LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK ANALISIS GARAM KOTOR SECARA
KUALITATIF DAN KUANTITATIF
DISUSUN OLEH :
NAMA : RAMADHAN ABDUL JALAL NIM : E1M022052
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS MATARAM
2023
HALAMAN PENGESAHAN
Laporan tetap praktikum kimia analitik ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan mata kuliah kimia analitik.
Disahkan di : Mataram, 26 Juni 2023
Mengetahui:
Co- Asst I
ARFAIGAH NIM : E1M018008
Menyetujui:
Dosen Pengampu Mata Kuliah Analitik
DRA. MUTI’AH, S.Si., M.Si NIP : 196708221996032001
Co- Asst II Co-Asst III
ILAL MAESAROH. MISNAH
NIM : E1M018037 NIM : E1M018049
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadiran Allah subhanahu wa ta'ala, karena atas ridha, rahmat, dan nikmat-Nya, kami dapat menyelesaikan "Laporan dasar-dasar kimia analitik" ini. Shalawat serta salam semoga selalu tercurahkan pada junjungan alam, Nabi Muhammad shallallahu alaihi wasallam yang telah membimbing kita semua pada jalan kebenaran.
Laporan tetap ini disusun sebagai bukti telah mengikuti praktikum analitik Program Studi Pendidikan Kimia Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Mataram.
Laporan ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan mata kuliah analitik.
Laporan akhir ini berisi kumpulan laporan praktikum sesuai dengan urutan acara masing- masing yang telah diberi beberapa perbaikan didalamnya.
Tidak lupa saya menyampaikan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah membantu dalam penyelesaian laporan akhir ini. Salah satunya yaitu kakak Co.asst yang telah mengarahkan saya saat praktikum berlangsung dan kepada teman-teman yang telah mendukung saya sepenuhnya. Sebagai seorang manusia biasa, kami pun tak luput dari kesalahan dalam menyusun laporan ini. Saya sadar bahwa banyak terdapat kekurangan dalam laporan akhir ini, baik dari segi penyusunan maupun isi. Untuk itu saya mengharapkan Saran dan tanggapannya pada laporan akhir yang kami susun ini.
Demikian laporan tetap ini disusun agar dapat diterima dan digunakan sebagai acuan untuk laporan-laporan selanjutnya.
Mataram, 26 Juni 2023
Penulis
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL...I HALAMAN PENGESAHAN...II KATA PENGANTAR...III DAFTAR ISI... IV
A. TUJUAN PRAKTIKUM... 1
B. LANDASAN TEORI...1
C. ALAT DAN BAHAN... 4
D. PROSEDUR KERJA ... 5
1. Identifikasi komponen dalam garam lokal secara kualitatif...5
2. Gravimetri... 6
3. Volumetri... 6
E. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN... 7
1. Identifikasi komponen dalam garam lokal secara kualitatif...7
2. Gravimetri... 13
3. Volumetri... 17
F. KESIMPULAN ...21
DAFTAR PUSTAKA...23
A. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Identifikasi komponen kimia dalam garam kotor secara kualitatif.
2. Penentuan kadar Cl dalam sampel garam lokal secara gravimetri.
3. Membuat larutan AgNO3 0.1N, Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl, dan Penetapan kadar klorida dalam sampel garam lokal dan air laut.
B. LANDASAN TEORI
Garam adalah senyawa Ionik yang terdiri dari ion positif (Kation) dan Ion negatif (anion), sehingga membentuk senyawa netral (tanpa bermuatan )Garam terbentuk dari hasil reaksi asam dan basa. Komponen anion dan kation dapat berupa senyawa organic seperti klorida (clˉ), dan juga senyawa organic seperti asetat (CHзCOOˉ), serta ion monoatomik seperti fluoride (Fˉ), serta ion poliatomik seperti sulfat (SO4²ˉ). Senyawa natrium klorida (NaCl) merupakan komponen utama garam dapur yang banyak dimanfaatkan masyarakat dalam kehidupan sehari-hari.Garam dapur diperoleh dari pengolahan air laut (larutan garam), setelah melalui pemanasan oleh cahaya matahari, kandungan air yang dimiliki akan menguap kemudian terbentuk kristal/padatan.
Kualitas garam bergantung pada kadar kandungan NaCl dalam garam.sedangkan kandungan NaCl dalam garam bergantung pada seberapa pekat air laut yang akan di proses menjadi garam dan lokasi dari mana air laut tersebut di ambil, selain faktor air laut yang akan di proses, tempat pengkristalan juga sangat berpengaruh terhadap kualitas garam yang akan di produksi. Petakan tanah atau bisa di sebut meja garam merupakan lahan yang digunakan olehpetani garam dalam proses pengkristalan air laut menjadi butira-butiran kristal yang di sebut garam. Tanah meja garam diupayakan mempunyai teksturkeras melalui proses kesap dan guluk garam memiliki permeabilitas yang rendah dan lahan tidak mudah rusak (Oktavian,2013). Menggunakan meja tanah menjadi salah satu faktor penyebab rendahnya kualitas dan kuantitas garam yang dihasilkan dikarenakan pada kristal-kristal garam pada saat panen akan bercampur dengan tanah yang menyebakan warna dari garam menjadi sedikit buram. Oleh karena itu, adanya penerapan teknologi baru sangat di butuhkan dalam proses pengkristalan garam agar kualitas dan hasil produksi meningkat. Pembuatan garam dengan menggunakan lahan atau meja garam yang berbeda akan menghasilkan kualitas dan hasil garam yang berbeda pula.
