomeran yang lazim dijumpai pada senyawa kompleks koordinasi yaitu keisomeran cis-trans dan keisomeran optik (Underwood, 1999).

Keisomeran cis-trans terjadi pada beberpa senyawa kompleks yang mempunyai bilangan koordinasi 4, 5, dan 6. Tetapi untuk bilangan koordinasi 4, keisomeran hanya terjadi pada bangun bersisi empat ligan-ligan sama jaraknya ke logam pusat. Misalnya, senyawa kompleks platina (II), [Pb(NH3)2¬Cl2], mempunyai dua senyawa isomer yang berbeda kelarutan, warna dan sifat-sifat lainnya. Kompleks kobalt (III) etilendiamin, [Co(en)2Br2]Br. Senyawa kompleks ini merupakan mempunyai dua isomer, yaitu dextro (d) dan levo (l), (Underwood, 1999).

Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H2O, OH-_{, NH3 < Cl}-_{, Br}- _{< SCN}-_{, I}-_{, NO}2-_{, C6H5}- _{< SC(NH2)2, CH3}-_{< H}-_{, PR3,<} C2H4, CN-_{, CO. Ditekankan di sini bahwa efek trans hanyalah fenomena} belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi terhadap laju subtitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam kompleks segiempat atau oktahedral. Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah dikenal, dan mencari produser sintetik yang berguna (Shevla, 1990).

maka dapat disimpulkan bahwa kompleks itu bujur sangkar. Kompleks ini tidak mungkin berbentuk tetrahedral karena bentuk tetrahedral tidak memiliki isomer geometri (Ramlawati, 2005).

Tipe isomer ruang dimana 2 senyawa berbeda dalam hal kedudukan relatif 2 gugus terikat disekitar ikatan rangkapnya. Sebagai contoh adalah asam fumarat dan asam maleat. Pada asam fumarat, kedua gugusnya yaitu gugus –COOH dan gugus –H terletak pada sisi ikatan rangkap yang sama (disebut bentuk cis) sementara pada asam maleat kedua gugus tersebut terletak pada sisi ikatan rangkap yang berlawanan (disebut bentuk trans). Isomer geometris disebut juga isomer Cis-trans. Contoh lainnya adalah senyawa 1,2-dikloroetena (Mulyono, 2005).

pekerjaan ulangan reaksi hidrogenasi katalitik terhadap eugenol,

III. ALAT DAN BAHAN A. Alat

Alat-alat yang digunakan adalah kaca arloji, gelas beker, pipet tetes, kertas saring, cawan penguapan, batang pengaduk dan botol semprot.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan asam oksalat, kalium dikromat, etanol, amonia dan akuades.

IV. PROSEDUR KERJA

A. Pembuatan Isomer Trans Kalium Dioksalatudiakuokromat (III)

- Melarutkan dalam gelas beker 50 mL

- Menutup gelas beker dengan gelas arloji sementara reaksi berlangsung

- Menguapkan hingga separuh volumenya

- Membiarkan menguap dengan sendirinya pada temperatur kamar sampai tinggal sepertiganya

- Menyaring - Mencuci dengan

- Mencatat hasil

- Menyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah mol krom. Hasil yang tertinggi tidak dapat 1,35 gram asam oksalat

+ sedikit akuades

0,4 gram kalium kromat + sedikit akuades panas

Larutan

Kristal yang dihasilkan

Akuades dingin & alkohol

diharapkan karena hanya sebagian haasil yang dapat dipisahkan.

B. Pembuatan Isomer Cis-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III)

- Membuat dalam cawan penguapan

- Menutup cawan dengan gelas arloji. Setelah terjadi kontak maka reaksi akan segera berlangsung disertai pelepasan uap air dan karbon dioksida.