Identifikasi adalah suatu langkah atau prosedur yang dipilih dan dicocokan dengan ciri - ciri yang akan ditemukan dan diselaraskan dengan program yang akan dikembangkan. Proses identifikasi yang dipilih harus lah memiliki dasar tujuan yang ingin dicapai. Prosedur identifikasi haruslah berdasarkan berbagai hal dan tujuan program yang bisa dipertahankan (Yuliani, dkk, 2018: 43). Pengertian identifikasi secara umum merupakan memberikan tanda yang sesuai golongan pada benda, barang, atau sesuatu, dengan tujuan membedakan komponen yang satu dengan yang lainnya (Mawaddah, dkk, 2020 : 132).
Reaksi basah merupakan jenis reaksi yang mencakup pembentukan endapan atau perubahan warna melalui reaksi yang mengandung media atau bahan air, seperti reaksi pada larutan. Terjadinya endapan dapat diakibatkan oleh berbagai macam sebab, seperti pencampuran larutan dengan kation dan anion berbeda sehingga ada pengendapan, menambahkan konsentrasi zat dan senyawa hingga melewati batas kelarutannya, atau menurunkan suhu larutan. Ekstraksi untuk endapan juga dapat dilakukan dengan berbagai cara, seperti filtrasi dan evaporasi (muhdiah, dk, 2020). Adapun keuntungan reaksi basah terutama dalam analisis kualitatif adalah sebagian besar jalannya reaksi kimia mudah dilihat dari perubahan warna atau timbulnya endapan. Bau gas yang timbul juga membantu dalam mengidentifikasi beberapa substansinya (Wantu, dkk, 2019).
Reaksi kering adalah sebuah uji yang dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan. Contoh reaksi kering dapat dilakukan dengan cara pemanasan, uji nyala pembakar spritus, uji manik boraks. Agar reaksi - reaksi semacam ini dapat berlangsung maka harus menggunakan nyala api yang tidak berjaga yaitu nyala api pembakar spritus.
Reaksi kering umumnya dipakai untuk pengujian pendahuluan tergadap kemurnian endapan dan pengujian adanya mineral dalam suatu bahan (Azharman, 2010). Zat yang akan diidentifikasi melalui reaksi kering harus mempunyai sifat-sifat sebagai berikut : dapat lebur, mampu menghasilkan warna yang berbeda dengan nyala pembakar spritus, volatil (mudah menguap), bertingkah laku redoks (Kartika dan Vaulina, 2017).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara pen-imbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
lon klorida adalah salah satu anion anorganik utama yang ditemukan di perairan alami dalam jumlah lebih banyak daripada anion halogen lainnya. Klorida biasanya terdapat dalam bentuk senyawa natrium klorida, kalium klorida dan kalsium klorida dan masih banyak lagi. Kadar klorida yang tinggi misalnya pada air laut, yang diikuti oleh kadar kalsium dan magnesium yang juga tinggi dapat meningkatkan sifat korosivitas air.
Perairan yang demikian mudah mengakibatkan terjadinya perkaratan peralatan yang terbuat dari logam. Klorida tidak bersifat toksik bagi makhluk hidup, bahkan berperan dalam pengaturan tekanan osmotik sel. Perairan yang diperuntukkan bagi keperluan domestik, termasuk air minum, pertanian, dan industri, sebaiknya memiliki kadar klorida lebih kecil dari 100 mg/liter (Hefni, 2003: 136).
Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran; tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indicator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar,1990).
Titrasi argentometri merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yangcepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Argentometri adalahsuatu proses titrasi yang menggunakan
garam argentium nitrat (AgNO3) sebagailarutan standard. Larutan AgNO3 digunakan untuk menetapkan garam-garamhalogen dan sianida. Kedua jenis garam tersebut dengan ion Ag+ dari AgNO3 akan membentuk suatu endapan atau senyawa kompleks (Imam, 2008).
Studi kuantitatif mengenai reaksi penetralan asam-basa paling nyaman apabila dilakukan dengan menggunakan prosedur yang disebut titrasi (titration). Dalam percobaan titrasi suatu larutan yang konsentrasi nya telah diketahui secara pasti disebut sebagai larutan standar (standard solution) atau larutan baku, yang ditambahkan secara bertahap ke larutan lain yang konsentrasi nya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurns. Jika kita mengetahui volume larutan standar dan larutan tidak diketahui yang digunakan dalam titrasi, maka kita dapat menghitung konsentrasi larutan yang tidak diketahui itu (Chang, 2005).
C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat
a. Batang pengaduk b. Buret
c. Corong d. Desikator e. Erlenmyer f. Gelas kimia g. Hotplate h. Kaca arloji i. Kertas saring j. Klem
k. Korek api l. Labu ukur m. Neraca analitik n. Oven
o. Pembakar spritus p. Penjepit kayu q. Pipet tetes r. Porselin
s. Rak tabung reaksi t. Statif
u. Tabung reaksi 2. Bahan
a. Almunium foil b. Aquadest c. Cottonbud
d. Endapan zink klorida (ZnCl2) e. Garam lokal
f. Kertas label g. Kertas saring h. Larutan alkohol i. Larutan amonia (NH3)
j. Larutan asam nitrat (HNO31M) k. Larutan kalium kromat (K2CrO4 5%) l. Larutan nitrat timbal(II) (PbNO3)2 m. Larutan perak nitrat (AgNO3 0,1 N) n. Larutan zink asetat (Zn(CH3COO)2) o. Serebuk natrium klorida (NaCl) p. Tissue
D. PROSEDUR KERJA
1. Identifikasi komponen dalam garam lokal secara kualitatif a. Disiapkan semua alat dan bahan yang akan digunakan.
b. Dimasukkan ke dalam gelas kimia 2 ml AgNO3 dan 5 ml larutan sampel kemudian dimasukkan 2 ml amonia sehingga terbentuk endapan.