- Menjaga agar tidak terjadi pencampuran larutan sehingga tidak ada kesetimbangan antara isomer Cis dan Trans

- Menambahkan ke dalam cawan

- Mengaduk sampai dihasilkan endapan - Melakukan dekantir

- Menambahkan lagi yang baru sehingga diperoleh semuanya kristal

- Menyaring

- Mengeringkan dengan pompa vakum - Mencatat hasilnya

C. Uji Kemurnian Isomer

- Menempatkan pada kertas saring

- Menambahkan sedikit Hasil

Campuran serbuk halus 1 gram kalium dikromat + 3 gram oksalat dihidrat

Setetes akuades

5 mL etanol

Kristal

Hasil

Kristal kompleks

- Isomer Cis menyebar secara cepat di kertas saring, membentuk

- Isomer Trans tetap tidak larut, - Membentuk

- Mencatat perubahan yang terjadi

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan 1. Hasil

1. Pembuatan Isomer Trans Kalium Dioksalatodiakuokromat

No Percobaan Pengamatan

1. 2.

3.

4.

5.

1,35 g asam oksalat + akuades

Ditambahkan 0,4 g kalium dikromat + sedikit akuades ditutup dengan gelas arloji

Dipanaskan hingga separuh volumenya kemudian didinginkan hingga sepertiga Disaring kristal yang dihasilkan

Dicuci dengan akuades dingin setelah itu dengan alkohol (dengan 2 kali pencucian)

Putih

Hitam kecoklatan

Terdapat sedikit endapan yakni 1,29 gram

2. Pembuatan Isomer Cis Kalium Dioksalatodiakuokromat

No Percobaan Pengamatan

1.

2.

1 g Kalium dikromat + 3 g asam diklorat + setetes akuades

Ditambahkan 4 ml etanol

Hitam kecoklatan, terjadi penguapan oleh campuran ke kaca arloji. Larutan berwarna hijau

tua

Padatan berwarna coklat muda

3.

4.

Dicuci dengan 5 ml etanol (dengan 3 kali pencucian)

Didekantir + 4 ml etanol, diaduk Disaring dan dikeringkan.

Terdapat endapan sebanyak 2,93 gram

3. Uji Kemurnian Isomer

No Percobaan Pengamatan

1.

2.

Sedikit isomer Cis-Kalium

Dioksalatodiakuokromat + amonia Sedikit isomer Trans

Dioksalatodiakuokromat + amonia

Hijau tua

Coklat muda

2. Perhitungan

1. Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatdiakuokromat Diketahui : m H2C2O4.2H2O = 1,35 g

m K2Cr2O7 = 0,4 g BM H2C2O4.2H2O = 126 g/mol BM K2Cr2O7 = 294 g/mol BM K[Cr (C2O4)2(H2O)2] = 303 g/mol m kristal = 1,29 g Ditanya : % isomer cis = ...?

Jawab : O .2H O C H BM O .2H O C H m O .2H O C H 2 4 2 2 2 4 2 2 2 4 2 2  mol

= ₁₂₆1,35_gramgram_/mol = 0,0107 mol

7 2 2 7 2 2 7 2

2 _{K Cr O}

O Cr K O Cr K BM m mol 

= ₂₉₄0,_gram4gram_/mol = 1,36.10-3 _mol

Reaksi :

m K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = n x BM

= 1,05.10-3 _{x 303} = 3,18 gram % 100 %   teori m praktek m endapan 3,18

= 33,018 %

Pada tahap ini terbentuk isomes trans.

2. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat Diketahui : m H2C2O4.2H2O = 3 g

m K2Cr2O7 = 1 g

BM H2C2O4.2H2O = 126 g/mol BM K2Cr2O7 = 294 g/mol BM K[Cr (C2O4)2(H2O)2] = 303 g/mol m kristal = 2,33g Ditanya : % isomer cis = ...?