c. Disiapkan gelas kimia dan dimasukkan 2 ml (PbNO3)2 dan 5 ml larutan sampel kemudian dipanaskan menggunakan hotplate setelah dipanaskan didinginkan menggunakan air direndam hingga endapan putih terbentuk.
d. Diambil dalam kotor secukupnya dan dihaluskan hingga halus. Kemudian dibasahkan dengan aquades cottonbud dan dicelupkan ke dalam serbuk sampel NaCl.
e. Setelah itu dibakar menggunakan pembakar spiritus dan diamati warna nyalanya.
f. Disiapkan 1 ml alkohol dan 5 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam gelas kimia dan dipanaskan.
g. Disiapkan gelas kimia dimasukkan 5 ml larutan sampel kemudian dimasukkan 2 ml zink asetat hingga ada endapan.
h. Kemudian endapan yang dihasilkan diambil dan diuji menggunakan pembakar bunsen, diamati warna nyalanya.
2. Gravimetri
a. Disiapkan semua alat dan bahan yang akan digunakan.
b. Diambil sampel 1 gram dimasukkan sampel dalam gelas kimia 250 ml dan tambahkan aquadest 20 ml.
c. Ditambahkan 1 ml HNO3 1M ke dalam garam lokal yang telah dilarutkan.
d. Kemudian dipanaskan larutan hingga mendidih, selanjutnya dimatikan dan di tambahkan larutan AgNO3 0,1M sedikit demi sedikit menggunakan pipet
tetes sambil diaduk hingga terbentuk endapan.
e. Penambahan larutan AgNO3 0,1M dihentikan bila sudah tidak membentuk endapan lagi (penambahan dilakukan saat endapan ada di bawah dan tidak diaduk).
f. Diinginkan larutan dengan merendam wadah dalam air dingin.
g. Disiapkan 2 buah kertas saring whatman dan ditimbang beratnya.
h. Disaring endapan menggunakan salah satu kertas saring.
i. Dicuci endapan dengan menggunakan 20 ml larutan HNO3 0,01M (2 tetes HNO3 dalam 100 ml aquades).
j. Dipindahkan endapan dan kertas saring ke dalam kaca arloji dan keringkan dalam oven pada suhu 110oC dan juga kertas saring kosong selama 2- 3 jam k. Diambil endapan dan dingin kan dalam desikator, selanjutnya ditimbang
beratnya
l. Diulang pengeringan selama 30 menit dan lakukan pen-imbangan hingga diperoleh berat konstan.
m. Diatat data percobaan pada kolom data hasil pengamatan.
3. Volumetri
a. Pembuatan larutan AgNO30.1 M
1. Diarutkan dalam gelas kimia sebesar 9,496 gram AgNO3. dengan akuades hingga 500 mL
b. Standarisasi larutan AgNO3
1. Ditimbang 0,2923 gram NaCl murni, dilarutkan dalam 50 ml akuades, 2. Dihitung Molaritas atau normalitas larutan NaCl tersebut
3. Dimasukan 25 ml NaCl dalam erlenmeyer dan ditambah 1 ml indikator K2CrO45% Selanjutnya dititrasi dengan AgNO3yang telah dibuat pada no 1 Hitung konsentrasi AgNO3
c. Penetapan kadar NaCl dalam sampel garam local
1. Timbang 0,5 gram garam local/ kotor dan dilarutkan dalam 100 ml akuades.
diambil 25 ml dan 1 ml indikator K2CrO4 5%. Selanjutnya dititrasi dengan AgNO3yang telah distandarisasi sampai terjadi perubahan warna pada endapan d. Penetapan kadar NaCl dalam sampel air laut
Ambil 5 ml, tambahkan kurang lebih 20 ml aquades dan 1 ml indikator K2CrO4
5%.
Selanjutnya dititrasi dengan AgNO3 yang telah distandarisasi sampai terjadi perubahan warna pada endapan.
E. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
1. Identifikasi komponen dalam garam lokal secara kualitatif a. Hasil pengamatan
Tabel hasil pengamatan
No Langkah Kerja Hasil Keteranagan
A. Uji Penggenapan
1. Ditimbang garam lokal sebanyak 25gram dan dilarutkan dalam 100ml aquadest
Sampel berwarna putih dan larut
2. Pada tabung reaksi A diambil sampel garam lokal sebanyak 5ml
Kemudian
dimasukkan AgNO3 sebanyak 2ml
Kemudian
dimasukkan amonia sebanyak 2ml hingga endapan hilang.
Terdapat
endapan putih dan hitam Dua lapisan atas putih bawah bening.
Endapan larut
dan ada
endapan hitam
3. Pada tabung reaksi B diambil sampel sebanyak 5ml
Kemudian
dimasukkan 2ml Pb(NO3)2
Sambel berwarna bening keruh.
Terdapat
endapan putih dan hitam
Ketika
Kemudian dipanaskan menggunakan
hotplate Setelah dipanaskan
didinginkan dan direndam hingga ada endapan putih.
dipanaskan endpan tidak larut.
Pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi.
B. Uji Nyala
1. Dibasahkan cotton bud dengan aquadest
Kemudian dicelupkan ke dalam serebuk sample garam lokal dan di bakar menggunakan pembakar spritus.
Sampel berwarna putih. Ketika dibakar
menghasilkan warna orangge
2. Dimasukkan sammpel garam lokal sebanyak 5ml kemudian dimasukkan alkohol sebanyal 1 ml.
Setelah itu dipanaskan menggunakan hotplate.
Lartan bening dan terdapan endapan berwarna kuning muda.
3. Diambil 5 ml larutan sampel kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Setelah itu dimasukkan larutan zink sebanyak 2 ml hingga didapat endapan.
Bening tetapi saat di tuang seperti terdapat ada minyak.
Terdapar endapan kuning coklat.
4. Diambil endapan kemudian dicelupkan cottonbud ke dalam cottonbud setelah itu dibakar menggunakan pembakar spritus.
Didapat warna nyala kuning
Persamaan Reaksi
∙ AgNO3(Aq)+ NaCl(Aq)→ AgCl(s)+ NaNO3(Aq)
∙ AgNO3(Aq)+ 2NH3(Aq)→ [Ag(NH3)2]Cl(s)
∙ Pb(NO3)2(Aq)+ 2NaCl(Aq)→ PbCl2(s)+ 2NaNO3(Aq)
∙ 2PbCl2(s)→ 2PbCl(s)+ Cl2(g)
∙ NaCl(s)+ di bakar → orange
∙ 2 NaCl(Aq)+ Zn(CH3COO)2(Aq)→ ZnCl2(s)+ 2 NaCH3COO(Aq)
∙ ZnCl2(s)+ dibakar → kuning b. Pembahasan
Praktikum pertama ini membahas tentang pengujian kualitatif komponen kimia pada garam lokal. Tujuan dari praktikum ini untuk mengidentifikasi komponen kimia dalam garam lokal. Identifikasi adalah suatu langkah atau prosedur yang dipilih dan dicocokan dengan ciri - ciri yang akan ditemukan dan diselaraskan dengan program yang akan dikembangkan.
Proses identifikasi yang dipilih harus lah memiliki dasar tujuan yang ingin dicapai. Prosedur identifikasi haruslah berdasarkan berbagai hal dan tujuan program yang bisa dipertahankan (Yuliani, dkk, 2018: 43). Pengertian identifikasi secara umum merupakan memberikan tanda yang sesuai golongan pada benda, barang, atau sesuatu, dengan tujuan membedakan komponen yang satu dengan yang lainnya (Mawaddah, dkk, 2020 : 132).
Reaksi basah merupakan jenis reaksi yang mencakup pembentukan endapan atau perubahan warna melalui reaksi yang mengandung media atau bahan air, seperti reaksi pada larutan. Terjadinya endapan dapat diakibatkan oleh berbagai macam sebab, seperti pencampuran larutan dengan kation dan
anion berbeda sehingga ada pengendapan, menambahkan konsentrasi zat dan senyawa hingga melewati batas kelarutannya, atau menurunkan suhu larutan.
Ekstraksi untuk endapan juga dapat dilakukan dengan berbagai cara, seperti filtrasi dan evaporasi (muhdiah, dk, 2020). Adapun keuntungan reaksi basah terutama dalam analisis kualitatif adalah sebagian besar jalannya reaksi kimia mudah dilihat dari perubahan warna atau timbulnya endapan. Bau gas yang timbul juga membantu dalam mengidentifikasi beberapa substansinya (Wantu, dkk, 2019).
Reaksi kering adalah sebuah uji yang dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan. Contoh reaksi kering dapat dilakukan dengan cara pemanasan, uji nyala pembakar spritus, uji manik boraks. Agar reaksi - reaksi semacam ini dapat berlangsung maka harus menggunakan nyala api yang tidak berjaga yaitu nyala api pembakar spritus. Reaksi kering umumnya dipakai untuk pengujian pendahuluan tergadap kemurnian endapan dan pengujian adanya mineral dalam suatu bahan (Azharman, 2010). Zat yang akan diidentifikasi melalui reaksi kering harus mempunyai sifat-sifat sebagai berikut : dapat lebur, mampu menghasilkan warna yang berbeda dengan nyala pembakar spritus, volatil (mudah menguap), bertingkah laku redoks (Kartika dan Vaulina, 2017).
Praktikum ini dilakukan dua macam percobaan yaitu uji pengendapan dan uji nyala. Percobaan pertama adalah uji pengendapan yang bertujuan untuk mengetahui komponen apa saja yang terdapat pada garam lokal. Pada percobaan ini sampel yang di gunakan adalah garam lokal. Pertama ditimbang garam lokal sebanyak 25 gram, kemudian dilarutkan dengan aquadest sebanyak 100 ml. Disiapkan tabung reaksi A dan B pada tabung reaksi A dimasukkan 5 ml sampel garam lokal yang telah di larut kan kemudian dimasukkan 2ml AgNO3 0,1N. berdasarkan hasil pengamatan terbentuk endpan setelah dimasukkan AgNO3, senyawa yang terbentuk adalah AgCl berwarna putih. Dalam reaksi ini, AgNO3 (nitrat perak) bertindak sebagai reagen pengendap yang membentuk endapan klorida perak (AgCl). Natrium nitrat (NaNO3) yang dihasilkan juga akan larut dalam air (Sulistyarti, dkk, 2021).
berdasarkan teori Jika larutan garam (misalnya natrium klorida, NaCl) dicampur dengan AgNO3 (nitrat perak), maka akan terjadi reaksi antara ion- ion dalam larutan tersebut. Dalam hal ini, AgNO3 akan bereaksi dengan ion
klorida (Cl\) dari larutan garam untuk membentuk endapan putih yang disebut klorida perak (AgCl) (Indayatmi, dkk, 2021). kemudian setelah terdapat endapan dimasukkan amonia sebanyak 2 ml. Berdasarkan hasil pengamatan endapan yang tadi larut. Hal ini sesuai dengan teori Jika setelah terbentuk endapan klorida perak (AgCl) dari reaksi antara larutan garam dan AgNO3, kemudian ditambahkan amonia (NH3), maka endapan tersebut akan larut kembali dalam bentuk senyawa kompleks yang dikenal sebagai kompleks diamin klorida perak. Dalam reaksi ini, amonia (NH3) bertindak sebagai ligan (molekul yang dapat berikatan dengan ion logam) dan membentuk senyawa kompleks dengan ion perak (Ag+). Senyawa kompleks yang terbentuk adalah [Ag(NH3)2]Cl, yang berarti dua molekul amonia (NH3) berikatan dengan satu ion perak (Ag+), dan tetap terikat dengan ion klorida (Cl-) sebagai bagian dari kompleks tersebut.