Jawab :

O .2H O C H BM O .2H O C H m O .2H O C H mol 2 4 2 2 2 4 2 2 2 4 2 2 

= ₁₂₆3_gg_/mol = 0,0238 mol

7 2 2 7 2 2 7 2 2 O Cr K O Cr K O Cr K BM m mol 

= ₂₉₄1_gg_/mol = 3,40. 10-3 _mol

Reaksi :

4 H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2 K[Cr (C2O4)2(H2O)2] mula-mula : 0,0952 mol 3,40.10-3 _{mol -}

m K[Cr (C2O4)2(H2O)2] = mol x BM K[Cr (C2O4)2(H2O)2] = 6,80.10-3 _{mol x 303 g/mol} = 2, 0604 g

% 100

%  

teori m

praktek m

endapan

= 100%

0604 , 2

05 , 2

 g g

= 99,49 % Pada tahap ini terbentuk isomer cis B. Pembahasan

1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat

Percobaan ini dilakukan untuk membuat kristal Isomer Trans Kalium Dioksalatodiakuokromat (III). Percobaan dilakukan dengan melarutkan 1,35 gram asam oksalat dihidrat dengan beberapa mL aquades dan menambahkan dengan 0,4 gram kalium dikromat yang dilarutkan dalam sedikit air panas sehingga larutan menjadi berwarna coklat tua. Larutan tersebut dipanaskan dengan menggunakan hot plate hingga larutan tinggal setengahnya dan melanjutkan penguapan pada suhu kamar. Setelah penguapan tersebut terbentuk endapan yang berwarna coklat muda yang merupakan isomer kalium dioksalatodiakuokromat (III). Kristal yang diperoleh sebesar 1,29 gram. Berdasarkan hasil perhitungan didapat persentasi trans dalam campuran sebesar 33,018%. Hal ini berarti terbentuk isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat (III).

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

atau air yang tidak diperlukan atau tidak dinginkan bisa habis dan tidak mempengaruhi pembentukan senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat karena senyawa kompleks tersebut hanya mengandung 2 molekul H2O dan 2 molekul C2O42- _{sebagai ligan dan kalau} dalam larutan tersebut masih banyak mengandung H2O atau air kemungkinan ligan H2O bertambah jumlahnya yaitu lebih dari yang sehingga untuk menghindari itu diperlukan penguapan. Setelah volumenya sepertiga saja maka saringlah kristal kemudian cuci dengan akuades dan setelah itu dengan alkohol, terbentuk endapan yang berwarna coklat yang merupakan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat (III).

2. Pembuatan Isomer kalium dioksaltodiakuokromat

Pembuatan isomer cis kalium diokasalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 3 g asam oksalat dihidrat dengan 1 g kalium dikromat dalam gelas beker karena cawan pemanasnya tidak ada sehingga memakai alat seadanya. Selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades dan ditutup dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung. Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian tambahkan 5 mL etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna coklat yang lebih padat. Proses penyerapan air dilakukan dengan menggunakan pompa vakum tidak dilaksanakan karena pompa vakumnya tidak ada. Endapan yang dihasilkan ditimbang dan didapat berat endapan tersebut sebesar

2,05g. Dari hasil perhitungan didapat kadar isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dalam endapan yang terbentuk sebesar 99,49 % 3. Uji Kemurnian

dalam percobaan pada kristak kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang disebut sebagai isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat, kristal yang ditetesi ammonia akan membenntuk padatan berwarna coklat yang tidak larut. Terihat jelas pada kertas saring berisi kristal kompleks.

DAFTAR PUSTAKA

Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press, Jakarta. Fessenden dan Fessenden. 1997. Kimia Organik Jilid 1. Erlangga, Jakarta.

Keenan, Kleinfelter, Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas Jilid 2 Edisi keenam. Erlangga, Jakarta.

Muchalal, M. 2004. Pengaruh Stereokimia Molekul Eugenol, cis-Isoeugenol, dan

trans-Isoeugenol Pada Reaksi Hidrogenasi Katalitik. Indonesian Journal of Chemistry, 2004, 4 (2), 99 – 105.

Mulyono. 2010. Kimia Anorganik Dasar. Erlangga, Jakarta. Ramlawati. 2005. Kimia Anorganik . ITB, Bandung

Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kuantitatif Makro dan Semimakro. PT Kalman Media Pusaka, Jakarta