Sebagai hasil dari penambahan amonia, endapan klorida perak (AgCl) sebelumnya larut kembali menjadi kompleks diaminkloridaperak ([Ag(NH3)2]Cl), yang akan berupa larutan yang memiliki warna kuning.
Tabung reaksi B, dimasukkan 5 ml sampel kemudian dimasukkan Pb(NO3)2 sebanyak 2 ml. Berdasarkan hasil pengamatan terdapat endapan putih. Berdasarkan teori jika larutan garam dicampur dengan Pb(NO3)2(nitrat timbal), maka akan terjadi reaksi antara ion-ion dalam larutan tersebut. Dalam hal ini, ion plumbum (Pb2+) dari Pb(NO3)2 akan bereaksi dengan ion klorida (Cl-) dari larutan garam untuk membentuk endapan putih yang disebut klorida timbal (PbCl2). Dalam reaksi ini, Pb(NO3)2 (nitrat timbal) bertindak sebagai reagen pengendap yang membentuk endapan klorida timbal (PbCl2). Natrium nitrat (NaNO3) yang dihasilkan juga akan larut dalam air. Setelah terdapat endapan, tabung reaksi tersebut di panaskan menggunakan hotplate, Berdasarkan hasil pengamatan terdapat endapan berwarna putih hal ini tidak sesuai dengan teori yang mengatakan jika larutan PbCl2yang terbentuk setelah campuran larutan garam dengan Pb(NO3)2 dipanaskan maka endapan tersebut akan larut dan akan terjadi endpan lagi ketika di dingin kan.
Percobaan kedua adalah uji nyala, pertama diambil garam lokal secukupnya dan dihaluskan. Perlakuan pertama di ambil serbuk garam yang telah di halus kan dengan cotonbud kemudian dibakar menggunakan pembakar spritus. Berdasarkan hasil pengamatan di dapat warna nyalanya orange kekuningan. Berdasarkan teori warna orange ke kuningan yang khas diberikan
atom oleh atom klorin ketika dipanaskan. Perlakuan keduan di ambil 1 ml alkohol dan 5 ml larutan sampel kemudian di panaskan menggunakan hotplate hingga mendidih. Berdasarkan hasil pengamatan warna larutan berwarna bening dan terdapat endapan kuning muda. Berdasarkan teori jika alkohol direaksikan dengan larutan garam, maka akan terbentuk endapan. Perlakuan yang terakhir adalah dengan cara mereaksikan 5 ml larutan sampel dengan 2 ml zink asetat hingga terbentuk endapan, kemudian endapan di saring. Ke dalam endapan di celupkan cotton bud dan kemudian di uji dengan di bakar.
Berdasarkan hasil pengamatan didapat warna nyala nya adalah kuning.
Berdasarkan jika larutan NaCl dengan zink asetat Zn(CH3COO)2 akan mereaksikan pemindahan ion antara ion natrium dari nacl dan ion seng dari Zn(CH3COO)2ini akan menghasilkan endapan zink klorida (ZnCl2) dan larutan natrium asetat (NaCH3COO). Endapan zink klorida (ZnCl2), warna endapan tersebut biasanya putih atau hampir putih. Zink klorida (ZnCl2) dalam bentuk padat memiliki warna putih. Berdasarkan hasil pengamatan warna endapan yang di dapat berwarna kuning kecoklatan, hal ini tidak sesuai dengan teori mungkin kami kurang teliti dalam mengamati warnanya. Setelah didapatkan ada endapan kemudian endapan itu di uji dengan dibakar menggunakan pembakar spritus dan didapatkan warna nyalanya adalah kuning. Berdasarkan teori warna nyala yang dihasilkan endapan ZnCl2 adalah berwarna biru-hijau atau hijau pucat. Api biru-hijau atau hijau pucat seng klorida disebabkan oleh eksitasi ion seng dalam senyawa. Ketika seng klorida dipanaskan dalam nyala api, ion seng ter eksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Ketika ion seng kembali ke keadaan dasar mereka, mereka memancarkan cahaya dengan panjang gelombang biru-hijau (Fauziah, 2021).
2. Gravimetri
a. Hasil pengamatan
Tabel hasil pengamatan
No Langkah kerja Hasil
1. Dilarutkan garam kotor sebanyak 1 gram dalam 20 ml aquadest
Larutan berwarna bening
2. Ke dalam arutan garam lokal di masukkan HNO 1M
Setelah di masukkan HNO3 1M larutan tetap bening
3. Larutan garam lokal yang telah di larut kan dan di tambah HNO3 1M dipanaskan dan di masukkan AgNO3 0,1M sedidikit demi sedikit hingga terbentuk endapan.
Terbentuk endapan berwarna putih
4. Berat kertas saring Kertas saring 1: 1,1320 gram
Kertas saring 2: 1,1000 gram 5. Ditimbang endapan dan kertas saring Berat endapan dan kertas
saring: 2,1 gram
Berat endapan: 1,2 gram
Berat kertas saring 0,9 gram
Persamaan reaksi
NaCl(s) + H2O(l) → Na+(aq) + Cl-(aq)
NaCl(aq) + HNO3(aq) → NaNO3(aq) + HCl(aq)
HCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + HNO3(aq)
Perhitungan
Kadar Cl dalam garam lokal : 29,7%
Volume Pereaksi (AgNO30,1 M) yang dibutuhkan n Cl = n AgNO3
n Cl = 0,297/35,5 n Cl = 0,008 mol
V AgNO3= 0,008 mol/0,1 m/L
= 0,08 L
= 80 ml Berat endapan
m AgCl = m Cl x F
= 0,2970 x 4,04
= 1,2 gram
Kadar Cl dalam sampel
% Cl =
=
= 0,3%
Jadi, didapat kadar Cl dalam sampel adalah 0,3%.
b. Pembahasan
Praktikum kedua ini membahas pengujian garam lokal secara gravimetri. Tujuan praktikum untuk menganalisis kadar Cl yang terkandung dalam garam lokal secara gravimetri. Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara pen-imbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Dalam hal ini, endapannya adalah perak klorida (AgCl), yang dibentuk oleh reaksi ion klorida dalam sampel garam dengan ion perak dari perak nitrat (AgNO3).
lon klorida adalah salah satu anion anorganik utama yang ditemukan di perairan alami dalam jumlah lebih banyak daripada anion halogen lainnya.
Klorida biasanya terdapat dalam bentuk senyawa natrium klorida, kalium klorida dan kalsium klorida dan masih banyak lagi. Kadar klorida yang tinggi misalnya pada air laut, yang diikuti oleh kadar kalsium dan magnesium yang juga tinggi dapat meningkatkan sifat korosivitas air. Perairan yang demikian mudah mengakibatkan terjadinya perkaratan peralatan yang terbuat dari logam.
Klorida tidak bersifat toksik bagi makhluk hidup, bahkan berperan dalam pengaturan tekanan osmotik sel. Perairan yang diperuntukkan bagi keperluan domestik, termasuk air minum, pertanian, dan industri, sebaiknya memiliki kadar klorida lebih kecil dari 100 mg/liter (Hefni, 2003: 136).
Sampel yang digunakan pada praktikum ini adalah garam kotor, cara untuk menganalisa kadar Cl dalam garam kotor ialah pertama dengan cara melarutkan 1 gram garam kotor dalam 2 ml aquades kemudian di tambahkan HNO3. fungsi penambahan HNO3untuk menguraikan natrium sianida menjadi
Berat endapan x F x 100%
Berat sampel 1,2 x 0,25 x 100%
1
gas yang tidak berbahaya. Natrium halida, seperti natrium klorida, juga dapat diuraikan oleh asam nitrat untuk menghasilkan asam klorida. Asam klorida adalah asam kuat yang dapat mengganggu beberapa metode analisis, jadi penting untuk mengeluarkannya dari larutan sebelum analisis. Setelah itu larutan di panaskan menggunakan hotplate, setelah itu di tambah AgNO3 sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan. Dari percobaan ini campuran NaCl dan AgNO3 termasuk larutan lewat jenuh, karena terbentuknya suatu endapan berwarna putih. Endapan yang terbentuk merupakan endapan AgCl.
Endapan merupakan suatu komponen yang memisahkan diri dari campuran dan pada umumnya berfase padatan (Variyana, 2015). Selain itu terdapat juga supernatant. Supernatan merupakan carian yang berada diatas endapan (Nugraheni, 2010).
Jika telah terbentuk endapan dan seluruh AgNO3 telah ditambahkan maka larutan dilakukan penyaringan. Tujuan dari penyaringan yaitu untuk memisahkan antara endapan dengan carian (Azizah, 2014). Sebelum disaring kertas saring terlebih dahulu diberi aqudes agar pori – pori pada pada kertas saring dapat terbuka. Dari hasil penyaringan akan diperoleh endapan dan filtrate. Filtrat merupakan hasil dari penyaringan umumnya berfase cair (Almeyda, 2021). Filtranya merupakan carian atau larutan NaNO3.
Endapan yang didapat dilakukan pencucian. Pencucian dilakukan dengan menggunakan HNO3 yang bertujuan untuk mengikat kotoran dalam endapan. Setelah itu dilanjutkan dengan menggunakan aquades. Pencucian dengan aquades bertujuan untuk mengikat HNO3 agar produk yang terbentuk lebih murni. Zat yang digunakan untuk pencucian adalah adalah zat yang tidak bereaksi dengan endapan, karena jika bereaksi dengan endapan dapat menyebabkan terjadinya perubahan endapan.
Endapan yang telah disaring di pindahkan ke kaca arloji dan di keringkan dalam oven pada suhu 110o C selama 2-3 jam. Kemudian berat endapan kering didinginkan dengan desikatir dan diukur, didapat berat endapan kering adalah 1,2 gram dan berdasarkan hasil perhitungan kandungan ion klorida dari sampel garam adalah 0,3% .
3. Volumetri
a. Hasil pengamatan
Tabel hasil pengamatan
No Langkah kerja Hasil pengamatan
1. Pembuatan AgNO3
Ditimbang AgNO3 9,496 gr
Dilarutkan dalam 500 mL aquades
Warna AgNO3 : putih
Warna larutan : bening 2. Standarisasi larutan AgNO3
20 mL larutan NaCl 0.01 N
+ 15 tetes ( 1 mL) indikator K2CrO4 5 %
Dititrasi dengan AgNO3
Volume titran standarisai AgNO3
Warna larutan : bening
Warna larutan : bening
Warna larutan : kuning susu dan ada endapan putih
12 ml 3. Penetapan kadar NaCl dalam
sampel
0,5 gram garam lokal
Dilarutkan hingga 100 mL
Diambil 25 mL larutan
+ 1 mL indikator K2CrO4 5 %
Dititrasi dengan AgNO3
volume standarisasi Penetapan kadar NaCl dalam sampel
Warna padatan : putih
Warna larutan : bening
Warna larutan : bening
Warna larutan : kuning
Warna larutan : kuning susu dan ada endapan putih
3ml
Persamaan reaksi
AgNO3(aq)+ HNO3(aq)→ AgNO3(aq)+ H2O(l)
NaCl(s)+ H2O(l) → Na+(aq)+ Cl-(aq)
2NaCl(aq)+ K2CrO4(aq)→ 2NaCrO4(aq)+ 2KCl(aq)
AgNO3(aq)+ NaCl(aq)→ AgCl(s)+ NaNO3(aq)
2AgNO3(aq)+ K2CrO4(aq)→ Ag2CrO4(s)+ 2KNO3(aq)
Perhitungan
a. Menghitung jumlah mol NaCL
Jumlah mol = massa /massa molar Massa molar NaCl = 58,44 g/mol
Jumlah mol NaCl = 0,2923 g / 58,44 g/mol = 0,005 mol
b. Menghitung molaritas larutan NaCl:
Molaritas = jumlah mol / volume (L) Volume larutan dalam liter = 50 ml / 1000 ml/L = 0,05 L Molaritas NaCl = 0,005 mol / 0,05 L = 0,1 M Jadi, molaritas larutan NaCl adalah 0,1 M.
c. Standarisasi karutan AgNO3
d. Penetapan kadar NaCl dalam sampel Diketahui : V AgNO3 = 12 ml
N NaCl = 0,1 V NaCl = 25 ml
Ditanyakan : N AgNO3 = ….………?
Penyelesaian: Mek AgNO3 = mek NaCl
N AgNO3x V AgNO3 = N NaCl x V NaCl N AgNO3 = N NaCl x V NaCl
V AgNO3
N AgNO3 = 0,1 x 25 ml 12 ml N AgNO3 = 0,2083 N
Diketahui : V AgNO3 = 3 ml N AgNO3 = 0,2083 N
V NaCl = 25 ml
kadar natrium klorida dalam garam kotor adalah 73,1132%.
b. Pembahasan
Praktikum ketiga ini membahas pengujian garam lokal secara volumetri.
Tujuan praktikum ini adalah untuk membuat larutan AgNO3 0.1 N, Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl, dan Penetapan kadar natrium klorida dalam sampel garam lokal. Adapun metode yang digunakan adalah titrasi pengendapan. Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran; tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indicator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar,1990).
Mg sampel = 50 mg
Mr NaCl = 58,5
BE NaCl =
=
Mr NaCl 1 58,5
Ditanyakan: Massa NaCl = ….………..?
Mek AgNO3 = Mek NaCl N AgNO3 x V
AgNO3
Mg NaCl
=
=
=
=
mg NaCl (sampel) BE NaCl
N AgNO3 x V AgNO3 X BE NaCl
0,2083 N x 58,5 x 3 ml 36,5566 mg
% NaCl =
=
=
Mg NaCl x 100%
Mg sampel
36,5566 mg x 100%
50 73,1132%
Titrasi argentometri merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yangcepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Argentometri adalahsuatu proses titrasi yang menggunakan garam argentium nitrat (AgNO3) sebagailarutan standard. Larutan AgNO3 digunakan untuk menetapkan garam-garamhalogen dan sianida. Kedua jenis garam tersebut dengan ion Ag+ dari AgNO3 akan membentuk suatu endapan atau senyawa kompleks (Imam, 2008).
Studi kuantitatif mengenai reaksi penetralan asam-basa paling nyaman apabila dilakukan dengan menggunakan prosedur yang disebut titrasi (titration).
Dalam percobaan titrasi suatu larutan yang konsentrasi nya telah diketahui secara pasti disebut sebagai larutan standar (standard solution) atau larutan baku, yang ditambahkan secara bertahap ke larutan lain yang konsentrasi nya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurns. Jika kita mengetahui volume larutan standar dan larutan tidak diketahui yang digunakan dalam titrasi, maka kita dapat menghitung konsentrasi larutan yang tidak diketahui itu (Chang, 2005).
Percobaan pertama yaitu membuat larutan AgNO3 0,1 N. dimana 9,496 gram AgNO3 ditimbang, kemudian dilarutkan menggunakan auades sebanyak 500 ml. Namun percobaan pertama tidak dilakukan pada praktikum kali ini.
Percobaan kedua yaitu, standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl.
Standarisasi larutan AgNO3 bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan AgNO3 agar dapat dijadikan larutan baku sekunder. Meskipun pada percobaan pertama telah dilakukan pembuatan larutan AgNO3 0,1 N, namun supaya konsentrasi AgNO3 lebih tepat dan akurat sehingga diperlukan standarisasi.
Dalam hal ini, larutan AgNO3 distandarisasi dengan larutan standar primer NaCl 0,1 N. Kemudian untuk dapat mengetahui titik akhir titrasi, digunakan larutan kalium kromat (K2CrO4) encer. Indicator kalium kromat digunakan karena beberapa hal diantaranya, dapat berlangsung pada suasana netral, nilai Ksp (hasil kali kelarutan). Jika indicator kalium kromat digunakan dalam suasana asam, maka ion CrO4, sebagian akan berubah menjadi Cr2O72-. Dan jika pada suasana basa maka akan terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya
teruari menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak terpakai. Reaksi tersebutlah yang mengurangi konsentrasi indicator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau sangat terlambat. Namun jika suasananya netral antara (6 dan 10) pada saat titrasi akan terbentuk endapan putih AgCl dan indikasi titik akhir tercapai terbentuknya endapan berwarna putih yang berasal dari . Kemudian ditinjau dari hasil kali kelarutannya, Ksp AgCl lebih rendah dibandingkan Ag2CrO4. Dimana Ksp yang lebih rendah akan lebih mudah bereaksi dan membentuk endapan, dimana pada praktikum ini terbentuk endapan putih AgCl, dan volume yang dibutuhkan mencapai titik akhir titrasi adalah 12ml, sehingga didapatkan normalitas AgNO3 sebesar 0,2083N.
Pada percobaan ketiga, perlakuannya sama dengan pada percobaan kedua. Namun, pada percobaan ketiga ini larutan AgNO3 yang telah distandarisasi digunakan untuk menentukan kadar NaCl dari sampel garam dapur. Berdasarkan hasil percobaan volume titrasi yang digunakan adalah 19,5 ml, hal yang sama juga terjadi antara percobaan kedua dan ketiga. Kemudian kadar NaCl dalam sampel 0,5 gram sebanyak 36,5566mg dan dengan persentase sebesar 73,1132%.
F. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan, perhitungan, dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa :
1. Didapatkan hasil percobaan menunjukkan terbentuknya endapan berwarna putih, yang merupakan klorida perak (AgCl). Hal ini mengindikasikan bahwa sampel garam lokal mengandung ion klorida. dan di perkuat dengan ujinyala yang menandakan keberadaan ion klorida
2. Gravimetri adalah salah satu metode analisis kuantitatif yang didasarkan pada penimbangan, dimana analit direaksikan dengan suatu reagen sehingga menghasilkan substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan
3. Di peroleh kadar klorida dalam sampel sebesar 0,3%.
4. Pada standarisasi AgNO3 digunakan indicator K2CrO4 , karena lebih dan untuk mengetahui titik akhir titrasi yang ditandai terbentuknya endapan putih yang berasal dari AgCl dan indicator K2CrO4 juga bereaksi pada suasana netral. Sehingga didapatkan normalitas AgNO3 sebesar 0,2083N.
5. Penentuan kadar NaCl dalam garam dapur dilakukan dengan cara titrasi argentometri dimana diperoleh kadarnya 36,5566 mg dengan presentase sebesar 73,1132%.
DAFTAR PUSTAKA
Almeyda, E., & Widayanti, E. (2021). Analisis Kadar Kurkuminoid Dalam Filtrat, Residu Dan Campuran Filtrat-Residu Jamu Kunir Asem.Jurnal Ilmiah Sains, 1-5.
Azharman. 2010.Kimia Dasar I. Jakarta : Erlangga.
Azizah, L. N., & Susanti, D. (2014). Pengaruh Variasi Kadar Zn Dan Temperatur Hydrotermal Terhadap Struktur Dan Nilai Konduktivitas Elektrik Material Graphene.
Jurnal Teknik Its, 3(2), F209-F214.
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1. Jakarta : Erlangga.Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.
Imam, K. (2008).Keselamatan Kerja Dalam Laboratorium Kimia. Bandung: Tentang Kimia.
Indayatmi, S. P. (2021).Analisis Titrimetri Dan Gravimetri. Yogyakarta : Ag Publishing.
Kartika, Dwi Dan Eva Vaulina. 2017.Modul Praktikum Kimia Dasar I.Unsoed. Purwokerto.
Mahdiyah, L. L. Z. T., Muhtadi, A., & Hasanah, A. N. (2020). Teknik Isolasi Dan Penentuan Struktur Mangiferin: Senyawa Aktif Dari Tanaman Mangga (Mangifera Indica L.).
Majalah Farmasetika, 5(4), 167-179.
Mawaddah, M., Sutrisno, I. H., & Hartutik, H. (2020). Identifikasi Penamaan Kampung- Kampung Etnis Jawa Di Kecamatan Langsa Lama Kota Langsa. Seuneubok Lada:
Jurnal Ilmu-Ilmu Sejarah, Sosial, Budaya Dan Kependidikan, 7(2), 128-139.
Nugraheni, R. P., Kriswandini, I. L., & Irmawati, A. (2010). Sensitivity Test Of Monoclonal Antibodies Streptococcus Mutans 1 (C) 67 Kda.Oral Biology Dental Journal, 2(2), 5- 9.
Ratnaningtyas, F. (2016). Analisa Penurunan Kadar Klor Dengan Menggunakan Ion Exchanger Pada Air Polder Daerah Tawang (Chlorine Levels Decline Analysis By Using Ion Exchanger In Water Regional Polder Tawang) (Doctoral Dissertation, Undip).
Saleh, A. (2022).Dinamika Molekul(Edisi Revisi Kinetika Kimia).
Sulistyarti, H., & Mulyasuryani, A. (2021). Kimia Analisis Kuantitatif Dasar. Universitas Brawijaya Press.
Variyana, Y. E. N. I., & Hakim, M. L. (2015). Inovasi Teknologi Alat Pemurnian Garam Dari Impuritiesnya Menghasilkan High Sodium Chloride Melalui Metode Rekristalisasi
Dengan Penambahan Koagulan Pac. Departemen Teknik Kimia Industri: Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
